饲料中水溶性氯化物的测定(精)
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饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定
一、适用范围★ 各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料 二、方法原理(剩余滴定法)(回滴法) 仲裁法:取氯化物澄清溶液,在酸性条件下,加入过量 硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀,除去沉淀 后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的 量,计算出氯化物的含量。 – 快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反 应生成白色氯化银沉淀,用铬酸钾指示剂来指示终点。
饲料中水溶性氯化物的测定
三、硝酸银标准溶液的标定 1.氯化钠标准贮备液的配制:基准级氯化钠于500℃灼 烧1h,冷却后称取5.8454g,溶解后定容至1000ml,浓 度为0.100mol/L。 2.取上贮备液20.00ml,定容至100ml,浓度为0.020 mol/L。 3.0.02mol/L硝酸银标准溶液:称取3.4g硝酸银,溶于 1000ml水中,贮存于棕色瓶中。 (★滴定硝酸银时应使用酸式滴定管) (硫酸铁指示剂的配制--)
静置5min
干过滤入150ml锥形瓶中
加硫酸铁指示剂10ml
用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色
饲料中水溶性氯化物的测定
五、计算公式与允差 (V1-V2×F×100/50) ×c×150×0.0585 NaCl(%)=
m ×50
×100
注解: 其中V2 是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积; 100/50中的100指定容的体积100ml,50指过滤后取滤液50ml。 后面乘的150是指总体积是150ml(硫酸铁+氨水),除于50是指取 其中50ml进行测量,当NaCl的含量特别高的时候,对其中有些吸 取量可以进行调整,计算的时候改变公式中的部分数据。 氯化钠≤3.3%(含3%)时,允许绝对差0.05 氯化钠>3.3%时,允许相对偏差3%
饲百度文库中水溶性氯化物的测定
4、标定
取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中 加硝酸4ml 加硝酸银标准溶液25.00ml 干过滤
振荡,冷却,定容后再静置5min 吸取滤液50.00ml,加硫酸铁指示剂2ml
用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色,且30s不退色 c(AgNO3)= m×(20/1000)(10/100) 0.05845×(V1-F×V2×100/50)
饲料中水溶性氯化物的测定
四、测量步骤
1.氯化物的提取 称取适量的样品 加入氨水溶液溶液50.00ml 干滤纸快速过滤 2.测定 准确吸取滤液50.00ml 振荡,冷却后定容 吸取滤液50.00ml 加浓硝酸10ml 加入硫酸铁溶液50.00ml 搅拌15min 放置10min
硝酸银标液25.00ml
饲料中水溶性氯化物的测定
一、适用范围★ 各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料 二、方法原理(剩余滴定法)(回滴法) 仲裁法:取氯化物澄清溶液,在酸性条件下,加入过量 硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀,除去沉淀 后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的 量,计算出氯化物的含量。 – 快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反 应生成白色氯化银沉淀,用铬酸钾指示剂来指示终点。
饲料中水溶性氯化物的测定
三、硝酸银标准溶液的标定 1.氯化钠标准贮备液的配制:基准级氯化钠于500℃灼 烧1h,冷却后称取5.8454g,溶解后定容至1000ml,浓 度为0.100mol/L。 2.取上贮备液20.00ml,定容至100ml,浓度为0.020 mol/L。 3.0.02mol/L硝酸银标准溶液:称取3.4g硝酸银,溶于 1000ml水中,贮存于棕色瓶中。 (★滴定硝酸银时应使用酸式滴定管) (硫酸铁指示剂的配制--)
静置5min
干过滤入150ml锥形瓶中
加硫酸铁指示剂10ml
用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色
饲料中水溶性氯化物的测定
五、计算公式与允差 (V1-V2×F×100/50) ×c×150×0.0585 NaCl(%)=
m ×50
×100
注解: 其中V2 是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积; 100/50中的100指定容的体积100ml,50指过滤后取滤液50ml。 后面乘的150是指总体积是150ml(硫酸铁+氨水),除于50是指取 其中50ml进行测量,当NaCl的含量特别高的时候,对其中有些吸 取量可以进行调整,计算的时候改变公式中的部分数据。 氯化钠≤3.3%(含3%)时,允许绝对差0.05 氯化钠>3.3%时,允许相对偏差3%
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4、标定
取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中 加硝酸4ml 加硝酸银标准溶液25.00ml 干过滤
振荡,冷却,定容后再静置5min 吸取滤液50.00ml,加硫酸铁指示剂2ml
用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色,且30s不退色 c(AgNO3)= m×(20/1000)(10/100) 0.05845×(V1-F×V2×100/50)
饲料中水溶性氯化物的测定
四、测量步骤
1.氯化物的提取 称取适量的样品 加入氨水溶液溶液50.00ml 干滤纸快速过滤 2.测定 准确吸取滤液50.00ml 振荡,冷却后定容 吸取滤液50.00ml 加浓硝酸10ml 加入硫酸铁溶液50.00ml 搅拌15min 放置10min
硝酸银标液25.00ml