钛酸钡的溶液沉淀法制备

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1 试验方法 以氯化钡、四氯化钛和草酸为原料制备BaTiO3陶瓷粉体在四 氯化钛溶液配制过程中，由于浓TiCl4遇水会发生强烈水解， 并猛烈发烟，与水之间的反应过程相当复杂。由于TiCI4与水 反应生成大量HCI，本试验为抑制TiCl4的水解，将TiCl4缓慢 加入到一定浓度的HCl水溶液中，同时强烈搅拌，制得澄清 TiCl4溶液。共沉淀反应在一定温度的恒温水浴中进行，先将 TiCI4溶液与H2C2o4溶液混合以抑制其进一步水解，再将 BaCl2溶液缓慢加入到H2C2O4和TiCl4的混合溶液中，同时开 动搅拌器，反应过程中用氨水调节pH值，保持pH值为3，反 应持续进行2 h。反应结束后将白色共沉淀产物过滤，陈化12 h，用蒸馏水清洗，再以无水乙醇为介质超声分散30 min，过 滤后于70℃恒温干燥。
钛酸钡的溶液沉淀法制备
化学共沉淀法是将等物质的量的可镕性钡、 钛化合物混合在一定的酸碱度条件下加入 沉淀刑使钡、铁化合物产生共沉淀分离 出沉淀物干燥、锻烧后即得产品。
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将可溶性钡盐、钛盐不草酸一起反应生成草酸氧 钛钡沉淀煅烧沉淀物得到钛酸钡。首先将 BaCO3与HCl反应生成BaCl2水溶液。将TiCl4 用精制水配成水溶液然后将TiCl4的水溶液和 氯化钡的水溶液按等物质的量混合，再与2倍物 质的量的草酸溶液反应。
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1 草酸氧钛钡的合成
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2 草酸氧钛钡的热分解
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为确保钛酸钡平均粒径丌致增大控制煅烧的 最高温度是很必要的。一般认为草酸氧钛钡的
煅烧温度控制在900℃为宜
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药品：氨水 无水乙醇 BaCl2:8.929g TiCl4:8.133g H2C2O4:0.0858Mol 生成10gBaTiO3 仪器：量筒 烧杯 差示扫描量热仪(DSC) 超声波仪等
பைடு நூலகம்10
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为分析共沉淀产物的热分解过程及确定煅烧温度，采用STA-409PC型差示扫描量热仪(DSC)对共沉淀产物进行热分析，加热速度 为10。C／rain，加热温度至1 000℃。然后将共沉淀产物随炉缓 慢加热到根据热分析结果确定的煅烧温度，保温2 h，冷却后得 BaTiO3粉体。为研究反应温度及反应浓度对粉体形貌的影响，本 试验分别采用65℃、75℃、85℃3种温度，及由高到低3种浓度进 行9组试验，其中BaCI2溶液和H2C204溶液的3种浓度分别为： 0．66，0．70，0．40 mol／L和0．475，0．165，0．24 mol／I。 利用日本理学电机D／max-rB旋转阳极X射线衍射仪(XRD)分析所 得粉体的相组成。利用JE—OL-6360LV型扫描电镜观察所得粉体 的形貌，先将所得BaTi03粉体压制成块，将断面喷金后在扫描电 镜下观察。