化学分析作业指导书

合集下载
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
计算氧化钙的质量百分数
式中: -氧化钙的质量分数,%
-EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度单位为毫克每毫升
-滴定是消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升
-试料的质量,单位为克
文件编号
作业范围
水泥及矿粉化学检验
文件名称
水泥矿粉化学分析作业指导书
岗位名称
分析工
页码
第4页共10页
操作规程
3.氧化镁的测定
方法要点:以酒石酸钾、三乙醇胺为掩蔽剂,在PH10溶液中,加入盐酸羟胺并使绿色Mn3+还原成Mn2+,,C适量的酸性铬蓝K-奈酚绿B为混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定
三氧化硫的百分含量(X1)计算Baidu Nhomakorabea
X1=G1×0.343×100/G%
式中:G1——灼烧后沉淀物的重量g
G——试样重量g
0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。
2.氧化钙的测定
方法要点:预先在酸性溶液中加入适量的氟化钾,可将聚合状态的硅酸解聚生成不会聚合的氟硅酸分子,以抑制聚合状态的硅酸的干扰,然后在PH12.8的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂以MTB作指示剂用EDTA标准溶液滴定。
分析步骤:从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加入7l氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上加水稀释至200ml以上,加入5ml三乙醇胺(1+2)及少许的钙黄绿素-甲基百香酚蓝-酚酞混合批示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过时5~8ml,此时溶液在pH13以上,用用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。
(3)将称量的试料置于以烘干的石英蒸馏管中,勿使试料粘附于管壁。
(4)向50ml锥形瓶中加入约2ml水及5滴mol/1硝酸,将锥形瓶置于抽气瓶中,塞紧橡皮塞。
(5)将固定架套在石英蒸馏管上,向蒸馏管中加入5滴过氧化氢(30%)溶液及5ml磷酸(85%),待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后,立即套上磨口塞,并将其置于255℃温度的梯度加热炉内,迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进,出口部分(先连出气管,后连进气管),盖上炉盖。
百分比含量按下式计算:
Fcao=(Taco×V×100)÷(m×1000)
式中:Taco _每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数,
V_滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积,mg/ml
M_试料质量,g
5.烧失量检验
准确称取约1g试样,精确至0.0001g,放入已钓烧恒重的瓷坩埚中,将坩埚盖盖上并留有一缝隙,放入高温炉内在950—1000℃的温度灼烧一定时间(生料30分钟,水泥20分钟)取出,置于干燥器中冷却至室温称重。
(6)开动抽气泵,调节气流速度在230±50ml/min.蒸馏5min后关闭抽气泵,拆下连接管,取出蒸馏管置于试管架内。
(7)用95%乙醇吹洗连接管抽气瓶的玻璃管及其下端与锥形瓶内(乙醇用量约12ml).由抽气瓶中取出锥形瓶,向其中加入2滴0.1%溴酚兰指示剂及数滴0.5mol氢氧化钠至溶液呈蓝色,然后用0.5mol/1硝酸中和至溶液刚好变黄,在过量一滴。
——二氧化硅的质量分数,%;
——氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml);
文件编号
作业范围
水泥及矿粉化学检验
文件名称
水泥矿粉化学分析作业指导书
岗位名称
分析工
页码
第3页共10页
操作规程
——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml)
——试料的质量,单位为克(g)。
分析步骤:将滴定完铁的溶液用水稀释至约200ml,加1-2滴溴酚蓝指示剂溶液,滴入氨水(1+1)至溶液出现蓝紫色,再滴加(1+1)盐酸至黄色,加入15mlPH=3的缓冲溶液,加热至微沸并保持1,加入10滴EDTA-铜溶液及2-3滴PAN指示剂溶液,用EDTA标准滴定溶液滴定至红色消失,继续煮沸,滴定直至溶液经煮沸后红色不再出现,溶液呈稳定的亮黄色为止。
文件编号
作业范围
水泥及矿粉化学检验
文件名称
水泥矿粉化学分析作业指导书
岗位名称
分析工
页码
第2页共10页
操作规程
矿渣粉及水泥分析方法
1.二氧化硅的测定:
方法要点:在氟化钾和氯化钾共存的酸性溶液中,硅酸形成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤、中和残余后,用热水是氟硅酸钾水解产生氟酸,然后以氢氧化钠标准溶液滴定。
分析步骤:准确称取0.2500g试样置于银坩锅中,加入6-7g氢氧化钾在450—500℃的马弗炉中高温熔融20min。取出冷却,将坩锅放入已盛有100ml,近沸腾的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上加热,待熔块完全浸出后,取出坩锅,用水冲洗坩锅和盖,在搅拌下一次加入25~35ml盐酸在加入1ml硝酸用热盐酸1+5洗净取出坩锅和盖,将溶液加热至沸,冷却,然后移入250ml容量瓶中,用水稀释至标硝酸,搅拌冷却至30℃以下。加入固体氯化钾,仔细搅拌至饱和,并有少量氯化钾析出,再加入2g氯化钾及10ml氟化钾溶液仔细搅拌放置15~20min用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀,摇匀。此溶液E供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。
吸取50.00ml溶液放入250~300ml塑料杯中,加入10~15ml淀3次。将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中,沿杯壁加入10ml30℃以下氯化钾~乙醇溶液及1ml酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸,仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200ml沸水,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色。
分析步骤:吸取制备好的试样溶液50.00ml置于300ml烧杯中,加水稀释至100ml用(1+1)氨水调PH为1.5-2(用精密PH试纸检验)加入1g(NH4)2S208,盖上表面皿,加热煮沸至沉淀出现后,再继续煮沸约3min,用慢速滤纸过滤,用热的(1+99)盐酸洗涤沉淀8-10次,弃去滤液,将原沉淀用的烧杯置于漏斗下,以热的盐酸—过氧化氢溶液〔10ml盐酸(1+3)+0.5ml30%过氧化氢〕将滤纸上的沉淀溶解,并以热水洗涤沉淀8-10次,弃去滤纸。
计算三氧化二铁的质量百分数
式中: -三氧化二铁的质量分数,%
--测定溶液中三氧化二铁的含量,单位为毫克mg
--试料的质量,单位为克g
文件编号
作业范围
水泥及矿粉化学检验
文件名称
水泥矿粉化学分析作业指导书
岗位名称
分析工
页码
第8页共10页
操作规程
8.三氧化二铝的测定
方法要点:通过降低溶液的PH至3左右,扩达AL3+与Nn2+铬合物稳定性的差异,在Mn2+基本不干扰的情况下直接滴定铝。
-测定溶液中一氧化锰的浓度,单位为毫克每毫升
-测定溶液的体积,单位为毫升
—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
-试料的质量,单位为克
文件编号
作业范围
水泥及矿粉化学检验
文件名称
水泥矿粉化学分析作业指导书
岗位名称
分析工
页码
第10页共10页
操作规程
10. SO3的测定:
准确称取矿粉试样0.5000g,置于200ml干燥烧杯中,盖上表面皿,从杯口慢慢加水40~50ml,加入10ml盐酸(1+1),加热煮沸3~4分钟,用中速滤纸过滤,用热水冲洗12遍,滤纸盛于200ml烧杯中,加水至200ml刻度线,将溶液加热至沸,在搅拌下滴加10m1100g/1的氯化钡溶液继续加热煮沸3-5分钟,然后放在热处静置4小时,(或在室温下放置过液)。用慢速滤纸过滤,并以热水洗涤至无氯根反应为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀物及滤纸一并移入瓷坩锅中,灰化后,在800℃的高温炉中灼烧30min取出坩锅,置于干燥器中冷置室温。称量计算结果,如此反复灼烧,直至恒重。
-测定溶液的体积,单位为毫升ml
—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比
—试料的质量,单位为克g
文件编号
作业范围
水泥及矿粉化学检验
文件名称
水泥矿粉化学分析作业指导书
岗位名称
分析工
页码
第5页共10页
操作规程
4.熟料游离氧化钙检验
准确称取约0.5g试样,置于干燥的250ml锥形瓶中,加入15—20ml乙二醇—乙醇溶液(2+1),摇动锥形瓶使试剂分散,放入1枚搅拌子。装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,接通循环泵电源,使其工作,开启仪器后面的总电源开关,指示灯亮。比较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针指在220V左右的位置上。当冷凝管下的乙醇开始滴下时,开始定时,降温电压表指在150V左右,稍增大转速,到达计时3分钟时,萃取守毕。取下锥形瓶,用无水乙醇吹洗一圈,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失,关闭仪器总电源开关。
烧失量百分比含量按下式计算:
1oss%=(m-ml)×100%÷m
式中:m-灼烧前试料质量,g
ml-灼烧后试料质量,g
文件编号
作业范围
水泥及矿粉化学检验
文件名称
水泥矿粉化学分析作业指导书
岗位名称
分析工
页码
第6页共10页
操作规程
6.水泥氯离子检验
(1)试验前须连接蒸馏装置并对各部件进行检验。
(2)试样称取量可根氯的含量确定,称量应准确至0.0001g,氯含量小于0.2%时,称取0.3~0.5g;氯含量为0.2%~1%时,称取0.1~0.3g;碳酸盐样品以0.3为宜。
计算氯离子的质量百分数
式中: -氯离子的质量分数,%
--滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升ml
文件编号
作业范围
水泥及矿粉化学检验
文件名称
水泥矿粉化学分析作业指导书
岗位名称
分析工
页码
第7页共10页
操作规程
--空白滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升ml
—试料的质量,单位为克g
用热的盐酸一过氧化氢溶液冲洗杯壁,加水至约200ml,加入5ml三乙醇胺(1+2),在搅拌下用(1+1)氨水调整溶液的PH值近10后,加入10ml(PH10)的缓冲溶液,再加入1g盐酸羟胺搅拌使其溶解,然后在加入适量的KB混合指示剂,以EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。
计算一氧化锰的质量百分数
式中: -一氧化锰的质量分数,%
从溶液E中吸取25ml溶液放入400ml烧杯中,加入稀释至约200ml,加入酒石酸钾钠溶液,5ml三乙醇胺,(1+2)搅拌,然后加入25ml缓冲溶液,及少许酸性铬蓝K-荼酚绿B混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定对蓝色。
计算氧化镁的质量百分数
式中: -氧化镁的质量分数,%
--测定溶液中氧化镁的浓度单位为毫克每毫升ml
1.773_硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫
7.三氧化二铁的测定
方法要点:在PH1.8-2.0及60-70℃的溶液中以磺基水杨酸钠为指示剂,用标准滴定溶液滴定。
分析步骤:吸取制备好的试样溶液25ml放入300ml烧杯中,加水稀释至约100ml,用氨水(1+1)和(1+1)盐酸调节溶液PH在1.0-2.0之间,将溶液加热至70℃,加10滴磺基水杨酸钠指示剂,在不断搅拌下,用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈黄色。
--二氧化钛对三氧化二铝的换算系数
文件编号
作业范围
水泥及矿粉化学检验
文件名称
水泥矿粉化学分析作业指导书
岗位名称
分析工
页码
第9页共10页
操作规程
9.氧化锰的测定
方法要点:在PH1.5-2.0的条件下,在过硫酸铵氧化剂存在下,将锰氧化成MnO(OH)2沉淀与其它元素分离,用加有过氧化氢的稀释盐酸溶液解沉淀,在有三乙醇胺及盐酸羟胺存在下,PH10时用EDTA直接滴定锰。
3.原始记录的书写要清晰,保存完整。
4.严格遵守厂、室制度,定期做好校对工作。
5.认真搞好安全卫生工作。
6.及时向工艺员提供有关方面的数据,当好工艺员的参谋。
7.管好、用好所用的仪器、设备、药品。
8.药品、仪器、设备要清洁卫生,排列整齐,室内外卫生保持清洁。
9.积极参加厂室组织的各项活动,积极为集体作荣誉做贡献。
计算三氧化二铝的质量百分数
式中: -三氧化二铝的质量分数,%
-EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度单位为毫克每毫升
-加入EDTA标准溶液的体积,单位为毫升
-滴定时消耗硫磺铜标准溶液的体积,单位为毫升
-EDTA标准溶液与硫磺铜标准滴定溶液的体积比,
-试料的质量,单位为克
--测得二氧化二钛的质量分数,
文件编号
作业范围
水泥及矿粉化学检验
文件名称
水泥矿粉化学分析作业指导书
岗位名称
分析工
页码
第1页共10页
工作范围
1.负责水泥及矿渣粉的化学分析实验;
2.负责所用仪器、设备、工具的维护和保养工作;
3.完成关于原材料的临时性工作;
4.
1.严格按照操作规程进行实验。
2.试验要求准确及时,发现原材料有在的波动,必须及时向上级汇报。
相关文档
最新文档