引发剂过硫酸钾溶液浓度的测定
苯乙烯-丙烯酸丁酯复合乳液聚合
苯乙烯、丙烯酸正丁酯复合乳液聚合一、实验目的1、通过苯乙烯、丙烯酸正丁酯复合乳液聚合，了解复合乳液聚合的特点，比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。
2、掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改进的方法和途经。
二、实验目的合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合（或多阶段乳液聚合），即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液作为种子乳液（核聚合），然后在种子乳液存在下，加入第二单体继续聚合（壳聚合），这样就形成了以第一单体的聚合物为核，第二单体的聚合物为壳的核/壳结果的复合聚合乳液——乳胶型互为贯穿聚合物的网络，复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种的单体，后者采用同种单体。
如果以苯乙烯(St)为主单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行核聚合，而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体，同时加入少量的丙烯酸(AA)单体进行壳聚合，即得到以聚苯乙烯为核、聚丙烯酸正丁酯为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。
在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯乳胶粒作为种子，再加入第二单体丙烯酸正丁酯、引发剂过硫酸钾和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时，此时的聚合机理按接枝涂层理论机理进行。
即单体n-BA富集在种子乳胶粒PS的周围，PS乳胶粒成为n-BA单体的聚合主要场所，所生成的聚合物Pn-BA富集在PS 的周围形成以PS为核Pn-BA为壳的核/壳结构聚合物，且核壳之间存在着PS-Pn-BA接枝共聚物，理想情况下不生成新的乳胶粒。
由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一个均聚物PS或Pn-BA和PS-Pn-BA无规共聚物的性能。
如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。
特别是用于外墙涂料的基料，其最低成膜温度（FMT）、玻璃化温度（Tg）低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改进了夏季回粘性，从而提高了涂料的性能并延长了施工期。
涂料工艺学实验乳胶漆的制备及性能测试
实验乳胶漆的制备及性能测试一、实验目的乳胶漆主要包括乳液、填料、水等，乳胶漆大量用于建筑行业。
在我国开发生产乳胶漆的乳液有：聚醋酸乙烯乳液、醋酸乙烯-顺丁稀二酸二丁酯共聚乳液、醋酸乙烯-丙稀酸酯共聚乳液、氯乙烯-偏氯乙烯共聚乳液、苯乙烯-丙稀酸酯共聚乳液、纯丙稀酸酯共聚乳液以及醋酸乙烯-叔碳酸乙烯酯共聚乳液等。
苯丙乳胶漆在我国已有几十年的历史，且工艺比较成熟。
由于其耐水、耐碱、耐擦洗性好，涂膜的耐候性、附着力有上好表现、价格适中、制备工艺稳定，因此在我国有广泛的市场。
苯丙乳液一般是由苯乙烯、丙烯酸及丙烯酸丁酯为主料合成的乳液。
苯丙乳胶涂料是一种水溶性的乳胶漆，它克服了以往普通聚乙烯醇类涂料的缺点。
苯丙乳胶漆耐水、耐碱、耐擦性好，而且涂膜的耐候性、附着力都有上好的表现，且价格适中，制备工艺稳定。
本实验以苯丙乳胶制备乳胶漆。
二、实验原理其相关反应如下：链的增长：三、实验仪器与药品仪器：烧杯，三口烧瓶，电热控温仪，冷凝管，恒压分液漏斗，温度计，水浴缸，天平，量筒，高速乳化机，筛子，及一些测量辅佐仪器。
药品：丙烯酸，丙烯酸丁酯，苯乙烯，过硫酸钾，CMC，OP-10，12-烷基磺酸钠，聚乙二醇，氨水，PV A溶液（8%）。
四、实验步骤1、苯丙乳液的合成乳液聚合的工艺过程(1) 引发剂溶液配制。
用烧杯配制1 %的过硫酸钾水溶液。
(2) 单体预乳化。
向500 mL烧杯中，加入阴离子活性剂1 g，1克OP-10，40 g去离子水配成溶液。
然后按顺序加入下列物质，用搅拌器搅拌进行预乳化，各种物量为：20克的苯乙烯，15克丙烯酸丁酯，最后是5克的丙烯酸，搅拌10分钟使其充分乳化，如有泡沫生成，加入适量的消泡剂。
最后加入2ml PV A溶液。
(3) 制备种子乳液。
将预乳化单体的四分之一及引发剂溶液的四分之一加入三口烧瓶中，加热并且控温在78℃反应大约一个小时，制得种子乳液。
(4) 连续滴加乳液聚合。
把剩余约四分之三的引发剂和四分之三乳化液加入加入恒压漏斗中，当烧瓶内温度升到78℃时，维持恒温，并连续加入乳液和引发剂，在2h内滴完。
丙烯酸酯的乳液聚合(优选内容)
丙烯酸酯的乳液聚合1 前言丙烯酸酯类聚合物是工业生产中应用比较广泛的原料，可以用于生产涂料、粘合剂、塑料等产品，具有良好的性能，价格便宜。
丙烯酸酯类单体多是通过乳液聚合的方式进行聚合反应。
乳液聚合是高分子合成过程中常用的一种合成方法，因为它以水作溶剂，在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应。
其特点是聚合热易扩散,聚合反应温度易控制; 聚合体系即使在反应后期粘度也很低,因而也适于制备高粘性的聚合物; 能获得高分子量的聚合产物; 可直接以乳液形式使用。
本实验利用丙烯酸酯乳液聚合来探究其性质以及应用。
2 实验目的1)掌握丙烯酸酯乳液合成的基本方法和工艺路线；2)理解乳液聚合中各组成成分的作用和乳液聚合的机理；3)了解高聚物不同玻璃化转变温度对产品性能的影响；3 实验原理在乳液聚合过程中，乳液的稳定性会发生变化。
乳化剂的种类、用量与用法、pH值、引发剂的类型与加入方式、单体的种类与配比、加料方式、聚合工艺、搅拌形状与搅拌速度等都会影响到聚合物乳液的稳定性及最终乳液的性能。
功能性单体如硅烷偶联剂、丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯等作为交联单体参与共聚，在一定程度上可提高乳液的稳定性，但因其具有极强的亲水性，聚合过程中若在水相发生均聚形成水溶性大分子，会产生絮凝作用，极易破乳。
因此选择合适的乳化体系和聚合工艺对乳液聚合过程的稳定性具有极重要的意义。
聚合物乳液承受外界因素对其破坏的能力称为聚合物乳液的稳定性。
在乳液聚合过程中局部胶体稳定性的丧失会引起乳胶粒的聚结形成宏观或微观的凝聚物，即凝胶现象。
凝胶多为大小不等、形态不一的块状聚合物，有的发软、发粘，有的发硬、发脆、多孔。
在搅拌作用下凝胶分散在乳液中，可通过过滤法或沉降法除去，但有时也会形成大量肉眼看不到的、普通方法很难分离的微观凝胶，使乳液蓝光减弱颜色发白，外观粗糙。
严重时甚至整个体系完全凝聚，造成抱轴、粘釜和挂胶现象。
不同引发剂引发苯乙烯_丙烯酸丁酯微乳液共聚合竞聚率的研究_安静
第28卷第3期河北科技大学学报V ol.28,No.3 2007年9月Journal o f Hebei Univ ersity of Science and T echnolog y Sept.2007 文章编号:1008-1542(2007)03-0198-04不同引发剂引发苯乙烯/丙烯酸丁酯微乳液共聚合竞聚率的研究安 静,李雪艳,王德松(河北科技大学理学院,河北石家庄 050018)摘 要:以十二烷基硫酸钠/十二烷基苯磺酸钠(SDS/SDBS)为复合乳化剂,分别以水溶性引发剂过硫酸钾(KPS)、油溶性引发剂过氧化苯甲酰(BPO)和氧化-还原引发体系K2S2O8/N a2SO3(OR)引发苯乙烯/丙烯酸丁酯(St/BA)微乳液聚合反应,研究了St/BA微乳液共聚合行为,用红外光谱法定量测定了3种引发剂下的共聚物化学组成,绘制了共聚物组成曲线,计算出了竞聚率。
关键词:苯乙烯;丙烯酸丁酯;微乳液聚合;竞聚率中图分类号:O635 文献标识码:AStudy on reactivity ratio of styrene/buty l acrylatemicroemulsion poly merizationAN Jing,LI Xue-y an,WANG De-song(Colleg e of Sciences,Hebei U niver sity o f Science and T echno lo gy,Shijiazhuang H ebei050018,China)A bstract:With multiple emulsifie r(SDS/SD BS)as initiato rs,St/BA micr oemulsio n polyme rizatio n w as initiated by the water-so luble potassium per sulfate(K PS),oil-soluble benzo yl pero xide(BPO)and po tassium pe rsulfate/sodium sulfite(O R),and the behavior s o f microemulsion po ly merizatio n w ere inv estiga ted.S t/BA co po lyme r chemical co mpo sitio n a nd copolymer composi-tion curves we re obtained fr om Fo urier infrar ed spectr ums,a nd reactivity r atio o f S t/BA micro emulsion poly merization initiated by three kinds of initiato rs we re ca lculated.Key words:sty rene;butyl acrylate;microemulsio n po ly me rizatio n;reactivity ratio 共聚合是高分子材料改性和增加品种的重要手段之一[1,2]。
苯乙烯聚合——精选推荐
实验2-10 苯乙烯乳液聚合一、实验目的1. 通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用。
2. 掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
它不同于溶液聚合，又不同于悬浮聚合，它是在乳液的胶束中进行的聚合反应，产品为具有胶体溶液特征的聚合物胶乳。
乳液聚合体系主要包括:单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂，还有调节剂、pH缓冲剂及电解质等其他辅助试剂，它们的比例大致如下:水(分散介质)：60%~80% (占乳液总质量) 单体：20%~40% (占乳液总质量)乳化剂：0.1%~5%\ (占单体质量) 引发剂：0.1%~0.5%(占单体质量)调节剂：0.1%~1%\ (占单体质量) 其他：少量乳化剂是乳液聚合中的主要组分，当乳化剂水溶液超过临界胶束浓度时，开始形成胶束。
在一般乳液配方条件下，由于胶束数量极大，胶束内有增溶的单体，所以在聚合早期链引发与链增长绝大部分在胶束中发生，以胶束转变为单体 聚合物颗粒，乳液聚合的反应速度和产物相对分子质量与反应温度、反应地点、单体浓度、引发剂浓度和单位体积内单体-聚合物颗粒数目等有关。
而体系中最终有多少单体-聚合物颗粒主要取决于乳化剂和引发剂的种类和用量。
当温度、单体浓度、引发剂浓度、乳化剂种类一定时，在一定范围内，乳化剂用量越多、反应速度越快，产物相对分子质量越大。
乳化剂的另一作用是减少分散相与分散介质间的界面张力，使单体与单体-聚合物颗粒分散在介质中形成稳定的乳浊液。
乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高。
②由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低。
③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
聚乙烯醇缩甲醛改性白乳胶综合实验报告
西安工业大学学科综合实验（实验论文）题目：聚乙烯醇缩甲醛改性白乳胶的制备作者：石萧红080307127学科专业：高分子材料与工程指导教师：侯永刚2011年12月聚乙烯醇缩甲醛改性白乳胶的制备摘要白乳胶不耐热、易蠕变，在湿热条件下粘接强度大幅度下降，耐水性差，粘接物在室温浸泡一定时间后就会失去粘接强度、自然开裂，尤其是抗冻性差，这对白乳胶在冬季的贮存，运输和使用带来不便。
这些缺陷使得其应用受到一定限制。
一不小心，还会造成损失。
为此国内外同行们对白乳胶的防冻性进行了大量的研究工作。
本文采用聚乙烯醇缩甲醛来提高白乳胶粘接性能并改善其抗冻融性。
同时通过大量的实验检测其固含量以及采用冻融循环并用NDJ-1旋转粘度计测其冻融前后的粘度变化，从而得出对白乳胶性能的影响因素，以及如何改善其性能等等。
关键词：白乳胶；聚乙烯醇缩甲醛；；改性；抗冻融性；固含量；粘度目录摘要 (2)第一章绪论 (1)1.传统白乳胶的研究及应用 (1)1.1.1白乳胶的制备方法 (1)1.1.2白乳胶的优势与不足 (2)1.2 改性白乳胶的研究及应用 (2)1.2.1白乳胶的改性方法研究 (2)1.2.2改性白乳胶的应用 (2)1.3本实验的思路 (3)第二章实验部分讨论2.1主要试剂及仪器 (3)2.2 制备步骤 (4)2.3 性能测试 (5)2.3.1 粘度 (6)2.3.2固含量 (7)2.3.3抗冻性 (7)第三章实验数据记录…………………………………………………………………………7…第四章结果与讨论4.1 不同醇解度PVA的对白乳胶性能的影响 (10)4.1.1 对粘度的影响 (10)4.1.2 对固含量的影响 (11)4.1.3对抗冻性的影响 (11)4.2 VAc用量对白乳胶性能的影响 (11)4.2.1对粘度的影响 (11)4.2.2 对固含量的影响 (12)4.2.3 对抗冻性的影响 (12)第五章结论 (12)参考文献 (13)第一章绪论1.1 传统白乳胶的研究及应用1.1.1 白乳胶的制备方法（1）验装置如下图，三口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗和温度计。
EVA装置引发剂中过氧化物含量的测定方法研究
EVA装置引发剂中过氧化物含量的测定方法研究摘要：建立了EVA装置引发剂中过氧化物含量的测定方法，采用碘量法，探究碘化钾用量、反应温度、反应时间对测定结果的影响，结果表明，加碘化钾4mL就基本保证试样中过氧化物完全反应，温度高于25℃能保证试样充分反应，反应时间超过20min，过氧化物与碘化钾就能充分反应，最终确定碘化钾5mL、反应温度25℃，反应时间30min，测得活性氧的浓度相对误差为2.08%，准确度满足测定要求。
关键词：过氧化物含量测定碘量法1引言引发剂又称自由基引发剂，指一类容易受热分解成自由基（即初级自由基）的化合物，可用于引发烯类、双烯类单体的自由基聚合和共聚合反应，也可用于不饱和聚酯的交联固化和高分子交联反应。
其中有机过氧化物分子中含有-O-O-键，可在较低温度下引发热分解，易产生游离基[1]，因此作为游离基加聚反应中游离基的来源而广泛地用作聚合引发剂[2]。
值得注目的是，有机过氧化物可用作低密度聚乙烯（LDPE）、乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）、乙丙橡胶（EPDM）和其他合成橡胶的引发剂。
引发剂过氧化物的用量直接影响着聚合反应速度和聚合物的分子量[3]，因此引发剂中过氧化物含量的测定对塑料产品的质量尤为重要，测定方法的准确有效更加重要。
扬子石化EVA装置可能用到的有机过氧化物引发剂有5种，需要对其进行过氧化物含量的测定，从而指导工艺生产，同时对生产过程中产生的废油进行过氧化物测定，以便处理。
目前测定引发剂中过氧化物含量的方法主要有碘量法和气相色谱法[4-5]。
采用气相色谱法分析过氧化物的含量，要求所含的过氧化物稳定性较好，在气相色谱的分析温度下，仍能保持不分解，才能保证过氧化物含量的准确分析；碘量法适用范围更广，能有效降低干扰，提高测试准确度，满足EVA装置溶液中过氧化物含量测定需求。
因此，本实验采用碘量法测定EVA装置引发剂中过氧化物含量。
2实验部分2.1实验仪器碘量瓶，250mL；滴定管：50mL，最小刻度0.1mL；恒温水浴槽：精度±1℃；分析天平，精确到0.0001 g。
乳液聚合第04章引发剂
第四章 引发剂4.1 概述引发剂是乳液聚合配方中最重要的组分之一，引发剂的种类和用量会直接影响产品的产量和质量，并影响聚合反应速率。
乳液聚合过程对其所采用的引发剂有着特殊的要求，和本体聚合或悬浮聚合不同，乳液聚合过程所采用的引发剂大多不溶于单体，而溶于连续相，即对于正相乳液聚合过程来说，要求引发剂溶于水相，而对于反相乳液聚合过程来说，则要求引发剂溶于油相。
根据生成自由基的机理可以将用于乳液聚合的引发剂分成两大类，一类是热分解引发剂，另一类是氧化还原体系引发剂。
热分解引发剂为在受热时可直接分解出具有引发活性自由基的一类物质，一个引发剂分子可分解成两个具有引发活性的自由基。
例如在乳液聚合物的工业生产中．最有意义的热分解引发剂是过硫酸盐，在热的作用下，一个过硫酸盐引发剂分子可以简单地分解成两个硫酸根离子自由基4SO ：2-284S O SO →氧化-还原引发剂体系是由两种或多种组分构成的。
在这些组分中必有两种组分是主要的，一种为氧化剂，另一种为还原剂。
这些组分之间进行氧化-还原反应，即可生成具有引发活性的自由基。
例如在过硫酸盐-硫代硫酸盐氧化还原引发剂体系中，所采用的过硫酸盐即为氧化剂，而硫代硫酸盐则为还原剂。
它们之间将进行如下的氧化-还原反应，生成具有引发活性的自由基4SO ：2-2-2-28234423S O S O SO SO S O +→++由于在过氧化物中加入了还原剂，就使得由过氧化物生成自由基的活化能降低。
因而采用氧化-还原体系引发剂可以提高引发速率，或者可以降低聚合反应温度。
对于正相乳液聚合过程来说，溶于水相中的引发剂在其中进行反应生成自由基，这些自由基有可能与水分子或其他物质分子发生反应生成别种自由基。
在水相中所生成的各种类型自由基中，有的具有引发活性，有的则不具有引发活性。
那些具有引发活性的自由基可与溶解在水相中的单体进行反应，引发聚合，形成活性低聚物。
在水相中具有引发活性的自由基或活性低聚物可由水相扩散进入被单体饱和的胶束中或被单体溶胀的聚合物乳胶粒中，在其中进行引发聚合并进行链增长，生成长链大分子。
实验2 聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备
实验2 聚醋酸乙烯酯乳胶的合成和乳胶漆的制备乳胶漆是一种用途广泛的新型涂料，具有价格低廉、使用简便、耐水性好、绿色环保、安全无毒等优点。
其中内墙涂料以价廉物美的醋酸乙烯酯共聚类乳胶漆应用最多。
丙烯酸酯共聚类乳胶漆与其它乳胶漆品种相比，有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性，应用面也较广。
近年来也开始在金属物表面上防腐上得到应用。
本实验合成了聚醋酸乙烯酯乳胶，制备了乳胶漆并测定了其性能。
树脂以微细粒子团(粒径0.1—2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。
乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。
在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。
由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶。
用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有聚醋酸乙烯乳胶、聚丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯与其它单体共聚的乳胶。
乳液聚合是在搅拌下、利用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。
乳化剂可用阴离子型或非离子型表面活性剂，如十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠，乳化剂OP-10、聚乙烯醇等。
聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂，它兼起着增稠和稳定胶体的作用。
乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，如过硫酸盐。
当溶液的PH值太低时，过硫酸盐引发的聚合速度太慢。
因此乳液聚合要控制好PH值，使反应平稳，同时达到稳定乳胶液分散状态的目的。
要把乳胶进一步加工成涂料，必须使用颜料和助剂。
基本的助剂有分散剂、增稠剂、防霉剂、增塑剂、消泡剂、防锈剂等，有时还按涂料的具体用途加入其它助剂。
常用助剂如下所示：(1)分散剂（相润湿剂）：这类助剂能吸附在颜料粒子的表面，使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透，从而使颜料能研磨分散于水相乳胶中，分散态的颜料微粒不会聚集和絮凝。
用无机颜料时，常用六偏磷酸钠或多聚磷酸盐等作分散剂，它们能使颜料在水中分散良好。
有机颜料多用表面活性剂作为分散剂。
(2)增稠剂：能增加涂料的粘度，起到保护胶体和阻止颜料聚集、沉降的作用。
丙烯酰胺氧化-还原引发体系反相乳液聚合
丙烯酰胺氧化 -还原引发体系反相乳液聚合周诗彪1,2,罗鸿1,张维庆1,郑庆云1,肖安国1,姚强2【摘要】摘要∶以过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂,Span-80和 OP-10为乳化剂,进行了丙烯酰胺的反相乳液聚合研究;对合成产物进行了FT-IR、线粒径分布测试和表征;探讨了反应温度、反应时间、引发剂用量、乳化剂用量以及油相与水相体积比对转化率的影响。
研究结果表明,反应温度30℃,反应时间4 h,油水体积比4∶1,引发剂[n(过硫酸钾)∶n(亚硫酸钠)=1∶1]用量为单体质量的 0.5%(质量分数),乳化剂[m(OP-10)∶m(Span-80)=1∶1]用量为单体质量的8.0%(质量分数),在此工艺条件下,单体转化率达 98.8%,乳胶体积平均粒径112μm。
【期刊名称】涂料工业【年(卷),期】2010(040)005【总页数】3【关键词】关键词: 丙烯酰胺;聚丙烯酰胺;反相乳液聚合;氧化 -还原体系0 引言聚丙烯酰胺(polyacrylamide,简称PAM)及其衍生物是常用以改善工业生产和工业过程的高分子化合物,20世纪50年代实现工业化生产。
多年来一直作为一类重要絮凝剂、增稠剂、减阻剂、泥浆处理剂、表面活性剂、土壤改良剂、水土保湿剂、种子包衣剂、纸力增强剂等而被广泛用于石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等,有“百业助剂”之称[1-2]。
合成聚丙烯酰胺的方法很多,其中水溶液聚合至今仍占很大比重。
近年来,人们对AM反相乳液聚合进行了深入研究。
张志成等[3-4]探讨了在辐射条件下AM的反相乳液聚合;王雨华等[5]采用反相乳液聚合合成了阴离子聚丙烯酰胺;王振卫及笔者对丙烯酰胺反相乳液共聚进行了研究[6-7]。
本研究采用过硫酸钾和亚硫酸钠氧化-还原体系为引发剂,进行丙烯酰胺的反相乳液聚合,探讨其聚合反应的工艺条件。
1 实验部分1.1 主要试剂和仪器无水乙酸钠、无水亚硫酸钠:分析纯,湖南化学试剂总厂;乙二胺四乙酸二钠:分析纯,上海山浦化工有限公司;Span-80:化学纯,天津市博迪化工有限公司;OP-10:化学纯,上海山浦化工有限公司;丙烯酰胺:分析纯,天津市化学试剂研究所;过硫酸钾:分析纯,上海化学试剂采购供应站经销;乙醇:分析纯,长沙安泰精细化工实业有限公司;丙酮:分析纯,湖南汇虹试剂有限公司。
引发剂用量增大,反应速度快,胶膜拉伸强度增大,但乳液
乳液聚合用的引发剂必须是水溶的.引发剂用量增大,反应速度快,胶膜拉伸强度增大,但乳液不稳定易破乳凝聚.用量过少,聚合反应慢[6].引发剂用量和滴加方式会影响乳液聚合物的分子量大小,分子苯丙乳液合成1.2.1 配方去离子水75.84 mL 甲基丙稀酸甲酯 2.85 mL苯乙烯33.2 mL甲基丙稀酸丁酯34.4 mL丙稀酸1.2 mL聚乙烯醇0.3 g阴离子表面活性剂D 1.31 g过硫酸钾0.38 g非离子表面活性剂T 3.28 mL碳酸氢钠0.189 6 g氨水1.2.2 操作方法(1)配制一定百分含量的过硫酸钾水溶液以及一定百分含量的碳酸氢钠的水溶液.(2)称取阴离子表面活性剂D 1.31 g加入25.0 g水(额外添加)中配成5%的水溶液,再加入15 g水稀释,加入非离子活性剂T 3.28 mL.称取聚乙烯醇0.3 g加入5.7 g水(额外添加)配成5%的水溶液,再加入15.0 g水稀释.取上述过硫酸钾水溶液12.67 mL,用10.0 g水稀释.(3)在乳化器中加入部分原料进行单体预乳化.包括去离子水,活性剂稀释液,苯乙烯,甲基丙稀酸丁酯,丙稀酸.剧烈搅拌后,成一乳白色混合物.(4)制备种子乳液:当三口烧瓶的温度在50℃时,加入部分水,部分乳化剂和部分引发剂,再加入部分预乳化液,慢慢升温至反应放热,表明乳液聚合反应已经开始.最后温度控制在70～90℃之间.(5)配制滴加乳液:把剩余的乳化液和剩余药品加入乳液加料斗中,剧烈搅拌使之混合均匀制成滴加乳液.(6)最后把剩余的引发剂和滴加乳液连续的加入反应器中,在 3.5 h内滴完.滴加速度120 L·h-1.(7)加完乳液后,恒温1 h,待反应完全.再冷却至70℃ ,恒温30 min后,冷却至40℃以下,调节pH值在8～9之间,即得具有微蓝色乳光的乳白色粘稠状液体.1.3 乳液的性能测试项目1.3.1 外观观察乳液中有无颗粒结块,以判断其聚合质量[4].1.3.2 粘度使用涂4杯测粘度.当乳液总量较小时,可使用落球粘度法,测相对值,即用直径为8.118 mm 的刚球,用秒表记录在5 mL量筒乳液中,移动3 mm所需的时间[4].1.3.3 Ca2+稳定性在100 mL试管中,按V乳液∶VCa Cl2=4∶1比例配制溶液.在乳液中加入0.5%Ca Cl2溶液混合.静置24 h.无沉淀物为合格[5].1.3.4 水稀释稳定性在10 mL试管中,按V乳液∶V去离子水=1∶4比例,在乳液中加入去离子水.混合均匀后静置24 h.无沉淀物为合格[4].1.3.5 固含量按国标,用常压加热法测定,即将1～2 g乳液于105℃的电热恒温干燥箱中干燥2 h,至恒重,称重计算固含量[4].乳液固含量S按下式计算S=(W1/W0)×100(%)其中:W1,W0分别为恒重后及干燥前乳液重量(g)1.3.6 膜的耐水、耐酸碱性将涂有乳液的玻璃载片在室温下干燥后,分别浸入去离子水,5%硫酸溶液和氢氧化钠饱和溶液中放484西南师范大学学报(自然科学版)摘要:以水作溶剂,苯乙烯,丙稀酸酯,丙稀酸,聚乙烯醇等共聚合成乳液,探索了聚合乳液的物料组成及反应温度、反应时间、加料时间及引发剂的用量对共聚乳液性能的影响,并在此基础上进一步制备了乳胶内墙涂料,确定了颜基比及各种填料的较好用量.测试并报道了乳液及内墙涂料的性能试验结果,最后给出了乳液和内墙涂料较佳的合成工艺.关键词:苯丙乳液;内墙涂料;乳胶漆建筑乳胶漆在中国建筑漆中已成为主要产品.但是乳胶漆大量用于建筑在中国走了很长的路.距今已有45年的历史.45年间乳胶漆的发展经历了3次高潮[1].目前,作为建筑乳胶漆用的乳液,在我国开发生产的有:聚醋酸乙烯乳液、醋酸乙烯顺丁稀二酸二丁酯共聚乳液、醋酸乙烯丙稀酸酯共聚乳液、氯乙烯偏氯乙烯共聚乳液、苯乙烯丙稀酸酯共聚乳液、纯丙稀酸酯共聚乳液以及醋酸乙烯叔碳酸乙烯酯共聚乳液等.因为在合成工艺和性质上的优越性以及价格相对较低的原因,苯乙烯丙稀酸酯共聚乳液在各种乳胶漆的调制上得到了广泛的应用[2]. 通常的溶剂型涂料在合成中使用了不同品种、不同数量的有机溶剂,主要成膜物溶解为稀薄的溶液,利于涂料的施工.但溶剂易燃、有毒、污染环境,且经济上造成一定的浪费,各国都在尽量减少有机溶剂在涂料中的使用.但是苯丙乳胶涂料是一种水溶性的乳胶漆.它克服了以往普通聚乙烯醇类涂料的缺点.苯丙乳胶漆耐水、耐碱、耐擦性好,而且涂膜的耐候性、附着力都有上好的表现,且价格适中,制备工艺稳定[3].因此,为满足普通家庭或者单位的大众化需求,本着经济实惠的原则,并兼顾生产过程及开发的能力,通过对苯丙乳液的改性,研制出高档次的内墙涂料.1 实验部分1.1 仪器与试剂电热恒温干燥箱,高速搅拌机,ME-100高剪切混合乳化机.甲基丙稀酸甲酯,甲基丙稀酸丁酯,苯乙烯,丙稀酸,聚乙烯醇为工业品,过硫酸钾,碳酸氢钠,氨水,各种表面活性剂等为分析纯试剂,水为去离子水.①收稿日期:200406 10作者简介:张树鹏(1979),男,吉林长春人,硕士研究生,主要从事材料化学方面的研究.通讯作者:傅相锴,教授,博士生导师.通家庭或者单位的大众化需求并且制备工艺简单.(2)本文的苯丙共聚乳液具有丙酸酯类聚合物的耐老化性、耐候性好,不泛黄等优点,它的外观细腻,附着力强,成膜后耐碱、耐水、耐擦拭性好.可以用作建筑涂料基料.苯丙乳液用苯乙烯作为硬单体代替了部分价格较贵的甲基丙烯酸酯,其综合性能虽然略低于纯丙共聚乳液,但成本显著下降,因此仍然具有明显的技术、经济效益,尤其用于内墙具有很好的性价比.展望目前涂料技术的发展,可归纳两个方面[6]:(1)大量研究表明,造成室内空气污染主要有两大因素:通风和建筑材料.空气调节设备的使用,导致室内外空气交换量大大减少;建筑和装修材料释放的挥发性有机物被大量浓缩,造成空气污染,危害人体健康.因此,调整配方,工艺减少建筑和装修材料挥发性有机物排放,是乳胶漆面对加强环境保护的重大课题.(2)深入研究漆膜的结构形态,调变聚合物分子在漆膜中的堆砌形态以提高漆膜的性能,是乳胶漆研究的另一重大课题.苯丙类弹性胶乳虽然具有优良的耐候性、成膜性能以及抗紫外光等优点,被广泛的应用在建筑物外墙等领域⑴,但在某些特殊场合使用时,仍有许多不足,如:耐玷污性、耐化学品性、机械力学性能差,限制了其进一步应用,而环氧树脂优异的耐碱性、耐化学品性、耐溶剂性、机械强度高、具有良好的附着力pm。
苯丙乳液的合成及其改性
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程高分子合成实验实验项目苯丙乳液的合成及其改性专业应用化学班级 10应化学号 1005100073 姓名邓亚中指导教师宋建华开课学期 2012 至 2013 学年 2 学期时间 2013 年 5 月 9 日这些单体也逐渐减少，所以反应速度就逐渐减慢了，直至这些单体耗尽，于是聚合反应就终止了，这称为第三阶段。
乳液聚合技术重要的特征为分隔效应，即聚合增长中心被分隔在为数众多的聚合场所内， 这一特征使得乳液聚合过程具有较高的聚合速度以及产物分子量高等优点， 同时还使生产工艺乃至产品结构和性能易于控制和调整，通过聚合工艺来实现聚合物结构和性能的优化。
乳液聚合方法及聚合产物也存在自身的缺点。
例如，自由基碎片及乳化剞的存在使得乳液聚合产物不能高于高纯领域；与本体聚合相比，乳液聚合的反应器有效容积量由于分散介质的存在而被降低。
（2）本课题的聚合机理：使用含乙烯基的有机硅烷改性苯丙乳液，是直接利用乙烯基有机硅氧烷单体中的双键和苯丙乳液单体进行自由基聚合，其分子结构较小，相对聚有机硅氧烷大单体来说更容易与苯丙乳液共聚，因此使用较少的用量就可以达到改性要求。
乙烯基三乙氧基硅烷（VTES ）对苯丙乳液进行改性，一方面可通过烷氧基的水解缩合反应形成交联结构，提高共聚物的强度，改进性能；另一方面， 共聚物中未反应完的 Si-OH 基可与无机基材表面的羟基等作用，形成氢键或化学键，提高与被粘表面的粘接强度。
3．实验装置与材料 （1）实验设备三口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器、恒温浴、温度计、玻璃棒、烧杯、分析天平（2）实验药品设备装置图药品名称 分子量 规格 用量 苯丙乳液苯丙乳液改性 十二烷基硫酸钠288.38 A.R 1.7g 3.4gJS86 1.7g 3.4g丙烯酸 1.4ml 1.4ml甲基丙烯酸甲酯6.6ml 6.6ml 丙烯酸丁酯 128.17 A.R 15.6ml 15.6ml苯乙烯 104.14 A.R 15.7ml 15.7ml 氨水 -- -- 适量 适量 有机硅（KH-570） -- -- -- 1.44ml 乙二醇 62.07 A.R -- 0.4ml 过硫酸钾 170.32 A.R 1.5g 1.5g4. 实验方法步骤及注意事项（1）实验流程图（2）实验详细步骤a.苯丙乳液的合成：i.单体预乳化在250ml三口烧瓶中，加入50ml水，1.7g十二烷基硫酸钠，1.7gJS86，搅拌溶解后在依次加入 1.4ml丙烯酸，6.6ml甲基丙烯酸甲酯，15.6ml丙烯酸丁酯，15.7ml苯乙烯，室温下搅拌乳化30min。
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引发剂过硫酸钾溶液浓度的测定1、范围
适用于引发剂过硫酸钾溶液浓度的测定
2、原理
过硫酸钾与过量的硫酸亚铁铵作用，亚铁被氧化成高铁，过量的亚铁用高锰酸钾溶液滴定，经计算求得过硫酸钾含量。
其反应式为：
2（NH4）2Fe(SO4)2+K2S2O8→(NH4)2SO4+K2SO4+2NH4·Fe(SO4)2 10(NH4)2Fe(SO4)2+2KmnO4+8H2SO4→10(NH4)2SO4+K2SO4+5Fe2(SO4)3+2MnSO4+8H2O
3、试剂
硫酸亚铁铵溶液：0.1mol/L。
高锰酸钾标准滴定溶液：C（1/5KMnO4）=0.1mol/L。
4、仪器
吸液管：25ml。
量筒：50ml。
酸式滴定管：25ml。
滴瓶：30ml。
三角烧瓶：25ml。
5、分析步骤
用差减法称取（2～4）g（准确至0.0002g）试液，置于三角瓶中，用吸液管加入硫酸亚铁铵溶液25ml，再加蒸馏水，充分摇匀，使反应完全。
用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至呈浅玫瑰色时为终点。
同时做空白试验。
6、结果计算
过硫酸钾溶液浓度X，以质量分数（%）计，按公式（1）计算：
式中:
V2——滴定试液消耗高锰酸钾的体积，单位为毫升（ml），
V1——空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml），C——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L），G——试样的质量，单位为克（g），
0.135——与1ml高锰酸钾标准滴定溶液C（1/5KMnO4）=0.1mol/L 相当的，以克表示的过硫酸钾的质量。
计算结果保留至小数点后两位。
7、允许差
两次平行测定结果之差不大于0.1%。