黄连素(1)

次数 项目 试液体积 （ml） K2Cr207体积（ml） Na2S2O3滴定前 （ml） Na2S2O3滴定后 （ml） Na2S2O3消耗量 （ml） 1 2 3
盐酸小檗碱的质 量分数
盐酸小檗碱的平 均质量分数
数据处理
C Na2 S2O3

6CK 2Cr2O7 VK 2 Cr2 O7 V Na

数据记录
K2Cr207的质量=
黄连素片的质量=
Na2S2O3浓度的标定
次数
项目 K2Cr207体积（ml） Na2S2O3滴定前 （ml） Na2S2O3滴定后 （ml） Na2S2O3消耗量 （ml） Na2S2O3浓度 （mol/l） Na2S2O3平均浓度 （mol/l）
1
2
3
盐酸小檗碱的含量测定
2 S 2O 3
C
20 H18 ClNO 4 2 H 2 O

2 (6C K 2Cr2O7 Vk 2Cr2O7 C Na 2 S 2O3VNa 2 S 2O3 ) M r m 1000
100 %
问题讨论
什么是干过滤？
干过滤相对湿过滤而言，就是用干滤纸，干漏斗将
溶液过滤，滤液收集于干燥容器中。滤液在经过滤 纸时，滤纸会吸收部分水分，所以初滤液的实际浓 度要高于其原溶液。干过滤能够保证滤液浓度不变。
I2与Na2S2O3的反应在中性或弱酸性的条件下
谢谢！！
黄连素片中盐酸小檗碱的测定
实验目的
学习和掌握黄连素片中盐酸小檗碱的测定原理和方
法
学习和掌握碘量法 巩固返滴定法 学习和掌握重铬酸钾的使用方法
碘量法
碘量法是以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾） 作为还原剂进行滴定的方法。 碘量法分为直接碘 量法和间接碘量法。 1.直接碘量法 直接碘量法是用碘滴定液直接滴 定还原性物质的方法。直接碘量法只能在酸性、中性 或弱碱性溶液中进行，如果溶液 pH＞9，可发生副反 应使测定结果不准确。直接碘量法可用淀粉指示剂指 示终点。淀粉遇碘显蓝色，反应极为灵敏。化学计量 点稍后，溶液中有过量的碘，碘与淀粉结合显蓝色而 指示终点到达。直接碘量法还可利用碘自身的颜色指 示终点，化学计量点后，溶 液中稍过量的碘显黄色 而指示终点。 直接碘量法不能在碱性溶液中进行，否则会发生歧 化反应。3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O
本次实验我们利用的是间接碘量法
返滴定法
当试液中待测物质与滴定剂反应很慢，或者用 滴定剂直接滴定固体试样时，反应不能立即完成， 故不能用直接滴定法进行滴定。此时可先准确地加 入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试 样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液 滴定剩余的标准溶液，这种滴定方法称为返滴定法。



根据硫代硫酸钠的用量可求出过量的标准重铬酸钾的体积，进 而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的量。
实验仪器与药品
仪器：酸式滴定管
烧杯 分析天平 250ml碘量瓶 250ml容量瓶 100ml 容量瓶 碘化钾 0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液 0.5% 淀 粉 指 示 液
药品：重铬酸钾
重铬酸钾法
重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中，一定量的重
铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以 试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据 用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 酸性重铬 酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸 银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化， 而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥 发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相， 不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被 重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀。
K2Cr207与KI反应时，为什么要放在暗处5min？ 碘单质在有水存在时见光分解 , 从而对实验造成干
扰

在盐酸小檗碱含量的测定试验中，在暗处 放置后为什么要加入50mL的蒸馏水？ 进行，若不稀释，酸性太强，Na2S2O3会发生 反应；I-易被空气中的氧气氧化；Cr2O7-的还 原产物Cr3+ 显绿色，若不稀释，颜色太深， 对终点观察不利。
重铬酸钾法的优点
K2Cr207
标准溶液非常稳定，可以长期保持。
KBiblioteka BaiduCr207
。容易提纯，在 140 一 250 ℃干燥后，可直 接称量配制成标准溶液。
的干扰也比KMnO4法少。
K2Cr207 的氧化能力没有KMnO4 强 , 受其他还原性物质
实验原理

黄连素片的主要成分是盐酸小檗碱，其为黄色针状结晶，它溶 于热水，并且具有还原性，能与K2Cr2O7定量反应，反应的计量关 系为 nK2Cr2O7/n盐酸小檗碱=1/2 因此可用过量的K2Cr2O7标准溶液与之反应， 2C20H18ClNO4+K2Cr2O7=(C20H18NO4)2Cr2O7+2KCl 反应一定时间后，余下的K2Cr2O7标准溶液再用硫代硫酸钠进行 滴定重铬酸钾所置换的碘，以淀粉作指示剂。 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
实验步骤

实验步骤

取若干黄连素片（糖衣剥去糖衣，胶囊取其内容 物）， 研成粉末，准确称取粉末0.2 g，置于烧杯中， 加沸水 50ml 使之溶解，放冷，转移至100 ml 的 容 量 瓶中，用干燥滤纸进行干过滤，滤液即为氧化还原滴 定的试剂。 用25.00 ml移液管移取25.00 ml上述溶液于锥形瓶 中， 精密加入0.02 mol/L重铬酸钾滴定液10 ml,振摇 5min， 然后加入 3ml 6mol/L的 HCl溶液，再加入5ml 10%KI溶液， 摇匀后放到暗处5 min，用Na2S2O3标准溶 液滴定至近终点 （即溶液呈黄色），加入0.5%的淀粉 溶液1ml,继续用 Na2S2O3 滴定至溶液呈亮绿色为终点
2.
间接碘量法 电势比 EI /I- 高的氧化性物质，可 在一定条件下，用 I-还原，然后用 Na2S2O3标准溶液 滴定释放出的I2。这种方法就叫做间接碘量法。
2
注意：
控制溶液的酸度。（滴定必须在中性或弱碱性溶 液中进行） 防止 I2的挥发和空气中的氧气氧化 I-。（加入过 量的KI可使I2形成I3-络离子，且滴定时使用碘瓶， 不要剧烈摇动，以减少 I2的挥发。 I-被空气氧化的 反应，随光照及酸度增高而加快，因此，在反应时， 应置于暗处，滴定前调节好酸度，析出I2后，立即 进行滴定）