电喷雾质谱法的实验教学探讨

验教 学 所 用 的仪 器 设 备 为 Ｑ ｔｏ— ｍｉ ｏＡ Ｉ质 谱 ａｒ ｔ ｃ Ｐ ｒ
ｓｅｔ ｍ ｔｒ［ ］ ｎ１ ｈｍ． １８ ５ ： ７ ｐｃ ｏ ｅｅｓＪ ．Ａ ａ．Ｃ ｅ ， ９５， ７ ６ ５—６９ ｒ ７．
仪 ，我们首先专门针对仪器设备的各个部件作 了详 细的介绍，然后简单地拆卸一级锥孔 ， 讲解一级锥
中图分类号 ：Ｇ ４ ４ ３ ６ ２． ２ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：１７ ４ ５ （０ １ ｏ ０ ３ ０ ６ ２— ５ ０ ２ １ ４— １４— ２ １
Ｅｘ ｌ ｒ ｔｏ ｎ Ｅｘ ｅ ｉ ｅ ｔＴｅ ｃ ｉ ｇ ｏ ｅ ｔ ｏ ｐ ａ ｏ ｉａ ｉ ｎ ｐ ｏ ａ ｉ ｎ ｏ ｐ ｒｍ ｎ ａ ｈ ｎ ｆＥｌｃ ｒ ｓ ｒ ｙ Ｉ ｎ ｚ ｔｏ Ｍ ａ ｓＳ ｅ ｔｏ ｅｒ ｎ Ｄｒ ｇ Ａｎ ｌ ｓｓ ｓ ｐ ｃ ｒ ｍ ｔ ｙ ｉ ｕ ａｙ ｉ
第９ 卷
第４ 期
实验科学与技术
Ｅ ｐ ｒ ｎ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｘ ｅ ｍｅ ｔＳ ｉ ｎ ｅ ａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｉ
Ｖｏ． ． １９ Ｎｏ ４
Ａｕ ｕ ｔ２０１ ｇ ｓ． １
２ １ 年 ８月 ０１
电喷 雾质 谱 法 的 实 验 教 学 探 讨
李 娟 ，刘宏民
近年 来 ，素质 教育 的提 出越来 越 看重 学生 的实 际动 手 能力 ，对 于实验 教学 的重 视程 度也 上 了一 个
挥发和小液滴 的缩小 ，表面电荷与表面积的比值就 会变大 ，直到电荷排斥力足以克服表面张力，使小 液滴发生溅射 ，形成更细小的液滴 。随着溶剂的进
一
新 台阶 ，尤其是像质谱之类的大型贵重仪器的开放
仪器各部件功能及特点，掌握其操作的基本技能和
谱 图解 析能力 。
２ １ 实 验 内容及 课程 安排 ．
报告包括 ：实验预习内容、实验操作 、实验记录数 据与结果分析 。在该设计性实验中，我们要求学生
纪录下 重 要 的实验 参数及 参 数优化 原则 ，然 后结 合
为 了保证 在 有 限的实 验课 时里 能够让 学 生学 习 到更 多 的知识 ，对 于 实验 内容 的安 排就 显得 十分 重
要 时进 行 简 单 的拆 卸 （ 一 级 锥 孑 的 拆 洗 ） 如 Ｌ 。如 实
［ ］ Ｗｈ ｅｏｓ Ｄ ｅｅ Ｙ ｍａｈａＭ， ｔ１ ｌ － ２ ｌ ｈｕｅＣＭ， ｒｙｒ Ｎ， ａ ｓ ｔ ｔ Ｒ ｅａ ．Ｅｅ ｃ
ｔｏ ｐ ａ ｎ ｅｆ ｃ ｆ ｒ ｌ ｕｄ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ａ ｄ ｒｓ ｒ ｙ ｉ ｔ ｒ ｅ ｏ ｉ ｉ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｓ ｎ ｍａ ｓ ａ ｑ ｓ
步蒸 发 ，最终 产生 完 全脱溶 剂 的气态 离子 ｌ 。 ４ Ｊ
如图 １ 示。 所
２ 电喷雾质谱 在实验教学 中的应用
质谱 实 验教 学是 药学 专业 实验 教学 中必 不 可少
的重要环节 ，其教学 目的不仅要使学生掌握和巩固 有关质谱 的理论知识 ，而且还要培养学生实际操作 能力、独立分析问题和解决问题的能力 。实验课教
Ｌ ｕ ｎ，Ｌ Ｕ Ｈｏ ｇｒｉ ＩＪ ａ Ｉ ｎ — ｎ ａ
（ ｃｏｌ ｆ ｈｒ ｃｕｉａ Ｓｉｎｅ ， ｈｎｚｏ ｎｖｒｉ ，Ｚ ｅ ｇｈｕ４０ ０ ，Ｃ ｉａ Ｓ ｈｏ ａｍａｅ ｔ ｌ ｃ ｃｓ Ｚ ｅ ｇｈｎＵ ｉｅ ｔ ｈ ｎｚｏ ５０ １ ｈｎ ） ｏＰ ｃ ｅ ｓｙ
［ ］ Ｋ ｂｒ ， ａｇＬ Ｔ ｅｍｅｈ ｎ ｍ ｏ ｅｅｔ ｓｒｙｍａｓ ４ ｅ ａｅＰ Ｔ ｎ ｈ ｃ ａｉ ｆ ｌ ｒ ｐａ ｓ ｔ ｓ ｅｏ ｐｅｒ ｔ ［ ］ ｎ１ ｈｍ ，１９ ， ５ ９ ２— ８ 。 ｅｔ ｍｅ ｙ Ｊ ．Ａ ａ ｏ ｒ ．Ｃ ｅ ． ９ ３ ６ ： ７ ９ ６
才。
知识和相关文献对质谱仪有初步的了解 ，然而要想 做好实 际操作 ，还需要让学生在实验 中训练。对于 实验课程的开设 ，我们采取了对仪器的构造进行讲
解 、开 机 简单 的演示同等 措施 。
参 考 文 献
［ ］ Ｄ ｔ Ｍ， ｃ ， ｉ ｓ ， ｔ ． ｌ ｕａ ｂ ａ ｓ ｆ １ ｏ ＭａｋＬＬ Ｈｎ Ｌ ｅ ａ Ｍｏ ｃｌｒ ｅｍ ｅ ｅＲ １ ｅ ｏ
样品的分析测试 ，学生首先要对分析药品做详尽的 了解 ：药 品的结构 、分子量及其理化性质 ，样品的
溶剂 的选 定等 。
２ ２ 实验 结 果报告 ．
让学生从 由远距离的观察开始到近距离动手实践 ，
循序 渐 进地 消除 学生 对质 谱仪 的陌 生感 ，逐 渐 了解
学生 完成 了实 验操 作之 后 ，要根 据 自己的实验 结果整 理 出一 份完 整 的实验 报告 。一 份完 整 的实验
孔 的用途 及 日常维 护 ，让 同学对 于设 备有 了较为 深
［ ］ 刘 红星 ，陈福 北 ，黄初升 ．高 校 大型仪 器 培养学 生 ３
科研创新 能力探讨 ［ ］ Ｊ ，广西师 范学院学 报 ： 自然 科
学 版 ，２０ ，２ （ ） ０ ０ ８ ５ １ ：１５—１８ ０．
刻 的了解与认知。 ２ 为确保 实验的顺利进行 同时也为 了更好地 ）
础 ，才将 电 喷 雾 真 正 发 展 为 质 谱 仪 的接 口。短 短 ２ ０多 年 来 ，Ｅ Ｉ Ｓ —ＭＳ技 术 取 得 了迅 速 的 发 展 ，尤
电喷雾质谱 的操作应用都很容易上手，且能够根据
结果为进一步研究做出相对合理的判断与推理。
１ 电喷雾 电离 的基本 原理
电喷雾 电离的实验过程可简述为：常压下 ，分 析物的溶液通过一带高电压的毛细管 ，在约几千伏 的高电场作用下 ，产生高度带电荷的雾状液滴 ，它
ｓｒ ｍｅ ｔｅ ｌ ｙ ｄ ｉ ｅ ｘ ｎ ｉｅ ａ ｄ ｐ ｅ ｉｅ Ｔ ｉ ａ ｅ ｎ ｒ ｕ ｅ ｈ ｒ ｃｐ ｅ ａ ｄ ｔｃ ｎ ｌｇ ｆ ｅｅ ｔ ｓ ｒ ｙ ｉ ｎ ｚ ｔ ｎ ｍａ ｓ ｔ ｕ ｎ ｍｐ ｏ ｅ ｓ ｖ ｒ ｅ ｐ ｓｖ ｎ ｒｃ ｓ ． ｈ ｓ ｐ ｐ ｒｉ ｔｏ ｃ ｓ ｔ ｅ ｐ ｎ ｉｌ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｌ ｅｒ ｐ ａ ｏ ｉａｉ ｓ ｙ ｅ ｄ ｉ ｏ ｏ ｓ ｅ ｔ ｍｅｒ ． Ｂ ｓ ｄ ｏ ｅ ｐ ａ ｔ ｅ ｎ ｅ ｐ ｒ ｎ ｅ ｃ ｉ ｇ ｍｅ ｈ ｄ ｏ Ｓ —ＭＳ ｉ ｅ ｐ ｏ ｅ ｈ ｏ ｇ ｈ ｅ ｓ ｅ ｔ ａ ｄ ｇ ｏ ｆ ｃ ｓ ｐ ｃｒ ｏ ｔ ｙ ａ ｅ ｎ ｔ ｒ ｃｉ ，ａ ｘ ｉ ｈ ｃ ｅ ｍｅ ｔ ａ ｈｎ ｔ ｏ ｆＥ Ｉ ｔ ｓ ｘ ｌｒ ｄ ｔ ｒｕ ｈ ｔ ｒ ｅ ａ ｐ ｃｓ ｎ ｏ ｄ ｅｆ ｔｉ ｅ
们 沿 着 电压 和压 力梯 度 ，经刮 削器 到达 质谱 仪 的分 析器 。在 迁移 过 程 中 ，处 于正 电压 的喷 雾针 喷 出的 的气 溶胶 小 液滴 携带 有过 量 的正 电荷 ，随着 溶剂 的
其在药学和生命科学领域中得到了广泛的应用 ，也 是 当前各高校药学相关专业授课的重点 内容之一。
作者简介 ：李娟 （９７ ，女 ，硕士 ，讲 师 ，主要 从 事药 １７ 一）
物分析仪 器工作。
第 ９卷
第 ４期
李
娟 ，等 ：电喷雾质谱 法的实验 教学 探讨
・３ １ ５・
学 中培养学生科学的工作态度 、实事求是的工作作
液 糨
维护实验设备。在学生了解 了仪器设备的各个部件 后 ，我们对质谱仪的操作规程及注意事项做了详细 的讲解 ，并动手操作质谱仪分析样品，然后教学生
完善 才能 够找 出一 个较 为优 化 的方法 。要 完成 一个
图 １ Ｅ Ｉ 内的 电荷 分 离 以及 小 液滴 分 裂 过 程 Ｓ源
风和良好 的职业道德也是非常重要的。为了改变传 统的实验教学模式 ，培养学生对质谱仪的动手操作
及分 析 问题 的 能力 。我们 在 现 有 的实 验 室 条 件 下 ，
如何 分 析质谱 图 ，最后 在 老师 的指 导下让 学 生按 照 此操 作规 程运 用质 谱 仪分析 实 际样 品 。
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。 。
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３ 掌握 了仪 器 设备 的使用 后 ，进 行一 次样 ， ） 采集一次数据并不难 ，然而，作为一个设计性 的实 验 ，所有 的实验参数需要学生根据 自己查阅的相关 文献 ，结合 自己的专业基础知识 ，并在实验中逐步
料。如质谱 的种类 ，电喷雾质谱 与传 统质谱 的区
别 ，电喷雾质谱的应用 以及简单质谱 图解析等等。
对 于 电喷 雾质 谱这 类大 型精 密 仪器 ，实验 课 程 的开设 是 整个 实验 教学 的关 键 。虽 然 学生 根据 理论
证 了仪器设备的完好率。实践表明这类大型精密仪
器 实行 开放 实验 教学模 式 在实验 教 学 中收到 了 良好 的成效 ，有 利 于 培 养 新 形 势 下 药 学 方 面 的优 秀 人
Ａｂｔａｔ ｌ ｔ ｓｒｙｉ ｉ ｔ ｎｍａｓ ｐｃｒ ｔ Ｅ Ｉ ｓ ｃ ：Ｅｅ ｒ ｐａ ｎｚ ｉ ｓ ｅｔ ｍｅ ｙ（ Ｓ —ＭＳ ｒ ｃｏ ｏ ａｏ ｓ ｏ ｒ ）ｍｅ ｏ ｎ ｆｈ ｐ ｒ ｎ ｍ ｔ ｄ ｒ ｒｇａａｙｉ， ｎ ｅｉ－ ｔ ｄｉ ｏｅｏ ｅ ｍ ｏｔ ｔ ｅｈ ｓｏ ｕ ｎｌｓ ａｄｔ ｈ ｓ ｔ ｉ ａ ｏ ｆ ｄ ｓ ｈ ｎ
ｏ ｔｉ ｅ ． ｂ ａ ｎ ｄ
Ｋｅ ｒ ｓ ｅｅ ｔ ｓ ｒ ｙ ｉｎ ｚ ｔ ｎ ｍａ ｓ ｓ ｅ ｔｏ ｔ ； ｄ ｕ ａｙ ｉ ； ｅ ｐ ｒ ｎ ｅ ｃ ｉ ｇ ｙ ｗｏ ｄ ： ｌｅｒ ｐ ａ ｉ ｉ ｓ ｐ ｃ ｒｍｅｒ ｏ ｏ ａｏ ｙ ｒ ｇ ａ ｌｓｓ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ａ ｈｎ ｎ ｉ ｔ
电喷雾质谱法（ Ｓ — Ｓ 是一种新发展起来 的 ＥＩ Ｍ ） 软电离质谱技术 。１６ ９ ８年，Ｄ ｌ 等【 首先 发现 了 ｏ ｅ ｌ 从一带电毛细管尖端喷射溶液而产生大分子气态离 子的可能性。然而，这一早期工作被应用于离子迁 移光谱仪 ，而不是质谱 仪的离子分析。直到 ２ ０世 纪８ ０年代 中期 ，Ｆｎ ｅｎ等 以 Ｄ ｌ 等的思路为基 ｏ ｅ
（ 郑州大学 药学院 ，郑州 ４０ ０ ） ５０ １
摘 要 ：电喷雾质谱 法是药物结构确证的重要 方法之一 ，电喷雾质谱仪是 一类贵 重精 密仪 器。文 中介绍 了电喷 雾质谱 原理及 分析技 术，并在 实践 的基 础上 ，从 实验 内容的安排 、实验的具体 实施 、实验报 告 的书写要 求三方 面对 该仪 器的教 学模 式进 行 了探 索 ，并收到 了良好 成效。 关 键 词 ：电喷雾质谱 ；药物分析 ；实验教 学
实验结果为 自己所学的基础知识做进一步的佐证 。
要 了。实验教学老师通常提前一到两周将实验内容
布置 给 同 学 ，以供 同学 预 习 以及 查 阅 相 关 参 考 资
３ 结束语
经 过 近两 年的实 践 ，电喷雾 质 谱仪 对学 生实 行 开 放式 教学 ，由于各 方 面操作 训练 到位 ，有 效地保
ｍ ｃｏ ｎ ［ ］ ．Ｃ ｅ ．Ｐ ｙ． １ ６ ， ９ ５ ： ２ ０— ａｒｉ ｓＪ ．Ｊ ｈｍ ｈｓ ， ９ ８ ４ （ ） ２ ４ ｏ
２４． ２ ９
１ 为 了让 学 生 对 实 验 的 仪 器 设 备 有 更 深 刻 的 ） 了解 与 掌握 ，对 实验 设备 的构 造进 行详 细讲 解 ，必
式教学 ，随着时代的发展进步 ，引起了各高校的普
遍关注 Ｊ 。为 了提高 电喷雾 质谱 的使用 效率 以及 发挥其应有的使用价值 ，我们对电喷雾质谱法的实 验教学做 了改进 ，由演示实验逐步转化为设计性实 验 。实践 表 明 ，经过新 实验 课程 训练 的 同学 ，对 于
收 稿 日期 ：２ １ ０ ０—１ １ １— ２