玻璃量器校验作业指导书

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玻璃量器校验

作业指导

(依据标准:《环境水质监测质量保证手册》(第二版))

1、目的

规范我站玻璃量器的容量校验

2、编制依据

《环境水质监测质量保证手册》(第二版),化学工业出版社,1994年,第六章第三节量器的容量检定。

3、适用范围

对新购玻璃量器标称容量的校验。

4、仪器设备及试剂

4.1测水温用的玻璃温度计(检定合格)。

4.2能准确称至0.01g和0.05g的天平各一台(检定合格)。

4.3符合GB6682-86的三级实验室用水。

5、玻璃量器的校验

5.1校验方法

称量一定体积的水,根据该温度下水的密度,将水的质量换算为体积。在各种温度下水的密度是已知的,现有称量技术也可满足准确称量至0.01克,以因而衡量法可作为校准量器容量的依据。

量器的标称容量通常是指在20℃时的容量,将t℃下水的质量换算成体积时,需考虑:水的密度随温度的变化而改变;在空气中称量时空气浮力的校正值;温度改变引起玻璃仪器热胀冷缩,导致容量改变。为便于计算和应用,可将此三项校正值合并为一个总校正值γt。计算式如下:

Wt

V20=

+t

dt

-

]

1[⨯

000026

.0

)

(

20

Wt

V20=

rt

式中V20——20℃时水的体积

Wt——t℃时水的质量

Dt——t℃时水的密度

水再10—40℃之间的γt值只可查表1

表1 水在10—40℃之间的γt值

校验容量时,先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量,在查处该温度下水的γt值,根据V20=Wt/γt计算出在20℃时的真实容量.为控制校验质量,一批中必须同时校验同一规格的经计量检定合格的玻璃量器。

5.2滴定管的校验

判读滴定数据时,观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上,使液体最下层弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。观察环形线滴定管的液面时,应

使同一分度的前后线重合,此时观察者的视线即与分度线位于同一水平上,按液体弯月面的最低点读取数据。

读取乳白背蓝线量器数据时,则应取蓝线尖端所在位置的数据。

5.2.2校验工作

5.2.2.1校验操作应在天平室中进行。记录天平室环境温度,将放置于天平室并接近室温的实验室三级用水,加到洗净的滴定管的零标线处,记录水温。水温与室温之差不大于0.1℃。

5.2.2.2 50ml滴定管以滴定的速度放出0—10ml水(相差不超过±0.1ml)于已称量的50ml具磨口玻璃赛的锥形瓶中,再准确称量至0.01克。两次称量之差即为放出水的质量。

5.2.2.3 同5.2.2.2,依次称出0—20、0—30、0—40、0—50ml等分度线间水的质量。

5.2.2.4 按实验水温查表1中相应的γt值,用(1)式计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。

5.2.2.5 选同一规格的经计量坚定合格的滴定管,重复5.2.2.1—5.2.2.4,其校验数据符合量器的等级和容量允差。

5.2.2.6 25ml滴定管校准点依次为0—5、0—10、0—15、0—20和0—25ml,校验步骤同5.2.2.1—5.2.2.5。

5.2.2.7 10ml滴定管校准点依次为0—5和0—10ml,校验步骤同5.2.2.1—5.2.2.5。

5.3吸管的校验

5.3.1分度吸管的校验方法同滴定管的校验方法。校准点要求见表2。

5.3.2单标线吸管只须校准总容量,校验方法同滴定管校验方法。

表2 分度吸管校准点要求单位ml

5.4.1将清洁干燥的带塞空容量瓶的天平上准确称量。要求的准确度应与容量瓶的大小相称。校准250ml容量瓶称至0.01克,而校准1000ml容量瓶则称至0.05

克(使用荷载容量为2000克的天平)。

5.4.2向已称量的空容量瓶注入接近室温的实验室三级用水到标线,记录水温。

5.4.3用滤纸吸干颈内壁和瓶外的水滴,盖上瓶塞称量。两次称量之差即位容量瓶容纳水的质量。

5.4.4按实验水温查表1中相应的γt值,用(1)式计算出容量瓶的真实容量及其校正值。

5.4.5选同一规格的经计量检定合格的容量瓶,重复5.4.1—5.4.4,其校验数据符合量器的等级和容量允差。

6、注意事项

6.1 任何玻璃量器都不允许用烘箱烘干。

6.2使用分度吸管移液时,为减少测量误差,每次建议应以零标线为起点,放出所需体积,不要分段连续使用。

7、原始记录表式

附LEMS/JL—FX1—10(LEMS/JL—FX2—11)

8、标准温度20℃时玻璃量器标称容量允差见《环境水质监测质量保证手册》(第二版)表6—8、表6—9、表6—10和表6—11。

表6—8 标准温度20℃时全量和零至任意分量的容量允差表

表6—9 标准温度20℃时标称容量允差表

表6—10 滴定管的流出时间表

表6—11 吸管的流出时间

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