二苯甲醇的制备的一些问题
实验二十四二苯甲醇的制备
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05 结论与展望
实验结论
实验成功制备出二苯甲醇， 纯度较高，符合预期目标。
实验中使用的催化剂表现 出良好的活性，有效提高 了反应速率。
ABCD
通过实验过程中对反应条 件的控制，发现温度和反 应时间是影响二苯甲醇产 量的关键因素。
实验结果验证了二苯甲醇 制备方法的可行性，为工 业化生产提供了理论依据。
实验产物的表征与鉴定
物理性质分析
观察产物的颜色、状态、熔点等 物理性质，与标准值进行比较， 初步判断产物的纯度和类型。
化学性质分析
通过与标准样品的红外光谱、核 磁共振谱等化学性质进行对比， 进一步确定产物的结构和组成。
元素分析
对产物进行元素分析，测定C、H、 N等元素的含量，与理论值进行 比较，验证产物的组成。
实验结果的分析与讨论
产率计算
根据实验操作过程中各组分的用量和最终产物的质量，计算实验产物的产率。 分析产率高低的可能原因，如反应温度、反应时间、催化剂用量等因素的影响。
讨论与改进
根据实验结果和数据分析，讨论实验过程中可能存在的问题和不足之处，提出 改进措施和建议。同时，可以尝试探索其他制备二苯甲醇的方法，为后续实验 提供参考和借鉴。
了解二苯甲醇的性质和应用
了解二苯甲醇的物理性质和化学 性质，如熔点、沸点、溶解度、
稳定性等。
了解二苯甲醇在医药、农药、染 料等领域的应用和用途。
了解二苯甲醇的合成和生产工艺， 以及市场前景和发展趋势。
提高实验操作技能和实验素养
通过实验操作，提高实验技能和动手 能力，掌握实验的基本操作方法和技 巧。
香料合成
二苯甲醇可用于合成香料和香精， 如用于香水、化妆品和食品添加 剂等。
实验室制取二苯甲醇的流程及注意事项
实验室制取二苯甲醇的流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇的合成实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除二苯甲醇的合成实验报告篇一：二苯甲醇的制备篇二：二苯甲醇的制备实验三二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。
【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（100ml1个）；水银温度计（150℃1支）；回流管（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；水泵（公用）。
药品：二苯甲酮1.0g(5.49mmol)；nabh40.4g(10.57mmol)；TLc板，环己烷，乙酸乙酯，10％hcl。
【原理】o1.ohnabh4o4+phph)4+3h2o+hph4phphph)4phohph+b(oh)3【操作】100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol)，3mL水，20mL95％乙醇，再加入0.4gnabh4（10.57mmol），室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。
注意：1、nabh4的用量答：理论上nabh4:二苯甲酮＝1:4，但实际上nabh4的用量要多得多，一般而言需nabh4:二苯甲酮＝1.25:1。
本实验比例nabh4:二苯甲酮＝1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。
3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。
水的用量也不宜过多，在40ｍｌ时，恰好能使过量的硼酸脂水解。
4、浓盐酸的作用①分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。
②水解硼酸脂的配合物。
篇三：二苯甲醇的制备的一些问题实验三二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。
制备二苯甲醇的最佳实验条件的探讨
制备二苯甲醇的最佳实验条件的探讨学生：杨丽指导教师：张耀文（太原师范学院化学系 1211班 030031）摘要硼氢化钠是一个负氢试剂，能选择性的将醛酮还原成醇，它操作方便，反应可以在含水的醇中进行，1mol硼氢化钠理论上能还原4moｌ醛酮，但是硼氢化钠的实际用量远比理论值多，本文将讨论制备二苯甲醇的最佳实验制备条件。
关键词负氢试剂选择性还原硼氢化钠还原法由醛或酮还原生成相应的醇是研究的最多的一类还原反应，可以用于醛和酮还原的催化活性组分也很多，以过渡金属元素居多，但是所需的条件比较苛刻，如需要在高温条件下进行，不易操作，且在操作过程中温度不易控制，另外，利用酶作为催化剂的生物催化法也有较多的研究。
与传统的化学催化剂相比，酶具有非常独特的催化性能。
概括起来有以下五点，即高效性，高选择性，常压室温，接近中性PH值条件等温和条件下反应，催化活性可以自动调节。
同时具有物相和多相催化的特点。
尽管酶的这些特点非常突出，诱人，但是目前这些特点的许多作用机理还是不很清楚。
此外还有大量的采用金属氢化物，硼（氢）化物等，如LiAlH4,NaBH4.其中LiAlH4作为还原剂选择性能差，往往是羰基和其他官能团都被还原；另一方面LiAlH4,价格昂贵对试剂的无水处理要求非常严格，使其应用受到限制，而较LiAlH4 ，NaBH4还原能力较弱，选择性高，本文仅关注使用NaBH4作为还原剂来还原二苯甲酮制备二苯甲醇，其中实验条件和药品用量将是本文讨论的课题。
一实验部分1．1主要化学反应1．2实验流程1．3 试剂和实验仪器二苯甲酮硼氢化钠蒸馏水甲醇 95%乙醇浓盐酸石油醚 50ml圆底烧瓶电子天平100ml烧杯胶头滴管玻璃棒真空泵1．4实验过程（1）NaBH4的用量① 50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.08g硼氢化钠,此时硼氢化钠和二苯甲酮的用量比为1:4,为理论值.把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为0.43g,测其熔点为64.8℃②照上述实验,其他条件不变,称取0.16g硼氢化钠,缓慢倒入圆底烧瓶中,此时硼氢化钠与二苯甲酮的用量比为1:2,所得产品质量为0.98g,熔点为64.9℃。
实验七二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理二苯甲醇（diphenylmethanol）是一种有机化合物，化学式为C13H12O，具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
它可以通过苯甲醛和苯甲醇的缩合反应得到。
因为二苯甲醇具有良好的溶解性、稳定性和生物活性，所以常用于医药、农药和功能性涂料等领域。
二、实验操作1. 实验器材和试剂：（1）器材：1L圆底烧瓶、磁力搅拌器、温度计、滴管、热水浴、漏斗、玻璃棒、600mL导管瓶等。
（2）试剂：苯甲醛、苯甲醇、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸。
2. 实验步骤：（1）称取苯甲醛30g、苯甲醇20g，在1L圆底烧瓶中加入无水乙醇200mL，加热搅拌至完全溶解。
（2）将烧瓶放入100℃热水浴中，加入灰末状或切碎的氢氧化钠10g，并继续搅拌。
（3）盐酸滴定至反应液pH值≈2，加同等体积的水，分离出有机相。
（4）将有机相用无水氯化钠干燥，再用滤纸过滤，过滤液加倍量无水乙醇后结晶。
（5）过滤，洗涤并干燥得到白色晶体。
3. 实验操作注意事项：（1）反应过程需控制在100℃左右。
（2）盐酸的添加要缓慢，避免反应过快。
（3）在分离有机相前，先用漏斗过滤一次。
（4）结晶时要快速过滤并及时干燥，避免产生二苯甲醇的二聚体。
三、实验结果制备出的二苯甲醇的产率与结晶质量应符合实验要求。
四、实验思考本实验中采用苯甲醛和苯甲醇的缩合反应制备二苯甲醇，后者具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
该化合物的制备过程可以在100℃左右控制反应，将苯甲醛和苯甲醇溶于无水乙醇中，加入氢氧化钠作为缩合剂，必要时可以通过滴加盐酸来控制反应的pH值。
制备出的二苯甲醇可以通过过滤、冷却、洗涤和干燥等步骤来获得白色晶体，最终可以用红外光谱等分析手段对其化学结构进行验证。
此外，要注意操作中的安全问题，如避免氢氧化钠与盐酸混合等，以确保实验顺利完成。
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol)NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, . 48.5 °C, .305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验七--二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原（二）硼氢化钠还原该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
实验十一 二苯甲醇的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、实验步骤 六、注意事项及成功关键 七、思考题
一、实验目的
1．学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法； 2．进一步巩固掌握萃取、蒸馏等操作，学习重结晶操作。
二、实验原理
二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮，得到二苯甲醇。 在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适 用于中等规模的实验室制备；对于小量合成，硼氢化钠是更理 想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂，使用方便，反应可 在含水和醇溶液中进行。
-114.1
78.3
－
∞
-
∞
二苯甲醇
184.24
白色晶 体
-
69
298
-
0.5g/L20
溶
溶
四、实验装置
产物制备装置
五、实验步骤：
方法一：
1. 50ml圆底烧瓶中加入10ml95%乙醇和1.5g二苯甲 酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中；
2. 然后称取0.40g硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢 倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终 低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反 应,直到有沉淀物出现为止；
O
OH
PhCPh NaBH4 , CH3OH PhCHPh
反应机理：
R C=O
R
R C
R H
O
H BH Na+ H
R C
R H
3 R C=O
O
R
H
BH Na+ H
RR
CH
H R
OH R
C R
O
B O
O
C
实验七__二苯甲醇的制备教学内容
实验七__二苯甲醇的制备实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验十一二苯甲醇的制备资料
实验十一二苯甲醇的制备资料实验目的：1. 学习通过还原反应制备有机化合物的方法。
2. 掌握二苯甲醇的制备方法。
3. 提高实验操作技能。
实验原理：二苯甲醇是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。
常用的制备方法有两种：催化加氢法和还原法。
其中，本实验将利用苯并重氮盐还原法制备二苯甲醇。
苯并重氮盐还原的化学方程式为：C6H5N2Cl + 2H2 → C6H5NH2 + HCl还原反应产生的苯胺与苯酚反应，生成二苯甲醇的化学方程式为：实验步骤：1. 在实验室通风橱内称取苯并重氮盐0.5g放入带磁力搅拌的500ml锥形瓶中。
2. 加入10ml冷水逐滴滴加到苯并重氮盐中，并加入4.7g钠硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
3. 在另一个烧杯中，称取10g苯酚和7.5g苯胺。
放入锥形瓶中。
4. 加入50ml蒸馏水，并用氮气气氛置换瓶内空气。
装上塞子，用橡皮筋固定，摇匀，通氮气，反应1小时。
5. 离心去液，将沉淀洗涤干净后，用小量的水冲入固体，酸化试纸试之，如呈红色，则用氨水中和，使其呈蓝色，最后用水洗净。
水洗后放在高真空下抽干，得到白色固体为二苯甲醇。
6. 测定产物重量，纯度，记录实验数据。
实验注意事项：1. 实验需在通风橱内进行，穿戴防护口罩、手套。
2. 异丙醇、二甲苯等易燃物质燃烧性强，实验中不得接触明火。
3. 浓盐酸、纯碱等有毒化学试剂需小心操作，避免接触皮肤和眼睛。
4. 实验结束后，将废弃物品放入指定的废物桶中。
实验结果：实验得到的产物为白色固体，称量得产物重量为1.26g，纯度为96%。
实验分析：1. 实验中通过苯并重氮盐还原反应，制备了二苯甲醇。
2. 通过实验方法制备的二苯甲醇得率较高，纯度较好，达到了预期的目标。
3. 实验结束后，按照要求处理废弃物品，避免对环境造成污染。
结论：本实验成功地制备了二苯甲醇，掌握了还原反应制备有机化合物的方法，提高了实验操作技能。
实验七__二苯甲醇的制备,DOC
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原（二）硼氢化钠还原该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也3（1（2）12（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100mL的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g(0.076mol)NaOH、2.79 g(15.3mmol)C6H5COC6H5(diphenylketone,m.p.48.5 °C,b.p.305.4 °C/760mmHg)、3.0 g(0.046mol)Zn粉和30mL95%的乙醇。
仅供个人学习参考（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入150mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5mL），使溶液的PH值为5~6，减压抽滤见图16析出固体。
粗产物在空气中晾干。
图16减压抽滤装置（4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，干燥，得二苯基甲醇（无色针状晶体，m.p.69 °C）。
鉴于实验过程中，二苯甲醇很难溶于石油醚，改用石油醚：无水乙醇=3：1的混合溶液进行重结晶。
（1解。
（220min（3）60~90 °C，晶。
12?为什仅供个人学习参考。
实验十一 二苯甲醇的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、物理常数 四、实验装置 五、实验步骤 六、注意事项及成功关键 七、思考题
一、实验目的
1．学习用还原法由酮制备仲醇的原理和方法； 2．进一步巩固掌握萃取、蒸馏等操作，学习重结晶操作。
Hale Waihona Puke 二、实验原理二苯甲醇可以通过多种还原剂还原二苯甲酮，得到二苯甲醇。 在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适 用于中等规模的实验室制备；对于小量合成，硼氢化钠是更理 想的选择性的将醛酮还原为醇的负氢试剂，使用方便，反应可 在含水和醇溶液中进行。
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二苯甲醇
184.24
白色晶 体
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0.5g/L20
溶
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四、实验装置
产物制备装置
五、实验步骤：
方法一：
1. 50ml圆底烧瓶中加入10ml95%乙醇和1.5g二苯甲 酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中；
2. 然后称取0.40g硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢 倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终 低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反 应,直到有沉淀物出现为止；
O
OH
PhCPh NaBH4 , CH3OH PhCHPh
反应机理：
R C=O
R
R C
R H
O
H BH Na+ H
R C
R H
3 R C=O
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H
BH Na+ H
RR
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二苯甲醇的制备的一些问题
实验三 二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLC 判定反应终点的方法。
【实验的准备】仪 器：圆底烧瓶（100ml 1个）；水银温度计（150℃ 1支）；回流管（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；水泵（公用）。
药 品：二苯甲酮 1.0 g (5.49mmol)； NaBH4 0.4 g (10.57 mmol)； TLC 板，环己烷，乙酸乙酯，10％HCl 。
【原理】O1.NaBH 4OHNa BH 4+Ph PhONa B(O CH PhPh )4Na B(O CH PhPh)4+H 2O 3+HPhPhOH +B(OH)34【操作】100mL 烧杯中加入1.0g 二苯甲酮(5.49mmol)，3mL 水，20mL95％乙醇，再加入0.4gNaBH4（10.57mmol ），室温下(反应温度<500C)搅拌反应20min 左右，TLC 跟踪到终点(展开剂：环己烷:乙酸乙酯＝10:1)。
然后加入100mL 水，滴加10％HCl1mL ，搅拌均匀后吸滤，得二苯甲醇。
【本实验的成败关键】 TLC 判断终点。
注意：1、NaBH 4的用量 答：理论上NaBH4:二苯甲酮＝1:4，但实际上NaBH4的用量要多得多，一般而言需NaBH4:二苯甲酮＝1.25:1。
本实验比例NaBH4:二苯甲酮＝1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇 对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。
3、水的作用水的作用是水解硼酸脂 。
水的用量也不宜过多，在40ｍｌ 时，恰好能使过量的硼酸脂水解。
4、浓盐酸的作用① 分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。
二苯甲醇的制备实验报告思考题
二苯甲醇的制备实验报告思考题
关于二苯甲醇的制备实验报告,以下是一些思考题供参考：
1. 实验中的反应原理是什么？化学方程式是怎样的？反应条件有哪些？
2. 实验中采用的还原剂为什么选择亚硫酸钠？它的作用机理是什么？
3. 实验中二苯甲醇是怎样提纯的？为什么要提纯？
4. 实验中可能遇到的问题有哪些？如何避免？是否有改进的方法？
5. 实验结果是否符合预期？如何评价实验的成功程度？是否需要重复实验？
6. 二苯甲醇的用途有哪些？它在有机合成中有何作用？
7. 二苯甲醇的制备方法是否可以改进？是否有其他制备二苯甲醇的方法？它们有何优缺点？
8. 你觉得在实验报告中还可以加入哪些内容来补充说明实验结果和思考过程？。
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实验三 二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。
2.进一步熟悉用TLC 判定反应终点的方法。
【实验的准备】仪 器：圆底烧瓶（100ml 1个）；水银温度计（150℃ 1支）；回流管（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；水泵（公用）。
药 品：二苯甲酮 1.0 g (5.49mmol)； NaBH4 0.4 g (10.57 mmol)； TLC 板，环己烷，乙酸乙酯，10％HCl 。
【原理】O1.NaBH 4OHNa BH 4+Ph PhONa B(O CH PhPh )4Na B(O CH PhPh)4+H 2O 3+HPhPhOH +B(OH)34【操作】100mL 烧杯中加入1.0g 二苯甲酮(5.49mmol)，3mL 水，20mL95％乙醇，再加入0.4gNaBH4（10.57mmol ），室温下(反应温度<500C)搅拌反应20min 左右，TLC 跟踪到终点(展开剂：环己烷:乙酸乙酯＝10:1)。
然后加入100mL 水，滴加10％HCl1mL ，搅拌均匀后吸滤，得二苯甲醇。
【本实验的成败关键】 TLC 判断终点。
注意：1、NaBH 4的用量 答：理论上NaBH4:二苯甲酮＝1:4，但实际上NaBH4的用量要多得多，一般而言需NaBH4:二苯甲酮＝1.25:1。
本实验比例NaBH4:二苯甲酮＝1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇 对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。
3、水的作用水的作用是水解硼酸脂 。
水的用量也不宜过多，在40ｍｌ 时，恰好能使过量的硼酸脂水解。
4、浓盐酸的作用① 分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。
② 水解硼酸脂的配合物。
制备二苯甲醇的最佳实验条件的探讨学生：杨丽指导教师：张耀文（太原师范学院化学系1211班030031）摘要硼氢化钠是一个负氢试剂，能选择性的将醛酮还原成醇，它操作方便，反应可以在含水的醇中进行，1mol硼氢化钠理论上能还原4moｌ醛酮，但是硼氢化钠的实际用量远比理论值多，本文将讨论制备二苯甲醇的最佳实验制备条件。
关键词负氢试剂选择性还原硼氢化钠还原法由醛或酮还原生成相应的醇是研究的最多的一类还原反应，可以用于醛和酮还原的催化活性组分也很多，以过渡金属元素居多，但是所需的条件比较苛刻，如需要在高温条件下进行，不易操作，且在操作过程中温度不易控制，另外，利用酶作为催化剂的生物催化法也有较多的研究。
与传统的化学催化剂相比，酶具有非常独特的催化性能。
概括起来有以下五点，即高效性，高选择性，常压室温，接近中性PH值条件等温和条件下反应，催化活性可以自动调节。
同时具有物相和多相催化的特点。
尽管酶的这些特点非常突出，诱人，但是目前这些特点的许多作用机理还是不很清楚。
此外还有大量的采用金属氢化物，硼（氢）化物等，如LiAlH4,NaBH4.其中LiAlH4作为还原剂选择性能差，往往是羰基和其他官能团都被还原；另一方面LiAlH4,价格昂贵对试剂的无水处理要求非常严格，使其应用受到限制，而较LiAlH4 ，NaBH4还原能力较弱，选择性高，本文仅关注使用NaBH4作为还原剂来还原二苯甲酮制备二苯甲醇，其中实验条件和药品用量将是本文讨论的课题。
一实验部分1．1主要化学反应1．2实验流程1．3 试剂和实验仪器二苯甲酮硼氢化钠蒸馏水甲醇95%乙醇浓盐酸石油醚50ml圆底烧瓶电子天平100ml烧杯胶头滴管玻璃棒真空泵1．4实验过程（1）NaBH4的用量①50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.08g硼氢化钠,此时硼氢化钠和二苯甲酮的用量比为1:4,为理论值.把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为0.43g,测其熔点为64.8℃②照上述实验,其他条件不变,称取0.16g硼氢化钠,缓慢倒入圆底烧瓶中,此时硼氢化钠与二苯甲酮的用量比为1:2,所得产品质量为0.98g,熔点为64.9℃。
③照上述条件不变，称取0.40g硼氢化钠, 缓慢倒入圆底烧瓶中,此时硼氢化钠与二苯甲酮的用量比为1.25:1,所得产品质量为1.41g,熔点为65.3℃。
(2) 溶剂的选择①50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.4g硼氢化钠,把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置大约20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为1.41g,测其熔点为65.3℃。
②把上述实验中的溶剂95%乙醇换成20ml甲醇后，在实验过程与上述实验条件相同的情况下，发现二苯甲酮固体更易溶于甲醇中，反应速度也比用95%乙醇作为溶剂时的速度更快，所得产品的质量为1.42g,熔点为65.1℃。
⑶蒸馏水的用量①50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.40g硼氢化钠,把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有20ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为1.03g,测其熔点为65.2℃。
②50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.40g硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为1。
41g,测其熔点为65.3℃。
二结果与讨论硼氢化钠是一种负氢转移试剂，还原的本质是氢原子携带电子向被还原底物的羰基碳原子转移，然后带有负电荷的羰基氧原子与硼结合，形成还原的中间产物，最后经过水解而生成醇，此法试剂较昂贵，通常只用于小量合成。
(1) 理论上1ｍｏｌＮａＢＨ４能还原4ｍｏｌ二苯甲酮，但是硼氢化钠的实际用量要比理论值多，那多多少呢？通过上述实验很明显，硼氢化钠与二苯甲酮的物质的量比为1.25:1时,产品质量要比它们物质的量为1:2多,而硼氢化钠与二苯酮物质的量比为1:4时,产品质量很少,由此说明,在实际实验过程中,还原试剂ＮａＢＨ４的用量远比理论值大。
(2) 该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。
(3) 在该实验中水的作用是水解硼酸脂，在上述两个实验的对比中，很明显得知，用40ｍｌ的冷水所得二苯甲醇的量要比用20ｍｌ的冷水时多。
这说明用20ｍｌ冷水时没有完全水解了硼酸脂。
所以应该用过量的冷水，但是同时水的用量也不宜过多，在40ｍｌ时，恰好能使过量的硼酸脂水解。
(4) 浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有两点：①分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。
②水解硼酸脂的配合物。
二苯甲醇的红外光谱图参考文献:[1]李需良<<微型半微型有机化学实验>> 高等教育出版社2003[2]曾绍琼<<有机化学实验>> 高等教育出版社1986[3]兰州大学复旦大学化学系有机化学教研室主编<<有机化学实验>> 1978[4][美] L.F费塞尔K.L.威廉森<<有机化学实验>> 1968Preparation Aenzoin Methyl Alcohol Best Experimental Condition DiscussionYang Li instructor Zhang Yaowen（Taiyuan normal school chemistry department，class 1211，Taiyuan 030031）Abstract The boron sodium hydride is negative hydrogen reagent,Can selective be mellow the aldehyde ketone reduction,Its ease of operation, The response may mellow carry on in the watery, the 1mol hydroboration sodium theoretically can return to original state the 4mol aldehyde ketone, But the hydroboration sodium actual amount used are far more than the theoretical value,This article will discuss will prepare the benzoin methyl alcohol the best experiment to prepare the condition.Key words Negative hydrogen reagent selectivity return to original state boron sodium hydride reducing process.。