常见物质的消解办法
有机物消解方法

有机物消解方法
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1. 焚烧法呀,这可是个常见的有机物消解办法呢!就好比你家里有一堆不要的旧衣物,一把火烧了,是不是很干脆利落呀!像处理一些废弃的塑料制品之类的,用焚烧法多直接。
哇塞,那火一烧,有机物就快速消解啦!
2. 水解法也很不错呀!你想想,就像一块糖放进水里,慢慢就溶化消失了,有机物在水解的作用下也能很好地消解呢。
比如一些淀粉类的有机物,水解一下不就解决啦!
3. 微生物分解法可神奇了呢!你看大自然里那些小微生物多厉害呀,能把有机物一点一点地“吃掉”。
好比森林里的落叶,有了微生物的帮忙,慢慢就不见了踪影。
像处理生活污水里的有机物,微生物分解法就大显身手啦!
4. 氧化法呀,就像一场激烈的战斗!把有机物当作敌人,用氧化剂去攻打它们,直到把它们消灭得干干净净!像处理一些工业废水里的难处理有机物,氧化法就能派上用场,厉害吧!
5. 光解法很有趣哦!就好像阳光是一把神奇的钥匙,能打开有机物消解的大门。
比如说一些受污染的水体,让光来照射一下,有机物就能乖乖被消解了,多神奇呀!
6. 酸碱处理法也不能小瞧呀!这就好比给有机物来一场特别的“洗礼”。
像一些有机化合物,用酸碱处理一下,很快就能实现消解啦!
我觉得这些有机物消解方法都各有优势和适用场合,我们应该根据具体情况选择最合适的方法来处理有机物,保护我们的环境呀!。
总磷消解方法汇总

总磷消解方法汇总总磷消解方法汇总1.过硫酸钾—高温高压消解取25ml样品于具塞比色管中,加4ml过硫酸钾,将具塞比色管塞紧后,用一小块布赫线将玻璃塞扎紧,置于高压蒸汽消毒柜中加热,待压力达到1.1kg/cm2,相应温度为120°C时,保持30min后停止加热,待压力表读数降至零后,取出放冷。
用水稀释至标线。
2.硝酸—高氯酸消解取25ml样品于锥形瓶中,加5ml硝酸在电热板上加热浓缩至10ml。
加入3ml高氯酸,加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在瓶内壁保持回流状态,直至剩下3ml~4ml,放冷。
加水10ml,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液使微红刚好褪去,充分混匀,移至具塞比色管中,用水稀释至标线。
3.过硫酸钾—烘箱消解取25ml样品于具塞比色管中,加4ml过硫酸钾,将具塞比色管塞紧后,用一小块布赫线将玻璃塞扎紧,将比色管置于大烧杯中,放入120°C电热鼓风干燥箱,120min后取出,冷却至室温,用水稀释至标线。
4.过硫酸钾—微波消解取25ml样品于聚四氟乙烯密封消解罐中,摇匀。
加入4ml过硫酸钾,加盖密封后于微波消解炉中10档加热8min,冷却至室温后,转移至50ml比色管,定容至标线,摇匀。
5.硫酸—硝酸消解取样品25mL水样,加入2mL(1+1)的硫酸和5mL硝酸,加入数粒玻璃珠,放在电炉上加热至冒白烟。
放冷后,加入30mL 蒸馏水,继续煮沸5min。
放冷,加入1滴酚酞,用6mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L的硫酸调PH至中性,充分混匀,移至具塞比色管中,用水稀释至标线。
显色:分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀,30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀。
室温下放置15min后,使用1cm 比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷的含量。
以上五种消解方法:2、3、5方法都已做过试验,2、5在实际操作过程中较危险,且不同的人对现象的判断不太相同。
消解知识

消解知识湿法消化:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。
含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。
其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。
在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。
当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。
由于湿法消解过程中的温度一般较低(<200℃),待测物不容易发生挥发损失,也不易与所用容器发生反应,但有时会发生待测物与消解混合液中产生的沉淀发生共沉淀的现象,其中最常见的例子就是当用含硫酸的混合酸分解高钙样品时,样品中待测的铅会与分解过程中形成的硫酸钙产生共沉淀,从而影响铅的测定。
做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.1、溶液颜色还是处于深棕色时瓶口却开始冒白烟了,这是不是高氯酸挥发没了,这时是应添加适量的硝酸还是硝酸和高氯酸的混合酸(4:1)?并不是高氯酸挥发没了,这时候你应该加适量硝酸,因为高氯酸在制作工艺容易中含有铅污染,如果你样品多加了,而空白没加的话,造成结果偏差.。
实验前处理方法,你知道哪些?

样品前处理是一项极其耗时、繁琐且容易引入分析测定误差之过程。
常见样品前处理方法汇总样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右,某种程度上来说,前处理决定了分析测试的结果,本文为大家呈现常见样品前处理方法。
常见的消解方法(一)湿式消解法1.硝酸消解法(对于较清的水溶液样品)2.硝酸-高氯酸消解法(消解含难氧化有机物的样品)3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量过氧化氢)4.硫酸-磷酸消解法(有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰)5.硫酸-高锰酸钾消解法(常用于测定汞的水溶液样品)6.硝酸-过氧化氢消解法:有人用该方法消解生物制品测定氮、磷、钾、硼、砷、氟等元素7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。
(二)干灰化法(高温分解法)1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂,并可处理较大称量的样品,故有利于提高测定微量元素的准确度;2.灰化温度一般为450~550℃,不宜处理测定易挥发组分的样品,灰化所用时间也较长;3. 根据样品种类和待测组分的性质不同,选用不同材料的坩埚和灰化温度。
常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。
原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定;4.通常灰化生物样品不加其他试剂,但为促进分解,抑制某些元素挥发损失,常加适量辅助灰化剂。
样品灰化完全后,经稀硝酸或盐酸溶解供分析测定;提取与富集(一)提取方法1.振荡提取法(蔬菜、水果、粮食)2.组织捣碎提取(从动植物组织中提取有机污染物)3.索氏提取(常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼芘等有机污染物质)(二)挥发和蒸发浓缩挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质,然后用惰性气体带出而达到分离的目的。
蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积,浓缩欲测组分的目的。
(三)蒸馏法利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离;测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离;蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。
水样的消解

水样的消解当测(定含有机物的水样中的无机元素时,需举行消解处理。
消解处理的目的是破坏有机物,溶解悬浮物,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或改变成易于分别的无机物。
消解后的水样应清亮、透亮、无沉淀。
消解水样的办法有湿式消解法、千式分解法(干灰化法)和微波消解法等。
(一)湿式消解法 1.硝酸消解法对于较清洁的水样,可用消解。
其办法要点是:取适量混匀的水样于烧杯中,加入5~10 mL浓硝酸,在电热板上加热煮沸,蒸发至小体积,样品应清亮透亮,呈浅色或无色,否则,应补加浓硝酸继续消解。
蒸至近干,取下烧杯,稍冷后加质量分数为2%的HNO3(或HC1)20 mL,温热溶解可溶盐。
若有沉淀,应过滤,滤液冷至室温后于50 mL容量瓶中定容,备用。
2.硝酸-高氯酸消解法硝酸和都是强氧化性酸,联合用法可消解含难氧化有机物的水样。
办法要点是:取适量水样于烧杯或锥形瓶中,加5~10 mL浓硝酸,在电热板上加热,消解至大部分有机物被分解。
取下烧杯,稍冷,加2~5 mL,继续加热至开头冒白烟,如样品呈深色,再补加浓硝酸,继续加热至冒深厚白烟将尽(不行蒸干)。
取下烧杯冷却,用质量分数为2%的HNO3溶解,如有沉淀,应过滤,滤液冷至室温,定容备用。
由于高氯酸能与经基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯,有发生爆炸的危急,故先加入,氧化水样中的羟基化合物,稍冷后再加处理。
3.硝酸-硫酸消解法硝酸和硫酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高,二者结合用法,可提高消解温度和消解效果。
常用的浓硝酸与浓硫酸的体积比为5: 20消解时,先将浓硝酸加入水样中,加热蒸发至小体积,稍冷,再加入浓硫酸、浓硝酸,继续加热蒸发至冒大量白烟,冷却,加适量水,温热溶解可溶盐,若有沉淀,应过滤。
为提高消解效果,常加入少量过氧化氢溶液。
测定水样中易与硫酸反应生成难溶硫酸盐的元素(如铅、钡)时,可改用硝酸-盐酸混合酸体系。
4.硫酸-磷酸消解法和磷酸的沸点都比较高,其中硫酸氧化性较强,磷酸能与一些金属离子如Fe3+等第1页共2页。
知识普及:湿法消解常用试剂及注意事项详解

知识普及:湿法消解常用试剂及注意事项详解在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。
湿法消化:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。
含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4、HN03-HCl03-HClO4、HNO3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。
其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。
在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。
当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。
由于湿法消解过程中的温度一般较低(<200℃),待测物不容易发生挥发损失,也不易与所用容器发生反应,但有时会发生待测物与消解混合液中产生的沉淀发生共沉淀的现象,其中最常见的例子就是当用含硫酸的混合酸分解高钙样品时,样品中待测的铅会与分解过程中形成的硫酸钙产生共沉淀,从而影响铅的测定。
做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.1、溶液颜色还是处于深棕色时瓶口却开始冒白烟了,这是不是高氯酸挥发没了,这时是应添加适量的硝酸还是硝酸和高氯酸的混合酸(4:1)?并不是高氯酸挥发没了,这时候你应该加适量硝酸,因为高氯酸在制作工艺容易中含有铅污染,如果你样品多加了,而空白没加的话,造成结果偏差。
三种消解方法比较

股骨中钙和磷的测定孙圣伟样品(大鼠股骨)前处理:1.大鼠股骨从-80度冰箱取出后,恢复室温,吸干自封袋外壁的水(保持包装完整),称重。
2.放入干燥箱50度干燥2天(105度12h以上)3.称重并计算失重率4.干燥的股骨在陶瓷或铁碾钵中充分捣细(越细越好)5.全部过40目筛。
保存一.湿法消解1.称取样品0.5g置于泡过酸的消解罐(烧杯)中2.加硝酸5-8ml3.加热消解温度梯度为120度、150度、180度,消解至未有未分解物质或色泽几乎透明,消解赶酸至白烟散尽,剩余1ml左右,定容50ml。
4.Icp检测二.干灰化法1.准确称取样品0.5g于瓷坩埚中2.置通风橱内,用电热板慢加热炭化(为使受热均匀,加热前加入2mlHNO3)直至不冒烟。
3.转至马弗炉内灰化,缓慢升温至500度,灰化6-8h,冷却后取出4.加入2ml HNO3溶解灰状物,转到50ml容量瓶,去离子水定容。
三.微波消解微波消解的过程为称取一定量的试样(干样低于0.5g,湿样不超过1g)置于消解罐中,加入适量的无机酸(通常是选用HNO3、HF、H2O2等),密封消解罐,放入微波溶样系统内,设置消解功率、温度、时间等参数,运行。
微波消解主要利用微波加热优势和特性,同时由于试剂与试样的极性分子都随电磁场的变化变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样化学反应高速进行,提高了化学反应的速率。
另外,微波消解一般在密闭高压消解罐内进行,压力体系能产生过热现象(即比沸点温度还高),大大提高消解速度,能消解一般湿法消解不能消解的样品。
实验步骤:1.样品经前处理后,准确称取0.5g样品置于微波消解罐内罐中2.加入HNO3:H2O2(4:1)混合液10ml置入微波消解仪中,按下表微波消解程序进行消解3.消解完全后,冷却后打开消解罐取出内罐,使用普通加热仪赶酸(180度)至溶液剩余0.5-1.0ml,冷却消解液,转移至50ml容量瓶定容。
实验室中常用的消解方法

实验室中常用的消解方法在化学检验中,消解处理是为了排除有机物和悬浮物干扰,将各种价态的元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物,从而得到清澈透明无沉淀的浓缩溶液用于检测分析;消解处理主要应用于钙、镁、钠、锌、铜、铁、磷等微量成分的分析。
消解方法主要有:干法消解(灼烧法)、湿法消解、微波消解。
干法消解(灼烧法)干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。
优点:①因加入试剂少,故空白值低;②因灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分;③有机物分解彻底,操作简单。
缺点:①所需时间长,温度高易造成易挥发元素的损失;②坩埚对被测组分有吸附作用,使测定结果和回收率降低。
操作注意事项:①灰化前样品应进行预炭化,其中炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行;②不宜使用新的瓷坩埚进行灰化,避免新瓷坩埚吸附待测成分,造成实验误差;③若样品灰化不完全(主要表现为:颗粒状或黑色),可将坩埚取出,冷却后,加入少量硝酸或水湿润残渣,干燥后再移入高温炉内继续灰化;④从高温炉中取出坩埚时,应先放置于炉口冷却,避免高温灼伤;切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面,也不宜直接置于导热系数较高的台面上,以免徒然遇冷引起坩埚破裂。
湿法消解湿法消解是在样品中加入强氧化剂(常用:浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等),并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态(离子态)存在于消化液中。
优点:①有机物分解速度快、处理时间短;②元素损失少;缺点:①产生大量有害气体;②消耗人力,需一直照管,刚开始产生大量泡沫易外溢;③试剂用量大,空白值偏高。
操作注意事项:①加入硝酸、硫酸后,应小火缓缓加热,待反应平稳后方大火加热,以免泡沫外溢,结果偏低;②及时补加硝酸,避免炭化;如发生炭化,必须立即冷却后添加硝酸;③如消化中采用硫酸(比色分析时),应加水脱残存硝酸,以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂,对测定产生严重的干扰。
消解方法

易溶于硝酸,不溶于盐酸和冷硫酸,但溶于热浓硫酸。
如果是合金如Sn、Ag3.5、Cu0.5可以盐-硝混酸溶,少量的Cl-可生成AgCl↓过量的Cl-可以和Ag+络合生成AgCl2-使银保持在溶液中。
2、Al?易溶于盐酸和浓苛性钠碱溶液,难溶于硝酸和稀硫酸。
铝越纯越难溶,高纯铝可以用浓硝酸煮沸,洗去表面污物,试样用1:1的王水溶解,或者盐酸溶加催化剂(如汞或镍?离子)3、As溶于硝、盐混酸中还溶于硝酸和浓热硫酸中,如果是分离砷,例如测砷化镓中杂质,在还原剂存在下,以氯化砷的形式将砷赶跑。
如果是测量砷。
如AuAs,那么使As保持As5+状态,低温直接或稀释后测定。
4、Au溶于王水,硝-盐混酸中。
5、溶于氧化性酸、浓硫酸和浓硝酸中,溶于加热至冒烟的高氯酸中,与苛性碱熔融生成偏硼酸盐。
6、Be溶于盐酸、硫酸和热硝酸,冷硝酸铍表面“钝化”,生成氧化铍薄膜,也溶于苛性碱。
7、Bi易溶于稀硝酸(1:3-1:4),硝-盐混酸、热浓硫酸,不溶于稀盐酸和稀硫酸中。
8、Ca溶于稀盐酸和稀硝酸中。
与水作用生成Ca(OH)2溶液放出氢气。
9、cd溶于热稀硝酸1:1中,难溶于稀盐酸和稀硫酸中,但有过氧化氢存在时可加速溶解。
10、Ce易溶于盐酸、硝酸和硫酸生成三价铈盐。
11、Co易溶于稀硝酸1;1-1:2,稀盐酸1:1和稀硫酸。
浓硫酸和浓硝酸使钴“钝化”。
12、Cr溶于盐酸和高氯酸,也溶于稀硫酸。
硝酸使其“钝化”几乎不溶。
13、Cu溶于硝酸、硝-盐混酸、热浓硫酸。
不溶于盐酸但在氧化剂存在下(如H2O2)也可以溶于盐酸。
14、Fe溶于盐酸、硝酸和热的稀硫酸中。
极纯的铁溶于硝酸不溶于盐酸。
15、Ga易溶于硫酸及盐酸中,在硝酸中溶解的很慢,易溶于强碱中。
溶高纯镓时,镓的表面要用盐酸加热清洗,清洗液用吸管吸去,在加热的情况下,用一滴硝酸滴在镓珠的中央,这时一下子就成为很小很小的小珠,再加王水或HCL:HNO3=4:1溶解。
16、Ge易溶于王水、过氧化氢的碱性溶液。
土壤实验的消解与酸化

土壤实验的消解与酸化
土壤实验中的消解和酸化是为了使土壤中的有机和无机物质能够溶解和分解,以便于后续分析和测定。
下面是关于土壤实验中消解和酸化的一些常用方法:
1. 湿热消解法:将土壤样品与一定比例的浓硝酸和浓氢氟酸混合,加热反应,使土壤中的有机和无机物质溶解或氧化分解。
2. 干焙消解法:将土壤样品干燥至常态,然后在高温下加热,使有机物质燃烧或分解,同时使无机物质转化为溶解态。
3. 微波消解法:利用微波辐射来加热土壤样品和消解液的混合物,使土壤中的有机和无机物质发生分解和溶解。
酸化是针对土壤样品中存在的一些难以溶解的无机物质,通过加入酸性消解液来进行酸解,使这些无机物质转化为易溶解或溶解态,以便后续分析和测定。
常用的酸化消解液有浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸等。
加入这些酸性溶液后,土壤样品中的无机物质会发生反应,生成溶解态的离子,使得土壤中的营养元素和重金属等能够溶解在溶液中,便于测定和分析。
需要注意的是,在进行土壤实验的消解和酸化过程中,应采取安全措施,避免酸液溅洒或气体释放对人体和环境造成伤害。
同时,在使用酸性液体时应注意控制
酸性溶液的浓度和用量,避免产生气体过大或酸液过多等问题。
(完整word版)常见物质的消解方法

电热消解仪常见样品消解方法发布时间:11-05-26 来源:点击量:10030 字段选择:大中小土壤的消解仪器:ED36 聚四氟乙烯消解管试剂:1. 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯2. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯3. 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL4. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯步骤:1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl,插入消解孔中。
2. 设定消解仪温度为140℃,时间60min。
加热至样品剩余少量后取下冷却。
3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ,摇匀。
4. 设定消解仪温度为160℃,升温加热约1h,冷却。
5. 继续加热挥硅,升温到160℃,待冒浓白烟蒸至少量后,时间60min,取下冷却,定容后液体呈透明。
污水的消解仪器:ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管试剂:1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯2. 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯3. 高锰酸钾(KMnO4 ):5%步骤:1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。
3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。
5. 95℃加热回流2小时,保持不沸腾。
6. 冷却后样品消解完毕。
蔬菜的消解化妆品的消解仪器:ED36 玻璃消解管试剂:1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯步骤:1. 取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。
常见物质的消解方法

电热消解仪常见样品消解方法发布时间:11-05-26 来源:点击量:10030 字段选择:大中小土壤的消解仪器:ED36 聚四氟乙烯消解管试剂:1. 盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯2. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯3. 氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL4. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯步骤:1. 称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl,插入消解孔中。
2. 设定消解仪温度为140℃,时间60min。
加热至样品剩余少量后取下冷却。
3. 加入5mL硝酸HNO3 、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4 ,摇匀。
4. 设定消解仪温度为160℃,升温加热约1h,冷却。
5. 继续加热挥硅,升温到160℃,待冒浓白烟蒸至少量后,时间60min,取下冷却,定容后液体呈透明。
污水的消解仪器:ED36 聚丙烯消解管或玻璃消解管试剂:1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯2. 硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯3. 高锰酸钾(KMnO4 ):5%步骤:1. 取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2. 加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。
3. 加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加2 ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4. 把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。
5. 95℃加热回流2小时,保持不沸腾。
6. 冷却后样品消解完毕。
蔬菜的消解化妆品的消解仪器:ED36 玻璃消解管试剂:1. 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯2. 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯步骤:1. 取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。
湿法消解

湿法消化:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。
含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。
其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。
在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。
当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。
酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。
由于湿法消解过程中的温度一般较低(<200℃),待测物不容易发生挥发损失,也不易与所用容器发生反应,但有时会发生待测物与消解混合液中产生的沉淀发生共沉淀的现象,其中最常见的例子就是当用含硫酸的混合酸分解高钙样品时,样品中待测的铅会与分解过程中形成的硫酸钙产生共沉淀,从而影响铅的测定。
做湿法消解时一般用硝酸+高氯酸或浓硫酸+高氯酸,比例一般为4:1,但如果你的样品是高脂肪,高蛋白,高糖的话比例应用5:1,这是防止在加热消解过程中爆沸.消解终点应是开始冒白色烟雾即可,最后再加蒸馏水赶酸,也是有白色烟雾即可.1、溶液颜色还是处于深棕色时瓶口却开始冒白烟了,这是不是高氯酸挥发没了,这时是应添加适量的硝酸还是硝酸和高氯酸的混合酸(4:1)?并不是高氯酸挥发没了,这时候你应该加适量硝酸,因为高氯酸在制作工艺容易中含有铅污染,如果你样品多加了,而空白没加的话,造成结果偏差.。
消解

消解消解又叫湿法消化,是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
常用的酸解体系有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氢氟酸,过氧化氢等,它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。
消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行,也可用高压消解罐。
消解应注意的问题是:①消解过程中不得使待测组分遭受损失;②不得引进干扰物质;③要安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;④消解制得的溶液一定要适合于选定的监测方法。
萃取编辑本段概述萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理,萃取有两种方式:液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。
如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃;用CCl4萃取水中的Br2.固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。
这里介绍常用的液-液萃取。
编辑本段基本原理利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。
同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。
食品中铝消解具体步骤

食品中铝消解步骤(供参考)1、试样预消解:高脂肪、高蛋白、高淀粉等难消解的样本需冷消化后方能进行消解。
2、消解:2.1微波消解:称取试样(最好是干燥过的样品,可计算脱水率)0.2-0.5g(精确到0.001 g)于微波消解內罐中,加入5-8mL硝酸,0.3mL氢氟酸,按照各微波消解仪器要求消化。
待完成消化后赶酸近干,冷却定容至25或50mL容量瓶中待测。
2.2高压密闭:称取试样(最好是干燥过的样品,可计算脱水率)0.2-0.5g(精确到0.001 g)于高压消解內罐中,加入3-5mL硝酸,0.3mL氢氟酸,120℃下烘3-4小时后冷却取出赶酸近干,定容至25或50mL容量瓶中待测。
2.3湿法消解:称取试样(最好是干燥过的样品,可计算脱水率)0.2-0.5g(精确到0.001 g)于消解容器中,加入3-5mL硝酸,0.3 mL高氯酸,180℃下消解至溶液后冷却,加0.3mL氢氟酸,于180℃下继续消解至澄清后赶酸近干,定容至25或50mL容量瓶中待测。
(不建议用此消解方式,繁琐且难操作,只有在没有上述两种仪器的情况下采用)。
3注意事项3.1、铝天然存在于食物中,食品中铝有本底值存在,其含量差别较大,其规律表现为植物性食品高于动物性食品。
在植物性食品中,以干豆类含量最高,粮谷类次之,蔬菜、水果类最低;动物性食品中,畜禽类稍高,蛋奶鱼较低;饮料和调味品中铝含量甚低。
3.2铝的形态很多,其毒性差别很大。
铝的毒性与其在水中的化学形态有关,有关科研证明带正电荷的羟基铝粒子[Al(OH)‧(3-x)+x ],即Al3+、Al( OH)2+和Al( OH)+2比有机铝化合物毒性大得多,其中难溶态的铝不具有毒性,有机态铝的毒性也很小3.3由于一些难溶的铝或者结合态的铝(硅铝酸盐等)至溶于氢氟酸,如果要测定样品中的总铝含量时,需采用硝酸-氢氟酸消解体系,将难溶的铝或结合态的铝(硅铝酸盐等)彻底消化,氢氟酸只需加入0.2-0.5mL,建议消解后将氢氟酸彻底赶净,否则氢氟酸会对雾化器有损伤。
样品消解简易方法

样品消解简易方法
样品消解简易方法
(用于原子吸收检测金属元素含量)
1)有机溶剂型液体样品消解方法
称取0.2500g左右液体样品(容器可用小试管、小烧杯之类的),加入2毫升浓硝酸,盖上盖子(但能适当漏气防止压力过大爆裂),在100度左右回流消解1h;(若低沸点溶剂样品,则用水溶加热,并适当降低加热温度至沸腾;若高沸点溶剂,直接加热板电加热至煮沸状态),1h后,冷却,再用超纯水定容至50毫升即可。
特别注意:由于各样品所含的溶剂千差万别,加入酸后,小心可能出现的爆沸现象!注意做好各防护措施!
2)固体粉体材料样品消解方法
步骤一:称取0.5g左右固体样品(如:电池材料)于100ml烧杯中,加入15毫升盐酸,再加入约5毫升硝酸(酸的量可适当调整),盖好表面皿,小火加热,煮沸消解30分钟(不要煮干)。
若溶液基本透明,则进入下一步,若溶液仍呈浑浊,再加入15毫升盐酸,继续煮沸至溶液清亮;
当样品中确认含一定的有机物时,需进行步骤二,若无,直接跳至步骤三。
步骤二:取下烧杯,稍冷却后加入5毫升高氯酸,再加热至冒浓厚白烟,将表面皿略为移开,继续缓缓加热冒烟15分钟,切不可将溶液蒸干。
步骤三:消解完成后,移走表面皿,进行“赶酸”步骤,将烧杯中酸加热挥发去除,直至留下约2~5毫升酸(近干状态);
步骤四:取下烧杯,冷却后,加入50毫升蒸馏水(最好为超纯水),煮沸,充分搅拌使杯中的盐类溶解,用滤纸过滤,并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上,用水洗涤多次,滤液和洗液一并收集于100毫升容量瓶中,用蒸馏水定容即可。
消解过程注意做好安全防护措施!。
硝酸和过氧化氢消解原理

硝酸和过氧化氢消解原理
硝酸和过氧化氢消解原理:硝酸和过氧化氢是常用的消解剂,可以将有机物质和无机物质中的元素转化为离子状态,便于后续分析。
硝酸的主要作用是将有机物质氧化为碳酸气和水,而过氧化氢则是将无机物质中的元素氧化为其高价态,使其转化为离子。
消解的过程中需要控制反应的温度和时间,以避免消解不完全或过度消解的情况发生。
消解后的样品可以使用各种分析方法进行分析,如原子吸收光谱、色谱、质谱等。
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样品前处理的常用消解体系酸消解法

样品前处理的常用消解体系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。
敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。
利用各种酸的化学能力,将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。
酸消解法常用的酸的种类和性质如下:(1)硝酸HN03(相对密度1.42, 70%水溶液,m/m ),沸点120℃在常压下的沸点为120℃,在0.5 MPa下,温度可达176℃,它的氧化电位显著增大,氧化性增强。
能对无机物及有机物进行氧化作用。
金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐,这些硝酸盐通常易溶于水。
部分金属元素,如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。
AI和Cr不易被溶解。
硝酸可溶解大部分的硫化物。
(2)盐酸HCl(相对密度1.19, 37%水溶液,m/m ),沸点110℃盐酸不属于氧化剂,通常不消解有机物。
盐酸在高压与较高温度下,可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。
许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
(3)高氯酸HC104(相对密度1.67, 72%水溶液,m/m ),沸点130℃HC104是己知最强的无机酸之一。
经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF,而HC104本身也易于蒸发除去,除了一些碱金属(K, Rb, Cs)的高氧酸盐溶解度较小外,其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。
用HC104分解的样品中,可能会有10%左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉,V也可能会以VOCI3的形式挥发。
HC104是一种强氧化剂,热的浓HC104氧化性极强,会和有机化合物发生强烈(爆炸)反应,而冷或稀的HC104则无此情况。
因此,通常都与硝酸组合使用,或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸(HN03的用量大于HC104的4倍)。
高氯酸大多在常压下的预处理时使用,较少用于密闭消解中,要慎重使用。
在使用聚四氟乙烯(PTFE)烧杯分解样品时,选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。
水样的消解方法

水样的消解方法水样的消解是分析化学中常见的一项重要操作,它是将样品中的有机物和无机物转化为易于分析的形式的过程。
水样的消解方法有很多种,包括物理消解和化学消解两大类。
下面将分别介绍这两类消解方法的具体操作步骤和注意事项。
首先,我们来介绍物理消解方法。
物理消解方法主要是通过物理手段对样品进行处理,使其转化为易于分析的形式。
常见的物理消解方法包括加热消解、超声波消解和微波消解。
加热消解是将样品加热至一定温度,使其内部的有机物和无机物分解或挥发出来。
超声波消解是利用超声波的高能量作用于样品,使其内部的有机物和无机物分解或溶解。
微波消解则是利用微波辐射对样品进行加热,从而实现样品的消解。
在进行物理消解时,需要注意控制消解的温度和时间,以避免样品烧损或产生其他不良影响。
其次,我们来介绍化学消解方法。
化学消解方法是通过化学试剂对样品进行处理,使其内部的有机物和无机物发生化学反应,转化为易于分析的形式。
常见的化学消解方法包括酸消解、氧化消解和碱熔消解。
酸消解是将样品与酸性溶液反应,使其内部的有机物和无机物溶解或转化为易于分析的形式。
氧化消解是利用氧化剂对样品进行处理,使其内部的有机物和无机物发生氧化反应,转化为易于分析的形式。
碱熔消解则是将样品与碱性溶液反应,使其内部的有机物和无机物转化为易于分析的形式。
在进行化学消解时,需要注意选择合适的化学试剂和控制反应条件,以确保消解的有效进行。
总结来说,水样的消解方法有物理消解和化学消解两大类,每种方法都有其特定的操作步骤和注意事项。
在进行水样的消解时,需要根据样品的特性和分析的要求选择合适的消解方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保消解的有效进行。
希望本文介绍的内容能够对大家在实际分析操作中有所帮助。
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3.设置消解仪温度为65℃,将消解管插入消解孔中,使酸回流清洗试管内壁,使样品与酸完全混合,保持10min。
4.升温到100℃,此时,消解管中充满红棕色浓烟,保持30min消解样品,如果样品没有完全消解,冷却后补加5mL混酸HNO3+HClO4(4+1),重新设置温度,继续消解到样品溶液透明,呈淡黄色。
6.冷却后样品消解完毕。
蔬菜的消解
化妆品的消解
仪器:ED36玻璃消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2.高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯
步骤:
1.取新鲜蔬菜的可食用部分,依次用自来水、二次蒸馏水洗净,将其表面水晾干,置烘箱内100-105℃恒温烘干,取出后研细,置于干燥器中。
步骤:
1.称取土壤样品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,加入10mL盐酸HCl,插入消解孔中。
2.设定消解仪温度为140℃,时间60min。加热至样品剩余少量后取下冷却。
3.加入5mL硝酸HNO3、5mL氢氟酸HF、3mL高氯酸HClO4,摇匀。
4.设定消解仪温度为160℃,升温加热约1h,冷却。
5.继续加热挥硅,升温到160℃,待冒浓白烟蒸至少量后,时间60min,取下冷却,定容后液体呈透明。
污水的消解
仪器:ED36聚丙烯消解管或玻璃消解管
试剂:
1.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2.硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯
3.高锰酸钾(KMnO4):5%
步骤:
1.取20mL样品(或适量)于聚丙烯消解管中。
2.加入0.5mL硝酸HNO3、1mL硫酸H2SO4,均匀混合样品。
3.加3mL5%的高锰酸钾KMnO4溶液放置15分钟,如果样品由紫色或者褐色褪色,则再加2ml高锰酸钾KMnO4溶液。
4.把盖子放置在消解管上留一点缝隙以允许有一点压力存在,但是不要让太多的烟雾留出。
5.95℃加热回流2小时,保持不沸腾。
2.插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为65℃,缓慢加热使样品起泡混合,保持65℃恒温15min。共30min。
3.升温到135℃,保持2h,消解样品。
4.如消解不完全,冷却后补加5mL混合酸HNO3+HClO4(4+1),或滴加过氧化氢H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。
5.升温到160℃,赶管
试剂:
1.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
2.高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯
3.过氧化氢(H2O2):30%,分析纯
步骤:
1.称取已粉碎并通过120目筛下的茶叶样本0.5g于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL硝酸HNO3,(塞上带孔管塞),放置过夜。
仪器:EHD36玻璃消解管
化妆品的消解
试剂:
1.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,分析纯
2.硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析纯
步骤:
1.化妆品一般含有乙醇、甘油等有机成分,需要预先将溶剂挥发。取1.0g样品,置于消解管中,设定温度为90℃,加热5-10min,驱走有机溶剂。
2.取下加5mL水、10-15mL硝酸HNO3,放置片刻后,继续加热5min,取下。
电热消解仪常见样品消解方法
发布时间:11-05-26
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土壤的消解
仪器:ED36聚四氟乙烯消解管
试剂:1.盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL,优级纯
2.硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯
3.氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL
4.高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,优级纯
3.加入5mL硫酸H2SO4,设定温度为350℃,加热至产生白烟,取下定容。