三粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定高聚物分子量
实验 3 粘度法测定高聚物分子量利用高聚物溶液的粘度与高聚物分子量的相互关系。
测定粘度可以计算分子量，这种方法称为粘度法，它是目前最常用的方法之一。
一、实验目的1.学习用粘度法测定高聚物分子量。
2.学习粘度法测定高聚物分子量的数据处理方法。
二、原理高分子溶液粘度的大小与其分子量，分子形状，溶液浓度溶剂性质。
温度等因素有关。
由于影响高聚物溶液粘度的因素较多，因此到目前为止，粘度与分子量的关系式还不能由理论式来计算，而是从经验而得。
在一定温度下，高分子溶液的特性粘度。
][η与高分子的分子量M 之间的经验公式：a KM =][η (1)在一定温度时，对某一高聚物—溶剂体系，公式中k 、α是常数，一般可查手册，如本体聚合的甲基丙烯酸甲酯在苯溶剂中，测得温度C ︒±125时，71.01034.12=⨯=-αK ，从实验测得特性粘度][η就可以求出高聚物的分子量。
特性粘度的定义为溶液浓度无限稀的情况下比浓粘度(/)sp c η或比浓对数粘度（1/r n c η）ln ()limlimsp rc c ccηηη→→== (2)式(2)中)(00ηηηηη⋅=x 分别为溶液和纯溶剂在同一温度下的粘度称为相对粘度。
)(00t t t t x ⋅=η分别为稀溶液及纯溶液用同一粘度设计在同一温度下测得的流出时间）单位秒。
而01sp x ηηηηη-==-称之增比粘度。
高聚物溶液的粘度和浓度之间依赖关系。
有下列公式。
2()()spK C cηηη'=+ (3)C cl rn 2)()(ηβηη-=……(4) 从式(3)和(4)可看出比浓粘度spcη和比浓对数粘度cl rn η与浓度c 成线性关系。
因此可以sp c η对c 或c l r n η对c 作图可得出两条直线。
以浓度c 外推射。
两条直线在c ＝0处。
即纵轴上相交一点。
此点的截距即是特性粘度[η]然后根据(1)求出高聚物的分子量。
由上法求出的高聚物分子量是高聚物的平均分子量ηM 称为粘均分子量。
粘度法测定聚合物的分子量教材
《高分子物理》实验指导书李凤红陈延明姜涛司春雷沈阳工业大学工程学院2003年8月实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计，用一点法测定苯酚—四氯乙烷溶液中涤纶树脂的分子量。
一．目的要求：通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二．基本原理根据马克—哈温克经验公式：[η]=K Mηα（1）若特性粘度[η]，常数K及α值已知，便可利用上式求出聚合物的粘均分子量M η。
K、α是与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数，它们可以从手册中查到。
[η]值即用本实验方法求得。
由经验公式：ηSP/C =[η] +kˊ[η]2C （2）和 lnη/ C =[η] -β[η]2 C （3）r/C或与溶液的比浓对数粘度lnηr/C成直线SP关系（如图1），在给定体系中Kˊ和β均为常数，这样以ηSP/C对C或以lnηr /C对C作图并将其直线外推至C=0处，其截距均为[η]。
所以[η]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比浓对数粘度。
式（3）中ηr称为相对粘度，即为在同温度下溶液的绝对粘度η与溶剂的绝对粘度η0之比：ηr = η /η0（4）分别为t和t0;且t0大于100秒时，则ηr= t / t0 （5）式（2）中ηsp称为增比粘度，它被定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数，即：ηsp =（η—η0）/η0 =ηr— 1 （6）这样，只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细管的同一高度时所需的时间t及纯溶剂的流经时间t0，便可求得各浓度所对应的ηr值进而求得各ηsp，ηsp/C及lnηr/C 值，最后通过作图得到[η]值，这种方法称为外推法。
在许多情况下，由于试样量少或要测定大量同品种的试样，为了简化操作，对于多数线型柔性高分子溶液均符合Kˊ≈1/3；Kˊ+β=1/2，则再将（2）、（3）两式联图2 乌式粘度计 立可得式：[η] = [2（ηsp —ln ηr ）]1/2 / C （7）由方程（2）又可简单推导出：[η] =[（1+4K ˊηsp ）1/2-1] /2 K ˊC （8）所以只要知道一个浓度下的ηr 值，便可通过（7）式求出[η]；若还知道溶液的Kˊ值，便可通过（8）式求得[η]。
粘度法测定聚合物的分子量
实验十 粘度法测定聚合物的分子量一、实验目的掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。
二、实验原理高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。
因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式： Mark 经验式：式中：[η]－特性粘数M －粘均分子量 K －比例常数α－与分子形状有关的经验参数K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。
K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。
K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。
粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系：[]αηKM =（10-2） （10-3）（10-1）式中：r η－相对粘度 sp η－增比粘度 sp η/c －比浓粘度c －溶液浓度βκ,－均为常数1-=r spηη （10-5）式中：t －溶液流出时间，0t －纯溶剂流出时间 显然][η即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和c sp /ln η分别对c 作图，则它们外推到0→c 的截距应重合于一点，其值等于][η。
ln rηspCη或C图1 外推法求[η]值 图10-1外推法求][η值 三、仪器和试剂试剂：聚乙烯醇，蒸馏水[]ccrc spc ηηηln limlim 0→→==（10-4）（10-6）仪器：乌氏粘度计 四、实验步骤1． 玻璃仪器的洗涤：粘度计先用经砂芯漏斗滤过的水洗涤，把粘度计毛细管上端小球存在的中沙粒等杂质冲掉。
抽气下，将粘度计吹干，再用新鲜温热的洗液滤入粘度计，满后用小烧杯盖好，防止尘粒落入。
浸泡约2ｈ后倒出，用自来水（滤过）洗净，经蒸馏水（滤过）冲洗几次，倒挂干燥后待用。
粘度法测定高聚物的粘均分子量
粘度法测定高聚物的粘均分子量高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能，是个重要的基本参数。
与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。
测定高聚摩尔质量的方法很多，而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。
比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。
用该法求得的摩尔质量成为粘均摩尔质量。
粘度法测高聚物溶液摩尔质量时，常用名词的物理意义，如表1所示：表1 常用名词的物理意义符号名称与物理意义η0纯溶剂的粘度，溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。
η溶液的粘度，溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂分子之间三者内摩擦的综合表现。
ηr相对粘度，ηr=η/η0，溶液粘度对溶剂粘度的相对值。
ηsp增比粘度，ηsp= (η －η0) / η0 = η / η0 –1 = ηr – 1，反映了高分子与高分子之间，纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应。
ηsp/C比浓粘度，单位浓度下所显示出的粘度。
[η]特性粘度，，反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦。
高聚物稀溶液的粘度是它在流动时内摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：纯溶剂分子间的内摩擦，记作η0；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。
这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度，记作η。
实践证明，在相同温度下η＞η0 ，为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp表示：ηsp ＝(η －η0)/η0 ＝η/ η0 －1 ＝ηr －1 (5)式中，ηr称为相对粘度，反映的仍是整个溶液的粘度行为，而ηsp则是扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚物分子间的内摩擦之和。
高聚物溶液的ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。
为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度ηsp/C为比浓粘度，定义lnηr /C为比浓对数粘度。
分子量及分子量分布检测
分子量及分子量分布检测高聚物的分子量及分子量分布，是研究聚合物及高分子材料性能的最基本数据之一。
它涉及到高分子材料及其制品的力学性能，高聚物的流变性质，聚合物加工性能和加工条件的选择。
也是在高分子化学、高分子物理领域对具体聚合反应，具体聚合物的结构研究所需的基本数据之一。
根据不同材质，选用不同体系的测试方法来做分子量检测，测试材质包括塑料、橡胶、及相关的其他高分子材料，尤其超高分子量聚乙烯的分子量检测。
检测体系要水相体系、四氢呋喃（THF）体系、（DMF体系）。
【具体检测项目】1、数均分子量的测定在一个高聚物体系中，各种分子量的摩尔分数与其相应的分子量的乘积所得的总和。
2、光散射法测定重均相对分子量当一束光通过圆柱形样品管时，光的大部分在透射后继续前进，而此时其它方向也因为溶液中介质的折光而发出散射光。
由于介质的折光取决于介质的介电常数，是介质密度和浓度变化的结果(与渗透压有关)，所以可根据Van-Hoff方程及维利展开式知道溶液光散色和聚合物分子量之间的关系。
3、粘度法测定聚合物相对分子量粘度法：由于高分子溶液的粘度与高分子物分子量间有一定的关系，利用粘度来测定出高分子物分子量的方法。
用粘度法所测出的分子量为粘均分子量。
4、凝胶渗透色谱(GPC)利用高分子溶液通过填充有特种凝胶的柱，在柱上按其分子体积（流体力学体积）的大小进行分离的一种方法，是新型的液相色谱。
【表征方法及原理】1.粘度法测相对分子量（粘均分子量Mη）用乌式粘度计，测高分子稀释溶液的特性粘数[η]，根据Mark-Houwink公式[η]＝kMα，从文献或有关手册查出k、α值，计算出高分子的分子量。
其中，k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量（Mw）当入射光电磁波通过介质时，使介质中的小粒子（如高分子）中的电子产生强迫振动，从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场（入射光电磁波）同样频率的散射光波。
粘均分子量
实验一 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一，是粘度比较大，并且其粘度值与分子量有关，因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。
粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术，在生产和科研中得到广泛的应用。
一、 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二、基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同，甚至在极稀的情况下，仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多，最常用的是哈金斯（Huggins ）公式2[][]spk c cηηη=+ --------------------------------------- (1)在给定的体系中k 是一个常数，它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是2[][]ln rc cηβηη=--------------------------------------- (2)式中k 与β均为常数，其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系，k ＝1/3，k+β=l/2。
如果溶剂变劣，k 变大；如果聚合物有支化，随支化度增高而显著增加。
从（1）式和（2）式看出，如果用sp cη或ln r cη对c 作图并外推到c →0（即无限稀释），两条直线会在纵坐标上交于一点，其共同截距即为特性粘度[η]，如图1-1所示0ln limlim[]sprc c ccηηη→→==----------------------------------------(3)图1-1通常式（1）和式（2）只是在了r η=1.2~2.0范围内为直线关系。
当溶液浓度太高或分子量太大均得不到直线，如图1-2所示。
此时只能降低浓度再做一次。
特性粘度[η]的大小受下列因素影响：（1）分子量：线型或轻度交联的聚合物分子量增大，[η]增大。
粘度法
实验三粘度法测高分子化合物相对分子量一、实验目的1、掌握用粘度法测定高分子化合物相对分子量的原理。
2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度，计算其粘均相对分子量。
二、实验原理高分子化合物相对分子量对于高分子化合物溶液的性能影响很大，是个重要的基本参数。
一般高分子化合物是相对分子量大小不同的大分子的混合物，相对分子量常在103～107之间，所以通常所测高分子化合物相对分子量是平均相对分子量。
测定高分子化合物相对分子量的方法很多，不同方法所测得的平均相对分子量有所不同。
粘度法是常用的测定相对分子量的方法之一，粘度法测得的平均相对分子量称为粘均相对分子量。
高分子化合物溶液的粘度比一般较纯溶剂的粘度大得多，其粘度增加的分数称为增比粘度，其定义为：式中，称为相对粘度。
增比粘度随粘液中高分子化合物的浓度c增加而增加。
为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度/c为比浓粘度，它随溶液浓度c改变而改变。
当浓度c趋于零时，比浓粘度的极限值为[]，[]称为特性粘度，即：式中溶液浓度c习惯上取质量浓度（单位为或）。
特性粘度[η]可以作为高分子化合物的平均相对分子量的度量。
根据实验结果证明，任意浓度下比浓粘度与浓度的关系可以用经验公式表示如下：因此，利用/c对c作图，用外推法可求出[η]。
当c趋近于0时，（ln）/ c的极限值也等于[η]，可以证明如下：当溶液浓度c很小时，忽略高次项，则得：当溶液浓度较小时，（ln）/c对c作图，也得一条直线，其截距也等于[η]，[η]单位和数值，随溶液浓度的表示法不同而异，[η]的单位为浓度单位的倒数。
在一定温度和溶剂条件下，特性粘度[]与高聚物的相对分子质量M间关系通常用下列经验方程式表达：式中K和α 是与温度、溶剂及高聚物本性有关的常数。
通常对于每种高聚物溶液，要用已知平均相对分子量的高聚物求得K、α值。
然后，用此K、α值及同种待测高聚物溶液的特性粘度实验值，可求得此待测高聚物的粘均相对分子量。
聚合物分子量的测定-黏度法
NaNO3 溶液，
五、结果处理
实验数据记录表格
溶液 1mol/L NO3PAM 0.01g/100ml 由实验数据得：
—
时间/s t0 t
77.41 82.83
实验数据 77.15 82.38
77.10 82.33
t0=（t01+t02+t03）/3=77.22s
—
t=（t1+t2+t3）/3=82.51s c=0.01g/100mL 所以： (t-t。) η sp = =0.06851 t。 lnη r=ln（t/t0）=0.06626 1 [η ] =2c (η sp + lnη r)= 6.7385 所以： M v = 1.40×10 ×[η ]3/2=2.45×10 即，聚合物的粘均分子量为 2.45×10
中国石油大学 化学原理（二） 实验报告
班级： 石工 同组者： 学号： 实验日期： 姓名： 教师： 成绩： 耿杰
聚合物分子量的测定---粘度法
一、 实验目的
学会一种测定分子量的方法。
二、 实验原理
由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量的 方法（如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等） ，但最简单、而使用范围又广 是粘度法。由粘度法测的的聚合物的分子量叫做粘均分子量，以“ M v”表示。 粘度法又分多点法和一点法： 1．多点法 多点法测点聚合物粘均分子量的计算依据是： [η ] = k M vɑ 式中：[η ]— 特性粘度； k，ɑ—与温度和溶剂有关的常数； M v — 聚合物的粘均分子量。 若是溶剂的粘度为η
0
―― ―― ――Βιβλιοθήκη （7-1），聚合物溶液浓度为 c（100mL 所含聚合物的克数表示）时的粘
1.粘度法测定聚合物的粘均分子量
1.粘度法测定聚合物的粘均分⼦量粘度法测定聚合物的粘均分⼦量分⼦量即相对分⼦质量是聚合物最基本的结构参数之⼀，与材料的性能有密切的关系。
测定聚合物相对分⼦质量的⽅法很多，不同测定⽅法所得出的统计平均相对分⼦质量的意义有所不同，其适应的分⼦量范围也不同。
在⾼分⼦⼯业和研究中最常⽤的⽅法是粘度法，它是⼀种相对的⽅法，适⽤于分⼦量在104 ~ 107范围的聚合物，测定⽅便，⼜有较⾼的实验精度。
通过聚合物溶液的粘度测定，除了提供粘均分⼦量v M 外，还可得到聚合物的⽆扰链尺⼨和膨胀因⼦。
⼀、实验⽬的（1）掌握⽑细管粘度计测定聚合物相对分⼦质量的原理；（2）学会使⽤粘度法测定特性粘数。
⼆、实验原理由于聚合物的相对分⼦质量远⼤于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时，溶液的粘度（η）将⼤于纯溶剂的粘度（η0）。
可⽤多种⽅式来表⽰溶液粘度相对于溶剂粘度的变化，其名称及定义如表1-1所⽰。
表1-1 溶液粘度的各种定义及表达式溶液的粘度与溶液的浓度有关，为了消除粘度对浓度的依赖性，定义了⼀种特性粘数[η]，其定义式为cc c c r 0sp 0ln lim lim ][h h h ??== (1-1) 特性粘数[η]⼜称为极限粘数，其值与浓度⽆关，量纲是浓度的倒数。
特性粘数取决于聚合物的相对分⼦质量和结构、溶液的温度和溶剂的特性，当温度和溶剂⼀定时，对于同种聚合物⽽⾔，其特性粘数就仅与其分⼦量有关。
因此，如果能建⽴相对分⼦质量与特性粘数之间的定量关系，就可以通过特性粘数的测定得到聚合物的分⼦量。
这就是⽤粘度法测定聚合物分⼦量的理论依据。
根据式（1-1）的定义式，只要测定⼀系列不同浓度下的⽐浓粘度和⽐浓对数粘度，然后对浓度作图，并外推到浓度为零时，得到的⽐浓粘度和⽐浓对数粘度就是特性粘数。
实验表明，在稀溶液范围内，⽐浓粘度和⽐浓对数粘度与溶液浓度之间呈线性关系，可以⽤两个近似的经验⽅程来表⽰：c k c 2sp][][h h h += (1-2)c c2r ][][ln h b h h -= (1-3) 式（1-2）和式（1-3）分别称为Huggins 和Kraemer ⽅程式。
聚合物分子量的测定—粘度法
聚合物分子量的测定—粘度法聚合物分子量的测定是高分子科学领域中一项重要的研究内容，对于聚合物的性能、应用和合成路径具有重要意义。
粘度法是一种常用的测定聚合物分子量的方法，其原理是利用溶液中聚合物分子量对溶液粘度的影响来测定分子量。
下面将详细介绍粘度法测定聚合物分子量的基本原理、实验步骤和数据处理方法。
一、基本原理粘度法的基本原理是聚合物溶液的粘度与其分子量之间存在一定的关系。
在一定浓度范围内，溶液的粘度随着聚合物分子量的增加而增加。
因此，通过测量聚合物溶液的粘度，可以推测出聚合物的分子量。
根据Stokes-Einstein方程，聚合物溶液的粘度可表示为：η = kT/（R0[η]）其中，η为溶液粘度，k为常数，T为绝对温度，R0为聚合物分子在溶液中的均方根旋转半径，[η]为溶液粘度。
R0与聚合物分子量之间存在一定关系，可以通过聚合物化学结构和构象进行计算或通过实验测定。
因此，通过测量溶液的粘度和温度，可以求得聚合物分子量。
二、实验步骤1.样品准备首先，需要制备一定浓度的聚合物溶液。
通常采用溶剂溶解法，将聚合物溶于适当的溶剂中。
常用的溶剂包括苯、氯仿、二氯甲烷等。
制备溶液时需要注意聚合物完全溶解，并保持恒温。
2.粘度测量将制备好的聚合物溶液放入粘度计中，选择适当的转子，以得到最佳测量范围。
测量时需要注意保持恒温，并等待溶液充分搅拌后进行测量。
一般采用降扭法或升降法来测量溶液粘度。
3.温度控制在测量过程中，温度的控制对于保证测量结果的准确性非常重要。
可以通过恒温水浴或恒温控制装置来保持溶液温度恒定。
4.数据记录与处理记录测量得到的溶液粘度和温度数据。
根据Stokes-Einstein方程，结合聚合物化学结构和构象计算或通过实验测定R0值，进一步计算聚合物分子量。
三、数据处理方法数据处理是粘度法测定聚合物分子量的关键步骤。
通常采用最小二乘法或Origin 等数据处理软件进行数据的分析和拟合，得到聚合物分子量与溶液粘度的关系曲线。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量粘度法是一种常见的测定聚合物粘均分子量的方法。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及误差分析。
一、原理粘度法通过测量溶液的粘度来推测其中分子的大小，进而求得聚合物的粘均分子量。
粘度与聚合物溶液中聚合物链的长度、空间构型以及分子之间的相互作用有关。
一般情况下，溶液的粘度与其浓度有关，由于聚合物浓度一般较低，可以近似认为单位体积溶液中分子的平均数为常数。
因此，可以根据下式推导粘度和粘均分子量的关系：η=K·M^a其中，η代表溶液的粘度，M代表聚合物的粘均分子量，K和a都是常数。
二、实验步骤1.准备样品：选取适当溶剂，将所需浓度的聚合物加入容器中制备溶液。
2.测量粘度：将粘度计完全浸入溶液中，使其在溶液中达到平衡。
根据粘度计读数和设备常数计算得到溶液的粘度。
3.测量溶液密度：使用密度计或其他方法测量溶液的密度。
4.计算聚合物的粘均分子量：根据实验数据，利用上述的粘度和粘均分子量关系公式计算聚合物的粘均分子量。
三、误差分析1.溶剂的选择：溶剂的选择对溶液的粘度测定有重要影响。
溶剂选择不当会影响粘度的测量结果。
2.温度的影响：温度对聚合物溶液的粘度有很大影响。
由于粘度和粘均分子量的关系式中包含温度参数，所以温度的误差会直接影响粘度和粘均分子量的计算结果。
3.实验仪器的误差：实验仪器的不准确性和使用方法的不当也会引入误差。
4.聚合物的结构和特性：聚合物的结构和特性也会影响粘度和粘均分子量的计算结果。
综上所述，粘度法是一种测定聚合物粘均分子量的常用方法，通过测量溶液的粘度来推断溶液中聚合物分子的大小，并据此计算聚合物的粘均分子量。
在实验过程中需注意溶剂的选择和温度控制，并考虑实验仪器的误差以及聚合物的结构和特性对结果的影响。
粘度法测定高聚物的粘均分子量
粘度法测定高聚物的粘均分子量粘度法是一种常用的测定高聚物粘均分子量的方法，它基于高聚物分子链的流动性和粘度之间的关系。
本文将介绍粘度法的基本原理、实验步骤以及在高聚物领域中的应用。
一、粘度法的基本原理粘度是一种描述流体流动阻力大小的物理量，高聚物分子链的流动性和粘度之间存在着一定的关系。
根据牛顿定律，通过其中一点的液体流体在单位横截面积上的切变速度与单位切变力成正比。
可以用下式表示：η=σ/γ其中，η表示粘度，σ表示切变力，γ表示切变速率。
对于一根长为L、半径为r的柱状体，其受到的切变力可以表示为：F=ηA(∂v/∂z)其中，F表示切变力，A表示横截面积，v表示速度，z表示流体的流动方向。
将公式进行整理后可以得到：η=(F/A)(L/(∂v/∂z))根据流体动力学理论，当高聚物溶液粘度η足够高时，高聚物分子链在流动过程中作用于流体的内摩擦力远大于流体分子的相互作用力，通过一定速度下的流动满足牛顿性质。
根据牛顿定律，可得出以下关系：η=k(Ma/V)其中，η表示粘度，k表示比例常数，M表示高聚物的相对分子质量，a表示高聚物溶液的摩尔浓度，V表示溶液的摩尔体积。
将上述两个公式进行整理和联立，可以得到：M=k(a/η)从上式可以看出，高聚物的相对分子质量与摩尔浓度和粘度之间存在一定的关系。
二、粘度法的实验步骤1.样品的准备：将待测高聚物溶解在适当的溶剂中，制备一系列不同浓度的高聚物溶液。
浓度范围应该足够宽，以便得到精确的分子量测定结果。
2.样品的测定：将所制备的高聚物溶液分别加入粘度计的注射器或测量池中，注意溶液的温度和粘度计的温度应该相同。
粘度计通常有三种类型：玻璃管式粘度计、滚球粘度计和旋转粘度计。
根据粘度计的类型选择合适的实验方法进行测定。
3.数据的处理：根据测得的粘度值和浓度值，可以利用上述原理中的公式计算出高聚物的相对分子质量。
通过绘制浓度与相对分子质量之间的曲线，可以得到线性关系，进而得到高聚物的平均分子量。
粘度法测分子量实验报告(精)
高聚物相对分子量的测定一、实验目的1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。
2、测定聚乙二醇的黏均分子量。
3、掌握用乌贝路德黏度的方法。
4、用Origin或Excel处理实验数据二、实验原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。
但高聚物分子量大小不一，参差不一，一般在10~10之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。
测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适合用范围如下；10端基分析〈3*410沸点升高，凝固点降低，等温蒸馏〈3*410~10渗透压4610~10光散射4710~10起离心沉降及扩散4710~10黏度法47其中黏度发设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但黏度发不是测分子量的绝对方法，因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分子量范围不同，就要用不同的经验方程式。
高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。
在测高聚物溶液黏度求分子量时，常用到下面一些名词。
如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为；式中，M为粘均分子量；K为比例常数；a是与分子形状有关的经验参数。
K与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。
K植受温度的影响较明显，而a值主要取决与高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5~1之间。
K 与a的值可以通过其它的实验方法确定，例如渗透压法、光散射大等，从黏度法只能测定得[ɡ]根据实验，在足够稀的溶液中有：这样以及对C作图得两条直线，外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点，可求出数值。
为了绘图方便，引进相对浓度，即。
其中，C表示溶液的真实浓度，表示溶液的其始浓度，由图可知，其中A为截距黏度测定中异常现象的近似处理。
在特定性黏度测量过程中，有时并非操作不慎，而出现对图与对图外推到时，在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。
在式中和值与高聚物结构和形态有关。
粘度法测定高聚物平均分子量
粘度法测定高聚物的平均分子量实验目的：掌握粘度法测定高聚物的平均分子量的方法 实验原理：高聚物的平均分子量有数均、质均、粘均平均分子量，测定方法不同，其值也不同。
本实验采用粘度法，是一个简便的相对方法。
粘度定义为单位流速梯度的单位面积的两流层间受到的内摩擦力：ηF Adv dx =单位为Pa.s(即kg.m -1.s -1)，常用泊（P= g.cm -1.s -1）、厘泊（CP ），1Pa.s=10 P 。
高聚物有很大的粘度，取决于分子的大小的形状，分子的形状越舒展，粘度越大。
相对粘度ηr 和增比粘度ηsp 是两个表示粘度的量：0sp 00ηηηη ηηηr -== 在稀溶液中，ηsp /c 和ln ηr /c 分别与c 成直线，外推至c=0处相交于同一点，为特征粘度[η]，即：sp r 0[η]lim ηlimln ηc c c →→==反映在无限稀释溶液中，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦力。
单位是c -1。
高聚物的特征粘度[η]与平均分子量用Mark-Houwink 经验方程表示：[η]K M αη=常数K 、α与温度、高聚物、溶剂有关，要通过其它方法确定。
乌氏粘度计通过测定一定量体积的液体流经一毛细管所需时间，根据下式得粘度：48h gr t k t lV==πρηρk 为粘度计常数。
同时测定溶剂和溶液在粘度计中的流出时间，可得ηr 。
实验知识点：1． 乌氏粘度计的使用；2． 粘度法测定高聚物的平均分子量的方法； 3． 恒温槽的使用。
实验注意事项：1． 恒温测定，一般在25℃，如室温高，可选择30℃或35℃，但由于采用不同的常数，结果会不同。
为了节约时间，容量瓶可挂入恒温槽预恒温。
2． 分别测定水和5个溶液的流出时间，重复2-3次，浓度从稀到浓。
3． 注意强调粘度计毛细管部分润洗。
4． 测量时注意粘度计要垂直，且要把毛细管的G 球以下都浸入恒温。
5． 实验结束后毛细管一定要洗净，最后装满水，集中放入水桶中。
聚合物分子量的测定——粘度法
实验七聚合物分子量的测定—粘度法一．实验目的学会一种测定分子量的方法。
二．实验原理由于聚合物具有多分散性，所以聚合物的分子量是一个平均值。
有许多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。
但是简单而使用范围又广的是粘度法。
由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量，以“Mv”表示。
粘度法又分多点法和一点法：1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的依据是：(7-1)式中：[η]—特性粘度；k，α—与温度和溶剂有关的常数；—聚合物的粘均分子量。
若设溶剂的粘度为，聚合物溶液浓度为c（100mL 所含聚合物的克数表示）时的粘度为η，则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系：(7-2)(7-3)以对c作图，外推直线至c为0(参考图7-1) ,求[η],即（7-4）图7-1 特性粘数[η]的求法由于k，α是与温度，溶剂有关的常数，所以对一定温度和特定的溶剂，k，α有确定的数值。
例如，30℃时，以1mol/L硝酸钠溶液作为溶剂，用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下：[η]=（7-5）即：=（7-6）因此，只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度，即可通过上述的数据处理，求出聚合物的粘均分子量。
2.单点法对低粘度的聚合物溶液，其特性黏数可由下式计算：（7-7）实验时，只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度，即可由式7-7求得所测试样的粘性系数。
本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。
图7-2乌氏粘度计1,2,3—支管 5,8,9,--玻璃管 4,6—刻度 7-毛细管三、仪器与药品1.仪器乌氏粘度计，玻璃恒温水浴装置一套，秒表，吸耳球，量筒等。
2．药品0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液，1mol/L硝酸钠溶液，蒸馏水。
四.实验步骤（1）打开温度控制仪电源，将温度设为30℃。
调节电动搅拌机调速开关，使搅拌机适当的速度匀速转动，使玻璃缸中各处的水温均匀。
（2）玻璃缸中水的温度升至30℃后，将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上，使粘度计上端玻璃球浸没在水中。
粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量
实验报告实验名称：粘度法测定聚合物的粘均相对分子质量实验步骤：1. 打开恒温水浴装置的电源，开动搅拌器，使温度计上所显示的水浴温度恒定在30 ±0.05℃。
2. 溶剂准备将氯化钠用蒸馏水配制成c(Nacl)=1.00mol/L和c(Nacl)=2.00mol/L的溶液。
在恒温水浴中固定一个250mL锥形瓶，在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度为1.00mol/L的氯化钠溶液，恒温30min备用。
3. 高分子溶液的制备用分析天平准确称取0.05-0.1g均匀的粉末状聚丙烯酰胺，准确至0.0001g。
全部倒入干燥洁净的100mL容量瓶中，加入约48ml的蒸馏水，溶解摇匀后，用移液管准确加入50ml浓度为2.00mol/L的氯化钠溶液，放在30±0.05℃水浴中。
恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干净的砂芯漏斗过滤，即得式样浓度约为0.0005-0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00mol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。
4. 在稀释粘度计的B 、C 两管的管口小心地套接上两节乳胶管。
关闭恒温水浴槽中的搅拌器。
将乌式粘度计用夹子垂直地固定在水浴中（注意不要让搅拌器与温度计或粘度计相碰），使水浴的水面浸没B 管a 线上方的球体。
重新开启搅拌器。
5. 用移液管移取10mL试样溶液，从A管的管口注入粘度计，应将移液管口对准管A的中心，避免溶液挂在管壁上。
待溶液自然流下后，静止10s，用洗耳球将最后一滴吹入粘度计。
恒温10min 。
6. 用弹簧夹夹住C 管上的乳胶管使之不通气，用吸耳球从B 管的管口将A管下部大球中的液体通过毛细管吸入毛细管上方的球体中，当液面到达a 线上方球体中的一半时停止吸液，拿开吸耳球后迅速打开C 管上的乳胶管夹，让空气进入D球，同时水平地注视B 管中的液面下降，用秒表准确记录液面流经a 、b 两条刻线之间的时间，应是溶液弯月面最低点与刻线相切的瞬间，观察使应平视。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量一、实验目的1. 掌握使用粘度法测定聚合物分子量的基本原理2. 掌握乌氏粘度计测定聚合物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法3. 分析分子量大小对聚合物性能以及聚合物加工性能的关系及影响。
二、基本原理聚合物稀溶液的粘度主要反映了液体分子之间因流动或相对运动所产生的内摩擦阻力。
内摩擦阻力与聚合物的结构、溶剂的性质、溶液的浓度及温度和压力等因素有关，它的数值越大，表明溶液的粘度越大。
聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列的粘度量来描述。
1.相对粘度，又称粘度比，用ηr表示。
它是相同温度条件下，溶液粘度η与纯溶剂粘度η0之比，表示为：ηr=η/η0（1）相对粘度是一个无因次量，随着溶液浓度增加而增加。
对于低剪切速率下聚合物溶液，其值一般大于1。
1.增比粘度（粘度相对增量），用ηsp表示，是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数：ηsp =（η-η0）/η0 =ηr –1 （2）3. 比浓粘度（粘数），对于高分子溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度c之比来表示溶液的粘度，称为比浓粘度或粘数，即：ηsp/c = (ηr-1)/c (3) 粘数的因次是浓度的倒数，一般用 ml/g表示。
1.比浓对数粘度（对数粘度），其定义是相对粘度（粘度比）的自然对数与浓度之比，即：( lnηr)/c = [ln(1+ηsp)]/c (4)单位为浓度的倒数，常用 ml/g表示。
1.特性粘度（极限粘度），其定义为比浓粘度（粘数）ηsp/c或比浓对数粘度（对数粘度）lnηr/c在无限稀释时的外推值，用[η]表示，即：[η] = lim(ηsp/c) = lim(lnηr/c) (5)c→0 c→0[η] 称为特性粘度（或极限粘数），其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。
实验证明，对于给定聚合物，在给定的溶剂和温度下，[η]的数值仅有试样的分子量Mη所决定。
[η]和 Mη的关系如下：[η] =KMηα (6)上式称为Mark-Houwink方程。
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实验3 粘度法测定聚合物的粘均分子量一 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二、实验原理聚合物溶液与小分子溶液不同，甚至在极稀的情况下，仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多，最常用的是哈金斯（Huggins ）公式2[][]spk c cηηη=+ --------------------------------------- (1)在给定的体系中k 是一个常数，它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是2[][]ln rc cηβηη=--------------------------------------- (2)式中k 与β均为常数，其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系，k ＝1/3，k+β= l/2。
如果溶剂变劣，k 变大；如果聚合物有支化，随支化度增高而显著增加。
从（1）式和（2）式看出，如果用sp cη或ln r cη对c 作图并外推到c →0（即无限稀释），两条直线会在纵坐标上交于一点，其共同截距即为特性粘度[η]，如图1-1所示0ln limlim[]sprc c ccηηη→→==----------------------------------------(3)通常式（1）和式（2）只是在了r η=1.2~2.0范围内为直线关系。
当溶液浓度太高或分子量太大均得不到直线，如图1-2所示。
此时只能降低浓度再做一次。
特性粘度[η]的大小受下列因素影响： （1）分子量：线型或轻度交联的聚合物分子量增大，[η]增大。
（2）分子形状：分子量相同时，支化分子的形状趋于球形，[η]较线型分子的小。
（3）溶剂特性：聚合物在良溶剂中，大分子较伸展，[η]较大，而在不良溶剂中，大分子较卷曲，[η]较小。
（4）温度：在良溶剂中，温度升高，对[η]影响不大，而在不良溶剂中，若温度升高使溶剂变为良好，则[η]增大。
当聚合物的化学组成、溶剂、温度确定以后，[η]值只与聚合物的分子量有关。
常用两参数的马克-豪温（Mark-Houwink ）经验公式表示：[]KM αη= ----------------------------------------- （4）图1-1图1-2式中K 、α需经绝对分子量测定方法订定后才可使用。
对于大多数聚合物来说，α值一般在0.5~1.0之间，在良溶剂中α值较大，接近0.8。
溶剂能力减弱时，α值降低。
在θ溶液中，α = 0.5。
这个经验公式已有大量的实验结果验证，许多人想从理论上来解释粘度与分子量大小的关系。
他们假定了两种极端的情况，第一种情况是认为溶液内的聚合物分子线团卷得很紧，在流动时线团内的溶剂分子随着高分子一起流动，包含在线团内的溶剂就像是聚合物分子的组成部分，可以近似地看作实心圆球，由于是在稀溶液内线团与线团之间相距较远，可以认为这些球之间近似无相互作用。
根据悬浮体理论，实心圆球粒子在溶液中的特性粘度公式是[] 2.5Vmη=⨯--------------------------------------- (5) 设含有溶剂的线团的半径为R ，质量m 为M N，其中M 是分子量，N 是阿佛加德罗常数。
因为视为刚性圆球，故343V R π=可近似用均方根末端距的三次方()3220h 来表示，（20h 是分子链头尾距离的平方的平均值，均方根就是其开方的值。
）把V 与m 值代入式（5）中得()33221222[]h h M MM η⎛⎫=Φ=Φ⋅ ⎪⎝⎭------------------------------------ (6)式中Φ是普适常数；20h 是均方末端距。
由于20h 是在线团卷得很紧的情况下的均方末端距，在一定温度下，20h M是一个常数，式（6）可写成 12[]KM η= ----------------------------------------------- (7)这说明在线团卷得很紧的情况下，聚合物溶液的特性粘度与分子量的平方根成正比。
第二种情况是假定线团是松懈的，在流动时线团内溶剂是自由的。
在实际上，这第二种假设较接近反映大多数聚合物溶液的情况。
因为聚合物分子链在流动时，分子链段与溶剂间不断互换位置，而且由于溶剂化作用分子链扩张，使得聚合物分子在溶液中不像实心圆球，而更像一个卷曲珠链（图1-3）。
这种假定称为珠链模型。
当珠链很疏松，溶剂可以自由从珠链的空隙中流过。
这种情况下可以推导出[]KM η=-------------------------------------------- (8)上述两种是极端的情况，即当线团很紧时，12[]M η∝，当线团很松时[]M η∝。
这说明聚合物溶液的特性粘度与分子量的关系要视聚合物分子在溶液里的形态而定。
聚合物分子在溶液里的形态是分子链段间和分子与溶剂间相互作用的反映。
一般说，聚合物溶液体系是处于两极端情况之间的，即分子链不很紧，也不很松，这种情况下就得到较常用的式（4）。
测定条件如使用的温度、溶剂、分子量范围都相同时，K 和α是两个常数，其数值可以从有关手册中或本书附录中查到。
由以上的讨论可见，高分子链的伸展或卷曲与溶剂、温度有关，用扩张因子表示高分子的卷曲形态：1___22___2h x h θ⎛⎫ ⎪= ⎪ ⎪⎝⎭图1-3高分子的θ溶液有许多特性：第二维利系数A 2＝0；扩张因子x ＝1；特性粘度 [η]θ最小；12[]K M θθη=由于3___22hK M θθφ⎛⎫ ⎪= ⎪ ⎪⎝⎭所以3___22[]h Mθθηφ⎛⎫ ⎪⎝⎭=可得[]11___322M h θθηφ⎧⎫⎛⎫⎪⎪=⎨⎬ ⎪⎪⎪⎝⎭⎩⎭其中Flory 常数φ＝2.86×1023（mol -1） 因此，{}1___12231.518[]h M θθη⎛⎫= ⎪⎝⎭(A )︒ {}11______12222310.620[]6S h M θθθη⎛⎫⎛⎫== ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭ (A )︒ 所以用已知分子量的高聚物在θ溶液中测定特性粘度[]θη，就可以计算高分子链的无扰尺寸。
三、实验仪器及试剂乌氏粘度计一支；计时用的停表一块；25ml 容量瓶2个；分析天平一台；恒温槽装置一套（玻璃缸、电动搅拌器、调压器、加热器、继电器、接点温度计一支，50℃十分之一刻度的温度计一支等）；3＃玻璃砂芯漏斗一个；加压过滤器一套；50ml 针筒。
聚苯乙烯样品；环己烷。
四、实验步骤1．装配恒温槽及调节温度温度的控制对实验的准确性有很大影响，要求准确到±0.05℃。
水槽温度调节到35℃±0.05℃，为有效地控制温度，应尽量将搅拌器、加热器放在一起，而粘度计要放在较远的地方。
2．聚合物溶液的配制用粘度法测聚合物分子量，选择高分子-溶剂体系时，常数K 、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。
为控制测定过程中r η在1.2～2.0之间，浓度一般为 0.001g ／ml ～0.01g ／ml 。
于测定前数天，用25 ml 容量瓶把试样溶解好。
3．把配制好的溶液用干燥的3#玻璃砂芯漏斗加压过滤到25 ml 容量瓶中。
4．溶液流出时间的测定把预先经严格洗净，检查过的洁净粘度计的B 、C 管，分别套上清洁的医用胶管，垂直夹持于恒温槽中，然后用移液管吸取10ml 溶液自A 管注入，恒温15min 后，用一只手捏住C 上的胶管，用针筒从B 管把液体缓慢地抽至G 球，停止抽气，把连接B 、C 管的胶管同时放开，让空气进入D 球，B 管溶液就会慢慢下降，至弯月面降到刻度a 时，按停表开始计时，弯月面到刻度为b 时，再按停表，记下流经a 、b 间的时间t 1，如此重复，取流出时间相差不超过0.2s 的连续3次平均之。
但有时相邻两次之差虽不超过0.2s ，而连续所得的数据是递增或递减（表明溶液体系未达到平衡状态），这时应认为所得的数据不可靠的，可能是温度不恒定，或浓度不均匀，应继续测。
5．稀释法测一系列溶液的流出时间因液柱高度与A 管内液面的高低无关。
因而流出时间与A 管内试液的体积没有关系，可以直接在粘度计内对溶液进行一系列的稀释。
用移液管加入溶剂5ml ，此时粘度计中溶液的浓度为起始浓度的2/3。
加溶剂后，必须用针筒鼓泡并抽上G 球三次，使其浓度均匀，抽的时候一定要慢，不能有气泡抽上去，待温度恒定才进行测定。
同样方法依次再加入溶剂5，10，15ml ，使溶液浓度变为起始浓度的1/2,1/3,1/4。
分别进行测定 6．纯溶剂的流经时间测定倒出全部溶液，用溶剂洗涤数遍，粘度计的毛细管要用针筒抽洗。
洗净后加入溶剂，如上操作测定溶剂的流出时间，记作t 0。
五、数据处理1．记录数据实验恒温温度______；纯溶剂________；纯溶剂密度ρ0_________；溶剂流出时间t 0______；试样名称______________；试样浓度c 0____________；查阅聚合物手册，聚合物在该溶剂中的K 、α值________、________。
2．用~sp c c η及ln ~r c c η作图外推至c →0求[η]用浓度c 为横坐标，sp c η和ln r c η分别为纵坐标；根据上表数据作图，截距即为特性粘度[η]。
图1-43．求出特性粘数[η]之后，代入方程式[]KM αη=，就可以算出聚合物的分子量M η，此分子量称为粘均分子量。
4．无扰尺寸的计算。
六、思考题1．用粘度法测定聚合物分子量的依据是什么？ 2．从手册上查K 、α值时要注意什么？为什么？ 3．外推求[η]时两条直线的张角与什么有关？参考文献[1] 钱人元等，高聚物的分子量测定，北京，科学出版社，1958。
[2] 复旦大学高分子化学教研组，高聚物的分子量测定，上海，上海科技编译馆，1965。
[3] Philip, E. Slade, Polymer Molecular Weights, Part Ⅱ, chapter 7, (379-490), (1975)。
[4] 程镕时，高分子通讯，(3)，163(1960)。
邓毓芳，物理化学学报，(2)，350(1986)。
[5] 国际标准化组织(ISO)，塑料标准R(628－70)。
附录1 溶液粘度名称对照附录2 粘度计的动能校正和仪器常数测定液体在流动时，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。
按照牛顿的粘性流动定律，当两层流动液体间（面积等于A ）由于液体分子间的摩擦产生流动速度梯度dvdZ （见图1-5），液体对流动的粘性阻力是：v f A Z η∆=∆，η就是液体的粘度， 假定液体在毛细管图1-6中流动是粘性流动，促使流动的力（πR 2P ）全部用以克服液体对流动的粘性阻力，那么可以导出在离轴r 和r + d r 的两圆柱面间液体的流动服从下列方程：2r Pπ--------------------------------- (9)d d图1-5图1-6------------------------------------ (10)式中P 是促使液体流动的在毛细管两端间压力差。