苯酚含量测定
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1溴酸钾法
KBrO3是强氧化剂,在酸性溶液中,半反应如下:
BrO3- + 6H+ + 6e- = Br- + 3H2O E q = 1.44V
KBrO3容易提纯,在453K(180℃)烘干后,可以直接配制成标准溶液。也可以配成近似浓度后,用碘量法标定。在酸性溶液中,一定量的KBrO3与过量KI作用,析出I2,反应如下:
BrO3- + 6I- + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O
析出的I2,用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。在酸性溶液中,以甲基橙作指示剂,可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+:
3Sb3+ + BrO3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O
过量一滴KBrO3溶液,即将指示剂氧化,使甲基橙褪色,从而指示终点的到达。此法也可直接滴定AsO33-及Tl+等。
在酸性溶液中,KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应:
BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O
生成的Br2与待测物(如苯酚)作用,剩余的Br2用KI还原
析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr,将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法
在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应,生成一定量的Br2。
KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Br2与苯酚反应,生成三溴苯酚
过量的Br2与三溴苯酚继续反应,生成溴化三溴苯酚
过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应,生成I2
在中性或弱酸性溶液中,Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
3测定过程中发生的反应及相应条件;
相关的计算公式:
(1) 苯酚,Br2,S2O32-之间的摩尔比;
(2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式;
(3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g·L-1) 的计算公式。
四.40.016g mol·L-1 KBrO3-KBr 标准溶液的配制
准确称取0.7g已干燥的KBrO3在100mL烧杯中,加2.5g KBr,以少量水溶解后定量转移到250mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。
苯酚含量的测定。 (1) 吸取25.00mL待测苯酚液两份,分别放入锥形瓶中,加入25.00mL KBrO3-KBr 标准液。加10mL 1:1HCl酸化,迅速将瓶塞塞紧,充分摇匀后,放置5~10min(在放置过程中也应充分摇荡
1~2min),再加入15mL100g·L-1KI溶液,迅速塞紧瓶塞后充分摇匀,放置5min。小心吹洗瓶塞、瓶壁,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加2ml5g·L-1淀粉溶液,然后继续滴定至蓝色消失。滴定用去Na2S2O3标准溶液体积为V1。
(2) 另取两份25mL纯水代替苯酚试样,分别置于锥形瓶中进行空白测定
(略去在加KI前摇匀
1~2min的步骤),消耗Na2S2O3的体积为V2(取其平均值)。
五,如溴酸钾纯度不高,本实验如何进行?
溴酸钾纯度不高,使硫代硫酸钠标准液的浓度不准确,导致苯酚含量不准确。因此,可先将溴酸钾配成近似浓度,制得溴酸钾-溴化钾混合溶液。用重铬酸钾工作基准试剂标定硫代硫酸钠溶液,得到c(S2O32-)。用已知准确浓度的硫代硫酸钠标准溶液测定苯酚含量,进行空白试验,由下式计算苯酚含量: