气相色谱的内标法定量相关材料(精)
气相内标
气相色谱内标法测定乙酸乙酯中苯的含量学生：郑德摘要目的：掌握气相色谱仪的使用；学会内标法定量分析方法。
结果：供试品溶液7.13%。
关键词气象色谱内标法苯1.实验材料1.1仪器气相色谱仪（FID检测器）；微量注射器；1.2试药对照品溶液：苯/乙腈溶液（8%，w/w）; 内标溶液：甲苯/乙腈溶液（6%，w/w）；样品溶液（含有苯的乙酸乙酯）2.方法与原理2.1色谱条件色谱柱：甲基苯基柱(25m×0.32mm×0.52μm)；温度：柱温70℃，检测室250℃，气化室250℃；载气流量：1.2ml/min（N2）；分流比1:30，进样量0.4µl。
2.2对照品溶液的制备精密量取苯对照品溶液0.1 ml和甲苯内标溶液0.2 ml，置5ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液1；精密量取苯对照品溶液0.3 ml和甲苯内标溶液0.2 ml，置5ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液2。
精密量取样品溶液0.2 ml和甲苯内标溶液0.2 ml，置5ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.3原理内标法是选择样品中不含有的纯物质作为对照物质加入待测样品溶液中，以待测组分和对照物质的响应信号对比，测定待测组分的含量。
在药物分析和中药制剂分析中，校正因子多是未知的，可利用内标对比法进行含量测定。
内标对比法是在标准溶液和样品溶液中加入内标物，并使内标物在标准溶液和样品溶液中的浓度相同；将两种溶液分别以相同体积进样，由下式计算出样品溶液中待测组分的含量：本实验是以甲苯为内标物，测定样品中苯的含量。
3.测定与结果3.1测定分别按照上述色谱条件对标准溶液和供试品溶液进样测定，根据色谱峰面积、采用内标两点法计算样品中苯的含量。
结果见表1。
3.2结果表1 苯、甲苯的气象色谱数据苯甲苯标准溶液1 66.56779 72.51719标准溶液2 120.334 65.60078样品溶液92.72545 72.432834.思考题1．内标法的优点和缺点是什么？答：优点是有三，一是定量结果与色谱条件的微量变化特别是进样量的重复性无关；二是只要待测组分与内标物出峰，且内标物合乎要求就可，与其他组分是否出峰无关；三是很适合于微量组分的分析。
气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用
气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用一、材料与方法:1.1 仪器装置:气相色谱仪配有FID捡测器电子天平(0.0001)，微量移液器1.2 材料及试剂:色谱醇:无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2，3-丁二醇、异丁酸、1，2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯 1.3 色谱条件:毛细管柱色谱柱进样口温度:200?，检测器温度:230?，载气:氮气(1 ml /min)色谱柱升温程序:35?保温4 min，4?/ min升温至60?，10?/ min升到130?，15?/ min升温至205?保温15 min。
1.4 内标液的配制:取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。
1.5 白酒风味成分混合标液的配制:取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。
在100ml容量瓶中，将每种风味试剂按计划添加量添加后，分别称量其质量，为实际添加质量，并用色谱级乙醇定容，为标样原液。
将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后，按1%加入内标液，为标样使用液，其浓度为实际添加浓度。
表1 各风味物质标样含量配制表成分计划添加浓度,mg/L 计划添加量 ,ml 实际添加质量， g 实际添加浓度 ,mg/L200 2.00 1.5810 158.10 乙醛 120 0.20 0.1542 15.42 丙醛 210 0.10 0.0783 7.83 异丁醛 310 0.10 0.0721 7.21 丙酮 4100 1.00 0.7872 78.72 甲酸乙酯 5乙酸乙酯 1000 10.00 9.0834 908.34 6500 5.00 4.1099 410.99 乙缩醛 7200 2.00 1.5576 155.76 甲醇 8100 1.00 0.7862 78.62 异戊醛 910 0.10 0.0785 7.85 2-戊酮 10200 2.00 1.7923 179.23 丁酸乙酯 11仲丁醇 50 0.50 0.3948 39.48 12200 2.00 1.6210 162.10 正丙醇 1310 0.10 0.0845 8.45 异戊酸乙酯 14100 1.00 0.7835 78.35 异丁醇 1530 0.30 0.0865 8.65 乙酸异戊酯 1650 0.50 0.4290 42.90 戊酸乙酯 1712-戊醇 50 0.50 0.3715 37.15 18200 2.00 1.6138 161.38 正丁醇 1950 0.50 0.4110 41.10 活性戊醇 20500 5.00 4.0344 403.44 异戊醇 21 1000 10.00 8.8122 881.22 己酸乙酯 22 正戊醇 50 0.50 0.3894 38.94 23醋翁 50 0.50 0.2013 20.13 2420 0.20 0.1759 17.59 庚酸乙酯 25 1000 10.0010.2177 1021.77 乳酸乙酯 26 50 0.50 0.3914 39.14 正己醇 275 0.05 0.0944 9.44 己酸丁酯 28三甲基吡嗪 10 0.10 0.0947 9.47 29辛酸乙酯 50 0.50 0.4420 44.20 3010 0.10 0.0858 8.58 己酸异戊酯 31 1000 10.00 5.1960 519.60 乙酸 3250 0.50 0.5844 58.44 糠醛 3310 0.10 0.1287 12.87 四甲基吡嗪 34壬酸乙酯 10 0.10 0.0898 8.98 35苯甲醛 50 0.50 0.5222 52.22 3650 0.50 0.4877 48.77 丙酸 3710 0.10 0.0684 6.84 2，3-丁二醇 38 10.00 0.10 0.0914 9.14 异丁酸 3910.00 0.10 0.0819 8.19 癸酸乙酯 40丁酸 100.00 1.00 0.9631 96.31 41糠醇 10.00 0.10 0.0585 5.85 4210.00 0.10 0.0959 9.59 异戊酸 4320.00 0.20 0.1836 18.36 戊酸 4410.00 0.10 0.1044 10.44 苯乙酸乙酯 4510.00 0.10 0.1206 12.06 乙酸苯乙酯 46己酸 200.00 2.00 1.8034 180.34 47β-苯乙醇 50.00 0.50 0.5764 57.64 4810.00 0.10 0.0921 9.21 庚酸 4910.00 0.10 0.0834 8.34 十四酸乙酯 5010.00 0.10 0.0856 8.56 辛酸 5110.00 0.10 0.0816 8.16 棕榈酸乙酯 52硬脂酸乙酯 10.00 0.10 0.0750 7.50 53油酸乙酯 10.00 0.10 0.0782 7.82 5410.00 0.10 0.0808 8.08 亚油酸乙酯 551.6 试验方法:1.6.1 标准校正:取标样使用液混匀后进样1μl进行重复性校正。
气相色谱法测定乙醇等溶剂的含量内标法
注意标样文件和样品文件都要点击。按Save Changes退出。样品文件后面如用百分含量表示结果， 因标样溶液和样品溶液定容体积一致时，multipliers 设置为100；divisor设置为样品的称样量。选定 Incorporate New Calibration Into Data Set, 点击 Calculate Results积分计算分析结果。保存处理方法。 点击Results指向样品文件处，View Result Only或 View Standard Report，查看或打印实验数据或报告。
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
色谱分离
淋洗液
慢 中等
快
Temporal course
2.2 仪器结构
1 高压气瓶（载气）；2 减压阀（氢气表或氧气表）；3 净化器；4 稳压表； 5 压力表；6 进样器；7 汽化室；8 检测器；9 静电计；10 记录仪；11 模数 转换器；12 数据处理系统；13 毛细管柱；14 尾吹气；15 柱恒温箱；16 针 阀；17分流阀；18 吹扫气 毛细管气相色谱仪流程示意图
样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续 注入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于 1.5 %时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐 一进样分析，确定了它们的各自相对保留时间。接下 来用混合标准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱 图（见图 5-2），并在相同分析条件下对试样溶液进行 测定，确证各组分并计算结果。 关机：测试完毕，将柱温设置为 50 ℃，平衡后，顺序 关闭工作站、主机电源、气阀。处理数据，打印报告 后关闭计算机和总电源开关。
气相色谱内标法实验报告
气相色谱内标法实验报告实验报告：气相色谱内标法分析实验目的：通过气相色谱内标法分析目标物质的浓度，确定样品中目标物质的含量，并评估分析结果的准确性和可靠性。
实验原理：气相色谱内标法是一种定量分析方法，通过引入内标物作为样品中目标物质的浓度参照物，来确定目标物质的含量。
内标物是一种在样品中不存在或者存在量很低的物质，其化学性质与目标物质相似，并且能够在色谱分析中被准确测量。
实验步骤：1、准备样品：收集待分析的样品，并根据需要进行前处理步骤，如提取、浓缩等。
2、准备内标溶液：选取适当的内标物，按照一定浓度配制内标溶液。
3、样品制备：将适量的样品与内标溶液混合，制备成分析样品。
4、色谱条件设置：根据目标物质的特性和分析要求，设置气相色谱仪的条件，包括进样方式、流速、温度程序等。
5、进样分析：将分析样品注入气相色谱仪中进行分析，同时还需注入内标溶液作为参照物。
6、数据处理：根据气相色谱仪的输出结果，计算目标物质的相对峰面积和浓度，利用内标物的峰面积与浓度推算目标物质的含量。
实验结果：根据实验数据和计算结果，得出样品中目标物质的浓度，以及其相对峰面积与内标物的比值。
根据内标法的原理，可以准确推算出目标物质的含量，并评估分析结果的准确性和可靠性。
结论：通过气相色谱内标法分析，我们成功确定了样品中目标物质的含量，并评估了分析结果的准确性和可靠性。
内标法是一种常用的定量分析方法，可以在复杂的样品矩阵中准确测量目标物质的含量，为后续的分析提供了可靠的参考。
注意事项：1、在实验过程中，要注意实验条件的准确控制，确保分析结果的可靠性。
2、内标物的选择要合适，确保其化学性质与目标物质相似，并且在分析中能够被准确测量。
3、样品制备过程中，要保证样品与内标物的混合均匀，避免产生误差。
第五节气相色谱法定量分析
pi %
f i Ai ws 100 f s As w
f
i
Ai
ws
0.85 175 50 100
As w
53150
0.9408100 94.08
作业：有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及水等 称取样品1.055g，将0.1907g环已酮加到样 品中作为内标混合均匀后，进样量为1μg， 得到如下数据：
h
0 P
h
0 E
c
0 E
cP0 cP
谢谢
根据被测组分使用的计量单位的不同， 可分为质量校正因子（fm）、摩尔校正因 子，（fM）和体积校正因子（fv），通常 省略相对二字。
Ai Wi
fi
wi Ai
As Ws
fs
ws As
wi
fi
fi fs
Ai ws
wi As wsAi
As
对标准物质来讲：fs=1.00 此时 fi=fi
校正因子的测定方法是：准确称量被 测组分和标准物资，混合后，在实验条 件下进样分析，分别测量相应的峰面积。
Y1≈Y2≈Y3≈……≈Yn 则可用hi代替Ai
此时：
p%
fihi
n
100
fihi
i1
若为同系物则fi′可省略
归一化法 缺点：①不能做到都出峰 ②峰间有重叠 ③难以测出f（校正因子） 优点：简便、准确、当操作条件如进 样量、流速等变化时，对结果 影响小。 适用：测量产物及副产物都清楚的混 合物含量测定。
不需知道样品的组分。
缺点：要准确称量样品及内标物的量。
例：苯甲酸工业粗产品纯度的测定，准确称 取工业苯甲酸150mg溶于甲醇中，加入内 标物正庚烷50mg，进样色谱分析，洗出 苯甲酸面积176mm2，正庚烷峰面积 53mm2，用正庚烷作标准，苯甲酸的相对 校正因子为0.85，计算苯甲酸的含量。
气相色谱法―内标法(精)
气相色谱法—内标法一、什么叫内标法? 怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。
需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。
二、在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。
气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量
气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量刘文;马平;李平;田红丽;刘荣杰【摘要】利用气相色谱内标法定量分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.以正癸醇为内标,结合气相色谱内标法原理及色谱工作站特点,用峰面积比代替以往峰面积记录数据,测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量.确立了乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺的内标标准曲线,各标准曲线方程的线性相关系数r≥0.999,标准偏差0.56％～1.36％,精密度高,重复性好,可用于乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量测定.实验表明内标定量分析法准确度高、精密度好,可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2014(043)003【总页数】3页(P554-556)【关键词】气相色谱;内标法;哌嗪合成体系;正癸醇【作者】刘文;马平;李平;田红丽;刘荣杰【作者单位】西北大学化工学院,陕西西安710069;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川750105【正文语种】中文【中图分类】TQ207+.4乙二胺催化合成无水哌嗪反应中，三乙烯二胺为反应的主要副产物，为获得反应的转化率和收率，需要对产物中乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量进行测定。
在以往的定量过程中，大多采用外标法，但对于易挥发的乙二胺来说，用气相色谱外标法分析其含量，很难控制进样量，因此定量不准确。
而内标法在一定程度上可以消除操作条件变化所引起的误差，较之外标法具有受色谱条件影响小、定量准确等优点［1-2］。
故本研究采用内标法对哌嗪合成体系中的上述组分进行定量和研究，结果满意，方法可行。
聚乙二醇为氢键型固定液，用于分离醇、酮、醛等含氧化合物及一般应用［2］。
乙二胺、哌嗪、三乙烯二胺均为二胺类有机化合物，与醛、酮可发生加成缩合反应(排除醛、酮类溶剂);甲醇、乙醇与乙二胺极性相似，在该填充柱上不能完全分离。
气相色谱法测定乙醇等种溶剂的含量内标法
易于获取
内标物应易于获得，且价格适 中，以便于实验的重复进行。
纯度高
内标物应具有较高的纯度，以 保证实验结果的准确性。
挥发性
内标物应与待测物质具有相近 的挥发性，以便于在相同的温 度和压力条件下进行分离。
内标法操作流程
01
准备样品
将待测物质与内标物按照一定的比 例混合均匀。
数据处理
根据内标物的比例和峰面积计算待 测物质的浓度。
03
02
气相色谱分析
将混合物注入气相色谱仪中进行分 析，记录各个组分的峰面积。
结果计算
根据待测物质的浓度和峰面积计算 其含量。
04
03
实验材料与方法
实验材料
01 乙醇、甲醇、异丙醇、正丙醇等待测溶剂
02
内标物（如苯）
03
纯水
04
试剂和色谱纯
实验仪器与设备
色谱柱（如毛细管柱或填充 柱）
02
气相色谱仪
数据处理
将实验数据整理成表格，包括样品名 称、溶剂类、内标浓度、峰高或峰 面积等。
结果计算与分析
结果计算
根据内标法原理，计算每种溶剂的含 量。
结果分析
比较不同样品中溶剂含量的差异，分 析可能的原因。
误差分析
误差来源
分析实验过程中可能存在的误差来源， 如仪器误差、操作误差、样品处理误差 等。
VS
气相色谱法测定乙醇等种 溶剂的含量内标法
• 引言 • 内标法原理 • 实验材料与方法 • 实验结果与分析 • 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定乙醇等溶剂的含量，确保产品质量和生产安全。
背景
气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的方法，具有高分离效能、高灵敏度和广泛应用的特点。
气相色谱定量分析中内标法、外标法的比较及选择(精)
内标法：
内标法是一种间接或相对的校准方法。
在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。
使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。
采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。
理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。
外标法
外标法不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。
校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析，然后做出响应信号与含量之间的关系曲线，也就是校正曲线。
定量分析样品时，在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品，从色谱图上测出峰高或峰面积，在从校正曲线查出样品的含量。
校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子，再根据公式求出待测样品中的含量。
气相色谱定量分析中内标法外标法的比较及选择
气相色谱定量分析中内标法外标法的比较及选择
一、内标法和外标法介绍
气相色谱定量分析使用内标法(Internal Standard Method)和外标法(External Standard Method)。
内标法是将标准物质和样品在相同汽油中进行混合，标准物质称为内标，样品称为测试样品，在色谱分析过程中，内标峰和检测峰同时出现，通过比较内标峰和检测峰的高度，或称之为峰面积比，从而计算出样品的浓度。
外标法是首先制备一个标准溶液，其中含有一种或多种待测物质，根据含量，将标准溶液分别加入样品中，然后同时测定标准溶液和样品，在色谱曲线上，标准溶液和检测的样品曲线应在相同的水平上，比较它们之间的峰高比来计算样品的浓度。
二、内标法和外标法的比较
1、内标法和外标法在精确度上的差别：内标法和外标法的精确度存在一定差别，外标法在待测物质之间的选取和控制上要比内标法更容易，可以更容易满足更高的分析精度要求。
2、内标法和外标法在灵敏度上的差别：外标法的检测灵敏度比内标法高出1-2个数量级，但外标法的检测灵敏度和油质组成有关，油质中含有大量未知物质，会使检测灵敏度受到限制。
3、内标法和外标法在选取上的差别：一般情况下，当待检测物质在蛋白质水溶液或血清等生物体内存在时，应选用内标法；。
气相色谱内标法测定发酵产物中2,3-丁二醇的含量
究所 提供 。
Ａｇｌｎ ８ ０Ａ 型 气相 色 谱 仪 ， 火 焰 离 子 化 ｉ ｔ ９ ｅ ７ 氢
检测 器 （ Ｉ ； ｈ ｍＳ ａｉｎ化 学工 作 站 （ 国 Ｆ Ｄ） ＨＰ Ｃ ｅ ｔｔ ｏ 美 安捷 伦公 司） 分析 天平 （ 特勒 一托利 多 ＡＸ ０ ） ； 物 中 ２ ３ 丁 二 醇 的气 相 色 谱 定 量 分 析 方 法 。以 乙 醇 为 内标 物 ， 用 火 焰 离 子 化 ，一 采
检 测 器 进 行 检 测 。２ ３ Ｔ －醇 的加 标 回收 率在 ９ ． ０ ～ １ １ ２ 之 间 ， 对 标 准偏 差 在 ０ ６ ～Ｏ ９ ％ 之 间 。 ，－ ７７ ０．５ 相 ．７ ．８ 该 分 析 方 法快 速 准 确 ， 一 种 较 为 理 想 的定 量 分 析 方 法 。 是
色谱 柱 ： ｉ ｎ ９ ９ ５ ４ ３毛 细管柱 （ Ｏｍ× Ａｇｌ ｔ ０ １ — ３ ｅ １ ３ ０ ２ ． ５ｍｍ × ０ ２ ｍ） 载 气 ： 纯 氮 气 ； 测 器 ： ．５ ； 高 检 Ｆ Ｄ； Ｉ 汽化 室温 度 ： ５ ℃ ； 温 ：Ｏ ， 留 ｌ ｎ 以 ２０ 柱 ８℃ 保 ｍｉ ， ２ ℃／ ｎ升 温 到 １ ０ ， 留 ３ ｎ 检 测 器 温 度 ： ０ ｍｉ ８℃ 保 ｍｉ ；
２ ０ ； 气 流 速 ：． ０ｍＬ ｍｉ ； 流 比 ：０ １ 灵 敏 ５℃ 载 １ ５ ／ ｎ 分 ８ ：；
度 ： × １ １ ０。
丁二醇样 品 的含 量进行 准确 分析具有 重要 意义 。
目前 ， 道 的 有 关 ２ ３ 丁 二 醇 的 分 析 方 法 主 要 报 ，一
有高效液 湘色谱 法［ 和 气相 色 谱法 ｌ 。本 文 根据 ４ ］ ＿ ５ ］ 试验 中发 酵产物 体系 ， 建立一 种 ２ ３ ，一丁二醇 的气 相 色谱 内标 分析方 法 。采 用火 焰 离 子化 检测 器 （ Ｉ Ｆ Ｄ） 进行检测 ， 以乙醇作为 内标物 ， 并用 相适应 的色谱 柱 对其进行 定量分 析 ， 方 法 目前 尚未见 报 道 。 由于 该
色谱实验报告之气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法
中 南 大 学学 院 化 学 化 工 学 院 班 级 应 化 0904 学 号 ********** 姓 名 杨 ****** 实验日期 2012 年 4 月 28 日 指导教师 郭 方 遒三、仪器与试剂1．GC4001气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm ；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和乙酸乙酯。
四、实验步骤1．实验条件色谱柱，DB-5（10m ×0.05mm ×0.05um ）；汽化室温度 200℃；检测器温度 200℃；柱温 70℃；进样量 1uL ；氢气流速 3mL/min ；空气流速 300mL/min ；分流比，20:1；2. 内标溶液、混合标准溶液配置和试样溶液配置①先取少量甲醇加入100mL 容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，量取24mL 丙酮于容量瓶中，称重，用甲醇定容，制成内标溶液。
②取10mL 内标液（含丙酮 1.829g ）加入50mL 容量瓶，分别加入二氯甲烷（2.610g ）、乙酸乙酯（4.390g ），然后用甲醇定容至刻度即为混标。
③取10mL 内标溶液于50mL 容量瓶中，然后移取适量试样溶液，用甲醇定容，即得到样品溶液。
3. 测试样品用正确的顺序装住、通气、打开电源和色谱工作站，建立新方法，设置好工作条件，待基线平稳后，依次进混标、样品、二氯甲烷单标、乙酸乙酯单标溶液。
通过单标溶液，得到相应的保留时间，并以此确定混标和样品溶液中各峰归属，然后依据内标法计算样品溶液中二氯甲烷和乙酸乙酯浓度。
气相色谱法测定溶液某些组分含量——内标法一、实验目的1. 学习掌握色谱法的分离原理，并熟悉色谱仪器的操作。
2．学习掌握色谱法保留时间定性和内标法定量的基本原理与方法。
实验十一GC（FID）内标定量法测定苯甲酸甲酯[精品]
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实验十一 GC （FID ）内标定量法测定苯甲酸甲酯预习提示1. 气相色谱氢火焰离子化检测器（FID ）结构、检测原理、特点、操作条件。
2. 校正因子的意义，校正因子的测定方法。
3. 内标定量法的要点及测定方法。
一、目的要求1. 熟练掌握气相色谱仪器（FID ）操作技术；2. 学习掌握定量校正因子的测定方法；3. 学习掌握内标定量法原理及测定试样中个别组分含量的方法。
二、实验原理氢火焰离子化检测器（FID ）检测原理有机物在氢-氧火焰中电离产生的正负离子在电场中定向移动产生微经放大后产生响应信号。
色谱定量依据A m i i ∝A f m i ii '=绝对校正因子 Am fiii=' 不易测定（相对）校正因子AA m m A m A m ff fis sissiisi i∙==='' 对于试样中某一种或几种组分定量测定时可用内标定量法。
内标法要领：定量试样m 试样中加入定量内标物m s ，GC 分析后进行相对定量计算。
内标法定量计算公式：%100%⨯∙∙=AA ff mm p isi isi sis i内标物要求：试样中不存在的纯物质；加入量、理化性质、峰位置均与被测组分接近。
三、仪器、试剂、参考仪器条件1. SP-6800A 型气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID ），N2000色谱数据工作站；2. 色谱柱： 1m ×3mm i.d 不锈钢填充柱，内装GCX-103(80～100目)3. 载气（N 2）：0.20 MPa, 氢气：0.05～0.07MPa ， 空气：0.10～0.13 MPa4. 色谱柱室温度：（ ）℃， 汽化室温度：（ ）℃5. 灵敏度：( )， 衰减：( )6. 微量进样器:1ul7. A 苯甲酸标准溶液：（ ）mg/LB 内标（环己酮）标准溶液：（ ）mg/LC 备测试样（含苯甲酸甲酯）四、实验步骤1.按仪器操作规程和给定或自选条件打开气相色谱仪、色谱数据工作站至基线平直。
内标法气相色谱定量分析对羟基苯甲醛
内标法气相色谱定量分析对羟基苯甲醛
杨艳君;侯晓萍;吴虹宇
【期刊名称】《沈阳化工大学学报》
【年(卷),期】1999(000)002
【摘要】介绍对羟基苯甲醛的气相色谱分析方法，以ＯＶ－１７为固定相，氢火焰离子化检测器，邻苯二甲酸二乙醌为内标物，用无水乙醇作溶剂，采用内标法测定对羟基苯甲醛的含量。
实验结果表明，该方法准确可靠，限制条件少，可用于对羟基苯甲醛产品的定量分析。
【总页数】1页(P155)
【作者】杨艳君;侯晓萍;吴虹宇
【作者单位】沈阳精细化工总厂;沈阳精细化工总厂
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.石英毛细管气相色谱法快速测定对羟基苯甲醛 [J], 薛蒙伟;何凤云;朱子丰;林玉真
2.异戊二烯催化加成反应体系中异戊烯醇气相色谱内标曲线法定量分析 [J], 何志鹏;黄科林;余慧群;廖艳芳;莫友彬;周海;彭初和
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4.气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析 [J], 陆溶艳;陈伟洁;陀扬阳;莫志斌
5.气相色谱法中内标法和外标法检测甲醇的对比分析 [J], 陆溶艳;陈伟洁;陀扬阳;莫志斌
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气相色谱的内标法定量相关材料
气相色谱的内标法定量相关材料气相色谱（GC）是一种广泛应用于化学分析领域的分离技术，它通过将样品中的化合物挥发成气体并通过柱子进行分离，再利用检测器对其进行定性和定量分析。
为了提高GC的定量准确性，常常引入内标法进行定量分析。
本文将介绍气相色谱的内标法定量相关材料。
内标法是一种将内标物添加到样品中的方法，它与待测化合物具有相似的物理化学性质，可以在样品制备、进样和分离过程中与待测化合物共同存在，通过比较内标物与待测化合物的响应信号，实现对待测化合物的定量分析。
1.内标物的选择内标物的选择应基于以下几个因素：a.与待测化合物具有相似的物理化学性质，能够在样品准备、进样和分离过程中与待测化合物共同存在；b.在GC柱和检测器中产生峰与待测化合物的峰分离度足够好；c.内标物的纯度高，不与待测化合物发生化学反应。
常用的内标物包括同系物、同分异构体和结构类似的化合物。
内标物的选择要综合考虑它们与待测化合物的相似性、可获得性和稳定性等因素。
2.标准溶液的制备制备标准溶液是进行内标法定量分析的前提。
首先需要准备含有已知浓度的待测化合物的标准溶液，然后向其中加入已知浓度的内标物，将其稀释至适当的浓度范围。
标准溶液的制备过程需要精确称量和容积，以确保浓度的准确性。
3.样品制备样品制备是内标法定量分析的关键一步。
样品制备的注意事项包括：a.样品的提取方法：根据待测化合物的物理化学性质选择适当的提取方法，以提高提取效率；b.内标物的加入量：根据待测化合物和内标物的浓度范围确定内标物的加入量，以确保待测化合物与内标物的信号比例在合理范围内；c.样品的净化处理：对含有干扰物的样品进行净化处理，以消除对分析结果的干扰；d.样品的进样体积和进样方式：根据待测化合物和内标物的浓度确定进样体积和进样方式，以保证分析结果的准确性。
4.GC分析条件的优化GC分析条件的优化是内标法定量分析的重要步骤。
优化分析条件可以提高内标物与待测化合物的分离度和检测器的响应。
气相色谱内标法定量分析教学实验_刘晓东
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图 1 内标标准曲线
2.2 仪器 、试剂及实验条件 使用 GC-1690气相色谱仪 。 填充柱规格为 2
m× 3 mm(内 径 2 mm), 固 定液 7 DNP, 担体 6101, 60 ～ 80目 , 最高使用温度 120℃。 其他条件 : 载气为氢气 ;柱前压力 0.1 MPa;柱温 70℃;气化温 度 110℃;检测器为热导池检测器 , 检测温度 100℃; 桥电流 80 mA。在以上条件下 , 丙酮 、正庚烷 、甲苯 、 乙酸正丁酯的混合物中各组分得到了较好的分离 。
(下转第 29页 )
第 7卷 第 4期
ExperimentScience＆ Technology
· 29·
试纸变蓝 , 冰水冷却使苯甲酸完全析出 , 抽滤 , 洗 涤得苯甲酸 。
4 实验结果和讨论
4.1 改变歧化反应条件加快反应速度 通过对反 应物搅拌 、 加热回 流 , 发现 50 min
气相色谱的内标法定量相关材料
气相色谱的内标法定量相关材料用气相色谱的内标法定量时, 内标物需具备什么条件?1. 内标物的分子结构、性质与待测组分的相似或相近，且在待测组分附近出峰。
2. 试样中不存在内标物，且内标物应与试样中各组分完全分离，即在色谱图上内标物单独出峰。
3. 内标物应是纯物质或含量准确已知。
4. 内标物与试样互溶，且不发生不可逆化学反应。
气相色谱分析中，内标法的优点是什么，在什么情况下使用内标法进行定量分析内标法的优点是：①在进样量不超限(色谱柱不超载的范围内，定量结果与进样量的重复性无关。
②只要被测组分及内标物出峰，且分离度合乎要求，就可定量，与其他组分是否出峰无关。
③很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。
由于杂质(或微量组分与主要成分含量相差悬殊，无法用归一化法测定含量，用内标法则很方便。
当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法。
例子；气相色谱内标法测定甲缩醛的含量，选用正构烷烃内标物比较好、顶空气相色谱内标法测定乳酸钠溶液中残留溶剂在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。
在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等，还应注明进样体积和内标物浓度。
在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。
定量分析中怎样选择内标法或外标法？选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。
再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。
气相色谱的内标法定量分析
实验一气相色谱内标法定量分析一、目的与要求1. 熟悉相对校正因子定义以及求取方法2. 掌握内标法定量公式及其应用3. 熟悉氢火焰监测器的特点和使用方法二、实验原理气相色谱法是以气体（此气体称为载气）为流动相的柱色谱分离技术。
其原理是利用被分离分析的物质（组分）在色谱柱中的气相（载气）和固定（液）相之间分配系数的差异，在两相作相对运动时，在两相问作反复多次（103-106次）的分配，使得原来的微小差别变大，从而使各组分达到分离的目的。
根据色谱图进行组分的定量时，所用定量方法主要有归一化法，内标法和外标法三种。
当试样组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检则器上没有信号时，就不能使用归一化法，这时可用内标法。
内标法是气相色谱所常用的一种比较准确的定量方法。
当样品中的所有组分因各种原因不能全部流出色谱柱，或监测器不能对各组分都有响应，或只需测定样品中某几个组分时，可采用内标法定量。
内标法的基本过程是：准确称取质量为Wm的样品，加入质量为Ws的内标物，用溶剂配成一定浓度的溶液，进行气相色谱分析，然后根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上的峰面积比，求出被测组分的含量，计算公式如下：Pi饑100%式中Pi为组分i的白分含量；Ai,As分别是被测组分和内标物的峰面积；fi、fs分别是被测组分和内标物的重量校正因子二者之比（fi/fs）可由标准样品按照上述方法进行测试并计算得。
内标法必须由合适的内标物，基本条件是：它在样品中不存在、无化学反应、稳定、性质尽量与被测组分接近，能与样品要互溶、色谱峰能完全分离并比较接近被测组分的色谱峰。
内标物的量也应与被测组分的量相当，以提高定量分析的准确度。
内标法不需要被测样品中的所有的组分从色谱柱完全流出或被监测器检测出，不象归一化法存在使用上的限制；它采用了相对校正因子，使仪器和操作条件对分析结果的影响得到校正。
但对内标选择的条件比较苛刻，多了一个内标物增加了分离的要求。
三、仪器与试剂仪器：安捷伦6890N气相色谱仪；氢火焰离子化检测器; 色谱柱：HP-5M5I 毛细管柱(30mx0.25mmX0.25mm)。
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用气相色谱的内标法定量时, 内标物需具备什么条件?
1. 内标物的分子结构、性质与待测组分的相似或相近，且在待测组分附近出峰。
2. 试样中不存在内标物，且内标物应与试样中各组分完全分离，即在色谱图上内标物单独出峰。
3. 内标物应是纯物质或含量准确已知。
4. 内标物与试样互溶，且不发生不可逆化学反应。
气相色谱分析中，内标法的优点是什么，在什么情况下使用内标法进行定量分析内标法的优点是：①在进样量不超限(色谱柱不超载的范围内，定量结果与进样量的重复性无关。
②只要被测组分及内标物出峰，且分离度合乎要求，就可定量，与其他组分是否出峰无关。
③很适用于测定药物中微量有效成分或杂质的含量。
由于杂质(或微量组分与主要成分含量相差悬殊，无法用归一化法测定含量，用内标法则很方便。
当某种混合物组分复杂不能知道所有成分时首选内标法。
例子；
气相色谱内标法测定甲缩醛的含量，选用正构烷烃内标物比较好、
顶空气相色谱内标法测定乳酸钠溶液中残留溶剂
在制作内标标准曲线时应注意什么?
在用内标法做色话定量分析时，先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析，测量峰面积，做重量比和面积比的关系曲线，此曲线即为标准曲线。
在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致，因此，在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速
等，还应注明进样体积和内标物浓度。
在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在铰短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。
定量分析中怎样选择内标法或外标法？
选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物（当然是样品中没有的组分），然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液，进样得相对校正因子。
再将内标物加入欲测组分的样品中，进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。
用内标法公式计算即可。
内标法是将一定量的纯物质作内标物，加入到准确称量的试样中，根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比，来计算被测组分的含量。
选择内标物有4个要求：1. 内标物应是该试样中不存在的纯物质；2. 它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3. 加入内标物的量应接近于被测组分；4. 色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。
内标法的优点是测定的结果较为准确，由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的，因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。
内标法的缺点是操作程序较为麻烦，每次分析时内标物和试样都要准确称量，有时寻找合适的内标物也有困难。
外标法简便，但进样量要求十分准确，要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行，否则造成分析误差，得不到准确的测量结果。
二内标法优缺点
在做含量测定时依照什么原则来选定方法的？
我们一般作体外药物分析时均采用外标法，体内药物分析，因提取步骤烦琐，都采用内标法进行校正，但如果仪器稳定、方法的重现性好，也可使用外标法，国外体内药物分析用外标法的也有不少，但最好使用内标
法。
对于体内药物分析，分析方法的误差反而不是那么的重要，而在样品处理的过程中引入的误差要引起足够的重视，所以，一般在处理过程中加入内标以校正误差。
这个时候，回收率的高低又不是绝对的要求很高，虽然要求绝对回收率在70%或者80%以上，但是，有时候低一些也无所谓，关键是回收率的稳定性，测定的重现性。
一般内标法能够消除进样量不准造成的系统误差，在采用自动进样器的前提下，这两种方法的精密度差别并不大。
但是，建立内标法色谱条件明显要麻烦些，所以在采用自动进样器的仪器上，尽可以采用外标法进行测定。
药典中采用内标法进行测定的往往是一些老的品种，现在一般的趋势是采用外标法测定。
实际上，内标法中需要对两个色谱峰进行积分同样也会引起误差增大的。
数据处理
色谱分离参考图：
举例
内标法测定甲苯含量
（1）记录实验条件。
（2）从打印出的色谱分析结果上将苯、甲苯的峰高填入表中
: （3）根据标准溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出甲苯的峰高校正因子(以苯为标准物：
i s s i h h m h m f . . /=）甲苯（（4）根据甲苯试样溶液分析测定所得到的数据，按下式计算出样品中甲苯的含量(以苯
为
内标物：
%100. . . /⨯=）甲苯（样甲苯h s s i f m m h h w。