纳米压痕力学模式总结(中文)

图8-a）典型恒定多周期（cm）荷载和深度示意图。 b)最大压痕深度随循环次数的变化。
2.4 Indentation in Depth control mode 在某些情况下，最好在深度（位移）控制模式下进行压 痕 测量，而不是在荷载控制模式下进行压痕测量。一个 典型 的例子是研究压缩微柱时pop-in（剪切带滑动）（图 9）。 在这些测量中，支柱突然变形，产生大的压缩载荷 下降， 而只有轻微的深度下降 。在针对负载控制模式的 有限元 仿真中，深度控制模式也是优选的。 全深度控制 模式还 允许通过保持最大深度恒定来测量具有时间依赖 性质的材 料（例如聚合物或水凝胶）的：当材料弛豫 时，压头上 的负载减小。 因此全深度控制模式能够计算 材料的弛豫
结论
仪器化压痕系统允许多种测试加载模式用于各种目的。 无论用户是对简单的硬度和弹性模量值、还是对蠕变性 能或其 他机械性能感兴趣，安东帕压痕软件中提供的不 同加载模式都能满足大多数客户对纳米压痕程序的要 求。本应用报告 中介绍的压痕程序总结了安东帕压痕软 件中最常用的压痕模式，并帮助用户选择最适合的压痕 模式。
1.1. 高级压痕模式（单载荷压痕）
高级压痕模式是一种仪器化压痕技术，允许执行一 次压痕测量，用户可以独立定义加载和卸载速率。由于 这种模式，可以选择不同的加载类型，从而加快总测试 时间或分析不同材料对不同加载速率的响应。此模式可 用于大多数常规压痕测试应用。
安东帕仪器压痕（纳米压痕）测试仪提供三种主要类型 的载荷加 载：
恒定多循环（CM）主要在载荷控制模式下执行，但深度 控制模式也可用。在恒定多循环中，用户必须指定每个 循环中需要达到的最大和最小载荷、加载和卸载速率、 保载时间和循环次数。
典型的CM载荷示意图如图8a所示，多孔陶瓷的典型结果 如 图8b所示。
2.1 连续多循环
连续多循环（CMC）程序包括重复加载和部分卸载，如 图 7a中示意性所示。用户必须指定第一个周期中的最大 载 荷，最后一个周期中的最大载荷，周期数（通常为10 到 20个）和最大负载增量的类型（通常是二次方的，以 获 得等间隔深度的结果）。每个循环中的卸载按给定循 环 中最大负载的百分比进行（通常使用最大负载的20 ％）。结果，每次卸载产生离散的硬度和弹性模量值， 因此获得深度分布（图7b）。该深度示意图显示了作为 压 痕深度的函数的硬度和弹性模量的变化趋势。这种趋 势 可以揭示力学性能的梯度或有助于确定涂层材料上的 最 大压痕深度，其中可以看到涂层材料有没有受到基底 的 影响。在CMC深度趋势中，通常使用大约十到二十个 循 环，并且压痕加载和卸载时间更短以减少测试时间。
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图 7 – a）典型的连续多循环（CMC）载荷和深度分布，b）得到的标 准材料和具有梯度特性的材料的硬度深度分布。
2.2 渐进多循环
渐进多循环与连续多循环曲线几乎相同，只是每个循环 中的卸载是针对用户自定义的载荷而不是每个循环中的 最大载荷的百分比。
图9 - 金微柱的全深度控制模式压痕（压缩）的示例。 注意在压缩微柱 时由于POP In效应而导致力下降。
所有显示的压痕示意图可用于自动矩阵测量或可视化矩 阵，所有测量均使用仪器化压痕的重要特征，即无需用 户干预 即可自动分析结果。此外，用户还可以以ASCII格 式导出数据，以便对压痕数据应用自定义分析。
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先进表面力学测试 安东帕压痕模式总结
介绍
仪器化压痕技术在当今学术和工业研究以及质量控 制等许多领域都得到了广泛的应用。这种方法通常被称 为纳米压痕，因为压痕深度通常比传统的维氏或洛氏硬 度测量要小得多。仪器化压痕技术通过施加载荷和测量 压痕深度来测量多种材料的硬度和弹性模量。由于包括 分析在内的测量是自动化的，许多测量可以在不需要操 作员干预的情况下自动执行和分析。鉴于安东帕纳米压 痕系统及其软件的多功能性，可以在特定材料上应用各 种加载方式以揭示特殊材料特性。例如，可以用循环加 载探测具有分级特性或表面涂层的材料，以测量它们的 硬度梯度; 具有时间依赖性的材料如聚合物可以以恒定 的应变速率模式或以各种压痕速率压痕以获得它们的动 态响应。可以在位移控制模式中有效地实现一些与压痕 相关的实验，例如微柱压缩，以观察滑移现象。
本应用报告总结了安东帕压痕软件中包含的各种方法。 详细描述了每种方法，并给出了应用实例。本文档的目 的是指导纳米压痕器的用户选择最佳的测试方法。
1. 标准压痕模式
标准压痕是最常见的压痕类型，用于简单有效的硬度 和弹性模量测量。 它在ISO 14577标准中定义。用户只需 输入最大压痕载荷和保载时间。载荷曲线如图.1a所示， 载荷位移曲线如图.1b所示。
图 11 用户定义的压痕示意图例子
图.10 – 全深度模式（a）和带负载控制的最大深度模式 （b）及其产生的载荷与穿透深度曲线（c，d）。
要正确设置全深度控制模式和使用载荷控制模式的最大 深度参数，建议首先使用载荷控制模式执行标准压痕。 以这种方 式，可以将达到指定最大深度的加载速率设置 为合理的值，以避免速率太快或太慢。
对于全深度控制模式，建议在表面接近过程中调整接近 压头接近速度的位移率。达到规定最大深度所需的载荷 不应超过 仪器的载荷范围。
2.5 用户自定义模式
用户定义模式是一种特殊的仪器化压痕技术，允许用户 通过组合加载、保载和卸载来创建特定的压痕测试程 序。这种特 殊的技术允许完全自定义压痕测试过程，以 匹配用户的特殊应用测试需求。这种类型压痕的主要应 用是需要在不同温度 下进行测量，因此需要在压痕循环 的相应段之前进行稳定，或者在相同循环内具有不同加 载速率的段。
图3-高级压痕在熔融石英上采用不同加载速率 a）叠加压痕载荷曲线， b）产生的载荷-位移压痕曲线（叠加）。
图6显示了压痕深度随应变速率变化的响应。 对于所有压 痕，最大施加的法向载荷保持恒定，而应变率从0.05/s逐 渐增加到1/s。
1.3. 二次方加载
压头的加载遵循以下公式：f=k×t^2（图4），其中k是加 载速率，单位为[mn/min]。假设硬度不变，深度随时间 （h~t）的变化而变化。这种加载类型最常用于连续多循 环（CMC）压痕模式，以获得等间距的深度硬度和弹性 模量值。
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2. 循环加载
在一个过程（加载 - 部分卸载）期间具有循环加载的压 痕对于获得具有梯度力学性能的材料（例如功能梯度材 料（FGM）或具有多层涂层的材料）的硬度或弹性模量 的深度分布特别有用。 这种材料的机械性能从表面朝向 基底或内部材料变化。 循环压痕程序允许作为压痕深度 的函数的硬度和弹性模量的离散表征。 安东帕仪表压痕 测试仪提供三种类型的循环压痕程序：
压头的加载遵循以下公式：f =k×t（图2），其中k是加载 速率，单位为mn/min。假设硬度恒定，深度遵循平方根 演变与时间（f ~√h）的关系。
图1-a）标准压痕载荷曲线， G71IA046EN-A
b）得到的载荷 - 位移压痕曲线。 1
图 2 –线性加载实例 。
用户必须要输入最大载荷、加载和卸载速率以及保载 时间。也可以手动增加采集频率（默认设置为10赫兹）， 以 便在加载期间记录更多数据，并在确定接触点时获得更 好的精度。增加线性加载速率可以加速测量。ISO 14577和 ASTM 2808中建议的加载时间为30秒，但是，当测试非粘 弹性材料时，为了减少时间，该值可以减少到几秒（通常 为10或5秒）。加载和卸载时间不应减少到小于2s，采集 率 应相应增加，以记录足够的数据点，以便适当控制压痕 过程和接触点确定。
载荷控制模式下的最大深度主要用于必须达到特定压痕 深度的实验，但与位移控制相比，用户更喜欢载荷控 制 。全深度控制模式用于需要位移控制的应用中，例如 对 pop-in的研究或对时间相关材料的应力弛豫实验。图10 比较了使用全深度控制和最大深度控制压痕模式获得的 压痕曲线。
在用户定义模式中，单个压痕测量被分成可由用户编程 的段。每个段可包括装载，保载和卸载部分。每个段可 以独立编程，以满足各种加载/卸载速率或保持时间。在 整个压痕期间，压头与被测材料保持接触。
以下曲线说明了在施加不同加载加载速率时在熔融石英 上获得的结果。图3a显示了三种不同的载荷曲线，图3b 显示了三种产生的载荷-位移曲线（熔融石英不具有时间 依赖性，因此，尽管加载速率不同，所有载荷-位移曲线 都被叠加）。
1.4. 恒应变速率加载
压头的加载公式如下: dP/dt×1/P=const. 图. 5).
图5 -恒应变率加载压痕时力随时间的变化。
对于具有应变率依赖机械性能的粘弹性材料，推荐这种 类型的载荷。 使用不同的加载速率可以有利地用于观察 不同应变速率载荷后的蠕变响应，并且还用于找到最佳 压痕条件，以在测试粘弹性材料时降低加载速率对弹性 模量的影响。
用户必须指定要达到的最小和最大深度（深度控制）或 最小和最大负载（载荷控制），应变速率和保载。 默认 情况下，采集速率设置为10 Hz，但可以手动增加。
图4 -二次加载压痕力随时间的变化
这种加载类型允许保持线性深度增加（与线性加载相 反 ，其中深度增加遵循平方根曲线）。 用户必须要输入 最大载荷、加载和卸载速率以及保载时间。也可以手动 增加采集频率（默认设置为10赫兹）。
图6-不同应变率值的压痕深度与时间曲线的关系图。
众所周知，用深度传感压痕法测量弹性模量的标准 Oliver & Pharr是利用假定为弹性的材料的卸载响应。然 而，粘弹性材料的卸载会受到材料粘性行为的影响，从 而影响弹性模量，弹性模量由压痕曲线的卸载部分计算 得出。文献中有几种修正公式，但在最大载荷下引入 足够长的保载期，也可以很容易地减小蠕变对计算弹性 模量的影响。
• 连续多循环 (CMC) • 渐进多循环 • 恒定多循环 在所有这些测试过程中，压头保持与样品接触，并且材 料的所有力学性能都是从每次部分卸载获得的。当然， 可以在高级或 可视化矩阵中组合几个循环压痕测试（甚 至是不同类型的压痕测试）。