间二甲苯标准曲线数据处理
顶空气相色谱法测定污水中的苯系物和氯苯含量
氯苯 回归方程
ｙ＝１０４．６２９ｘ
相关系数
０．９９９ ９
２２６
第４６卷 增刊２０２０年
给水排水
ＷＡＴＥＲ ＆ ＷＡＳＴＥＷＡＴＥＲ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｖｏｌ．４６ 增刊２０２０
由 表 ２ 试 验 数 据 可 知，７ 种 目 标 物 质 质 量 浓 度 在０．００～０．５０ ｍｇ／Ｌ 时，线 性 关 系 良 好，相 关 系 数 均 ≥０．９９９ ５，满 足 相 关 技 术 要 求 。
将样品置于密 封 的 顶 空 瓶 中，在 一 定 的 温 度 下 经一 定 时 间 的 平 衡，水 中 的 苯 系 物 （苯、甲 苯、乙 苯、 邻二甲苯、对二甲 苯、间 二 甲 苯）和 氯 苯 逸 至 上 部 空 间 ，并 在 气 液 两 相 中 达 到 动 态 的 平 衡 。 此 时 ，苯 系 物 和氯苯在 气 相 中 的 浓 度 与 它 在 液 相 中 的 浓 度 成 正 比。用带有 ＦＩＤ 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 对 苯 系 物 和 氯苯的浓度进行 测 定，通 过 峰 面 积 计 算 出 样 品 中 苯 系物和氯苯的浓度。
１．２ 主 要 仪 器 和 设 备 Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０ Ａ 气 相 色 谱 仪、氢 火 焰 离 子 化 检
测 器 （ＦＩＤ ）、安 捷 伦 毛 细 管 色 谱 柱 （ＨＰ－ ＩＮＮＯＷａｘ），３０ ｍ×０．３２ ｍｍ×０．２５μｍ、ＣＴＣ 自 动顶空进样器、２２ ｍＬ 螺旋口顶空瓶。 １．３ 试 验 方 法 １．３．１ 标 准 溶 液 配 制 及 样 品 处 理
Ｚｈｏｕ Ｊｉｎｙｕａｎ，Ｌｉ Ｘｉａｎｆａｎｇ，Ｙｉｎ Ｃｈｅｎｇ，Ｚｈａｎｇ Ｊｉｒｏｎｇ，Ｗａｎ Ｑｉａｏｌｉｎｇ
（Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｗａｔｅｒ Ｇｒｏｕｐ Ｗａｔｅｒ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０００６０，Ｃｈｉｎａ）
水质中苯系物分析方法的验证报告
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
热解吸气相色谱法中标准曲线相关系数初步探讨总结
热解吸气相色谱法中标准曲线相关系数初步探讨总结摘要：本文综述了挥发性有机化合物（VOCs）污染的现状以及产生的原因，详细介绍了室内总挥发性有机化合物（TVOC）检测的方法原理，过程及注意事项。
着重探讨了在此法中如何提高标准曲线的线性相关系数的问题。
关键词：挥发性有机化合物色谱分析标准曲线相关系数1前言根据世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物VOCs（volatile organic compounds）是在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。
在我国，VOCs是指常温下饱和蒸汽压大于70 Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10Pa且具有挥发性的全部有机化合物。
总挥发性有机化合物（TVOC）是指在标准规定的检测条件下，所测得空气中挥发性有机化合物的总量[1]。
按其化学结构可以分为芳香烃类（苯、甲苯、二甲苯）、酮类、醛类、胺类、卤代类、不饱和烃类等。
挥发性有机物(VOCs)是形成细颗粒物(PM2.5)、臭氧(O3)等二次污染物的重要前体物，进而引发灰霾、光化学烟雾等大气环境问题。
随着我国工业化和城市化的快速发展以及能源消费的持续增长，以PM2.5和O3为特征的区域性复合型大气污染日益突出，区域内空气重污染现象大范围同时出现的频次日益增多，严重制约社会经济的可持续发展，威胁人民群众身体健康[2]。
挥发性有机化合物(VOCs)对人体健康危害很大，若长期处于有大量挥发性有机化合物的环境中，在感官方面会造成人体视觉、听觉、嗅觉受损，在感情方面会造成应激性、神经质、冷淡症或忧郁症，在认识方面会造成长期或短期记忆混淆，在运动方面会造成体力变弱或不协调。
可以引起机体免疫系统水平失调，影响中枢神经系统功能，出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等症状，还可影响消化系统，出现食欲不振、恶心等，严重时甚至可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等，甚至会致癌。
目前我国VOCs污染防治基础较为薄弱，存在排放基数不清、法规标准不健全、控制技术应用滞后、环境监管不到位等诸多问题。
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物
FTIR光谱法定量分析微痕量气体苯系物周泽义【摘要】苯系物是室内空气污染的重要组成部分.本文采用傅立叶变换红外(FTIR)光谱技术研究苯系物的红外吸收光谱特征,确定了光谱分析时各组分的特征红外波长,采用美国热电子OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯,苯乙烯,硝基苯)的定量分析方法和校准曲线数据库.将FTIR光谱法用于样品气的检测,结果表明,该方法具有较高的准确度和较好的应用推广前景.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)003【总页数】5页(P42-46)【关键词】傅立叶变换红外(FTIR)光谱法;定量分析;苯系物【作者】周泽义【作者单位】中国计量科学研究院,北京,100013【正文语种】中文1 引言近年来，随着工业的快速发展，空气污染问题也越来越严重。
如家装之后，室内空气中一般都含有超标的挥发性有机化合物，而苯系物(苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯)是其中的主要组成部分，主要来源于涂料、油漆、胶粘剂等[1]，虽然浓度不高，但其所表现出来的毒性、刺激性和致癌作用对人体健康造成较大的影响。
因此，对苯系物分析方法的研究是非常重要的。
目前，大气中苯系物的主要检测方法为气相色谱法[2]，该方法需要富集取样、分析时间长、不适于快速检测和在线分析。
红外吸收光谱法具有快速、非破坏性的特点[3]，气体在中红外波段内(4000～400 cm-1 )有明显的吸收，在大多数情况下,一种有机化合物具有唯一的FTIR光谱图，其指纹区可与其它所有的化合物的吸收样式相区别。
即使是同一分子式的同分异构体,使用FTIR 光谱法也可将其区分开来。
分子的同分异构体对应有不同的红外光谱图，它们的各吸收峰位置不同。
因此，红外光谱法对检测多组分混合气体来说是一种简便、易行的测量方法。
本文采用美国Thermo fisher公司的380型傅立叶红外光谱仪结合一光程长为10m的气体池，用OMNIC Quant Pad分析软件建立了低浓度(0～5×10-6)苯及苯系物(包括甲苯、邻、间、对二甲苯，苯乙烯，硝基苯)的定量分析方法。
校正曲线
校正曲线1峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.223 47112.707 643029.563 0.00002 苯 1.482 38443.734 597642.125 1.55963 苯 1.798 43924.027 760116.375 1.98364 2.257 16271.823 308131.438 0.00005 甲苯 2.590 14868.765 356965.063 8.61376 3.165 3331.088 52959.934 0.00007 对二甲苯 3.940 1153.353 17365.100 0.0211 2峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.215 45188.688 703627.875 0.00002 苯 1.473 35667.949 512527.781 1.33753 苯 1.773 37125.836 598049.500 1.56074 2.265 12925.787 244544.844 0.00005 甲苯 2.565 10451.672 213447.266 5.15066 3.132 2305.344 38998.305 0.00007 3.873 463.661 78.800 0.00008 邻二甲苯 4.715 72.871 2051.600 0.00223峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.165 46850.895 744533.875 0.00002 苯 1.432 32133.322 405620.875 1.05853 苯 1.765 39300.605 665847.688 1.73764 2.223 12911.500 230929.922 0.00005 甲苯 2.540 10619.571 205621.625 4.96176 3.140 144.303 883.600 0.00007 3.873 437.252 2464.700 0.00008 6.732 27070.178 703169.688 0.00004峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.190 46792.480 1078343.125 0.00002 苯 1.773 38053.770 680025.188 1.77463 2.240 12620.398 240008.063 0.00004 甲苯 2.557 10498.040 193073.719 4.65895 3.890 512.400 1079.300 0.00006 6.740 27970.412 731290.875 0.00005峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.198 47129.305 1047064.375 0.00002 苯 1.782 36938.539 649757.250 1.69563 2.248 12190.727 207661.672 0.00004 甲苯 2.557 10479.922 214471.000 5.17535 3.890 432.053 144.100 0.00006 6.748 26852.176 700528.813 0.00006峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.207 47665.461 1063677.875 0.00002 苯 1.782 39051.113 681638.063 1.77883 2.248 12240.177 218439.625 0.00004 甲苯 2.565 10729.507 198231.078 4.78345 3.890 564.355 2002.150 0.00006 6.748 31947.154 834445.375 0.00007峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.223 49064.191 1076426.875 0.00002 苯 1.790 37308.430 647898.563 1.69083 2.265 12079.996 230054.484 0.00004 甲苯 2.573 9691.434 174168.953 4.20285 3.907 489.906 3455.200 0.00006 6.748 27253.215 709509.313 0.0000 8峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.182 47847.328 1004730.125 0.00002 苯 1.765 36003.145 621011.563 1.62063 2.223 11777.786 210983.984 0.00004 甲苯 2.548 9776.241 187966.953 4.53575 3.890 557.708 4608.800 0.00006 6.715 25802.189 668489.375 0.0000 9峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.215 49796.723 1081266.375 0.00002 苯 1.773 42683.254 740079.813 1.93133 2.257 12666.831 232388.750 0.00004 甲苯 2.565 11810.855 212076.813 5.11755 3.907 784.556 7717.900 0.00006 6.732 38974.793 1014148.188 0.000010峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.182 53281.180 1233559.000 0.00002 苯 1.748 45156.387 832670.875 2.17293 2.215 19932.322 319336.313 0.00004 甲苯 2.523 22514.744 921604.438 22.23875 3.848 14232.097 748260.438 0.00006 邻二甲苯 4.773 8327.362 639586.813 0.67127 6.682 29618.135 953898.313 0.000011峰号峰名保留时间峰高峰面积含量1 1.190 51206.129 1110439.500 0.00002 苯 1.748 40322.277 672799.625 1.75573 2.232 11881.992 202470.375 0.00004 甲苯 2.532 12118.745 221094.656 5.33515 3.848 2635.448 63884.102 0.00006 邻二甲苯 4.782 529.000 9828.103 0.01037 6.682 31549.254 804825.500 0.0000。
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。
内标法测量精密度与准确度均优于外标法。
JC1066标准
用氢氧化 钠标准滴定 溶液回滴过 量的硫酸标 准溶液，直 至指示剂由 亮紫色变为 灰绿色，消 耗氢氧化钠 标准滴定溶 液的体积为 V1.
空 白 实 验 在测定的同时，按 同样的试验步骤、试剂 和用量，不加试样进行 平行操作，测定空白试 验消耗氢氧化钠标准滴 定溶液的体积为V2.
防水涂料样品中释放氨的质量分数
200/600
0.1 5
500/550
5 300
600/750
5 400 7
750
0.5 5 200 10
50/200
0.2 1/5 3/7 0.2/0.5 0.01/0.1
750
2.0 400 － 0.5 0.1
10
10
萘,g/kg
可溶性铅 重金 属 mg/kg 可溶性镉 可溶性铬 20 0.2 300 90 75 60
在被蒸馏的溶液中加入 数粒氢氧化钠，调整pH ＞12，加入几粒防爆玻 璃珠。 移取20mL硫酸标准溶液 于500ml锥形烧瓶中，加 入3～4滴混合指示剂， 将蒸馏器流出液出口玻 璃管插入烧瓶底部的硫 酸溶液中，加热蒸馏至 馏出液体积达到180mL后 停止加热，卸下蒸馏瓶， 用蒸馏水洗涤冷凝管， 并将洗涤液收集在锥形 瓶中。
也可根据所用气相色谱仪的性能和待测试样的实际情况 选择最佳的气相色谱测试条件。
试验步骤
• 绘制标准曲线:
• 标准溶液配制: 分别称取0.01g、0.05g、0.1g、0.2g的苯用乙酸乙酯 分别溶解在50mL的容量瓶中，并定容至刻度，摇匀。甲苯、乙苯、 对（间）二甲苯、邻二甲苯、蒽、萘也按上述方法进行。苯酚称取 0.05g、0.1g、0.2g、0.5g，用乙酸乙酯分别溶解在50mL的容量瓶中， 并定容至刻度，摇匀。 标样定性，定量:用微量注射器称取0.02mL配置好的标准溶液注入 至20mL的顶空瓶中，在（90±2）℃平衡1h，取1mL进样。
水质苯系物、校准曲线 样品
水质苯系物校准曲线（2018.7.23）水质苯系物气相色谱法质控分析报告打印时间：2018年7月23日，16时25分3秒进样时间：2018年7月23日，15时49分34秒打开的谱图文件：C:\色谱数据\A\2018年9月\水质苯系物\质控b.hw───────────────────────────────────────序号保留时间名称浓度峰面积工作曲线方程相关系数───────────────────────────────────────1 2.403 苯 103 444061 Y=-1.931e+004+4497X 0.9996802 3.603 甲苯 103.8 440850 Y=-2.088e+004+4448X 0.9999243 5.658 乙苯 104.4 445004 Y=-1.919e+004+4445X 0.9998334 5.893 对二甲苯 103.3 365653 Y=-2.181e+004+3752X 0.9993325 6.110 间二甲苯 99.31 365862 Y=-2.041e+004+3889X 0.9992706 7.814 邻二甲苯 100.8 393619 Y=-1.901e+004+4095X 0.9990807 11.718 苯乙烯 102.8 428429 Y=-1.964e+004+4357X 0.999875 ───────────────────────────────────────总计 717.4 2883478水质苯系物气相色谱法质控测定结果质控编号BYT400008批号A1705022水质苯系物气相色谱法质控分析报告打印时间：2018年7月23日，16时27分59秒进样时间：2018年7月23日，15时1分1秒打开的谱图文件：C:\色谱数据\A\2018年9月\水质苯系物\质控c.hw───────────────────────────────────────序号保留时间名称浓度峰面积工作曲线方程相关系数───────────────────────────────────────1 2.387 苯 102 439276 Y=-1.931e+004+4497X 0.9996802 3.574 甲苯 101.3 429532 Y=-2.088e+004+4448X 0.9999243 5.617 乙苯 102.3 435687 Y=-1.919e+004+4445X 0.9998334 5.850 对二甲苯 98.89 349233 Y=-2.181e+004+3752X 0.9993325 6.067 间二甲苯 97.1 357270 Y=-2.041e+004+3889X 0.9992706 7.769 邻二甲苯 100.6 393079 Y=-1.901e+004+4095X 0.9990807 11.754 苯乙烯 99.97 415903 Y=-1.964e+004+4357X 0.999875───────────────────────────────────────总计 702.2 2819980水质苯系物质控测定结果质控编号：BYT400008 批号：A1705022水质苯系物的测定气相色谱法分析方法：GB 11890-89检测下限：若取200ml水样处理后测定，则最低检测质量浓度分别为：苯，0.005mg/L；甲苯，0.006mg/L；乙苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；间二甲苯，0.006mg/L；领二甲苯，0.006mg/L；苯乙烯，0.006mg/L。
GCMS 定量标准曲线操作
GCMS 定量标准曲线操作
1.首先打开后处理Postrun, ,进入后在Quantitative里打开标
准样品的图谱;如下所示:
2.然后对目标物色谱图进行扣除背景[-],再在EDIT下输入目标物名称,M/Z,保留时间和浓
度.如下图所示:
3.然后点Quantitative Parameters ,确定标准物浓度点,如单点则过原点,确认后再点确定
4.
5.然后点VIEW,再点FILE---方法另存为
点击保存后出现如下所示: 点OK则可.这时会出现
6.确定后点击TOP后点击是转到CALBRATION CURVE,把刚才保存方法打开(可手拉或双击)如下所示:
这时可点击DATA,把数据拉到DA TA FILES 的LEVEL 1下则OK
如下所示:
这时再在Process下点Peak integrate by ID则可,如下所示
点完后则出现下图所示,标准曲线大功告成!记住这时需保存在方法文件里.点保存则可.
见上图右下角的RESULTS,只要在用标准曲线较准后再点RESULTS则可见结果!。
空气中苯标准曲线绘制指导细则
空气中苯标准曲线绘制指导细则
1.标准曲线绘制目的
为了进一步的规范标准曲线绘制操作，提高标准曲线绘制质量，特制定此细则。
2.标准曲线绘制原理
GB50325—2001（2006年版）附录B中热解吸后手工进样。
3.依据标准
本作业指导细则依据《民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325—2001（2006年版）附录B》制订。
4.仪器设备
GC4029A气相色谱仪；
TP-2020热解吸仪；
5ml、10ml、50ml、100ml注射器各一只；
活性炭吸附管若干；
苯标准气体一瓶。
5.色谱分析条件
柱箱温度80℃，恒温;汽化温度150℃；氢焰温度150℃；保护温度300℃；衰减为1的条件下进行检测。
6.制备标样吸附管
标准曲线绘制
7.标样测定
将标样吸附管在350度热解吸条件下解吸5min,以50ml/min的速率解吸于100ml 注射器中，手工进样1ml，以保留时间定性、峰高定量。
8.数据处理
以苯的含量为横坐标，平均峰高为纵坐标绘制标准曲线并计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数作为样品测定的计算因子。
工作曲线中的参比与空白
(1)容量瓶：5 mL、100 mL。
(2)移液管：1 mL、5 mL、10 mL、15 mL及20 ml。
(3)微量注射器：10 μL。
(4)带火焰离子化检测器（FID）气相色谱仪。
(5)空气采样器：流量范围0.0～1.0 L/min。
(6)采样管：取长10 cm，内径6 mm玻璃管，洗净烘干，每支内装20～50目粒状活性炭0.5 g（活性炭应预先在马福炉内经350℃通高纯氮灼烧3 h，放冷后备用）分A，B二段，中间用玻璃棉隔开，见图2-1。
图2-1活性炭吸附采样管1，23玻璃棉；4，5粒状活性炭2.试剂
(1)苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯均为色谱纯试剂。
(2)二硫化碳：使用前须纯化，并经色谱检验。进样5μL，在苯与甲苯峰之间不出峰方可使用。
(3)苯系物标准贮备液：分别吸取苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯各10.0 μL于装有90 mL经纯化的二硫化碳的100 mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至标线，再取上述标液10.0 mL于装有80 mL纯化过的二硫化碳的100 mL容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，此贮备液在4℃可保存一个月。此贮备液含苯8.8 μg/mL；乙苯8.7 μg/ml；甲苯8.7 μg/mL；对二甲苯8.6 μg/mL；间二甲苯8.7 μg/mL；邻二甲苯8.8 μg/mL。储备液中苯系物含量计算公式如下：
2.标准曲线的绘制
取7只10 mL比色管，配制为NO2-含量分别为0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 μg，将各管摇匀，避免阳光直射，放置15 min。以蒸馏水为参比，用1 cm比色皿，在540 nm波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系，用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：
NOx对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致支气管哮喘等疾病不断增加的原因之一NO2、SO2、悬浮颗粒物共存时，能产生协同作用，对人体健康的危害不仅比单独NOx严重得多，而且大于各污染物的影响之和。
GBZT16042-2007 芳香烃类化合物(DOC)
C 52GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.42-2007 ―———————————————————————工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物Methods for determination of aromatic hydrocarbonsin the air of workplace2007年6月13日发布2007年11月30日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T 160.42－2007前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。
本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中芳香烃类化合物[包括苯（Benzene）、甲苯（Toluene）、二甲苯（Xylene）、乙苯（Ethyl benzene）、苯乙烯（Styrene）、对-特丁基甲苯（p-tert-Butyl toluene）、二乙烯基苯（Divinyl benzene）等]的浓度。
本次修订在原标准的基础上增加了对-特丁基甲苯和二乙烯基苯的检测方法。
本标准从2007年11月30日起实施。
同时代替GBZ/T160.42-2004本标准首次发布于1995年，本次是第二次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位：上海市疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、天津市疾病预防控制中心、山东省职业卫生与职业病防治研究院。
本标准主要起草人：严怀曾、徐以盛、叶能权、陆展荣、杨秀珍、黄雪祥、刘黛莉、李志华、仲岳桐、陈卫、王晓云、宋利群。
GBZ/T 160.42－2007工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物1 范围本标准规定了监测工作场所空气中芳香烃化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中芳香烃化合物浓度的测定。
GC-MS测定苯系物预习与实验报告
GC-MS测定苯系物（预习报告）专业：环境工程姓名：刘鹏学号：1233351 1.实验目的（1）了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤（2）掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法（3）了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理2.基本原理气相色谱法是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。
它基于不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随着气体流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好的分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。
离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。
电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。
它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。
质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。
3.仪器与试剂3.1仪器：岛津GC-MS2010毛细管柱微量注射器分液漏斗具塞试管振荡器3.2试剂：蒸馏水：在色谱上不应有苯系物各组分检出氮气：纯度为99.99%氢气：纯度大于99.99%苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
甲醇中苯系物标准贮备溶液（1.00mg/ml）：宜采用国家有证标准物质/标准样品。
也可准确称量苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯试剂溶于甲醇（优级纯）配制。
气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量甲醇中苯系物标准贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
氯化钠（NaCl）：优级纯，经550℃烘烤2h 以去除吸附的有机物。
二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如检出应做提纯处理无水硫酸钠（Na2SO4）：经300℃烘烤2h 后置于干燥器中备用混合酸：硫酸：磷酸2+14.GC-MS主要组件ⅰ气相色谱仪的主要组件①载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制。
顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究
顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究王静兰;丁成【摘要】本研究通过试验选择分离度好的色谱柱,讨论了顶空的平衡温度和平衡时间对气相色谱法测定水中苯系物的影响.本试验以顶空法为基础,分析并研究了仪器使用过程中所涉及的一系列分析条件的优化方法,经试验分析条件优化,进行方法效能验证.试验结果表明,HP-INNOWax可在10 min内将前述7种苯系物分离,苯系物的方法检出限1.1～1.6μg/L,加标回收率90.8％～94.8％,相对标准偏差3.09％～4.61％.该方法具有操作简便、数据准确、精密度高、环境友好和分析结果可靠等优势.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2019(037)007【总页数】3页(P18-20)【关键词】顶空;气相色谱;苯系物【作者】王静兰;丁成【作者单位】天津蓝宇环境检测有限公司;天津环鑫科技发展有限公司,天津300312【正文语种】中文【中图分类】X832苯系物是工业废水中最为常见的有机污染物，具有致癌、致畸、致突变危害，在我国环境监测中是必须优先控制的污染物。
工业废水中的苯系物测定主要采用气相色谱法，辅助方法主要有萃取法、直接进水样法、静态顶空法、吹扫捕集法等。
顶空气相色谱法是一种绿色分析化学要求的分析手段，设备简单，分析快速、基体干扰少，常被用于水中挥发性苯系物的测定。
随着我国气相色谱分析方法的不断发展，目前已形成一个相对较为完善的分析体系。
顶端空间气相色谱法，运用气相色谱分析仪器来测定试验样品基质上方的气体成分在原样品中的含量。
它是一种重要的分离分析方法，可以通过对密闭容器顶部空间气体进行采样，专一性收集样品中的易挥发性成分，与萃取法相比，可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可以降低提取过多杂质而带来的干扰，但定量时须注意操作条件的稳定性和重现性。
本试验以顶空法为基础，研究不同分析条件对测定水中苯系物的影响，优化分析条件，在此条件下进行方法效能验证。
1 试验1.1 仪器和试剂中惠普顶空进样器和Agilent 7820A气相色谱仪，该仪器具有氢火焰离子化检测器，是美国安捷伦科技有限公司产品。
室内空气 苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法
室内空气苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
1. 毛细管气相色谱法1.1 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
1.2 测定范围采样量为20L时，用lml二硫化碳提取，进样lul，苯的测定范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 试剂和材料1.3.1 苯：色谱纯。
1.3.2 甲苯：色谱纯。
1.3.3 二甲苯：色谱纯。
1.3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
1.3.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
1.3.6 纯氮：99.99%。
1.4 仪器和设备1.4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入l00mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管溶封，此管可稳定3个月。
1.4.2 空气采样器。
经校正。
1.4.3 注射器：1ml，经校正。
1.4.4 微量注射器：1µl，10µl l，经校正。
1.4.5 具塞刻度试管：2ml。
1.4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
1.4.7 色谱柱非极性石英毛细管柱。
1.5 采样和样品保存采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。
试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。
（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。
JC1066标准
用氢氧化 钠标准滴定 溶液回滴过 量的硫酸标 准溶液，直 至指示剂由 亮紫色变为 灰绿色，消 耗氢氧化钠 标准滴定溶 液的体积为 V1.
空 白 实 验 在测定的同时，按 同样的试验步骤、试剂 和用量，不加试样进行 平行操作，测定空白试 验消耗氢氧化钠标准滴 定溶液的体积为V2.
防水涂料样品中释放氨的质量分数
(V2 V1 ) c 0.01703 1000 X氨 m
式中： X氨 —— 防水涂料中释放氨的量，单位为克每千克（g/kg）；
c —— 氢氧化钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）; V1 —— 滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积数值，单位为毫升 （mL）; V2 —— 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积数值，单位为毫升 （mL）; 0.01703 —— 与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克 表示的氨的质量； m —— 试样质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定的结果。两次平行测定的结果的绝 对差值大于0.01%时，需重新测定。
5
0.1
0.3
0.3
0.5/1.0 90 75 60 60
反应型、溶剂型防水涂料的指标与现行通用标准比较：
项目 50325 卫生规范 18581 18583 本标准反 应型 本标准 溶剂型
VOC， g/L
游离甲醛，g/kg 苯，g/kg 甲苯+乙苯+二甲 苯，g/kg TDI，g/kg 苯酚，g/kg 蒽，g/kg
挥发物含量（V）的测定
• 溶剂型建筑防水涂料:将样品搅拌均匀后，按GB/T
6751 测定防水涂料中挥发性物质分数（V），试验条件： （105±2）℃，保持3h。