1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究

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1-α-羟基苯乙酸也就是扁桃酸，通常情况下被称之为苦杏仁酸，在其分子结构中由于存在一个手性碳又被称之为手性分子。在制药过程中，1-α-羟基苯乙酸有着加强的使用范围，在治疗血管堵塞疾病中通常对其合成的药物进行临床运用，同时在减肥药物以及抗肿瘤药物中也有着相应的运用。另一方面，1-α-羟基苯乙酸具有较强的分解性能，是当前较为常见的有机酸种类拆分剂，致使其拥有较为良好的发展前景。文章主要对一种完善的化学法进行使用对1-α-羟基苯乙酸进行拆分，也就是将使用钙离子沉淀剂转变为使用镁离子、钙离子沉淀剂，科学有效的对非对应异构体盐进行分解。

1 实验仪器与方法1.1 实验仪器

该实验主要使用型号为WZZ-1的自动指示旋光仪、型号为AB104的电子分析天平、熔点仪、恒温水浴锅等仪器；使用的相关试剂为含量≥95%的1-α-羟基苯乙酸，含量≥95%的盐酸伪麻黄碱、无水乙醇、C 4H 10O、 C 6H 6等。

1.2 试验方法

首先，实验拆分原理。该实验的拆分原理主要是依据᥂p o Ca d d Ca d d ..2Ⲥ䖭

这一化学反应式进行的。其次，拆分工艺流程。研究人员在实际研究实验过程中利用相关设备称取3.8g 1-α-羟基苯乙酸，在将其溶解在20mL的无水乙醇中进行搅拌处理，使两者之间充分的进行融合，称取3.4g的盐酸伪麻黄碱将其与20mL的无水乙醇进行充分融合，通过对其进行搅拌处理提高两者之间的融合度，之后在将两种溶解进行融合并放置在温度为40℃的水溶液

中保温1h左右，对乙醇进行回收，获得相应的胶状物质，

再添加相应的沉淀剂，如含有৿᳝ 2Ca n n Ϣ与ˈ೼ᇍЭ䝛 2Mg ↨՟比例为2∶1的

50mLNaClO 3溶液中，使其静止4h，进一步获得颜色为灰白色的固体物质，也就是伪麻黄碱1-α-羟基苯乙酸钙盐的沉淀物质，通过过滤以及抽滤等方法对伪麻黄碱1-α-羟基苯乙酸钙盐进行获取。再次，1-α-羟基苯乙酸钙盐水解。研究人员利用相关设备将钙盐放置在100mL的烧瓶中，添加10mL的蒸馏水，对其进行充分的搅拌，同时结合实际情况添加高东渡氯化氢，对其pH值进行调整使其为1，对其仍进行充分搅拌直至成为固体物质，将其安放在温室中放置10min左右，进行3次乙醚萃取，融合成乙醚液，无水硫化钠干燥，对乙醚进行回收，获得白色的固

体物质1-α-羟基苯乙酸1.7g左右，mp值为119℃指120℃（文献值通常为119℃），光学纯度为99.2%。最后，1-α-羟基苯乙酸纯化处理。研究人员利用设备将1-α-羟基苯乙酸放置在100mL的圆底烧瓶内，再添加15mL的苯，对其进行回流加热至沸腾状态，当固体全部融化溶液成为透明时停止加热，将其安置在温室环境等待结晶现象的发生。在发生结晶现象以及冷却后进行抽滤处理，再使用相应数量的石油醚对结晶体进行洗涤，提高其干燥速度。最终获得白色、重量为1.5g的结晶体，对其旋光度以及熔点等进行检测。

2 实验结论

该实验项目主要是将盐酸伪麻黄碱与1-α-羟基苯乙酸融合形成盐，再通过使用钙离子与镁离子沉淀剂形成d.d-Ca盐沉淀物质，其中DL-盐酸肉碱主要存在于水中，致使1-α-羟基苯乙酸与d-α-羟基苯乙酸进行充分分离。通常升恒的d.d-Ca盐主要为拆分技术中的重要工作项目对拆分效率有着较为直接的影响，因此在实际拆分期间研究人员应对d.d-Ca盐与d.d-Mg盐进行充分的检测。

在对相关图谱进行分析过程中得知，1-α-羟基苯乙酸碳酸根的吸收峰值在达到1617cm -1时，成盐开始消失，进一步导致d.d-Ca盐羧酸根负离子峰值到1647cm -1，盐酸伪麻黄碱—NHR峰值快速消失。另一方面在d.d-Ca盐中铵盐吸收峰值达到2478cm -1时，可证明1-α-羟基苯乙酸碳与盐酸伪麻黄碱形成盐，其中核磁共振图像也可对其进行证明，其中钙离子对已有结构的影响则不能进行相应的显示，致使出现沉淀现象的主要原因还缺乏相应的明了性，需科研人员对其进行深入分析。对镁离子进行添加是1-α-羟基苯乙酸拆分工艺优化的重点，同时在钙离子与镁离子摩尔比达到2∶1时，其拆分效果最为明显。

3 结束语 

综上所述，在对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究过程中，科研人员通过相应的原理对其进行分析与研究，通过镁离子与钙离子的同时使用进一步对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺进行完善。

参考文献 

[1]熊正龙，吴桂荣.1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究[J].新疆医科大学学报，2012（1）.

[2]吴桂荣，杨晓芝.一种由钙离子参与的光学拆分[J].大学化学，2016（5）.

1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究

安雪飞

国药集团威奇达药业有限公司 山西 大同 037300

摘要：主要对1-α-羟基苯乙酸拆分工艺进行分析，结合当下1-α-羟基苯乙酸拆分工艺的发展现状，从实验仪器与试剂、实验结果与解析、实验结论等方面进行深入研究与探索，主要目的在于更好地推动1-α-羟基苯乙酸拆分工艺研究的发展与进步。

关键词：1-α-羟基苯乙酸 拆分工艺 沉淀剂

Resolution process of 1-α-hydroxy benzene acetic acid 

An Xuefei

Sinopharm Weiqida Pharmaceutical Co.，Ltd.，Datong 037300，China

Abstract：This article describes the resolution processes of 1-α-hydroxy benzene acetic acid，covering the experimental instruments and reagents，experimental results and analysis as well as experimental conclusions on the basis of the current development status of the processes to promote the development of the processes.

Keywords：1-α-hydroxy benzene acetic acid；resolution process；precipitation agent