有序介孔炭的制备与表征_王小宪
聚乙烯醇模板法制备介孔活性炭--1 (2)
聚乙烯醇模板法制备介孔炭初探张放，傅吉全*(北京服装学院材料科学与工程学院，北京,100029)摘要：以聚乙烯醇为炭源、三嵌段共聚物F127为模板剂，采用模板法制备了有一定结构的活性炭。
采用X 射线衍射、透射电镜和N2吸附/脱附等手段对介孔碳结构进行表征，研究了模板剂用量对介孔碳结构的影响（未做表征）???(没见到)。
关键词：聚乙烯醇；碳源；模板剂；介孔碳英文摘要？？有序介孔碳材料一般指孔径为2～50nm 的具有规则孔道结构的一类新型纳米多孔性固体材料。
介孔碳材料由于具有较高的比表面积、大的孔容和均一的孔径分布，在吸附分离、储氢、催化剂载体、双电层电容和传感器等方面有广阔的应用前景，受到了研究者的高度重视。
文献？？？？要铺垫你的工作有用的解释。
本实验以商品化的两亲性表面活性剂F127 为模板，商品化的聚乙烯醇为炭源，在自组装制备具有一定结构的碳，？？研究了模板剂用量对有序介孔碳结构的影响，旨在拓展介孔碳的合成方法？？，摸索控制其孔径分布及结构的条件？？。
你要研究探试的问题：1，聚乙烯醇为炭源合成碳分子筛的可行性；2、模板剂用量对介孔碳结构的影响。
？？？1实验部分1.1 原料三嵌段共聚物F127 ，Sigma 公司；聚乙烯醇（商品化）；去离子水，本校实验用去离子水提供。
1.2 样品的制备、第一作者：张放，……….*.通讯联系人：傅吉全……...在80℃条件下配置质量分数为10%聚乙烯醇并且溶解，加入质量分数为10%的表面活性剂？？？溶液，恒温80℃搅拌4h。
将搅拌充分的溶液倒入表面皿，110℃烘干24h。
将介孔聚合物放入碳化炉里,在氮气保护下碳化,得到碳纳米复合介孔材料。
碳化反应过程为:30-270℃,3℃/min,270-330℃，1℃/min,330℃恒温lh,330一440℃，l℃/min, 440℃恒温30min。
1.3 样品的表征（1）热重--差示扫描热分析主要用于测量和分析材料在温度变化过程中的物理化学变化,研究样品的热失重行为和热量变化可为材料的研制提供有价值的热力学和动力学参数。
第十四届全国新型炭材料学术研讨会圆满召开
第十四届全国新型炭材料学术研讨会圆满召开宋 燕1, 刘佳斌2(1.中国科学院山西煤炭化学研究所,中国科学院炭材料重点实验室,山西太原 030001;2.中国科学院山西煤炭化学研究所,‘新型炭材料“编辑部,山西太原 030001)由中国科学院山西煤炭化学研究所主办,天津大学协办的第十四届全国新型炭材料学术研讨会于2019年10月8日至10日在天津召开㊂中科院山西煤化所吕春祥研究员和天津大学杨全红教授共同担任大会主席,清华⁃伯克利深圳学院/中国科学院沈阳金属所成会明院士担任大会学委会主任㊂来自全国高等院校㊁科研院所和产业部门的380名专家学者参加了本次研讨会㊂大会由中国科学院化学研究所李玉良院士题为 二维石墨炔:新兴电化学能源”的大会报告拉开帷幕㊂李院士的报告主要介绍了石墨炔的制备方法以及其在电化学储能中的机遇和挑战等情况;第二位大会报告人是来自清华大学的范守善院士,他报告的题目是: 深耕基础材料迎接未来挑战”,主要介绍了碳纳米管阵列与薄膜的宏量制备㊁性能表征㊁应用领域探索以及材料产业化过程的启示;第三个大会报告是清华⁃伯克利深圳学院/中国科学院沈阳金属所的成会明院士所做的 先进炭材料的现状与未来”,主要介绍了人造石墨㊁碳纤维㊁碳基复合材料㊁能源用碳电极材料和碳纳米材料等几种代表性新型炭材料的特性㊁应用㊁发展现状㊁面临的挑战及今后发展趋势;台湾逢甲大学的柯泽豪教授就 炭材料在医疗方面的用途”做了大会报告,主要介绍了炭材料在医疗方面的应用和经验;中国科学院山西煤炭化学研究所吕春祥研究员大会报告的题目是 碳纤维国产化进展和思考”,总结了近年来我国炭纤维领域的技术进展㊁存在的问题㊁指明了今后的发展方向;天津大学的杨全红教授大会报告的题目是 从碳中来,到碳中去 储能为例,浅谈石墨烯研究的机遇和挑战”,浅析了传统炭材料用于先进电池和电化学储能技术的挑战,剖析了石墨烯用于致密储能的理论基础和现实优势,介绍了石墨烯高密组装㊁高体积能量密度储能材料/器件方面的研究进展并进行了展望;上海师范大学万颖教授大会报告的题目是 炭载金属催化剂设计和合成策略”,介绍了如何利用介孔材料孔道的几何和电子束缚特性,获得系列真实催化反应条件下稳定的有序介孔炭载纳米催化材料;最后一个大会报告是由中国科学院山西煤炭化学研究所陈成猛研究员带来的 石墨烯与多孔炭 从规模化制备到超级电容器应用”,介绍了在生物质基电容炭和石墨烯中试制备㊁在超级电容器器件组装和应用示范等方面的工作进展情况㊂与往届会议相比,本届会议新增了圆桌论坛,邀请了十二位来自著名高校㊁研究所和企业的学者专家与企业家一起以 碳与炭的过去㊁现在和未来”为主题进行了高端论坛;同时,为促进亚洲炭素学会间的交流,本届会议还设立了国际青年论坛,由来自日本㊁韩国炭素学会和中国的年轻炭素学者参会并做分会邀请报告㊂为了在短暂的会议期间让更多的研究者有机会和与会代表进行交流,会议安排了四个分会场进行口头报告和一个墙报展示区分别以不同的议题同时开展交流,内容涉及炭纤维及其复合材料㊁储能炭㊁纳米炭㊁炭基复合材料㊁吸附与催化炭以及其它炭材料等六大专题㊂其中,炭纤维及其复合材料方面的报告内容涵盖了聚丙烯腈㊁沥青基炭纤维的制备㊁结构表征及性能研究等;储能炭方面的研究非常活跃,内容涵盖了锂电㊁钠电㊁锂硫以及超级电容器等储能器件用炭材料的制备㊁结构优化及性能研究;纳米炭方面的报告内容涉及石墨烯㊁碳纳米管㊁碳量子点的制备㊁结构表征及其在吸附㊁催化等领域的应用研究;炭基复合材料的报告内容涉及炭/炭㊁炭/陶㊁炭/金属等材料的制备㊁表征及性能研究等㊂本次会议报告内容涵盖了当今新型炭材料研发的各个方面,荟萃了我国新型炭材料研究与开发的最新研究成果㊂炭纤维及其复合材料㊁炭基复合材料等传统炭材料研究依然活跃,在理论㊁性能及应用研究方面均有新进展㊂以石墨烯为代表的纳米炭研究方兴未艾,在制备㊁结构表征及应用基础研究等方面依旧备受关注;而炭材料在锂电㊁钠电㊁锂硫以及超级电容器等储能器件方面的优越性及潜在应用已受到越来越多的关注㊂㊃Ⅰ㊃第5期宋 燕等:第十四届全国新型炭材料学术研讨会圆满召开 会议期间,颁发了第七届 中国炭素杰出贡献奖”(获奖人:‘新型炭材料“副主编 台湾柯泽豪教授)㊁第十四届㊁十五届和十六届 中国炭素杰出成就奖”(获奖人:中国石油大学的查庆芳㊁郑经堂教授和西北工业大学的李贺军教授)㊁2017年和2018年‘新型炭材料“优秀论文奖共16个㊁本次会议的优秀口头报告奖4个和优秀墙报奖10个㊂会议期间,召开了‘新型炭材料“编委以及顾问座谈会,与会编委在对‘新型炭材料“已取得成绩给予充分肯定的同时,还针对如何进一步提高期刊影响力㊁充分发挥编委作用等方面提出了许多宝贵意见和建议㊂新材料的发现㊁发明和应用推广与技术革命和产业变革密不可分㊂加快发展新材料,对推动技术创新,支撑产业升级,建设制造强国具有重要战略意义㊂‘中国新材料产业发展指南“中指出材料发展方向包括以下三方面:先进基础材料㊁关键战略材料和前沿新材料㊂其中重点发展的新材料领域涉及超级钢铁等基础材料㊁新一代信息功能材料㊁先进能源材料㊁新型生物医用材料和超轻超强空天材料㊂而炭材料由于微观结构复杂多变,宏观形态千姿百态,宏观物质特性多样,因此应用领域广泛,应用前景广阔㊂如何根据使用功能进行材料设计,如何保障材料结构与性能的均一性和稳定性提升,如何进行规模化应用开拓是今后先进炭材料的发展趋势㊂全国新型炭材料学术研讨会的成功召开为炭材料工作者提供了一个相互交流和学习的平台,将有助于提高‘新型炭材料“的声望与学术水平,不断促进中国新型炭材料产业实现新发展㊂㊃Ⅱ㊃ 新 型 炭 材 料第34卷。
介孔碳和介孔炭
介孔碳和介孔炭介孔碳和介孔炭是一类具有大量孔隙结构的碳材料，其内部具有相当数量的介孔，其孔径通常在2到50纳米之间。
介孔碳和介孔炭因其独特的孔隙结构而受到广泛关注和研究，被认为是一类重要的功能材料。
本文将介绍介孔碳和介孔炭的制备方法、特性及应用领域。
一、制备方法介孔碳和介孔炭的制备方法多种多样，常见的方法包括模板法、溶胶-凝胶法、流化床法等。
1. 模板法模板法是最常用的制备介孔碳和介孔炭的方法之一。
该方法首先制备一种具有周期性孔隙结构的模板材料，如硅胶、有机胺或聚合物等。
然后在模板材料上分散碳前体，如葡萄糖等，通过热处理或碳化使其转化为介孔碳或介孔炭。
最后通过模板的去除，即可得到孔隙结构完整的介孔碳和介孔炭。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是另一种常用的制备介孔碳和介孔炭的方法。
该方法通过将碳前体（如葡萄糖、甘油等）溶解在溶胶溶液中，并在适当条件下进行凝胶化和热处理，制备出具有孔隙结构的介孔碳和介孔炭。
3. 流化床法流化床法是一种高效的制备介孔碳和介孔炭的方法。
该方法首先将碳前体粉末放置在流化床反应器内，在适当条件下进行热解或碳化反应，生成介孔碳和介孔炭。
该方法制备的介孔碳和介孔炭孔隙结构较为均匀，具有较高的比表面积和孔容。
二、特性介孔碳和介孔炭具有许多独特的特性，主要包括以下几个方面：1. 高比表面积介孔碳和介孔炭由于其内部具有大量的介孔，因此具有较高的比表面积。
高比表面积使其有较强的吸附能力，可以吸附和储存大量的气体、液体和溶质，具有广泛的应用前景。
2. 调控孔径介孔碳和介孔炭的孔径可以通过制备方法的调控来实现。
不同孔径的介孔碳和介孔炭可以用于吸附、分离、催化等不同领域的应用。
因此，介孔碳和介孔炭的孔径调控对其应用性能具有重要影响。
3. 良好的化学稳定性介孔碳和介孔炭由于其具有较完整的碳骨架结构，因此具有良好的化学稳定性。
它们在酸碱环境、高温条件下都能保持稳定的结构和性能，具有较长的使用寿命。
【国家自然科学基金】_mesoporous carbon_期刊发文热词逐年推荐_20140730
科研热词 介孔碳 超级电容器 炭化 比电容 模板法 中孔炭 sba-15 酚醛树脂 葡萄糖氧化酶 膜 纳米碳管 纳米复合体 离子液体 直链醇 直接电化学 电化学 热解 沥青烯 模板炭化法 模板 显气孔率 孔结构 孔径分布 多孔炭 合成与表征 合成 分子筛 介孔炭 介孔材料 中孔碳材料 中孔炭材料 mts-9 bms干凝胶
53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106
1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160
推荐指数 6 5 4 2 2 2 2 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
关于有序介孔炭CMK
关于有序介孔炭CMK-3从水溶液中吸附铀的研究摘要: 有序介孔碳CMK-3在水溶液中铀的去除和获取方面的能力已经进行了探索。
CMK-3的制构特性是以使用小角X射线衍射和N2吸附脱附，BET比表面积，孔体积和孔径是1143.7平方米/克，1.10立方厘米/克和3.4 nm为特征的。
了对不同的实验参数，例如溶液的pH值，初始浓度，接触时间，离子强度和温度对吸附的影响进行研究。
CMK-3显露出铀在最初pH=6，接触时间为35分钟时吸附能力最高。
吸附动力学也通过伪二阶模型很好地描述了。
吸附过程可用朗格缪尔和Freundlich等温线很好地定义。
热力学参数，ΔG°(298K),ΔH°，ΔS°分别定为-7.7, 21.5 k J mol -1和98.2 J mol-1 K-1,这表明CMK-3在自然界朝向铀吸附进程是可行的，自发的和吸热的。
吸附的CMK-3可以有效地为U(VI)的去除和获取，通过0.05 mol／L的HCL再生。
从1000ml包含铀离子的工业废水的u(VI)的完全去除可能带有2g CMK-3。
关键词：有序介孔碳CMK-3 吸附铀前言：处理放射性物质产生低中高水平的放射性废物的许多活动要求用先进的技术处理[1，2]。
在过去的几十年，考虑到潜在的环境健康威胁和不可再生的核能源资源的双重意义，各种各样的技术，例如溶剂萃取[3，4]，离子交换[5]，和吸附已经从放射性废物的铀的去除和获取得到了发展[6]。
最近，吸附由于其效率高、易于处理,基于碳质材料例如活性炭[7-8]，碳纤维[11]，因为他们比有机换热器树脂有更高热量和辐射电阻，与熟悉的无极吸附剂相比有更好的酸碱稳定性，因此逐渐应用于这一领域[8]。
另外,作为碳质材料家族的新成员,有序介孔碳CMK-3是通过纳米铸造技术合成的[12]，因为它独特的特征如高表面积，规整的介孔结构，窄的孔径分布，大孔隙体积，以及优异的化学和物理稳定性，已经引起了广泛关注[13，14]。
【国家自然科学基金】_有序介孔材料_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140731
科研热词 推荐指数 介孔材料 5 有序介孔材料 4 sba-15 4 介孔分子筛 3 介孔 3 生物活性玻璃 2 杂化材料 2 吸附 2 合成与表征 2 单分散 2 共缩聚 2 介孔二氧化硅 2 二氧化硅 2 高温 1 非均相催化剂 1 阳极氧化铝膜 1 间隙水 1 释放 1 酯交换 1 选择性吸附 1 载体 1 软模板法 1 表征 1 药物载体 1 药物控释 1 药物传输 1 苯酚 1 苯基桥键 1 苯 1 色谱填料 1 自组装 1 胺化接枝 1 胶体钯 1 聚合物 1 羟化 1 结晶孔壁 1 细胞相容性 1 组装机理 1 纳米生物材料 1 纳米孔材料 1 穿透曲线 1 空间位阻 1 磷酸锆钙 1 碱催化 1 硬模板法 1 硝酸铵 1 硅醇基 1 相关函数 1 生物活性玻璃生物活性细胞相容性1 生物活性 1 球形颗粒 1 环戊二烯 1
53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67
催化剂工程 低折射率 低介电常数 介孔薄膜 介孔炭 介孔材料 介孔有机硅 介孔分子筛 介孔sba-15 介孔 三嵌段共聚物 peo-ppo-peo三嵌段共聚物f127 co∶si摩尔比 co/sba-15 almcm-41
2011年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52
2008年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52
【国家自然科学基金】_催化石墨化_基金支持热词逐年推荐_【万方软件创新助手】_20140731
2012年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31
科研热词 酚醛树脂 过渡金属 表征方法 自组装 络合还原法 结构 碳纳米管 硼 石墨化碳空心球 石墨化 电催化氧化 甲酸 玻璃炭 热解碳 炭纤维 炭硅反应 杂化结构 有序中孔炭 微观结构 复合 原位反应 化学气相沉积法 催化剂 低温催化法 structure pyrolytic carbon phenolic resin pd/cmk-3 composite catalyst c/c-sic复合材料
推荐指数 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2009年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
科研热词 催化石墨化 锂离子电池 负极材料 渗透性能 气体分离 掺杂 层间距 功能炭膜 中间相炭微球(mcmb) pan基碳纤维 na金属离子 fe金属离子
推荐指数 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2014年 序号 1 2 3 4 5
2014年 科研热词 硅钨酸 炭微球 水热 半纤维素 功能 推荐指数 1 1 1 1 1
推荐指数 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
2013年 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24
科研热词 表面改性 碳纳米管/碳纳米纤维 生长机理 催化化学气相沉积 碳纳米管阵列 石油焦 石墨烯 石墨化 电催化剂 生长机制 热解 水蒸气气化 氧还原反应 木质素 无烟煤 拉曼光谱 快速生长 尿素 导电炭 化学气相沉积 光催化 催化剂 raman spectra n掺杂石墨烯
有序介孔炭的制备与表征
有序介孔炭的制备与表征介孔炭是一种具有微米级孔隙的炭素材料，它是一种重要的非晶炭材料，因其大孔隙、高比表面积、良好的吸附性能和耐腐蚀性被广泛应用于工业、能源、环境和医学领域。
有序介孔炭可以用来制备多种有序的结构形式，并具有很好的物理性能和化学特性。
本文旨在研究有序介孔炭的制备与表征。
一、有序介孔炭的制备1.模板制备法模板制备法是目前最常用的有序介孔炭制备方法，其基本原理是在由可溶于水的有机模板制备的聚合物膜中，在过渡金属离子浓度高时，模板分子被氧化成氧键，形成类孔隙结构。
此后，再采用适当的化学气相沉积，外加热处理制备得到有序介孔炭。
2.溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法也是目前常用的有序介孔炭制备方法，它的基本原理是离子胶体溶液和有机溶液在浓度适当时，发生相分离，形成溶胶-凝胶系统。
此后，可以采用适当的加热处理或光照处理，使有机聚合物熔融成无定形体，形成有序介孔炭。
3.一步制备法一步制备法的基本原理是在某种环境条件下，采用离子交换反应，先将有序的反应前体固定在紫外光照射的反应体系中，此后再用光照处理裂解混合物，得到有序的介孔炭。
二、有序介孔炭的表征制备出有序介孔炭后，需要进行表征分析，以检测其能谱、结构及形貌等特性。
一般而言，通常可以采用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、流体热重(TGA)、拉曼光谱分析(Raman)、傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)等技术对有序介孔炭进行表征。
1.X射线衍射分析(XRD)X射线衍射分析可用来检测有序介孔炭的晶体结构、空间群类型以及粒径等特性。
由于有序介孔炭的尺寸较小，它的晶体结构一般呈现等高带的结构；此外，可利用X射线衍射技术检测其空间群类型以及有序介孔炭的粒径等参数。
2.透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜可用来检测有序介孔炭的表面形貌，以及结构的排列类型，进而推测其材料结构及加工方法。
3.流体热重(TGA)流体热重可用来检测有序介孔炭的热力学性质，包括熔点、熔解温度以及耐热性能等。
磺酸基有序介孔炭的一步合成及其催化性能
催化剂 时 ， 反应收率可达 ８ ７ ． １ ％， 明显高于相 同条件下传统分子筛 固体酸催化剂 ＨＹ与未加人 磺酸基 的介孔炭 材料 的催化效
果。
关键词 ： 磺酸基介孔炭 ； 一步合成 ； 催化剂 ； 缩醛反应 ； 催化性能
中图分类号 ： Ｔ Ｑ １ ２ ７ ． １ １ 文献标识码 Ａ
Ｏｎ ｅ － ｐ ｏ ｔ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｕ ｌ ｆ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ｄ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｅ ｄ ｍｅ ｓ ｏ ｐ ｏ ｒ ｏ ｕ ｓ
ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｉ ｔ ｓ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ
摘
要 ： 采 用一步法直接制备 磺酸基有序介孑 Ｌ 炭材料 ， 利用 Ｆ Ｔ — Ｉ Ｒ 、 酸量 、 Ｘ Ｒ Ｄ、 Ｔ Ｅ Ｍ和 Ｂ Ｅ Ｔ等对其结构与形貌进 行表 征 ， 以
苯 甲醛 与原 甲酸三 甲酯 的缩醛反应 为模 型反应 ， 并考察其催化性能 。结果表 明 ， 在原 料酚醛树脂 ： 硫酸 ： Ｆ １ ２ ７质量 比为 １ ： ２ ： ０ ． ３ ， 炭化温度为 ６ ０ ０ ｏ Ｃ时 ， 所制磺酸基介孔炭呈有序结构 、 较大的 比表面积 和均 匀的孔径 。采 用上述条 件合成介孔 炭材料作
大学化学开放实验—多孔碳的制备和表征
大学化学开放实验—多孔碳的制备和表征刘亚菲;范丽岩;胡中华【摘要】介绍一个大学化学开放实验,该实验的主要内容包括:利用同步物理-化学活化法制备多孔碳材料,通过低温自动N2吸附法测定多孔碳材料的比表面积和孔隙结构,探究活化条件对碳材料表面结构的影响,将现代分析仪器引入到本科教学中.要求学生自主设计活化实验方案,了解自动气体吸附仪的原理和使用方法,并利用Excel、Origin软件进行实验数据处理、分析,培养学生的科学素养.【期刊名称】《实验室科学》【年(卷),期】2018(021)005【总页数】4页(P41-44)【关键词】同步物理-化学活化法;多孔碳材料;开放实验【作者】刘亚菲;范丽岩;胡中华【作者单位】同济大学化学科学与工程学院, 上海 200092;同济大学化学科学与工程学院, 上海 200092;同济大学化学科学与工程学院, 上海 200092【正文语种】中文【中图分类】O6-339社会的发展与科技的进步对高等教育及大学生的素质提出了更高的要求。
一个合格的大学毕业生不仅仅要具备扎实的理论知识基础，还需要有一定的动手能力和基本的科学素养。
在高等教育的实践教学环节中，采用开放实验的方式，可以极大地发挥学生的主体作用，提高学生的动手能力、解决问题的能力和创新能力，引导学生运用专业知识解决实际问题[1]。
本文将介绍一个参与型的开放实验项目，通过该实验的实施，可以训练学生查阅文献、设计实验方案、动手操作、数据整理分析、成果总结的能力，最终提高学生的科学素养。
多孔碳材料来源广泛，价格便宜，具有巨大的比表面积和优良的导电导热性能，其化学稳定性好，膨胀系数小，在制备过程中孔径分布可以调控，且可根据需要制成多种形态，如粉末、颗粒、纤维、布等，在化工、环保、新型储能器件、食品、生物医药等领域有及其广泛的应用。
如何对多孔碳材料的孔隙结构进行调控一直是碳材料研究领域的热点。
多孔碳材料的制备方法主要有四种：以水蒸汽[2]、二氧化碳、氧气或这些气体的混合气为活化剂的物理活化法；以氯化锌[3]、氢氧化钾、磷酸、碳酸钾等化学试剂为活化剂的化学活化法；物理活化与化学活化联合使用的复合活化法[4-5]以及催化活化法等。
有序介孔碳cmk-3的合成和表征
有序介孔碳cmk-3的合成和表征有序介孔碳（Ordered Mesoporous Carbon）是一种具有规则有序孔道结构和高比表面积的碳材料。
它在吸附分离、催化和电化学领域具有广泛的应用潜力。
其中，CMK-3是一种常用的有序介孔碳材料。
本文将介绍CMK-3的合成方法以及对其的基本表征。
CMK-3的合成方法主要分为模板法和非模板法两种。
模板法是通过使用表面活性剂或有机分子作为模板，然后将其包裹在碳前体材料周围，并通过模板转移法将其转化为CMK-3的方法。
非模板法则是通过直接炭化碳前体材料制备CMK-3。
以模板法为例，通常使用硅胶球体作为前驱体，其尺寸从纳米到微米不等。
首先，将硅胶球体与表面活性剂（如十六烷基三甲基溴化铵）混合在溶剂中，并在一定的温度和时间下充分搅拌。
然后，将混合物烘干，并在高温下煅烧，以获得有序排列的硅胶珠。
接下来，将硅胶珠浸泡在碳源溶液中，如葡萄糖或蔗糖。
随后，将混合物转移到高温炉中，在惰性气氛下进行炭化反应。
最后，通过浸泡在浓盐酸溶液中，溶解硅胶珠，得到有序介孔碳CMK-3。
对CMK-3进行表征时，常用的方法包括X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和比表面积分析等。
XRD是一种常用的物相分析方法，可以确定CMK-3中的结晶相和晶格参数。
CMK-3通常呈现出强烈的（001）峰，表示排列有序的孔道结构。
此外，XRD还可以用来估算晶格常数和孔径尺寸。
SEM和TEM则用于观察CMK-3的表面形貌和孔道结构。
SEM图像可以显示出样品的整体形貌和表面特征，而TEM图像则可以展示出CMK-3内部的微观结构和孔道排布。
从TEM图像中，可以观察到有序排列的孔道和均匀的介孔结构。
比表面积分析包括比表面积测定和孔径分布测定。
通常使用比表面积测定方法，如氮气吸附-脱附法（BET）测定CMK-3的比表面积。
由于CMK-3具有高度有序的孔道结构，因此具有大的比表面积。
有序介孔材料的孔表征方法
有序介孔材料的孔表征方法撰文：DJ 责编：DJ在前面的分享内容中，我们介绍的孔结构的基本表征手段。
一般的孔材料中，孔结构的表征手段主要用于表征孔径大小，孔径分布，以及计算材料的比表面积。
有序介孔材料作为一种多孔材料可以使用这些基本的表征手段；除此之外由于孔道有序的特点也可以使用其他的表征手段，尤其是表征其有序性。
下面就以经典的有序介孔材料来说明，有序孔道是如何表征的。
SBA－15 是一种介孔硅基分子筛，具有高度有序的六边形直孔结构（p6mm），其孔径可以在5～50 nm 范围内变化，且孔壁较厚（典型的在3 到9 nm）。
图1 SBA-15具有典型的二维六方结构有序介孔材料的XRD测试根据衍射角的大小可以将粉末XRD划分为广角XRD和小角XRD。
一般晶体中原子排列是有序的，大部分晶面间距和原子间距是一个数量级，即0.2 nm以下。
由布拉格公式可以计算，当采用0.154 nm的铜的Kα射线作为入射波的时候，对应的的衍射角2θ在20o以上。
目前得到的大多数介孔材料中原子排列是无序的，XRD衍射峰是基于介孔孔道的有序性。
由于它们的晶胞参数很大，XRD衍射峰的衍射角一般都很小。
其衍射角2θ角在0.6 o – 7 o。
图2 SBA-15的小角XRD衍射图从XRD谱图可以确定孔道的位置，而衍射强度反映了材料中孔道的有序度、孔壁的密度等。
在合成得到材料后，作者先通过小角XRD 来确定材料的相结构。
（注：有序介孔材料在小角XRD中的峰并不是来源于一组原子排列的晶面，而是来源于有序孔道，我们把由孔道对称性决定的面称为介孔分子筛的晶面，并且沿用晶体学中的晶面指数、晶面间距、晶胞参数等概念）在得到小角XRD的数据之后，通过布拉格公式来计算不同角度对应的d值，然后根据不同角度的1/d的比值来确定料的晶相，并确定晶面指数（hkl）。
小角X射线散射（SAXS）图3 有序介孔炭材料FDU-16和FDU-15SAXS是在倒易空间原点附近发生的电子相干散射现象。
多孔碳材料的制备与性能研究
多孔碳材料的制备与性能研究多孔碳材料是一种具有广泛应用前景的新型材料，在能源储存和转换、环境污染治理、催化剂载体等领域有着重要的应用价值。
本文将重点介绍多孔碳材料的制备方法和性能研究进展。
一、多孔碳材料的制备方法多孔碳材料的制备方法多种多样，主要包括模板法、自组装法、碳化法和化学气相沉积法等。
在模板法中，通过在模板表面上沉积碳源，再通过热处理或化学处理去除模板，最终得到多孔碳材料。
这种方法可以制备具有高度有序和连续孔道结构的材料，但模板的制备和去模板过程的控制较为复杂。
自组装法通过控制分子或物质的相互作用，在溶液中形成具有特定结构的分子自组装结构，然后通过热处理将其转化为多孔碳材料。
这种方法简单、灵活，并且能够制备出具有调控孔径和孔隙结构的材料。
碳化法利用碳化前体经高温热处理，使其发生碳化反应生成多孔碳材料。
常用的碳化前体包括聚合物、天然有机物和金属有机框架等。
碳化法可以得到高孔隙度、孔径可调的多孔碳材料，但材料的孔径分布范围较窄。
化学气相沉积法通过在气相反应条件下，使气体中的碳源经热解生成碳沉积在基底上，形成多孔碳材料。
这种方法制备的多孔碳材料具有优异的结晶性和孔结构可调性。
二、多孔碳材料的性能研究多孔碳材料的性能研究主要包括孔结构特征、表面性质以及应用性能等方面。
多孔碳材料的孔结构特征包括孔径、孔隙度和孔道连通性等。
孔径大小直接影响材料的吸附和传质性能，较大孔径的材料适用于吸附较大分子物质，而较小孔径的材料则适用于吸附小分子。
孔隙度是指孔隙体积与总样品体积的比值，决定着材料的储存和传输性能。
孔道连通性是指多孔材料内孔道的连通情况，好的连通性能能够提高材料的气体分离性能。
表面性质是多孔碳材料的另一个重要性能指标，包括比表面积、气体分子在表面的吸附行为和表面化学性质等。
较大的比表面积有利于提高材料的吸附性能和催化活性。
气体分子在材料表面的吸附行为与材料的孔径和孔隙度有关，可以通过吸附实验进行表征。
介孔碳材料的研究进展
基本内容
介孔材料在空气净化方面具有广泛应用，主要应用于去除室内空气中的有害 物质，如甲醛、苯等。由于介孔材料具有大的比表面积和强的吸附能力，能够有 效地吸附和分解这些有害物质。此外，介孔材料还被应用于药物载体和药物释放 领域，能够实现药物的控释和靶向输送，提高药物的疗效和降低副作用。
基本内容
在废水处理领域，介孔材料同样展现出广阔的应用前景。由于其具有大的比 表面积和强的吸附能力，能够有效地吸附和分离废水中的有害物质，从而达到净 化废水的目的。此外，介孔材料在建筑材料领域也有一定的应用，如用作保温材 料、隔音材料等。
参考内容二
基本内容
基本内容
介孔材料是一种具有均匀孔道结构的材料，孔径介于微孔和纳米之间。由于 其独特的孔道结构和优异的性能，介孔材料在多个领域具有广泛的应用前景，引 起了科研人员的极大。本次演示将介绍介孔材料的研究背景、现状、方法及成果， 并探讨未来的发展趋势。
基本内容
介孔材料的研究背景和意义介孔材料具有高度有序的孔道结构，孔径可在一 定范围内调节。这种材料在催化、吸附、分离及生物医学等领域具有广泛的应用 价值。例如，在催化领域，介孔材料可作为催化剂或催化剂载体，提高反应效率； 在吸附领域，介孔材料具有高比表面积和多孔性，可用于气体分离和液体吸附； 在生物医学领域，介孔材料可用于药物传递和生物成像等。因此，开展介孔材料 的研究具有重要的理论和实践意义。
介孔氮化碳材料的合成主要涉及模板法、硬模板法、软模板法和无模板法等 几种方法。其中，模板法是最常用的一种方法，它通过使用硬模板（如二氧化硅、 氧化铝等）或软模板（如表面活性剂、胶束等）来控制氮化碳的孔径和形貌。
二、介孔氮化碳材料的合成
例如，通过将碳前驱体（如苯酚）在模板中热解，然后在高温下与氨气或氮 气反应，可以合成出具有有序介孔结构的氮化碳材料。此外，通过使用软模板 （如十二烷基硫酸钠），也可以合成出具有大孔径的氮化碳材料。
介孔碳材料的发展综述
介孔碳材料的发展综述碳分子筛材料也被称为介孔碳材料，它具有孔隙分布精确、表面活性强、孔道尺寸可控的优点，在催化、储存、吸附等方面得到了广泛的应用，近年来受到了越来越多的关注。
本文将介绍介孔碳材料的发展过程及其应用的研究进展。
一、碳分子筛材料的来源1.天然来源：碳分子筛材料可以从天然树脂中提取，例如沥青、林豆腐等。
2.人工合成：通常采用溶剂热法（SHS）合成，也可以使用炭热源（CTS）合成。
二、碳分子筛材料形成机理1.碳炉法：通过在碳炉中加热，沥青结晶体发生改变，形成碳分子筛状材料。
2.差热脱碳：利用温度和时间控制，运用有机碳源的还原和氧化作用，使原料发生聚合和交联反应，形成碳分子筛材料。
三、应用研究1.催化方面：碳分子筛材料具有优异的催化活性，可以用于合成多种有机化合物的催化。
2.储存方面：碳分子筛材料具有较高的表面积和较大的孔径，可以用于储存各种气体，如甲烷和二氧化碳。
3.吸附方面：碳分子筛材料具有优异的吸附热，可以用于吸附有机污染物，如含酚和多环芳烃等。
四、发展趋势1.材料形态及其孔径的精细控制：进一步完善材料的结构，改善碳材料的孔径调控能力，提升碳材料对吸附能力的应用。
2.改进合成方法：采用低温热处理、超声波处理等新型合成方法，以期改善材料的表面性能及孔径结构。
3.新型活性结构：结合纳米技术，实现碳分子筛材料复合或修饰，优化其孔径结构，增强其特性。
从上述介绍可以看出，碳分子筛材料具有孔径可控、表面活性强的特点，因而在催化、储存、吸附方面得到了广泛的应用。
通过不断的改进合成方法以及优化材料的结构，还有许多发展的空间，届时碳分子筛材料将在更多领域得到更广泛的应用。
介孔炭材料及介孔炭／氧化硅复合材料对大分子有机污染物的吸附
艳
（ １ ．哈尔滨 理工 大学 化学与环境工程学 院， 绿色化工技术黑龙江省 高校重点实验室 ， 黑龙江 哈尔滨 １ ５ ０ ０ ４ ０ ；
摘
要 ： 介孔炭材料 与活性 炭相 比具有较大 的孔体积 和孔 径 ， 高的比表面积 以及规则 的孔道结 构 ， 而介 孔炭／ 氧化硅复合 材
料兼顾 了活性 炭与介孔材料 的优点 ， 因此 在吸 附大 分子有 机污 染物 方 面有很好 的应 用 前景 。笔 者综 述 了近年来 介孔 炭 ， 负
ｐ ｒ ｅ ｐａ ｒｅ ｄ ｕｓ ｉ ｎｇ ｓ ｏ ｆ ｔ ｎｄ ａ ｈ ｒｄ ａ ｔ ｅ ｍ ｐｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄｓ ． Ｔｈｅ ｓ ｅ ａ ｄ ｓ ｏｒ ｂ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎｃ ｌ ｕｄ ｅ ｂｏ ｔ ｈ ｐｒ ｉｓ ｔ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｍｏ ｄｉ ｉｅ ｆ ｄ ｏｎ ｅ ｓ ｓ ｕｃ ｈ ａ ｓ ｍｅ ｔ ａ ｌ — ｌ ｏ ａ ｄｅ ｄ， ａ ｍｍｏ ｎｉ ａ — ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｅ ｄ，ＫＭ ｎＯ４ － ｏ ｘｉ ｄ ｉ ｚ ｅ ｄ， ＣＯ ２ － ａ ｃ ｉｖａ ｔ ｔ ｅ ｄ， ａ ｎ ｄ ｏｃ ｔ ｙ ｌ — ｇｒ ａ ｆ ｔ ｅ ｄ ｃ ａ ｒ ｂ ｏｎ ｓ ａ ｎ ｄ ｈｙ ｂ ｉｄｓ ｒ ．Ｔ ｈ ｅ ａ ｄｓ ｏ ｒ ｂａ ｔ ｅ ｓ ｃ ｏｖ ｅ ｒ ｓ ｍａ ｌ ｌ — ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ｅ ｐ ｏｌ ｌ ｕｔ ｎｔ ａ ｓ ｓ ｕｃ ｈ ａ ｓ ｐ ｈｅ ｎ ｏ ｌ ，ｎｉ ｒｏ ｔ ｓ ａ ｍｉ ｎ ｅ，ｎ ｉ ｒｏ ｔ ｂｅ ｎ ｚ ｅ ｎ ｅ，４－ ｎｉ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈｅ ｎ ｏ ｌ ｎｄ ａ ４一 ｃ ｈｌ ｏ ｒ ｏ ｐ ｈ ｅｎ ｏ ｌ ，ａ ｎｄ ｌ ｒｇ ａ ｅ — ｍ ｏｌ ｅ ｃ ｕ ｌ ｅ ｐ ｏｌ ｌ ｕｔ ｎ ｔ ａ ｓ ｓ ｕｃ ｈ ａ ｓ ｃ ａ ｔ － ｉ ｏｎ ｉ ｃ，ａ ｎｉ ｏ ｎｉ ｃ ｎｄ ａ ｎｏ ｎ— ｉ ｏｎ ｉ ｃ ｄ ｙ ｅｓ ，ｂｉ ｓ ｐｈ ｅ ｎｏ ｌ Ａ ，ｈ ｕｍ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ａ ｎ ｄ ｒ ｈ ｏｄ ａ ｍｉ ｎ ｅ Ｂ．Ｔ ｈ ｅ ｉ ｒ ａ ｄ ｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉｏ ｎ ｍｅ ｃ ｈａ ｎｉ ｓ ｍ ｎｄ ａ ｋ ｉ ｎ ｅ ｔ ｉ ｃ ｓ ｒｅ ａ ｎａ ａ － ｌ ｙｚ ｅ ｄ． Ａｐ ｐｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ ｈｅ ｔ ｓ ｅ ｍｅ ｓ ｏ ｐｏ ｒ ｏ ｕｓ ｍａ ｔ ｅ ｉａ ｒ ｌ ｓ ｉ ｎ ｈｅ ｔ ａ ｄｓ ｏ ｐｔ ｒ ｉｏ ｎ ｏ ｆ ｌ ｒ ｇｅ ａ — ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕｌ ｅ ｏｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｐ ｏ ｌ ｌ ｕｔ ａ ｎ ｔ ｓ ｒｅ ａ ｈｉ ｇ ｈｌ ｉ ｇ ｈｔ ｅ ｄ． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ｄｓ： Ｍｅ ｓ ｏ ｐｏ ｒ ｏ ｕｓ ｃ ｒｂ ａ ｏｎ ｍａ ｔ ｅ ｉａ ｒ ｌ ｓ； Ｈｙ ｂｒ ｉｄ ｍｅ ｓ ｏ ｐｏ ｒ ｏ ｕｓ ｃ ｒｂ ａ ｏｎ ／ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ； Ｌａ ｒ ｇ ｅ ｍｏ ｌ ｅ ｃ ｕｌ ｅ ｓ ｏ ｒ ｇ ｎ ｉ ａ ｃ ｐ ｏｌ ｌ ｕｔ ａ ｎ ｔ ｓ；Ａ ｄ —
有序介孔炭的制备与表征
收稿 日期 ：０ ７ １一１ ２ ０． Ｏ１
基 金项 目： 国家 自然科学基金 （０ ７ ０ １ 与高等学校博士点基 金（０ ６ ６ ９ ２ ） ５ ４２ ８ ） ２ ０ ０ ９０ ８ 资助
作者 简介： 王小宪 （９ ０ ， １８ 一） 西北工业大学博士生 ， 主要从 事新 型炭材料 的研究 。
在 １ｇ上 述 复 合 体 中加 入 ４ｇ去 离 子水 和 １ｇ
浓硫 酸 ， 混合 均 匀 ； 混合 物 置 于热处 理炉 中在 将
１０ ０ ℃和 １０ ６ ℃分别 处理 ３－ －６ｈ以充分 氧化 ， 得样 － 所
本 文在 非水 体 系 条 件 下 ， 结合 蒸 发 诱 导 自组 装 工艺 和溶胶一 凝胶 技术 ， 占据氧 化 硅介 孔 体 的表面 以
孔炭 的孔 隙 ， 因此 对 模 板孔 壁 的有 效 控制 就 是 对介 孔炭 的孔径控 制 ， 而模板 的形成 受 到多方 面 的影 响 。
一
１ 实验 部分
１ １ 复合Leabharlann 的 制备 ．复合体的制备过程如下 ： １ １３ 聚乙烯醚 将 Ｐ ２（ ｇ
聚 丙烯 醚一 乙烯 醚 ， Ｏ。 Ｏ 。 Ｏ。， 聚 Ｅ 。 Ｐ Ｅ 。南京 威 尔化工
有 效 的控制 。
介孔 炭具 有 大 比表 面积 、 孔 容 和 均一 孔 径 分 大 布 的特 点 ， 因此在选 择性 催 化 、 能 材料及 光 电磁 等 储
方面都 有着广 泛 的应用 。通 常制 备介 孔炭 方法 有物
理 化学 活化 法［、 １ 有机 聚 合物 炭化 法 ［、 混 聚合 物 ］ ２共 ］
合体 的孔 径分 布呈现 先 增 大后 减 小的 变化 过程 ， 而介 孔炭 孔径 分布逐 渐 减 小。 孔炭颗 粒 由类纳 米 介
有序介孔碳(3篇)
第1篇一、引言随着科学技术的不断发展，能源、环境、催化等领域对材料性能的要求越来越高。
介孔碳材料作为一种具有高比表面积、可调孔径和优异导电性能的新型碳材料，近年来在上述领域得到了广泛的应用。
有序介孔碳材料（Ordered Mesoporous Carbon，OMC）作为介孔碳材料的一个重要分支，因其独特的结构、优异的性能和可调控的孔径，成为材料科学和工程领域的研究热点。
二、有序介孔碳材料的结构特点1. 介孔结构有序介孔碳材料具有高度有序的介孔结构，孔径一般在2-50纳米之间，孔径分布均匀，孔道相互连通。
这种结构使得OMC具有较大的比表面积，有利于吸附和存储气体分子。
2. 碳骨架OMC的碳骨架由碳原子构成，碳原子以sp2杂化形式连接，形成六元环和五元环结构。
碳骨架的有序排列和碳原子之间的共轭作用，使得OMC具有优异的导电性能。
3. 表面官能团OMC的表面官能团包括羟基、羧基、氨基等，这些官能团的存在有利于提高OMC的吸附性能、催化性能和生物相容性。
三、有序介孔碳材料的性能特点1. 高比表面积OMC具有较大的比表面积，可达1000-3000平方米/克。
这使得OMC在吸附、催化、储能等领域具有广泛的应用前景。
2. 可调孔径OMC的孔径可以通过模板剂和制备方法进行调控，从而满足不同应用领域对孔径的需求。
3. 优异的导电性能OMC的碳骨架具有高度有序的石墨化结构，使得OMC具有优异的导电性能，可用于超级电容器、锂离子电池等储能器件。
4. 高热稳定性OMC在高温下具有良好的热稳定性，可用于高温催化、高温吸附等领域。
5. 高生物相容性OMC的表面官能团有利于提高其生物相容性，可用于生物传感器、药物载体等领域。
四、有序介孔碳材料的应用1. 吸附材料OMC的高比表面积和可调孔径使其在吸附气体、液体和有机污染物等领域具有广泛应用。
2. 催化材料OMC的优异导电性能和可调孔径使其在催化反应中具有较高活性，可用于加氢、氧化、还原等催化反应。
碳材料的制备与表征
摘要介孔碳材料是一类新型的纳米结构材料，以其较高的比表面积、介孔高度有序、高孔隙率、孔径尺寸的可调性、形状的多样性以及高热稳定性引起了人们的广泛关注。
因此介孔炭材料在燃料电池，吸附、催化、分子筛、环保领域和电化学领域有着诱人的应用前景。
目前合成介孔炭材料主要是模板法，分为软模板和硬模板。
本文对介孔炭材料的发展历程，模板剂的选择，以及国内外软硬模板法合成介孔的阶段成果和介孔炭材料应用发展现状进行综述。
关键字：介孔炭；软模板；硬模板；溶剂挥发诱导自组装法（EISA）；吸附；前言按照国际纯粹和应用化学联合会（IUPC）的规定，多孔材料可以分为如下三类：微孔材料（孔径小于2nm），介孔材料（孔径处于2-50nm），大孔材料（孔径大雨50nm）。
介孔炭具有较高的比表面积、丰富有序的介观结构，较高的孔容，介孔尺寸在一定范围可调等特点使之在催化、电化学、吸附、药物传输与缓释等领域有着极为重要的应用价值[1][2]。
1992年，Mobil公司的Kresge和Beck等科学家，首先利用烷基季铵盐阳离子表面活性剂为结构导向剂成功地制备出孔径在1.5-10nm范围内可调的新型M41S系列氧化硅（铝）基有序介孔材料。
有序介孔炭材料拥有不同结构形貌，如球形[5][6]、单晶[46]、棒状[7]、纤维状[8][9]、薄膜[4][10[11]、蠕虫状和波浪状[7]等。
Tanaka研究组[11]以三嵌段共聚物F127为模板，以间苯二酚，甲醛，三乙基乙酸酯为碳前驱体，成功制备出孔径约为6.2nm的有序介孔炭薄膜COU-1，由于F123已经商品化生产，从而广泛作为软模板。
本文主要从介孔炭材料的性能、硬软模板合成方法、模板剂的选择、介孔炭材料的表征以及介孔炭材料的应用等方面的研究进展进行综述，并提出自己的问题。
1.1介孔炭材料的结构特征[12]：⑴较大的比表面积和孔容，较高的孔隙率；⑵较强的热稳定性；⑶较均匀有序的介孔结构；⑷孔径分布窄，孔径尺寸连续可调；⑸较强的化学惰性，较高的机械强度；⑹良好的导热导电能力。
有序介孔炭合成、改性及其对汞离子的吸附性能
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fomc的xrd图游亦存在个100晶面衍射峰但其半峰宽行一定的增大相应地衍射峰向大角移动而且后面两个110200晶面衍射峰都不明显表明有机基团对omc表面修饰后宏观有序结构遭到一定程度的破坏孑l道的有序度有较大降低但仍具有六方介孑l结构233有序介孑l炭的比表面积不同介孔材料77k下的氮气吸附一脱附等温线和采用bjh方法汁算的样品孔径分布如阁6a和6b所示
团 的改性 ， 以满 足脱 除 不 同污 染物 要求 。例 如应 用 介孑 材 料表面改 性增 加 对重 金属 、 体 和蛋 白 Ｌ 气 质 的吸 附 ， 用 介 孔 硅 巯 基 化 可 选 择 性 地 吸 附 应 Ｈｇ Ｉ） （Ｉ等重 金 属 离 子 等 。有 序 介 孑 炭 是 一 类 新 Ｌ 型 的非 硅基介孑 材料 ， Ｌ 由于 它具 有 大 比表 面 积和 孔
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有序介孔炭的制备与表征①王小宪1,李铁虎1,冀勇斌1,金 伟1,林起浪2(1.西北工业大学材料学院,陕西西安 710072; 2.福州大学材料学院,福建福州 350002)摘 要:采用溶胶-凝胶技术,用蒸发诱导自组装(EISA)工艺制备了表面活性剂/氧化硅复合体。
通过原位氧化炭化法直接制备了介孔炭材料,讨论了炭化温度对炭/氧化硅及介孔炭孔隙结构的影响。
利用透射电镜(TEM)、氮物理吸附-脱附、扫描电镜(FESEM)及热重分析(TGA)对材料的形貌结构性能进行了分析。
结果表明,复合体具有高度有序的六方相结构孔道,随着炭化温度的提高,复合体的孔径分布呈现先增大后减小的变化过程,而介孔炭孔径分布逐渐减小。
介孔炭颗粒由类纳米碳管团簇组成,孔隙有序程度高,内部无缺陷。
关 键 词:介孔炭,纳米复合体,炭化,纳米碳管中图分类号:TB383 文献标识码:A 文章编号:1000-2758(2008)06-0787-05 介孔炭具有大比表面积、大孔容和均一孔径分布的特点,因此在选择性催化、储能材料及光电磁等方面都有着广泛的应用。
通常制备介孔炭方法有物理化学活化法[1]、有机聚合物炭化法[2]、共混聚合物炭化法[3]、铸型炭化法[4]等,其中物理化学活化法是制备活性炭的常用方法,该方法制备的介孔炭孔径小且分布范围大。
有机聚合物炭化法和共混聚合物炭化法虽可制备出分布范围小的介孔炭,但无法实现有序性的要求。
近年来,铸型炭化法是能控制介孔炭孔径的有效方法,即选用具有一定结构的模板材料,通过反相复制获得介孔炭产品。
从微观角度来说,介孔炭是模板的负副本,即模板的孔壁转化为介孔炭的孔隙,因此对模板孔壁的有效控制就是对介孔炭的孔径控制,而模板的形成受到多方面的影响。
在水热合成体系中,改变制备模板的陈化温度[5]可以使介孔炭在3.0～ 5.2nm之间变化,混合表面活性剂法[6]可使介孔炭在2.2～ 3.3nm之间变化。
但是利用水热合成体系制备模板本身就需要1～3天时间,然后经过液相浸渍、炭化、酸洗等步骤才能获得介孔炭产品,这个过程费时、费力,不利于介孔炭的发展与应用。
本文在非水体系条件下,结合蒸发诱导自组装工艺和溶胶-凝胶技术,以占据氧化硅介孔体的表面活性剂为碳源前驱体。
通过原位氧化炭化法直接制备出了具有六方结构的介孔炭材料,研究发现,模板与有机物的炭化过程中的相互作用和炭化温度是影响介孔炭孔径的重要因素。
该方法缩短了制备周期,节约了制备成本,同时还可以对介孔炭的孔径进行有效的控制。
1 实验部分1.1 复合体的制备复合体的制备过程如下:将1g P123(聚乙烯醚-聚丙烯醚-聚乙烯醚,EO30PO70EO30,南京威尔化工公司)完全溶解于10g无水乙醇中;在搅拌的条件下加入2g的正硅酸已酯(AR,北京化学试剂有限公司,简称TEO S),0.9g H2O,0.1g HCl(2M),室温下继续搅拌2h,获得溶胶;将所得溶胶置于25℃,湿度为30～60%的环境中自然蒸发,待完全蒸发后获得表面活性剂/氧化硅的复合体。
1.2 介孔炭的制备在1g上述复合体中加入4g去离子水和1g浓硫酸,混合均匀;将混合物置于热处理炉中在100℃和160℃分别处理3～6h以充分氧化,所得样2008年12月第26卷第6期西北工业大学学报Jour na l o f No r th wester n Poly technical U niv ersityDec.2008V o l.26No.6①收稿日期:2007-10-11基金项目:国家自然科学基金(50472081)与高等学校博士点基金(20060699028)资助作者简介:王小宪(1980-),西北工业大学博士生,主要从事新型炭材料的研究。
品标记为SC1;随后以一定的升温速度分别升至500℃、650℃、860℃并保温2h 进行炭化处理,处理后的样品标记为SCx,x 代表炭化温度。
将SCx 在10%的HF 酸溶液中处理24h 去除模板,最终所得的介孔炭标记为OM Cx 。
1.3 材料的表征所制样品的吸附等温线和孔径分布曲线在ASAP2010自动吸附仪(美国Micro meritics 公司)上获得。
样品经200℃真空预处理6h ,然后以氮气作为吸附介质,在-196℃下进行物理吸附实验。
TEM 分析在JEO L JEM 3010型高分辨透射电镜上进行,加速电压为160kV ,将试样磨碎超声分散于乙醇之中,滴于镀有炭膜的铜网上,在空气中自然干燥后观察。
FESEM 分析在JSM 6700F 型扫描电镜上进行,加速电压为5kV 。
热重分析(TG)在美国T A 公司的T GA -2050上进行,实验条件为25℃～800℃,升温速率为6℃/min。
图1 原位氧化炭化法制备介孔炭的过程分析2 结果与讨论2.1 原位氧化炭化法制备介孔炭的过程研究图1是制备介孔炭的过程示意图,表面活性剂具有制备介孔硅的“软模板”导向剂和碳源前驱体的双重作用。
有机溶剂的挥发,嵌段聚醚P 123达到临界胶束浓度后生成六方溶致液晶介观相作为氧化硅沉积的软模板;溶剂蒸发完全后,最终获得P 123/氧化硅的无孔复合体。
因为P 123为热塑性线性分子,所以复合体与硫酸的原位氧化脱水反应是必需的,该反应使表面活性剂的炭转化率明显提高,并初步形成炭/氧化硅的复合体。
由于表面活性剂的PPO 端部分插入氧化硅孔壁中,孔壁对碳物种的聚合有一定的牵引力,迫使碳物种向氧化硅孔壁方向靠近,形成介孔硅孔壁的内涂层;经过后续的炭化处理,碳物种的聚合交链与硅模板收缩[7～9]相互作用,形成炭/氧化硅复合体,其中氧化硅起到了支撑体的作用,而碳物种具有抑制氧化硅因高温加热孔径缩小的趋势。
最终酸洗去除氧化硅模板,获得密排的类似于纳米碳管阵列组成的介孔炭材料。
2.2 N 2吸附分析图2是炭/氧化硅复合体及介孔炭在不同炭化温度下的吸附曲线及对应的孔径分布曲线。
由图可知,复合体的吸附曲线呈现为IV 型吸附并有迟滞环的出现,表明炭/氧化硅复合体具有介孔材料的特征。
从迟滞环出现的位置判断,孔径分布在500℃～860℃之间出现先增加后减小的过程,与复合体的孔径分布曲线所得结果一致。
这是因为炭化温度的升高,聚合程度加深,碳物种进一步向孔壁方向靠近,使复合体的孔径逐渐变大,但同时产生一定的扩张作用,与氧化硅收缩的方向刚好相反,因此孔的扩大阶段一直持续到2种作用力相平衡时,温度继续升高,碳物种继续聚合,而氧化硅的收缩加剧,迫使整个复合体的孔径收缩。
SC500的微孔、介孔含量较SC650与SC860要低,因为在较低温度,交链聚合程度低,炭涂层较厚,不利于吸附质到达空隙内部。
酸洗后OM C 中的介孔来源主要可分两部分,一部分保留了复合体中的介孔,这部分介孔含量随炭化温度呈现先增后减的趋势,同时由于酸洗后残余应力的释放而有扩大的现象[7～9];另一部分来源于氧化硅经酸洗后留下的空间,这部分介孔含量是介孔炭介孔孔隙的主体部分,以OM C860为例,SC860的孔容仅占OM C 860总孔容的30%。
从图2介孔炭的吸附曲线可以看出,炭化温度的升高,迟滞环有一定程度的左移,即表明主体介孔尺寸的缩小,表明氧化硅孔壁在炭化过程中可能有一定程度的减薄。
同时炭化温度较低时,碳物种间结合力小,在酸洗后难以保持原有形貌,产生断裂等使介孔炭的孔径有所增加。
由图2介孔炭孔径分布曲线可以看出,随着炭化温度的升高,曲线的半高宽逐渐变小,即介孔孔径的均一性提高,表明聚合程度的加深使碳物种更加规整化。
2.3 TEM 分析图3(a )和图3(b )是860℃炭化所得复合体的TEM 照片,由图可以看出,炭化后复合体保持着二维六方结构,白色部分为空隙,黑色部分为炭/氧化硅骨架,空洞清晰可见,其形状接近圆柱孔,表明碳·788·西北工业大学学报第26卷物种没有堵塞氧化硅介孔而是以内涂层的形式存在于复合体之中,这与氮吸附所得的结果一致。
从[110]方向可以看出,非水体系所制备的介孔材料有一定的弯曲,这可能是由于有机溶剂的挥发不均匀性造成的,这一点对传统的液相浸渍法是相当不利的。
图3(c )和图3(d )是介孔炭的TEM 照片,从图中可以看出介孔炭颗粒由类纳米碳管组成,碳管的直径大约为5.5nm ,孔径即复合体孔径为3.8nm 左右,由此可知纳米碳管的壁厚接近1nm 。
由图3(d)可以看出,介孔炭出现类似石墨的片层结构,说明在较高炭化温度碳物种逐渐的环化。
图2 炭/氧化硅复合体(a ,b)与介孔炭(c,d)的氮吸附曲线及对应的孔径分布图图3 炭/氧化硅复合体(a ,b )及介孔炭(c ,d )的T EM 照片2.4 SEM 分析图4是860℃炭化后不同放大倍数下介孔炭的SEM 照片。
由图4(a)可知,非水体系所制备的介孔材料颗粒没有具体的形貌,颗粒由细长的类纳米碳管团簇组成。
在同一颗粒中,类纳米碳管的排列方向一致,碳管之间可能通过短小的纳米棒[7]连接或是由于碳管本身具有较大的表面能而团簇,碳管的弯曲方向与长度决定颗粒的形状与大小。
多数颗粒的末端平整,说明在非水体系中,表面活性剂所形成的介观相具有不同的长度,可能是由微观环境的不均匀性或介观相之间相互竞争生长造成的。
图4(b )是介孔炭颗粒上被撕裂碳管的SEM 照片,由于挤压等外力作用,部分碳管和颗粒分离,可发现颗粒内部无缺陷,同时也反映了碳管具有一定的韧性。
碳管的直径与TEM 所得结果一致,而长度可以达到数微米。
类纳米碳管在复合体及介孔炭中具有连续的组成。
从应用角度来讲,具有膜、块体等宏观形貌的介图4 介孔炭的SEM 照片·789·第6期王小宪等:有序介孔炭的制备与表征孔炭材料将具有更大的优势,但传统方法难以达到这个目的。
因此,表面活性剂作为碳源前驱体有很大的优势和应用空间。
2.5 TGA 分析图5是制备介孔炭各阶段热失重曲线,曲线a 、c 可分为两部分,第1部分集中在70℃附近,主要是复合体或介孔炭对水分和气体小分子的脱附,第2部分集中在600℃,主要是碳物种的氧化失重。
由曲线a 、b 可以得出,经过硫酸的氧化处理,使P 123的碳转化率达到32%,在复合体中,碳物种在复合体中的质量分数达到24%,足以占据氧化硅的内表面。
从曲线b 中可以看出,500℃、650℃、840℃的图5 氧化后复合体SC 1、炭/氧化硅复合体SC 860及介孔炭O M C860的失重曲线失重率分别为27%、32%、35%,变化并不是很大,说明氧化后复合体的失重主要集中在500℃以前,主要包括未完全反应的表面活性剂;结合氮吸附结果在500℃以后主要发生碳物种的环化、聚合反应。
曲线c 是介孔炭的失重曲线,最终残留物不到2%,说明经过24h 的酸洗,氧化硅已基本去除,介孔炭纯度较高。