污染源(SO2)采样及分析原始记录
容量法测定 二氧化硫 原始记录
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检测项目
二氧化硫
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.34-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
滴定管
仪器编号
××/××-086
ME204E电子天平
××/××-004
标准滴定溶液来源
编号:GBW(E)081236
批号:190619(将溶液稀释至0.01011mol/L)
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,当二氧化硫含量≥1g/kg(L)时,结果保留三位有效数字,当二氧化硫含量<1g/kg(L)时,结果保留两位有效数字。
样品编号
取样量
()
定容体积
()
稀释倍数
(A)
分取试液体积V1(mL)
消耗标液体积V(mL)
测定值( )
测定结果( )
检测人: 校核人: 审核人:
容量法测定二氧化硫原始记录(续表)
第 页 共 页
样品编号
取样量
()
定容体积
()
稀释倍数
(A)
分取试液体积V1(mL)
消耗标液体积V(mL)
测定值( )
测定结果
()
检测人: 校核人: 审核人:
标准滴定溶液浓度
C(1/2)I2=
检出限
当取5g固体样品时,方法的检出限为3.0mg/kg,定量限为10.0mg/kg;当取10mL液体样品时,方法的检出限为1.5mg/L,定量限为5.0mg/L
空白消耗量
V0=
样品处理情况
固体试样称取约5.00g均匀试样,液体试样直接吸取10.00mL
泰康药业中药材二氧化硫残留量检验原始记录
【二氧化硫残留量】
取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量,但不少于2g)精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml(应加水至没过氮气导气管的下端),取6mol/L盐酸溶液10ml加入带刻度分液漏斗中。
锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。
打开冷凝管,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。
连接氮气流入口D。
开通氮气,调节适宜的气体流量(氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡均匀排出)。
打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。
给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的碘滴定液(0.01mol/L)相当于0.6406mg的SO
2。
照下式计算:
供试品中二氧化硫残留量(mg/kg)=()
W
F
B
A1000
6406
.0⨯
⨯
⨯
-
A为供试品消耗碘滴定液体积(ml);B为空白消耗体积;F为碘滴定液(0.01mol/L)的校正值;W为样品重量(g), 0.6406为每1ml碘滴定液(0.01mol/L)相当的二氧化硫的重量,mg。
样品1:
样品2:
平均结果:
相对平均偏差:
结果:
检验人:复核人:。
离子色谱法分析 二氧化硫 原始记录
标准使用液
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液(mL)
定容溶液
SO42-含量X( mg/L )
峰面积
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
定量限
样品空白峰面积
计算公式
可以直接在校准曲线上查得mg/L
按照 计算样品中二氧化硫的含量
加标量
取已知含量的样品与标准品,等体积混合均匀,进行测量。
狭缝缝:流速:1.0 L/min
进样体积:
流动相
1.7mMNaHCO3+1.8mMNa2CO3
样品处理情况
依中国药典2015版(2331第三法)对药品进行处理
标准贮备液配制
(SO42-=1mg/mL )
称取GR硫酸钾105℃干燥恒重1.8141g定容至1000mL
标准使用液配制
(SO42-=50mg/L)
加标回收率
式中:P—加入的标准物质的回收率;
P=(X1-X0)/m*100% m—加入的标准物质的量;
= X1—加标试样的测定值;
X0—未加标试样的测定值。
备注
检测人:校核人:审核人:
离子色谱法分析二氧
定容体积(mL)
稀释
倍数
峰面积
曲线浓度
(mg/Kg)
计算结果
(mg/Kg)
报出结果
(mg/Kg)
检测人:校核人:审核人:
离子色谱法分析二氧化硫原始记录
第页共页
检测项目
二氧化硫
检测开始时间
年月日
检测依据
固定污染源废气二氧化硫原始记录
固定污染源废气二氧化硫原始记录
固定污染源废气二氧化硫原始记录
样品来源:
使用仪器名称:自动烟尘烟气综合测试仪型号:仪器编号:
分析方法(固定污染源废气二氧化硫的测定电位电解法HJ57-2017
(环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度计HJ482-2009 标准溶液名称二氧化硫批号生产厂家储备液浓度使用液浓度 1.00ug/ml 配制日期有效期检出限
(mg/m3) (0.007mg/m3
(0.004mg/m3
(3mg/m3 使用液配制过程标准曲线 a=b=r= 曲线制备日期测定条件 420nm,2cm比色皿计算公式:(( 温度℃ 湿度%采样日期样品类别样品状态采样时间(min) 采样流速(L/min) 采样体积(L)样品编号采样地点采样时间气压(kPa) 温度(℃)标况体积V3(L) 消光值A 测定结果ρ(mg/m3) 备注检测人:校核人:审核人:日期:
XX环保技术有限公司年月日颁布
第1版第0次修订
注“ND”代表未检出共页第页。
环境空气中二氧化硫的测定原始记录表格
样品名称
环境空气
采样日期
年月日
检测项目
二氧化硫
采样点数
个
检测方法
○HJ482-2009○GB/T16128-1995
标准溶液浓度
C(μg/mL)
主要设备及编号
分析天平○JC-H02○JC-H19;○紫外可见分光光度计JC-H05;○恒温水浴
检测内容
检测数据
备注
标准溶液浓度及#
标4#
标5#
标6#
浓度(μg)
吸光度
标准曲线:Y=bX+a , b= , a= R2= ;
式中:Y-吸光度(ABS),X-浓度(μg);R-线性相关系数。
仪器条件:波长577nm,10mm比色皿
显色温度:显色时间:稳定时间:
样品编号
吸光度A
测定浓度X(μg)
空气中的含量W(mg/m3)
现场空白
计算公式
ρ(SO2)=X×Vt/V实×VaVt---样品溶液体积Va---测定取样体积V实---标态体积(见采样记录)
质量控制○空白吸光度:
○标样标样名称:证书浓度:测定浓度:
○加标回收加标名称:加入量:测定值:回收率:
控制结果○满意○不满意
审核:试验:
015固定污染源废气监测原始记录表
AHZW-BG-04-015
固定污染源废气监测原始记录表单位名称:采样日期:方法依据:GB/T16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法仪器型号:仪器编号:环境温度:℃大气压:kPa
序号监测项目
采样介
质编号/
批号
排气筒名称/编号样品
编号
采样
时间
min
采样
流量
L/min
采样
体积
L
标干采
样体积
L
烟气
动压
Pa
烟气
温度
℃
烟气
流速
m/s
烟道内
径/长宽
m
标干烟
气流量
3
m/h
排气
筒
高度
m
备注
1、采样位置应优先选择在垂直管段,应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位(尽可能将采样位置放在烟囱
或地面管道气流平稳的管段中);应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径和距上述部件上生产工况记录
游方向不小于3倍直径处(最小应不小于烟道直径的1.5倍);采样断面气流最好在5m/s以上。
2、对于气态污染物,由于混合比较均匀,且无惯性影响,其采样位置可不受上述规定限制,但应避开涡流
环保处理设施名
区,如果同时测定排气流量,采样位置仍需按照上述要求。
称及运行情况
3、矩形烟道的当量直径D=2AB/(A+B),式中A、B为边长。
现场监测人员:审核:(打印条编号填写在备注栏)。
二氧化硫原始记录
起止时间
采样时间
T(min)
采样流量
Q(L/min)
采样体积
V1(L)
采样体积
V0(N.D.L)
采样期间气象条件
气温t1
(℃)
气压p1
(Kpa)
备注:01号采样点为厂址采样点(见附图)
采样人:校核人:室主任:企业当事人:电话:
噪声和大气环境监测点位简图
注:拟建厂址周围点位1、2、3、4为噪声监测点位,点位5(拟建厂址内)、6(环保局)、7(县前村)为大气监测点位。
分光光度法分析原始记录(Ⅰ)
编号:AHC0样品
浓度
(mg/l)
取样V1(ml)
定容V2(ml)
测定V3(ml)
A
AT(A-A0)
空白
现场空白
计算公式
质控样
保证值
实测值
测定项目:样品名称:分析方法:分析日期:
分光光度法分析原始记录(Ⅱ)
编号:AHC0415F2-2010
测定项目:样品名称:
分析方法:分析日期:
标准溶液
浓度
标准曲线测定
序号
标准液(ml)
Ug
A
A标-A0
仪器型号
波长
室温
狭缝
仪器编号
比色皿
参比液
日期
r
a
b
分析:复核(质控):室主任:
大气采样记录
编号:AHC0508F-2010
采样地点(单位)采样日期分析方法
采样点编号仪器名称仪器型号仪器编号
样品编号
测试
项目
06废气现场原始记录
任务来源:监测日期:
受检单位名称:地址:
检测项目
方法来源
被检设备名称及型号:
燃料种类:
设备安装日期:
设施年运行小时数:
设备工作负荷:
治理设施名称及型号:
排气筒高度(m):
排气筒周围情况(半径200米):
监测点位:
项目
单位
测试结果
第1次
第2次
第3次
平均值
含氧过量空气系数
Xo2―含氧量
监测人:校核:
SO2实测浓度
mg/m3
SO2折算浓度
mg/m3
NOx实测浓度
mg/m3
NOx折算浓度
mg/m3
烟气黑度
级
(监测时间:)
检测项目
使用仪器
仪器型号
仪器编号
滤筒编号
打印条粘贴处
备注:
NOx(SO2)折算浓度:C=C′×折算系数
C―折算浓度C′―实测浓度
折算系数=α/α′
α=21/21-Xo2
α―实测过量空气系数
环境空气(无组织废气)现场采样原始记录
第页共页
项目编号:采样依据:采样日期:天气状况:
委托单位:采样地点:仪器型号规格:仪器管理编号:
采样项目
采样点位
样品编号
采样时间段
采样流量(L/min)
气温(℃)
气压(Kpa)
风速(m/s)
主导风向
采样体积
□标况体积
□参比体积
备注
采样员/日期:校核/日期:复核/日期:
环境空气/无组织废气采样原始记录表(续表)
第页共页
项目编号:采样日期:
采样项目
采样点位
样品编号
采样时间段
采样流量(L/min)
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ气温(℃)
气压(Kpa)
风速(m/s)
主导风向
采样体积
□标况体积
□参比体积
备注
采样员/日期:校核/日期:复核/日期:
烟气测量原始记录
测点烟气温度(℃)
烟气平均流速(m/s)
烟气含湿量(%)
烟气平均动压(Pa)
烟气平均静压(KPa)
标况采样体积(NdL)
标态干烟气气采样记
样品编号:测定日期:
委托单位
受测单位
受测单位地址
生产设备
投运日期
净化设备/净化方式
投运日期
采样点位置
检测项目
排气筒直径/边长(m)
面积(m2)
高度(m)
大气压力(kPa)
环境温度(℃)
主要测试设备
及其编号
自动烟尘(气)测试仪
检测依据
编号测试项目
均值
流量(L/min)
采样时间(min)
SO2检测原始记录
编号:
日期
时间Biblioteka 样品名称称样量 (g)加水量 (g)
滴定初读 数(ml)
滴定终 读数 (ml)
空白 计算结果 (ml) (ppm)
检验者
备注: 1、淀粉糖样品称取50g样品,加入75ml去离子水(异构柱样品样品取50ml,不加去离子水)至250ml三角瓶中,搅拌均匀。将样品冷却至 25度,加10ml1.3NKOH并搅拌,在立即加入10ml1.5NH2SO4并搅拌,加几滴淀粉指示液并搅拌,立即用0.002N的碘标准溶液滴定至蓝色30秒 不退色即为终点,并作空白试验。
2、淀粉糖样品计算公式:ppmSO2=(样品消耗0.002N I2毫升数-空白消耗0.002N I2毫升数)×1.28
3、异构柱样品计算公式:ppmSO2=(样品消耗0.02N I2毫升数-空白消耗0.02N I2毫升数)×12.8
锅炉二氧化硫、氮氧化物、含氧量比对监测原始记录
(mg/m3)
参比方法
实测标况数据(mg/m3)
CEMS
实测标况数据(mg/m3)
CEMS
பைடு நூலகம்折算数据
(mg/m3)
参比方法
实测标况数据(mg/m3)
CEMS
数据(m/s)
参比方法
数据(m/s)
平均值
备注:
仪器法取5分钟平均值为1个数据
CEMS法废气排放量m3/h
监测人员:校核人:审核人:
年月日年月日年月日
HJNC-A-037
锅炉二氧化硫、氮氧化物、含氧量比对监测原始记录
企业名称监测点位置
监测方法GB/T 16157-1996仪器名称皮托管平行全自动烟尘(气)油烟采样器仪器型号WJ—60B型
监测记录样品编号:
日期
时间
(h:min)
编号
比对项目
二氧化硫
氮氧化物
含氧量
CEMS
实测标况数据(mg/m3)
CEMS
固定污染源废气 硫酸雾的测定原始记录(分光光度法)
标准溶液浓度(mg/L)
空白吸光度 A0
测试条件
波长: 372 nm;比色皿: 10 mm;参比液: 纯水
计算公式
C=(A-A0-b)×f/a/V
G=C×Vsn×10-6
标准曲线信息[制备日期:
]Y=aX+b;a=
;b=
;r=
测定样品信息[样品种类:有组织废气
样品编号
标况体积 Vnd(L)
其他
稀释倍数 f
有限公司
年 月 日颁布
- -J248
பைடு நூலகம்
固定污染源废气 硫酸雾的测定原始记录
第 页共 页
项目编号 检测依据 仪器名称
温度(℃)
湿度(RH%)
《空气和废气监测分析方法》(第四版增补版)第五篇 第四章 四、(一)铬酸钡分光光度法 [检出限:1.25mg/m3]
可见分光光度计
仪器型号
仪器编号
标准溶液名称
硫酸盐标准溶液
;样品状态: 固体 ;收样时间:
吸光度 A
检测结果 C(mg/m3)
标干流量 Vsn(m3/h)
]
排放速率 G(kg/h)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
- -J248
样品编号
有限公司
固定污染源废气 硫酸雾的测定原始记录(续表)
标况体积 Vnd(L)
稀释倍数 f
吸光度 A
检测结果 C(mg/m3)
标干流量 Vsn(m3/h)
年 月 日颁布
第 页共 页
排放速率 G(kg/h)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
食品中二氧化硫测定原始记录
样品编号:
检验时间:年月日
检验项目
二氧化硫
检验方法
GB5009.34-2016
检测仪器
仪器名称
仪器编号
量值溯源状态
电子天平
配制记录
盐酸(1+1):量取50mL盐酸,缓缓倾入50mL水中,边加边搅拌;
乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL;
碘标准滴定溶液{c(1/2I2)=0.1000mol/L}:按GB/T 6001-2016配制并标定;
3、0.032---1mL碘标液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g)。
淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷备用,临用现配。
检验过程
样品粉碎,准确称取混匀后的样品(约2g)于500mL蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白试验。
滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。记录样品消耗碘标准滴定溶液的体积和空白消耗碘标准滴定溶液的体积。
检验结果
试样质量m(g)
碘标液浓度C(mol/L)
样品消耗标液体积V(mL)
空白消耗标液体积V(mL)
二氧化硫含量X(g/kg)
平均值 (g/kg)
计算公式
空气中二氧化硫的测定实验报告
实验十三空气中二氧化硫含量的测定(甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性气体,沸点-10℃;熔点-76.1℃;对空气的相对密度2.26。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L,20℃溶解39.4L。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂,与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性,其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤,可致支气管炎、肺炎,严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广,影响较大的主要污染物之一,常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业,如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等.此外,硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法,吸收液是四氯汞钠(钾)溶液,与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染,近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1.通过对空气中二氧化硫含量的监测,初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上,对校区环境空气质量现状(二氧化硫指标)进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性的气体,沸点为-10℃,熔点为-76.6℃,对空气的相对密度为2.26。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L SO2,20℃溶解39.4L SO2,也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂,与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法,吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液,与SO2形成稳定的络合物。
二氧化硫残留量检验记录
磨练【2 】原始记载温度:℃相对湿度: %1 二氧化硫残留量测定:仪器名称:套式恒温器型号: 编号:仪器名称:恒温磁力搅拌器型号:编号:2 操作:取本品细粉约10g,照中中国药典(2010年版) 第一补充本(附录ⅨU)“二氧化硫残留量测定法”测定.2.1供试品①:周详称定本品细粉g,周详称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml (应加水至没过氮气导气管的下端),取6mo1/L盐酸溶液10ml参加带刻度分液漏斗中.锥形瓶内参加水125ml和淀粉指导液1ml作为接收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌.打开冷凝管,将冷凝管的上端E口处衔接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下.衔接氮气流进口D.开通氮气,调节合适的气体流量(氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡平均排出).打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶中.给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3分钟后开端用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,接收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至接收液显蓝色或蓝紫色中断30秒钟不完整消褪.2.2供试品②:周详称定本品细粉g,周详称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml (应加水至没过氮气导气管的下端),取6mo1/L盐酸溶液10ml参加带刻度分液漏斗中.锥形瓶内参加水125ml和淀粉指导液1ml作为接收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌.打开冷凝管,将冷凝管的上端E口处衔接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下.衔接氮气流进口D.开通氮气,调节合适的气体流量(氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡平均排出).打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶中.给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3分钟后开端用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,接收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至接收液显蓝色或蓝紫色中断30秒钟不完整消褪.2.3二氧化硫残留量测定空白实验:取水300~400ml(应加水至没过氮气导气管的下端),取6mo1/L盐酸溶液10ml参加带刻度分液漏斗中.锥形瓶内参加水125ml和淀粉指导液1ml作为接收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌.打开冷凝管,将冷凝管的上端E口处衔接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下.衔接氮气流进口 D.开通氮气,调节合适的气体流量(氮气流速约为0.2L/min,至蒸馏瓶内有气泡平均排出).打开带刻度分液漏斗的活塞,使盐酸溶液10ml流入烧瓶中.给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3分钟后开端用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,接收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至接收液显蓝色或蓝紫色中断30秒钟不完整消褪.2.4检测数据:2.5公式:(A-B)×0.6406二氧化硫残留量(mg/g)=W①%-②%相对误差%=①%+②%2.6盘算:二氧化硫残留量①(mg/g)=二氧化硫残留量②(mg/g)=平均%=(①%+②%)/2= 相对误差%= ×100%= ()相符划定磨练人/日期:复核人/日期:。
职业卫生5---二氧化硫的测定原始记录
磷酸溶液:量取82ml磷酸用水稀释至200ml。氨基磺酸溶液,3g/L。
标准溶液:二氧化硫标准溶液,溶液编号:标准值:
临用前,用吸收液稀释成5.0μg/ml二氧化硫标准溶液标准溶液。
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备注
检测人:复核人:
3.样品处理及分析:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。取ml于具塞比色管中,加入ml吸收液,混匀,供测定。
4.样品中含量的计算:C—空气中二氧化硫的浓度,mg/ m3;
C=10c/Vo c—测得样品溶液中二氧化硫的浓度,g/ml;
10—样品总体积;
Vo—标准采样体积,L。
5.数据记录:
(1)标准系列
分光光度法检测原始记录
第页共页
项目编号
检测日期
年月日
检测依据
《工作场所空气有毒物质测定硫化物》GBZ/T 160.33-2004
4二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
检测项目
二氧化硫
检测仪器
可见分光光度计YQ-V5000-01
检测条件
温度℃湿度%
仪器条件
样品数量
样品标识
1.试剂配制:
磷酸,ρ25=1.68g/ml。氢氧化钠溶液,40g/L。
管号
0
1
2
3
4
浓度(µg/ml)
0.0
0.25
0.50
1.00
1.50