酸醇法从黄连中提取黄连素
16黄连素的提取
思考题
1.本实验中，在用索式提取器提取黄连素，如何 减少产品的损失? 2.黄连素为何种生物碱类的化合物？
实验十六 黄连素的提取
实验目的
1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。 2.比较索氏提取器与回流提取器的优异点。
实验原理
黄连素是中药黄连等的主要有效成分，抗菌能力很强，在 临床上广泛使用。黄连素是黄色的针状结晶，微溶于水和 乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连 索的盐酸盐难溶于冷水，但易溶于热水，而硫酸盐则易溶 于水，本实验就是利用这些性质来提取黄连素的。
• 将下部烧瓶中的提取液(乙醇倒入回收瓶中),
在水泵减压下蒸出乙醇(回收)直到棕红色糖浆 状。再加入1％醋酸(约30～40m1)，加热溶解， 抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸， 至溶液混浊为止(约10m1)，放置冷却，即有黄 色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤、结晶用 冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥， 烘干后重约1g。
黄连素多以季碱存在，其分子结构为：
O
&#
实验步骤
称取10g中药黄连切碎、磨烂，用滤纸将黄连包 入卷成筒状，注意勿使黄连从滤纸缝中漏出。将 滤纸筒装入索式提取器中，加入适量95％的乙醇 (加到虹吸管刚好溢流时再加入20ml)。记录实际 加入的溶剂量。加热回流(记录每两次虹吸溢流的 时间间隔)，直到溢流液颜色很淡或无色时，控制 转移到提取器筒中大部分溶剂尚未发生溢流时， 停止加热。
黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究
黄连素的提取及其肠道抗菌性的研究摘要长久以来，黄连素在临床上被应用于多种疾病的治疗，并收到极佳的效果，因此在医学上占有重要的地位。
但是，是药三分毒，只有合理的用药才能对机体有利，胡乱服用的话，反而会对健康造成伤害。
利用其溶解度的相关性质，可通过酸提取法从黄连中取得黄连素。
再通过漂白粉进行鉴定。
最后，设置对照试验，以肠道细菌为对象，研究在一定范围内不同浓度黄连素的抗菌作用。
以此来提醒人们合理、科学的利用黄连素，乃至其他抗生素。
关键词：黄连素提取肠道细菌抗菌性目录1.前言 -------------------------------------------------------------12.实验目的----------------------------------------------------------23.实验原理----------------------------------------------------------24.试验设备----------------------------------------------------------25.实验材料及试剂----------------------------------------------------36.实验步骤----------------------------------------------------------37.实验记录 ---------------------------------------------------------48.实验结论 ---------------------------------------------------------49.实验评估及相关讨论------------------------------------------------510.参考文献---------------------------------------------------------6 1 前言：黄连素的通用名叫盐酸小檗碱，是从黄连、黄柏等小檗科植物中提炼出来的一种抗菌性生物碱，黄连素能对抗病原微生物，对多种细菌如痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤寒杆菌及白喉杆菌等都有抑制作用，其中对痢疾杆菌作用最强，常用来治疗细菌性胃肠炎、痢疾等消化道疾病，系治疗腹泻的有效药物，常作为居家旅行的常备药物，但人们却没有认识到黄连素是一种抗菌素，对腹泻不加区分地胡乱服用，有害于健康，在抗菌素滥用的今天，重新认识黄连素、准确应用并严格管理使用是十分有必要的。
黄连素的提取
实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
（醇式）（醛式）（季铵碱式）三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流0.5h ，冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次，合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（6－8mL），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却到室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在 50~60 ℃下干燥，熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）黄色针晶七、产率计算：八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物？2、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。
黄连中提取黄连素File
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二、实验原理
O O N OH OCH3 OCH3 OCH3 OCH3 O O NH CHO H+ OHO O
N+ OH
OCH3
（醇式）
（醛式）
（季铵碱式）
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水 和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体， 但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘酸 盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐 的纯化都比较容易。
实验十三 从黄连中提取黄1．学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2．熟悉固液提取的装置及方法。
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二、实验原理
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性 结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的 疗 效。 黄 连中含有 多种生物 碱 ， 以黄 连素 （ 俗 称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同， 黄连中黄连素的含量约 4~10% 。含黄连素的植物很多，如 黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄 连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连 353. 黄色 素 36 针晶
四、实验步骤
1．称取2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇，装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 0.5h ， 冷却并静置浸泡0.5h ，抽滤，滤渣重复上述操作处理一次， 合并两次所得滤液。 2．在水泵减压下蒸出乙醇，再加入1% 醋酸溶液（6－8mL）， 加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐 酸至溶液混浊为止（约需 2mL)，放置冷却即有黄色针状晶体 析出. 3．抽滤结晶，并用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，烘干 后称重约 0.2g。
从黄连中提取黄连素的研究 Microsoft Word 文档2
贵州民族大学2012届本科论文从黄连中提取黄连素的研究院系：化学与环境科学学院年级： 2008 级*名：***学号： ************ 专业：应用化学指导老师：***2012年5月目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)1绪论 (2)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2实验材料 (9)2.3实验仪器 (9)2.4 实验步骤 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1提取率 (10)3.2黄连素的鉴定 (11)3.2.1标识反应 (11)3.2.2 熔点测定 (12)3.3讨论 (12)4结论 (12)成果申明 (12)致谢 (12)参考文献 (13)从黄连中提取黄连素的研究梁小英（贵州民族学院化学与环境科学学院，贵州贵阳550025）摘要：本文采用加热回流法，用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。
并用熔点测定仪对黄连素的物理性质进行了表征，测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。
实验结果表明：黄连素在50%乙醇做溶剂，回流120分钟时的提取率最高，黄连素的熔点测定值和文献值相符合。
关键词：加热回流法黄连黄连素产率A study on Extracting berberine from coptisLiang Xiao Ying(Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025)Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan. Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported.Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield⒈绪论黄连是一种中草药，为毛莨科植物，是我国名贵中药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。
黄连中黄连素的提取实验报告
黄连中黄连素的提取实验报告一、实验目的本实验旨在从黄连中提取黄连素，并对提取过程和结果进行分析和评估，以掌握黄连素的提取方法和相关实验技能。
二、实验原理黄连素是一种异喹啉类生物碱，存在于黄连等植物中。
其化学名称为小檗碱，具有显著的药理活性。
黄连素在碱性条件下可溶于水，在酸性条件下则沉淀析出。
利用这一性质，通过碱溶酸沉的方法可以将黄连素从黄连中提取出来。
三、实验材料与仪器1、实验材料黄连：干燥的黄连根茎。
试剂：95%乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、石灰乳等。
2、实验仪器电子天平：用于准确称量实验材料和试剂的质量。
恒温水浴锅：提供稳定的加热温度。
旋转蒸发仪：用于浓缩提取液。
抽滤装置：包括布氏漏斗、抽滤瓶和真空泵，用于过滤分离。
玻璃棒、烧杯、容量瓶、移液管等常规玻璃仪器。
四、实验步骤1、黄连的预处理将干燥的黄连根茎粉碎，过 40 目筛，得到黄连粉末，备用。
2、提取称取 50g 黄连粉末，放入 500ml 圆底烧瓶中，加入 250ml 95%乙醇，浸泡 1 小时后，在 80℃恒温水浴锅中回流提取 2 小时。
提取结束后，冷却至室温，过滤，收集滤液。
3、浓缩将滤液转移至旋转蒸发仪中，在减压条件下浓缩至原体积的约1/5，得到浓缩液。
4、碱化向浓缩液中缓慢加入石灰乳，调节 pH 值至 9 10，搅拌均匀，静置30 分钟。
5、过滤将碱化后的溶液过滤，除去沉淀。
6、酸化向滤液中缓慢滴加浓盐酸，调节 pH 值至 2 3，此时黄连素沉淀析出。
7、抽滤将酸化后的溶液进行抽滤，收集沉淀，用少量蒸馏水洗涤沉淀 2 3 次，得到黄连素粗品。
8、精制将黄连素粗品用适量95%乙醇溶解，加热回流15 分钟，趁热过滤。
滤液冷却后，再次抽滤，收集结晶，干燥，得到黄连素精品。
五、实验结果与分析1、产量经过实验，最终得到黄连素精品的质量为_____g。
2、纯度分析通过熔点测定、薄层色谱分析等方法对黄连素的纯度进行鉴定。
熔点测定：黄连素的熔点为_____℃，与文献值相符，表明产品纯度较高。
实验十六 黄连素的提取
实验十六黄连素的提取黄连素是一种从黄连中分离出的黄色结晶物，具有抗菌、抗病毒、抗炎等多种活性。
因其广泛应用于医药、保健食品等领域，黄连素的提取方法也成为了研究热点。
本实验旨在掌握从黄连中提取黄连素的方法以及对其进行简单纯化的基本步骤。
在实验中，我们将使用乙醇提取法对黄连进行提取和分离，得到黄连素原料。
实验原理：黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素（Berberine）含量最高。
黄连素的化学结构为：C20H18NO4+，分子量为336.36。
其为一种具有强烈黄色的草酸盐，极易溶于乙醇、水、乙酸等溶剂，但几乎不溶于石油醚、氯仿等非极性溶剂。
基于此，我们可以运用黄连素的物理性质，采用乙醇提取法将黄连中的黄连素提取出来。
提取步骤：1. 深层清洗：将黄连去除杂质（脏物、石子、根等），放入清水中浸泡约30分钟，多次换水直至黄连基本清洗干净。
2. 研磨制粉：将清洗干净的黄连晒干，研磨成粉末。
研磨过程应注意避免粉末颗粒过大或过细。
3. 提取：将黄连粉用大量的95%乙醇浸泡3天，每日摇晃1次。
三天结束后，将浸泡过的粉末和乙醇倒入滤纸套漏中过滤。
4. 浓缩：将所得的过滤液分装至薄口烧瓶中，放置隔水加热器内进行水浴加热，除去其中的95%乙醇。
若需要纯化黄连素，可以继续进行下一步。
5. 沉淀：将浓缩后的溶液静置，等待其沉淀。
沉淀后，将上清液淘掉，沉淀置于滤纸上，并用冷水洗涤（冷水用量为原溶液体积的约10倍），使其与溶剂中残留的离子等物质分离。
这一步旨在去除黄连现有的杂质和杂质碱的沉淀物。
6. 干燥：将洗涤后的黄连素溶液在通风下自然干燥，或在低温下干燥至完全干燥即可。
实验注意事项：1. 研磨时应注意避免黄连受潮、受高温或直接阳光照射。
2. 提取过程中应使用无色、无味以及挥发性不强的95%乙醇。
3. 乙醇浓度过高或过低都会影响提取效果，应选用合适的乙醇浓度。
4. 沉淀过程中，洗涤黄连素时应使用冷水。
5. 建议保存在密封、防潮的环境中。
从黄连中提取黄连素的研究-Microsoft-Word-文档2.doc
从黄连中提取黄连素的研究-Microsoft-Word-文档2贵州民族大学2012届本科论文从黄连中提取黄连素的研究院系：化学与环境科学学院年级： 2008 级姓名：梁小英学号： 200806010019 专业：应用化学指导老师：张颂富2012年5月目录摘要 (2)关键词 (2)Abstract (2)Key words (2)1绪论 (2)2实验部分 (9)2.1实验原理 (9)2.2实验材料 (9)2.3实验仪器 (9)2.4 实验步骤 (9)3实验结果与讨论 (10)3.1提取率 (10)3.2黄连素的鉴定 (11)3.2.1标识反应 (11)3.2.2 熔点测定 (12)3.3讨论 (12)4结论 (12)成果申明 (12)致谢 (12)参考文献 (13)从黄连中提取黄连素的研究梁小英（贵州民族学院化学与环境科学学院，贵州贵阳550025）摘要：本文采用加热回流法，用川黄连在不同溶剂和不同时间下提取了黄连中的黄连素。
并用熔点测定仪对黄连素的物理性质进行了表征，测定了不同溶剂和不同时间下的黄连素的含量和提取率。
实验结果表明：黄连素在50%乙醇做溶剂，回流120分钟时的提取率最高，黄连素的熔点测定值和文献值相符合。
关键词：加热回流法黄连黄连素产率A study on Extracting berberine from coptisLiang Xiao Ying(Institute of Chemistry and Environment, Guizhou University for Nationalities; Guiyang, GuiZhou 550025)Abstract:In this paper, a method of hot reflux was used with different solvents and different time to extract the berberine from the coptis of Szechwan.Their melting points were determined by Melting point detector. The content and the extracting yield of berberine were determined under different solvents and different time.The experimental results indicated that the yield of the berberine was highest,when alcohol was as the solvent and it was refluxed 120 minutes, and the values of melting points for berberine were similar to the reference values reported.Key words:heating reflux method coptis solvent types extracting time berberine yield⒈绪论黄连是一种中草药，为毛莨科植物，是我国名贵中药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。
黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析
黄连中黄连素的进取及其紫外光谱分析摘 要黄连是我国名产中药药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。
黄连为清热类的药物，味极苦，性寒，具有清热燥湿，泻火解毒的功效。
黄连抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效，在临床中也有较多的应用[1-3]。
黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构式为[4]：关键词：黄连素、中药、抗菌、季铵碱引言：在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%~10%。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。
黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine ）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
A 黄连中黄连素的提取实验原理：黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。
抽滤，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。
粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
主要试剂及产品的物理常数：（文献值） OON OHOCH 3OCH 3O O NH CHO OCH 3O O +N OCH 3OCH 3OH -醇式醛式季铵碱式名称分子量 性状 熔点℃ 溶解度：克/100ml 溶剂水 醇 醚 黄连素353.36 黄色针晶 145℃ 微溶于水 易溶于热醇 不溶实验步骤：1、黄连的预处理，将黄连用粉碎机打细，备用2、黄连素的提取称取切碎、糜烂的中药黄连10g ，放入250mL 圆底烧瓶中，加入100mL 乙醇，装上回流冷凝管，热水浴回流0.5h ，冷却、静置、抽滤，滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在减压下或常压下蒸出乙醇(回收），直到棕结色糖浆状。
黄连素的提取与检测
化学综合性实验题目（中文）：黄连素的提取及紫外分析姓名院（系）专业、年级指导教师黄连素的提取与检测作者： XXX XXX XXX XXX作者单位：贵州、贵阳、XXXX 学校，邮编1、 摘要：学习从中草药中提取生物碱，利用两种不同方法—普通蒸馏法和索式提取法，从黄连中提取黄连素，并利用紫外检测方法检测提取的黄连素。
2、 关键词：黄连素、提取、纯化、检测。
绪论：黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
由于黄连素有很高的医学效用价值，因此对于黄连素的提取研究有以下几种结构：NNHO OO OCHOOCH 333OH N+O O33OH-（醇式） （醛式） （季铵碱式）1、实验内容：1、学习从中草药中提取生物碱；2、学习使用不同的方法提取黄连素粗产品；3、学会如何提纯黄连素粗产品；4、学会使用紫外法检测黄连素；1.1仪器与试剂仪器：DFT —200型万能粉碎机（温岭市林大机械有限公司） 岛津UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津） 电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）BGZ 型电热鼓风干燥箱( 上海博迅事业有限公司医疗设备厂) SHB-Ⅲ旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）电热套、250ml 圆底烧瓶、球形冷凝管、酒精温度计, 试剂：99%乙醇（分析纯）、46%盐酸、10g 黄连，46%盐酸（分析纯）1.2黄连素的提取1.2.1黄连素粗品的提取黄连素存在于多种植物中，其中以黄连与黄柏中的含量为最高。
黄连中黄连素的提取分离和鉴定 doc
�名姓
7001929002 �号学 红彦牛 �名姓
6201929002 �号学
定鉴和离分取提的素连黄中连黄
验实学化性计设与合综
可即�酮丙滴几加再�下件条此在�素连黄式醛为化转分部中碱强在素连黄 。素连黄化氧的色红樱为变转�化氧剂化氧等酸硝被素连黄 。纯提步一进法方等晶结重取采以 可品产粗。盐的应相到得�化酸行进酸以加再�缩浓后然�提抽续连中器取提肪 脂在。 �等酸硫、水、醇乙如�剂溶的当适用采往往�素连黄取提中连黄从
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定鉴和离分取提的素连黄中连黄
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从黄连中提取黄连素实验报告
从黄连中提取黄连素实验报告一、实验目的1、了解黄连素的性质和用途。
2、掌握从黄连中提取黄连素的基本原理和方法。
3、熟练使用实验室常见的仪器设备进行提取和分离操作。
二、实验原理黄连素，又称小檗碱，是一种季铵型生物碱。
黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素含量较高。
黄连素在植物中多以盐酸盐的形式存在。
本实验采用溶剂萃取法提取黄连素。
黄连素可溶于乙醇、热水等溶剂，在酸性条件下能形成盐而溶于水，在碱性条件下又能游离出来。
利用这一性质，先将黄连用乙醇回流提取，提取液浓缩后加酸溶解，过滤除去不溶性杂质，然后加碱调节 pH 值使黄连素游离出来，最后用氯仿萃取得到黄连素。
三、实验材料与仪器1、实验材料黄连粉末（＿____g）、95%乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠。
2、实验仪器圆底烧瓶（＿____ml）、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、分液漏斗、蒸发皿、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、旋转蒸发仪。
四、实验步骤1、黄连粉末的乙醇回流提取称取_____g 黄连粉末，放入圆底烧瓶中，加入适量 95%乙醇，使其浸没黄连粉末。
安装回流冷凝管，在水浴锅中加热回流_____小时。
回流结束后，冷却至室温，过滤，收集滤液。
2、滤液的浓缩将滤液倒入旋转蒸发仪中，在减压条件下浓缩至无乙醇味，得到浓缩液。
3、酸溶与过滤向浓缩液中缓慢加入适量浓盐酸，边加边搅拌，使溶液呈酸性（pH 值约为 2 3）。
搅拌均匀后，静置一段时间，使不溶性杂质沉淀。
然后用布氏漏斗抽滤，收集滤液。
4、碱化与萃取向滤液中滴加氢氧化钠溶液，调节 pH 值至 9 10，使黄连素游离出来。
将碱化后的溶液转移至分液漏斗中，加入适量氯仿，充分振荡萃取。
静置分层后，收集氯仿层。
5、干燥与称重将氯仿萃取液用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂。
将滤液在蒸发皿中蒸干，得到黄连素粗品。
称重，计算黄连素的提取率。
五、实验结果与计算1、黄连素粗品的重量为_____g。
2、黄连素的提取率计算公式为：提取率＝（黄连素粗品重量／黄连粉末重量）× 100%经计算，黄连素的提取率为_____%。
溶剂浸提法从黄连中提取黄连素
加浓盐酸，冷却至有黄色针状晶体析出。抽滤,结晶分 乙醇100mL,分别用普通蒸憎装置和索氏提取装置进
别用冰水和丙酮洗涤，将粗品加热水煮沸，用石灰乳调 行提取，提取时间为3h,提取液冷却时间保持20h。不
节pH为&5~9.8。冷却，除杂，至室温有黄连素结晶 同的提取装置所得黄连素的颜色、状态及熔点如表1
所以最佳用提取时间为2.5h时。
表3不同提取液冷却时间的黄连素收率
冷却时间(h)
5
6
10
15
18
20
22
25
产品收率(％) 1.740
2.569
2.634
2.961
3.082
3.601
2.698
2.524
由表3可以看出，随着提取液冷却时间的增加，产 品收率先升高后降低。当冷却时间为20h时,产品收 率达到最大值。由于乙醇易挥发，随着提取时间的增 加，可能由于溶剂中的部分乙醇挥发，从而导致溶解其 中的部分黄连素流失，使其收率反而下降。所以最佳
赵洋姜健郭楚微周迎春*
(辽宁工业大学化学与环境工程学院，辽宁 锦州121001)
摘要：以黄连为原料,用溶剂浸提法对黄连素进行提取。考察了提取装置,提取时 间,提取液冷却析出时间，浸取剂(乙醇)加入量对产品收率的影响。研究结果表明，溶液 浸提法的最佳提取条件为,当黄连10.00g时，加入100mL乙醇,在索氏提取装置中连续提 取2.5h,并将提取液冷却22h时提取效果最好，黄连素收率可达4. 357%。
2019年6月
69
表2不同提取时间所得黄连素的收率
提取时间(h)
2.00
2.25
2.50
2.75
3.00
3.50
4.00
黄连素的提取
（ 2 ）最好用冰水浴冷却。
热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴 含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。 黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较 易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚， 黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以 季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐，氢碘 酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶 于热水，其各种盐的纯化都比较容易。
O
O
N
OH
醇式
H+ OH-
O
O
NH
醛式
CHO OCH3
O
O
+N OH-
五、操作步骤
1、称取 2g 磨细的中药黄连，放入 25mL 圆底烧瓶中，加入 10mL 乙醇， 装上回流冷凝管，在热水浴中加热回流 半 h ，冷却并静置浸泡半 h ，抽滤， 滤渣重复上述操作处理一次 ，合并两 次所得滤液。
（ 1 ）后一次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间。
2、在水泵减压下蒸出乙醇，再加入 1% 醋酸溶液（ 6－8mL ），加热溶解，趁热抽滤以除去不溶物，然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液
七、思考题
1 、黄连素为何种生物碱类的化合物？
2 、为何要用石灰乳来调节 pH 值，用 强碱氢氧化钾（钠）行不行？为什么？
仪器： 10mL 烧瓶、冷凝管、蒸馏头、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽滤瓶。 试剂：黄连、 95% 乙醇、浓盐酸、 1% 乙酸。
黄连中提取黄连素的提取纯化
黄连中提取黄连素的提取纯化【实验目的】1.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2.学习减压蒸馏的操作技术。
3.进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。
4.提取黄连中的黄连素及纯化。
【实验原理】黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。
其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。
黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。
对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。
黄连素是黄色针状体，含有5.5分子结晶水，在100℃下干后，失去分子结晶水而转为棕红色。
无臭，味极苦。
熔点145℃。
微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。
在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。
粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。
黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。
【仪器和药品】仪器：剪刀，圆底烧瓶（250mL)，球形冷凝管，直形冷凝管，蒸馏头，接液管，电炉，黄连10%乙酸液，温度计（100℃），烧杯（200mL）3个，量筒100ml，量筒5ml，锥形瓶（250mL)，减压过滤装置，干燥箱，干燥器，试管，循环水式真空泵，布氏漏斗，试管夹，表面皿，真空脂，滴管，酒精灯，台秤，石棉网，恒温冰浴，分析天平，带盖玻璃瓶。
药品及材料：无水乙醇（AR），HCI，石灰，36%乙酸，黄连，漂白粉，5%-10%NaCI 浓硝酸（AR）, 丙酮，H2SO4（0.5%），pH试纸，冰水，滤纸。
酸醇法从黄柏中提取黄连素
酸醇法从黄柏中提取黄连素
郭书好;李素梅
【期刊名称】《暨南大学学报：自然科学与医学版》
【年(卷),期】1994(015)001
【摘要】酸醇法从黄柏中提取黄连素郭书好，李素梅，张复兴，方丹，许映武（暨南大学化学系）关键词：黄柏；黄连素；酸醇法提取中图分类号：Ｏ６２９．３；Ｒ９３２．１２黄连素是一种具有多种功效的常用中药，临床上作为一种抗菌消炎药，并有降低血清胆固醇作用，近年研究发现，...
【总页数】3页(P130-132)
【作者】郭书好;李素梅
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.黄柏黄连素的压液提取和纯化 [J], 李辉;申绪湘;张永康;赵焕珍
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酸醇法从黄连中提取黄连素
云南省思茅师范高等专科学校，XXX，化学六班，学号：XXXXXXXXXXX
【摘要】黄连素是从黄连，三角叶黄连或云连的根茎中提取到的一种有效化学成分。
目前发现其它中药如黄柏、关黄柏、古山龙、三颗针、功劳木等数十种植物中也含有黄连素。
药理研究表明,黄连素具有抗菌、降压、抗心律失常、降血糖等作用，本文就黄连素的提取作进一步的概述,为黄连素的进一步开发提供理论依据。
黄连素的提取，传统采用酸水法、石灰法、乙醇法等，近期也有报导过微波法[1]，我在前人实践的基础上，经大量实验，提出酸醇提取法，实验是以乙醇、浓盐酸、乙酸为试剂，从黄连中提取黄连素，具有较高的产率，为今后黄连素的提取提供了更好的途径。
【关键词】黄连；黄连素；酸醇法提取；提取；中药；
1.药品简介
黄连素(也称小檗碱)是一种重要的生物碱，是我国应用很久的中药，是中草药黄连的主要有效成分，其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高，黄连素具有显著的抑菌作用，常用的盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，黄连素能对抗病原微生物，对多种细菌如痢疾杆菌、结核杆菌、肺炎球菌、伤寒杆菌及白喉杆菌等都有抑制作用，其中对痢疾杆菌作用最强，常用来治疗细菌性胃肠炎、痢疾等消化道疾病，临床主要用于治疗细菌性痢疾和肠胃炎，它无抗药性和副作用近年研究发现，现在在研究表明黄连素还具有降血糖抗心律失常的功效[2]。
2.实验部分
2.1提取原理
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
黄连素在自然界多以季铵碱[3]的形式存在，结构如下：N NH O
O O O CHO OCH 3OCH 3
OCH 3
OH
N +O O OCH 3
OCH 3OH -H +OH -（醇式）（醛式）（季铵碱式）
从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（本方法以乙醇、浓盐酸、乙酸等）。
在圆底烧瓶中进行回流多次，然后减压蒸馏，再加以酸进行酸化，得到相应的盐，粗产品再采取重结晶方法进一步提纯。
2.2检验原理
黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。
黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。
2.3主要试剂和仪器
⑴仪器索氏提取器圆底烧瓶克氏蒸馏头冷凝管接液管锥形瓶烧杯抽滤装置⑵试剂
黄连95%乙醇1%醋酸浓盐酸蒸馏水
2.4实验流程
黄 连回流
过滤
滤 液减压蒸馏粗提物粗品
抽滤
洗涤黄连素盐酸盐乙醇1% HOAc 溶解母 液浓HCl
冷却图1生产流程图[4]
⑴称取10克中药黄连，切研碎磨烂，装入索氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内加入100ml95%乙醇，加热回流2～3小时，至回流液体颜色很淡为止，冷却抽滤的滤液，将滤渣重复上述操作处理3次。
⑵将每次滤液合并后进行减压蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。
⑶浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml）。
⑷用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。
⑸精制：将粗产品（未干燥）放入100ml烧杯中，加入30ml水，加热至沸，搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为2～3，室温下放置几小时，有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冷水洗涤两次，烘干即得0.62g成品。
2.5产品检验
粗提物经水(或乙醇)重结晶，收率为87.5%，产品为黄色结晶或粉末，无臭，微溶于水和乙醇，易溶于热水、热乙醇，极微溶于氯仿、丙酮及苯等有机溶剂。
方法[5]：取盐酸黄连素约50mg，加蒸馏水5ml，缓缓加热，溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生浑浊，放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。
3.结果与讨论
3.1提取结果和数据处理
表1产品报告
名称分子量性状理论产量/g实际产量/g产率/﹪
黄连素353.36黄色针晶 1.000.6262
3.2不同提取方法比较
我们选用同一产地的黄连对各种提取方法进行试验，结果见表2：
表2不同提取方法结果比较
取样点和取样量提取方法粗品提取重量m/g总重量
m/g 产率/﹪
第一步第二步第三步
碱提取法0.600.500.40 1.5015昆明呈贡100g酸提取法 1.000.900.30 2.2022
醇提取法 1.200.800.70 2.7027
酸醇提取法 4.00 1.20 1.00 6.1061
结论：从黄连中提取黄连素，且因黄连的品种和产地不同，产率有所不同，因此提供的文献值仅供参考.我们选用同一产地的黄连，以不同方法提取，发现常用的前三种方法产率率低，用酸醇法可提高产率。
4.方法的评价与推广
4.1方法的评价：
综合考虑相关因数和方法的产率高低可得：采用酸醇法提取，可避免大量酸水处理，
便于过滤，减少醇的用量，易于回收及综合利用，提高产量，降低成本，用此法提取黄连素，不论大厂或小厂均适用，对开发中草药资源，促进山区经济发展具有现实意义。
6.2方法的推广：
本文研究了从黄连中提取黄连素的方法，可以得出以下的推广：（1）利用黄连提取的黄连素是一种纯天然的药物,是各大制药厂生产盐酸黄连素片,复方黄连素片、硫酸黄连素针剂等中成药的主要原料,由于黄连素成品药的抗菌消炎效果好,无副作用,是当前和今后任何一种抗菌消炎药不可代替的中成药。
（2）如何能解决黄连的加工、储存、运输、销售等一系列困难，使资源优势转化为产品优势，经济优势，培育新的财政税源,增加农民收入，使非耕地开发与地方经济的发展齐头并进，这是一个非常重要的问题,因此，立足于我省的资源优势，以市场为导向,将黄连进一步深加工，开发生产盐酸黄连素无疑是解决这一问题的一个途径。
5.参考文献
[1]于淑萍,叶健，微波法提取黄连素的工艺研究,中国中医药信息杂志(J)，2008，15(2):48-49。
[2]王敬东,黄连素的新用途一抗心律失常(D)，药学情报通讯,1993，ll(2):34
[3]黄连素的提取，/dzja/doc/22.htm，2011年12月18日。
[4]李霁良，微型半微型有机化学实验（S），高等教育出版社，北京：2003:253-256。
[5]中华人民共和国药典编写组,中华人民共和国药典(Z),北京:中国医药出版社。