(完整word版)加标回收率计算方法
加标回收率计算示例
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):
1、测定过程
(1)分别取100ml水样两份
(2)向其中一份加入浓度为1000ug/mL的标准溶液,
(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表
2、加标回收率的计算
(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)
质控表编写
例如:标准溶液浓度为1000ug/mL
实验室质量控制记录表
加标回收率样品分析百分比:10%
实验室质量控制记录表
加标回收率样品分析百分比:10%
加标前测定值=样品浓度×体积=L×100mL=
加标后测定值=样品浓度×体积=L×100mL=
加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L×1mL=1mg
(2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如:标准溶液浓度为100mg/L
实验室质量控制记录表
加标回收率样品分析百分比:10%
说明:加标前测定值:100mL*L=
加标后测定值:(100+10)*=。
加标回收率计算示例
(1)分别取100ml水样两份
(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算
(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写
例如:标准溶液浓度为1000ug/mL
实验室质量控制记录表
加标回收率样品分析百分比:10%
a、用浓度计算:
加标后水样浓度-加标前水样浓度
加标回收率(%)=⨯100%
加标浓度
30.2mg/L-20.0mg/L=⨯100%=102%
100m l
实验室质量控制记录表
加标回收率样品分析百分比:10%
加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L×100mL=2.00mg加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L×100mL=3.02mg加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L×1mL=1mg
加标回收率(%)==
加标后水样溶质质量-加标前水样溶质质量
⨯100%
加标溶质质量
3.02mg -2.00mg
⨯100%=102%
1. 00m g
(2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)
例如:标准溶液浓度为100mg/L
实验室质量控制记录表
加标回收率样品分析百分比:10%
说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg
加标后水样的溶质质量-加标前溶质的质量
⨯100%
加标质量
3.14mg -2.10mg =⨯100%=104%
10mg
加标回收率=
加标回收率标准
加标回收率标准加标回收率标准是指在实验室分析过程中,为了评估实验结果的准确性和可靠性而采用的一种质量控制方法。
通过计算加标回收率,可以了解实验过程中是否存在干扰因素,以及实验结果的可靠性。
下面将详细说明加标回收率的定义、计算方法和应用。
一、加标回收率的定义加标回收率是指将已知量的标准物质添加到样品中,然后按照实验方法进行提取、分离和测定,计算得到的回收率。
加标回收率可以反映实验过程中样品处理、提取和测定的准确性,以及实验方法的可靠性。
二、加标回收率的计算方法加标回收率的计算方法通常包括以下步骤:1.添加标准物质:将已知量的标准物质添加到样品中,使其与样品中的待测物质处于同一浓度水平。
2.提取和测定:按照实验方法对样品进行处理、提取和测定,得到样品中待测物质的浓度。
3.计算回收率:通过比较添加的标准物质浓度与实际测定的浓度之比,计算得到加标回收率。
4.加标回收率的计算公式为:回收率 = (测定浓度 - 样品浓度) / 添加标准物质浓度×100%其中,测定浓度是指按照实验方法测定的样品中待测物质的浓度,样品浓度是指未添加标准物质时样品的浓度。
三、加标回收率的应用加标回收率在实验室分析中具有广泛的应用价值,以下是其主要应用领域:1.质量控制:加标回收率是实验室质量控制的重要指标之一,可以用来评估实验结果的准确性和可靠性。
如果加标回收率不符合要求,需要对实验过程进行检查和分析,找出干扰因素并进行纠正。
2.方法验证:在实验室方法验证过程中,加标回收率是评估方法可行性和可靠性的重要指标之一。
通过比较不同时间、不同实验员和方法之间的加标回收率,可以评估方法的稳定性和可重复性。
3.干扰物质检测:加标回收率可以用来检测样品中是否存在干扰物质。
如果加标回收率过低,说明样品中可能存在干扰物质,需要进行进一步的处理和分析。
4.校正误差:在实验室分析过程中,由于仪器、试剂等原因可能会导致实验结果存在误差。
通过添加标准物质并计算加标回收率,可以对实验结果进行校正,提高实验的准确性。
加标回收率计算示例
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):
1、测定过程
(1)分别取100ml水样两份
(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,
(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表
2、加标回收率的计算
(1)加标液体积小于等于加标样品体积1% (可忽略加标体积时)质控表编写
例如:标准溶液浓度为1000ug/mL
实验室质量控制记录表
加标回收率分析测定值单位:mg/L
加标回收率样品分析百分比:10%
实验室质量控制记录表
加标回收率分析测定值单位:mg
加标回收率样品分析百分比:10%
加标前测定值=样品浓度X体积=20.0mg/L x 100mL=2.00mg 加标后测定值=样品浓度X体积=30.2mg/L x 100mL=3.02mg
加标量=标准溶液浓度X加标体积=1000mg/L X 1mL=1mg
(2)加标液体积大于加标样品体积1% (不能忽略加标溶液的体积)
例如:标准溶液浓度为100mg/L
实验室质量控制记录表
加标回收率分析测定值单位:mg
加标回收率样品分析百分比:10%
说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg
加标后测定值:100+10)*28.5=3.14mg。
加标回收率计算示例
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL序号1# 1#+体积(mL)100 100加入标准溶液体积0 1.00样品浓度mg/L 20.0 30.2实验室质量控制记录表样品编号DB1#+取样量(mL )100.00标准溶液浓度( ug/mL )1000加标回收率样品分析百分比:10%%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=mlLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算:实验室质量控制记录表加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L ×100mL=2.00mg 加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L ×100mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=mg加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量)加标回收率((2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如: 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表加标回收率样品分析百分比:10%说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg 加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg%104%100102.10mg -3.14mg %100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率。
加标回收率计算示例
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL实验室质量控制记录表加标回收率分析测定值单位:mg/L加标回收率样品分析百分比:10%%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=mlLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算:实验室质量控制记录表加标回收率分析 测定值单位:mg加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L ×100mL=2.00mg加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L ×100mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=mg加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量)加标回收率((2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如: 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表加标回收率分析 测定值单位:mg加标回收率样品分析百分比:10%说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg 加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg%104%100102.10mg -3.14mg %100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率Welcome To Download !!!欢迎您的下载,资料仅供参考!。
化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文
化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——1 加标回收率内涵。
作为内部质量评价的一个重要手段,对加标回收率的测定,就是判断一种化学样品在处理过程中出现污染或损失情况的关键。
加标回收率法从某种程度可以反映出被测样品的数据的准确度,所以在化工研究所常常用这种方法来测定已知标准物的回收率。
一般来说,一批产品会随机抽取10%~20% 的样品来进行加标回收率的检验。
加标回收率的测定方法会首先选定一种样品的子样,在它其中加入定量的标准物质,然后将它的测量结果减去样品本体的测定值,就能得到该样品的标准物质加标回收率。
公式为:P(回收率)=(加标试样测定值-式样测定值)/ 加标量x100%.2 加标回收率数值的影响因素。
2.1 实验条件。
加标回收率对实验条件要求较高,比如一些仪器或装置等硬件设备,如果不符合标准,那么测量出来的加标回收值也会有巨大偏差。
比如说对水中硫化物的测量就要求水质必须达到相应标准才能进行测试。
2.2 关于样品的本底值。
加标回收率虽然与测试样本的浓度水平不存在太大关系,但如果在低浓度的样本液体中,样品的本底值就会影响到加标回收率,所以说,加标回收率会随着样品中本底值的降低而降低。
2.3 加标量与加标回收率的关系。
加标回收率能影响到加标量的大小。
比如说,加入过多或过少的标准物质,都会影响加标样品中的待测物浓度,无法控制它们处于相同的精度范围内。
同时,如果在样品中待测物含量很高,此时依然加入过高含量的标准物,就会使加标测定值接近甚至超过检测方法的上限,从而得到误差很大的加标回收值。
所以在加标后,如果能将浓度上限调整到0.4~0.6 为最佳。
3 加标回收实验的两种方式。
水质质控的加标回收率测量方法有两种,一是空白加标回收。
所谓空白加标回收就是指在还未经过测量物质的空白样品中加入一定量的标准物质,然后按照样品的处理步骤进行分析,所得到的结果与理论值的比值就称为空白加标回收率。
加标回收率的依据
加标回收率的依据摘要:一、引言二、加标回收率的概念和意义三、加标回收率的计算方法四、加标回收率在实际工作中的应用五、提高加标回收率的措施六、总结正文:一、引言在我国,加标回收率是衡量分析方法准确性和可靠性的重要指标。
本文将详细介绍加标回收率的依据,帮助大家更好地理解和应用这一指标。
二、加标回收率的概念和意义加标回收率是指在分析过程中,将一定浓度的标准品加入样品中,经过处理和分析后,所测得的回收率。
它可以衡量分析方法的准确性和精确度,以及实验过程中可能存在的误差。
三、加标回收率的计算方法加标回收率的计算公式为:加标回收率= (标准品的测量浓度/ 加入标准品的浓度)× 100%。
通常情况下,我们会进行多次实验,取平均值作为最终的加标回收率。
四、加标回收率在实际工作中的应用在实验室中,加标回收率被广泛应用于方法验证、质量控制以及仪器校准等方面。
通过比较不同方法或不同时间的加标回收率,我们可以评估方法的稳定性和可靠性,为实验结果提供依据。
五、提高加标回收率的措施1.选择合适的分析方法:根据样品的特性和实验需求,选择准确性和精确度较高的分析方法。
2.优化实验条件:确保实验过程中各项条件稳定,避免因操作不当导致的误差。
3.定期校准仪器:定期对仪器进行校准,保证仪器测量结果的准确性。
4.严格控制样品处理过程:确保样品在处理和分析过程中的浓度稳定,避免因浓度变化导致的回收率波动。
六、总结加标回收率是衡量分析方法准确性和可靠性的重要指标,在实验室中具有广泛的应用。
通过对加标回收率的计算和分析,我们可以评估方法的性能,并为实验结果提供依据。
(完整word版)加标回收率计算方法
(完整word版)加标回收率计算方法加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
乳制品饮料加标回收率的计算公式
乳制品饮料加标回收率的计算公式是用来衡量在乳制品饮料中加入已知浓度的标准物质后,能够回收到的实际浓度的比例。
这个比例可以用来评估分析方法的准确性和可靠性。
计算公式如下:
\[ 回收率(\%) = \frac{(加标后的测定值加标前的测定值)}{加标量} \times 100\% \]
其中:
回收率(\%):表示加标回收率的百分比。
加标后的测定值:加入标准物质后,测定得到的浓度值。
加标前的测定值:加入标准物质前,测定得到的浓度值。
加标量:加入的标准物质的量。
这个公式可以用来计算在乳制品饮料中加入标准物质后,回收到的标准物质的实际浓度与加入的标准物质的量之间的比例。
这个比例越接近100%,表示分析方法的准确性和可靠性越高。
加标回收率计算示例
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份1#(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1% (可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL实验室质量控制记录表加标回收率分析测定值单位:mg/L 样品编号DB1#+a 、用浓度计算: 30.2mg/L - 20.0mg/L1000mg/L 1m L100 ml实验室质量控制记录表加标回收率分析测定值单位:mg加标前测定值=样品浓度X 体积=20.0mg/L X100mL=2.00mg加标回收率(加标后水样浓度-加标前水样浓度加标浓度100 %100 % =102 %加标后测定值=样品浓度X 体积=30.2mg/L xi00mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度X 加标体积 =1000mg/L ximL=1mg加标后水样溶质质量 -力口标前水样溶质质量加标溶质质量(2)加标液体积大于加标样品体积 1%,(不能忽略加标溶液的体 积)例如:标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表测定值单位:mg加标回收率(3.02mg - 2.00mg1.00 mg100 % = 102 %说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg 加标后测定值:(100+10 )*28.5=3.14mg加标回收率加标后水样的溶质质量-加标前溶质的质量加标质量100%3.14mg - 2.10mg10mg100% =104%Welcome ToDownload !! !欢迎您的下载,资料仅供参考!。
环境监测管理知识点-加标回收率的计算方法
加标回收率的计算方法、影响因素、结果判断及注意事项在实验室里,加标回收率不理想是一项非常让人头痛的事情,因为它代表着这次实验的检测结果不一定正确,而在实验操作步骤完全正确的情况下,进行问题排查又非常复杂。
那么,加标实验要怎么做?哪些地方最容易因起加标实验失败呢?加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。
首先,我们要知道什么是加标回收率?加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。
又分为空白加标回收和样品加标回收两种。
1、空白加标回收在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
2、样品加标回收相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
如何进行加标回收率的测定加标回收率的测定可以和平行样的测定相同,一般多按随机抽取10%~20%的样品量做加标回收率测定。
例如,有10个样品待测定,则可以从中随机抽出2个样品做加标回收率测定。
抽出的2个样品各取4份,其中两份做平行本底测定,另两份做平行加标回收率测定。
加标回收率的测定往往由于样品中待测物质含量未知,难以估计加标量,需预先测定样品含量,再作回收率测定。
由于加标回收率受加标量大小的影响,因此,必须对加标量有所规定:(1)加标物质的形态应该和待测物的形态相同。
(2)加标样品和样品中待测物浓度应控制在精密度相当的范围内。
一般情况下规定:a. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;b. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标;c. 一般加标量不得大于待测物含量的3倍;d. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;e. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
加标回收率计算示例
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份。
(2)向其中一份加入浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL序号1#1#+体积(mL)]100100加入标准溶液体积0样品浓度mg/L实验室质量控制记录表~加标回收率分析测定值单位:mg/L;加标回收率样品分析百分比:10%%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=mlLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算:实验室质量控制记录表加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度×体积=L ×100mL= 加标后测定值=样品浓度×体积=L ×100mL=加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=mg加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量)加标回收率((2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如: 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表加标回收率样品分析百分比:10%说明:加标前测定值:100mL*L= 加标后测定值:(100+10)*=2.10mg-3.14mg%100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率%104%10010。
回收率
回收率P=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100%。
加标,即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2);分析(1)和(2)中的待测物的含量,(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。
目前有两种回收率的计算方法:(1)加标后样品检测含量与加标样品的理论含量的比值;(2)加标样品检测所得被测量的量值减样品中被测量的原量值,所得的差值与加标量的比值。
加标量实际就是加入样品中的待测组分的含量。
举例子,比如待测A,称取两份样品,在其中一份中加入10mgA标准,检测后样品中A含量5mg,加标样品中A含量14mg,则:回收率=(14mg-5mg)/10mg*100%=90%。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。
2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。
3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。
在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。
当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。
在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中,这不够合理,尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时,或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时,还应注意以下几点:1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;②当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%:⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
加标回收率计算示例之欧阳德创编
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):
1、测定过程
(1)分别取100ml水样两份
(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,
(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算
(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)
质控表编写
例如:标准溶液浓度为1000ug/mL
实验室质量控制记录表
加标回收率样品分析百分比:10%
实验室质量控制记录表
加标回收率样品分析百分比:10%
加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L×
100mL=2.00mg
加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L×
100mL=3.02mg
加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L×
1mL=1mg
(2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略
加标溶液的体积)
例如:标准溶液浓度为100mg/L
实验室质量控制记录表
加标回收率样品分析百分比:10%
说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg
加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg。
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加标回收率
有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,
按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准
物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加
标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回
收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:
加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.
理论公式使用的约束条件
加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上
限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽
管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果
产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电
极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取
5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
理论公式约束条件的含义
“加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小”的含义便更加清晰: 在计算加标试样浓度C2 时, 应尽可能减小标准溶液的取样体积V 0. 只有这样, 分别采用公式(3) 和(4) 的计算结果才会相等.由此可见, 采用浓度值法计算
加标回收率时, 任意加大加标试样的体积, 将会导致回收率测定结果偏低。
对加标量的规定:
1.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并注意对样品容积的
影响
2.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的
低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作
为待测物质的含量加标
3.一般加标量不得大于待测物含量的3倍
4.加标后的测定值不应超出方法测定上限的90%
5.当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测
物浓度的半量
结论
(1) 凡是可以用加标回收率来评价分析方法和测量系统准确度的分析项目, 其加标回收率的计算, 应首先考虑采用以物质的量值法计算。
(2) 凡是可以用分光光度法分析的项目, 当试样与空白样的吸光度之差大
于校准曲线的截距时, 可直接用吸光度法来计算。
(3) 在加标体积对加标试样测定值不产生影响的情况下, 可以采用浓度法
计算.
(4) 当加标体积影响试样测定值(浓度值) 时, 应恪守理论公式使用的约束条件, 否则将会出现较大的误差。
回收率的计算
(一)以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为
P =(C2-C1)/C3× 100%. (1)
式中: P——加标回收率
C0——加标用标准溶液浓度
C1——试样浓度, 即试样测定值, C1 =m 1/V 1
C2——加标试样浓度,即加标试样测定值, C2 =m 2/V 2
C3——加标量, C3 =C0 ×V 0/V 2
m——加标体积中的物质含量,m =C0 ×V 0
m 1——试样中的物质含量
m 2——加标试样中的物质含量
V 0——加标体积
V 1——试样体积
V 2——加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0
Y0——空白试验吸光度
Y1——试样吸光度
Y2——加标试样吸光度
(1)在加标体积不影响分析结果的情况下,
即V 2= V 1, 当C3 =C0 ×V 0/V 1时,
P =[(C2 - C1) ×V 1]/(C0 ×V 0)× 100% (2)
(2)在加标体积影响分析结果的情况下,
即V 2= V 1+ V 0, 当C3 =(C0 ×V 0)/(V 1 + V 0)时,
P =[(C2 - C1) × (V 1 + V 0)]/(C0 ×V 0)× 100% (3)
(二)以样品中所含物质的量值计算加标回收率
计算方便,实用性强。
即P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或
P =(C2 ×V 2 - C1 ×V 1)/C0 ×V 0× 100% (4)
(三)以吸光度值计算加标回收率
本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用
到校准曲线Y = bx + a, 导出量值公式为:x = Y –a/b,
当以物质量值计算加标回收率时, 可导出
C0 ×V 0)× 100% (5)
P =(Y 2 - Y 1)/(b ×
使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 而当(Y 1 - Y 0 ) < a 时,加标回
收率只能用公式(4) 进行计算, 否则将使回收率值人为地增大,引起较大误
差。