气相色谱分析在碳酸丙烯酯生产中的应用
气相色谱技术在化工分析中的应用探讨
气相色谱技术在化工分析中的应用探讨
气相色谱（GC）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、化工、环境、食品、药物等领域。
它通过分离和检测样品中的化学物质，能够快速、高效地进行分析。
本文将探讨气相色谱技术在化工分析中的应用。
气相色谱技术在石油化工行业中的应用十分广泛。
石油化工产品通常由大量复杂的混合物组成，例如原油、石油产品、石化原料等。
通过气相色谱技术，可以对这些复杂混合物进行分离和定量分析。
在石化产品质量控制中，可以使用气相色谱技术对石化产品中的各种成分进行分析，如酮类、醛类、酯类、芳香烃和脂肪烃等。
气相色谱技术还可以应用于燃烧分析，通过分析燃料中的各种组分，了解其燃烧性能和污染排放情况，为环保工作提供数据支持。
气相色谱技术在食品行业中的应用也非常重要。
食品中的添加剂、农药残留、食品成分和香料等，都需要经过准确的分析来确保食品的质量和安全。
气相色谱技术可以对这些化合物进行分离和定性分析，例如农药残留分析和香料成分分析。
气相色谱技术还可以用于食品中有害物质的分析，如苯并芘类、氯化烷烃和二恶英等，通过对这些有害物质的分析，可以保障食品中的卫生安全。
气相色谱技术在环境监测中也发挥着重要作用。
大气中的有机污染物、土壤和水中的有机化合物以及废水中的有害物质等都可以通过气相色谱技术进行分析。
通过对环境中的化学物质进行定性和定量分析，可以了解环境质量和生态系统的变化，为环境保护提供数据依据。
气相色谱技术在化工分析中的应用探讨
气相色谱技术在化工分析中的应用探讨
气相色谱技术是一种分离和分析化合物的常用方法，其在化工分析中应用十分广泛。
本文将探讨气相色谱技术在化工分析中的应用。
气相色谱技术是利用气相和固定相之间的分配和吸附作用，将混合物中的各种成分分
离并检测它们的质量浓度的方法。
在化工分析中，气相色谱技术可以用于分离和分析各种
化合物，如有机溶剂、气体、液体、酯类、醇类、醚类、酮类、芳香烃、卤代烃、脂肪酸
酯等。
气相色谱技术的主要步骤包括样品准备、进样、柱温升高、流动相流动、化合物分离、检测和结果处理等过程。
在化工分析中，气相色谱技术可以用于炼油、化工、医药、食品、环境和半导体等领域。
在炼油领域中，气相色谱技术可以用于分析石油中的蜡、沥青、芳烃、卤代烃、醇类
等成分，从而确定石油的品质和适用范围。
在生产化工原料和产品的过程中，气相色谱技
术可以用于分析苯、甲苯、二甲苯、丙烯、乙烯、氯化物、硝酸酯等成分的含量和纯度，
以监测产品的质量和安全性。
在医药行业中，气相色谱技术可以用于分析药品中的药物成分、残留的有害物质和杂质等，从而确定药品的成分和质量。
总的来说，气相色谱技术是一种非常重要的化学分析方法，在化工领域中的应用十分
广泛。
气相色谱技术能够有效地分离和分析各种化合物，从而用于炼油、化工、医药、食品、环境、半导体等领域的分析和检测。
在未来，随着自动化和信息化技术的不断进步，
气相色谱技术将会进一步发展和应用，为化工领域的分析研究提供更加有效和可靠的工
具。
气相色谱技术在化工分析中的应用探讨
气相色谱技术在化工分析中的应用探讨
气相色谱技术是一种常用的分离和分析技术，在化工领域有广泛的应用。
本文将探讨
气相色谱技术在化工分析中的应用。
气相色谱技术可以用于石油化工领域的分析。
在石油炼制过程中，需要对石油原料和
产物进行分析，以确定其组成和纯度。
气相色谱技术可以将复杂的石油样品分离成多个组分，并通过检测器对每个组分进行定量分析。
这种技术可以帮助炼厂提高产品质量，优化
工艺流程，并确保产品符合国家和国际标准。
气相色谱技术在环境监测中起着重要的作用。
化工工业会产生大量废气和废水，其中
含有各种有机物和无机物。
气相色谱技术可以对这些废气和废水样品进行分离和定量分析，以确定其污染物的种类和浓度。
使用气相色谱技术，环境监测部门可以及时发现和监测环
境污染问题，并采取相应的措施进行治理和减排。
气相色谱技术还可以用于化工过程的研究和优化。
在化学反应过程中，需要对反应物、产物和中间体进行定量分析，以确定反应的进程和效果。
气相色谱技术可以在反应过程中
采集样品，并对其进行分离和分析，从而确定反应物质的组成和变化趋势。
这有助于工程
师和科研人员对反应条件进行调节和优化，以提高化学反应的产率和选择性。
气相色谱技术在化工分析中有着广泛的应用。
它可以帮助炼厂提高产品质量，优化工
艺流程，并确保产品符合标准。
气相色谱技术在环境监测、化工过程研究和食品药品分析
等领域也起着重要的作用。
气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类
气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【摘要】建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法.将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量.结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1～100 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9995,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010～0.017 mg/m3.各组分平均空白加标回收率为84％～120％,测定结果的相对标准偏差为2.2％～15.0％(n=6).该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)003【总页数】4页(P37-40)【关键词】丙烯酸酯类;气相色谱法;环境空气【作者】周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【作者单位】苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004【正文语种】中文【中图分类】O657.7丙烯酸酯类大多为无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用作有机中间体及合成高分子的单体，广泛用于油漆涂料、印刷油墨、塑料橡胶、医药和日用化工类工业领域［1］。
丙烯酸酯类化合物一般都容易挥发，有特殊性气味（或臭味），具有不稳定且易聚合等特点。
丙烯酸酯类有一定的毒性，对眼睛、皮肤、呼吸道等有较强的刺激性和腐蚀性，有些还有一定的致癌性。
丙烯酸甲酯属于全身性毒物，并具有一定的生殖毒性；丙烯酸乙酯已被国际肿瘤研究机构定为2B类致癌物。
甲基丙烯酸甲酯在空气中能发生光化学反应形成臭氧，从而导致光化学烟雾和灰霾的形成。
气相色谱技术在化工分析中的应用探讨
气相色谱技术在化工分析中的应用探讨气相色谱技术是一种常用的化学分析技术，广泛应用于化工行业中。
它通过将待测样品蒸发成气态，并通过气相色谱柱进行分离和检测，可以快速、准确地分析出样品中各种物质的成分和含量。
在化工生产中，气相色谱技术具有重要的应用价值，可以用于检测原料、中间产品和成品的质量，为化工生产提供重要的技术支持。
本文将从气相色谱技术的原理、优势以及在化工分析中的具体应用方面进行探讨。
一、气相色谱技术原理气相色谱技术是一种以气态物质为载气的色谱技术，其原理基于样品分子在固定填料柱中的分配行为。
当样品被注入气相色谱仪中后，样品中的成分依据其在固定填料柱中的分布系数差异而被不同程度地分离出来。
然后，通过检测器检测各组分在不同时间点通过的信号强度，再通过峰面积或是峰高度，计算出样品中各物质的含量。
气相色谱技术的这种原理能够使得它对各种复杂混合物进行高效、快速的分离和检测，成为化工行业中重要的分析手段。
气相色谱技术在化工分析中有着许多优势，这使得它成为首选的分析手段。
气相色谱技术对样品的要求较低，可以对固体、液体甚至气体进行分析，但是对于高沸点挥发性化合物的分离效果更好。
气相色谱技术在分离效果上具有高分辨率和选择性，能够有效地将复杂混合物分离开来，为后续的定性、定量分析提供可靠的数据基础。
气相色谱技术的检测灵敏度较高，能够检测到较低浓度的物质，同时也有很好的线性范围，在一定质量浓度范围内能够提供较好的定量结果。
气相色谱技术的操作简便、成本较低，且可通过使用各种不同的检测器类型来满足不同的分析需求，这些优势使得气相色谱技术在化工分析中得到了广泛的应用。
1. 原料分析在化工生产中，原料的质量直接影响着生产产品的质量和成本。
气相色谱技术可以对原料中的各种有害物质进行分析和检测，如苯、甲苯、二甲苯等挥发性有机物。
通过气相色谱技术的分析，可以及时发现原料中的杂质，确保原料的质量达到生产的要求，从而保障生产产品的质量。
应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质研究
应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质研究摘要：丙烯是生产聚丙烯的原料，其纯度直接影响生产过程中的催化剂活性，对最终产品的性能产生直接影响。
本文主要结合色谱分析中的进样方式及色谱柱类型对测试结果的影响，以期需求最佳的测试方式，保证丙烯检验过程中的合理性和有效性。
关键词：色谱分析丙烯微量烃类杂质1引言高纯度丙烯是生产聚丙烯的原料，其中丙烯中的杂质气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。
尤其对于高效催化剂而言，丙烯中的微量烃类杂质可以引起催化剂的中毒，如乙炔气体可以吸附在催化剂的活性中心上，导致催化剂活性中心的失活；另外，二烯烃分子会影响聚合反应的进度，从而影响产品的品质。
因此，在聚合丙烯生产工艺中，丙烯单体质量要求是杂质炔烃和二烯烃含量低于10ml/m3。
建立有效的丙烯中微量烃类杂质的分析方法，对于制定生产工艺条件，内部质量控制以及开发研究具有重要意义。
目前，某些厂家采取基于填充柱的行业标准进行丙烯中微量烃类杂质的分析，从应用效果来看，用此方法进行杂质含量分析很难达到好的效果。
因此逐渐应用高分辨率和高效柱效的多孔层氧化铝毛细柱(POLT)进行杂质含量分析。
利用POLT进行分析，乙炔、乙烷在此柱上也得到良好的分离, 避免了2 次进样，从而大大缩短了分析时间, 同时,精密度和准确度也随之提高。
2气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质的实验过程2.1 方法原理气体样品经六通阀通过Al2O3 毛细管色谱柱, 使各组分充分分离, 用氢火焰离子化检测器检测其浓度, 用外标法定量。
2.2主要材料及试剂(1)载气：氮气，纯度为99.99%(2)辅助气：氢气，纯度大于99.99%，空气，经过5A分子筛干燥净化。
(3)原料气：丙烯气体为基准气体，其他含量已知的烃类杂质气体。
2.3 仪器GC-2014 气相色谱仪, 配有六通阀, 定量管(1mL)。
2.4 色谱工作条件色谱工作条件如表1所示。
表1 色谱工作条件2.5 定性定量方法根据岛津公司提供的色谱柱出峰顺序，用标准气体进行定性分析。
GC法测定(R)-碳酸丙烯酯原料中(S)-碳酸丙烯酯
ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｗａ ｓ １ ０ １ ． ８ ％（ ， ｚ ＝ ６ ） ． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍ ｐ ｌ ｅ ， ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ， ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｄ ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ
摘
要： 目的 建立 ＧＣ法检测 ） ． 碳酸丙烯酯 中异构体（ 一 碳酸丙烯酯 的方法 。方法 采用气相色谱法 ，Ｃ ｙ ｃ ｌ ｏ ｓ ｉ ｌ Ｂ毛细管
柱 （ ３ ０ｍ×０ ． ２ ５ ｎ ｉ ｆ － ｎ ×０ ． ２ ５岬 ） ；载 气 为 氮气 ，体 积 流 量 ： １ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 分 流 比 ：２ ０： １ ；进 样 口温 度 ：２ ０ ０℃ ； 检测 器温 度 ： ２ ３ ０℃ ；氢 气 ：４ ５ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 空气 ：４ ５ ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ；柱 温 ：起 始 １ ０ ０℃ ， 以 ５℃／ ｍｉ ｎ升至 １ ６ ０℃ ，保 持 ２ ｍｉ ｎ 。对 所 建 立 的 分 析
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ （ 一 ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ） － ｐ ｒ ｏ ｐ ｙ ｌ ｅ ｎ ｅ ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ｂ ｙ ＧＣ
气相色谱技术在化工分析中的应用探讨
气相色谱技术在化工分析中的应用探讨气相色谱技术（GC）可以用于化工分析中的许多方面，包括成分分析、定量分析、质谱等方面。
GC是通过分离混合物的组分，并且在高纯度基质中进行定量分析。
下面是气相色谱技术在化工分析中的应用探讨。
1. 成分分析气相色谱法被广泛应用于化学成分分析，包括有机化合物、化学药品、石化产品、食品加工品和农业化学品。
在油类领域，GC系统在开采、加工和分析油藏和石油产品中使用得非常广泛。
GC系统可以在混合物中确定组分的存在，例如：石油中的碳氢化合物、烷烃、烯烃、环烷烃和芳香烃。
在制药行业中，GC技术可以确定药品的成分、杂质和排放物。
2. 定量分析气相色谱技术还可以实现化学物质的准确定量分析。
GC定量分析具有灵敏、精确、可重复性好、分辨率高、快速分析等特点。
可以用于追踪污染源及重要化学污染物定量测定。
例如：水中有机污染物的浓度分析或空气中的VOCs（挥发性有机化合物）的浓度分析。
另外，GC定量分析技术还可用于优化和监测化学工业生产过程中的工艺条件。
3. 质谱分析GC质谱分析专为分析包含轻质分子的高分子化合物而设计。
GC质谱联用技术（GC-MS）结合了两种先进技术的优点，GC对化合物进行分离、净化、富集，MS对于分离后的化合物进行定性和定量分析。
GC-MS技术可用于分析复合材料、塑料、橡胶、染料、生物样品等。
它还可以用于监控工业废水、空气和土壤中的污染物。
GC系统可通过对样品进行首先富集提高检测灵敏度并且适用于微量分析。
GC系统还适用于微量化合物的解析。
在环境和食品行业中，GC系统可用于微量分析农药、插屑剂、重金属、挥发性有机化合物(VOCs)、食品添加剂、残留品、香料等。
总之，气相色谱技术在化工分析中具有广泛的应用，包括成分分析、定量分析、质谱等方面。
气相色谱技术的高效灵敏、高分辨率能力，使其成为优秀的选择，可以帮助生产者提高产品质量、加强安全监控，追踪污染源及重要化学污染物定量测定，对环境监测中大气质量和土壤质量等领域有着广泛的应用。
浅析气相色谱法测定丙烯中微量CO-CO2含量出现的异常现象
浅析气相色谱法测定丙烯中微量CO\CO2含量出现的异常现象摘要：对利用带镍转化炉及FID检测器的气相色谱仪分析丙烯中微量CO、CO2含量时经常出现的异常现象进行分析，并提出解决方案。
关键词：镍转化炉FID检测器气相色谱丙烯微量CO、CO21.前言：丙烯生产过程中会产生一些微量杂质，其中的CO、CO2两种杂质含量过高时，会严重影响聚合反应速率，甚至导致催化剂中毒。
因此，测定丙烯中微量CO、CO2含量能为生产工艺提供必要的技术支持。
将含有微量CO、CO2的丙烯样品通过色谱柱分离后，经过镍触媒转化炉进行加氢转化，样品中的CO、CO2在镍触媒的催化下加氢生成甲烷和水，使转化过的样品进入氢火焰检测器进行检测，从而达到对微量CO、CO2分离检测的目的。
CO、CO2转化成甲烷的反应原理如下：CO + 3H2CH4 +H2OCO2 + 4H2CH4 + 2H2O丙烯等烃类进入转化炉，会在炉内结碳，使其转化率大大降低。
为避免烃类进入镍转化炉，影响镍触媒寿命，采用十通进样阀及反吹装置，将色谱柱分离后的烃类反吹，防止烃类进入镍转化炉。
2.实验部分：2.1仪器、试剂及材料：2.1.1气相色谱仪：Agilent 4890 配置十通阀进样装置、反吹装置、分流进样装置、PORAPAK柱、FID检测器、镍转化炉；2.1.2 LENOVO微型计算机：可安装A500色谱工作站；2.1.3市售有证标样（其中CO、CO2含量与待测样品中浓度接近），底气为氮气（其中不含CO、CO2）；2.1.4氮气（载气）：纯度（体积分数）≥99.995％，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.1.5氢气（燃气）：纯度（体积分数）≥99.995％，经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.1.6空气（助燃气）：经硅胶及5A分子筛干燥、净化；2.2测定：2.2.1测定所用4890配置图：图1HP4890配置图2.2.2老化色谱柱：表一：老化色谱柱条件表柱温进样口温度镍转化炉温度检测器温度℃℃℃℃200 100 390 3002.2.3设定操作条件：表二：色谱仪操作条件表柱温进样口温度检测器温度镍转化炉温度氢气压力氮气压力空气压力℃℃℃℃psi psi psi60 100 300 380 28 32 342.2.4确定反吹时间及校正：在规定条件下用标样置换定量管，设定切阀时间为0.02min，将标样切入色谱柱，待C0、CH4、C02全部出峰且C02完全走直后，切换反吹阀，反向赶出烃类并放空。
气相色谱技术在化工分析中的应用解析
气相色谱技术在化工分析中的应用解析摘要：随着我国经济的快速发展，化工生产也如火如荼地进行着，化工分析是化工生产中的重要一环，提高化工分析的效率，有助于使化工生产更加标准化与规范化。
本文介绍了色谱技术的基本原理和气相色谱的工作原理，解析了气相色谱技术在化工分析中的应用，体现了其应用价值。
关键词：气相色谱；化工生产；应用化工分析是化工生产中的重要环节，化工生产的产物类型很多，有脂类物质、糖类物质，还有一些副产物，以及一些对环境有毒害作用的物质，弄清楚每种物质的含量有助于优化化工生产体系，也有助于减少对环境的危害。
气相色谱技术是一种新型的分析技术，它具有高效率、高准确性的特点，在化工分析中发挥着重要的作用。
一、色谱技术的基本原理与传统的分析技术相比，色谱技术之所以具有高效率就是仅用一次实验可以同时完成一个样品中多种组分的分析，并且这种分析通常都是在高压下进行的，组分的分离速度快，分析速度也快。
在所有的色谱技术中都需要有两相构成，一相为流动相，一相为固定相。
固定相是位置相对固定的一相，不会发生流动，另一相流动相，在整个的分离分析过程中，其位置是变化的，由流动相推动样品，使样品中的组分不断地在流动相和固定相间进行分配。
而各组分性质不同，它们在流动相和固定相中的分配系数自然不同，因此就可以将它们分离开，然后根据物质的性质和状态，确定每种组分的类型和含量。
二、气相色谱技术及其工作原理色谱技术有气相色谱和液相色谱之分，其中气相色谱就是以气体为流动相，推动样品的移动。
而在气相色谱中根据其固定相的性质差异，又可分为气固色谱和气液色谱。
在气相色谱分析中，常见气相色谱与一些高灵敏度的选择性检测器串联使用，如火焰电离检测器、热导检测器等，以提高气相色谱分析的准确性，拓宽其应用范围。
气相色谱能对样品进行分离和准确的确定，主要是依赖组分分配系数的差异。
一个完整的气相色谱分析分析系统主要由进样系统、分离系统和检测系统组成。
在进样系统中，样品被汽化，由惰性气体（流动相）带入分离系统，分离系统就是常说的色谱柱，在色谱柱中填充的是固定相，样品随后就在流动相和固定相中不断地分配，由于有些组分在惰性气体相中的溶解度大一些，那么它就先流出色谱柱，相反在固定相中溶解度大的组分就后流出色谱柱。
气相色谱分析在碳酸丙烯酯生产中的应用
气相色谱分析在碳酸丙烯酯生产中的应用1、前言碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。
为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。
根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。
合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。
我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。
2、实验2.1仪器和试剂仪器：气相色谱仪及色谱工作站，电子天平(精确0.0001g)，φ3mmx2m不锈钢填充柱，5μL微量注射器。
试剂：碳酸丙烯酯、丙二醇、环氧丙烷、溴乙烷、三乙胺均为分析纯；氢气，纯度≥99.9％。
2.2实验方法2.2.1相对质量校正因子f值的确定在分析天平上准确称量一定质量的各基准试剂(精确到0.0001g)配成混合样品，用微量进样器吸取此混合样1μL，注入气相色谱仪进行分析，以碳酸丙烯酯为标准物，经色谱工作站处理得各物质的峰面积，计算出各物质的相对校正因子。
2.2.2实验步骤采用归一化法进行各组分定量测定，用微量进样器吸取待测样品1μL注入气相色谱仪中，在选定操作条件下得到色谱图，经色谱工作站处理，得出样品溶液中的碳酸丙烯酯、环氧丙烷、溴乙烷、丙二醇、三乙胺、水等组分的含量。
2.3操作条件的选择2.3.1升温的选择采用氢气作载气，用高分子多孔微球GDX-103作固定相，不锈钢填充柱分离合成液，利用程序升温使各组分能够较好出峰和分离。
经实验采用恒温气相色谱分析时，由于合成液的组分较多，柱温较低时，环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺可以分离开，但碳酸丙烯酯出峰时间较长，容易拖尾。
应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质
２ ０ １ ４ 年第 １ 期
胡刚 ． 应用气相色谱法分析丙烯 中的微量烃类杂质
－
表 ２ 标 准混合样 品组成及浓 度
＿
５
●
＿
１
３
＿
ｌ Ｉ
一
Ｌ
ｏ
５
１ ｏ
１ ５
２ ０
２５
３ ０
时 间 ／ ｍｉ ｎ
１ 一 甲烷 ；２ 一 乙烷 ：３ 一 乙烯 ；５ — 环 丙 烷 ：６ 一 围烯 ；７ — 异Ｊ 烷 ；８ — 正丁 烷 ９ — 丙二 烯 ； １ ０ — 乙炔 ； ｌ ｌ — 反２ 丁烯 １ ２ 一 ｒ 烯：ｌ ３ 一 新戊 烷 ： １ ４ — 异丁 烯 ； ｌ ５ 一异戊 烷 ； １ ６一 顺２ Ｔ烯 ；ｌ ７ — 正 戊烷 ：ｌ ８ － ｌ ， 玎 二烯
５ｆ 】
炼 油 化 Ｔ ： Ｒ Ｅ Ｆ Ｉ Ｎ Ｉ Ｎ Ｇ Ａ Ｎ Ｄ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ Ａ ［ Ｉ Ｎ ＤＵ Ｓ Ｔ ＲＹ
Байду номын сангаас
第２ ５ 卷
应用气 相色谱法分析丙烯 中的微量烃类杂质
胡 刚
（ 大庆石化公司质量检验中心 ， 黑龙江 大庆 ｌ ６ ３ ７ １ ４）
部质 量控 制 以及 开发研 究具 有 重要 意义 ｎ ： 。
所 有 的 试 验 都 在 配 有 分 流／ 不 分 流 进 样 口和
Ｆ Ｉ Ｄ的气 相 色 谱 仪 上 进行 。通 过 可 加 热 的 自动 气 体 进 样 阀来 实 现 自动 进 样 。该 阀 用一 段 套在 不 锈
钢传送管 中的铝管与进样 口连接 ， 以保证样 品从 定 量 管 传 输 到 进 样 口过 程 中不 被 冷 凝 ， 定 量 管 体
气相色谱在化工生产中的应用分析
气相色谱在化工生产中的应用分析摘要：化工生产在我国社会经济发展过程中发挥着重要的作用，随着现代科学技术的不断发展，各行各业都在致力于新技术研发，而化工行业也应该加大对气相色谱技术的分析和应用，这样才能有效促进整个化工行业实现快速发展。
关键词：气相色谱；化工分析；应用1. 化工分析的概述化工生产从原料到产物往往需要经过复杂的化学反应，这些化学反应又常受到外界环境因素和其他不可知因素的影响，从而导致误差的产生。
要想尽量减少或消除这些误差，就需要利用化工分析技术，严格的把控生产工艺和生产流程，保障化工生产中所需的化工原料、生产设备、操作步骤的统一。
化工分析技术，主要是指对化工生产所涉及到的化学原料和化学反应中的化学物质的性质和变化进行分析和监测，并对化工生产所得产物的质量和纯度进行检测和控制的科学。
现阶段常用的化工分析方法有仪器分析和定量分析，其中，仪器分析最为常见。
许多化工分析方法，都需要借助特定的仪器进行。
2. 色谱分析技术的概述色谱分析技术，通常是通过对抽样样品进行色谱分析和检测的方式，对化工生产中各个环节的原材料、反应物和产物进行分析，还可以对样品进行简单的分离提纯，并通过分子量这个固有内标将化合物一个一个检测并定性定量，从而达到有效控制化工生产的各个环节，监测产品质量的目的。
现阶段常见的色谱分析方法，主要有两种：气相色谱分析法和液相色谱分析法。
两者都依赖专用的色谱分析仪器来进行，属于化工分析中的仪器分析。
作为一种常见且准确率较高的样品分析技术，色谱分析技术在我国化工分析领域已经得到了广泛应用，对化工生产有很多益处。
3. 在化工分析领域应用色谱分析技术的益处（1）提高经济效益。
现阶段无论是在世界上的其他发达国家，还是在中国，色谱分析技术经过多年发展已经变得非常成熟、高效，色谱分析仪器已经更新换代多次，变得非常经济、完善。
因此，在化工分析领域应用色谱分析技术，所需的能量和能耗均较低，同时能够有效控制化工生产各环节的反应效率和产品质量，非常有利于改善化工行业的环境，减少人力资源消耗，降低安全隐患，为化工生产企业节约、控制成本，有利于提高化工生产的经济效益。
合成碳酸丙烯酯产物的气相色谱分析
合成碳酸丙烯酯产物的气相色谱分析
林衍华;骆有寿
【期刊名称】《精细化工》
【年(卷),期】1996(13)4
【摘要】采用气相色谱法测定合成碳酸丙烯酯产物中碳酸丙烯酯、水和１，２
丙二醇等杂质含量。
在检测器ＴＣＤ、１８０℃、填充有聚二乙二醇丁二酸酯涂渍的硅烷化１０２白色担体的不锈钢填充柱上，样品中的组分获得分离。
采用校正归一化法进行定量分析，相对标准偏差ｓ小于６９％
【总页数】4页(P37-40)
【关键词】碳酸丙烯酯;丙二醇;气相色谱;合成
【作者】林衍华;骆有寿
【作者单位】浙江大学二次资源化工国家专业实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ225.52
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R-碳酸丙烯酯有关物质和纯度分析方法验证记录
（R）-碳酸丙烯酯有关物质和纯度验证1 仪器和色谱条件2 试剂3 分析方法3.1 专属性时间：3.1.1 溶液配制专属性溶液：量取甲醇工作对照品30μl , 碳酸二甲酯工作对照品100μl, （R）-（-）-1，2-丙二醇工作对照品100μl，于盛有适量供试品（（R）-碳酸丙烯酯）的10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀即得。
3.1.2程序依次进样甲醇，碳酸二甲酯，（R）-（-）-1，2-丙二醇和专属性溶液。
记录色谱图。
3.1.3结果3.1.4结论：实验人：审核人：3.2 定量限时间：3.2.1 验证DMSO溶剂适用性3.2.1.1 溶液配制DMSO溶剂适用性溶液：量取甲醇工作对照品30μl , 碳酸二甲酯工作对照品100μl, （R）-（-）-1，2-丙二醇工作对照品100μl，（R）-碳酸丙烯酯工作对照品100μl，于盛有适量DMSO的10ml量瓶中，用DMSO稀释至刻度，摇匀即得。
空白溶液：精密吸取0.2μl DMSO直接进样。
DMSO溶剂适用性溶液：精密吸取0.2μl DMSO溶剂适用性溶液直接进样。
3.2.1.2 程序空白溶液1针，DMSO溶剂适用性溶液6针，记录色谱图。
3.2.1.3 结果结论：实验人：审核人：3.2.2 定量限分析时间3.2.2.1 溶液配制量取适量的甲醇、碳酸二甲酯和（R）-（-）-1，2-丙二醇和（R）-碳酸丙烯酯工作对照品用DMSO稀释至各溶剂主峰信噪比约10：1时的浓度，即为QL溶液。
空白溶液：精密吸取0.2μl DMSO直接进样。
QL溶液：3.2.2.2程序：空白溶液1针、QL溶液6针，记录色谱图。
3.2.2.3 结果结论：实验人：审核人：3.3检测限时间3.3.1溶液配制量取适量的甲醇、碳酸二甲酯和（R）-（-）-1，2-丙二醇和（R）-碳酸丙烯酯工作对照品用DMSO稀释至各溶剂主峰信噪比约2 3：1时的浓度。
空白溶液：精密吸取0.2μl DMSO直接进样。
气相中夹带微量碳酸丙烯酯测定
气相中夹带微量碳酸丙烯酯测定
周为共
【期刊名称】《江西化工》
【年(卷),期】2005(000)002
【摘要】本文阐述气体中微量碳酸丙烯酯的测定条件,在一定的分光比色操作条件厂,用外标法,在751分光光度计上对碳酸丙烯酯样品进行测定.用此方法精密度高,准确度好.可以做为制定标准的分析方法.
【总页数】3页(P94-96)
【作者】周为共
【作者单位】江西昌九生物化工股份有限公司江氨分公司,江西,南昌,330012【正文语种】中文
【中图分类】TQ0
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气相色谱分析在碳酸丙烯酯生产中的应用
1、前言
碳酸丙烯酯的生产是以环氧丙烷和二氧化碳为原料，在催化剂作用下，于反应器内控制一定的温度和压力合成粗碳酸丙烯酯液，粗碳酸丙烯酯液经真空蒸馏得到纯度大于99.5％产品。
为保证环氧丙烷转化率需要监控粗碳酸丙烯酯液的成分，根据环氧丙烷的含量及时调整反应条件，根据成品质量调整精馏操作。
根据物料特性我们确定选用气相色谱进行中控分析。
合成液中有碳酸丙烯酯、水、环氧丙烷、丙二醇、催化剂、溴乙烷、三乙胺等组分，其中溴乙烷、三乙胺为催化剂的分解产物，需将各组分分离开，由于组分较多采用恒温气相色谱分析时分离效果较差。
我们经实验采用程序升温法，优选实验操作条件，可将组分分离，定量满足中控和成品检测要求，测试结果准确度较高。
2、实验
2.1仪器和试剂
仪器：气相色谱仪及色谱工作站，电子天平(精确0.0001g)，φ3mmx2m不锈钢填充柱，5μL微量注射器。
试剂：碳酸丙烯酯、丙二醇、环氧丙烷、溴乙烷、三乙胺均为分析纯；氢气，纯度≥99.9％。
2.2实验方法
2.2.1相对质量校正因子f值的确定
在分析天平上准确称量一定质量的各基准试剂(精确到0.0001g)配成混合样品，用微量进样器吸取此混合样1μL，注入气相色谱仪进行分析，以碳酸丙烯酯为标准物，经色谱工作站处理得各物质的峰面积，计算出各物质的相对校正因子。
2.2.2实验步骤
采用归一化法进行各组分定量测定，用微量进样器吸取待测样品1μL注入气相色谱仪中，在选定操作条件下得到色谱图，经色谱工作站处理，得出样品溶液中的碳酸丙烯酯、环氧丙烷、溴乙烷、丙二醇、三乙胺、水等组分的含量。
2.3操作条件的选择
2.3.1升温的选择
采用氢气作载气，用高分子多孔微球GDX-103作固定相，不锈钢填充柱分离合成液，利用程序升温使各组分能够较好出峰和分离。
经实验采用恒温气相色谱分析时，由于合成液的组分较多，柱温较低时，环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺可以分离开，但碳酸丙烯酯出峰时间较长，容易拖尾。
如果选择柱温较高时，环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺根本不能分离，出现相互重叠峰，而选择程序升温，可以使环氧丙烷和溴乙烷、丙二醇和三乙胺分离。
2.3.2色谱条件的选择
首先在200℃通氢气活化，控制柱温初始温度100℃，终止温度180℃时，升温速率为30℃／min，载气流速为48mL／min，汽化室温度为250℃，检测器的温度为230℃，分离效果较好。
3、结束语
该方法操作简单，色谱柱容易制作，其精确度满足生产要求。
该方法利用程序升温，不仅使各组分能够较好地分离和出峰，同时也节省了分析时间，取得了较满意的分离效果。
由于气相色谱的进样口温度较高，注射器需准确迅速地插入样品，否则对结果的重复性和精密度有一定影响。