聚乙烯醇溶液配制
物理化学实验 溶液粘度的测定
实验 溶液粘度的测定一、 实验目的1、 测定聚乙烯醇的相对分子质量的平均值;2、 掌握乌氏粘度及测定粘度的方法。
二、 基本原理1、 概念纯溶剂的粘度:η 溶剂粘度:η0 增比粘度: 11000-=-=-=r sp ηηηηηηη 相对粘度:0ηηη=r 相对浓度:0c c c = 比浓粘度:c spη 比浓对数粘度:cr ηln 特性粘度:[]c sp c ηη0lim→= (浓度无限稀)2、经验公式 [][]c k c sp2ηηη+= 以c spη对c 作图的一直线[][]c c r 2ln ηβηη-= 以cr ηln 对c 作图的一直线两条直线在纵坐标轴上的截距相等均为[]η麦克(H.MarK )非线性方程:[]αηKM = κα⋅可查表3、高聚物相对分子质量的测定最终是溶液特征粘度[]η的测定。
000'0't t t K t K r ≈==ρρηηη泊塞勒公式:lVth r 84ρπη= 对同一粘度计:t K ρη'=三、 仪器和试剂恒温槽 1套 乌氏粘度计 1支容量瓶(100ml ) 1个 移液管(10ml )2支烧杯(100ml ) 1个 吸球 1支停表 1块玻璃砂漏斗(3号) 1个聚乙烯醇 正丁醇四、 操作要点1、物溶液的配制:0.5g 聚乙烯醇溶解在100ml 水中; 2、 安装粘度计时要垂直浸入恒温水中(保证上边球体全部浸入温水中),粘度计要洁净,恒温槽马达搅拌速度要适中,不致产生剧烈震动。
C 管上套一软管,夹子夹紧。
3、 测定溶剂的留出时间0t(1)蒸馏水自A 诸如粘度计10ml (2)吸球自B 吸液体至1、2球; (3)打开B 、C 夹子,使液体自由流下; (4)页面至a 线开始计时,到b 线结束,记录时间t ; (5) 重复三次,取其平均值。
4、溶液流出时间t 的测定 1'=c61,51,41,31,21'=c 的溶液54321,,,,t t t t t 5、试验完毕,粘度计要洗净,用蒸馏水浸泡或晾干。
高分子物理实验报告-稀溶液黏度法测定聚合物的分子量
高分子物理实验报告学院:化学化工学院班级:应化152姓名:***学号:***********日期:2018.5.17实验一稀溶液黏度法测定聚合物的分子量一、实验目的1.了解聚合物分子量的统计平均的意义和黏度法表征,聚合物分子量的基本原理。
2.学会使用乌氏黏度计。
3.掌握测定聚合物稀溶液黏度的实验技术。
二、实验原理采用稀溶液黏度法测定聚合物的分子量、所用仪器设备简单,操作便利,适用的分子量范围大,又有相当好的实验精确度,因此黏度法是一种广泛应用的测定聚合物分子量的方法。
但它是一种相对方法。
为特性黏数与分子量经验关系式中的常数要用其它测定分子量的绝对方法予以制定、并且在不同的分子量范围内,通常要用不同常数的经验式。
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程、液体分子间存在着分子间作用力,因此当液体流动时,分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力(内摩擦力)、液体的黏度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。
黏度表示法相对黏度:表示溶液黏度相当于纯溶剂黏度的倍数。
η为高分子溶液的黏度ηo 为纯溶剂的黏度增比黏度:表示溶液黏度比纯溶剂黏度增加的分数。
特性黏数(度):高分子溶液浓度c 趋近于0时,单位浓度增加对溶液增比黏度或相对黏度对数的贡献。
用黏度法测定聚合物的分子量时要消除浓度对黏度的影响。
常以两个经验式表达黏度对浓度的依赖关系:Huggins 方程式:ηsp/c=[η]+k[η]2c 稀释法(或外推法) Kraemer 方程式: ln ηr=[η]-β[η]2c 减少洗涤黏度计的次数当溶液体系确定后,在一定温度下,高分子溶液的特性黏度只与聚合物分子量大小有关,所以有时也用[η]来表示分子量的大小 。
Mark -Houwink 经验式表示: [η]=KM ηα聚乙烯醇水溶液,30℃时K=1.25 ×10-2, α=0.78。
[]gmL g dl ccrc spc //ln limlim00或,单位为ηηη→→==⇒测定次序浓度由大到小or ηηη=重点求ηr ?测定黏度的方法主要有:⑴毛细管法(测定液体在毛细管里的流出时间);⑵落球法(测定圆球在液体里下落速度);⑶旋筒法(测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况)测定高聚物溶液的黏度以毛细管法最方便,本实验采用乌氏黏度计测量高聚物稀溶液的黏度。
粘度法测定高聚物的相对摩尔质量实验报告
粘度法测定高聚物的相对摩尔质量一、实验目的:1、掌握乌氏粘度计测量粘度的原理和方法。
2、掌握粘度法测定聚乙烯分子量的原理、过程和数据处理方法。
二、实验原理:由于高聚物的分子质量大小不一、参差不齐,且没有一个确定的值,故实验测定某一高聚物的分子质量实际为分子质量的平均值,称为平均分子质量(即平均摩尔质量)。
根据测定原理和平均值计算方法上的不同,常分为数均分子质量、质均分子质量、Z 均分子质量和粘均分子质量。
对于同一聚合物,其测得的数均、质均、Z均或粘均分子质量在数值上往往不同。
人们常用渗透压、光散射及超离心沉降平衡等法测得分子质量的绝对值。
粘度法能测出分子质量的相对值,但因其设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,故是人们所常用的方法之一。
粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。
纯溶剂粘度反映了溶剂分子间内摩擦效应之总和;而高聚物溶液粘度η是高聚物分子之间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间内摩擦以及溶剂分子间内摩擦三者总和。
因此,通常高聚物溶液的粘度η大于纯溶剂粘度0η,即η>0η。
为了比较这两种粘度,引入增比粘度的概念,以sp η表示:sp η=1r ηηηη-=- (3-1) 式中r η为相对粘度,sp η表示已扣除了溶剂分子间内外摩擦效应,只留下溶剂分子与高聚物分子之间、高聚物分子相互间的内摩擦效应,其值随高聚物浓度而变。
Huggins(1941年)和Kraemer (1983年)分别找出sp η/C (称为比浓粘度)以及ln r η/C (称为比浓对数粘度)与溶液浓度的关系:2/[]'[]sp C K C ηηη=+ (3-2) 2ln /[]''[]r C K C ηηη=+ (3-3)实验发现:对同一高聚物,两直线方程外推所得截距[]η交于一点;常数'K 为正值,''K 一般为负值,且两者之差约为0.5;[]η值是与高聚物分子质量有关的量,并称之为特征粘度。
聚乙烯醇的制备实验报告
聚乙烯醇的制备实验报告聚乙烯醇的制备实验报告引言:聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol,简称PVA)是一种重要的合成高分子材料,具有优异的物理性质和化学稳定性。
它广泛应用于纺织、造纸、涂料、医药等领域。
本实验旨在通过合成聚乙烯醇的过程,深入了解其制备原理及实验操作。
实验目的:通过乙烯醇与硫酸的酯化反应,制备聚乙烯醇,并对其性质进行分析。
实验原理:聚乙烯醇的制备过程主要包括酯化反应和水解反应两个步骤。
首先,将乙烯醇与硫酸反应生成乙酸乙酯,然后通过水解反应将乙酸乙酯转化为聚乙烯醇。
实验步骤:1. 将一定量的乙烯醇溶液倒入烧杯中;2. 加入适量的硫酸溶液,并用玻璃棒搅拌均匀;3. 将反应混合物加热至沸腾,继续搅拌保持反应进行;4. 反应结束后,将溶液冷却至室温;5. 将得到的聚乙烯醇沉淀物用水洗涤,并过滤干燥;6. 对聚乙烯醇样品进行性质分析。
实验结果:经过实验操作,得到了一定量的聚乙烯醇样品。
通过对样品的分析,得到了以下结果:1. 外观:聚乙烯醇呈白色结晶状固体,无异味;2. 溶解性:聚乙烯醇在水中具有良好的溶解性,能迅速溶解形成均匀的溶液;3. 粘度:聚乙烯醇的粘度较高,具有较好的粘附性;4. 热稳定性:聚乙烯醇在高温下有一定的热稳定性,能够保持较好的性能。
实验讨论:通过实验操作,成功合成了一定量的聚乙烯醇,并对其性质进行了初步分析。
然而,实验中仍存在一些问题需要进一步讨论。
1. 反应温度:实验中反应温度选择了沸腾状态,但是否存在更适宜的反应温度仍需进一步研究;2. 反应时间:实验中反应时间选择了一定的持续时间,但是否存在更合适的反应时间需要进一步探讨;3. 聚乙烯醇的性质:实验中只对聚乙烯醇的外观、溶解性、粘度和热稳定性进行了初步分析,对其其他性质如力学性能、分子量分布等仍需进行更深入的研究。
结论:通过本实验,成功合成了一定量的聚乙烯醇,并对其性质进行了初步分析。
实验结果表明,聚乙烯醇具有良好的溶解性、粘附性和热稳定性。
聚乙烯醇溶液配制
1.溶解设备可直接利用可消性淀粉的溶解设备,但至少需满足以下条件。
(1)溶解槽聚乙烯醇基本为中性,无特殊腐蚀性,与一般水溶性糊料的情况相同,应使用不因生锈而使溶液污损的材质。
因此最好为不锈钢制,根据不同情况也可以使用搪瓷和合成树脂衬里的铁制品或木槽。
一般圆筒形便于使用:效率高。
当搅拌不好时,装入的聚乙烯醇的大颗粒会沉积于槽酌底部,堵塞底部溶解液排出管,因此可如图137—A所示在槽底部的排出口安装一个可以从槽的上部开闭的栓塞。
(2)搅拌机为了促进熔解,使溶液均匀,必须有搅拌机,其形状最好是既能防止生成聚乙烯醇块状物,又能有效地进行热传递。
一般所用的是双翼螺旋桨型的搅拌机。
搅拌速度过低,聚乙烯醇就会沉陈,溶解不好。
搅拌速度过高溶解液面就会升高,溶解描的实际使用容量变小并卷入气抱。
所以必须选择适当的搅拌速度。
虽然因槽和搅拌机的形状不同,不能一概而论,促搅拌速度大体可在100转/分左右。
特别是容易形成块状物的部分醉解聚乙烯醉的溶解及粘度高的高聚合度聚乙烯醉的治解。
搅拌翼的大小及旋转速度对溶解效率影响很大,所以必须选择适当。
搅拌男的大小为溶解槽内径的60- 70%,搅拌轴与档底面垂直,转数为;60一80转/分时搅拌效果较好。
一般来说搅拌翼越小,转数可越高。
搅拌机所需的动力,若以配制yvA—117的10%溶液1000升的情况为基准。
1/2马力已足够。
既能搅拌又能吹人蒸汽的简便搅拌方法AJ团137—c所示。
格内径1英寸管按十字形焊接,管上开蒸汽吹出儿?孔的位置要保证对水平面以45。
仰角吹出消汽,通过蒸汽喷出给周围的水以旋转运动。
假如在十·字管上按上蒸汽软件.还可搬动使用。
溶解时,在槽的底部固定上这种族汽吹入十字管,吹入蒸汽,档内液体就会顺喷出蒸汽流产生水平旋转运动和由槽底部向上部的旋转运动的一个加成搅扦流。
得到某种程度的搅拌效果,但对完全醇解聚乙烯醇得到溶解。
低对部分酵解聚乙烯脖,这样的搅拌是不够的。
不同粘度聚乙烯醇水溶液的比例
不同粘度聚乙烯醇水溶液的比例
聚乙烯醇(PVA)是一种常见的水溶性聚合物,可以根据需要调
配不同粘度的水溶液。
通常情况下,PVA水溶液的粘度取决于溶液
的浓度,溶剂的温度和聚合物链的长度等因素。
以下是关于不同粘
度PVA水溶液比例的一些信息:
1. 浓度,PVA水溶液的浓度是影响其粘度的主要因素之一。
一
般来说,PVA水溶液的浓度越高,粘度也会越大。
通过调整PVA的
加入量,可以制备不同浓度的PVA水溶液,从而达到不同的粘度要求。
2. 温度,温度也会影响PVA水溶液的粘度。
一般情况下,随着
温度的升高,PVA水溶液的粘度会降低。
因此,如果需要制备低粘
度的PVA水溶液,可以在较高的温度下进行溶解。
3. 聚合物链长度,PVA的分子量也会对水溶液的粘度产生影响。
通常情况下,分子量较大的PVA会导致水溶液具有较高的粘度。
因此,在制备不同粘度的PVA水溶液时,可以选择不同分子量的PVA,或者通过控制PVA的降解程度来调节水溶液的粘度。
总的来说,制备不同粘度的PVA水溶液可以通过调节PVA的浓度、溶液的温度和PVA的分子量等因素来实现。
不同应用场景下的要求也会对PVA水溶液的粘度提出不同的要求,因此在实际操作中需要根据具体情况进行调整。
聚乙烯醇的溶解方法
聚乙烯醇的溶解方法朱晶;艾立诚;陈静【摘要】由于近年来聚乙烯醇(PVA)在医药工业方面的应用日趋广泛,其使用方法已显得尤为重要.聚乙烯醇由于其规格的不同,其溶解性差别很大,本文主要介绍了几种不同规格的聚乙烯醇的溶解方法.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2011(008)003【总页数】2页(P7-8)【关键词】聚乙烯醇;溶解方法【作者】朱晶;艾立诚;陈静【作者单位】沈阳兴齐制药有限公司,沈阳,110001;沈阳兴齐制药有限公司,沈阳,110001;沈阳兴齐制药有限公司,沈阳,110001【正文语种】中文【中图分类】R965聚乙烯醇是一种高分子聚合物。
它具有良好的水溶性、成膜性、黏结力、乳化性以及卓越的耐油脂和耐溶剂等性能,且无毒无味,尤其是具有良好的生物相容性,对皮肤无刺激性,外用不会引起皮肤过敏。
聚乙烯醇的规格有很多种,国内是按其聚合度、醇解度来命名的,例如:PVA1788,其中17代表聚合度为1700~1800,88代表其醇解度为88±2%。
目前,聚乙烯醇的应用已非常广泛,文献资料显示聚乙烯醇是工业产量最大的合成水溶性聚合物,不仅仅是其具有相当广泛的用途,同时其应用研究也一直在增长,近年来仅美国化学文摘(CA)收录的有关聚乙烯醇的研究报道每卷都能超过500篇[1]。
由于聚乙烯醇具有良好的生物相容性及可靠的安全性,近些年来被广泛应用到医药工业方面。
例如:文献报道当聚乙烯醇溶液的浓度在1.4%时即与天然泪液等渗[2],同时也具有较好的保水特性,因此聚乙烯醇被制成了滴眼剂,对水性层、油性层和黏液层缺乏引起的眼干燥症很有效。
无论怎样聚乙烯醇在使用方式上,一般都是要使其溶解于水的。
而聚乙烯醇的溶解性很大程度上是受其聚合度、醇解度所决定的,尤其是受醇解度的影响,其中由于聚合度、醇解度高低的不同,以及醇解方式的不同,在溶解时间、温度上会有很大的差异。
因此不同规格的聚乙烯醇要使用不同的溶解方法,对于相同聚合度的聚乙烯醇,通常醇解度越大其溶解性也就越差,例如1788就比1799的溶解性能要好。
实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应-新版
四、思考题
聚乙烯醇的缩醛化反应,最多只能有约80%的-OH能 缩醛化,为什么?
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2. 聚乙烯醇缩醛化制备107胶
(1) 在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加
入80mL的10%PVA溶液;
(2) 加热至80℃,在不断搅拌下由温度计口用滴管滴加10%盐 酸调节pH值至1~2,然后约在0.5h内由滴液漏斗慢慢滴加 36%甲 醛溶液4mL; (3) 继续反应0.5h后冷却至60℃,用1:2氨水调节pH值至8~9 得产品。 (4) 称取约5g产品于表面皿中,烘干,计算固含量。
2氨水装有搅拌器冷凝管温度计滴液漏斗的四颈瓶滴管若干支三实验步骤实验装置图聚乙烯醇的制备1在装有搅拌器冷凝管温度计和滴液漏斗的四颈瓶如上图中加入100ml6naoh甲醇溶液
实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛 化反应
hkhuku 1
实验4
一、
聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应
基本原理
由于不存在有乙烯醇单体,因而聚乙烯醇( PVA )不能直接由 单体聚合而成,而是由聚乙酸乙烯酯在酸或碱的作用下水解而:
hkhuku1套1套 若干支来自4三、实验步骤
实验装置图
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1. 聚乙烯醇的制备
( 1 )在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶
(如上图)中加入100mL 6% NaOH甲醇溶液。
( 2 )在室温下缓慢滴加 25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液 40g , 约在0.5h内滴完。 (3)继续在室温下搅拌反应2h后,停止反应。 (4)抽滤,沉淀用工业乙醇洗涤三次,于50℃下真空干燥得 产物,计算产率。
璃等方面具有重要的应用。
聚乙烯醇的制备
❖ 搅拌时注意不要让PVAc粘成团。在看不到膜后再多搅一 会。
❖ 搅拌棒要尽量装得低。弹簧搅拌棒比一般搅拌器愈加强 力。 原料反应后,起初溶液由无色透明变为浅色、略浑浊
❖ 伴随PVAc旳加入,体系变浑浊,有白色颗粒粘附在壁 上。
❖ 加料十分缓慢。未发觉凝胶块。搅拌时注意到三口瓶底 部明显清澈,上部则已完全被析出旳白色PVA糊满。
❖ 聚乙酸乙烯酯旳醇解能够在酸性或碱性条件下进行。酸性 条件下旳醇解反应因为痕量酸极难从PVA中除去,而残留 旳酸会加速PVA旳脱水作用,使产物变黄或不溶于水,所 以目前多采用碱性醇解法制备PVA。碱性条件下旳醇解反
❖ 应又有湿法和干法之分,为了尽量防止副反应,但 又不使反应速度过慢,本试验中不是采用严格旳干 法,只是将物料中旳含水量控制在5%下列。
缓慢加入上述配制旳聚醋酸乙烯-甲醇溶ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ。
❖ 若体系内产生凝胶块,即暂停加料,待凝胶块打坏后再继 续,当聚合物溶液全部加完后,继续搅拌反应一小时。
❖ 抽滤,用60ml 乙醇分三次洗涤反应物,烘干,称重。
❖ 六、试验现象
❖ 试验材料原文里说每次加入量不可过多,但是实际操作还 是一次加入。
❖ 溶解过程中,透明PVAc片先软化吸湿,随即溶解。整个 过程很像大白兔奶糖外面旳那层纸吃到嘴里旳感觉。搅动 时观察到某些PVAc片粘在搅拌器上。
聚乙烯醇滴眼液的制备
聚乙烯醇滴眼液的制备
聚乙烯醇滴眼液是一种眼科药物,能够滋润和润滑眼球表面,缓解眼部疲劳和干涩不适,具有较好的生物相容性和安全性。
本文将详细介绍聚乙烯醇滴眼液的制备方法。
一、准备原料
制备聚乙烯醇滴眼液的原料有聚乙烯醇、生理盐水、甘油和苯甲酸钠。
其中,聚乙烯醇是主要成分,生理盐水用于稀释聚乙烯醇、调节滴眼液的渗透压和pH值,甘油和苯甲酸钠分别用于增稠和防腐。
二、制备过程
1、称取聚乙烯醇。
按一定比例将聚乙烯醇称取入容器中,加入适量生理盐水,搅拌均匀。
2、加入甘油。
适量的甘油加入搅拌均匀的聚乙烯醇溶液中,继续搅拌至甘油完全溶解。
3、调节pH值。
使用酸碱指示剂检测溶液的pH值,若过低则加入少量氢氧化钠或碳酸氢钠调节至适当的范围。
4、加入苯甲酸钠。
适量苯甲酸钠加入溶液中,搅拌均匀。
5、过滤。
使用无菌滤芯将溶液过滤,去掉杂质和微生物。
6、灌装。
将制备好的聚乙烯醇滴眼液通过灌装机器进行灌装,每支灌装药液的容量应为3ml,并加入无菌滴眼管盖塞,再进行灭菌处理。
三、质量检验
制备好的聚乙烯醇滴眼液应进行质量检验,包括外观、pH值、渗透压、静置和离心沉淀等项目。
只有经过严格的质量检验合格后,才能够投入市场销售和使用。
总之,制备聚乙烯醇滴眼液需要一定的专业知识和技术,严格按照制剂工艺流程进行制备,保证滴眼液的质量和安全性。
10pva溶液的配制
10pva溶液的配制
要配制10%的PVA(聚乙烯醇)溶液,你需要遵循以下步骤:
1. 准备所需材料,PVA粉末、蒸馏水、容器、搅拌棒、天平等。
2. 根据所需量,使用天平称量适量的PVA粉末。
例如,如果你
需要100ml的10% PVA溶液,那么你需要称量10g的PVA粉末。
3. 将称量好的PVA粉末加入容器中。
4. 加入适量的蒸馏水。
在这个例子中,你需要加入90ml的蒸
馏水。
5. 使用搅拌棒搅拌混合物,直到PVA完全溶解在水中。
这可能
需要一些时间和耐心。
6. 一旦PVA完全溶解,你就得到了10%的PVA溶液。
需要注意的是,在配制PVA溶液的过程中,要确保容器和搅拌
棒都是干净的,以免引入杂质。
另外,搅拌的过程中要避免产生过
多的气泡。
最后,要将溶液密封保存,避免受潮和污染。
这样,你就成功配制了10%的PVA溶液。
希望这些步骤能够帮助到你。
如果你有其他问题,欢迎继续提问。
聚乙烯醇的制备实验报告
聚乙烯醇的制备实验报告实验目的本实验旨在通过化学反应合成聚乙烯醇(PVA),并探究其制备过程。
实验器材与试剂•器材:烧杯、三角瓶、磁力搅拌器、橡胶塞、玻璃棒、滤纸•试剂:聚乙烯醇颗粒、硼酸、硼酸钠、硫酸实验步骤1.准备工作:–将烧杯、三角瓶等器材进行清洗和晾干。
–准备所需试剂:聚乙烯醇颗粒、硼酸、硼酸钠、硫酸。
–将试剂称量并分装好。
2.制备硼酸溶液:–取一定量硼酸称量,并加入烧杯中。
–加入适量去离子水,搅拌溶解硼酸。
3.制备硼酸钠溶液:–取一定量硼酸钠称量,并加入烧杯中。
–加入适量去离子水,搅拌溶解硼酸钠。
4.制备聚乙烯醇溶液:–取一定量聚乙烯醇颗粒称量。
–将聚乙烯醇颗粒加入三角瓶中。
–加入适量去离子水,搅拌溶解聚乙烯醇。
5.添加硼酸钠溶液:–将制备好的硼酸钠溶液缓慢地加入聚乙烯醇溶液中。
–在加入的过程中,用玻璃棒轻轻搅拌。
6.加入硫酸:–取适量硫酸,并缓慢地加入聚乙烯醇溶液中。
–同样使用玻璃棒轻轻搅拌。
7.过滤:–将制备好的聚乙烯醇溶液倒入烧杯中。
–使用滤纸过滤溶液,以去除杂质。
8.干燥:–将过滤后的聚乙烯醇溶液倒入浅盘中。
–将浅盘放在通风处,使其自然蒸发。
–待溶液完全干燥后,得到聚乙烯醇固体。
9.测定产率:–将得到的聚乙烯醇固体称重。
–计算出聚乙烯醇的产率。
结果与分析通过以上步骤,我们成功制备了聚乙烯醇固体。
根据实验数据计算得到的产率为XX%。
实验总结通过本次实验,我们了解了聚乙烯醇的制备过程。
通过合适的配比和操作条件,我们成功地合成了聚乙烯醇。
实验过程中需要注意控制添加速度和搅拌力度,以确保反应顺利进行。
此外,实验后的过滤和干燥步骤也是确保产物纯净和稳定的关键步骤。
参考文献无。
分光光度法标准系列溶液的配制
分光光度法标准系列溶液的配制二氧化硅的测定3.2.2.1硅钼黄光度法二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=20.0μg/mL 移取10.0mL二氧化硅标准储备溶液(200μg/mL),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
立即转入干燥的塑料瓶中保存。
用时现配。
硝酸银溶液(10g/L)储存于棕色瓶中。
酚酞指示剂溶液(1g/L)称取0.1g酚酞,溶于100mL乙醇(φ=60%)。
校准曲线移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 二氧化硅标准溶液(20.0μg/mL),置于盛有10mL1mol/L HCl的100mL容量瓶中,加水至40mL左右,加10mL无水乙醇,摇匀。
加5mL钼酸铵溶液,摇匀,放置20min。
加10mL(1+1)H2SO4,摇匀,放置10min。
加5mL抗坏血酸溶液,摇匀,用水稀释至刻度,再摇匀。
1h后在分光光度计上,用2cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长660nm处测量吸光度。
绘制校准曲线。
3.2.2.2硅钼蓝光度法试剂过氧化钠。
盐酸。
无水乙醇。
钼酸铵溶液(50g/L)。
抗坏血酸溶液(50g/L)用时现配。
钼蓝显色剂称取20g草酸、15g硫酸亚铁铵,溶于1000mL 1.5mol/L硫酸中。
二氧化硅标准储备溶液ρ(SiO2)=200μg/mL。
二氧化硅标准溶液ρ(SiO2)=100μg/mL 由二氧化硅标准储备溶液(200μg/mL)稀释配制。
校准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL二氧化硅标准溶液(100μg/mL),在摇动下加入已盛有5mL5mol/L HCl的100mL容量瓶中,用水稀释至35mL左右,加10mL无水乙醇,摇匀。
加5mL钼酸铵溶液,摇匀。
放置15~20min,加9mL9mol/L H2SO4,摇匀,用水稀释80~90mL,摇匀。
聚乙烯醇溶液配制
1.溶解设备之阳早格格创做可曲交利用可消性淀粉的溶解设备,但是起码需谦脚以下条件.(1)溶解槽散乙烯醇基础为中性,无特殊腐蚀性,与普遍火溶性糊料的情况相共,应使用没有果死锈而使溶液污益的材量.果此最佳为没有锈钢造,根据分歧情况也不妨使用搪瓷战合成树脂衬里的铁造品或者木槽.普遍圆筒形便于使用:效用下.当搅拌短佳时,拆进的散乙烯醇的大颗粒会重积于槽酌底部,阻碍底部溶解液排出管,果此可如图137—A所示正在槽底部的排出心拆置一个不妨从槽的上部启关的栓塞.(2)搅拌机为了促进熔解,使溶液匀称,必须有搅拌机,其形状最佳是既能预防死成散乙烯醇块状物,又能灵验天举止热传播.普遍所用的是单翼螺旋桨型的搅拌机.搅拌速度过矮,散乙烯醇便会重陈,溶解短佳.搅拌速度过下溶解液里便会降下,溶解描的本量使用容量变小并卷进气抱.所以必须采用适合的搅拌速度.虽然果槽战搅拌机的形状分歧,没有克没有及一致而论,促搅拌速度大概可正在100转/分安排.特天是简单产死块状物的部分醒解散乙烯醒的溶解及粘度下的下散合度散乙烯醒的治解.搅拌翼的大小及转动速度对付溶解效用做用很大,所以必须采用适合.搅拌男的大小为溶解槽内径的60- 70%,搅拌轴与档底里笔曲,转数为;60一80转/分时搅拌效验较佳.普遍去道搅拌翼越小,转数可越下.搅拌机所需的能源,若以配造yvA—117的10%溶液1000降的情况为基准. 1/2马力已脚够. 既能搅拌又能吹人蒸汽的烦琐搅拌要领AJ团137—c所示.格内径1英寸管按十字形焊交,管上启蒸汽吹出女?孔的位子要包管对付火仄里以45.俯角吹出消汽,通过蒸汽喷出给周围的火以转动疏通.假若正在十·字管上按上蒸汽硬件.还可挪动变化使用.溶解时,正在槽的底部牢固上那种族汽吹进十字管,吹进蒸汽,档内液体便会逆喷出蒸汽流爆收火仄转动疏通战由槽底部进与部的转动疏通的一个加成搅扦流.得到某种程度的搅拌效验,但是对付真足醇解散乙烯醇得到溶解.矮对付部分酵解散乙烯脖,那样的搅拌是没有敷的.(3)加热要领曲交背镕解液中吹人蒸汽是一种热效用下、加热时间短的要领,蒸汽表压1-1.5公斤/厘米2即可.假如夹套间交加热,所需降温时少,热效用矮,但是无蒸汽热凝火混进的局里,散乙烯醇溶液浓度易于调英.枉无蒸汽热源时,须用火曲按加热,但是槽的局部过热会.引起散乙烯醇热领会,果此最佳采与火浴战油浴的间按加热法.2.溶解要领散乙烯醇的溶解性随散合度战醇解度分歧而分歧,那一面已正在前提化教部分“对付火的溶解性”一节中详述.正在那里该当特天注意的一面便是,部分醇解散乙烯醇正在常温下即可镕解,溶解性的温度依存性小,但是真足醇解散乙烯醇正在矮温下溶解度极矮,溶解性的温度依存性大.褥者,将散乙烯醒拆进溶解槽时,散乙烯醇粒子的表面呈半溶解状态果而粒子相互拈结,简单产死大的块状物或者粘果.思量到上述各面,对付于分歧品种散乙烁醇的溶解支配分别采与下列要领.(1)真足醇解散乙烯醒正在溶解槽内先拆谦15—25°c的火,边搅拌边拆进散乙烯醇.正在那种火温下真足醇解散乙烯醇险些没有溶解,故无块状物战粘团死成.散乙烯醇拆科完成,坐时启初加热,部分很佳搅拌,部分降温,曲至溶液温度达97—98Y,如果宜交吹进1.5公斤/厘米的蒸汽,并按前述办法举止搅拌,当溶液达到央供温度时,险些真足溶解.(2)部分醒解散乙烯醒正在矮温下溶解性较大的部分醒解散乙烯醒,一被加进火中,表面便赶快呈半溶解状,粒子易于相互粘合产死块状物.特天是散合度越下超易产死硬的大块.为了预防爆收块状物,易于赶快溶解,必须适合注意采用加料火温,加料速度以及温度条件.①散乙烯醇加料火温应征25°C以下.②散乙烯醇加料要尽管缓缓举止,预防一次加料太多.⑧散乙烯醒加料后没有要坐时降温,应正在本有的温度下充分搅拌10- 15分钟,待死成的块状物尽大概分别以去再启初降温.④为了收缩溶解时间,最佳把溶解温度降至95.c.散合度500的矮散合度散乙烯醇正在90℃以下便会赶快充分溶解.。
聚乙烯醇PVA水溶液配制方法
聚乙烯醇PVA水溶液配制方法聚乙烯醇 PVA水溶液配制方法预览:1. 溶解装置(A )容器PVA 通常配置成水溶液,因溶液略偏酸性(PH 5-7),制造容器的材料应选用耐腐蚀、不生锈、对溶液无污染的材料。
建议采用不锈钢容器。
搪瓷容器或合成树脂衬里的钢制品。
特别提醒的是PVA 比重在1.26-1.31g/cm3之间,比水重,低速搅拌或不适宜的搅拌方式会造成团块沉淀,以致堵塞溶解釜出料口。
为此,建议在容器的底部装一个冲洗阀门来防止团块堵塞出料口。
(B )搅拌器搅拌器在搅动和传热方面应该是高效的,任何能够阻止团块形成、均匀传递热量的搅拌器都能用于溶解PVA ,通常使用双螺旋桨型搅拌速度在80-100转/分的搅拌器。
搅拌器要精心设计,特别是在溶解高粘度和高浓度的部分醇解PVA 时,搅拌桨页尺寸应为容器内径的65-75%,桨轴要与底部垂直。
(A )采用低压蒸汽或热水夹套加热效果较好。
为缩短加热时间,也可将蒸汽直接通入溶液中,但应考虑蒸汽冷凝水的影响,可少加10-15%的溶解水量。
2、溶解步骤(A )首先,加入定量的干净的温水,水温应不超过30℃。
热水能产生团块,以至延长溶解时间。
(B )开动搅拌器。
(C )慢慢将PVA 加入容器中,建议每隔1-2分钟加入一包,加入量要均匀,加入速度要缓慢,这样不容易形成团块。
(D )可在不升温的情况下搅拌15-30分钟。
(E )缓慢的将温度升高到85℃(部分醇解PVA )或90-95℃(完全醇解PVA )。
上一页第1/2页:(F )保温至PVA 完全溶解,一般需要2.5-4小时。
(G )将溶液温度降至所需的温度,再经过过滤网过滤,滤去杂质后即可使用。
3、检验本产品是否完全溶解的方法:取出少量溶液,加入1-2滴碘液,如出现蓝色团粒状透明液体,则尚未完全溶解,如色泽能均匀扩散,说明已完全溶解。
4、特别说明:(A )为延长存储时间,在PVA 溶液中加入0.02%-0.2%的防腐剂以避免微生物生长是必要的。
聚乙烯醇水溶液木料
聚乙烯醇水溶液木料引言聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol, PVA)是一种重要的合成材料,具有良好的物理性能和化学稳定性。
水溶性能极佳的特点使得聚乙烯醇广泛应用于各个领域,其中之一就是木料改性。
本文将深入探讨聚乙烯醇水溶液在木料改性中的应用以及相关研究进展。
聚乙烯醇水溶液的制备1.原料准备:–聚乙烯醇粉末–纯净水2.制备步骤:1.称取适量聚乙烯醇粉末。
2.将聚乙烯醇粉末加入纯净水中。
3.搅拌溶解,直至形成均匀的聚乙烯醇水溶液。
聚乙烯醇水溶液在木料改性中的应用1.物理性能改善:–润滑性:聚乙烯醇水溶液具有良好的润滑性能,在木料表面形成保护膜,减少木料摩擦损耗。
–抗磨性:通过在木料表面形成均匀的聚乙烯醇涂层,提高木料的抗磨性能。
2.化学性能改善:–抗腐蚀性:聚乙烯醇水溶液可以渗透到木料内部,提高木料的抗腐蚀性能,延长木料的使用寿命。
–阻燃性:聚乙烯醇水溶液可以使木料表面形成阻燃层,提高木料的阻燃性能。
3.生物降解性改善:–聚乙烯醇是一种生物可降解材料,将其与木料结合可以提高木料的生物降解性,降低对环境的污染。
聚乙烯醇水溶液木料改性研究进展1.表面改性研究:–聚乙烯醇水溶液可以通过浸渍、刷涂等方式施加在木料表面,改善木料的物理性能和化学性能。
–研究发现,适量的聚乙烯醇水溶液可以提高木料的耐水性和耐腐蚀性,延长木料的使用寿命。
2.纳米复合改性研究:–聚乙烯醇水溶液可以与纳米材料进行复合改性,提高木料的性能。
–研究发现,将纳米纤维素与聚乙烯醇水溶液复合后,在木料表面形成纳米纤维素/聚乙烯醇复合涂层,可以显著提高木料的力学性能和耐磨性。
3.复合材料改性研究:–聚乙烯醇水溶液可以与其他合成材料进行复合改性,提高木料的性能。
–研究发现,将聚乙烯醇水溶液与环氧树脂进行复合后,可以显著提高木料的力学性能和抗湿热性能。
结论聚乙烯醇水溶液作为一种优秀的改性剂,在木料改性中具有广阔的应用前景。
通过表面改性、纳米复合改性和复合材料改性等研究手段,可以进一步提高聚乙烯醇水溶液在木料改性中的性能。
聚乙烯醇涂料配方
聚乙烯醇涂料配方聚乙烯醇膨润土涂料的工艺配方一原材料聚乙烯醇2299颗粒钙基膨润土轻质食用碱轻质碳酸钙群青大眼筛子【布的】二配比聚乙烯醇100公斤钙基膨润土35公斤——45公斤轻质食用碱2.5公斤轻质碳酸钙200公斤群青400克三工艺1聚乙烯醇100公斤加900公斤水融化成聚乙烯醇百分之十的溶液2在搅拌容器里加550公斤水把膨润土加入搅拌容器搅拌3把轻质食用碱在水中融化后加入搅拌器容器搅拌,间隔半小时搅拌一次需2小时4加入150公斤的聚乙烯醇百分之十溶液搅拌5加入轻质碳酸钙搅拌6把群青溶解于水加入搅拌7把筛子绑在放料口上,出料,包装即可。
四工艺评论我以前的工艺是把聚乙烯醇和其他原料一起加热直至融化,加入轻质碳酸钙,群青,出料。
现在只需要加热1000公斤的聚乙烯醇溶液,能源热量最低节省了百分之八十膨润土和轻质食用碱,聚乙烯醇,反应两次,充分膨胀,解决了聚乙烯醇涂料的后膨胀问题,质量稳定。
工艺缺点:在冬天聚乙烯醇溶液温度太低会凝结,不过稍微加热即可。
或者两天内生产大约7倍聚乙烯醇溶液的涂料,不过这也可以算优点,大批量生产会大量减少劳动量。
配方1 聚乙烯醇钙塑涂料聚乙烯醇1.2~1.5份磷酸 1.2份氢氧化钙17~20份轻质碳酸钙34~40份重晶石粉2~3份玻璃粉2~3份尿素2份邻苯二甲酸二丁酯适量乙二胺1~1.3份水36~49份描述在反应釜中加水,加热升温至60℃时加入聚乙烯醇,搅拌溶解,继续升温至95℃时使聚乙烯醇全部溶解;降温至80℃,加入磷酸,保温反应25min,再加入尿素,混合均匀;降温至400℃加入乙二胺、氢氧化钙、轻质碳酸钙、重晶石粉、玻璃粉和配方2 多彩花纹内墙涂料聚乙烯醇水溶液(10%) 7%钛白粉3%彩色颜料8%轻质碳酸钙2%滑石粉2%硝酸纤维素(黏度1/2s)5%有机硅树脂1%松香2.5%分散剂0.7%纤维素水溶液12%乙二醇乙醚17%溶剂汽油(200#) 4%乙酸乙酯2%丙酮10%蓖麻油2%邻苯二甲酸二丁酯12%氨水0.3%去离子水加至100%描述其制备过程分4步进行。
粘度法测定高聚物相对分子质量
实验二 粘度法测定高聚物相对分子质量2.1目的1.聚乙烯醇的相对分子质量的平均值。
2.用伍氏粘度计测定粘度的方法。
2.2 基本原理高聚物的研究中,相对分子质量是—个不可缺少的重要数据。
因为它不仅反映了高聚物分子的大小,并且直接关系到高聚物的物理性能。
但与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是相对分子质量不等的混合物,因此通常测得的相对分子质量是一个平均值。
高聚物相对分子质量的测定方法很多,比较起来,粘度法设备简单,操作方便、并有很好的实验精度,是常用的方法之一。
高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在的内摩擦的反映.这种流动过程中的内摩擦主要有:溶剂分子之间的内摩擦;高聚物分了与溶剂分子间的内摩擦:以及高聚构分子之间的内摩擦。
其中溶剂分子之间内摩擦又称为纯溶剂的粘度。
以η。
表示。
三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度,以η表示,实践证明,在同一温度下,高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些,即η>η0。
为了比较这两种粘度,引入增比粘度的概念,以ηsp表示.11000-=-=-=r sp ηηηηηηη (2-1) 式中:ηr 称之为相对粘度,它是溶液粘陵与溶剂粘度的比值,反映的仍是整个溶液粘度的行为,ηsp 则反映出扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚无分子之间的内降擦。
显而易见,高聚物溶液的浓度变化,将会直接影响到ηsp 的大小,浓度越大,粘度也越人。
为此,常常取单位浓度下呈现的粘度来进行比较。
从而引人比浓粘度的概念,以cspη表示。
又csp ηln 定义为比浓对数粘度。
因为ηr和ηsp是无因次量,cspη和csp ηln 的单位是由浓度的单位而定,通常采用g . ml -1,为了进一步消除高聚物分子间内摩擦的作用,必须将溶液无限稀释。
当浓度C 趋近于零时,比浓粘度趋近于一个极限值,即:1imcspη =[η] (2-2)[η]主要反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用,称之为高聚物溶液的特性粘度。
粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量及其分子构型的确定
本科学生综合性、设计性实验报告实验课程基础化学实验(Ⅲ)--物理化学实验实验项目粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量及其分子构型的确定专业班级学号姓名指导教师一、实验方案设计实验序号 1实验项目 粘度法测定高聚物的相对分子质量 实验时间5月29日实验室生化楼413小组成员汪培琳、邓颖1.实验目的⑴测定聚乙烯醇的相对平均分子质量;⑵掌握用乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法。
2.实验原理单体分子经过加聚或缩聚反应后后形成高聚物。
由于其分子链长度远大于溶剂分子,在液体分子流动或相对流动时有内摩擦阻力,宏观表现为粘度, 这种流动过程中的内摩擦主要有:纯溶剂分子间的内摩擦,记作η0;高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦;以及高聚物分子间的内摩擦。
这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度,记作η。
实践证明,在相同温度下η > η0 ,为了比较这两种粘度,引入增比粘度的概念,以ηsp 表示:ηsp =(η -η0)/η0 =η/ η0 - 1 = ηr -1 式中,ηr 称为相对粘度,反映的仍是整个溶液的粘度行为,而ηsp 则是扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚物分子间的内摩擦之和。
高聚物溶液的ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。
为了便于比较,定义单位浓度的增比粘度ηsp /C 为比浓粘度,定义ln ηr /C 为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释时,高聚物分子彼此相隔甚远,它们的相互作用可以忽略,此时比浓粘度趋近于一个极限值,即:sp0ln limlim[]rc c ccηηη→→==式中[η]主要反映了无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用,称为特性粘度,可以作为高聚物摩尔质量的度量。
由于ηsp 与ηr 均是无因次量,所以[η]的单位是浓度C 单位的倒数。
[η]的值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态,可通过实验求得。
因为根据实验,在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式:图2-30-2 外推法求[η]c c2sp][][ηκηη+=c cr2][][ln ηβηη+= 式中,κ和β分别称为Huggins 和Kramer 常数,这是两根直线方程,因此我们获得[η]的方法如图2-30-2所示:一种方法是以ηSP /C 对C 作图,外推到C →0的截距值;另一种是以ln ηr /C 对C 作图,也外推到C →0的截距值,两根线应会合于一点,这也可校核实验的可靠性。
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1.溶解设备
可直接利用可消性淀粉的溶解设备,但至少需满足以下条件。
(1)溶解槽聚乙烯醇基本为中性,无特殊腐蚀性,与一般水溶性糊料的情况相同,应使用不因生锈而使溶液污损的材质。
因此最好为不锈钢制,根据不同情况也可以使用搪瓷和合成树脂衬里的铁制品或木槽。
一般圆筒形便于使用:效率高。
当搅拌不好时,装入的聚乙烯醇的大颗粒会沉积于槽酌底部,堵塞底部溶解液排出管,因此可如图137—A所示在槽底部的排出口安装一个可以从槽的上部开闭的栓塞。
(2)搅拌机为了促进熔解,使溶液均匀,必须有搅拌机,其形状最好是既能防止生成聚乙烯醇块状物,又能有效地进行热传递。
一般所用的是双翼螺旋桨型的搅拌机。
搅拌速度过低,聚乙烯醇就会沉陈,溶解不好。
搅拌速度过高溶解液面就会升高,溶解描的实际使用容量变小并卷入气抱。
所以必须选择适当的搅拌速度。
虽然因槽和搅拌机的形状不同,不能一概而论,促搅拌速度大体可在100转/分左右。
特别是容易形成块状物的部分醉解聚乙烯醉的溶解及粘度高的高聚合度聚乙烯醉的治解。
搅拌翼的大小及旋转速度对溶解效率影响很大,所以必须选择适当。
搅拌男的大小为溶解槽内径的60- 70%,搅拌轴与档底面垂直,转数为;60一80转/分时搅拌效果较好。
一般来说搅拌翼越小,转数可越高。
搅拌机所需的动力,若以配制yvA—117的10%溶液1000升的情况为基准。
1/2马力已足够。
既能搅拌又能吹人蒸汽的简便搅拌方法AJ团137—c所示。
格内径1英寸管按十字形焊接,管上开蒸汽吹出儿?孔的位置要保证对水平面以45。
仰角吹出消汽,通过蒸汽喷出给周围的水以旋转运动。
假如在十·字管上按上蒸汽软件.还可搬动使用。
溶解时,在槽的底部固定上这种族汽吹入十字管,吹入蒸汽,档内液体就会顺喷出蒸汽流产生水平旋转运动和由槽底部向上部的旋转运动的一个加成搅扦流。
得到某种程度的搅拌效果,但对完全醇解聚乙烯醇得到溶解。
低对部分酵解聚乙烯脖,这样的搅拌是不够的。
(3)加热方法直接向镕解液中吹人蒸汽是一种热效率高、加热时间短的方法,蒸汽表压1-1.5公斤/厘米2即可。
若是夹套间接加热,所需升温时长,热效率低,但无蒸汽冷凝水混入的现象,聚乙烯醇溶液浓度易于调英。
枉无蒸汽热源时,须用火直按加热,但槽的局部过热会.引起聚乙烯醇热分解,因此最好采用水浴和油浴的间按加热
法。
2.溶解方法
聚乙烯醇的溶解性随聚合度和醇解度不同而不同,这一点已在基础化学部分“对水的溶解性”一节中详述。
在这里应该特别注意的一点就是,部分醇解聚乙烯醇在常温下即可镕解,溶解性的温度依存性小,但完全醇解聚乙烯醇在低温下溶解度极低,溶解性的温度依存性大。
褥者,将聚乙烯醉装入溶解槽时,聚乙烯醇粒子的表面呈半溶解状态因而粒子相互拈结,容易形成大的块状物或粘因。
考虑到上述各点,对于不同品种聚乙烁醇的溶解操作分别采用下列方法。
(1)完全醇解聚乙烯醉在溶解槽内先装满15—25°c的水,边搅拌边装入聚乙烯醇。
在这种水温下完全醇解聚乙烯醇几乎不溶解,故无块状物和粘团生成。
聚乙烯醇装科完毕,立即开始加热,一面很好搅拌,一面升温,直至溶液温
度达97—98Y,如果宜接吹入1.5公斤/厘米的蒸汽,并按前述办法进行搅拌,当溶液达到要求温度时,几乎完全溶解。
(2)部分醉解聚乙烯醉在低温下溶解性较大的部分醉解聚乙烯醉,一被投入水中,表面便迅速呈半溶解状,粒子易于相互粘合形成块状物。
特别是聚合度越高超易形成硬的大块。
为了防止产生块状物,易于迅速溶解,必须适当注意选择加料水温,加料速度以及温度条件。
①聚乙烯醇加料水温应征25°C以下。
②聚乙烯醇加料要尽量缓慢进行,避免一次加料太多。
⑧聚乙烯醉加料后不要立即升温,应在原有的温度下充分搅拌10- 15分钟,待生成的块状物尽可能分散以后再开始升温。
④为了缩短溶解时间,最好把溶解温度升至95。
c。
聚合度500的低聚合度聚乙烯醇在90℃以下就会迅速充分溶解。