苏州大学有机化学实验-七年制有机实验下学期复习

有机实验七年制下学期复习

一、基本常识

1、酸碱试剂、器械等的受伤如何处理？烫伤、灼烧如何处置？

2、实验过程中着火的处理？实验室中的电器着火如何处理？

3、合成实验的理论产量和产率如何计算？

4、实验中发现仪器漏气可否涂抹凡士林来处置？

5、实验中如发生乙醇或者甲苯着火，该如何处置？（吹？泼水？盖湿抹布？盖石棉板？）

6、冰与盐的比例为3:1时，可冷至多少温度？，温度低于多少时不能使用水银温度计而要使用有机液体低温温度计？

7、溴灼伤时如何处理？

8、常压蒸馏的馏出液速度一般为多少合适？

9、仪器洗涤后需要急用，可否用乙醇荡洗后用热吹风机吹干？

10、测定熔点当热浴温度接近熔点时，应控制升温速度多少为合适？

11、用毛细管法测定熔点时熔点管的内径约为多少？（1毫米）

12、橡皮塞打孔的孔径大小如何选择？（略大于插入玻璃管的外径）

13、空气冷凝管的适用场合？（馏分沸点高于130摄氏度）

14、煤气灯如何使用？

15、易燃易爆药品使用中要注意什么？（远离明火）

蒸馏低沸点易燃易爆液体时必须注意什么？（杜绝明火、尾气接受）

16、萃取时，萃取剂体积一定时，如何才能使萃取率达到最高？（分次萃取，一般2-3次）

17、萃取时发生乳化现象如何处理？

18、有机实验中常用的冷却剂有哪些？

二、基本操作

1、玻璃加工

（1）截断、弯曲时注意点

（2）拉制熔点管的注意点

（3）如何选择合适的塞子、打孔孔径怎样才是合适的？

2、熔点56页

（1）装置及注意事项

（2）测定期间熔点管、药品是否都可重复使用？

（3）熔点测定的影响因素？如升温太快太慢的影响、装填不紧密等等

3、折光率62页

（1）阿贝折光仪使用注意事项

（2）为何要接恒温槽？

（3）温度变化对折光率的影响？例如升温1摄氏度，折光率下降多少？

（4）折光率的正确表示

4、干燥32页

（1）仪器的干燥方法有哪些？

（烘干，晾干，低沸点溶剂荡洗后用冷风吹干或晾干，等等）

（2）试剂的干燥

A、干燥类型：

物理干燥（烘干、晾干、真空干燥、红外灯、仪器保干等）

化学干燥（分两类）

吸水型——可用无水氯化钙、硫酸钠、硫酸镁等；注意各干燥剂适用性及用量控制。

反应型——可加入钠、五氧化二磷等

B、固体药品的干燥：

晾干、真空干燥、红外、加热烘烤、干燥器、减压恒温干燥等

C、液体药品的干燥：

根据具体要求选用合适的干燥剂，注意用量如何控制

（3）应用：如何用普通乙醚来制备无水乙醚？

解：a) 检查有无过氧化物（2%KI-淀粉试纸变蓝则说明存在过氧化物），若有必须先去除过氧化物（用5%FeSO4）；

b) 无水CaCl2干燥去除大部水分；

c) 用Na丝去除剩余的少量水分。

5、加热与冷却29页

（1）热浴有哪些？分别在何时使用？

（2）冷浴有哪些？分别在何时使用？

（3）常用的冷却剂？（水、冰水、冰盐、液氮、干冰等；冰盐按3:1可达-5℃～-18℃）（4）加热冷却对温度计的要求？（低于-38℃要用有机液体低温温度计）

6、常用的分离提纯方法

重结晶、蒸馏、水蒸气蒸馏、分馏、减压蒸馏、萃取、层析（纸/薄层/柱）、升华等

7、重结晶69页

（1）重结晶的一般步骤、装置图

（2）溶剂的选择原则、用量；一般制成什么溶液？

（相似相容原则。用量一般略少于理论值，加热滴加至恰好溶解，再多加20%，因为后处理时若过浓则会造成过早析出而损失）

（3）脱色时活性炭何时加入？不溶性杂质如何处理？

（4）单一溶剂效果不佳时怎么办？

（5）混合溶剂重结晶一般步骤、注意事项？包括低沸点易燃物重结晶时加热需注意什么？（6）水和有机溶剂重结晶的装置有什么区别？

（7）熟悉萘的重结晶步骤（P73）

（8）扩展；

A、如何用乙醇-水混合溶剂重结晶提纯邻硝基苯酚？

B、简述三苯甲醇的重结晶操作。

8、萃取75页

（1）分液漏斗的用途？

（分离互不相溶的液体有机物；液体中提取某种组分；洗涤液体产品；作为滴加液体试剂的仪器使用。）

（2）分液漏斗使用的注意事项、正确姿势？

（检漏和振荡放气；放液时顶盖打开、上层走上口下层走下口；不能手持放液；烘干时需取

下活塞并擦净凡士林。）

（3）萃取效率如何提高？为何要猛烈振摇？

（4）有机溶剂萃取水溶液中的物质，如何区分水层和有机层？

9、简单蒸馏78页

（1）装置图；低沸点有毒易燃物的蒸馏装置

（2）蒸馏适用的场合

（3）蒸馏操作的注意点（装液体积、温度计位置、沸石、馏出液速度（每秒1-2滴）等）（4）影响蒸馏效果的因素（加热过猛、温度计位置偏上偏下等）

（5）低沸点蒸馏注意事项（加热使用合适的热浴且无明火、冷却收集、尾气吸收等）（6）多种冷凝管的适用场合？（直型、球型、空气冷凝管）

（7）蒸馏过程中突然发现沸石忘记添加，该如何处置？

10、分馏81页

（1）装置图（需要时要采取保温措施）

（2）分馏操作的适用场合（沸点差小于30度用分馏，分馏总效果强于蒸馏，但若能形成共沸物则分离效果差）

（3）操作注意事项（馏出速度慢于蒸馏，为2-3秒1滴）

11、减压蒸馏84页

（1）熟悉装置图

（2）装置中各部分的作用是什么

（3）操作过程

（4）水银压力计显示的是什么压力？

12、水蒸气蒸馏87页

（1）装置图、适用场合

（2）使用水蒸气蒸馏的有机物需要具备什么条件？

（3）安全管的作用？水位过高说明什么问题？需要如何处理？

13、层析93页

（1）分类：纸层析，薄层层析，柱层析。

（2）薄层层析适用于什么场合？如何操作？R f值如何计算？

（3）柱层析的装柱方法（干法和湿法）

（4）柱层析洗脱剂的洗脱能力与什么有关？何种成分首先被洗脱出来？

（5）常用的吸附剂有哪些（氧化铝、硅胶等）

（6）柱层析的用途

14、升华（掌握适用场合及用途）91页

15、抽滤72页

（1）抽滤操作步骤

（2）滤饼如何洗涤？能否用母液洗涤？

（3）停止抽滤时应注意什么？（先拔下橡皮管，再停止抽气，倾出滤饼）