饲料中水溶性氯化物的测定(精)
饲料中水溶性氯化物快速测定
云南畜牧 兽医 （０２年第 １ ） ２０ 期
提高犊 牛成活率的几项措施
段 志 强
（ 明雪 兰 公 司第 一 奶 牛场 ， 南 昆明 ６ ０ ２ 昆 云 ５２ １ １
中图分类号 ：８３４ ５ ￥２
文献标识码 ： Ｃ
文章编号 ： ０ １ ５—１４ ｌ０２ ０ — ０ ６ ｌ ０ ３ １２ ０ ）１ ０ ３ 一Ｏ
在牛槽内可用铁铲铲除 必要时用水清洗干挣。 动场 、 运 补饲
槽 每 天 清扫 一 次 ． 槽 ｌ 清洗 １ 。 水 周 改 ７ 垫 草保 持 干燥 。 群饲 养 的犊 牛 每天 更 换一 次 。 牛笼 内 大 犊 发 现 潮 湿应 及 时 补 垫一 层干 革 。牛 舍 夏 天应 通 风 干燥 ， 天 冬 防风 保 暖 。 ８ 细 心观察 牛只情 况 ， 现异 常及时 治疗 、 可拖 延。牛 只在 发 不 运 动 场上 突遇 天气变 化 （ 下雨 玲 ）应及时 将其赶 回牛舍 。 寒 ． 收 稿 日期 ：０ １ ０ ２ ２ Ｏ — ７— ５
２ ６ 显色剂① ０ ３ ． ％硫氰酸汞甲醇溶液 ， ５ ② ％硝酸铁水溶
液。将 以上 两 液等 体积 混 台 。 ３ 测定 步 骤 ３ １ 称 １ ５ （ 确至 ０ ０ １）样 品 ．加 ＾ ６ ． ～ ｇ精 ０ ｇ ％硫 酸 铁 溶液 ５ ｒ ．：９氨 水 ｌＯ ｄ 搅 拌 １ｒ ｎ用 快 速 滤纸 干过 滤。 滤 ０ｄ １ １ ｉ Ｏｎ． ０ ｉ， ａ 取 液 ５ｄ于 ５ ｍ 容 量瓶 中 ． １ｄ Ｏ 后 定 窖 。 ｉ ｒ ０ｌ 加 ｎＨＮ ３２ ． 取 ５ ｄ上 液 于 １ｒ ｉ ｒ ０ｄ具 塞 试 管中 ， ｉ 准确 加＾ 显 色剂 ５ ｌ ｍ， 空 白 为参 比 摇 匀放 置 ２ ｍｎ后 ４ ０ ｍ波 长 下 测 吸光 度 ０Ｊ ６￣
饲料中水溶性氯化物的测定
实验九饲料中水溶性氯化物的测定一、实验目的通过饲料样品中水溶性氯化物的测定，使学生掌握饲料中水溶性氯化物含量的测定原理和方法。
二、实验原理以水提取试样中氯化物，在中性或弱碱性（pH6.5~10.5）溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。
因AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl 沉淀。
当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。
由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。
主要反应如下：等当点前：Ag+ + Cl- = AgCl (白色)等当点时：2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色)本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测定。
三、仪器设备1、样品粉碎机或研钵；2、分析天平：感量0.0001g；3、量筒：200ml；4、烧杯：500ml；5、玻璃棒：6、移液管：20ml；1ml7、锥形瓶：250ml；8、滴定管：棕色，酸式，25ml；9、洗耳球；10、洗瓶。
四、试剂1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。
2、0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。
五、测定步骤1、氯化物的提取：称取5～10g的样品，准确至0.001g，置于烧杯中，用量筒加入蒸馏水200ml ，搅拌15min ，静置15min 。
2、氯化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml 于锥形瓶中，加入（用量筒）蒸馏水50ml ，10%铬酸钾指示剂1ml （用移液管加），摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min 不褪色为终点（记录）。
同时做空白（蒸馏水70ml+铬酸钾1ml 于锥形瓶，用硝酸银滴定）。
六、结果计算100vv m 58450.0c )v v ((%)NaCl '12⨯⨯⨯⨯-= 式中： V 2—滴定样品时硝酸银标准液消耗量(ml)；V 1—滴定空白时硝酸银标准液消耗量(ml)；C —硝酸银标准液浓度(mol/L)；m —样品重(g)；V ’—滴定时所取稀释液量(ml)（本实验为20ml ）。
食物中水溶性氯化物的测定方法
食物中水溶性氯化物的测定方法1.原理经提取后的样品澄清液，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
检测范围中氯元素的含量为0～60mg。
2.适用范围参照GB/T6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法，适用于食品及饲料中水溶性氯化物的测定。
3.仪器设备3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。
3.3 分析天平：分度值0.1mg。
3.4 刻度移液管：10、2ml。
3.5 移液管：50、25ml。
3.6 滴定管：酸式，25ml。
3.7 容量瓶：100、1000ml。
3.8 烧杯：250ml。
3.9 滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。
4.试剂实验用水应符合GB6682中三级水用水的规格。
使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
（1）硝酸（2）硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁［Fe2（SO4）3·xH2O］60g加水微热溶解后，调至1000ml。
（3）硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。
（4）氨水：1+19水溶液。
（5）0.02mol/L硫氰酸铵［c（NH4CNS）=0.02mol/L］：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000ml 水中。
(6)氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1小时，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此氯化钠标准贮备液的浓度为0.100mol/L。
(7)氯化钠标准工作液：准确吸取（2.6）溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L。
(8)硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=0.02mol/L］：称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，贮于棕色瓶内。
饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论
…。
学 术 论 坛
饲 料 中水 溶 性 氯 化 物 的测 定 方 法 的 讨 论
黎 浩 劲 （ 广东 省肇庆 市质量 计量监 督检测所 广 东肇庆 ５ ６ ６ ） ２ ０ ０ 摘 要： 在食 品化工检验 工作 中， 公式 的合 理性至 关重要 。 本文按 照《 饲料 中水溶性 氯化物的 测定￣Ｇ ／ ６ ３ － ２ ０ ／ Ｓ ６ ９ ： ９ ９ Ｂ Ｔ ４ ９ ０ ７ＩＯ ４ ５ １９ ）
ｏ ｔ ｅ ｉｃ ｓｉ ｎ ｏ ｔ ｅ ｏ ｍｕ ａ ｎ ｔ ｅ ｒ ｃｉａ ｅ ｅ ｉ ｎ ｉ ａ ｃ ｒ ａ ｃ ｗｉｈ ｈ 《 ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ｗａｅ ｎ ｈ ｄ ｓｕ ｓｏ ｆ ｒ ｈ ｆ ｒ ｌ ａ ｄ ｈ ｐ ａ ｔｃ ｌ ｘｐ ｒｍｅ ｔ ｎ ｃ ｏ ｄ ｎ ｅ ｔ ｔ ｅ Ｄｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｆ ｔｒ— ｓｌ ｂｅ ｈｏ ｉ ｅ ｏｕ ｌ ｃ ｌｒｄ ｓ ｉ ｆ ｅ ｓ ， ｈ ｎ ｍｅ ｄ ｈ ｅ ｐ ｅｓｏ ｏ ｒｓ ｌ， ｋｅ ｈ ｅ ｐ ｅｓｏ ｉ ｌ ｇｃ ｎｄ ｓ ａ ｉｒ ｏ ｎ ｅ ｓａ ｄ． ｎ ｅ ｄ ） ｔ ｅ ａ ｎ ｔｅ ｘ ｒ ｓｉ ｎ ｆ ｅ ｕ ｔ ｍａ ｔｅ ｘ ｒ ｓｉ ｎ ｎ ｏ ｉ ａ ｉ ｅ ｓｅ ｔ ｕ ｄ ｒ ｔｎ
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试 溶 液 中滴加 硝酸 银 溶 液 体 积 Ｖ ， 略
饲料中水溶性氯化物的测定
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二、实验原理以水提取试样中氯化物，在中性或弱碱性（pH6.5~10.5）溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。
因AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl沉淀。
当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。
由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。
主要反应如下：等当点前：Ag+ + Cl- = AgCl (白色)等当点时：2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色)本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测定。
三、仪器设备1、样品粉碎机或研钵；2、分析天平：感量0.0001g；3、量筒：200ml；4、烧杯：500ml；5、玻璃棒：6、移液管：20ml；1ml7、锥形瓶：250ml；8、滴定管：棕色，酸式，25ml；9、洗耳球；10、洗瓶。
四、试剂1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。
2、0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。
五、测定步骤1、氯化物的提取：称取5～10g的样品，准确至0.001g，置于烧杯中，用量筒加入蒸馏水200ml，搅拌15min，静置15min。
2、氯化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml于锥形瓶中，加入（用量筒）蒸馏水50ml，10%铬酸钾指示剂1ml（用移液管加），摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色为终点（记录）。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定试剂：水、丙酮、硫酸铁铵饱和溶液、Carrezǀ、Carrezǁ、硝酸银标准溶液。
步骤：称取5g样品，精确至0.001g,转移至500ml容量瓶中，加入1g活性炭，加入400ml约20℃的水和5mlCarrezǀ溶液，搅拌，然后加入5mlCarrezǁ溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度（Vi），混合。
轻轻倒出（必要时离心），用移液管吸取100ml上清液至200ml容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。
滴定：用移液管移取一定体积的滤液至三角瓶中，大约50ml （Va），其中氯化物含量不超过150mg。
必要时要少于50ml，，用水稀释至50ml以上，加5ml硝酸、2ml硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定液至0刻度的滴定管中滴加2滴。
剩下的滴定液用于滴定过量的硝酸银溶液。
用硝酸银滴定至红色消失，再加入5ml过量的硝酸银(Vsl|），剧烈摇动是沉淀聚集，必要时加入5ml正己烷，以助沉淀凝聚。
用硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色能保持30s不褪色，滴定体积为（Vtl）。
同时做空白试验。
计算：()()[]。
时，精确到水溶性氯化物大于；时，精确到于，水溶性氯化物含量小。
其他饲料稀释因子，熟化饲料。
试样的质量，。
浓度，硫氰酸氨或硫氰酸钾的。
或硫氰酸钾的体积，空白溶液滴加硫氰酸氨。
或硫氰酸钾的体积，测试溶液滴加硫氰酸氨硝酸银滴定液的浓度。
体积，空白溶液滴加硝酸银的。
体积，测试溶液滴加硝酸银的1.05.105.05.112m /001000f 0s s0sl 44.58==========⨯⨯⨯--⨯-⨯=f f fg L m ol Ct m l Vt m l Vtl Cs m l Vs m l Vsl mCt Vt Vtl C V V Wwc。
水溶性氯化物(盐分)的测定
水溶性氯化物（盐分）的测定一、适用范围：本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原料。
二、原理：在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品中的氯化物形成氯化银沉淀，以硫酸铁铵做指示剂，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物含量。
三、仪器：实验室用样品粉碎机；分析天平：感量0.0001g；电炉：1000W；移液管：10ml，20ml；刻度吸管：10ml，5ml；滴定管：酸式，50ml；三角烧瓶：250ml。
四、试剂本方法中用水为蒸馏水，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。
65%硝酸溶液：取650ml浓硝酸加入350ml水中，摇匀，放入棕色试剂瓶中。
0.1N氯化钠标液：基准及氯化钠于500℃灼烧1小时，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
0.05N硝酸银标液：称取8.454g硝酸银溶于1000ml水中，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
标定：取25.0ml0.1N氯化钠标液，加10%铬酸钾指示剂，用已配的0.05N硝酸银滴定，终点由黄色变砖红色且1分钟不褪色，消耗的硝酸银体积为VAgNO3。
N AgNO3=0.1×25.0/V AgNO3硫酸铁铵指示剂：称80g硫酸铁铵溶于1000ml水中，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
0.1N硫氰酸铵标液：称取7.613g硫氰酸铵溶于1000ml水中，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
标定：取5.0ml0.05N硝酸银标液，加入10ml65%硝酸，加热至沸，冷却后，加入50ml水，再加2.5ml硫酸铁铵指示剂，用0.1N硫氰酸铵滴定，终点为橘红色，所消耗的体积为V。
N=N AgNO3×5.0/V五、操作步骤精称样品1g，放入250ml三角瓶中，加入10.0ml0.05N硝酸银标液，摇匀，再加入10ml65%硝酸，加热至沸，冷却后，加入50ml水，再加2.5ml硫酸铁铵指示剂，用0.1N硫氰酸铵滴定，终点为橘红色，所消耗的体积为V。
水溶性氯化物
（十二）水溶性氯化物的检测1 适用范围本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。
检测范围氯元素含量为0-60mg 。
2 方法原理用硝酸银标准溶液滴定，生成沉淀，从而根据消耗硝酸银的体积求出氯化物的含量。
稍过量的硝酸银与铬酸根离子生成砖红色沉淀，指示终点到来。
3 试剂3.1 硝酸银标准溶液：0.01mol/L ，1.75g 硝酸银溶于1000亳升水中。
3.2 10%铬酸钾指示剂。
4 测定步骤称2-5克样品，准确到0.001g ，准确加蒸馏水200mL ，搅拌15min ，静置15min ，准确移取上层清液20mL 于三角瓶中，加蒸馏水50mL ，10%铬酸钾指示剂1mL ，用0.01 mol/L 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色，且1min 不褪色为终点，同时用70mL 蒸馏水做空白试验。
5 测定结果的计算饲料中水溶性氯化物的含量X （以氯化钠计，%）用下式计算：058.45V V C X m-⨯⨯=（） 式中：m ──样品质量，g ；C ──滴定溶液标准浓度，mol/L ；V ──消耗滴定溶液体积，mL ；V 0──空白体积，mL ；58.45──NaCl 的摩尔质量6 注意事项：6.1 本法可测食盐含量，但称样量应不大于0.2g ，定容要准确。
6.2 指示剂用量影响终点，应加准确。
6.3 本法测定结果稍偏高，终点颜色不能太深。
6.4 浓缩料、鱼粉称样2-3g ，全价料称样为5g 左右。
3.1 0.128mol/L 的硫酸溶液：移7.10mL 浓硫酸配制成1000mL 水溶液。
3.2 1.25%氢氧化钠溶液：称12.5g 氢氧化钠（AR ）溶于1000mL 水中。
饲料中水溶性氯化物的检测
饲料中水溶性氯化物的检测一范围适用于饲料中水溶性氯化物的测定。
二原理1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。
2.试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，取一定量的澄清液加入硝酸银溶液，会出现浑浊，在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。
三试剂和溶液3.1 蒸馏水3.2硝酸3.3 活性炭：不含有氯离子也不能吸附氯离子；3.4硫酸铁铵饱和溶液；3.5 Carrez I：称取10.6g亚铁氰化钾，溶解并用蒸馏水定容至100ml。
3.6 Carrez II：称取21.9g乙酸锌，加3.0mL冰乙酸，溶解并用蒸馏水定容至100ml。
3.7 硫氰酸钾标准溶液：c=0.1mol/L。
3.8 硝酸银标准滴定溶液：c=0.1mol/L。
3.9 有效氯掩蔽剂；3.10 有效氯浊度剂；3.11 有效氯助色剂；四仪器4.1 振荡器；4.2 容量瓶：100mL，50mL，25mL；4.3 移液管：5mL，2mL，1.0mL；4.4 滴定管；4.5 分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸；4.7 YN-2001土肥仪4.8 小反应瓶；4.9 比色皿；4.10 三角瓶；五步骤5.1含有机物试样试液的制备称取1.0g试样（质量m），精确到0.001，转移至100mL容量瓶中，加入0.1g活性炭，加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mL Carrez I溶液，摇匀，然后加入Carrez II溶液，混合，在振荡器上摇30min，用蒸馏水定容至刻度（V i），混匀，过滤，滤液供滴定用。
5.2 滴定量取过滤液50ml于250mL三角瓶中，加入5.0ml硝酸，2.0mL硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸钾标准滴定溶液至0刻度的滴管中滴加2滴硫氰酸钾溶液，（注：剩下的硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液），用硝酸银标准溶液滴定至红色消失，再加如5.0mL 过量的硝酸银溶液（V s1），剧烈摇动使沉淀凝聚。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定测定方法：称取约5g样品（精确到0.0002g）于500mL的烧杯中，准确加入60%硫酸铁溶液50ml，准确加入1:19氨水100ml,快速搅拌5分钟，用快速滤纸过虑，移取50ml滤液于三角瓶中，向瓶中加入10ml浓硝酸、10ml 0.1mol/L的硝酸银溶液，再加入10ml 硫酸铁指示剂，摇匀，用硫氰酸铵溶液滴定出现橘红色为终点（30S不退色）。
NaCl（%）=（V1- V2×F）×N×150×58.45M×V0×1000 ×100=(10- V2×F）×N×17.535MM:样品质量V2：滴定体积需用到的溶液及配制方法：1.0.1N氯化钠标准溶液的配制：取氯化钠（GB-1253-77）基准级，用古氏坩埚于500℃灼烧1h,干燥器中冷却保存，精确称0.5845g，溶于20ml蒸馏水中（可微热），转入100ml容量瓶中，冲洗烧杯多次，用蒸馏水稀释至刻度，为0.1N氯化钠标准溶液。
2.硫酸铁指示剂：称125g硫酸铁（分析纯），加蒸馏水溶解，过滤（除去不溶物），不断加蒸馏水过滤至滤液为500ml,再与500ml浓硝酸混合均匀。
3.0.1N硫氰酸铵溶液称取7.61g（精确至0.0001g）于100ml烧杯中，用大量筒取1000ml蒸馏水，慢慢倒出少许于烧杯中溶解，冲洗多次，而后一起倒进试剂瓶，用力摇匀。
4.0.1N硝酸银标准溶液的配制：称取16.9883g硝酸银（分析纯）于烧杯中，用大量筒取1000ml蒸馏水，，慢慢倒出少许于烧杯中溶解，冲洗多次，而后一起倒进棕色试剂瓶，用力摇匀。
F:体积比：取硝酸银溶液20.00ml,加硝酸4ml,指示剂2ml,在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，持久淡红棕色为终点，由此计算两溶液的体积比F= 硝酸银溶液硫氰酸铵溶液标定：准确移取0.1N氯化钠标准溶液10ml,加硝酸4ml,硝酸银溶液25.00ml,硫酸铁指示剂2ml,用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡红棕色且30S不退色为终点。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定第一篇：饲料中水溶性氯化物的测定饲料中水溶性氯化物测定1目的为规范饲料中水溶性氯化物测定，指导化验员准确操作，依据GB/T6439-2007制定本规程。
2适用范围本方法适用于饲料中水溶性氯化物测定。
3职责3.1化验员负责对本项目的检测。
3.2化验主管负责对此项目检测结果的报告以及分析。
4试剂溶液未特殊标注的试剂均为分析纯。
水至少应为GB/T 6682-1992规定的3级 4.1丙酮 4.2硝酸4.3活性炭：不含有氯离子也不能吸收氯离子；4.4十二水硫酸铁铵饱和溶液；4.5 CarrezⅠ：称取10.6g三水亚铁氰化钾溶液并定容至100mL；4.6 CarrezⅡ：称取21.9g二水乙酸锌，加3mL冰乙酸，溶解并用水定容至100mL； 4.7硫氰酸铵标准溶液：C(NH4SCN)=0.1mol/L4.8硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L 5仪器设备5.1振荡器 5.2容量瓶 5.3移液管 5.4滴定管5.5分析天平：感量0.0001g 5.6中速定量滤纸 6操作步骤熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质（糊化）试样液的制备称取5g试样，精确至0.001g，转移至500mL容量瓶中，加入1g活性炭，加入400mL温度约20℃的水和5mLCarrezⅠ溶液搅拌，然后加入5 mLCarrezⅡ溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混合。
用移液管吸取100ml上清液至200mL容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。
7滴定移液管移取25mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵饱和溶液，并加入硫氰酸铵标准溶液（加满滴定管的并至0刻度，剩余的用于滴定过量硝酸银标准溶液）用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5mL过量的硝酸银溶液，剧烈摇动使沉淀凝聚，再用剩余硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色并保持30s不退色。
4水溶性氯化物的测定
四饲料中水溶性氯化物的测定硫氰酸盐返滴定测定饲料中水溶性氯化物（佛尔哈德法）1 适用范围本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料，以及部分原料（乳清粉，鱼粉等）。
2 方法原理试样中的氯化物用蒸馏水溶液提取，过滤后，取部分滤液在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使提取液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。
3 试剂3.1 硝酸；3.2 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀；3.3 硫氰酸铵：0.02mol/L；1.52g硫氰酸铵溶于1000mL水中；3.4 氯化钠标准储备液：基准级氯化钠与500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶于水中，用水稀释至1000mL，此氯化钠标准储备液的浓度为0.1000mol/L；3.5 硫酸铁铵溶液：200g/L，称取20g硫酸铁铵［NH4 Fe（SO4 )2·12H2O ]制备加入100mL无氯离子水，滴加几滴硝酸（1+1）；3.6 0.0200mol/L氯化钠标准溶液；准确吸取0.1000mol/L的氯化钠标准储备液用水稀释至100.00mL储存于棕色瓶中；3.7正己烷。
4 仪器设备4.1 酸式滴定管；4.2 容量瓶：250mL 、500mL；4.3 移液管；4.4 滴定管；4.5分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸。
5 测定步骤5.1 氯化物的提取5.1.1 不含有机物试样试液的制备称取不超过10 g试样，精确至0. 001 g,试样所含氯化物含量不超过3 g,转移至500 mL容量瓶中，加入400 mL温度约20℃的水，混匀，在回旋振荡器中振荡30 min，用水稀释至刻度(Vi),混匀，过滤，滤液供滴定用。
5.1.2 含有机物试样试液的制备(熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质产品除外)称取5 g 试样,精确至0. 001 g,转移至500 mL 容量瓶中，加入1g 活性炭,加入400 mL 温度约20℃的水和5 mL Carrez I 溶液,搅拌，然后加入5mL Carrez n 溶液混合，在振荡器(5. 1)中摇30 min,用水稀释至刻度(Vi), 混匀，过滤，滤液供滴定用。
饲料中水溶性氯化物的检测
4.试剂:实验室用水符合GB6682三级水的用水规格,使用试剂除特殊规定外应为分析纯.
4.1.10%铬酸钾溶液:10g铬酸钾,加100ml水,完全溶解.
4.25mol/L〕:称取8.5g硝酸银于1000ml水中,摇匀,溶液保存在棕色具塞瓶中.
b.计算:氯化物的含量用氯元素的百分之百含量来表示:
Cl(%)=
饲料中水溶性氯化物的检测
1.主题内容与适用范围
本标准规定了用硝酸银滴定法，测定饲料中可溶性氯化物的方法。
本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。适用范围氯离子含量0%-100%.
2.参考标准:GB/T6439-2007
3.方法原理:在弱酸性条件下,硝酸银与氯化物反应生成氯化银沉淀,当样品中的氯离子完全跟硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色沉淀,反应式如下:a.Nacl+AgNo3→Agcl(白色)↓+NaNo3
标定:
a.操作:称取1.46g于500-600℃灼烧至恒重的基准氯化钠,称准至0.0001g.溶于250ml容量瓶中,定容,摇匀后吸5ml溶液于250ml三角瓶内,加70ml水,加1ml10%铬酸钾溶液,用0.05mol/L硝酸银溶液滴定,滴至溶液显砖红色沉淀,1min不褪色为终点.同时做空白试验.
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定
水溶性氯化物是指在水中能够溶解的氯化物，这类化合物在饲料中通常是作为添加剂使用，其主要作用是提供氯元素，促进动物生长发育。
如果饲料中水溶性氯化物含量过低或过高，都会对动物的健康产生影响，因此测定饲料中水溶性氯化物的含量非常重要。
常用的方法有多种，下面是一种常见的测定方法：
准备必要的设备和试剂，包括烧杯、移液管、发光滴定管、蒸馏水和钾氢氧化钠溶液。
将饲料样品放入烧杯中，加入适量的蒸馏水。
用移液管将钾氢氧化钠溶液移入发光滴定管中，并在烧杯中加入适量的发光滴定管中的溶液。
将烧杯置于水浴中加热，搅拌直至溶液显示透明。
在发光滴定管中测量出溶液的pH值。
根据pH值计算出水溶性氯化物的含量。
注意：在测定水溶性氯化物含量时，应当注意溶液的温度和pH值，因为这两个因素会影响测定结果的准确性。
此外，应当在进行滴定时，应当注意滴定量的准确性，并确保试剂的纯度和稳定性。
还应注意饲料中可能存在的其他杂质，如有机物、碳酸盐等，这些杂质可能会干扰测定结果。
在实际应用中，还可以使用其他方法测定饲料中水溶性氯化物的含量，例如电感耦合等离子体质谱法、氢原子荧光光谱法等。
这些方法都具有较高的准确性和灵敏度，能够快速准确测定水溶性氯化物的含量。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定1 适用范围此快速法用于配合饲料和单一饲料以及测混合均匀度使用（预混料除外）。
2 原理试样烧灰分后，加水溶解氯化物，用铬酸钾作指示剂，用标准硝酸银溶液滴定。
在中性溶液中，C1-与CrO42-能分别与Ag+形成溶解度较小的AgCl白色沉淀和度相对较大的砖红色Ag2CrO 4沉淀。
因此，在滴入AgNO3标准溶液的过程中；只要溶液中有适量的K2CrO4，首先析出的是溶解度较小的AgCl沉淀，而当快达到等当点，Ag+浓度随溶液中C1-的减少而迅速增加，当增加到Ag2CrO4沉淀所需要的溶度时，便析出Ag2CrO4沉淀，使溶液呈浅砖红色，其反应式如下：等当点前：Ag+C1-=AgCl↓(白色)等当点时：2Ag+CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)2.滴定条件（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。
为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42- 的浓度。
每50-100ml滴定溶液中加入10%K2CrO4 溶液1ml就可以了。
（2）用K2CrO4 做指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4 是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀2CrO42- + 2H+ →2H CrO4- →Cr2O72- +H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：Ag+ + OH-→AgOH2AgOH →Ag2O↓+ H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（PH6.5-10.5）中进行。
如果溶液的酸性较强，可用1 mol/l 的NaOH溶液调至中性。
此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2 ]+而溶解。
3 试剂3.1 铬酸钾指示剂：10%铬酸钾水溶液3.2 氯化钠基准试剂在500～600℃灼烧1小时后，放置干燥器冷却。
实验八 饲料中可溶性氯化物的测定
实验八饲料中可溶性氯化物的测定一、主题内容与适用范围本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料可溶性氯化物的方法本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。
二、原理溶液澄清，在酸性条件下加入过量AgNO3溶液使样品溶液中的氯化物形成Agcl沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的AgNO3，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
三、试剂1、HNO32、Fe2(SO4)3（60g/l）3、Fe2(SO4)3指示剂4、氨水1:195、硫氰酸铵6、NaCl标准贮备溶液7、Nacl标准工作液 8、AgNO3标准溶液四、仪器设备1、粉碎机2、分样筛3、分析天平4、刻度移液管5、移液管6、滴定管7、容量瓶 8、烧杯 9、滤纸五、测定1、氯化物的提取称取样品适量，准确至0.0002g，准确加入Fe2(SO4)3溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。
2、测定准确吸取滤液50.00ml，于100ml容量瓶中加浓硝酸10min，AgNO3标准溶液25.00ml，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀、静置50min，干过滤入150ml，干锥形东半球中，吸取滤液50.00ml，加Fe2(SO4)3指示剂10ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡橘红色，且30S不褪色即为终点。
六、计算Cl=0355.0150C50m50/100FVV21⨯⨯⨯⨯⨯⨯-×100%m：样品质量V1：AgNO3体积V2：滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积F：AgNO3与硫氰酸铵溶液体积比C：AgNO3的摩尔浓度0.0355：与1.00ml硝酸银标准溶液相当的以g表示的氯元素的质量。
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静置5min
干过滤入150ml锥形瓶中
加硫酸铁指示剂10ml
用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色
饲料中水溶性氯化物的测定
五、计算公式与允差 （V1-V2×F×100/50) ×c×150×0.0585 %)=
m ×50
×100
注解： 其中V2 是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积； 100/50中的100指定容的体积100ml，50指过滤后取滤液50ml。 后面乘的150是指总体积是150ml（硫酸铁+氨水），除于50是指取 其中50ml进行测量，当NaCl的含量特别高的时候，对其中有些吸 取量可以进行调整，计算的时候改变公式中的部分数据。 氯化钠≤3.3%（含3％）时，允许绝对差0.05 氯化钠＞3.3%时，允许相对偏差3%
饲料中水溶性氯化物的测定
4、标定
取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中 加硝酸4ml 加硝酸银标准溶液25.00ml 干过滤
振荡，冷却，定容后再静置5min 吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml
用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色，且30s不退色 c(AgNO3)= m×(20/1000)(10/100) 0.05845×(V1-F×V2×100/50)
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定
一、适用范围★ 各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料 二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法） 仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性条件下，加入过量 硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀，除去沉淀 后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的 量，计算出氯化物的含量。 – 快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反 应生成白色氯化银沉淀，用铬酸钾指示剂来指示终点。
饲料中水溶性氯化物的测定
三、硝酸银标准溶液的标定 1.氯化钠标准贮备液的配制：基准级氯化钠于500℃灼 烧1h，冷却后称取5.8454g，溶解后定容至1000ml，浓 度为0.100mol/L。 2.取上贮备液20.00ml，定容至100ml，浓度为0.020 mol/L。 3.0.02mol/L硝酸银标准溶液：称取3.4g硝酸银，溶于 1000ml水中，贮存于棕色瓶中。 （★滴定硝酸银时应使用酸式滴定管） （硫酸铁指示剂的配制－－）
饲料中水溶性氯化物的测定
四、测量步骤
1.氯化物的提取 称取适量的样品 加入氨水溶液溶液50.00ml 干滤纸快速过滤 2.测定 准确吸取滤液50.00ml 振荡，冷却后定容 吸取滤液50.00ml 加浓硝酸10ml 加入硫酸铁溶液50.00ml 搅拌15min 放置10min
硝酸银标液25.00ml