色谱分析法专题培训课件
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色谱分析法 ppt课件
热力学性质决定。 每个组份峰宽足够小：由组份在色谱柱中的传质和扩散决定，即由色谱过程
动力学性质决定。 因此，研究、解释色谱分离行为应从热力学和动力学两方面进行。
一、塔板理论
1. 分配系数(Distribution constant, K)：
2. 一定温度、压力下，组份在固定相和流动相间的分配达到平衡时的浓
色谱曲线的意义： ✓ 色谱峰数=样品中单组份的最少个数； ✓ 色谱保留值——定性依据； ✓ 色谱峰高或面积——定量依据； ✓ 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标； ✓ 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。
12.2 色谱法基本原理 两组份峰间距足够远：由各组份在两相间的分配系数决定，即由色谱过程的
C C g C l [(0 1 .0 k k ) 2 1 2•D d p 2 g] [2 3•(1 k k )2•d D 2 fl]
Cg
组分分子
讨论： 减小填充颗粒直径dp；
流动相 采用分子量小的流动相，使Dg增加；
固液界面 减小液膜厚度df，Cl下降。但此时k又减小。
固定液
因此，当保持固定液含量不变时，可通过
H ABCu u
u 为流动相线速度； A，B，C为常数，其中
A—分别表示涡流扩散系数； B—分子扩散系数； C—传质阻力系数（包括液相和固相传质阻力系数）。 该式从动力学角度很好地解释了影响板高（柱效）的各种因素！任 何减少方程右边三项数值的方法，都可降低H，从而提高柱效。
1）涡流扩散项(Multipath term, A) 在填充柱中，由于受到固定相颗粒的阻碍，组份
度比，称为分配系数。
K
溶 溶
质 质
在 在
固 流
定 动
动力学性质决定。 因此，研究、解释色谱分离行为应从热力学和动力学两方面进行。
一、塔板理论
1. 分配系数(Distribution constant, K)：
2. 一定温度、压力下，组份在固定相和流动相间的分配达到平衡时的浓
色谱曲线的意义： ✓ 色谱峰数=样品中单组份的最少个数； ✓ 色谱保留值——定性依据； ✓ 色谱峰高或面积——定量依据； ✓ 色谱保留值或区域宽度——色谱柱分离效能评价指标； ✓ 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。
12.2 色谱法基本原理 两组份峰间距足够远：由各组份在两相间的分配系数决定，即由色谱过程的
C C g C l [(0 1 .0 k k ) 2 1 2•D d p 2 g] [2 3•(1 k k )2•d D 2 fl]
Cg
组分分子
讨论： 减小填充颗粒直径dp；
流动相 采用分子量小的流动相，使Dg增加；
固液界面 减小液膜厚度df，Cl下降。但此时k又减小。
固定液
因此，当保持固定液含量不变时，可通过
H ABCu u
u 为流动相线速度； A，B，C为常数，其中
A—分别表示涡流扩散系数； B—分子扩散系数； C—传质阻力系数（包括液相和固相传质阻力系数）。 该式从动力学角度很好地解释了影响板高（柱效）的各种因素！任 何减少方程右边三项数值的方法，都可降低H，从而提高柱效。
1）涡流扩散项(Multipath term, A) 在填充柱中，由于受到固定相颗粒的阻碍，组份
度比，称为分配系数。
K
溶 溶
质 质
在 在
固 流
定 动
《色谱分析法》PPT课件
死时间tm：不被固定相溶解或吸附的组分的保留时 间（即组分在流动相中的所消耗的时间），或流动 相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间，又 称流动相保留时间
调整保留时间tR’：组分的保留时间与死时间之差值， 即组分在固定相中滞留的时间
tR' tR tm
或t
' R
tR
t0
保留体积VR：从进样开始到组分出现浓度极大点时 所消耗的流动相的体积
16(
t
' R
)2
W
5.54( tR' )2 W1 2
H eff L / neff
讨论：neff 和H eff 扣除了死时间，更能真实的反映柱效 k ，neff n理
小结
塔板理论的贡献：从热力学角度Hale Waihona Puke 提出了评价柱效高低的n和H的计算式
塔板数 n是色谱柱的特征参数。当色谱柱长度一定时，
2. 纵向扩散项（分子扩散项）：B/u
产生原因： 峰在固定相中被流动相推动向前、展开 →两边浓度差
纵向扩散系数 B 2 Dg
— 弯曲因子（ 1） 填充柱 1 空心毛细管柱 1
Dg — 组分在载气中的扩散系数（常数）
影响因素： B u tR ，B Dg
Dg
T
一般分类 液相色谱LC
分离方法
L-L分离
固定相
吸附在固定相表面的液体
液相-固定相 固定相表面键合的有机相
液固或吸附
离子交换
尺寸排阻
气 相 色 谱 GC （流动相为气 体）
气、液 气-键相 气-固定体
超临界流体色 谱 SFC （ 流 动 相超临界流体）
固体 离子交换树脂 聚合物中间隙 吸附在固定相表面的液体 固体表面键合的有机物 固体 固体表面键合的有机物
调整保留时间tR’：组分的保留时间与死时间之差值， 即组分在固定相中滞留的时间
tR' tR tm
或t
' R
tR
t0
保留体积VR：从进样开始到组分出现浓度极大点时 所消耗的流动相的体积
16(
t
' R
)2
W
5.54( tR' )2 W1 2
H eff L / neff
讨论：neff 和H eff 扣除了死时间，更能真实的反映柱效 k ，neff n理
小结
塔板理论的贡献：从热力学角度Hale Waihona Puke 提出了评价柱效高低的n和H的计算式
塔板数 n是色谱柱的特征参数。当色谱柱长度一定时，
2. 纵向扩散项（分子扩散项）：B/u
产生原因： 峰在固定相中被流动相推动向前、展开 →两边浓度差
纵向扩散系数 B 2 Dg
— 弯曲因子（ 1） 填充柱 1 空心毛细管柱 1
Dg — 组分在载气中的扩散系数（常数）
影响因素： B u tR ，B Dg
Dg
T
一般分类 液相色谱LC
分离方法
L-L分离
固定相
吸附在固定相表面的液体
液相-固定相 固定相表面键合的有机相
液固或吸附
离子交换
尺寸排阻
气 相 色 谱 GC （流动相为气 体）
气、液 气-键相 气-固定体
超临界流体色 谱 SFC （ 流 动 相超临界流体）
固体 离子交换树脂 聚合物中间隙 吸附在固定相表面的液体 固体表面键合的有机物 固体 固体表面键合的有机物
色谱分析法色谱法概述PPT(完整版)
气液色谱的固定相: 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。
第五节 色谱定性、定量方法
由 担体和固定液所组成。
第四节 气相色谱操作条件选择
不不适适用用于于高高沸沸点点、、难难固挥挥发发定、、热热液不不稳稳对定定物物试质质的的样分分析析中。。 各组分的溶解能力的不同。
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
ª一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢； ª试样一定时，K主要取决于固定相性质； ª每个组份在各种固定相上的分配系数K不同； ª选择适宜的固定相可改善分离效果； ª试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； ª某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。
气相色谱：流动相为气体（称为载气）。
用K 表示，即： 一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 试样一定时，K主要取决于固定相性质； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
组分在固定相中的浓度 九十年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。
固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；
K 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 组分在流动相中的浓度 复杂混合物，有机同系物、异构体。
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；
色谱法
当流动相中携带的混合物流经固定相时， 其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组 分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生 的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移 动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 ，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而 按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检 测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检 测。 ¨ 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础
《色谱法分析法 》课件
THANK YOU
汇报人：
色谱法分析法的优 缺点
优点
分离效果好：能够 将复杂混合物中的 组分分离出来
灵敏度高：能够检 测到微量的组分
应用广泛：适用于 各种样品的分析， 包括气体、液体和 固体
自动化程度高：可 以实现自动化操作 ，提高工作效率
缺点
样品处理复杂，需要专业的技术人员进行操作 分析时间长，需要等待较长时间才能得到结果 仪器设备昂贵，需要投入较大的资金进行购买和维护 操作环境要求高，需要保持实验室的洁净和温度稳定
评估指标：分离度、分辨率、 峰形、保留时间等
分离度：衡量两个相邻峰的 分离程度，越高越好
分辨率：衡量色谱图中两个 相邻谱峰的形状， 越尖锐越好
保留时间：衡量物质在色谱 柱中的保留时间，越短越好
色谱法分析法的应 用
在食品分析中的应用
检测食品中的添加 剂和污染物
鉴别食品中的营养 成分和功能成分
分离原理
色谱法分析法是 一种分离混合物 的方法
原理：利用不同物 质在固定相和流动 相中的分配系数不 同，实现分离
色谱法分析法可 以分为气相色谱 法和液相色谱法
气相色谱法适用 于挥发性物质， 液相色谱法适用 于非挥发性物质
检测原理
色谱法分析法是一种分离和检测混合物的方法 原理：利用不同组分在固定相和流动相中的分配系数不同，实现分离 检测方法：通过检测器检测出各组分的信号，进行定性和定量分析 应用：广泛应用于化学、生物、医药等领域
和杂质
生物技术：检 测生物样品中 的蛋白质、核 酸等生物大分
子
法医学：检测 生物样品中的 毒品、毒物等
色谱法分析法的实 验操作
实验前的准备
样品准备：样品处理、样品 稀释等
色谱分析法专业知识培训
俄国植物学家 茨维特
➢ Tswett植物色素分离 试验图示：
样 品：植物色素 固定相：CaCO3颗粒 流动相：石油醚
色谱柱
固定相 碳酸钙
流动相 石油醚
混合色素 叶绿素 叶黄素 胡萝卜素
分离组分
表1 色谱法旳发展简史 年代 发明者 发明旳色谱措施或主要应用
1906 Tswett
用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先 提杰出谱概念。
蒂塞利乌斯(Tiselius)因电泳分析和分析措施旳研究，发觉 血清蛋白组分，获1948年诺贝尔化学奖
1941，马丁(Martin)和辛格(Synge)创始分配色谱尤其是纸 色谱而共获1952年诺贝尔化学奖
氨基酸自动分析仪发明人S.穆尔(Stanford Moore)和W.H. 斯坦(William Howard Stein)，定量分析措施处理了有关 氨基酸、多肽、蛋白质等复杂旳生物化学问题，获1972年 诺贝尔化学奖
12.1 概述>>
一、色谱法简介
➢ 1923年，俄国植物学家M.Tswett刊登了他旳试验 成果：为了分离植物色素，他将具有植物色素旳 石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末旳玻璃管中， 并用石油醚自上而下淋洗，因为不同旳色素在 CaCO3颗粒表面旳吸附力不同，伴随淋洗旳进行， 不同色素向下移动旳速度不同，从而形成一圈圈 不同颜色旳色带，使各色素成份得到了分离。他 将这种分离措施命名为色谱法(chromatography)。 在今后旳20数年里，几乎无人问津这一技术。到 了1931年，德国旳Kuhn等用一样旳措施成功地分 离了胡萝卜素和叶黄素，从此色谱法开始为人们 所注重，相继出现了多种色谱措施。
2. 基本术语
➢ 保存值是色谱定性分析 和色谱过程热力学特征 旳主要参数。
色谱分析ppt课件
➢ 利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称 为分配色谱法。
➢ 利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分 离的方法，称为离子交换色谱法。
➢ 利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方 法，称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法。
最近，又有一种新分离技术，利用不同组分与固定相（固定化分子） 的高专属性亲和力进行分离的技术称为亲和色谱法，常用于蛋白 质的分离。
色谱过程
吸附→解吸→再吸附→再解吸
两种组分的理化性质原本存在着微小 的差异，经过反复多次地吸附→解吸→再 吸附→再解吸的过程使微小差异累积起来， 结果使吸附能力弱的组分先流出色谱柱， 吸附能力强的组分后流出色谱柱，从而使 各个组分得到了分离。
检
测
1
2
3
器
色 谱 柱 （ 固 定 相 ）
样品组分 1＋2＋3
➢ 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC） 同理液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。 ➢ 超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SFC）。
随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这 种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。
2.按分离机理分类
➢ 利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离 的方法，称为吸附色谱法。
在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或 液体）称为固定相 ； 自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 ； 装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱 。
• 色谱分离中的两相是指系统具有一个有大比表面积 的固定相（stationary phase）（可以是固体或以某种 方式固定了的液体）和一个能携带待分离混合物流 过固定相的所谓流动相（mobile phase）（可以是气 体或液体）。
➢ 利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分 离的方法，称为离子交换色谱法。
➢ 利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方 法，称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法。
最近，又有一种新分离技术，利用不同组分与固定相（固定化分子） 的高专属性亲和力进行分离的技术称为亲和色谱法，常用于蛋白 质的分离。
色谱过程
吸附→解吸→再吸附→再解吸
两种组分的理化性质原本存在着微小 的差异，经过反复多次地吸附→解吸→再 吸附→再解吸的过程使微小差异累积起来， 结果使吸附能力弱的组分先流出色谱柱， 吸附能力强的组分后流出色谱柱，从而使 各个组分得到了分离。
检
测
1
2
3
器
色 谱 柱 （ 固 定 相 ）
样品组分 1＋2＋3
➢ 液体为流动相的色谱称液相色谱（LC） 同理液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。 ➢ 超临界流体为流动相的色谱为超临界流体色谱（SFC）。
随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这 种化学键合固定相的色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。
2.按分离机理分类
➢ 利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离 的方法，称为吸附色谱法。
在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或 液体）称为固定相 ； 自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相 ； 装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱 。
• 色谱分离中的两相是指系统具有一个有大比表面积 的固定相（stationary phase）（可以是固体或以某种 方式固定了的液体）和一个能携带待分离混合物流 过固定相的所谓流动相（mobile phase）（可以是气 体或液体）。
色谱分析(气相)PPT课件
在进行实验之前，应仔细阅读实验指导手 册，了解实验步骤、注意事项和可能的风 险。
使用正确的实验器材
注意实验室通风
确保使用与实验要求相符的器材，如色谱 柱、进样针、检测器等，避免因器材不当 导致实验失败或安全事故。
在实验过程中，应确保实验室通风良好， 避免有害气体积聚。
废弃物处理及环保要求
分类收集废弃物
型。
根据分离要求选择
根据所需的分离度、分析时间 、峰形等要求选择合适的色谱 柱类型和规格。
根据仪器条件选择
根据仪器的型号、规格、操作 条件等选择合适的色谱柱类型 和规格。
根据经验和实践选择
根据实验室经验和实践，选择 常用的、性能稳定的色谱柱类
型和规格。
05
实验操作过程及注意事项
仪器启动与关闭流程
色谱分析(气相)PPT课件
目 录
• 色谱分析概述 • 气相色谱仪器组成及工作原理 • 样品前处理与进样技术 • 色谱柱类型与选择依据 • 实验操作过程及注意事项 • 结果评价与质量控制方法 • 实验安全规范与环保意识培养
01
色谱分析概述
色谱法定义与原理
定义
色谱法是一种物理分离技术，利用物质在固定相和流动相之间的分配平衡，实 现对复杂样品中各组分的分离与纯化。
鼓励使用可再生资源和可降解材料，减少对环境的负担。同时，实验 室也应积极推广循环经济和资源回收利用的理念。
THANK YOU
数据处理
对采集的数据进行定性定量分析，包括峰识 别、积分、校正等步骤。
注意事项
在数据采集和处理过程中要确保数据的准确 性和可靠性，避免误差的产生。
06
结果评价与质量控制方法
定性分析方法
保留时间定性
中国药科大学-分析化学课件-第17色谱分析
峰宽和之半
tR2 W1
tR1 W2
2
R 2(tR2 tR1) 1.177(tR2 tR1)
W1 W2
W1 2(1) W1 2(2)
讨论
• 设色谱峰为正常峰，W1≈W2= 4σ
R 1.0 tR 4 基本分离 R 1.5 tR 6 完全分离(定量分析前提）
R 1.0 完全未分开
调整保留体积VR’：保留体积与死体积之差，即组分 停留在固定相时所消耗流动相的体积
VR'
VR
V0
t
' R
FC
注：VR' 与Fc无关；t
' R
1 Fc
V0 和 Vm、t0 和 tm 的区别
• V0 ：由进样器至检测器的流路中未被固定相占有的空 间体积 ； 流定相充满死体积所需的时间为t0 。
• Vm ：平衡时流动相在色谱柱中占有的体积，流动相经 过色谱柱所需时间用tm 表示。
线性：对称峰 凸形：拖尾峰
• 对称因子(symmetry factor)
——衡量色谱峰对称性
色谱峰
正常峰（对称）——fs在0.95~1.05之间
非正常峰 前沿峰 ——fs小于0.95 拖尾峰 ——fs大于1.05
对称因子：（拖尾因子）
fs
W0.05h 2A
A B 2A
8.分离因子和分离度：—分离参数
➢吸附色谱：利用物理吸附性能的差异（固定相固体）
（ absorption chromatography）
➢离子交换色谱：利用离子交换原理（固定相离子交换树脂）
（ion exchange chromatography ）
➢空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同（固定相凝胶）
《色谱分析法下》课件
详细描述
色谱分析法与质谱法联用（LC-MS/MS），可以实现样品的快速分离、高灵敏度检测和结构鉴定，广 泛应用于药物代谢、食品安全、环境监测等领域。色谱分析法与光谱法（如红外光谱、拉曼光谱）联 用，可以提供化合物分子结构和官能团的信息，有助于深入了解化合物的性质和行为。
色谱分析法在微流控芯片上的应用
营养成分分析
通过色谱分析法，可以测定食品中的脂肪、蛋白 质、碳水化合物等营养成分的含量，为食品营养 标签提供依据。
食品真伪鉴别
利用色谱分析法可以鉴别食品的真伪，如检测牛 奶是否掺假、蜂蜜是否经过掺杂等。
在环境监测中的应用
大气污染监测
色谱分析法可用于检测 大气中的有害气体和颗 粒物，如二氧化硫、氮 氧化物、PM2.5等，评 估空气质量。
色谱分析法在便携式设备上的应用
总结词
色谱分析法在便携式设备上的应用，可实现现场快速检测和实时分析，满足应急响应、 野外调查等实际需求。
详细描述
便携式色谱分析仪具有轻便、易携带的特点，可随时随地进行样品分析。通过采用高性 能的色谱柱和检测器，以及优化的操作软件，便携式色谱分析仪可实现高灵敏度、高分 辨率的分离和检测，为环境监测、食品安全、药品检测等领域提供便捷的现场分析手段
薄层色谱法
总结词
一种快速、简便的分离分析方法
详细描述
薄层色谱法是一种快速、简便的分离分析方法，适用于小量样品的分离和定性分析。它利用吸附剂表面的吸附作 用将不同物质吸附在固定相上，然后通过溶剂的洗脱进行分离，最后通过观察斑点的颜色或使用检测器进行定量 分析。
高效液相色谱法
要点一
总结词
一种高分离效能、高灵敏度、高选择性的分离分析方法
总结词
色谱分析法在微流控芯片上的应用，可 以实现微型化、集成化、自动化的分离 和检测，提高分析速度和通量，降低分 析成本。
色谱分析法与质谱法联用（LC-MS/MS），可以实现样品的快速分离、高灵敏度检测和结构鉴定，广 泛应用于药物代谢、食品安全、环境监测等领域。色谱分析法与光谱法（如红外光谱、拉曼光谱）联 用，可以提供化合物分子结构和官能团的信息，有助于深入了解化合物的性质和行为。
色谱分析法在微流控芯片上的应用
营养成分分析
通过色谱分析法，可以测定食品中的脂肪、蛋白 质、碳水化合物等营养成分的含量，为食品营养 标签提供依据。
食品真伪鉴别
利用色谱分析法可以鉴别食品的真伪，如检测牛 奶是否掺假、蜂蜜是否经过掺杂等。
在环境监测中的应用
大气污染监测
色谱分析法可用于检测 大气中的有害气体和颗 粒物，如二氧化硫、氮 氧化物、PM2.5等，评 估空气质量。
色谱分析法在便携式设备上的应用
总结词
色谱分析法在便携式设备上的应用，可实现现场快速检测和实时分析，满足应急响应、 野外调查等实际需求。
详细描述
便携式色谱分析仪具有轻便、易携带的特点，可随时随地进行样品分析。通过采用高性 能的色谱柱和检测器，以及优化的操作软件，便携式色谱分析仪可实现高灵敏度、高分 辨率的分离和检测，为环境监测、食品安全、药品检测等领域提供便捷的现场分析手段
薄层色谱法
总结词
一种快速、简便的分离分析方法
详细描述
薄层色谱法是一种快速、简便的分离分析方法，适用于小量样品的分离和定性分析。它利用吸附剂表面的吸附作 用将不同物质吸附在固定相上，然后通过溶剂的洗脱进行分离，最后通过观察斑点的颜色或使用检测器进行定量 分析。
高效液相色谱法
要点一
总结词
一种高分离效能、高灵敏度、高选择性的分离分析方法
总结词
色谱分析法在微流控芯片上的应用，可 以实现微型化、集成化、自动化的分离 和检测，提高分析速度和通量，降低分 析成本。
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对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过 化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好 的衍生物，同样可用气相色谱分离和分析
GC 专长：同系物（其它方法无法测定）
GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、 临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定
7
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
• 目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测 器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度 快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。
• 气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与
Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原
子发射光谱（GC－AES）联用。
5
泰山学院化学系分析化学教研室
气体1mL
固体几g
可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量
4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可
6Байду номын сангаас
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
5. 应用范围广
在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品 都能测定，只要在 –196 ~ 450 ℃温度范围内有27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定， 不论它是气体、液体和固体
1. 对气路的要求：
气密性好
载气要纯净、且稳定
2. 气路结构
单柱单气路，简单 适于恒温分析
双柱双气路 适于程序升温
3. 流速的测定和校正
载气流速采用
泰山学院化学系分析化学教研室
转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速
皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速
17
第十二章 色谱分析法(2)
14
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
图7 6890 气相色谱仪
图8 毛细管柱色谱
（美国安捷伦科技公司 Agilent)
15
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
一.气路系统
16
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
• 气路系统—载气连续运行的密闭管路系统
20
泰山学院化学系分析化学教研室
第十二章 色谱分析法(2)
四.分离系统
—把混合物样品中各组分进行分离的装置
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件， 其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛 细管柱。
（1）填充柱 填充柱由不锈钢, 玻璃或聚四氟乙烯等 材料制成，内装固定相，一般内径为2～6 mm，长1～ 5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。柱内填充固 定相，制作简单，柱容量大，操作方便，分离效果足 够高，n在102~103之间，应用普遍
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第十二章 色谱分析法(2)
（2）毛细管柱
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层
和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀 地涂在内径0. l～0. 5mm的毛细管内壁而成， 毛细管材料可以是不锈钢或石英。毛细管色谱 柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长 几十米。与填充柱相比，其分离效率高（理论 塔板数可达106）、分析速度快、样品用量小， 但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制 备较难。
气液色谱：固定相是用高沸点的有机物 涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定 液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
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第十二章 色谱分析法(2)
§ 12(2)-2 气相色谱仪
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图4 102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪（常用于学生实验）
色谱分析法(2)
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第十二章 色谱分析法(2)
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第十二章 色谱分析法(2)
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第十二章 色谱分析法(2)
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第十二章 色谱分析法(2)
§12(2)-1 概述
• 气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在研 究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极 有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混 合物。
对不宜汽化的高分子，热稳定性差、 化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能 用GC测定。应用范围受到限制，在所有 的有机物分析中只有15~20%能用GC进 行分离分析。
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第十二章 色谱分析法(2)
• 气相色谱法又可分为:气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC）：
气固色谱：是用多孔性固体为固定相， 分离的对象主要是一些永久性的气体和低 沸点的化合物.
校正载气流速：
• 载气在柱后的真实流速： 皂膜流量计测得载气流速
Fo
Fo(po pw) po
室温时水的饱和蒸气压
出口载气流速 经过水蒸气校正的流速
柱出口压力，即大气压力
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第十二章 色谱分析法(2)
载气平均流速：
• FC = FO ′ • Ti • j • 温度校正因子 Ti =TC / Tr
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第十二章 色谱分析法(2)
图5 GC-7890气相色谱仪
带色谱工作站
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第十二章 色谱分析法(2)
图6 GC-7890气相色谱仪
外观
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内部结构
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第十二章 色谱分析法(2)
图7 GC-9A气相色谱仪 日本 东京 Shimadzu
三. 进样系统— 进样装置和汽化室
1. 进样装置 • 液体：0.5、1、
5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L） • 气体：0.25~5 mL 注射器或六 通阀 (一般进样 0.1~10 mL） 2. 汽化室
汽化室：可控温度 为50~400℃，一般 比柱温高30~70 ℃
•样品在汽化室汽化，并 很快被带入色谱柱
Tc：柱温； Tr ：柱后温度
压力校正因子
j
3[(pi 2 (pi
/ /
po)2 po)3
1] 1
柱温、柱压、柱内载气的平均流速：
F cF op0p 0pwT Tc r2 3[((p pii//p po o))3 2 1 1]
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第十二章 色谱分析法(2)
气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
如：同位素，异构体等
2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复 杂的混合物
3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分
• 用高灵敏度的检测器可测出样品中10 -11~ 10-13 g组分
• 样品用量少：
液体0.几L
GC 专长：同系物（其它方法无法测定）
GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、 临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定
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第十二章 色谱分析法(2)
• 目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测 器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度 快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。
• 气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与
Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原
子发射光谱（GC－AES）联用。
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气体1mL
固体几g
可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量
4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可
6Байду номын сангаас
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第十二章 色谱分析法(2)
5. 应用范围广
在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品 都能测定，只要在 –196 ~ 450 ℃温度范围内有27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定， 不论它是气体、液体和固体
1. 对气路的要求：
气密性好
载气要纯净、且稳定
2. 气路结构
单柱单气路，简单 适于恒温分析
双柱双气路 适于程序升温
3. 流速的测定和校正
载气流速采用
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转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速
皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速
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图7 6890 气相色谱仪
图8 毛细管柱色谱
（美国安捷伦科技公司 Agilent)
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一.气路系统
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• 气路系统—载气连续运行的密闭管路系统
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四.分离系统
—把混合物样品中各组分进行分离的装置
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件， 其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛 细管柱。
（1）填充柱 填充柱由不锈钢, 玻璃或聚四氟乙烯等 材料制成，内装固定相，一般内径为2～6 mm，长1～ 5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。柱内填充固 定相，制作简单，柱容量大，操作方便，分离效果足 够高，n在102~103之间，应用普遍
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（2）毛细管柱
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层
和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀 地涂在内径0. l～0. 5mm的毛细管内壁而成， 毛细管材料可以是不锈钢或石英。毛细管色谱 柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长 几十米。与填充柱相比，其分离效率高（理论 塔板数可达106）、分析速度快、样品用量小， 但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制 备较难。
气液色谱：固定相是用高沸点的有机物 涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定 液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
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§ 12(2)-2 气相色谱仪
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图4 102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪（常用于学生实验）
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第十二章 色谱分析法(2)
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§12(2)-1 概述
• 气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在研 究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极 有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混 合物。
对不宜汽化的高分子，热稳定性差、 化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能 用GC测定。应用范围受到限制，在所有 的有机物分析中只有15~20%能用GC进 行分离分析。
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第十二章 色谱分析法(2)
• 气相色谱法又可分为:气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC）：
气固色谱：是用多孔性固体为固定相， 分离的对象主要是一些永久性的气体和低 沸点的化合物.
校正载气流速：
• 载气在柱后的真实流速： 皂膜流量计测得载气流速
Fo
Fo(po pw) po
室温时水的饱和蒸气压
出口载气流速 经过水蒸气校正的流速
柱出口压力，即大气压力
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载气平均流速：
• FC = FO ′ • Ti • j • 温度校正因子 Ti =TC / Tr
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图5 GC-7890气相色谱仪
带色谱工作站
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第十二章 色谱分析法(2)
图6 GC-7890气相色谱仪
外观
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内部结构
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图7 GC-9A气相色谱仪 日本 东京 Shimadzu
三. 进样系统— 进样装置和汽化室
1. 进样装置 • 液体：0.5、1、
5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L） • 气体：0.25~5 mL 注射器或六 通阀 (一般进样 0.1~10 mL） 2. 汽化室
汽化室：可控温度 为50~400℃，一般 比柱温高30~70 ℃
•样品在汽化室汽化，并 很快被带入色谱柱
Tc：柱温； Tr ：柱后温度
压力校正因子
j
3[(pi 2 (pi
/ /
po)2 po)3
1] 1
柱温、柱压、柱内载气的平均流速：
F cF op0p 0pwT Tc r2 3[((p pii//p po o))3 2 1 1]
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第十二章 色谱分析法(2)
气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
如：同位素，异构体等
2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复 杂的混合物
3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分
• 用高灵敏度的检测器可测出样品中10 -11~ 10-13 g组分
• 样品用量少：
液体0.几L