药物分析砷盐检查法
(完整版)药物分析习题集_附答案
药物分析习题第一章绪论（药典概况）一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、GSP 、GCP 。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。
4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面二、选择题1、良好药品生产规范可用（ ）A、USP表示B、GLP表示C、BP表示D、GMP表示E、GCP表示2、药物分析课程的内容主要是以（ ）A、六类典型药物为例进行分析;B、八类典型药物为例进行分析C、九类典型药物为例进行分析;D、七类典型药物为例进行分析E、十类典型药物为例进行分析3、良好药品实验研究规范可用（ ）A、GMP表示B、GSP表示C、GLP表示D、TLC表示E、GCP表示4、美国药典1995年版为（ ）A、第20版B、第23版C、第21版D、第19版E、第22版5、英国药典的缩写符号为（ ）A、GMPB、BPC、GLPD、RP－HPLCE、TLC6、美国国家处方集的缩写符号为（ ）A、WHOB、GMPC、INN(D、NFE、USP7、GMP是指A、良好药品实验研究规范;B、良好药品生产规范;C、良好药品供应规范D、良好药品临床实验规范;E、分析质量管理8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（ ）A、鉴别，检查，质量测定B、生物利用度;C、物理性质D、药理作用三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？6．常用的药物分析方法有哪些？7．药品检验工作的基本程序是什么?8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？10．简述药物分析的性质？四、配伍题1、A：RP－HPLC; B：BP; C：USP; D：GLP; E：GMP（1）反相高效液相色谱法（2）良好药品生产规范2、A：GMP; B：BP; C：GLP; D：TLC; E：RP－HPLC（1）英国药典（2）良好药品实验研究规范参考答案一、填空题1、凡例正文附录索引2、GLP GMP GSP GCP3、千分之一百分之一±10%4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制5、鉴别，检查，含量测定6、安全，合理，有效二、选择题1、D；2、D；3、C；4、B；5、B；6、D；7、B；8、A三、问答题1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。
奥鹏吉大21年春季《药物分析》在线作业一_3.doc
1.回收率属于药物分析方法效能指标中的A.检出限B.精密度C.准确度D.线性与范围【参考答案】: C2.中国药典中收载的砷盐检查方法为A.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDC【参考答案】: D3.药物中的重金属检查是在规定pH条件下与硫代乙酰胺作用显色，该条件为A.Ph为3.0B.pH为3.5C.pH为4.0D.pH为4.5【参考答案】: B4.若炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度应控制在A.650℃B.700～800℃C.500～600℃D.600℃以上【参考答案】: C5.杂质限量是指A.药物中所含杂质的最大允许量B.药物中杂质含量C.药物中有害成分的含量D.药物中所含杂质的最低允许量【参考答案】: A6.双相滴定法可适用于含量测定的药物是A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D.苯甲酸钠【参考答案】: D7.用GC法测定维生素E的含量，中国药典（2000年版）规定采用的检测器是A.氢火焰离子化检测器B.紫外检测器C.荧光检测器D.热导检测器【参考答案】: A8.片剂含量测定结果的表示方法A.主药的%B.相当于标示量的%C.相当于质量的%D.g/100ml【参考答案】: B9.回收率一般表示的是A.准确度B.检测限C.精密度D.限度【参考答案】: A10.下列含量测定方法中，硬脂酸镁有干扰的是A.非水溶液滴定法B.亚硝酸钠滴定法C.中和滴定法D.汞量法【参考答案】: A11.中国药典规定“熔点”是指A.固体初熔时的温度B.固体在毛细管内收缩时的温度C.固体全熔时的温度D.固体熔化时自熔至全熔时的一段温度【参考答案】: D12.凡检查溶出度的制剂不再检查A.含量均匀度B.重装量差异C.崩解时限D.主要含量【参考答案】: C13.《药品非临床研究质量管理规范》的缩写为A.GMPB.GSPC.GCPD.GLP【参考答案】: D14.亚硝酸钠滴定法中加入适量溴化钾的作用是A.防止重氮盐分解B.防止亚硝酸逸失C.延缓反应D.加速反应【参考答案】: D15.中国药典主要内容分为A.正文、含量测定、索引B.凡例、正文、附录C.前言、正文、附录D.凡例、制剂、原料【参考答案】: B16.具有酸、碱两性的药物是A.链霉素B.青霉素C.四环素D.雌激素【参考答案】: C17.氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时，应采用石英燃烧瓶A.含硫药物B.含氟药物C.含碘药物D.含溴药物【参考答案】: B18.绿奎宁反应主要用于A.磷酸可待因的鉴别B.盐酸麻黄碱的鉴别C.硫酸奎宁的鉴别D.盐酸吗啡的鉴别【参考答案】: C19.用溴酸钾法测定异烟肼含量时，1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当A.1/3B.2C.3/2D.2/3【参考答案】: C20.英国药典的英文缩写为A.BPB.CPC.JPP【参考答案】: A21.下列哪些药物能与亚硝酸钠、b-萘酚作用产生猩红色沉淀A.对氨基水杨酸钠B.肾上腺素C.对乙酰氨基酚D.麻黄碱【参考答案】: AC22.青霉素和头孢菌素类抗生素具有下列性质A.能与三氯化铁反应B.旋光性C.酸性D.能与矿酸或有机酸形成溶于水的盐【参考答案】: BC23.含锑药物的砷盐的检查办法是白田道夫法A.错误B.正确【参考答案】: B24.烘干法检查中药制剂的水分时，恒重是指供试品连续两次干燥的质量差异不超过5mgA.错误B.正确【参考答案】: A25.凡检查含量均匀度的制剂不再检查重装量差异A.错误B.正确【参考答案】: B。
第三章药物的杂质检查(二)_药物分析与检验技术
四 重金属检查法
1 原理 硫代乙酰胺在弱酸性 （pH3.5醋酸盐缓冲液）条件下水 解产生H2S,与重金属离子（Pb2+） 生成黄色到棕黑色的硫化物混悬 液,与一定量标准铅溶液经同法处 理所呈颜色比较,判断供试品中重 金属的限量.
四 重金属检查法
CH 3 CSNH
2
pH 3 . 5 H 2 O CH 3 CONH
砷 斑
五
砷盐检查法
3．讨 论 1)试剂的作用 a. KI的作用-还原剂
AsO
3 4
2I
2H
AsO
3 3
I 2 H 2O
五价砷反应速度比三价砷反应速度 慢,加入KI使五价砷还原为三价砷,以 增大生成AsH3的速度.
五
砷盐检查法
b.酸性SnCl2的作用 (1)还原剂：(表现在3方面) ① As5+→As3+
四 重金属检查法
④ 供试品溶液有颜色时的处理方法
重金属检查时常用外消色法来消除 供试品溶液颜色的影响. 外消色法不能使供试品管颜色与对 照品管颜色相同时,可使用内消色法.
四 重金属检查法 a. 外消色法
ⅰ.在加硫代乙酰胺试液之前用 稀焦糖溶液调节对照管颜色与样 品管颜色一致. ⅱ．用对测定不干扰的指示剂调 节对照管颜色与样品管颜色一致.
四 重金属检查法
b 内消色法 （与氯化物检查时的处理方法类似）
两倍量的供试品 第一份 第二份 pH3.5 ，分成二等份
硫代乙酰胺 过滤 标准 Pb 溶液 滤液 作对照管
除去 PbS
硫代乙酰胺 作样品管
[答案][西安交通大学]《药物分析》作业
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1.砷盐检查法中，醋酸铅棉花的作用是()[答案：D]A.消除锑对检查的干扰B.消除铅对检查的干扰C.消除铁对检查的干扰D.消除硫化物对检查的干扰E.消除氯化氢气体对检查的干扰2.《中国药典》（2010年版）将生物制品列入()[答案：C]A.第二部附录B.第二部C.第三部D.第一部附录E.第一部3.用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用pH值与供试液较接近的一种标准缓冲液调节仪器旋钮，使仪器pH示值与标准缓冲液的pH值一致，此操作步骤为()[答案：E]A.调节零点B.调节斜率C.校正温度D.平衡E.定位4.按《中国药典》（2010年版）的规定，红外光谱仪校正的项目有()[答案：B]A.波数的准确性和杂散光B.波数的准确性和分辨率C.检测灵敏度和杂散光D.检测灵敏度和分辨率E.杂散光和分辨率5.检查药物中的残留溶剂，各国药典均采用()[答案：E]A.高效液相色谱法B.薄层色谱法C.紫外-可见分光光度法D.滴定分析法E.气相色谱法6.《中国药典》（2010年版）薄层色谱法在检查中主要应用于()[答案：A]A.溶液颜色的检查B.水分的测定C.有机溶剂残留量的测定D.有关物质的检查E.一般杂质检查7.《中国药典》（2010年版）检查对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质采用的方法是()[答案：A]A.高效液相色谱法B.薄层色谱法C.紫外分光光度法D.气相色谱法E.比色法8.测定某药物的比旋度，若供试品溶液的浓度为10.0mg/ml，样品管长度为2dm，测得的旋光度值为2.02，则比旋度为()[答案：E]A.202B.20.0C.2.02D.101E.10.19.适用于贵重药物和空气中易氧化药物干燥失重测定的方法是()[答案：C]A.电泳法B.热重分析法C.差示热分析法D.差示扫描量热法E.X-射线粉末衍射法10.盐酸氯丙嗪需检查溶液的颜色，此项目检查的杂质是()[答案：B]A.铁盐B.重金属C.因被还原而产生的杂质D.因被氧化而产生的杂质E.因聚合而产生的杂质11.取供试品，加氢氧化钠试液溶解后，加铁氰化钾试液和正丁醇，振摇，放置分层后醇层显强烈的蓝色荧光，加酸使成酸性，荧光消失，再加碱使成碱性，荧光又出现。
药物分析综合测试卷及答案
药物分析综合测试卷及答案一、选择题（一）单选题1、药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为A、99.5%B、103.3%C、100.2%D、101.0%E、99.0%【答案】C2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是A、水B、稀硫酸C、稀氢氧化钠D、氢氧化钠+硫酸肼溶液E、氯化钠溶液【答案】C3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是A、生物碱盐B、指示剂C、离子对D、游离生物碱E、离子对和指示剂的混合物【答案】C4、苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A.、水-乙醇B、水-冰醋酸C、水-氯仿D、水-乙醚E、水-丙酮【答案】D5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是A、三点定位校正计算分光光度法B、差示分光光度法C、比色法D、三波长分光光度法E、导数光谱法【答案】A6、巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是A、巴比妥B、异戊巴比妥C、硫喷妥钠D、环己烯巴比妥E、苯巴比妥【答案】C7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B、弱酸酸性环境，40°C以上加速进行C、酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D、酸度高反应加速，宜采用高酸度E、酸性条件下，室温即可，避免副反应【答案】A8、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为A、庆大霉素C组分具有紫外吸收B、经处理生成了麦芽酚，产生紫外吸收C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D、经碱处理紫素胺结构具有了紫外吸收E、在流动相作用下具有了紫外吸收【答案】C9、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb）A.、0.2mlB、0.4mlC、2mlD、1mlE、20ml【答案】D10、药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如A、硫酸盐B、碘化物C、氰化物D、重金属E、氯化物【答案】C11、芳香胺类药物的含量测定方法A、非水滴定法B、NaNO2滴定法C、间接酸量法D、B+C两种E、A+B【答案】E12、茚三酮试剂与下列药物显紫色的是A、庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮E、硝西泮【答案】A13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色，所用的试剂是A、亚硝基铁氰化钾B、硫酸-甲醇C、苦味酸D、浓硫酸E、重氮苯磺酸【答案】A14、青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是A、酸碱滴定；紫外分光法；非水滴定法B、碘量法；汞量法；酸碱滴定法；分光光度法；微生物测定法；高效液相色谱C、旋光法；紫外分光光度法；比色法D、电化学法；分光光度法E、高效液相色谱；容量沉淀法【答案】B15、单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀程度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信程度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响【答案】A16、苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显色的有A、硫酸苯丙胺B、盐酸甲氧明C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸克伦特罗E、盐酸苯乙双胍【答案】C17、生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是A、烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫堇色D、铜硫酸试液显紫色-蓝色-棕绿色E、双缩脲反应呈蓝色【答案】E18、药物的紫外光谱参数，可供指认A、确认是何种药物B、分子结构中的各种基团C、分子中共轭骨架的有、无及主要属性D、分子量的大小E.分子中是否含杂原子。
药物分析课后答案
药物分析课后答案【篇一：药物分析课后习题答案】题1. b2. b3.b4. d5.c6. c7. d8. a9. b 10.c 11.c 12c 13b 14c 二、多项选择题1.acd2.bc3.bc4.bc5.bc6.acd7.ad8.bc9.abd 10.bcd11abc 12bcd 第三章一、单项选择题 bcdca二、多项选择题1acd 2acd3bd 4abcd 5abcd三、1 p452 p49第四章一、单项选择题1.c2.c3.b4.a5.c6.c7.b8.b9.b 10.d 11.c 12.a 13.d 14.d15.a 16.c 17.c 18.d 19.c 20.b 21c 二、多项选择题1.bcd2.acd3.ab4.ad5.bc6.abcd7.abd8. bcd9. cd10.acd 11.abd 12.abd 13.ab14.bcd15.abc 三、分析问答题1.答：判断滤纸上有无cl－或so42-的方法是：用少量无cl－或so42-蒸馏水agno3或bacl2，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有cl －或42-。
消除的方法是：用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入agno3或bacl2后，没有沉淀为止。
2.答：铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。
贮备液的特点是：高浓度，高酸性，抑制此类药物的水解。
3.答：杂质是在药物的生产和贮存过程中引入的。
有效控制杂质的方法包括： (1)改进生产工艺和贮存条件；（2）在确保用药安全、有效的前提下，合理制订杂质限量；（3）有针对性地检查杂质；应用类型特点（1）选用实际存在的待检杂质方法准确，但需要杂质对照品，不够方对照品法便。
2）选用可能存在的某种物质作较（1）方便，但仍需知道杂质种类，并为杂质对照品（3）高低浓度对比法需要对照品。
不需杂质对照品，方便，但杂质与药物薄层显色灵敏度应相近，否则误差大。
药物分析第三章试题
第三章药物的杂质检查一、选择题1．药物中的重金属是指( )(A)Pb2+(B)影响药物安全性和稳定性的金属离子(C)原子量大的金属离子(D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( )(A)氯化汞(B)溴化汞(C)碘化汞(D)硫化汞3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是( )4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( )(A)1ml (B)2ml (C)依限量大小决定(D)依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指( B )(A)药物中所含杂质的最小允许量(B)药物中所含杂质的最大允许量(C)药物中所含杂质的最佳允许量(D)药物的杂质含量6．氯化物检查中加入硝酸的目的是( )(A)加速氯化银的形成(B)加速氧化银的形成(C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰(D)改善氯化银的均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( )(A)杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量(B)杂质限量通常只用百万分之几表示(C)杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑(D)检查杂质，必须用标准溶液进行比对8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( )(A)吸收砷化氢(B)吸收溴化氢(C)吸收硫化氢(D)吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( )(A)硫酸盐检查(B)氯化物检查(C)溶出度检查(D)重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( )(A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.511．硫氰酸盐法是检查药品中的( )(A)氯化物(B)铁盐(C)重金属(D)砷盐(E)硫酸盐12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是( )(A)使产生新生态的氢(B)增加样品的溶解度(C)将五价砷还原为三价砷(D)抑制锑化氢的生产(E)以上均不对13．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是( )(A)AgNO3(B)H2S (C)硫氰酸铵(D)BaCl2(E)氯化亚锡14．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是( )(A)AgNO3(B)H2S (C)硫代乙酰胺(D)BaCl2(E)以上均不对15．对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是( )(A)BaCl2(B)H2S (C)AgNO3(D)硫代乙酰胺(E)醋酸钠16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是( )(A)AgNO3(B)硫氰酸铵(C)氯化亚锡(D)H2S (E)BaCl217．在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是( )(A)H2S (B)Na2S (C)AgNO3(D)硫氰酸铵(E)BaCl218．古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是( )(A)调节pH值(B)加快反应速度(C)产生新生态的氢(D)除去硫化物的干扰(E)使氢气均匀而连续的发生19．古蔡法是指检查药物中的( )(A)重金属(B)氯化物(C)铁盐(D)砷盐(E)硫酸盐20．用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用( )(A)内标法(B)外标法(C)峰面积归一化法(D)高低浓度对比法(E)杂质的对照品法21．醋酸氟氢松生产过程中可能引入对人体剧毒的微量杂质是( )(A)Pb2+(B)As3+(C)Se2+(D)Fe3+22．取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于100μg的SO42+)2mg制成对照液比较，杂质限量为( )(A)0.02％(B)0.025％(C)0.04％(D)0.045％(E)0.03％23．为了提高重金属检查的灵敏度，对于含有2～5μg重金属杂质的药品，应选用( )(A)微孔滤膜法依法检查(B)硫代乙酰胺法(纳氏比色管观察)(C)采用硫化钠显色(纳氏比色管观察)(D)采用H2S显色(纳氏比色管观察) E 采用古蔡法24．干燥失重检查法主要是控制药物中的水分，其他挥发性物质，对于含有结晶水的药物其干燥温度为( )(A)105℃(B)180℃(C)140℃(D)102℃(E)80℃25．有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用( )(A)与标准比色液比较的检查法(B)用HPLC法检查(C)用TLC法检查(D)用GC法检查(E)以上均不对26．药物的干燥失重测定法中的热重分析是( )(A)TGA表示(B)DTA表示(C)DSC表示(D)TLC表示(E)以上均不对27．少量氯化物对人体是没有毒害作用的，药典规定检查氯化物杂质主要是因为它( )(A)影响药物的测定的准确度(B)影响药物的测定的选择性(C)影响药物的测定的灵敏度(D)影响药物的纯度水平(E)以上都不对。
药物分析练习试卷7(题后含答案及解析)
药物分析练习试卷7(题后含答案及解析) 题型有：1. X型题1．青霉素钠的最终降解产物为（）。
A．青霉素B．青霉醛C．青霉胺D．青霉烯酸E．青霉噻唑酸正确答案：B,C解析：本题考查青霉素钠的分析。
2．硫酸庆大霉素的鉴别反应包括（）。
A．茚三酮反应B．麦芽酚反应C．薄层色谱法D．坂口反应E．N-甲基葡萄糖胺的反应正确答案：A,C,E解析：本题考查硫酸链霉素和硫酸庆大霉素的分析。
3．片剂常规检查项目有（）。
A．均匀度B．溶出度C．重量差异D．崩解时限E．释放度正确答案：C,D解析：本题考查片剂的常规检查项目。
4．复方碘口服液含（）。
A．碘B．氯化钠C．碘化钠D．碘化钙E．碘化钾正确答案：A,E解析：本题考查复方制剂的分析。
5．排除抗氧剂对注射剂测定干扰的方法有（）。
A．加酸分解B．加入掩蔽剂C．有机溶剂稀释法D．加入弱氧化剂氧化E．利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定正确答案：A,B,D,E解析：本题考查附加剂对测定的干扰及排除（二）。
6．当注射剂中含有亚硫酸氢钠等抗氧剂干扰含量测定时，可以用（）。
A．加入丙酮作掩蔽剂B．加入甲酸作掩蔽剂C．加入甲醛作掩蔽剂D．加入盐酸酸化，加热使其分解E．加入氢氧化钠，加热使其分解正确答案：A,C解析：本题考查附加剂对测定的干扰及排除（二）。
7．制定药品质量标准应考察的环节有（）。
A．对成品及生产过程进行考察B．对供应过程进行考察C．对储存过程进行考察D．对使用、调配过程进行考察E．对药物作用机制进行考察正确答案：A,B,C,D解析：本题考查药品的质量标准及其制定的原则。
8．中华人民共和国药典收载药品质量标准的检查项下包括（）。
A．外观的检查B．安全性的检查C．纯度的检查D．有效性的检查E．物理常数的检查正确答案：B,C,D解析：本题考查药品质量标准的主要内容。
9．出具“药品检验报告书”必须有（）。
A．送检人签字B．检验者签字C．复核者签字D．部门负责人签字E．单位公章正确答案：B,C,D,E解析：本题考查药品检验工作的基本程序。
药物分析 药物中一般杂质的检查-砷盐检查法
2. 操作
第一步：同古蔡氏法生成砷化氢 第二步：砷化氢还原Ag-DDC溶液,产生 红色的胶态银.
目视比色法 仪器分析 510nm处测吸收度。
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3. Ag-DDC法的特点
a 灵敏度高 0.5 gAs/30ml b 可仪器测定,还可定量 c Sb干扰小（ 500μg ）
18
(四) 次磷酸法 BP
砷 盐
缺点：Sb干扰(100μg)
检 查
锑盐[H]SbH3 HgBr2 灰色锑斑（干扰）
法
白田道夫法
12
(二) 白田道夫法
1. 原 理
SnCl2在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的
砷
胶态砷, 与一定量的标准砷溶液按同法处理
盐
后进行比较, 判断供试品中砷盐的限量。
检
查 2As 3+ + 3SnCl2 + 6HCl
（色斑，干扰试验）
排除方法：加入浓硝酸处理
S2 ,SO32 ,S2O32 HNO3 SO24（ 不干扰） [O]
②供试品是铁盐(Fe3+)
Fe3+能消耗还原剂(KI、SnCl2), 并能氧化砷化氢.
排除方法：先加酸性SnCl2试液使 Fe3+ → Fe2+
11
5 古蔡氏法特点
优点：灵敏度高(1 g As)
C2H5 N
C2H5
S C Ag
S
本法不仅用于砷盐的限量检查, 而且可用作 微量砷盐的含量测定.
15
1. 原 理
Zn+HCl→H2+AsO33-→AsH3↑ AsH3+6Ag(DDC)→As(DDC)3+6Ag(红色)+3HDDC
执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查
执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查执业药师是指经全国统一考试合格，取得《执业药师资格证书》并经注册登记取得《执业药师注册证》，在药品生产、经营、使用单位中执业的药学技术人员。
下面是应届毕业生店铺为大家编辑整理的执业药师药物分析学考点：药物的杂质检查，希望对大家有所帮助。
药物的杂质检查掌握药物中杂质的来源和分类，杂质限量的定义和计算;氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液颜色、易炭化物、澄清度、炽灼残渣、干燥失重、有机溶剂残留量等检查项目的原理和方法。
第一节杂质和杂质的限量检查一、杂质来源和分类1.杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人健康有害的物质。
2.杂质的来源，主要有两个：一是由生产过程中引入。
(精制未能完全除去，原料不纯或存在反应不完全，中间产物与副产物)。
二是在贮藏过程中产生。
(贮藏过程外界条件影响，或因微生物的作用，发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有关的杂质)。
3.杂质按来源分类，可分为一般杂质和特殊杂质。
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
如酸、碱、水份、氯化物、硫酸盐等。
特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质。
杂质按其性质还可分为信号杂质和有害杂质，信号杂质本身一般无害，其含量多少可以反映出药物纯度水平。
有害杂质如重金属、砷盐，在质量标准中要严格控制，以保证用药安全。
二、杂质的限量检查由于杂质不可能完全除尽，所以在不影响疗效和不发生毒性的原则下，既保证药物质量，又便于制造、贮藏和制剂生产，对于药物中可能存在的杂质，允许有一定限量，通常不要求测定其准确含量。
《药典》中规定的杂质检查均为限量(或限度)检查。
杂质限量：指药物中所含杂质的最大容许量。
表示方法：通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示。
对危害人体健康、影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。
药物分析习题及答案
药物分析习题集本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。
红字是答案。
（如有错误，请指正）第一章药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。
4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。
二、选择题1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。
(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2．药物分析课程的内容主要是以( D )(A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类)(E)十类典型药物为例进行分析3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。
(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 )5．英国药典的缩写符号为( B )。
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。
药物分析化学试题与答案
药物分析化学试题一、简答题1、什么是分光光度法？2、什么是无菌检查法？3、什么是药材炮制？4、pH复合电极在使用中应注意哪些问题？5、试述pH计上温度补偿钮及定位器的作用各是什么？6、试述可见异物检查时，各类供试品的光照度各是多少？7、何为异常毒性检查法？8、何为热原检查法？9、何为细菌内毒素检查法？1、答：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
2、答：无菌检查法系用于检查药典要求无菌的药品、医疗器具、原料、辅料及其他品种是否无菌的一种方法。
3、答：药材炮制系指将药材净制、切制、炮炙处理，制成一定规格的饮片，以适应医疗要求及调配制剂的需要，保证用药安全和有效。
4、答：①电极如较长一段时间内不用，应将其漂洗干净，吸干残留的纯化水，放入所附的装有浸泡液的浸泡瓶内存放。
②电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触，任何磨损和擦毛都会使电极失效。
③电极经长期使用后，电极的斜率和响应速度会降低，可将电极的测量端浸在4%HF中3～5秒钟或稀HCl溶液中1～2分钟，用纯化水清洗之后，在氯化钾（4M）溶液中浸泡使之复新。
5、答：用温度补偿钮以抵消温度的影响，使每一pH间隔相当于一定的伏特数；定位器的作用用来抵偿玻璃电极的不对称电位或其他因素引起的电位偏差，使pH计示数与所测溶液pH值一致。
6、答：无色供试品溶液，检查时的光照度应为1000～1500lx；用透明塑料容器包装或有色供试品溶液，光照度应为2000～3000lx；混悬型供试品为便于观察，光照度为4000lx。
7、答：本法系将一定剂量的供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在规定时间内观察小鼠出现的死亡情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。
8、答：本法系将一定剂量的供试品,静脉滴入家兔体内,在规定时间内,观察家兔体温升高的情况,以判定供试品中所含热原的限度是否符合规定。
9、答：本法系利用鲎试剂来检测或量化由革兰阴性菌产生的内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定的一种方法。
药物分析复习资料
1、古蔡法检查砷盐法的原理是什么？操作中为何加入酸性氯化亚锡和碘化钾？醋酸铅棉花起什么作用？ P122古蔡法检查砷盐法的原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。
As 3+ + 3Zn + 3H + →3Zn 3+ + AsH 3↑AsO 33- + 3Zn + 9H + → 3Zn 3+ + 3H 2O + AsH 3↑AsH 3 + 3HgBr 2 → 3HBr + As(HgBr)3 (黄色)2As(HgBr)3 + AsH 3 → 3AsH(HgBr)2 (棕色)As(HgBr)3 + AsH 3 → 3HBr + AsHg 3 (黑色)为何加入酸性氯化亚锡和碘化钾：①五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷。
②碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行。
③氯化亚锡和碘化钾抑制锑化氢的生成，因锑化氢能与溴化汞试纸作用生成锑斑。
④氯化亚锡可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，使氢均匀连续的产生。
醋酸铅棉花的作用：吸收硫化氢，既能免除硫化氢的干扰，又可使砷化氢以适宜的速度通过。
2、精密度与准确度的关系如何？各自的定义及表示方法。
P165关系：准确度高，精密度高，精密度高，准确度不一定高，精密度只与偶然误差有关，准确度与系统误差和偶然误差均相关。
精密度：在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用标准偏差(SD)或相对标准偏差(RSD)表示。
准确度：用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。
准确度应在规定的范围内测试。
执业药师《药物分析》考点
执业药师《药物分析》考点2016年执业药师《药物分析》考点下面是2016年执业药师《药物分析》考点，店铺提醒各位考生备考过程中认真研读。
药典【A 型题】1.国家药品标准中，原料药的含量限度，如未规定上限时，系指上限不超过A.95.0%B.99.0%C.100.0%D.101.0%E.105.O%【答案】D【解析】原料药的含量(%)时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量;如未规定上限时，系指不超过 101.0%。
关于检验方法和限度的规定检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比，仲裁以《中国药典》为准。
【A 型题】1.药品检验时，“称定”系指称取重量应准确至所取重量的A.十分之一B.百分之一C.千分之一D.万分之一E.十万分之一【答案】B【解析】】“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
关于精确度的规定“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一;例：0.2g 精密称定，0.2XXXg“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一;取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。
“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。
(小数点后多一位) 称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g;称取“2g”，指称取重量可为1.5～2.5g;称取“2.0g”，指称取重量可为1.95～2.05g;称取“2.O0g”，指称取重量可为1.995～2.O05g。
【A 型题】1.《中国药典》中，收载阿司匹林“含量测定”的部分是A.一部凡例B.一部正文C.一部附录D.二部凡例E.二部正文【答案】E【解析】阿司匹林属于化学药，属于药典的第二部;含量测定属于正文内容;所以此题选E。
药物分析 第三章 药物的杂质检查
加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫 酸铵50mg，用水稀释使成35m1后， 加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适 量稀释成50ml，摇匀）比较，即得
3. 测定条件
（1）用FeNH4(SO4)2·12H2O（硫酸 铁铵）配制标准铁贮备液（加入硫酸防 止Fe3+的水解），标准铁溶液临用前稀 释而成，标准铁溶液10g Fe3+/ml， 50ml溶液中含10～50g的Fe3+显色梯度 明显，一般取标准铁溶液1.0～5.0ml
（1）仪器的配对性 如纳氏比 色管应配对，刻度线高低相差不 超过 2mm，砷盐检查时导气管 长度及孔的大小要一致 （2）对照与供试同步操作
2. 正确的比色、比浊方法
3. 检查结果不符合规定或在限 度边缘时应对供试和对照各复 查二份
二、氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
药物：Fe3 Fe 2
20%枸橼酸 2ml 巯基醋酸 Fe2
NH3H2O 巯基醋酸 红色
对照：Fe3 20%枸橼酸2ml 巯基醋酸 Fe2
NH3H2O 巯基醋酸 红色
本法灵敏度较高，但试剂较贵
例1. 中国药典（2005年版）规定铁盐 的检查方法为（A）
三、硫酸盐检查法
（一）原理 对照法
药物：SO
2 4
BaCl2
HCl BaSO4白色浑浊
对照：K2SO（4 C、V）
BaCl2
HCl
BaSO
白色浑浊
4
（二）测定条件
1. 标准K2SO4溶液0.1mg/ml， 50ml溶液中含0.1～0.5mg所显浑 浊梯度明显，相当于标准K2SO4 溶液1.0～5.0ml。
药物分析习题及答案
药物分析习题集本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。
红字是答案。
（如有错误，请指正）第一章药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。
二、选择题1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。
(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2．药物分析课程的内容主要是以( D )(A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类)(E)十类典型药物为例进行分析3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。
(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 )7． GMP是指( B)(A)药品非临床研究质量管理规范(B)药品生产质量管理规范 (C)药品经营质量管理规范(D)药品临床试验质量管理规范 (E)分析质量管理8．根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用( A )(A)鉴别，检查，质量测定 (B)生物利用度 (C)物理性质 (D)药理作用三、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？答: 1)药品是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治、用法用量的物质，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。
药物分析重点
第一章（选）标准品系是指用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定，对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。
乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）的溶液。
液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。
溶液后标示的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或者液体溶质1.0ml加溶剂使成为10ml的溶液。
精密称定系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；称定系指称取重量应准确至所取质量的百分之一；精密量取系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。
试验中的“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果。
药品检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。
取样：要从大量的药品中取出少量样品进行分析，应考虑取样的科学性、真实性和代表性。
第二章鉴别试验的方法均用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析。
溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。
物理常数是评价药品质量的主要指标之一，其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯净程度。
比旋度是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。
药物鉴别方法要求专属性强、再现性好、灵敏度高、操作简便快速等，常用的方法有化学法、光谱法、色谱法和生物学法。
化学鉴别法必须具有反应迅速、现象明显的特点才有实用价值。
红外光谱主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合用于其他方法不易区分的同类药物。
第三章（判断）化学试剂的纯度与临床用药的纯度，前者不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用，后者主要从用药安全、有效和对药物稳定性的影响等方面考虑。
例如化学试剂规格的硫酸钡对可溶性钡盐不做检查，药用规格的硫酸钡要做酸溶性钡盐、重金属、砷盐等检查，如果存在可溶性钡盐则会导致医疗事故。
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——先加酸性氯化亚锡试液
含锑药物 生成锑化氢，与溴化汞试纸产生灰色的锑斑
——白田道夫法
2020/10/15
methods
古蔡氏法
Ag(DDC)法
其他方法
2020/10/15
二乙基二硫代氨基甲酸银法[Ag(DDC)法]
原理
C2H5
S
AsH3 + 6 C2H5
药物分析 (Pharmaceutical Analysis)
xxx
xx大学药学院 药物分析教研室
2020/10/15
AsO33- AsO43-
砷盐检查法 （Limit Test for Arsenic）
古蔡氏法
methods 二乙基二硫代氨基甲酸银法
2020/10/15
其他方法
?
Method
干扰及 排除
➢装置
2020/10/15
古蔡氏法（Gutzeit’s Method）
➢所用试剂及其作用:
•碘化钾和氯化亚锡(potassium iodide and tin(Ⅱ) chloride)
AsO43-+2I-+2H+ AsO43-+Sn2++2H+
AsO33-+I2+H2O AsO33-+Sn4++H2O
•醋酸铅棉
—— 避免硫化物的干扰
S2- + 2H+ H2S
H2S + HgBr2
2HBr + HgS (mercuric sulfide stain)
H2S + Pb(Ac)2 2HAc + PbS
2020/10/15
古蔡氏法（Gutzeit斑的制备
标准砷溶液 2.0ml 盐酸 5ml 水 21ml
碘化钾试液 5ml 酸性氯化亚锡试液 5 滴
锌粒2 g ≥45 minutes
2020/10/15
供试品溶液 盐酸 5ml 水 21 ml
照标准砷斑的制备 ≥45 minutes
古蔡氏法（Gutzeit’s Method）
可能存在的干扰及排除方法
供试品为S2-、SO32-、S2O32-
在酸性溶液中有硫化氢, 二氧化硫气体生成 ——测定前先加入硝酸处理
Atest<Astandard
古 蔡 法
2020/10/15
Hg(Br)2试纸
Pb(Ac)2棉花 测 砷 管
Ag(DDC)法
玻璃 试管
•
测 砷 瓶
•反应
(K液I, SnCl2)
Ag(DDC)
杂质
氯化物 硫酸盐
铁 重金属
砷盐
原理
反应 条件
适宜浓 度范围
标准溶液
2020/10/15
N
C S
Ag + 3
N
Ag(DDC)
Ag(DDC)3 + 6Ag + 3
. HDDC
以Ag(DDC)试
N
液作为空白
A510nm
2020/10/15
Ag(DDC)法
步骤
标准管
样品管
5.0 ml 标准砷溶
取供试品溶液照
液
标准砷斑的制备
将供试品溶液生成颜色与标准砷溶液 生成的颜色比较，颜色不得更深。
2020/10/15
I2+Sn2+
2I-+Sn4+
4I-+Zn2+
[ZnI4]2-
还可抑制锑化氢的生成
2020/10/15
古蔡氏法（Gutzeit’s Method）
•锌粒(granular zinc)和氯化亚锡 锌粒 ——与酸作用产生新生态的氢 锌粒和氯化亚锡溶液 ——使氢气均匀而连续地发生
2020/10/15
古蔡氏法（Gutzeit’s Method）
步骤 Step 3
装置与 试剂
原理
2020/10/15
古蔡氏法（Gutzeit’s Method）
原理
AsO33-+3Zn+9H+ 3Zn2+ + H2O + AsH3
AsH3+HgBr2 (filter paper)
砷斑
AsH(HgBr)2 As(HgBr)3 As2Hg3
2020/10/15
古蔡氏法（Gutzeit’s Method） 装置与试剂