液质联用解析

液相色谱-质谱联用

一、液质发展史

1.质谱发展简史

质谱作为检测器，具有灵敏度高、专属性好的特点，与其他色谱技术相连接，已广泛的应用于各个研究领域。欲学习液质，我们先了解一下质谱发展的过程——

19世纪末，E.Goldstein在低压放电实验中观察到正电荷粒子，随后W.Wein发现正电荷粒子束在磁场中发生偏转，这些观察结果为质谱的诞生提供了准备；

1912年，英国物理学家Joseph John Thomson研制出世界上第一台质谱仪（1906年诺贝尔物理学奖获得者、英国剑桥大学教授）；

1917年，电喷雾物理现象被发现（并非为了质谱）；

1918年，Dempster 180°磁扇面方向聚焦质谱仪；

1935年，马陶赫(Marttauch)和赫佐格(R. Herzog)根据他们的双聚焦理论，研制出双聚焦质谱仪；

1940年，尼尔(Nier)设计出单聚焦磁质谱仪，又于1960年设计并制成了一台小型的双聚焦质谱仪；

1942年，第一台商品质谱仪；

1953年，由鲍尔(Paul)和斯坦威德尔(Steinwedel)提出四极滤质器；同年，由威雷(Wiley)和麦克劳伦斯(Mclarens)设计出飞行时间质谱仪原型；

1954年，英格拉姆(Inghram)和海登(Hayden)报道的Tandem系统，即串联的质谱系统(MS /MS)；

1955年，Wiley & Mclarens 飞行时间质谱仪；

1960's，开发GC/MS；

1974年，回旋共振质谱仪；

1979年，传送带式LC/MS接口成为商业产品；

1982年，离子束LC/MS接口出现；

1984年，第一台电喷雾质谱仪宣告诞生；

1988年，电喷雾质谱仪首次应用于蛋白质分析；

1989年，Hens G. Dohmelt和W. Paul,因离子阱（Ion trap)的应用获诺贝尔物理奖；2002年，J. B. Penn 和田中耕一因电喷雾电离（electron spray ionization, ESI）质谱和基质辅助激光解吸电离(matrix-assisted laser desorption ionization, MALDI)质谱获诺贝尔化学奖。

2.“接口”技术发展简史

3.液质联用仪发展简史

从―接口‖技术发展史来看，液质―接口‖技术的难度要大于气质的，这是因为液相色谱中的流动相是液体，而质谱检测的是气体离子，所以―接口‖技术必须要解决液体离子化难题。伴随这一难题的解决，液质联用的发展也日新月异，并广泛的应用于各领域。

1977年，LC/MS开始投放市场；

1978年，LC/MS首次用于生物样品分析；

1989年，LC/MS/MS研究成功；

1991年，API LC/MS用于药物开发；

1997年，LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选；

2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。1990年，HPLC高达85%，而2000年下降到15%，相反，LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。

二、液质仪器基本构造及原理

质谱分析过程：样品通过进样系统进入离子源，将样品离子化变为气态离子混合物，由于结构性质不同而电离为各种不同质荷比（m/z）的分子离子和碎片离子，而后，带有样品信息的离子碎片被加速进入质量分析器，不同的离子在质量分析器中被分离并按质荷比大小依次抵达检测器，经纪录即得到按不同质荷比排列的离子质量谱，也就是质谱(mass spectrum)。

质谱的基本结构

质谱仪一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。

（一）进样系统

在液质联用中一般有两种进样方式。

第一种是输注，即用注射器泵（syringe pump）将样品溶液直接缓慢输入到离子源。这种方法虽然简便、快速，但是需要相对多的样品，且难以实现自动进样分析。

第二种是流动注射，即将样品溶液注入HPLC进样系统，由LC泵缓慢推动溶剂将样品溶液直接注入离子源。这种方法既简便、快速，样品溶液的用量较小，易于实现自动进样分析。（二）电离源

液质联用中最常用的电离源有大气压电喷雾电离源（ESI）和大气压化学电离源（APCI），两者同属于大气压电离（API）技术，其离子化过程发生在大气压下。

1、电喷雾(ESI)

工作原理：电喷雾电离(ESI)是在液滴变成蒸汽，产生离子发射的过程中形成的，溶剂由液相泵输送到ESI Probe，经其内的不锈钢毛细管流出，这时给毛细管加2－4kv的高压，由于高压和雾化气的作用，流动相从毛细管顶端流出时，会形成扇状喷雾，使液滴生成含样品和溶剂离子的气溶胶。

电喷雾离子化可分为三个过程：

1）形成带电小液滴：由于毛细管被加高压，造成氧化还原反应，形成带电液滴。

2）溶剂蒸发和小液滴碎裂：溶剂蒸发，离子向液滴表面移动，液滴表面的离子密度越来越大，当达到Rayleigh (瑞利）极限时，即液滴表面电荷产生的库仑排斥力于液滴表面的张力大致相等时，液滴会非均匀破裂，分裂成更小的液滴，在质量和电荷重新分配后，更小的液滴进入稳定态，然后再重复蒸发、电荷过剩和液滴分裂这一系列过程。

3）形成气相离子：对于半径<10nm的液滴, 液滴表面形成的电场足够强，电荷的排斥作用最终导致部分离子从液滴表面蒸发出来，而不是液滴的分裂，最终样品以单电荷或多电荷离子的形式从溶液中转移至气相，形成了气相离子。

ESI的特点

*软电离, 产生准分子离子?

正离子：(M+H)+，(M + NH4) +，(M + Na) +，(M + K) +…

负离子：(M -H)–，(M + CH3COO)–，(M + Cl)–…

*对很多种类的化合物都有很高的灵敏度?

*高分子量生物大分子和聚合物产生多电荷离子?

(M + nH)n+

(M - nH)n–

*低分子量化合物一般产生单电荷离子(失去或得到一个质子)?

*高分子量生物大分子和聚合物产生多电荷离子?

*几乎没有碎片离子?

*可能生成加合物和/或多聚体?

常见的是溶剂加合物和NH4+(M+18), Na+(M+23),和K+(M+39) 加合物

*灵敏度取决于化合物本身和基质?

2、大气压化学电离(APCI)

工作原理：APCI电离是在大气压条件下利用尖端高压（电晕）放电促使溶剂和其他反应物电离、碰撞，及电荷转移等方式，形成一个反应气等离子区，样品分子通过等离子区时，发生质子转移，形成了(M＋H) 或(M-H)离子或加和离子。

大气压化学电离可分为以下两个步骤：

1.快速蒸发：液流被强迫通过一根窄的管路使其得到较高的线速度，给毛细管高温加热及雾化气的作用使液流在脱离管路的时候蒸发成气体

2.气相化学电离(电晕放电)：通过电晕放电，达到气相化学电离

APCI的特点

*软电离，产生准分子离子?

正离子：(M+H)+，(M + NH4)+，….

负离子：(M-H)–，(M + CH3COO)–，(M + Cl)–，…

*主要产生单电荷离子,几乎没有碎片离子,纯气相离子化过程，只产生极少的添加离子? *受基质影响较小?(相对于ESI), 质谱图不受缓冲盐及其缓冲力变化的影响

*与ESI相比适于极性较小的化合物,?一般适合分析挥发性化合物，也常分析从中性到极性的化合物

*热不稳定化合物可能会发生降解?

*可能生成加合物和/或多聚体;?一般是溶剂加合物及NH4+ (M+18), Na+ (M+23),

和K+(M+39)加合物

*流速范围大，从0.2 到2.0mL/min ，而不用分流。

（三）质量分析器

任何质谱仪的基本功能都是分析气态离子。样品的电离过程和蒸发都在离子源中进行。质量分析器分析那些离子，当它们进入检测器时，控制它们的移动，并将它们转化为实际信号。

1、单四极杆质谱仪

四极杆工作原理

四极杆质量分析器由四个平行的杆组成，DC和RF电压被加载在四极杆上，用于过滤除了某个特定的质荷比数值离子以外的所有离子。四根杆都施加RF电压，但是负―–‖极杆与正―+‖极杆相差了180度。杆根据施加的DC电压标记了+和–。当施加某个电压时，只有某个

特定数值的质荷比的离子能通过四极杆到检测器中，就算所有的样品都在源中产生离子。当电压变化成其它数值，其他质荷比的离子也能通过。因此，一个完整的质谱扫描就是应用到四根杆上的DC和RF电压不断的变动。

一个精确设定的RF和DC电压被加载到杆上，该电压允许某个质荷比通过。如果对于DC 和RF电压对来说质量过大的离子将会漂到负极杆，因为RF力不足以克服离子动力。当正极杆有一个负电压的时候，质荷比低于所选择的质荷比的离子将会加速而漂到正极杆。这个过程将过滤超过带宽的质量。这个带宽是通过在调谐文件中设定的DC和RF的比值确定的。施加于杆的DC和RF电压会改变，这样下一个质量数就可以通过进入检测器。

四极杆分辨率

这是马修稳定图，是RF和DC电压的结合图。这张图可以预测给定的离子在四级杆场中是否稳定。对于特定的RF和DC电压，包含这个点的在质谱区域内的离子将会通过进入四级杆进入检测器。这条扫描线由调谐文件中设置的宽度增益和宽度补偿决定。如果降低宽度补偿，扫描线将会下降，峰宽度将会加宽,分辨降低。如果扫描线被提高，峰宽度将会变窄,分辨率增加。

2、多级串联质谱仪——三重四极杆

为了使用四极杆进行多级质量分析，需要按顺序摆放三个四极杆。每个四极杆有独立的功能：第一个四极杆(Q1) 用于扫描目前的质荷比范围，选择需要的离子。

第二个四极杆(Q2), 也被称为碰撞池，它集中和传输离子，并在所选择的离子的飞行路径引入碰撞气体（氩气或氦气）。离子进入碰撞池和碰撞气体进行碰撞，

如果碰撞能量足够高的话，离子就会分解。碎裂的方式取决于能量、气体和化合物性质。小离子只需要很少的能量，更重的离子需要更多的能量来碎裂。

第三个四极杆(Q3)用于分析在碰撞池（Q2）产生的碎片离子。

三重四极杆的扫描模式：

1）子离子扫描：MS1选择了某一特定质量的母离子，碰撞池产生碎片离子，然后在MS2中分析。即第一个四极杆在选择性离子监测模式，第二个在全扫描监测模式。

2）母离子扫描：MS1进行全扫描，碰撞池产生碎片离子，MS2进行选择特定的碎片离子扫描。

3）中性丢失扫描：MS1和MS2同时扫描，监测母离子特定的中性丢失。

4）单个反应监测：MS1选择某一质量的母离子，碰撞池产生碎片离子，MS2只分析一个碎片离子。此过程产生一个简单的单个离子碎片谱图。

5）多重反应监测：MS1选择某一质量的母离子，碰撞池产生碎片离子，MS2用于搜寻多个选择反应监测。

（四）真空系统

真空系统包含以下元件：前级泵（机械真空泵）、高真空泵（分子涡轮泵或扩散泵）、真空腔、真空规。

1、真空腔

真空腔是由铝制成，有出口连接其它的元件或和质量分析器。真空腔由密封圈分成四个阶段，每个阶段的压力逐渐降低。第一阶段压力是1torr（初级压力大约是2torr)，第四阶段压力是10-5torr（高真空）。

真空腔表面是一个平的铝板，覆盖了真空腔顶部大的出口。真空腔的O形环可提供必要的密封。表面有螺母将其上紧。

2、前级泵

布鲁克液质联用操作规程

布鲁克液质联用仪操作规程 1操作前检查 1.1 检查液氮罐和高纯氮的出口压力，保证在正常范围 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液）1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 1.7检查液氮罐和氦气钢瓶是否有一定压力，以便为测试样品提供符合流速和压力要求的氮气（喷雾气体和干燥气体）和氦气（碰撞气体）。 2操作步骤及注意事项 1．检查并打开干燥气(Dry gas) 和雾化气(Nebulizer Gas)所需的氮气源； 1) 如配备液氮罐，则需打开增压阀及供气阀阀门，使罐体压力保持在100 psi 以上，并调节减压阀出气口压力至0.6 Mpa； 2) 如配备氮气发生器，则提前半小时打开氮气发生器电源，以便使氮气能够达到99.99%以上的纯度，再调节氮气流量至20 L/min； 2．检查并打开碰撞气(Collision Gas) 高纯氮气N2或高纯氩气Ar钢瓶（纯度要求99.999%），并调节减压阀出气口压力至0.4 Mpa； 3．检查机械泵泵油的水平线，需在小窗口的1/2～2/3 之间； 4．打开计算机，显示器电源； 5．打开质谱仪主机电源（仪器左侧最下方）； 6．启动micrOTOFcontrol 控制软件，务必保持仪器一直处在shutdown状态，待真空度达到≤1×10e-6mbar后，才可切换至standby状态待机；为了保证良好稳定的实验结果，待真空度下降至 10e-7mbar以下后，再operate仪器开始测试。

气质色谱-质谱联用仪GC-MS技术方案流程

气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A高聚物分析仪技术方案中国石油集团西部钻探工程公司井下作业公司 2014年10月

一、概述 1、说明本技术方案书规定了西部钻探井下公司研究所，购买的气质色谱-质谱联用仪GC-MS 5977A在硬件、软件、培训、售后技术支持等方面的最低技术要求，供货商所提供的产品必须全部达到这些技术指标。 2、气质色谱-质谱联用仪总体要求 2.1整体设计科学合理，安全可靠，技术在国际上处于领先水平，并且在国内外各领域应用广泛。 2.2测量精准度高，密封性能好；材质优良、耐腐蚀；气质联用仪、多功能裂解仪、GPC色谱以及各种仪表阀件等安装合理，便于操作；漆面光洁、无划痕；标牌位置合理，文字准确清晰。 2.3数据处理系统科学准确，便于升级。 2.4适用于油气田易燃易爆环境。 2.5气质色谱-质谱联用仪要求可准确完成对高分子聚合物的特征鉴别分析实验，为油田开发生产提供科学的检测依据。二、工艺条件及选型 1.气相质谱联用仪：主机，质谱检测器，辅助EPC，分流/不分流进样口，裂解器，GPC液相色谱和化学工作站。 2.工作条件电源：220V，50Hz 温度：操作环境15?C-35?C 湿度：操作状态25-50%，非操作状态10-90% 3. 技术性能 3．1 气相色谱 3.1.1 主机 3.1.1.1 电子流量控制（EPC）：所有流量、压力均可以电子控制，以提高重现性，13路电子流量控制 3.1.1.2 压力调节：0.001psi 3.1.1.3 保留时间重现性：<0.0008min，峰面积的重现性：<1% RSD 3.1.1.3 大气压力传感器补偿高度或环境变化 3.1.1.4 程序升压/升流：5阶具有4种EPC操作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流 3.1.2 炉箱 3.1.2.1 操作温度：室温以上4?C至450?C

液质联用知识

如何利用LC-MS/MS，更快更好的建立生物样品分析方法? 前言：以前曾在实验室的seminar上，做过一次关于如何建立生物样品分析方法的工作报告。时隔两年，恰逢仪器信息网举办第一届网络原创作品大奖赛，在这里将这几年来对于生物样品分析的一点点感受总结一下，与大家交流、分享。首先明确一下文中提到的“生物基质”，主要指的是血浆、血清、唾液、尿液或者器官组织等。药物透过机体的各种生理屏障，进入到这些基质中，就是我们所说的“生物样品” (Biosample)。生物样品中的药物浓度极低，我们如何利用灵敏度高的仪器如LC-MS/MS，更好的建立测定生物样品中药物浓度的分析方法呢？下面我主要从以下四个方面进行阐述：一、色谱-质谱条件的确立 1、质谱条件的确立当使用液质联用仪对某一个化合物进行定量分析时，我们就需要建立一个质谱分析方法。虽然仪器的型号不尽相同，但原理却是一致的，基本原理如图所示。我们在确定方法时，主要考虑以下几个因素：（1）化合物的性质：包括化合物的结构、化合物的极性及化合物的pKa值。首先了解化合物的结构，我们可以大概的推断其碎片离子的断裂方式，选择较为稳定的碎片离子作为定量反应的子离子，也可以根据经验判断选用哪种source更为合适；根据化合物的极性大小，我们可以选择一种或几种恰当的溶剂作为溶媒，既能保证完全将样品溶解，又能提高化合物的质谱响应；而清楚化合物的pKa值，有助于我们选择流动相的添加剂及其pH值，从而提高质谱响应。（2）流动相添加剂的选择：在液相-紫外检测中，我们使用的添加剂的种类繁多，可以是挥发性的酸或者碱（如甲酸、乙酸和氨水等），也可以是不易挥发的缓冲盐（如磷酸二氢钠-磷酸缓冲液、磷酸二氢钾-磷酸缓冲盐）。但是在液质分析中，基于质谱检测的原理，我们只能使用可挥发的酸碱或缓冲盐，那么种类就会受到极大的限制。在日常分析中使用到的添加剂主要有甲酸、乙酸、三氟乙酸、氨水和甲酸铵、乙酸铵等缓冲盐，见图一。三乙胺在紫外检测中，常作为扫尾剂，但是在液质检测中是绝对禁止的。因为三乙胺进入质谱后不易清除，残留及其严重，能够抑制离子的响应。一旦三乙胺用量增加，时间延长，那么慢慢地质谱就不能灵敏的检测化合物了，所以这点大家要注意，尤其对于液质的初期使用者。图一

安捷伦气质联用仪操作规程

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。 2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

气质联用仪操作规程(Agilent GC6890MS5973)

气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973）气质联用仪操作规程（Agilent GC6890/MS5973）一.开机 1.打开氦气钢瓶总阀，调节减压阀使压力指示为0.5MPa。 2．打开电脑并进入NT界面，然后打开GC开关并使仪器完成自检，再打开MSD 开关。 3．点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。二、方法编辑 1．在Instrument窗口的栏中，从Method菜单中选取Edit Entire Method进入方法编辑步骤。 2．在工作站的提示下，设定好以下参数：进样口温度、进样模式、分流比、柱温、载气流速等其它一些相关参数。 3．设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。三、数据采集 1．从Instrument Control视图中，单击绿色图标，编辑待测样品文件名称、样品名称等相关信息。 2．单击Start Run,如采用自动进样方式会退出次面板并开始采集，如采用手动进样方式，需按提示先在GC面板按予运行键，然后进样、在GC面板上按Start 键。四、数据分析 1．点击电脑桌面的“Data Analysis”图标，进入数据处理系统。 2．选择File/Load Data File，在目录下查找并调出所需文件。 3．将鼠标移至所要分析的色谱峰，双击鼠标右键，得到该色谱峰的质谱图，系统将自动给出该色谱峰可能对应的化合物的结构式等信息。 4．在Data Analysis窗口的栏中，选取Method/Edit Method进入积分参数的编辑步骤。选取Chromatogram/Integration Results察看积分结果。五、关机 1．将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。 2．在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。3．在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。 4．放空完成后关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭氦气钢瓶。

液质联用检测碳酸类饮料中的苯甲酸和山梨酸

实验四高效液相色谱-质谱联用检测饮料中的苯甲酸和山梨酸含量（一）目的与要求 1.了解液相色谱-质谱联用的基本原理及分析流程； 2.了解液相色谱-质谱联用操作技术； 3.掌握常见防腐剂的测定方法。（二）原理苯甲酸和山梨酸是饮料中较为常用的有机酸类防腐剂，对霉菌等微生物有抑制作用。苯甲酸作为苯系的化合物，会在身体内有所蓄积对身体造成损害，而山梨酸是一种不饱和脂肪酸，毒性虽然较之苯甲酸小，但是过量、长期食用将危害人体肝脏、肾脏功能。我国食品标准中规定苯甲酸、山梨酸在碳酸类饮料中的加入量不得超过0.2 g/kg。液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。（三）实验部分 3.1 试剂与仪器

液质联用操作规程

1、适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、ＴＱS ＭS/MS 质谱仪,适用于食品、药品中各种有机物得定性、定量分析,就是一种具有高灵敏度得检测仪器,仪器由主机、计算机与数据处理软件等组成、 2、职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器,认真填写实验使用记录、２、２保管人员负责对仪器进行定期维护与保养。 2.3科室负责人负责监督检查规程得执行。 3.操作程序日常操作步骤: 准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪,使其保持真空。建立新方法与proｊeｃｔ得操作步骤: 准备UＰLC-→建立新得project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法-→编辑UP ＬC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告、 3。1开机: 3.1.１彻底开机顺序(仪器已关闭) 确定MS及其它仪器电源电缆已连接,开氮气发生器、开氩气,小表〈0。1mｐa。打开计算机电源〉等待windｏws正常启动＞电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPＬC自动进样器电源,等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！、打开ＵPLC泵电源,等约3０s或者就是有响声。打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。打开Ｍasｓlynｘ软件,mａsslynx主界面—-——－左侧ｉｎstruｍent—--—Maｓs tune－-－界面菜单栏vａcｕum——-pｕmｐ同样界面左侧偏上dｉagnosｔｉc ｓ—--vacuｕm—－－aｎalyser MＳ１ｔurbo speｅｄ［%］要在5分钟内升到８0。至少抽真空4个小时〉查瞧真空状态主界面mass ｃonｓoｌe--—界面左侧xe ｖo tq ms ｄeｔectoｒ加号展开——-ｍs diｓｐlay > 碰撞室真空度〉达

气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程仪器适用范围: 1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。 2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。一、准备与开机 1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。 2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。 3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。 4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。二、运行样品 1．进样方式选择：手动进样 2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。 3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。三、数据处理 1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量； 2．质谱图用质谱数据库检索。四、关机 1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。 2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。 3．在记录本上记录使用情况。五、维护 1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。 2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。

液质联用分析实验报告

液质联用分析实验报告文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]

液质联用分析一、实验目的 1.了解液相色谱仪和质谱仪的原理、基本构造。 2.学会运用液质联用仪检测样品，会选择合适的质谱电离源检测样品，会运用色谱对混合物中的目标物分离和定量。 3.了解、熟悉质谱基本操作技术及质谱检测器的基本组成及功能原理。二、实验原理色谱分析是运用物种在固定相和流动相两相间的分配系数不同而达到分离的效果的一种分离技术，主要目的是对混合物中目标产物进行分离和定量的一种分析技术。质谱是通过测定样品的质荷比来进行分析的一种方法。通过液-质谱联用(LC-MS)技术可实现样品的分离和定量分析，达到快速灵敏的效果。（1）液质联用系统的常见部件 HPLC（色谱分离）→接口（样品引入）→离子源（离子化）→分析器→检测器（离子检测）→数据处理（数据采集及控制）→色谱图；质谱仪器构成：包括真空系统、电喷雾离子源、质量分析器及检测器。三、仪器与试剂 Waters ZQ液质联用仪（LC/MS）甲醇溶液、苯甲酸、十六烷基三甲基溴化铵四、实验内容

运用液相色谱-质谱联用仪测定苯甲酸和十六烷基溴化铵（CTAB)的质荷比，熟悉仪器的操作流程，并能从所得的质谱图中指认出相应物质对应的质荷比，能对谱图做定性的描述。五、实验步骤 1.打开仪器开关和计算机电源。 2.待仪器运转正常，打开测试软件，先用甲醇清洗柱子（在Load 状态下进样，分析时在Inject 状态下）； 3.选择分析模式（正、负离子模式），输入分析的样品名； 4.利用软件进行数据分析。五、实验结果与分析（1）CTAB （正离子模式） CTAB ：正离子模式时在284/=z m 处有强的信号峰，为+CTAB 。 (2) CTAB （负离子模式） CTAB ：负离子模式时在79/=z m 和81/=z m 处有强的信号峰，且强度为 1:1，可以判断为-Br 。说明十六烷基三甲基溴化胺用两种模式都可以。 (3) 苯甲酸（负离子模式）苯甲酸：负离子模式时在()() 1211-/==氢苯甲酸m m z m 处有强信号峰，为苯甲酸根离子;正离子模式时有很多杂质峰，说明苯甲酸适用负离子模式。

液质联用操作及注意事项

hystar；hystarhystar；hystar软件培训资料；布鲁克公司北京应用技术培训中心； hystar软件介绍；软件功能：软件功能：；液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方；软件启动界面；简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流；第一步：第一步：HardwareSetup硬件；调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者； hystar hystar hystar hystar 软件培训资料布鲁克公司北京应用技术培训中心 hystar 软件介绍软件功能：软件功能：液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方法编辑软件启动界面简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流程，按操作流程，一步一步设置。一步一步设置。第一步：第一步：Hardware Setup 硬件配置调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者新建硬件配置文件；或者新建硬件配置文件；建议将配置文件保存在C盘以外的路径下；的路径下；只有在硬件发生改动时，只有在硬件发生改动时，才有必要进行硬件配置，要进行硬件配置，日常实验可忽略这一步；这一步； Agilent 液相硬件配置

模块化设置，模块化设置，分别选择泵、分别选择泵、进样器、进样器、柱温箱、检测器等模块的型号，检测器等模块的型号，特殊型号需安装相应的插件，装相应的插件，请与工程师联系。请与工程师联系。 Waters 和Dionex 液相硬件配置整体设置， Waters UPLC 系列和 Dionex Ultimate系列在安装插件后才能在Hystar中显示。中显示。第二部：第二部：Method 方法文件配置调用已配置好并保存的方法配置文件*.m；方法文件应包含所有硬件对应的方法；的方法；方法可在下一步Sample Table（样品表）样品表）中分别设置。中分别设置。第三步：第三步：Sample Table 样品表编辑调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml；或者新建样品表文件；或者新建样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；样品表编辑界面- General 样品表以Exel表形式列出，表形式列出，界面整洁；界面整洁；支持W indows 常用的复制、常用的复制、粘贴等命令，粘贴等命令，方便修改；方便修改；样品名进样体积样品盘位置数据保存路径样品表编辑界面- Methods 液相方法编辑选择液相方法选择质谱方法

液质联用

实验名称:液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）的各种模式探索一、实验目的 1、了解LC-MS的主要构造和基本原理； 2、学习LC-MS的基本操作方法； 3、掌握LC-MS的六种操作模式的特点及应用。二、实验原理 1、液质基本原理及模式介绍液相色谱-质谱法（Liquid Chromatography/Mass Spectrometry，LC-MS）将应用范围极广的分离方法——液相色谱法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来，必然成为一种重要的现代分离分析技术。但是，LC是液相分离技术，而MS是在真空条件下工作的方法，因而难以相互匹配。LC-MS经过了约30年的发展，直至采用了大气压离子化技术（Atmospheric pressure ionization，API）之后，才发展成为可常规应用的重要分离分析方法。现在，在生物、医药、化工、农业和环境等各个领域中均得到了广泛的应用，在组合化学、蛋白质组学和代谢组学的研究工作中，LC-MS已经成为最重要研究方法之一。质谱仪作为整套仪器中最重要的部分，其常规分析模式有全扫描模式（Scan）、选择离子监测模式（SIM）。（一）全扫描模式方式（Scan）：最常用的扫描方式之一，扫描的质量范围覆盖被测化合物的分子离子和碎片离子的质量，得到的是化合物的全谱，可以用来进行谱库检索，一般用于未知化合物的定性分析。实例：（Q1 = 100-259m/z）（二）选择离子监测模式（Selective Ion Monitoring，SIM）：不是连续扫描某一质量范围，而是跳跃式地扫描某几个选定的质量，得到的不是化合物的全谱。主要用于目标化合物检测和复杂混合物中杂质的定量分析。实例：（Q1 = 259m/z）本实验采用三重四极杆质谱仪（Q1：质量分析器；Q2：碰撞活化室；Q3：

QTRAP3200型液质联用仪操作规程

QTRAP 3200型液质联用仪操作规程一、开机前准备开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态是否稳定，检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常，Curtain Gas、Exhaust Gas 和Source Gas1/Gas2的压力分别稳定在0.4、0.4和0.7MPa，环境温度为10～30℃，相对湿度小于70%时才能开机。二、开机 1、打开真空机械泵上的电源开关。 2、真空机械泵继续工作至少15分钟后，打开MS电源主开关。 3、等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后，打开PC计算机电源开关。三、仪器调谐进行调谐校准，使得到的标准谱图的质量准确度、质量稳定性、扫描分辨率和灵敏度达到要求的指标。四、建立分析方法 1、双击Analyst图标打开软件，建立或选择Project，在Configure 模式中双击Hardware Configuration，打开Hardware Configuration Editor，激活Mass Spectrometry Only。 2、双击Tune and Calibrate 模式中的Manual Tuning，用针泵进样，然后手动优化DP、EP、CE、CXP、CEP、CAD等Compound-dependent

参数，保存质谱方法。 3、打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS，在Acquire 模式中双击Build Acquisition Method，在File菜单中点击Open，打开保存的方法，在Acquisition Method右上角，点击鼠标右键出现Add/Remove Device Method，添加ekspert ultraLC 100。根据液相色谱仪上确定的分离条件设置相关参数，选择采集模式：No Sync，然后保存该方法，在方法名上加入“LC”以示区别。 4、双击Tune and Calibrate模式中的Compound Optimization，然后用FIA 进样方式自动优化Curtain Gas、Gas1、Gas2、TEM等Source-dependent参数，此时不用接色谱柱，优化完成后保存方法。 5、连接色谱柱，试运行该方法，根据实际情况对方法进行修改和完善。五、分析样品 1、双击Analyst图标打开软件，选择Project，在Configure模式中双击Hardware Configuration打开Hardware Configuration Editor，激活LC-MS。 2、在Acquire模式中双击Build Acquisition Batch，打开Batch Editor，添加Set，然后添加sample，选择检测方法，更改样品名称，选择样品盘类型，设置样品瓶在样品盘上的位置，这样就建立了一个Batch。 3、进入Submit选项卡，选择要提交的样品，点击Submit提交。 4、点击View Queue图标，打开Queue Manager窗口，查看提交

安捷伦气质联用仪操作规程

Agile nt 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程 1. 开机 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。 2）打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用 5975C的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面，在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，

应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好 2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1) 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS 图标进入工作站系统。 3) 在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD, 进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.u中 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名. 3. 样品测定 3.1 方法建立 1) 7890A 配置编辑点击仪器菜单，选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A ;可在Notes处输入7890A的配置，写 7890A GC with 5975C MSD 。点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。

液质联用原理及应用

液相色谱—质谱联用的原理及应用液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。质谱原理简介：质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。

常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰. 总离子流图；质量色谱图；准分子离子；碎片离子；多电荷离子；同位素离子总离子流图: 在选定的质量范围内，所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图. 质量色谱图指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图. 利用质量色谱图来确定特征离子，在复杂混合物分析及痕量分析时是LC/MS测定中最有用的方式。当样品浓度很低时LC/MS的TIC上往往看不到峰，此时，根据得到的分子量信息，输入M+1或M+23等数值，观察提取离子的质量色谱图，检验直接进样得到的信息是否在LC/MS上都能反映出来，确定LC条件是否合适，以后进行MRM等其他扫描方式的测定时可作为参考。 1.0 指与分子存在简单关系的离子，通过它可以确定分子量.液质中最常见的准分子离子峰是[M+H]+ 或[M-H]- .

液质联用(LCMS)原理简析.

液质联用（LCMS）原理简析 1.质谱法质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化，再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪，是通过色谱进样。即色谱分离，质谱是色谱的检测器。离子在电场和磁场的综合作用下，按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z，质荷比)大小依次排列成谱被记录下来，以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 2.质谱仪质谱仪由以下几部分组成数据及供电系统 ┏━━━━┳━━━━━╋━━━━━━┓ 进样系统离子源质量分析器检测接收器 ┗━━━━━╋━━━━━━┛ 真空系统质谱仪一般由进样系统、离子源、分析器、检测器组成。还包括真空系统、电气系统和数据处理系统等辅助设备。（1）离子源：使样品产生离子的装置叫离子源。液质的离子源有ESI，APCI，APPI，统称大气压电离(API)源，实验室常用液质的离子源为ESI源。

电喷雾（ESI）的特点通常小分子得到[M+H]+ ]+,[M+Na]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子。电喷雾电离是最软的电离技术，通常只产生分子离子峰，因此可直接测定混合物，并可测定热不稳定的极性化合物；其易形成多电荷离子的特性可分析蛋白质和DNA等生物大分子；通过调节离子源电压控制离子的碎裂（源内CID）得到化合物的部分结构。（2）质量分析器：由它将离子源产生的离子按m/z分开。离子通过分析器后,按不同质荷比(M/Z)分开,将相同的M/Z离子聚焦在一起,组成质谱。质量分析器有：磁场和电场、四极杆、离子阱、飞行时间质谱、傅立叶变换离子回旋共振等。实验室目前液质的质量分析器类型：三重四极杆（QqQ）：离子源→第一分析器→碰撞室→第二分析器→接收器 MS1 MS2 Q1 q2 Q3 QqQ仪器可以方便的改变离子的动能，因此扫描速度快，体积小，常作为台式进入常规实验室，缺点是质量范围及分辨率有限，不能进行高分辨测定，只能做到单位质量分辨。在液质联机中使用的碎片化手段，能量都是以碰撞的形式输送

液质使用操作规程

液质联用仪操作规程 CG-YF1358-2010 1操作前检查 1.1 检查氮气和氩气的出口压力，压力分别为0.5~0.6MPa和0.1~0.2MPa 1.2检查洗针溶液和流动相 1.3 流动相须现配并超声，缓冲盐溶液过0.22μm微孔滤膜（或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液） 1.4 如使用溶融石英进样管，操作前应检查石英管是否拉长，确保其未超出ESI探针尖端。 1.5 检查系统真空度，电离真空计读数（分析仪区域）应小于5×10-6 Torr。 1.6 检查废液液位，及时清空废液。 2操作步骤及注意事项 2.1 开机 2.1.1 打开UPS电源 2.1.2 打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；打开真空开关（V acuum Switch）在Operational状态；用密封垫或者放电针堵上离子传输毛细管；真空开关开启约10小时后，打开电子开关Electronics Service Switch）在Operational状态； 2.1.3 打开计算机（此时液相和质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约要1～2分钟） 2.2双击Quantum tune图标，进入质谱界面，点击Quantum Tune Master界面上图标，查看质谱状态，确认Fore Pump Pressure为1.0~1.5 mTorr，Ion Gauge Pressure小于6e-6 Torr。 2.3 打开自动进样管理器和液相泵的电源 2.4 化合物ESI/MS/MS质谱条件优化建立 2.4.1. 双击桌面图标，打开Quantum Tune Master 界面； 2.4.2. 在Tune Master 中界面上，选择菜单Workspace，选择Compound Optimization Workspace 按钮，显示Compound Optimization 工作界面； 2.4. 3. 设置优化参数： A. 选择Optimization Modes (优化模式)：MS Only按钮； B. 在Optimization Mass 列表中，输入母离子质量数; C. 在优化参数列表中，选择() 优化的参数(Spray V oltage，Sheath gas pressure，Aux gas pressure，Tube lens offset，Skimmer offset)； D. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后, 选择Accept按钮； E. 选择Optimization Modes (优化模式):MS+MS/MS按钮； F. 在Optimization Mass 列表Num product 列中，输入子离子个数(1~8)； G. 在优化参数列表中, 选择() 优化的参数(Collision energy)； H. 单击Start 按钮，开始优化；优化结束后，选择Accept按钮；

气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程 Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程开机1. 1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。 2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。 3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。 4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站

5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。调谐2. 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。 1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。 3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。 5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。 6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U STUNE.U 标准谱图调谐文件名为

液质联用操作规程

1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。 2. 职责 2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。 2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。 2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。 3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。 3.1开机： 3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上 diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达

Waters_Quattro_Premier_液质联用仪的使用_与维护保养标准操作规程(SOP)

Waters Quattro Premier液质联用仪的使用与维护保养标准操作规程（SOP） 2010-11-09

目录 1．简述 (1) 1.1样品入口 (2) 1.2真空系统 (2) 1.3数据系统 (2) 2．环境要求 (3) 3．仪器使用 (3) 3.1开机步骤 (3) 3.2质谱调谐窗口各项参数设定 (5) 3.3创建项目 (6) 3.4质量校正 (7) 3.5调谐(Tuning) (14) 3.6信号采集 (15) 3.7 2695型液相色谱（Inlet Method） (19) 3.8创建质谱方法 (25) 3.9创建样品列表 (27) 3.10 运行样品列表（ Sample List） (30) 3.11 QuanLynx来编辑定量方法 (39) 3.12 用QuanLynx进行批处理 (44) 3.13 查看QuanLynx定量结果 (47) 3.14关机 (52) 4．注意事项 (53) 5．维护与保养 (54)

1. 简述 Quattro Premier (Figure 1-1 )是一台高效串联四极杆质谱仪，用于常规LC/MS/MS分析。 Figure 1-1 Quattro Premier Mass Spectrometer 样品的离子化发生在处于大气压状态下的离子源中。离子通过取样锥孔进入真空系统，然后穿过源travelling-wave（T-Wave TM）进入第一级四极杆，在此按照质/荷比(m/z)过滤(Figure 1-2 )。按照质量数分开的离子进入T-Wave碰撞室，进一步发生碰撞诱导裂解（CID）或者直接进入第二级四极杆。碎片离子通过第二级四极杆进行质量分析。离子最后经过倍增电极，phosphor和光电倍增器检测系统检测。输出信号被放大，数字化后传给信号系统。

Agilent气质联用仪软件定量方法图示解析

实验室练习6：数据定量分析积分实验室练习6：数据定量分析在这个实验中,您将建立具有三个浓度级别的校正数据库,并将其保存为方法的一部分。该方法用于未知物的定量计算。在这个实验中： ?获取所需信息以设置校正方法 ?建立一个5 个浓度级别的含内标的校正数据库 ?定量一个未知化合物对以下化合物进行定量：

实验室练习6：数据定量分析积分

实验室练习6：数据定量分析积分积分精确定量的重要因素之一是正确积分。 1)通过选择File/LoadDataF ile…调用 C:\MSDCHEM\1\DATA\VOADATA\ CLWV020.D 文件，选择 Method / Load Method…调用DEFAULT.M 方法。 2)选择Chromatogram / Select Integrator及RTE Integrator单击 OK。OK 对积分来说只是临时选择。现在让我们对 caffein设定积分参数。 3)选择Chromatogram / Extract Ion Chromatograms…完成图1 所示的需要输入的项目（注意时间范围）单击OK。 NOTICE 图 1 4)现在编辑RTE的缺省积分参数。选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 2 所示的要输入的项目。须知当欲在最小峰面积 (minimum peak area) 中添入大于100 的数之前必须选中Area Counts 选项框。

实验室练习6：数据定量分析积分 NOTICE 图 2 5)单击OK接受所做的改变。现在通过选择Chromatogram / Integrate 用这些参数做积分。注意离子 194被积分，而离子67没有被积分。让我们降低最小面积来解决这一问题。 6)选择Chromatogram / MS Signal Integration Parameters…完成图 3 中所示的各项内容。 NOTICE 图 3 7)单击Save…和OK输入积分文件名字VOLATILE.P，单击OK。