1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化还原反应

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1-苯基3-甲基-吡唑啉酮-5电喷雾质谱裂解途径的研究

由图２所示出现了较强的ｍｚ１５１Ｍ／为７．的［＋］Ｈ的准分子离子峰，这是由于吡唑啉酮环上
的Ｎ原子含有孤对电子容易加合一个Ｈ质子形成正离子的缘故。同时还出现了ｍｚ１７０的Ｎ／为９．ａ
加合离子［Ｎ］ｍｚ２３０的Ｋ加合离子Ｍ＋ａ、／为１．［Ｋ以及ｍｚ３９０［Ｍ＋和ｍｚＭ＋］／为４．２Ｈ］／为３１０［Ｍ＋ａ７．２Ｎ］的Ｍ非共价键簇离子峰（簇离
１苯基３甲基一唑啉酮．一一吡５电喷雾质谱裂解途径的研究
关淑霞ｈ，志刚，海南宋春红宋增强俞于，，
（．大庆石油学院化学化工学院，龙江大庆１３１；１黑６３８２．哈尔滨理工大学化学与环境工程学院，龙江哈尔滨１０８）黑５００
１１试剂与仪器．
得到的一级质谱见图２左）（。
美国安捷伦公司Ａｉｎ１０Ｌ／Ｄｔｐｇｅｔ１０ＣＭＳｒｌａ
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高效液相色谱法测定血清葡萄糖

高效液相色谱法测定血清葡萄糖陈忠余;张天娇;张传宝;张江涛;周伟燕;闫颖;陈文祥【摘要】目的建立一种测定血清葡萄糖(glucose,Glu)的高效液相色谱法(HPLC),探讨其能否作为血清Glu测定的参考方法.方法以D-半乳糖(D-galactose)为内标物,用无水乙醇沉淀、去除血清中的蛋白质,在pH9.1条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)反应,用HPLC测定血清Glu衍生产物、D-半乳糖衍生产物,用标准曲线法定量；对建立的方法进行方法学评价.结果本法测定血清Glu的批内变异系数(CV)为0.33％～ 0.67％,平均0.51％；批间CV为0.02％～ 0.85％,平均0.38％；总CV为0.47％～ 1.03％,平均0.68％.回收率为98.22％～ 101.96％.分析Glu 的参考物质SRM 965a,测定结果与认定值的偏差为-0.928％～0.347％,平均偏差为- 0.072％.结论初步建立了测定血清Glu的HPLC法；该法准确、精密,有望作为血清Glu测定的候选参考方法.【期刊名称】《临床检验杂志》【年(卷),期】2011(029)009【总页数】3页(P660-662)【关键词】葡萄糖;高效液相色谱;1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮【作者】陈忠余;张天娇;张传宝;张江涛;周伟燕;闫颖;陈文祥【作者单位】重庆市第一人民医院检验科,重庆400011;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730;卫生部北京医院卫生部临床检验中心,北京100730【正文语种】中文目前国际上测定血清Glu的参考方法有德国临床化学会(German Federation of Clinical Chemistry and Laboratory Medicine，DGKL)[1]、美国国家标准和技术研究院(National Institute of Standards and Technology，NIST)[2]和比利时根特大学[3]的同位素稀释气相色谱质谱(isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry，ID-GC/MS)法、美国疾病控制中心[4](Centers for Disease Control，CDC)和日本临床化学会(Japanese Society of Clinical Chemistry，JSCC)的己糖激酶法。

异烟酸

异烟酸摘要：本文对异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的方法进行了改进，在不改变其它步骤的前提下，以去离子水代替二甲基甲酰胺所配得的吡唑啉酮溶液及异烟酸溶液作为显色剂。

试验结果表明：改进后新方法的精密度rsd＜5%，加标率回收率为92.0～105.0%，通过电镀废水和标准样品的比对试验表明，改进后的方法与标准方法对同一样品的测定结果无显著性差异，满足监测分析要求。

关键词：氰化物异烟酸—吡唑啉酮改进abstract: it improve that determination of cyanide in water and wastewater by isonicotinic acid - pyrazolonespectrophotometric methods in this paper. under the premise of without changing the other steps, with deionized water instead of dimethylformamide as worthy ofthe pyrazolone solution and iso-nicotinic acid solution as a chromogenic agent. the results showed that:the new method improved the precision rsd <5%, plus standard rate of recovery was 92.0 ~ 105.0%.electroplating wastewater and standard sample by comparison of the tests showed. the improved methods and standard methods for the determination of the same sample was no significant difference. to meet the monitoring and analysis requirements.keyword:cyanideisonicotinic acid – pyrazoloneimprove 中图分类号： o623.76+2 文献标识码： a 文章编号：前言二甲基甲酰胺(dimethylfommmide，dmf) 为一种无色、有淡胺味的液体，是工业上经常使用的有机溶剂，它和水及大部分的有机溶剂具有良好的混溶性，广泛应用于纤维、皮革、染料、有机合成及制药等工业生产中。

中草药多糖实验方案 2013.11.21

中草药多糖的提取分离与鉴定分离纯化蛋白质、酶、多糖和核酸。

对于生物大分子结构和功能的研究，了解生命活动的规律，阐明生命现象的本质以及指导工业生产、医药实践都有重大的理论和实践意义。

糖类物质作为生物大分子具有多种重要的生物功能，参与了生命过程的各种活动。

近年来从植物与真菌中分离出的多糖因具有促进免疫功能、抗肿瘤、抗突变、抗病毒、降血糖等功能而日益受到重视，从各种生物材料，尤其是中草药中提取具有一定生物学活性多糖的研究，成为热点研究领域。

多糖结构与功能关系的研究是东北师范大学生命科学学院的特色研究方向，为使教学与科研有机地结合，本实验以中草药为材料，分离制备多糖并对多糖含量、多糖组成及多糖分子量分布进行鉴定。

生物大分子分离纯化方法很多，主要利用大分子之间分子大小、形状、酸碱性、溶解度、极性、电荷和对其他分子的亲和性等特性的差异进行分离纯化。

如盐析、盐溶、有机溶剂沉淀、电泳、超速离心、超滤、离子交换层析、吸附层析、亲和层析、疏水层析和结晶等。

生物大分子分离纯化的一般程序为：1. 选材。

选择合适的生物材料，并采用与石英砂研磨、超声波振荡、高压挤压、交替冻融法或酶消化法进行预处理。

2.提取。

让被提取的生物大分子以溶解状态充分地释放出来，并尽可能保持原来的生物活性。

影响提取收率的重要因素主要取决于提取物质在溶剂中溶解度大小、溶剂的理化性质及提取时间。

例如，极性物质易溶于极性溶剂，非极性物质易溶于非极性有机溶剂中；碱性生物大分子易溶于酸性溶剂，酸性生物大分子物质易溶于碱性溶剂；温度升高时，溶解度一般相应增大；对于蛋白质、酶等远离其等电点处的pH 值，溶解度增加；提取时间愈长，溶解度愈大，而同时杂质溶解度也增大。

故提取的最佳条件的选择，必须综合分析各种影响因素，合理地搭配各种提取条件。

3. 浓缩。

当生物大分子提取液获得后，选用一套适当方法，将所要的目的物与其他大分子分离，主要用盐析法、等电点沉淀法、有机溶剂分级分离等。

糖类化合物PMP衍生分析进展

糖类化合物PMP衍生分析进展张璐瑶;赵峡;陈欢欢【摘要】糖类物质的结构与组成分析在揭示其生物学功能方面发挥着重要作用,糖类化合物的衍生化分析是实现其高灵敏度定性和定量检测的有效方法.该文对一种条件温和、灵敏度高、选择性好的1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)的衍生化分析方法在糖类化合物的单糖组成、聚合度、取代度、异构体分析以及在N/O-糖链的释放和定量分析等方面的应用进展进行了综述.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】6页(P367-372)【关键词】1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP);衍生化方法;糖类分析;综述【作者】张璐瑶;赵峡;陈欢欢【作者单位】中国海洋大学医药学院,海洋药物教育部重点实验室,山东省糖科学与糖工程重点实验室,山东青岛266003;中国海洋大学医药学院,海洋药物教育部重点实验室,山东省糖科学与糖工程重点实验室,山东青岛266003;中国海洋大学医药学院,海洋药物教育部重点实验室,山东省糖科学与糖工程重点实验室,山东青岛266003【正文语种】中文【中图分类】O629.1;G353.11生物体内的糖类物质已被证明具有抗肿瘤、抗炎、免疫调节等重要的生物活性，对糖类进行定性定量分析研究有助于探索糖类生物学功能以及相关疾病的发病机理[1]。

然而由于糖类物质极性大，缺乏光学吸收基团，无法满足高灵敏度分析手段的检测要求，糖类分析手段成为制约整个糖类研究领域发展的瓶颈[2]。

衍生化可使糖链带上紫外或荧光基团，在满足高灵敏度光学检测的同时提高离子化效率，为糖类物质的分析提供了新的技术。

常用的衍生化试剂有紫外和荧光两种[3]，在众多的衍生试剂中，以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为代表的1,3取代的吡唑啉酮类衍生试剂和糖链还原性末端的反应在弱碱性介质中进行，与其它在酸性介质中反应的衍生试剂相比，具有条件温和、衍生产物稳定、无立体异构体、紫外吸收强、不损失唾液酸、适于多种类型糖链分析等优点，被广泛应用于糖类化合物的分析[4]。

地下水氰化物的测定

FHZDZDXS0068 地下水氰化物的测定吡啶吡唑啉酮分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0068地下水—氰化物的测定—吡啶-吡唑酮分光光度法1 范围本方法适用于地下水中氰化物的测定。

最低检测量为0.1μg。

测定范围：0.4μg/L～16μg/L。

2 原理“氰化物”是指在本分析方法条件下，能将其氰基作为氰离子而测定的含氰化合物。

当在酸性环境中与乙酸锌存在下蒸馏时，分析结果包括了简单氰化物和部分络合氰化物中的氰。

在中性或弱酸性介质中，氰离子和氯胺T反应，转变成氯化氰，再与吡啶作用，水解后生成戊烯二醛，然后与吡唑啉酮生成蓝色聚亚甲基染料，其颜色强度与一定含量范围的氰离子浓度成正比。

铁、钴、镍的氰络合物较为稳定，毒性较小。

为了测定水中的表观氰化物（不包括稳定络合氰化物），试样蒸馏时加入乙酸锌，一方面是为了消除硫化物的干扰（生成硫化锌沉淀不被蒸出），同时也抑制了上述各稳定络合氰化物的分解。

Cu2+、Hg2+、Fe3+、S2-、I-、SCN-等离子对氰化物的测定有不同程度的干扰，经过预蒸馏，大部分干扰可以消除，但仍不能消除硫氰化合物的干扰。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水和等效纯水。

3.1 酒石酸（C4H6O6）。

3.2 乙酸，36%。

3.3 氢氧化钠溶液（10g/L）。

3.4 乙酸锌溶液（100 g/L）。

3.5 磷酸盐缓冲溶液（pH6.8）：称取34.0g磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g磷酸氢二钠（Na2HPO4）共溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。

用酸或碱溶液调节溶液pH为3.8。

3.6 氯胺T溶液（10g/L）。

现用现配。

3.7 吡啶-吡唑啉酮溶液：称取0.5g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（C10H10ON2）溶于100mL无水乙醇中，加吡啶0.5mL，混匀。

此溶液在室温下可保存7天。

3.8 氰离子标准溶液3.8.1 氰离子标准贮备溶液3.8.1.1 配制：称取2.51g氰化钾（KCN，剧毒！小心操作）溶于适量氢氧化钠溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]中，移入1000mL容量瓶中，并以此氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化还原反应

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化还原反应苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮是一种有机化合物，其结构中包含苯环、甲基、吡唑环和啉酮基团。

在化学合成中，它可以通过多种方法合成，其中之一是通过氧化还原反应。

氧化还原反应是化学反应的一类，它涉及到电子的转移。

氧化反应是指一种物质失去电子，即被氧化，而还原反应是指一种物质获得电子，即被还原。

在氧化还原反应中，氧化剂与还原剂相互作用，并转移电子以完成化学反应。

对于苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，它可以被氧化剂氧化，形成一个氧化的产物。

氧化剂是一种能够氧化其他物质的化合物，通常具有较高的氧化能力。

在这种反应中，氧化剂将电子从苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮转移到自身，同时还原。

在氧化还原反应中，苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮可以被氧化剂氧化成具有更高氧化态的产物。

这个反应可以用以下化学方程式表示：苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮+氧化剂→氧化产物在这个反应中，氧化产物可以是苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的氧化形式，也可以是其他有机化合物。

具体化学方程式将取决于所使用的氧化剂以及反应条件。

对于苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮氧化还原反应的具体机理和反应条件，需要根据实际情况来确定。

不同的氧化剂和反应条件可能导致不同的反应过程和产物。

在实验室中，可以通过调整氧化剂的种类和浓度，反应温度和反应时间等因素来控制氧化还原反应的进行。

氧化还原反应广泛应用于有机合成中，是许多重要化合物的合成途径之一。

通过氧化还原反应，可以合成具有不同性质和功能的有机化合物，用于药物合成、材料科学和其他领域的研究。

总结起来，苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮可以通过氧化还原反应进行化学转化。

这个反应的具体机理和条件需要根据实际情况来确定。

氧化还原反应是一类重要的化学反应，在有机合成中具有广泛的应用前景。

通过氧化还原反应，可以合成具有不同性质和功能的有机化合物，为科学研究和工业应用提供了重要的手段。

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮化学品安全技术说明书

第十部分：稳定性和反应活性
稳定性：禁配物：避免接触的条件：聚合危害：分解产物：
MSDS 化学品安全技术说明书
第十一部分：毒理学资料
急性毒性： LD50：无资料；LC50：无资料亚急性和慢性毒性：
刺激性：致敏性：致突变性：致畸性：致癌性：
第十二部分：生态学资料
生态毒理毒性：生物降解性：
其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。一氧化碳、二氧化碳。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。灭火剂：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。
丙酮化学品安全技术说明书
第一部分：化学品名称
化学品中文名称：化学品英文名称：
中文名称 2：技术说明书编码：
CAS No.：分子式：分子量：
丙酮 acetone 阿西通
249 67-64-1 C3H6O 58.08
第二部分：成分/组成信息
有害物成分丙酮
含量
CAS No. 67-64-1
第三部分：危险性概述
第四部分：急救措施
皮肤接触：眼睛接触：底冲洗皮肤。提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。饮足量温水，催吐。就医。
第五部分：消防措施
危险特性：
有害燃烧产物：灭火方法：
健康危害：
燃爆危险：
急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易激动。重者发生呕吐、气急、痉挛，甚至昏迷。对眼、鼻、喉有刺激性。口服后，先有口唇、咽喉有烧灼感，后出现口干、呕吐、昏迷、酸中毒和酮症。慢性影响：长期接触该品出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激动等。皮肤长期反复接触可致皮炎。本品极度易燃，具刺激性。

柱前衍生化高效液相色谱检测木糖液中葡萄糖含量

柱前衍生化高效液相色谱检测木糖液中葡萄糖含量贾鹏禹;孙蕊;李良玉;李洪飞;张桂芳;孙大庆;于伟【摘要】The determination method of glucose in solution of xylose was established with pre-column derivatization HPLC in this paper. The content of glucose in solution of xylose was determined by RP-HPLC,and pre-column derivatization by 1-phenyl-3- methyl-5-pyrazolone （PMP）,and a ZORBAX Eclipse XDB-C18 （150 mmx4.6 mm ID,5μm）column wasused,mobile phase was 0.1 mol.L-1 NH,Ac （pH=5.71）and flow rate was 1.0 mL.min-1 and UV detector at a wave length of 245 nm （BW 50 nm）.The calibration curve was linear in the mass concentration range of 2.5-50.0 mg. L-1, the LOD of method was 0.20 mg.L-1. The HPLC method is simple, convenient and sensitive.%建立了木糖母液及发酵液中葡萄糖的柱前衍生化HPLC检测方法。

以l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）为柱前衍生化试剂，在ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱上，流动相采用95％A（醋酸盐缓冲液，O．1mol·L-1，pH=5．71），5％B（乙腈）等比洗脱，检测波长245rim，带宽50nm。

糖类物质的衍生化试剂——氘代PMP和类似物的合成及其衍生化性能

糖类物质的衍生化试剂——氘代PMP和类似物的合成及其衍生化性能*张萍1，2，王仲孚2，黄琳娟2【摘要】摘要：在冰醋酸催化的无溶剂条件下，于室温合成了氘代PMP及其类似物——1-五氘代苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(d5-PMP)，1，3-二苯基-5-吡唑啉酮(DPP)和1-(4-异丙苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)，其中d5-PMP和PPMP为新化合物,其结构经UV, 1H NMR， 13C NMR， MS及元素分析表征。

通过ESI-MS对d5-PMP，DPP及PPMP与乳糖的衍生化性能进行了初步研究。

结果表明，d5-PMP和乳糖的反应活性最高，衍生物以双分子标记物为主，衍生化性能与d0-PMP相当；DPP的反应活性最低，单分子和双分子标记物产率相当，不适用于糖类物质的衍生化分析；PPMP的反应活性仅次于d5-PMP 或d0-PMP，生成稳定性较好的单分子标记物的倾向较大,优化衍生条件使其定量进行可用于糖类物质分析。

【期刊名称】合成化学【年(卷),期】2013(021)003【总页数】6【关键词】关键词：吡唑啉酮；酸催化；乳糖；合成; 衍生化性能·研究论文·糖类物质的研究已成为生命科学研究的热点。

天然糖类物质本身极性较大、没有发光基团，无法直接运用紫外或荧光检测技术进行分析，加之糖类物质的离子化效率较低，对微量组分来说，目前的质谱检测技术也无法满足灵敏度要求。

因此，糖链的衍生化技术已成为近年来研究的热点之一。

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)属于1，3-取代的吡唑啉酮类试剂，其4-C 具有较高的负电性，可以发生亲核反应。

该类试剂在医药行业中可作为脑自由基清除剂以治疗急性脑梗塞[1～3]。

1989年，Honda等[4]首次使用PMP在碱性环境下标记还原糖，并实现糖链衍生物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离。

之后PMP作为一种糖类物质的衍生化试剂不断被推广应用，衍生化条件也不断被改善。

依达拉奉89-25-8

如果吸入：将受害人移到空气新鲜处，在呼吸舒适的地方休息。
P312
如果你感到不适，呼叫解毒中心/医生。
P321
特殊明确的治疗见本标签上的...。
P330
漱口。
P332+P313
如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P337+P313
如果发生眼刺激：求医/就诊。?
P362
脱掉受污染的衣服，清洗后方可重新使用。
P403+P233
贮存在阴凉处。容器保持紧闭，储存在干燥通风处。
7.3 特定用途
无数据资料
8 接触控制/个体防护
8.1 暴露控制
适当的技术控制根据工业卫生和安全使用规则来操作。休息以前和工作结束时洗手。
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化学品安全技术说明书
人身保护设备眼/面保护面罩與安全眼鏡请使用经官方标准如NIOSH(美国)或EN166(欧盟)检测与批准的设备防护眼部。皮肤保护戴手套取手套在使用前必须受检查。请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理.请清洗并吹干双手所选择的保护手套必须符合EU的886/EEC规定和从它衍生出来的EN376标准。完全接触物料:丁腈橡胶最小的层厚度0.11mm溶剂渗透时间:480min测试过的物质 Dermatril®(KCL740/AldrichZ677272,规格M)飞溅保护物料:丁腈橡胶最小的层厚度0.11 mm溶剂渗透时间:480min测试过的物质Dermatril®(KCL740/AldrichZ677272,规格M)数据来源KCLGmbH,D-36124Eichenzell,电话号码+49(0)665987300,e-mailsales@kcl.de,测试方法EN374如果以溶剂形式应用或与其它物质混合应用，或在不同于EN374规定的条件下应用，请与EC批准的手套的供应商联系。这个推荐只是建议性的,并且务必让熟悉我们客户计划使用的特定情况的工业卫生学专家评估确认才可.这不应该解释为在提供对任何特定使用情况方法的批准. 身体保护全套防化学试剂工作服,防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。呼吸系统防护如须暴露于有害环境中,请使用P95型(美国)或P1型(欧盟英国143)防微粒呼吸器。如需更高级别防护,请使用OV/AG/P99型(美国)或ABEK-P2型(欧盟英国143)防毒罐。呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH（US）或CEN（EU）的呼吸器和零件。

中草药多糖的分离提取和理化性质研究

题目：中草药多糖的分离提取和理化性质研究姓名：***学院：生命科学学院学号：20110*****年级：2011级中草药的分离提取和理化性质研究生命科学学院2011级*** 201101****摘要：本实验采用热水浸提和乙醇醇沉的方法提取刺五加多糖，得到的粗多糖回收率为1.21﹪，再对得到的粗多糖进行定性、定量分析。

用苯酚—硫酸法测定已提取出的粗多糖中单寡糖与多糖的含量为14.7%；经过薄层层析分析单糖的组成，其中组成多糖的单糖多属于葡萄糖、阿拉伯糖和甘露糖；用Sepharsose CL—6B柱层析法测定多糖的相对分子量约为3.47万道尔顿。

高效液相色谱分析单糖含的结果是刺五加多糖中的单糖种类有半乳糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖等，其中含量较多的葡萄糖和甘露糖。

关键词：刺五加多糖分离提取理化性质多糖是由单糖连接而成的多聚物，人们对多糖的研究已经有很长时间的历史，对多糖的初始研究可追溯到1936年Shear对多糖抗肿瘤活性的发现，至20世纪50年代，陆续发现一些真菌多糖和高等植物多糖具有明显的抑瘤活性。

最近又发现许多中药多糖还具有降血糖作用。

70年代以来，科学家们发现多糖及糖复合物在生物体内不仅是作为能量资源和构成材料，重要的是它存在于一切细胞膜结构中，参与生命现象中细胞的各种活动。

多糖类物质是所有生命有机体的重要组成部分，广泛存在于动物、植物和微生物细胞壁中，是生物体内除核酸和蛋白质以外的又一类重要的生物分子。

科学研究已经确认糖类物质具有许多生物活性，包括抗肿瘤、免疫、降血糖和抗病毒等，而且对机体几乎无毒副作用。

中药多糖因具有增强机体免疫功能及抗肿瘤降血糖等药理作用，而且几乎没有毒性与副作用，因此引起国内外药理学家、生物学家和化学家们的关注。

多糖的提取应根据多糖的来源和提取部位的不同确定所用提取方法。

多糖的提取方法主要有水提法、酸提法、碱提法、超声提取法和微波提取法等。

本次试验的材料为刺五加，采用水提法提取刺五加多糖，利用苯酚一硫酸比色法间对多糖含量进行测定，并依次利用薄层层析法、高效液相色谱法以及分子筛层析对刺五加多糖的理化性质进行分析。

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物的质量控制

ｐｏｓｅｄｆｒｏｍａｓｐｅｃｔｓｏｆｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｓａｍｐｌｅｃｏｌｌｅｃｔｉｏｎａｎｄｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｏｎ，ｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｈｅｔｓａｍｐｌｅ，ｓａｍｐｌｅａｎａｌｙｓｉｓ，ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｅｎｓｕｒｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｈｅｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｙａｎｉｄｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｓｏｎｉｃｏｔｉｎｉｃａｃｉｄ—ｐｙｒａｚｏｌｏｎｅｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｃｙａｎｉｄｅ；ｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｒｏｔｌ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｖａｒｉｅｔｙｏｆｆａｃｔｏｒｓｉｎｔｅｒｆｅｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｗｈｅｎｕｓｉｎｇｉｓｏｎｉｃｏｔｉｎｉｃａｃｉｄ — －ｐｙｒａｚｏｌｏｎｅ
表１碱溶液浓度对测定结果的影响
２样品采集和保存阶段的质量控制
２．１样品采集
采集水样前，应先用水润洗采样器容器、样品
瓶２— ３次。
由于我国目前对氰化物实行排污总量控制，而流量测量是排污总量监测的关键＿６Ｊ，因此在采集废水的氰化物水样时，应同步监测污水排放量。由表１可知：当碱质量分数超过０．３％，其它条２．２样品保存件不变的情况下，样品的测定值误差较大。分析其采集水样后，必须立即加氢氧化钠至ｐＨ大于原因，主要是由于碱浓度增大，增加了缓冲溶液的消１２，一般每升水样加入约０．５ｇ固体氢氧化钠。有耗，从而改变了溶液的ｐＨ值，影响了显色反应的效条件的情况下，样品应置于暗处冷藏。果。硫化物在碱性条件下，可以与氰化物反应生成硫氰酸离子，造成负干扰。采样时，可以用乙酸铅试４样品分析阶段的质量控制纸检验硫化物，若试纸变黑，则应在水样中先加人适４．１ｐＨ值的控制量碳酸镉或碳酸铅粉末，然后再加氢氧化钠固定Ｊ。用磷酸盐缓冲溶液和０．１％盐酸调节样品溶液如样品中存在活性氯等氧化剂，蒸馏时将使氰ｐＨ值，以氰化物标准溶液（２．０ｍｌＣＮ一）作为研化物分解，从而影响测定结果。可量取２份体积相究对象，得到不同ｐＨ值条件下的吸光度，见图１。同的样品，向其中一份样品投入淀粉一碘化钾试纸从图１可知：样品溶液ｐＨ值在６．５— ７．２范围１ — ３片，加硫酸酸化，用亚硫酸钠溶液滴定至试纸为最佳，过低或过高都影响显色效果。因此，应严格由蓝色变成无色，记下用量。另一份样品，不加试纸控制样品溶液ｐＨ值。

1苯基3甲基5吡唑啉酮的形状

1苯基3甲基5吡唑啉酮的形状简介1苯基3甲基5吡唑啉酮是一种有机化合物，化学式为C12H11NO。

它属于吡唑啉酮类化合物，具有特定的分子结构和形状。

本文将详细介绍1苯基3甲基5吡唑啉酮的结构、形状以及相关性质。

分子结构1苯基3甲基5吡唑啉酮的分子由碳、氢、氧和氮组成。

它的分子式中包含一个苯环（C6H5），一个甲基（CH3），一个吡唑环（C3H2N2）和一个酮基（C=O）。

这些原子通过共价键连接在一起，形成了一个稳定的分子结构。

分子式：C12H11NO分子量：185.22 g/mol形状1苯基3甲基5吡唑啉酮的分子呈现出特定的三维空间排列，决定了其整体形状。

为了更好地理解其形状，我们可以通过计算得到其空间构型。

首先，我们可以使用化学软件进行计算和模拟。

在模拟中，我们可以采用力场方法（如分子力场）进行分子优化，以获得最稳定的构型。

这样的计算可以给出1苯基3甲基5吡唑啉酮的最低能量构象。

根据计算结果，1苯基3甲基5吡唑啉酮的形状可以描述为一个平面上有一个苯环和一个吡唑环，而甲基和酮基则位于这两个环之间。

这种排列使得1苯基3甲基5吡唑啉酮呈现出类似“U”字形的形状。

此外，在分子的三维空间中，由于键角和键长等因素的影响，分子可能会发生扭曲和畸变。

因此，在实际中，1苯基3甲基5吡唑啉酮的形状可能会有所变化。

相关性质1苯基3甲基5吡唑啉酮具有一些重要的物理和化学性质。

以下是其中一些常见的相关性质：熔点和沸点1苯基3甲基5吡唑啉酮在常温下为固体状态，其熔点通常在100-105°C范围内。

而沸点则较高，通常在280-290°C范围内。

溶解性1苯基3甲基5吡唑啉酮在常见的有机溶剂中具有一定的溶解性，如乙醇、二甲基亚砜和二氯甲烷等。

然而，在水中的溶解度相对较低。

化学反应1苯基3甲基5吡唑啉酮作为一种有机化合物，可以参与多种化学反应。

例如，它可以通过还原反应将酮基还原为醇基，或者通过羟胺的加成反应引入新的官能团。

浅谈地下水中氰化物检验方法

浅谈地下水中氰化物检验方法摘要：本文主要通过异烟酸—吡唑啉酮光度法测定地下水中氰化物。

检验中准备分光光度计、吸量管、比色管、烧杯、异烟酸、磷酸盐缓冲液、EDTA二钠盐等溶液，并分别选用馏出液体积、取样体积、加入不同试剂的标准样品制备措施进行制备标准样品，分析不同样品制备方法比色皿比色定量差异，可得正确制备标准溶液方法，采用1cm比色皿测定氰化物含量。

此方法准确度、稳定性均符合标准。

关键词：地下水；氰化物；测定方法；研究氰化物具有极高毒性，可结合人体中高铁细胞色素氧化酶，让高铁细胞失去氧传递功能，导致人体窒息死亡。

而在地下水中，为保证人体饮用水的安全性，则需要测定被污染水体中氰化物总量，以此为依据制定专项解决措施[1]。

可采取异烟酸—吡唑啉酮光度法，此种方法具有稳定性好、仪器简单、灵敏度高的特点，可有效检测地下水中氰化物含量。

一、实验准备1.方法原理在水样中添加EDTA二钠与磷酸，可在PH值小于2的情况下，加热蒸馏后，利用EDTA与金属离子络结合能力高于氢离子络结合能力的特点，通过络合氧化物将氢离子解离，蒸馏出氰化氢被氢氧化钠吸收[2]。

中性条件下，氯胺T会与水样中氰化物反应，以此生成氯化氢后，与异烟酸作用，水解生成戊烯二醛与吡唑啉酮反应为蓝色染料，可在638nm波长下测量吸光度。

2.仪器与试剂紫外—可见分光光度计（上海美普达器有限公司）；吸量管；烧杯、25mL比色管。

氰化钾标准溶液，应用19021批次编号的水中氰成分分析标准物质，配置1.00µg/mL质量浓度的工作液；总氰化物质控样，编号为202273，均为中国环境监测总站所得[3]。

磷酸二氢钠；氢氧化钠；异烟酸；氯胺T；磷酸氢二钠；吡唑啉酮；N，N-二甲基甲酰胺；EDTA二钠盐为分析纯。

溶液制备方法见《水质氰化物的测定容量法与分光光度法》及《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（）中规定。

具体如下：磷酸盐缓冲液：称量无水磷酸氢二钠35.4g与无水磷酸二氢钾33.0g，将其放置于烧杯中，添加适量水溶解稀释到1000mL，即可得试验溶液。

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