五水硫酸铜 制备与提纯及组成的测定 铜含量的测定
五水硫酸铜的制备及测定
Cu （OH ) 2 SO4 Fe （OH )3
Fe （OH )
NH 3 H 2O 过量
[Cu ( NH 3 ) 4 ]2
3
鉴定除铁的情况：
Fe3+ +nSCN- = [Fe(SCN)n]3-n (血红色)
3 基本操作
台秤使用 试剂取用（固、液体） 加热（直接、水浴） 过滤（常压、减压） 蒸发浓缩 结晶
3、附计算式：
15 mL①
水浴加热 (搅拌) 反应基本完全
补充水 浓缩蒸发
趁热抽滤﹡
至表面出现晶膜
冷却 结晶
CuSO4· 5H2O晶体(粗制品)
称重
（2）CuSO4· 5H2O的精制
粗制CuSO4· 5H2O晶体 于100 mL烧杯中+H2O + 3% H2O2 2 mL 搅拌 加热溶解 滴加 2 molL-1氨水 3.5 ＜ pH ≤ 4 冷却*≤40℃ 加热煮沸* 10分钟
常压过滤
• 滤纸折叠的方法
返回
蒸发浓缩结晶
√
4 实验流程
不溶性杂质
过滤除去 H2O2 pH≈4 Fe(OH)3沉淀
CuO
可溶性杂质 如：Fe2+，Fe3+ CuSO4· 5H2O 蒸发结晶 抽滤
返回
（1）CuSO4· 5H2O的粗制
2 g CuO于 100 mL烧杯中 3 molL-1 H2SO4
补充水份
趁热抽滤
Fe(OH)3↓（弃）
-1 滤液于蒸发皿中 滴加1molL H2SO4* 调节pH = 1～2 冷却 母液回收 抽滤 结晶 CuSO4· 5H2O晶体
浓缩
至表面出现晶膜
△
45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0 20
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定一、实验目的：1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。
2、掌握淀粉指示剂的使用方法。
3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。
二、实验原理：1. Na2S2O3容液的配制与标定：⑴配制：由于结晶的Na2S2O3 5H2O—般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O际准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。
Na2S2O3 5H2O需用新沸（CO2T、O2T、杀菌）冷却水配制；加少量Na2CO以减少水中溶解的CO2使溶液呈弱碱性（Na2S2O3在碱中稳定，抑制水解、分解以及微生物生长）;暗处置一周（与水中还原性物质反应完全），以减少由于Na2S2O3勺分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O溶液。
（2）标定:Cr2O72-+6l-+14H+===2Cr3++3l2+7H2O（橙）（绿）（黄，浓时棕红）析出的I2再用Na2S2O3§液滴定：I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I-指示剂：淀粉终点：蓝（I2-淀粉）f透明绿（Cr3+）1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-，I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物，当滴下的Na2S2O3f I2按计量关系完全反应后，溶液的蓝色消失即为终点。
、，I •、、+ :注意:⑴12升华，反应应在碘量瓶［（锥形瓶+表面皿）代］中进行；⑵（Cr2O72-+6l-）反应慢，需在暗处（I2见光分解）置5分钟；⑶需过量的Kl（增大I2在水中的溶解度）;⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L（酸高，I-易被空气氧化，Na2S2O：分解; 酸低反应不定量（Cr2O72- -Cr3+））;⑸淀粉指示剂需临近终点时加（淀粉吸附I2）o（3）计算2. 铜含量的测定：⑴在微酸性（20%NH4HF2介质中（PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢，反应不定量。
酸度高Cu2+崔化空气氧化I-、且S2O32分解）Cu2+与过量的I-（溶解I2; 同离子效应使反应完全;既是还原剂，又是沉淀剂）作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2:2Cu2++4I-=2CuI J +I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
五水硫酸铜中铜含量检测
五水硫酸铜中铜含量检测【知识文章】五水硫酸铜中铜含量检测1. 简介五水硫酸铜是一种广泛应用于化学实验和工业生产中的化合物。
它的主要成分是铜离子(Cu2+)，因此准确测量五水硫酸铜中的铜含量对于控制产品质量和实验结果的可靠性至关重要。
本文将介绍五水硫酸铜中铜含量的检测方法，并探讨其原理和应用。
2. 检测方法2.1 重量法重量法是一种常用的五水硫酸铜中铜含量测定方法。
操作步骤如下：步骤一：准备一定质量的五水硫酸铜样品。
步骤二：将样品放入烧杯中，并用微量天平称量。
记录样品的质量。
步骤三：将烧杯连同样品放入预热至恒定温度的烘箱中。
在一定时间后取出样品，并放置冷却至室温。
步骤四：再次使用微量天平称量冷却后的烧杯和样品。
记录质量。
步骤五：根据质量差计算出五水硫酸铜中的铜含量。
重量法的原理是根据反应前后样品的质量差异计算出其中的铜含量。
由于五水硫酸铜分子中只含有一个铜离子，因此其质量变化与铜含量成正比。
2.2 滴定法滴定法是另一种常用的五水硫酸铜中铜含量测定方法，基于铁离子与铜离子的催化反应。
操作步骤如下：步骤一：准备一定质量的五水硫酸铜样品。
步骤二：用标准氨水溶液滴定样品中的铜离子，直至颜色由蓝变浅，出现明显的颜色变化。
步骤三：根据滴定消耗的标准氨水溶液体积计算出五水硫酸铜中的铜含量。
滴定法的原理是利用氨水与铜离子之间的化学反应，而该反应对铜离子的浓度具有明确的比例关系。
通过滴定所需的标准氨水溶液体积，可以间接计算出样品中铜离子的含量。
3. 应用与意义五水硫酸铜中铜含量的准确检测对于多个领域具有重要意义：3.1 化学实验在化学实验中，五水硫酸铜常作为试剂被使用，导致其纯度对实验结果至关重要。
通过对五水硫酸铜中铜含量的检测，可以评估试剂的纯度，并调整实验操作和配比以确保实验结果的准确性。
3.2 工业生产五水硫酸铜在农业、化工和电子等工业中具有广泛应用。
准确控制五水硫酸铜中的铜含量可以保证产品质量的稳定性，防止不必要的损失和浪费。
五水硫酸铜的制备和质量分数的测定
五水硫酸铜的制备和质量分数的测定一、实验目的1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法；3.学习水浴加热、蒸发、浓缩，固体灼烧等基本操作；4.掌握硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）质量分数的测定方法。
二、实验用品仪器材料：电炉，烧杯，蒸发皿，玻璃棒，坩埚钳，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，泥三角，托盘天平，碘量瓶，碱式滴定管，滴定台，蝴蝶夹，表面皿，滤纸。
固体药品: 铜屑，碘化钾。
液体药品: 3mol·L-1硫酸，浓硝酸，无水乙醇，淀粉（0.5%），0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液，去离子水。
三、实验原理硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）俗称明矾或胆矾，它是一种蓝色的斜方晶体，是制备其他铜化合物的重要原料，也是电镀和纺织品媒染剂的原料。
硫酸铜溶液具有一定的杀菌能力，加在贮水池或游泳池中可防止藻类的生长。
它与石灰乳混合而得到的溶液，称为波尔多液，常用于消灭果树和番茄的虫害。
铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜：Cu+2HNO3+H2SO4CuSO4+2NO2+2H2O未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却，析出硫酸铜晶体，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜晶体。
四、实验步骤（一）硫酸铜晶体的制备1. 灼烧称取1.5g 铜屑，放入蒸发皿中，强烈灼烧至表面呈现黑色，让其自然冷却；2. 制备在灼烧过的铜屑中，加入5.5mL 3mol·L -1硫酸，然后缓慢、分批的加入2.5mL 浓硝酸（在通风橱中进行），待反应缓和后盖上表面皿，水浴加热，补加2.5mL 3mol·L -1硫酸。
五水硫酸铜制备和提纯实验报告
五水硫酸铜制备和提纯实验报告五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)实验报告一、实验目的1．了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；2．学习重结晶法提纯物质的原理和方法；3．学习水浴加热、蒸发、浓缩，以及倾滗法、减压过滤。
二、实验原理铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜：Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。
三、实验步骤1．稀释硫酸得到3mol·L-1硫酸，以备实验中使用。
2．称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却（由于本次实验铜片较为洁净故不必没有灼烧）放入蒸发皿中；3．加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸（硝酸分两批加入），盖上表面皿，当反应平稳后水浴加热。
在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸（在保持反应继续进行的情况下，尽量少加硝酸）；4．铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离（本次试验铜比较纯，所以无需趁热倾滗）；5．水浴加热，蒸发浓缩至晶体膜出现6．冷却至室温，进行抽虑，得到粗产品称重（质量为3.971g）；7．将粗产品以1.2mL/g的比例，加热溶于水，趁热过滤（本实验，铜较纯净，无需趁热过滤）；8．溶液（滤液）自然冷却、再次进行抽滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体；9．称重（质量为2.054g），计算。
四、实验结果（产率与重结晶率）（1）理论产物理论质量=1.5/64×250g=5.86g理论最终重结晶率=（353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫酸铜溶解度）/353K时五水硫酸铜溶解度=（83.8g-32.0g）/83.8g×100%=61.8%（2）实验值：粗产品质量=3.971g最终产品质量=2.054g产率=产物质量/产物理论质量×100%=2.054g/5.86g×100%=35.05% 重结晶率=2.054g/3.971g×100%=51.73%五、结果讨论1.在进行实验步骤3时，水浴加热过程中，本组错误地将表面皿反扣，导致一部分水流失，使粗产品析出量减少；2.在进行实验步骤6中抽滤粗产品时，本组抽滤过度，使五水硫酸铜失水，硫酸铜再次流失，使得粗产品质量过低；3.在实验步骤8重结晶时，本组使其自然冷却结晶，得到晶体成色较好，不过时间较短，所得到的最终产品质量偏低。
五水硫酸铜中铜含量的测定
一、实验目的
1、学习用间接碘量法测定CuSO4·5H2O 、学习用间接碘量法测定 中铜含量的原理和方法。 中铜含量的原理和方法。 2、巩固滴定分析的基本操作。： 标准溶液： Na2S2O3 基本反应： 基本反应： Cu2+ + 6II2 + 2S2O323I2 + CuI↓ 2I- + S4O62-
四、实验结果
编号 CuSO4·5H2O质量 g 质量m/ 质量 I II III
VNa 2S 2O（末）/mL 3 VNa 2S 2O 3（初）/mL VNa 2S 2O 3 /mL
cNa 2S 2O 3
/mol·L-1
计算公式
ωCu =
cNa2S2O3 ×VNa2S2O3 × MCu mCuSO4 •5H2O
0.3~0.5g ?
Na2S2O3 0.2%淀粉 0.2%淀粉 蓝色 Na2S2O3 滴定 至淡黄色 5mL 滴定 KSCN Na2S2O3 5mL 振摇，深蓝色 滴定
淡蓝色
至蓝色恰好消失， 记录 VNa2S2O3 。
? KSCN作用 CuI↓→CuSCN↓，减少I 的吸附，节省I 用量。 KSCN作用：CuI↓→CuSCN↓，减少I2的吸附，节省I-用量。 作用：
指示剂： 新鲜淀粉， 指示剂： 新鲜淀粉，接近终点时加入 滴定条件：弱酸及中性，摇匀幅度小。 滴定条件：弱酸及中性，摇匀幅度小。
KI作用 KI作用: 作用:
三、实验步骤
KI作用？ KI作用？ 作用 还原剂、沉淀剂、 还原剂、沉淀剂、配合剂
-1 20%KI 1mol·L H2SO4 称取CuSO 称取CuSO4·5H2O 加水溶解 5mL 5mL 若干g 若干g（三份）
五水硫酸铜中铜的含量
五水硫酸铜中铜的含量一、前言五水硫酸铜是一种常见的无机化合物，它的化学式为CuSO4·5H2O。
在实验室中，五水硫酸铜常被用作催化剂、蓝色染料和防腐剂等。
而在工业上，它也被广泛应用于电镀、冶炼、纺织等领域。
由于五水硫酸铜中含有大量的铜元素，因此测定五水硫酸铜中铜的含量对于实验室和工业生产都具有重要意义。
二、测定方法测定五水硫酸铜中铜的含量可以采用多种方法，下面分别介绍几种常见的方法。
1. 直接滴定法直接滴定法是一种简单快捷的测定方法。
首先将样品溶解于适当体积的去离子水中，并加入一定量的钾碘酸钾溶液进行氧化反应。
然后使用标准氯化钾溶液进行滴定，直到出现淡黄色或橙黄色为止。
根据滴定所需消耗标准氯化钾溶液的体积计算出样品中铜的含量。
2. 比色法比色法是一种通过测量样品和标准溶液在可见光区域的吸光度差异来确定铜含量的方法。
首先制备一系列不同浓度的标准溶液，然后将样品和标准溶液分别进行比色，记录吸光度值。
根据比色曲线计算出样品中铜的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种高精度、高灵敏度的测定方法。
该方法利用五水硫酸铜中铜原子对特定波长的电磁辐射具有选择性吸收的特性，通过测量样品和标准溶液在该波长处的吸收强度差异来确定铜含量。
该方法需要使用专业设备进行测定，因此在实验室或工业生产中应用较少。
三、影响因素在进行五水硫酸铜中铜含量测定时，有以下几个因素会对结果产生影响。
1. 样品质量五水硫酸铜样品质量越好，其含有的杂质越少，从而得到的结果越精确。
2. 溶液浓度溶液浓度过高或过低都会影响测定结果的准确性，因此需要在一定范围内选择适当的溶液浓度。
3. 滴定剂和指示剂选择滴定剂和指示剂的选择对于直接滴定法的结果有重要影响。
不同的滴定剂和指示剂对于不同物质具有不同的敏感度和选择性。
4. 操作技巧在进行实验时，操作技巧是否正确也会对结果产生影响。
例如，在进行比色法时，样品和标准溶液混合时需要充分摇匀，否则会导致吸光度值偏高或偏低。
五水硫酸铜中铜的含量
五水硫酸铜中铜的含量引言五水硫酸铜是一种重要的无机化合物，广泛应用于化学实验室、医药制造等领域。
在许多实验和工业生产过程中，我们通常需要知道五水硫酸铜中铜的含量。
本文将围绕这一主题展开讨论，从五水硫酸铜的性质、含铜量的测定方法以及影响含铜量的因素等方面进行详细探究。
五水硫酸铜的性质五水硫酸铜的化学式为CuSO4·5H2O，它是一种蓝色结晶体，具有一定的溶解性。
该化合物在水中能够迅速溶解，并能与其他化合物发生反应。
五水硫酸铜在常温常压下相对稳定，但在高温、强酸、强氧化剂的作用下会分解。
含铜量的测定方法1. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的测定五水硫酸铜中铜的含量的方法。
具体操作步骤如下： - 步骤一：将五水硫酸铜溶液转化为气体态，通常通过浓硫酸将其脱水。
- 步骤二：将脱水后的气体进入火焰原子吸收光谱仪，利用硬件设备测定样品中铜元素的吸光度。
- 步骤三：根据吸光度与标准曲线的关系，计算出样品中铜元素的含量。
2. 比色法比色法是另一种常用的测定五水硫酸铜中铜的含量的方法。
具体操作步骤如下： - 步骤一：将五水硫酸铜溶液处理成合适的样品溶液。
- 步骤二：按照一定的比例将样品溶液与显色剂混合，使其产生特定的颜色。
- 步骤三：利用比色计或分光光度计测定样品溶液的吸光度。
- 步骤四：根据吸光度与标准曲线的关系，计算出样品中铜元素的含量。
影响含铜量的因素1. 反应物的摩尔比例在制备五水硫酸铜的过程中，反应物的摩尔比例对最终含铜量有着重要的影响。
当反应物的摩尔比例不恰当时，可能导致反应不完全或产生副产物，从而降低了含铜量。
2. 反应温度反应温度是制备五水硫酸铜过程中另一个重要的因素。
适当的反应温度可以促进反应速率，提高含铜量。
然而，过高的反应温度可能导致五水硫酸铜分解，从而减少含铜量。
3. 反应时间反应时间是制备五水硫酸铜过程中需要注意的另一个参数。
较长的反应时间有利于反应的充分进行，提高含铜量。
试验八五水硫酸铜的制备和提纯
试验八五水硫酸铜的制备和提纯实验八CuSO4 · 5H2O的制备和提纯一、实验目的1.掌握CuSO4·5H2O的制备方法。
2.掌握称量、溶解、过滤、结晶等基本操作。
3.掌握固体试剂和液体试剂的取用方法。
二、实验原理CuSO4·5H2O俗名胆矾，蓝色晶体，易溶于水，而难溶于乙醇，在干燥空气中可缓慢风化不同温度下会逐步脱水，将其加热至260℃以上，可失去全部结晶水而成为白色的无水CuSO4粉末。
CuSO4·5H2O的制备方，法有许多种，常见的有利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜（先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得硫酸铜）；也有采用浓硝酸作氧化剂，用废铜与硫酸、浓硝酸反应来制备硫酸铜。
本实验是通过粗CuO粉末和稀H2SO4反应来制备硫酸铜。
反应式：CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O由于CuSO4的溶解度随温度的改变有较大变化，所以可以利用蒸发浓缩和冷却的方法得到CuSO4 ·5H2O晶体。
制备的粗硫酸铜含有一些可溶性和不溶性杂质。
不溶性杂质可在溶解、过滤过程中除去，可溶性杂质常用化学方法除去。
其中如Fe2+和Fe3+，一般是先将Fe2+用氧化剂（如H2O2溶液）氧化为Fe3+，然后调节溶液pH≈3，再加热煮沸，以Fe(OH)3 形式沉淀除去。
2Fe2+ + 2H+ + H2O2 =2Fe3+ + 2H2OFe3+ + 3H2O= Fe(OH)3↓ + 3H+CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的改变有较大变化，因此可采用蒸发浓缩，冷却、结晶、过滤的方法，将粗CuSO4的一些杂质留在母液中而除去，得到纯度较高的水合硫酸铜晶体。
三、仪器和试药仪器：试管、烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿、玻棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉、石棉网、铁架台、铁圈、托盘天平、滤纸、pH试纸。
试药：H2SO4 (1, 3 mol·L-1)、H2O2 (3%)、NaOH (2mol·L-1)、粗CuO (s)。
五水硫酸铜制备和提纯实验报告
五水硫酸铜制备和提纯实验报告一、实验目的本实验旨在通过化学合成的方法制备五水硫酸铜，并对其进行提纯，以获得纯度较高的五水硫酸铜。
通过实验，我们希望进一步了解硫酸铜及其化合物的性质和制备方法，提高实验操作技能和处理实验数据的能力。
二、实验原理五水硫酸铜是一种蓝色结晶性粉末，具有较高的溶解度。
它由硫酸铜和水在一定条件下形成，化学式为CuSO4·5H2O。
本实验采用化学合成法，通过调节反应物比例、反应温度和时间等条件，制备五水硫酸铜。
提纯过程则采用重结晶法，通过选择适当的溶剂溶解硫酸铜，再将其冷却结晶，达到提纯的目的。
三、实验步骤1.制备五水硫酸铜（1）称取一定量的硫酸铜和五水硫酸铜，分别溶于适量水中，配制成溶液A和溶液B。
（2）将溶液A和溶液B按一定比例混合，得到混合溶液C。
（3）将混合溶液C倒入烧杯中，置于恒温水浴中加热至一定温度。
（4）保持温度不变，缓慢加入适量的氨水，调节溶液pH至一定范围。
（5）继续保持温度不变，缓慢蒸发溶液，直至得到蓝色结晶性粉末。
（6）收集蓝色结晶性粉末，用滤纸过滤，并用少量水洗涤滤渣。
2.提纯五水硫酸铜（1）将制备得到的五水硫酸铜溶解于适量的水中，得到溶液D。
（2）选择适当的溶剂，将溶液D溶解完全，得到饱和溶液E。
（3）将饱和溶液E冷却至室温，放置一段时间。
（4）观察并记录结晶情况，收集晶体。
（5）将晶体用少量水洗涤干净，再用滤纸过滤。
（6）将晶体转移至烘箱中烘干，得到高纯度五水硫酸铜。
四、实验结果与分析1.制备五水硫酸铜实验结果：经过实验操作，我们成功制备了蓝色结晶性粉末状的五水硫酸铜。
通过对实验数据的记录和分析，我们发现制备过程中的关键因素包括混合溶液的比例、加热温度和时间、氨水用量等。
其中，加热温度和时间对五水硫酸铜的产率和纯度影响较大。
适当提高加热温度和延长加热时间有助于提高产率和纯度。
然而，过高的加热温度可能导致五水硫酸铜分解，降低产率和纯度。
因此，在制备过程中需要严格控制加热温度和时间。
五水硫酸铜结晶水含量的测定(综合实验)实验报告
五水硫酸铜结晶水含量的测定一、实验目的要求：1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。
2.测定硫酸铜的结晶水含量。
二、实验内容：1.五水硫酸铜的提纯。
2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。
3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。
三、主要仪器设备及药品：仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。
药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。
四、实验原理五水硫酸铜结构：图1 CuSO4·5H2O的晶体结构一般性质硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。
深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。
有毒，无臭，带有金属涩味。
密度2．2844g／cm-3。
干燥空气中会缓慢风化。
易溶于水，水溶液呈弱酸性。
不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。
150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。
五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。
失水过程五水硫酸铜晶体失水分三步。
上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。
两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。
最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。
失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。
五、实验步骤：1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中，配置成过饱和溶液，倒掉上层溶液，取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，将所得试剂尽量滴干（为节约实验时间，可用滤纸将大部分自由水吸干）。
2、将1所得试剂加入称量瓶（不带瓶盖）中，再覆盖上滤纸和皮筋，称重（事先称量无盖称量瓶、滤纸和皮筋的总质量为m0）。
五水硫酸铜标准曲线测定实验报告
五水硫酸铜标准曲线测定实验报告
一、实验目的：
通过测定五水硫酸铜的吸光度，建立标准曲线，用于后续分析样品中的五水硫酸铜含量。
二、实验原理：
五水硫酸铜是一种蓝色晶体，其吸光度与浓度呈线性关系。
根据比尔定律，吸光度与溶液中五水硫酸铜的浓度成正比，因此可以通过测量吸光度来确定样品中五水硫酸铜的浓度。
三、实验器材和试剂：
器材：分光光度计、烧杯、试管、移液器等。
试剂：五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)、蒸馏水、乙醇等。
四、实验步骤：
1.制备标准曲线：取一定量的五水硫酸铜溶液，分别加入不同的浓度，记录下对应的吸光度值。
绘制出吸光度与浓度的标准曲线。
2.测定样品的吸光度：将待测样品加入到已知浓度的标准溶液中，用分光光度计测定其吸光度值。
3.计算样品中五水硫酸铜的浓度：根据标准曲线，通过已知的吸光度值和浓度值计算出样品中五水硫酸铜的浓度。
五、实验结果与分析：
在实验中，我们制备了不同浓度的标准曲线，并测定了样品的吸光度。
通过标准曲线可以计算出样品中五水硫酸铜的浓度。
根据实验数据绘制出的曲线可以看出，五水硫酸铜的吸光度与浓度呈线性关系，符合比尔定律。
六、实验结论：
通过本次实验，我们成功建立了五水硫酸铜的标准曲线，可以用于后续分析样品中的五水硫酸铜含量。
同时，也验证了比尔定律的有效性。
(十五)五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜A4
姓名 韩 进 学院 化学与化工学院 班级 2008级化学基地班科目 基础化学实验（I ） 题目 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 仪器编号 7#天平实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定（一）五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜【目的要求】1、了解利用硝酸、硫酸、铜粉制备五水硫酸铜的基本方法；2、掌握无机制备中加热、过滤、重结晶等基本操作、3、学习间接碘量法测定铜含量。
【实验原理】制备反应：324422Cu+2HNO +H SO CuSO +2NO +2H O −−→↑△;在通风橱内水浴加热蒸发皿中的铜粉、硝酸、硫酸的混合物，并不断补充二酸，在表面皿的覆盖下（防止水分过度蒸发），至蒸发皿中不再产生红棕色气体指示反应结束。
然后抽滤，得粗产品。
将粗产品溶解，抽滤，取滤液，冰水浴至析出大部分晶体后抽滤，取产品，测定产量。
测定反应： 间接碘量法：2+3+2722 2223246Cr O +14H +6I 2Cr +3I +H O 2S O +I S O +2I -----−−−→−−−→ 用K 2Cr 2O 7标准溶液氧化KI 溶液，再用待测Na 2S 2O 3溶液滴定，求得标准Na 2S 2O 3溶液浓度。
222Cu 4I 2CuI +I +-+−−−→↓；用KI 溶液处理待测的Cu 2+试样溶液，得到CuI 沉淀和I 2，利用间接碘量法测定其中I 2浓度，继而求出Cu 2+的浓度，从而得到样品中Cu 2+的含量。
应当注意的是：CuI SCN CuSCN I --+−−−→+姓名韩进学院化学与化工学院班级2008级化学基地班科目基础化学实验（I）题目五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜仪器编号7#天平终点前应向溶液中加入一定量KSCN溶液，使CuI沉淀转化为CuSCN沉淀，释放出沉淀表面吸附的I3-，提高测定的准确度。
【实验步骤】1、称取铜粉3.0g 于蒸发皿中，用50mL量筒量取17mL 3 mol·L-1的H2SO4溶液，用10mL量筒量取6mL浓硝酸。
五水硫酸铜的制备
五水硫酸铜的制备及其铜含量测定一、五水硫酸铜的制备实验目的1. 了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；2. 学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作；3. 掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作；4. 巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。
重点难点：重点：五水硫酸铜的制备及提纯难点：趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶基本操作：倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶实验原理制备方法：Cu + H2O2+ H2SO4 === CuSO4 + 2H2O重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。
由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。
实验步骤称取1.0 g铜屑放于100 mL烧杯中，加入6 mol/L H2SO4溶液5 mL，盖上表面皿→缓慢滴加30% H2O23~4 mL→水浴加热（反应温度保持在40~50 ℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液）2．重结晶法提纯五水硫酸铜粗产品∶水= 1∶1.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。
将产品转移至干净的表面皿上，用吸水纸吸干，称量，计算收率（回收母液）,棉纱。
数据记录与处理注意事项：1．双氧水应缓慢分次滴加。
2．趁热过滤时，应先洗净过滤装置并预热,滤纸；将滤纸准备好，待抽滤时再润湿。
无水硫酸铜
注意事项
实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜
测定
Na2S2O3溶液（0.1mol•dm-3）的配制与标定参见定量分析部分实
验十七（四）1.；
指示剂淀粉不能加入太早，因滴定反应中产生大量CuI沉淀，淀
粉与I2过早形成蓝色配合物，大量I3-被吸附，终点颜色呈较深的 灰色，不好观察。
实验原理
实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜
CuI的沉淀表面易吸附I2，使终点变色不够敏锐且产生误差。通常在 接近终点时加入KSCN (或NH4SCN)，将CuI转化成溶解度更小的CuSCN 沉淀，CuSCN更容易吸附SCN -从而释放出被吸附的I2，使滴定趋于完全， 反应如下：
实验二十四 铜化合物的制备、组 成分析及铜含量测定
(一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘 量法测铜
无机及分析化学实验
目的要求 实验原理 注意事项
目的要求
实验二十四 铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 (一) 五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜
利用废铜粉焙烧氧化的方法制备硫酸铜； 掌握无机制备中加热、倾析法、过滤、重结晶等基本操作； 学习间接碘量法测定铜含量。
加入KSCN（或NH4SCN）不能太早，而且加入后要剧烈摇动，
有利于沉淀的转化和释放出吸附的I3-。
示范：碘量瓶的使用；微型滴定管
2Cu2+ + 4I- = 2CuI ↓ + I2 或 2Cu2+ + 5I- = 2CuI ↓ + I3-
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
精品五水硫酸铜中铜含量的测定(2024)
数据处理
对实验数据进行统计处理 ，计算平均值、标准偏差 等相关参数。
结果呈现
将实验数据以表格或图表 的形式呈现，以便更直观 地展示测定结果。
结果分析
数据分析
对实验数据进行详细分析，包括数据的分布、异常值的处理等。
结果解释
根据实验原理和化学知识，对测定结果进行解释和说明。
影响因素探讨
探讨可能影响测定结果的因素，如实验条件、操作技巧等。
重复上述操作至少三次，以获得更准确的数据。
数据记录பைடு நூலகம்处理
记录每次滴定所消耗硫代硫酸 钠的体积，并计算平均值。
根据硫代硫酸钠的浓度和滴定 量，计算样品中铜离子的含量 。
将计算结果与理论值进行比较 ，分析误差原因并给出结论。
PART 04
结果与讨论
REPORTING
实验结果
01
02
03
实验数据
通过多次实验，我们获得 了不同条件下五水硫酸铜 中铜含量的测定数据。
通过测量反应前后样品的质量 差，计算铜的含量。这种方法 适用于高含量铜的测定。
利用标准溶液（如EDTA）与铜 离子形成络合物，通过滴定操 作确定络合物的量，从而计算 铜的含量。这种方法适用于较 低含量铜的测定，具有较高的 准确性和精密度。
利用原子吸收光谱、原子发射 光谱或分光光度法等方法，测 量样品中铜的特征光谱线，从 而确定铜的含量。这些方法具 有灵敏度高、选择性好等优点 ，但需要相应的光谱仪器。
减小随机误差的影响。
04
PART 06
实验注意事项与改进建议
REPORTING
实验注意事项
充分搅拌
在溶解和滴定过程中要充分搅拌，确保反 应充分进行。
安全防护
五水硫酸铜结晶水含量的测定(综合实验)实验报告
五水硫酸铜结晶水含量的测定一、实验目的要求：1.了解制备五水硫酸铜晶体的方法。
2.测定硫酸铜的结晶水含量。
二、实验内容：1.五水硫酸铜的提纯。
2.五水硫酸铜晶体自由水的脱去。
3.测定硫酸铜晶体里的结晶水含量。
三、主要仪器设备及药品：仪器设备：电子天平，称量瓶，不锈钢锅（薄壁，内装食盐用于盐浴），温度计（量程在350℃，测量盐浴温度），烘箱（烘干自由水），电炉，滤纸，皮筋。
药品：五水硫酸铜，3公斤食盐左右（用于盐浴加热），无水乙醇。
四、实验原理五水硫酸铜结构：图1 CuSO4·5H2O的晶体结构一般性质硫酸铜CuSO4（硫酸铜晶体：CuSO4·5H2O）分子量249．68。
深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末，略透明。
有毒，无臭，带有金属涩味。
密度2．2844g／cm-3。
干燥空气中会缓慢风化。
易溶于水，水溶液呈弱酸性。
不溶于乙醇，缓缓溶于甘油。
150℃以上将失去全部水结晶成为白色粉末状无水硫酸铜。
五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。
失水过程五水硫酸铜晶体失水分三步。
上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水分子最先失去，大致温度为102摄氏度。
两个与铜离子以配位键结合，并且与外部的一个水分子以氢键结合的水分子随温度升高而失去，大致温度为113摄氏度。
最外层水分子最难失去，因为它的氢原子与周围的硫酸根离子中的氧原子之间形成氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水分子的氢原子之间形成氢键，总体上构成一种稳定的环状结构，因此破坏这个结构需要较高能量。
失去最外层水分子所需温度大致为258摄氏度。
五、实验步骤：1、在常温下将适量的CuSO4溶解于少量的水中，配置成过饱和溶液，倒掉上层溶液，取未溶解的五水硫酸铜加少量水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，将所得试剂尽量滴干（为节约实验时间，可用滤纸将大部分自由水吸干）。
2、将1所得试剂加入称量瓶（不带瓶盖）中，再覆盖上滤纸和皮筋，称重（事先称量无盖称量瓶、滤纸和皮筋的总质量为m0）。
五水硫酸铜中铜含量及结晶水数量测定2018
E ① Cu 2+ /Cu
0.159V,E I2
/I
0.54V ，为什么反应
2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓(白色) + I2
能正向进行，并且反应完全？ ②间接碘量法测定铜含量时滴定至接近终点时，为什么要加入 KSCN? ③间接碘量法，淀粉指示剂为什么应在接近终点时加入？ ④分析滴定过程锥形瓶中溶液颜色变化的原理。
1. 五水硫酸铜中铜含量的测定
测定次数
1
2
3
c (Na2S2O3)(mol/L)
CuSO4‧5H2O 溶液的配制
(
)g 配成（
）mL 溶液
V（H2SO4）/mL
10.0（用于 CuSO4‧5H2O 的溶解和控制滴定时的酸度）
移取 CuSO4‧5H2O 溶液体积(mL)
10%KI( mL)
3.0
10%KSCN( mL)
Na2S2O3 标准溶液初读数( mL)
Na2S2O3 标准溶液终读数( mL)
V (Na2S2O3) ( mL)
W(Cu)（%）
W(Cu)平均值（%）
W(Cu)（五水硫酸铜理论值）
平均值的相对误差
3.0
3.0
2.0
2.0
1.0
1.0
0.2560
2.五水硫酸铜结晶水数量的计算
量，则五水硫酸铜结晶水个数=(
m试样 试样中铜的物质的量
M
CuSO4
)
/
M
H2O
三、仪器及试剂
实验24-硫酸铜的制备提纯及微量碘量法测铜
实验二十四五水硫酸铜的制备与提纯及碘量法测铜1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；3．掌握间接碘量法测定铜含量的原理和方法。
1．五水硫酸铜的制备和提纯铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu 2+，Cu 2+与SO 42-结合得到硫酸铜：Cu + 2HNO 3+ H 2SO 4=CuSO 4+ 2NO 2+ 2H 2O未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。
CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其它杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。
水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为CuSO4·5H2O =CuSO4·3H2O + 2H2OCuSO4·3H2O = CuSO4·H2O + 2H2OCuSO4·H2O === CuSO4+ H2O2．铜含量的测定在酸性溶液中，Cu2+与过量的KI反应，析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定，用淀粉作指示剂，反应如下：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2I2+2S2O32-═2I-+S4O62-反应需加入过量的KI ，一方面可促使反应进行完全，另方面使形成I 3-，以增加I 2的溶解度。
为了避免CuI 沉淀吸附I 2，造成结果偏低，须在近终点（否则SCN-将直接还原Cu 2+）时加入SCN -，使CuI 转化成溶解度更小的CuSCN ，释放出被吸附的I 2。
无水硫酸铜中铜含量的测定
实验六无水硫酸铜中铜含量的测定—间接碘量法一、预习内容1、氧化还原滴定法—碘量法2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定二、实验目的1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定2、学习间接碘量法测定铜的含量三、实验原理在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根据标准Na2S2O3溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。
反应方程式如下：Cu2++4I-=2Cu I↓+I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-分析过程：HNO3 (1) H2SO4 过量KI CuI↓Na2S2O3铜试样——→Cu2+, NO————————→Cu2+———→I2 ————→I-△ (2)NaOH调至中性 pH=3～4 淀粉注意：(1)介质的pH=3～4，若pH太高，Cu2+会水解，若pH太低，I-易被空气氧化为I2，并且Cu2+对该氧化反应有催化作用，使测定结果偏高。
用NH4HF2调节pH，NH4HF2可分解为HF与F-，形成HF-F-缓冲溶液。
HF的PKa=3.18，HF-F-缓冲溶液的缓冲范围为 2.18～4.18，符合要求，同时，F-可与Fe3+形成FeF63-掩蔽了Fe3+，Fe3+能氧化I-。
(2)CuI 会吸附I2，为了使吸附的I2，近滴定终点时加入NH4SCN，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN（CuI：Ksp=10-11.96，CuSCN：Ksp=10-14.32。
），NH4SCN 不能过早加入，它会还原I2，使测定结果偏低。
(3)过量KI的作用：还原剂，沉淀剂，络合剂。
(4)Na2S2O3溶液的浓度要重新标定，标定方法同上次实验。
标定Na2S2O3溶液的浓度可用的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、纯铜等。
若用纯铜标定，与测定时条件相同，可以抵消方法的系统误差。
四、实验步骤1、Na2S2O3溶液浓度的标定准确移取K2Cr2O7标准溶液25.00cm3置于碘量瓶中，加5cm3浓度为6mol dm-3的盐酸溶液，加10cm320%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定
铜含量的测定
一、实验目的:
1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。
2、掌握淀粉指示剂的使用方法。
3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。
二、实验原理:
1.Na2S2O3溶液的配制与标定:
(1)配制:由于结晶的Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。
Na2S2O3·5H2O需用新沸(CO2↑、O2↑、杀菌)冷却水配制;加少量Na2CO3以减少水中溶解的CO2，使溶液呈弱碱性(Na2S2O3在碱中稳定，抑制水解、分解以及微生物生长);暗处置一周(与水中还原性物质反应完全)，以减少由于
Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液。
(2)标定:Cr2O72-+6I-+14H+===2Cr3++3I2+7H2O
(橙)(绿)(黄，浓时棕红)
析出的I2再用Na2S2O3溶液滴定:
I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I-
指示剂:淀粉终点:蓝(I2-淀粉)→透明绿(Cr3+)
1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-，I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物，当滴下的Na2S2O3与I2按计量关系完全反应后，溶液的蓝色消失即为终点。
注意:
⑴I2升华，反应应在碘量瓶[(锥形瓶+表面皿)代]中进行;
⑵(Cr2O72-+6I-)反应慢，需在暗处(I2见光分解)置5分钟;
⑶需过量的KI(增大I2在水中的溶解度);
⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L(酸高，I-易被空气氧化，Na2S2O3分解;酸低反应不定量(Cr2O72-→Cr3+));
⑸淀粉指示剂需临近终点时加(淀粉吸附I2)。
(3)计算
2.铜含量的测定:
⑴在微酸性(20%NH4HF2)介质中(PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢，反
应不定量。
酸度高Cu2+催化空气氧化I-、且S2O32-分解)Cu2+与过量的I-(溶解I2;
同离子效应使反应
完全;既是还原剂，又是沉淀剂)作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2:
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
⑵以淀粉(临近终点时加，否则易引起淀粉凝聚，而且吸附在淀粉上的I2
不易释出，影响测定结果)为指示剂，滴定至溶液的蓝色(I2-淀粉)刚好消失即为终点。
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
⑶由于CuI沉淀表面吸附I2(CuI-I2灰黑色)故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，临近终点时(I2和2Cu2+浓度大时KSCN还原I2和Cu2+)加入KSCN，使CuI沉淀(CuI(KSP=1.1×10-12))转化为更难溶的CuSCN沉淀(CuSCN(KSP=4.8×10-15))，释放被吸附的I2。
CuI+SCN-=CuSCN↓+I-
(白色)(米色)
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
⑷加20%NH4HF2的作用:一是掩蔽Fe3+(Fe3+氧化I-);二是消除Fe(SCN)-血红色干扰对终点的观察;三是起缓冲作用，使系统保持PH=3~4。
3.根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的质量,计算试样中铜的含量。
注意:
标定Na2S2O3，滴定完了的溶液放置后会变蓝色。
那是由于光照可加速空气氧化溶液中的I-生成少量的I2所致，酸度越大此反应越快。
如经过5~10min 后才变蓝属于正常;如很快而且又不断变蓝，则说明K2Cr2O7和KI的作用在滴定前进行得不完全，溶液稀释得太早。
遇到后者情况，实验应重做。
注意平行原，KI做一份加一份。
お
但必须设法防止其它能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+等)的干扰。
三、仪器、试剂:
1.分析化学实验常用仪器、称量瓶、电子天平、干燥器、等
2.Na2S2O3溶液(0.1mol.L-1)淀粉溶液(5g.L-1)K2Cr2O7标准溶液
C(1/6K2Cr2O7)==0.05000mol/L20%KINa2CO3固体硫酸溶液(1mol/L)
KSCN溶液(10%)9.20%NH4HF2
四、实验步骤:
1、Na2S2O3溶液的标定:
准确移取25.00mlK2Cr2O7标准溶液(测全铁量剩下的)于碘量瓶中，加入
1mol/LH2SO415ml、10ml20%KI溶液(此时总体积最好控制在40ml左右，溶液要浓，I-浓)，塞瓶塞，于暗处放置5min，加蒸馏水60ml(溶液酸度)，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉溶液，继续滴定深蓝色刚消失(溶液呈透明亮绿色),即为终点,平行标定3次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。
2、铜的测定:准确称取产物(CuSO4·5H2O)试样0.5~0.6g三份，分别置于碘量瓶中，加3ml1mol/LH2SO4溶液和100ml水((沉淀滴定溶液要稀;溶液酸度))使其溶解，加入20%NH4HF210ml，10%KI溶液10ml，摇匀，立即用
0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂，继续
滴至浅蓝色。
再加10%KSCN10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。
五、数据记录和处理:
表一用*.*mol/LK2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶液
V(K2Cr2O7)V(Na2S2O3)C(Na2S2O3)C平均浓度相对偏差
V1V1V2V2V3V3
表二铜盐中铜的测定
样品质量/克样品
序号滴定剂
用量结果
Cu%平均
值相对
偏差
注:铜原子的摩尔质量MCu=63.546g/mol。
五、问题讨论
思考题
1.在标定过程中加入KI的目的何在?为什么不能直接标定?
2.要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定，应如何配制和保存?
3.为什么碘量法测铜必须在微酸性溶液中进行?
4.淀粉指示剂和NH4SCN应在什么情况下加入?为什么?
5.在碘量法测定铜含量时，能否用盐酸或硝酸代替硫酸进行酸化?为什么?。