硫酸测定方法

硫酸

分析项目指标硫酸含量%≧92.5 灼烧残渣%≦0.1 铁%≦0.015

一、硫酸含量的测定

1、测定原理

用氢氧化钠标准溶液中和硫酸，以甲基红为指示剂指示终点（中和反应）。

2、仪器和设备

分析天平碱式滴定管50ml 三角烧瓶250ml

1N氢氧化钠标准溶液 0.05%甲基红指示滴瓶

3、测定方法

将硫酸试样倒入干燥的滴瓶中，在分析天平用减量法精确称取1克（19-20滴）试样于盛有150ml蒸馏水的250ml三角烧瓶中，摇匀，加入三滴甲基红指示剂，1N的氢氧化钠标准溶液滴定至橙色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的的用量。

4、计算

硫酸%=V*N*f*0.049*100/m

试中：V:滴定硫酸所消耗氢氧化钠的量

N:标准氢氧化钠溶液的当量浓度

f:标准氢氧化钠溶液的溶液系数

m:硫酸试样的质量

0.049:每毫升当量硫酸的质量

二、灼烧残渣的测定

1、仪器与设备

蒸发皿50cc 沙浴加热器高温炉分析天平2、测定方法

在分析天平上用减量法精确秤取20克左右（7-8管）的硫酸试样于恒重的瓷蒸发皿中，将瓷蒸发皿放在沙浴上，在通风橱中加热，蒸发干涸后移入高温炉调温至800℃时灼烧灰化4h，取出在干燥器中冷却30分钟后，称重。

3、计算

灼烧残渣%=(M2-M1)*100/M

试中：M1：试样瓷蒸发皿恒重质量

M2：瓷蒸发皿和残渣质量

M：硫酸试样

三、铁含量的测定

1、方法原理

利用硫氰酸与三价铁在酸性溶液中生成红色络合物（在酸性溶液中），在一定浓度范围内溶液颜色深浅与铁的含量成正比，用目视比色法进行比色从而计算出铁的含量。

2、仪器与试剂

移液管5ml 烧杯100ml 比色管100ml 刻度吸管1ml 盐酸硝酸电炉分析天平10%硫氰酸钾铁标准溶液T=0.01mg/ml 微量滴定管5ml 容量瓶200ml 3、测定方法

精确秤取10克左右（3.5管）试样于盛有150ml蒸馏水的200ml容量瓶中，冷却至20℃，稀释至刻度摇匀。

用移液管吸取稀释液5ml，置于100ml烧杯中，加入1ml浓盐酸和1ml浓硝酸，再加入适量的蒸馏水冲洗杯壁，在电炉上加热煮沸5分钟，取下冷却至室温，移入100ml比色管中，加入10ml10%硫氰酸钾显色后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，同时做空白试验。用微量滴定管滴入1ml=0.01mg的铁标准溶液滴定空白至与试样颜色相同，即为终点，记录铁标准溶液的用量。

4、计算

铁含量%=（V*T*200*100）/（1000*m*5）

试中：V：滴定空白消耗铁标准溶液的体积

m：硫酸试样的质量

T：铁标准溶液的滴定度

注意事项：

①浓硫酸稀释时应先加入水后加入酸

②用减量法称硫酸时要特别小心，注意不能滴到外面或天平上