食品理化检验 期末总结1-3章

第一章绪论

1.食品理化检验的主要内容：

1)食品的感观检查：色、香、味、触

2)食品的物理性质的检验：相对密度、折光率、旋光度

3)食品的化学成分的检验：营养成分、食品添加剂、保健食品、有毒有害成

分

4)食品中转基因成分检验

5)食品包装材料与容器的检验

6)化学性食物中毒快速检测

2.相对密度测定：

定义：相对密度是指在一定的温度下物质的质量与同体积纯水的质量之比。

意义：液态食品的相对密度可反映其浓度和纯度。

我国规定，密度测定时的标准温度为20℃。

相对密度测定常用方法：密度瓶法、相对密度计法、密度计法。

其他方法：波美密度计：测定普通密度

乳稠计：测定牛乳密度

酒精密度计：直接读出乙醇含量，测酒度数

锤度计：测定蔗糖溶液浓度

3.味精测定：旋光测定法

20℃时，以钠光D线（589.3nm）作为光源，在一根100nm长的样品管中，浓度为1g/ml旋光活性物质的溶液所产生的旋光度称为该物质的比旋光度，用表示。

4.常用检测器：

1)焰离子化检测器(FID)：通用型，适用于检测碳氢化合物。

2)电子捕获检测器(ECD)：专用型，适用于检测含高电负性元素的有机物。

3)火焰光度检测器(FPD)：专用型，适用于检测含S、P元素的有机物。

4)氮磷检测器(NPD)：专用型。

（△）第二章食品样品采集和保存

1.食品采样原则：

1)集的样品对总体应具有充分的代表性。

2)对于特定检验目的，应采集有典型性的样品。

3)采样过程中应尽量保持食品原有理化性质，防止损失或污染。

2.采集固体样品可用“四分法”进行缩分：将采集的样品倒在清洁的玻璃板上，充分混合，

铺平，用分样板在样品上画两条对角线，将其分成四等份，去除其中对角的两份，取剩余两份再混合，重复操作至所剩为所需要的采样量。

3.食品样品保存原则：

①稳定待测成分②防止污染③防止腐败变质④稳定水分

4.食品样品保存方法：净、密、冷、快

净：采集和保存样品的工具必须清洁干净，不得污染样品。

密：样品包装密封以稳定水分，防止待测成分挥发损失或被污染。

冷：样品在低温下运输保存，以抑制酶活性和微生物繁殖。

快：采样后尽快分析。

（△）第三章食品样品处理

1.无机化处理：测定食品中无机元素，分为湿消化法、干灰化法、微波消化发。

(一)湿消化法：在食品样品中加入适量的氧化性强酸，有时还加入氧化剂或催化剂，结合加热来破

坏其中的有机物，是待测成分释放出来，形成不挥发的无机物，以便后续测定。

1.方法优缺点：

优点：1）分解有机物速度快，需时短。

2）加热温度比干灰化法低得多，可减少挥发损失。

3）待测成分以离子状态保存于消化液中，便于分析测定。

缺点：1）在消化初期，可能由于剧烈反应产生大量泡沫，溢出瓶外，在消化过程中可能出现炭化，造成待测成分的损失，故需要操作

人员随时照管。

2）消化过程中，产生大量有害气体，故操作必须在通风橱中进行

3）消化剂用量大，有时空白值较高

2. 常用的氧化性强酸：

1)硝酸：①氧化性较强②稳定性差③沸点低④溶解能力强。

2)高氯酸：①氧化性最强的无机酸，稳定性差，易爆炸③安全使用规则：

1.不单独使用，采用硝酸-高氯酸混酸分解有机物。

2.浓高氯酸不能与性

质不明物混合。3.消化液绝不能烧干否则会爆炸。

3)硫酸：①有一定氧化性，脱水性强，稳定性高，沸点高、②在消化样

品中的作用：1.沸腾浓硫酸能使有机氮转化为铵(可测蛋白质)2.稳定性

和沸点高，不易挥发损失，能保持较高消化温度，消化液不易烧干，

有利于消化。3.强脱水性能使有机质炭化，对消化不利。

3. 常用消化方法：

1)硫酸消化法：仅用于凯式定氮法

2)硝酸-高氯酸消化法：优点：氧化能力强，消化速度快，炭化过程不明

显，消化温度较低，挥发损失少。缺点：两种酸加热易挥发，容易烧

干而发生爆炸(可加入少量硫酸防烧干或少量多次加入)

3)硝酸-硫酸消化法：①氧化性加强，几乎能分解所有有机质②硫酸易使

样品炭化，必须防止炭化发生③消化液不易烧干，提高了安全性

4. 湿消化法操作注意事项：

1)防炭化：注意炭化前兆现象(①无棕色烟②消化液颜色加深，黄变棕，

马上补充HNO3 2ml)。

2)防损失：瓶口加小漏斗，用回流装置。

3)防暴沸：加玻璃珠。

4)防爆炸：严格遵守高氯酸使用规则。

(二)干灰化法：采用高温灼烧的方法来破坏样品中的有机物，又叫灼烧法。

1.方法优缺点：

优点：1）操作简单，省时省事

2）基本上不加或加入很少量的试剂，空白值较低

3）适合大批量样品的前处理

缺点：1）灰化时间长，温度高，容易造成待测成分的挥发损失

2）高温灼烧易产生瓷效应，导致待测成分被吸留损失。

2. 灰化步骤：干样品→（小火）炭化→（高温）灰化

炭化要求：⒈不能冒黑烟⒉炭化要彻底。

瓷效应条件：⒈高温⒉碱性灰分（产生碱性灰分的食物：蔬菜、水果等。

3. 提高干灰化法回收率的措施：

1)适宜的灰化温度（500-600℃）

2)加入助灰化剂：①具备条件：不带入污染物和干扰物、能增强灰化效果

②作用：氧化、固定、稀释、疏松、中和(加H3PO4，防止瓷效应)

常用助灰化剂：碱土金属氧化物、氢氧化物、硝酸盐、碳酸盐

3)选择合适材质的坩埚。

(三)无机化处理的误差来源：

⒈灰化法：①喷溅与起尘②挥发③与坩埚反应(瓷效应) ④灰分浸取不

完全⑤隐蔽反应⑥空白值：容器壁污染、空气污染

⒉⒉湿灰化法：①飞沫②挥发③吸附④空白值

2. 液-液萃取法：优点：经济、简单易操作。缺点：危害大，乳化现象。

乳化现象形成条件：1）连续相愈粘稠，分散相液滴愈细小

2）两相比重差愈小

3）两相表面张力愈小

4）两相互溶程度愈大。

减少乳化现象的措施：1）加中性盐可增加表面张力和比重差。

2）采用混合萃取剂，减少两相互溶性(乙醚-石油醚)。

3）旋摇分液漏斗可形成离心力，有利于分层。

4）必要时将分液漏斗置离心机中离心分层。