砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法或砷斑法。前法具有
砷盐检查操作规程
1.目的建立砷盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。
2.范围适用于原料、辅料等砷盐的检查。
3.责任人质控部负责人、质控部化验员。
4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。
4.2.简述4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
4.2.2. 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。
4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
4.3. 第一法（古蔡氏法）4.3.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得。
4.3.2. 标准砷斑的制备4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。
4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
实验十五二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测砷
实验二十一二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测砷一、实验目的1．掌握土壤的消化方法。
2．学习比色法测定土壤中砷的含量。
二、实验原理土壤中的砷在硝酸﹑硫酸的作用下，进行消化溶解，砷（五价）在酸性溶液中经碘化钾和氯化亚锡还原为三价，与新生态氢生成砷化氢气体，通过浸过醋酸铅的棉花除去硫化物后，吸收于二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙胺—氯仿溶液中，生成红色络合物，比色测定。
三、实验仪器1．分光光度计2．砷化氢发生器四、实验试剂1．砷标准储备液：准确称取As2O30.1320g,置于100mL烧杯中，加5mL 20%氢氧化钠溶液，温热至As2O3全部溶解后，以酚酞为指示剂，用1mol/L硫酸中和至溶液无色，再过量10mL，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度为每毫升含100微克砷。
2．砷标准使用液：吸取10.00mL砷标准储备液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度为每毫升含1.00微克砷。
3.40%氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCl2·2H20），溶于100mL浓盐酸中，如保存可加几粒锡粒。
此溶液现用现配。
4．15%碘化钾溶液：储于棕色瓶中。
5．浓硝酸6．浓硫酸7．（1+1）硫酸溶液8．无砷锌粒9．0．1%二乙基二硫代氨基甲酸银—三乙胺—氯仿吸收液：称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银，加100mL氯仿，加18mL三乙胺，摇匀，用氯仿稀释至1000mL，放置过夜，用脱脂棉过滤后使用。
保存于棕色瓶中，避光。
10．醋酸铅棉花：称取醋酸铅10g，溶于20mL 6mol/L醋酸中，加水稀释至100mL，将脱脂棉在此溶液中浸泡1h，取出自然晾干，即可使用。
五、实验步骤1．标准曲线的绘制分别吸取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，9.00，13.00，15.00mL 砷标准使用液于砷化氢发生器的锥形瓶中，配成标准系列为0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，9.00，13.00，15.00μg 砷。
砷化物的测定
砷化物的测定砷化物的测定砷—Arsenic砷化物—Arsenical砷是极毒的物质，含砷工业三废给人类及环境带来很大危害。
我国砷污染（arsenicpollution）也时有发生。
事例1：珠江上游的粤北地区就发生过“**病”事件。
在该地区的居民中显现了一种皮肤象**皮斑点、手脚掌长硬结、肚子胀大的怪病，人称“**皮”病。
患者四肢苦痛，行走困难，肌肉萎缩，精神非常苦痛，形象惨不忍睹。
经调查发觉，该病是由砷污染引起的慢性中毒，污染源为某公社的炼砒厂。
该厂工艺落后，设备简陋，厂内砒霜遍地，砒尘满天飞，三废任意排放，剧毒砷化物污染了相近水域、农田，造成上述怪病。
该厂工人癌症发病率17%，癌死率55.5%。
事例2：见多媒体课件。
砷化物的毒性以为人们所谙习，象：砒霜arsenic white =arsenictrioxide雄黄arsenicdisulfide雌黄arsenic yellow = arsenictrisulfide胂arsenic trihydride其中由于是气体，毒害也就越大，试验中应特别注意。
砷化物用于医药（**皮肤病）、杀虫剂，由于剧毒，一般已被淘汰。
由于砷的毒性，所以引起人们的重视，要对其进行监测。
测定方法有以下几种：砷的测定方法比色法钼兰法较早提出的成熟方法二乙基二硫代氨基甲酸银法较精准，是我国环境监测的标准方法砷斑法半定量方法，误差较大原子汲取分光光度法受仪器设备的限制，不能推广，是国外一些国家采纳的标准方法1.二乙基二硫代氨基甲酸银比色法（Ag—DDC法）原理：水样（As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、无机As、有机As） As （Ⅴ）+SnCl2—KIAs（Ⅲ）Pb（Ac）2浸过的脱脂棉汲取液红色络合物530nm，1Cm比色皿，试剂空白为参比比色。
装置：见多媒体课件试验操作：见试验课或多媒体课件反应式：①还原As（Ⅲ）As（Ⅴ）①气化As（Ⅲ） AsH3As（Ⅲ）+3[H] AsH3②显色（略）这种比色方法简单易行，干扰少，为砷的特别反应。
食品添加剂中砷的测定检验标准操作规程.
食品添加剂中砷的测定检验标准操作规程目的:建立食品添加剂中砷的测定检验标准操作程序,使操作过程规范化。
适用范围:适用于食品添加剂中砷的测定检验操作。
责任人:检验员、质量管理部主管。
内容:1 范围本标准规定了食品添加剂中砷的限量试验和定量试验方法。
本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。
第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法2 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用,生成砷化氢气体,经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后,被溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用, 生成紫红色络和物, 与标准比较定量。
3 试剂3.1 硝酸。
3.2 硫酸。
3.2.1 硫酸((1十 1 溶液:将 1体积浓硫酸慢慢加人 1体积水中,冷后使用。
3.2.2 硫酸((1 moL/L溶液:量取 28 ml浓硫酸,慢慢加入水中,用水稀释到 500 ml。
3.3 盐酸。
3.4 20%氢氧化钠溶液。
3.5 氧化镁。
3.6 15%硝酸镁溶液。
3.7 15%碘化钾溶液,贮于棕色瓶内(临用前配制。
3.8 40%氯化亚锡溶液:称取 20g 氯化亚锡(SnCl 12 ·2H20, 溶于 50mL 盐酸。
3.9 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于 10%乙酸铅溶液中, 2h 后取出晾干。
3.10 无砷金属锌。
3.11 三氯甲烷。
3.12 吡啶。
3.13 吸收液 A :称取 0.25g 二乙氨基二硫代甲酸银,研碎后用适量三氯甲烷溶解。
加人 1.0 mL 三乙醇胺,再用三氯甲烷稀释至 100mL 。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.14 吸收液 B :称取 0.50 g 二乙氨基二硫代甲酸银。
研碎后用吡啶溶解,并用吡啶稀释至 100mL 。
静置后过滤于棕色瓶中,贮存于冰箱内备用。
3.15 酚酞:1%乙醇溶液。
3.16 砷标准溶液:称取 0.1320g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的二氧化二砷(As 2 O 3,溶于 5 mI. 20%氢氧化钠溶液中。
砷的测定法
砷的测定法1 范围本标准规定了本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的测定。
本标准适用于本公司牙膏、化妆品、蜡制品、香料中总砷的检测。
2 引用标准本标准等同采用GB7917.2—87。
3 二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法3.1 方法提要经灰化或消解后的试样，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价。
三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。
通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，比色定量。
钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中含量不会产生干扰。
锑对测定有明显干扰.3.2 试剂3.2.1 去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注：试剂的配制，提纯和分析步骤中均用此水。
3.2.2 硝酸（密度1.42g/ml）：分析纯。
3.2.3 硫酸（密度1.84g/ml）：分析纯。
3.2.4 硫酸（1＋1）。
3.2.5 硫酸（1mol/L）。
3.2.6 氢氧化钠（20%）。
3.2.7 酚酞指示剂（0.1g乙醇溶液）：称取0.1g酚酞，溶于50ml95%乙醇，加水至100ml。
3.2.8 氧化镁：分析纯。
3.2.9 硝酸镁（10%）。
3.2.10 盐酸（1＋1）。
3.2.11 碘化钾（15%）。
3.2.12 氯化亚锡溶液（40%）：称取40g氯化亚锡（分析纯），溶于40ml浓盐酸（分析纯）中，加水至100ml溶液中，可放入金属锡粒数颗。
3.2.13 无砷锌粒：10～20目。
3.2.14 乙酸铅溶液（10%）。
3.2.15 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液，2h后取出，晾干，并使膨松。
3.2.16 二乙氨基二硫代甲酸银（DDC—Ag）溶液：称取0.25gDDC—Ag，用少许氯仿溶解。
加入1.0ml 三乙醇胺，再用氯仿稀释至100ml。
必要时可过滤。
置于棕色瓶内，于冰箱中存放。
水中砷含量测定
砷的测定
• 砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比 色法或砷斑法。前法具有较好的准确度和 精密度。后法比较简便，是一种半定量分 析方法。
1、应用范围
1.1 本法适用于生活饮用水及其水源水中砷
的粗略含量测定。
1.2 锑的含量大于0.1mg时，能生成相似的
色斑，干扰测定。 1.3 本法最低检测量为0.5μg砷
在日本的土吕久矿，生产砒霜50年，周围土壤含砷量高达300－ 838.2ppm，而对照地区只有5.77ppm，稻谷含砷量为729ppm，因而 周围居民寿命短，儿童体弱多病，较普遍地出现皮肤色素沉着。还有 许多长期饮用含砷较高的水而导致砷慢性中毒。这种病的主要表现就 是皮肤色素沉着，呈雨点状，有的为暗褐色密集斑点分布于全身，以 躯干、臀腿等非裸露部位最为明显。由于色素沉着而使皮肤变黑，因 此称这类慢性砷中毒为“皮肤黑变病”。
砷与癌症
• 近年来，研究癌症的学者们正在广泛地探索癌的病因，通过各种途径已经 发现了一些微量元素与癌症的关系。早在1949年美国学者在一次调查研 究中，确认了砷的致癌性，接着英国、法国和日本都先后报道了羊毛浸渍 工人由于接触砷化物，因此皮肤癌的发病率较高。1968年发现我国台湾 省西南沿海某地区居民饮用含砷量达0.25—0.85ppm的井水，患皮肤癌的 特别多。有关人员对37个村庄40421名居民进行了调查，发现428名因砷 引起皮肤癌，患病率达工10.59‰，实在惊人。近年在广东省某地也发现 了群众因土法生产砒霜，导致居民皮肤癌发病率升高的现象。
6、计算
C=M /V
• 式中：C——水样中砷（As）的浓度, mg/L； M——从校准曲线上查得样品管中砷 的含量，μg； V——水样体积，ml。
减少或贫血。已公认长期接触砷化物可致皮肤癌和肺癌。
1工业硫磺分析三题
工业硫磺
第一节 工业硫磺中有机物的测定 1、工业硫磺中有机物的测定方法：重量法和滴定法。 2、滴定法测定工业硫磺中有机物时，燃烧装置的 U 形管中装入碱石棉和玻璃棉 的作用是：捕集测定时产生的酸蒸汽。 3、重量法测定硫磺中有机物，试样在温度为 250℃和 800℃下两次灼烧后，所得 残留物的质量差，即为灼烧过程中有机物的损失。 第二节 工业硫磺中砷的测定 1、工业硫磺中砷的测定方法：二乙基二硫代氨基甲酸银光度法和砷斑法。 2、二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测砷时，试样溶解于四氯化碳中，用溴和硝 酸氧化。 3、用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测砷时，金属锌作为还原剂，将砷还原为 砷化氢。 第三节 工业硫磺中铁的测定 邻菲啰啉分光光度法 1.邻法测工业硫磺中铁时，以氯化羟胺为还原剂，用乙酸--乙酸钠作缓冲溶液调 PH.（约 4.5） 2.邻法测工业硫磺中铁时，用 1.10—菲啰啉溶液作显色剂，与 Fe2+生成橙色络合 物，显色时间 15~30min。 3. 邻法测工业硫磺中铁时，在 510nm 处，用 1cm 比色皿，以水作参比，测定溶 液的吸光度。 第四节 工业硫磺中水分的测定 1. 工业硫磺中水分的测定原理? 试样在恒温干燥箱中于 80℃下干燥，称量其失去的质量即为失去水的质量。 第五节 工业硫磺中灰分的测定 1、 工业硫磺中灰分的测定原理? 在空气中缓慢燃烧试样，然后在高温电炉中于 800℃~850℃下灼烧，冷却、 称重。 第六节 工业硫磺中酸度的测定 1、 工业硫磺中酸度的测定原理? 用水-异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定。 第七节 工业硫磺中硫的分数的测定 差减法 1. 工业硫磺中硫的质量分数的测定，差减法计算公式？ W 硫=100-（W 酸度+W 灰分+W 有机物+W 砷含量+W 水） 2. 工业硫磺中硫的质量分数重量法原理？ 将试样用二硫化碳洗脱后称量，算得工业硫磺中硫的质量分数。 3.重量法测工业硫磺中硫的质量分数计算公式? W1= 1 − W1:硫的质量分数% W2:水分的质量分数%
砷的测定
实验七砷的测定一、实验目的1. 了解分光光度法测定砷的实验原理；2. 学会测测砷水样的消解方法；3. 学会利用二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定污水中的砷。
二、概述砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且有机砷对人体和生物都有剧毒。
砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。
如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、肺、脾、子宫、胎盘、骨胳、肌肉等部位，特别是在毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可长达几年甚至几十年。
慢性砷中毒有消化系统症状、神经系统症状和皮肤病变等。
砷还有致癌作用，能引起皮肤癌。
在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。
砷是我国实施排放总量控制的指标之一。
地表水中含砷含量因水源和地理条件不同而有很大差异。
淡水为0.2～230μg/L，平均为0.5μg/L，海水为3.7μg/L。
砷的污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、纺织、玻璃、制革等部门的工业废水。
三、样品保存样品采集后，用硫酸将样品酸化至pH<2保存。
废水样品须酸化至含酸达1％。
四、方法选择测定砷的两个比色法，其原理相同，具有类似的选择性。
但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高，适合于水和废水中砷的测定，特别对天然水样，是一值得选用的方法。
而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法，适合分析水和废水，但使用三氯甲烷，会污染环境。
氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出，通过加热产生砷原子，从而进行定量。
原子荧光法是近几年发展起来的新方法，其灵敏度高、干扰少，简便快速，同时还可测定Hg、Se、Sb、Bi、Ge、Te等，是目前测砷最好的方法之一。
五、测定方法（二乙氨基二硫代甲酸银光度法）1. 方法原理锌与酸作用，产生新生态氢。
在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。
砷的测定分析方法
砷的测定分析方法一、前言地方性砷中毒是近年来被发现并列入地方病。
虽然历史较短，仅有十几年，但涉及的面积广、人口多、病区复杂、病情严重。
我省也发现有饮水型高砷区。
中国的砷危害特别是水中含有危险浓度的砷，已成为潜在的公共卫生问题，也是21世纪中国急需解决的饮水卫生重大问题。
砷是一种原生质毒物，具有广泛的生物效应，已被美国疾控中心和国际癌症研究机构（IARC）确定为第一类优先控制的致癌物质。
而随着我国饮水型和燃煤型砷中毒病区的不断扩大，高砷区的确定和砷中毒病人的诊断正成为我国地方性砷中毒防治的中心工作。
而饮用水、燃煤、各种砷污染物及暴露者各种生物材料中砷含量的测定对于高砷区的准确判定和患者的正确诊断尤其是早期诊断起着关键作用。
二、砷的化学性质砷是周期表中第四周期、第五族元素，砷（As，原子量74.9216）是一种斜方六面体的灰黑色非金属，具有金属光泽，能升华，沸点：615℃。
单质砷的化学活性不高，不溶于水、酸或醇类，无毒性。
As的化合物有三价（As2O3）和五价（H3AsO4）两种。
在氧化剂作用下或在空气中加热都可氧化成As2O3（砒霜），可与卤素和硫化合。
一般不与碱溶液作用。
1．砷的氢化物性质已知的砷的氢化物有：As2H2、As4H2、AsH3。
在酸性溶液中：金属锌、铝及其他许多金属与砷化合物反应生成砷化氢。
AsO33-+3Zn+9H+→3Zn2++3H2O+AsH3↑AsO43-+4Zn+11H+→4Zn2++4H2O+AsH3↑硼氢化钾（KBH4）还原砷化合物也生成砷化氢。
KBH4+2H2O→KBO2+4H2↑2As3++BH4-+2H2O→2AsH3+BO2-+H2↑上述反应是广泛用于产生砷化氢后以多种检测技术来测定砷的基础。
砷化氢是一种很强的还原剂，能分解重金属盐使重金属沉积出来。
砷化氢还原硝酸银是一个有实际意义的反应。
2AsH3+12AgNO3+3H2O→As2O3+12HNO3+6Ag↓2．砷的氧化物特性氧化砷（As2O3）和亚砷酸：常称“砒”或“白砒”，是剧毒品。
青海省初级水质检验工模拟试题
青海省初级水质检验工模拟试题本卷共分为1大题50小题，作答时间为180分钟，总分100分，60分及格。
一、单项选择题（共25题，每题2分，每题的备选项中，只有 1 个事最符合题意）1、在银量法中，以吸附指示剂指示终点的方法称为__。
A．摩尔法B．佛尔哈德法C．法扬司法D．络合滴定法2、游离氯包括次氯酸、__和溶解的元素氯。
A．氯离子B．氯胺C．次氯酸根离子D．氯气3、砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法和砷斑法，__具有较好的准确度和精密度。
A．二乙氨基二硫代甲酸银比色法B．砷斑法C．2法都是D．2法都不是4、一定温度下某饱和溶液中溶质的质量分数为P%，此温度下，该溶质的溶解度是__。
A．PgB．(100-P)gC．100P/(P-100)gD．100P/(100-P)g5、酚酞试纸的pH值变色范围__。
A．8.2～10.0B．8.0～11.0C．7.5～8.5D．3.0～5.26、在相同条件下，几次重复测定结果彼此相符合的程度称为__。
A．准确度B．绝对误差C．相对误差D．精密度7、水中铜的含量超过__，可使白色织物着色。
A．0.1mg/LB．0.5mg/LC．1.0mg/LD．5.0mg/L8、氢化物—原子荧光器采用__聚焦。
A．单透镜B．双透镜C．凹面镜D．组合方式9、计算CO2中氧元素的质量分数，正确的表达式是（）。
A.AB.BC.CD.D10、下列变化中，左边物质被还原的是__。
A．CO2→H2SO4B．H2SO4→SO2C．NH4Cl→NH3D．H2SO3→H2SO411、__能有效消除原子荧光光源漂移。
A．单光束单检测器B．单光束双检测器C．双单光束单检测器D．双光束双检测器12、低浓度含酚废液加__可使酚氧化为二氧化碳和水。
A．高锰酸钾B．重铬酸钾C．次氯酸钠D．双氧水13、在凝胶色谱中，分离效率的好坏主要取决于__。
A．柱填料B．柱温C．流动相的极性D．流动相的流量14、欲配制质量分数为15% NaCl溶液500g需要NaCl 75g，则需加水__。
中国药典砷盐检查法
4、若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试品，照该品种项下规定的方
法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
限度计算：
1 × 标准砷溶液毫升数
砷盐限度（） =
× 1000 × 1000
取样量（） × 1000 × 1000
成大量硫化氢或二氧化硫气体，干扰检查；可加硝酸使氧化成硫酸盐以除去干扰，
如硫代硫酸钠的砷盐检查。
13、在二乙基二硫代氨基甲酸银法中，需要加入一定量的有机碱以中和反应中的二乙基二
硫代氨基甲酸；USP配制成0.5%二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液，其缺点是吡啶有恶臭；
中国药典2015年版采用含1.8%三乙胺和0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液，呈色稳定
盐的含量测定；是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，
使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在
510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
试药与试剂 :
标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，
置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中
下端。
8、制备溴化汞试纸所用滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，用定性滤纸，所显砷斑
色调较暗，深浅梯度无规律；用定量滤纸质地疏松者，所显砷斑色调鲜明，梯度规律，因此
必须选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸；溴化汞试纸一般宜新鲜制备。
9、锌粒大小影响反应速度，为使反应速度及产生砷化氢气体适宜，需选用粒径为2mm
导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。
砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法或砷斑法。前法具有
砷砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法或砷斑法。
前法具有较好的准确度和精密度。
后法比较简便，是一种半定量分析方法。
一、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总砷的含量。
1.2 钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但饮水中正常存在的量不产生干扰。
水中锑的含量超过0.1mg/L时对测定有干扰。
用本法测定的水样，不宜用硝酸保存。
1.3 本法最低检测量为0.5μg砷。
若取50ml水样测定，最低检测浓度为0.01mg/L。
2、原理锌与酸作用产生新生态氢。
在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价。
三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。
通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺-氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用。
生成棕红色的胶态银，比色定量。
3、仪器3.1 砷化氢发生器3.2 分光光度计。
4、试剂4.1 1.00mg/ ml砷标准贮备溶液：称取0.6600g以105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3），溶于5ml 20%氢氧化钠溶液中。
用酚酞作指示剂，以1mol/L硫酸溶液中和到中性后，再加入15ml1mol/L硫酸溶液，加纯水定容500ml。
此溶液1.00ml含1.00mg砷。
4.2 1.00μg/ml砷标准溶液：吸取砷标准贮备液10.00ml，置于容量瓶中，加纯水定容至100ml，混匀。
临用时吸取此溶液10.00ml，置于1000ml容量瓶中，加纯水定容，混匀。
此溶液1.00ml含1.00μg砷。
4.3 1+1硫酸溶液。
4.4 15%碘化钾溶液：称取15g碘化钾（KI），溶于纯水中并稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
4.5 40%氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCI2·2H2O），溶于40ml浓盐酸中，并加纯水稀释至100ml，投入数粒金属锡粒。
4.6 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液中，2h后取出，让其自然干燥。
砷盐检查标准操作规程
砷盐检查标准操作规程1.目的建立砷盐检查标准操作规程2.范围砷盐检查标准操作规程3.依据《中国药典》第二部4.职责质量检验负责人及化验室人员、QA监查员5.内容1 简述1.1 砷盐检查法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据药典品种项下规定的方法选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2010年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷的总量
(浓度C1 )
——XINTING046
乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10％ 乙 酸铅溶液中，2 h 后取出，让其自然 干燥制得。
二、仪器与试剂
1、仪器:砷化氢发生器、分光光度计。 2、试剂:二乙氨基二硫代甲酸银(DDC 一Ag)溶液、砷标准溶液、 15％碘化 钾溶液、40％氯化亚锡溶液、乙酸铅 棉花、硫酸等。
三、实验步骤
（1）取砷化氢发生瓶7 个，分别加入砷标 准溶液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、 5.00 mL、7.50 mL 及10.00 mL，各加纯水 至50 mL。 （2）另取一个砷化氢发生瓶，取经灰化或 消解的化妆品溶液50ml，置于瓶中。 （3）向样品溶液和标准系列中各加4 mL 的1:1 硫酸溶液、2.5 mL的碘化钾溶液及2 mL 的氯化亚锡溶液，混匀，放置15 min。
•化妆品中含有的金属和非金属 有很多种。有些金属是为达到 某些特定功效刻意添加的，也 有些金属是由于生产原料成分 不纯，将不该有的金属成分残 留在化妆品中。
例如砷，如果化妆品中含有砷， 长期使用会对人体造成很大的损害。 砷能引起皮肤色素沉着，也会引起 神经系统病变。因此，化妆品中的 砷是必检物质，《化妆品卫生规范》 中规定了砷在化妆品中的限量为10 毫克/公斤。
（4）于各吸收管中分别加入5.0 mL 吸 收溶液，插入塞有乙酸铅棉花的导气 管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好 的5 g 无砷锌粒，立即塞紧瓶塞，勿 使漏气。在室温下反应1 h，最后用 三氯甲烷将吸收液体积补充到5.0 mL。 在1 h 内置于515 nm 波长、1 cm 的 比色皿上，以三氯甲烷作参比测定样 品和标准系列的吸光度。
2、砷化氢发生器 乙酸铅棉花
五价砷、 碘化钾、 氯化亚锡、 锌粒、酸
浙江省2015年上半年中级水质检验工试题
浙江省2015年上半年中级水质检验工试题本卷共分为1大题50小题，作答时间为180分钟，总分100分，60分及格。
一、单项选择题（共25题，每题2分，每题的备选项中，只有 1 个事最符合题意）1、对于固体硝酸盐加热分解的叙述不正确的是__。
A．固体硝酸盐加热分解都是氧化还原反应B．固体硝酸盐加热分解时都有NO2气体生成C．固体硝酸盐加热分解时氮元素的化合价都降低D．固体硝酸盐加热分解时都有O2放出2、相同条件下，K2Cr2O7的氧化能力比KMnO4的氧化能力__。
A．相同B．无法比较C．强D．弱3、在Excel中，排序、汇总、筛选等功能通过__菜单进入。
A．数据B．编辑C．格式D．工具4、HPLC中，当标准物质已知时，往往采用__的方法定性。
A．对照保留值B．检测器的选择性C．紫外检测器全波长扫描D．其他检测方法5、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到__。
A．低周挡B．高周挡C．×102挡D．×103挡6、当水中所剩余的氯是次氯酸或__时，则称其为游离余氯。
A．一氯胺B．二氯胺C．氯胺D．次氯酸根7、根据测定原理和使用仪器的不同，分析方法可分为__。
A．重量分析法和滴定分析法B．气体分析法和仪器分析法C．化学分析法和仪器分析法D．色谱分析法和质谱分析法8、适合荧光分析法测定的无机离子__。
A．数目不多，灵敏度不高B．数目不多，灵敏度高C．数目多，灵敏度不高D．数目多，灵敏度高9、生活饮用水中氟的含量__。
A．应偏高B．应偏低C．偏高偏低无所谓D．过高或过低都不宜10、市售硫酸(ρ=1.84g/cm3)的物质的量浓度约为__。
A．15mol/LB．20mol/LC．12mol/LD．18mol/L11、一般认为，当水体的__或污染程度增加时，腐生菌的总量就会大大增加。
A．pH值B．浊度C．色度D．矿化度12、以下属于磷酸性质的是__。
A．是强酸B．不易分解C．有挥发性D．强氧化性13、滤池的滤料多采用__和石英质黄砂组成双层滤料。
砷及其化合物检测技术综述
砷的检测方法比较多 ,大测法等 ,现综述如下 。
在食品中砷检测的前处理中 ,传统的干灰化法 和湿消化法均可造成样品的污染和砷的损失 。微波 消解技术的应用为 HG - AFS更加快捷 、准确的检测 复杂样品中的砷成为可能 。陈小丽等人 [7 ]研究用微 波消解技术结合 HG - AFS法检测食品中砷 ,相关系 数 r = 0. 9996, 回 收率 92. 6% ～98. 5% , RSD 为 1. 6%。消化时间短 、砷元素损失少 、所用试剂少 、适合 复杂样品检测 。D elgado - A ndrade 等人 [8 ]利用原子 荧光法对食品中总砷的检测做了一些研究 。 Szkoda 等人 [9 ]对此也做了不少的贡献 。 2. 2 电感耦合等离子体发射光谱法 ( ICP /AES) 本 法最低检测质量质量浓度为 35ug /L (水质检测中 ) 。 ICP源是由离子化的氩气流组成 ,氩气经电磁波为 27. 1MHz射频磁场离子化 。磁场通过一个绕在石英 炬管上的水冷却线圈得以维持 ,离子化的气体被定 义为等离子体 。样品气溶胶是由一个合适的雾化器 和雾室产生并通过安装在炬管上的进样管引入等离 子体 。样 品 气 溶 胶 直 接 进 入 ICP 源 , 温 度 大 约 为 6 000K～80 000K。由于温度很高 ,样品分子几乎完 全解离 ,从而大大降低了化学干扰 。此外 ,等离子体 的高温使原子发射更为有效 ,原子的高电离度减少 了离子发射谱线 。可以说 ICP 提供了一个典型的 “细 ”光源 ,它没有自吸现象 ,除非样品浓度很高 。许 多元素的动态线性范围达 4～6个数量级 。
2015年上半年天津水利质检员考试试卷
2015年上半年天津水利质检员考试试卷本卷共分为1大题50小题，作答时间为180分钟，总分100分，60分及格。
一、单项选择题（共25题，每题2分，每题的备选项中，只有 1 个事最符合题意）1、下列物质属于电解质的是__。
A．蔗糖B．甲烷C．乙酸钠D．二氧化碳2、指示剂的僵化是指指示剂与__。
A．金属离子形成的络合物稳定常数太大B．金属离子形成的络合物稳定常数太小C．EDTA的络合能力相近D．金属离子形成的络合物溶解度太小3、电位分析法是__的一个分支。
A．电化学分析法B．直接电位法C．电位滴定法D．极谱分析法4、适合荧光分析法测定的无机离子__。
A．数目不多，灵敏度不高B．数目不多，灵敏度高C．数目多，灵敏度不高D．数目多，灵敏度高5、下列属于系统误差的是__。
A．天平零点稍有变化B．试样未经充分混合C．称量中使试样吸潮D．称量时读错砝码6、关于纯净水的物理性质正确的是__。
A．无色无嗅无味的液体B．纯净水是单质C．纯净水是混合物D．纯净水是非极性溶剂7、电子天平理想的放置条件是相对湿度__。
A．20%～30%B．60%～70%C．30%～40%D．45%～60%8、玻璃电极在使用前必须在蒸馏水中浸泡__以上。
A．1hB．8hC．12hD．24h9、原子荧光法测砷的载流液是__溶液。
A．5+95盐酸B．5+95硝酸C．1+1盐酸D．1+1硝酸10、迄今为止，美国EPA只认可原子荧光法测定__。
A．AsB．SeC．HgD．Pb11、砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法和砷斑法，__具有较好的准确度和精密度。
A．二乙氨基二硫代甲酸银比色法B．砷斑法C．2法都是D．2法都不是12、移液管放出溶液时，流完后管尖接触瓶内壁约__后，再移去。
A．1sB．10sC．15sD．1min13、GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定管网末梢水质余氯为__。
A．不应低于0.05mg/LB．0.3mg/LC．不低于0.3mg/LD．0.8mg/L14、几乎所有的__都能与EDTA形成络合物。
环境污染物分析方法 十二、砷的测定 乙、二乙基二硫代氨基甲酸银
5 。 毫 升 D D C 一 A g 氯仿
溶液
,
。
然 后加
,
1
片 砷还 原片于 A 管 内
1
。
立 即盖 上塞 子 ( 仔细观 察各
,
连 接 点 有无漏 气现 象 )
53 0
待反 应完 毕 将 氯 仿溶 液倒 入
5
、
厘米 比色槽 在 7 2 型 分光 光度计上
,
毫 微米 波长处 标 准 曲线
:
,
对试剂 空 白测其 吸光 度
,
17 ( 1973 )
e
。
〔
5 〕B
。
F io
r
i
n
o
t
l
.
,
A
n
a
Ch
m
.
,
48
,
120
( 197 6 )
。
、
丙
原 子 吸 收分光光度 法
( 水中砷 的测 定 )
简 介
, ,
本方法 利 用 硼氢 化钾作 为生 成砷化 氢 的还原 剂 加热 的石 英 吸收管 中进行 原 子吸收 测量 吸收
,
〔 2 〕北大 化 学系 分析专 业
分析 化学
4
i
)
,
9
( 1 9 了6 )
。
〔 3 〕 中国科 学 院环 境化 学研究 所无 机分 析室
5 2页
.
。
《环境科 学参 考资料 》
,
1 9 7 6年 第 3
期
,
76
.
〔 4 〕F
.
J
A
.Hale Waihona Puke S e 五m i d t。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
砷
砷的测定可采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法或砷斑法。
前法具有较好的准确度和精密度。
后法比较简便，是一种半定量分析方法。
一、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
1、应用范围
1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总砷的含量。
1.2 钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但饮水中正常存在的量不产生干扰。
水中锑的含量超过0.1mg/L时对测定有干扰。
用本法测定的水样，不宜用硝酸保存。
1.3 本法最低检测量为0.5μg砷。
若取50ml水样测定，最低检测浓度为0.01mg/L。
2、原理
锌与酸作用产生新生态氢。
在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价。
三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。
通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺-氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用。
生成棕红色的胶态银，比色定量。
3、仪器
3.1 砷化氢发生器
3.2 分光光度计。
4、试剂
4.1 1.00mg/ ml砷标准贮备溶液：称取0.6600g以105℃干燥2h的三氧化二砷（As2O3），溶于5ml 20%氢氧化钠溶液中。
用酚酞作指示剂，以1mol/L硫酸溶液中和到中性后，再加入15ml1mol/L硫酸溶液，加纯水定容500ml。
此溶液1.00ml含1.00mg砷。
4.2 1.00μg/ml砷标准溶液：吸取砷标准贮备液10.00ml，置于容量瓶中，加纯水定容至100ml，混匀。
临用时吸取此溶液10.00ml，置于1000ml容量瓶中，加纯水定容，混匀。
此溶液1.00ml含1.00μg砷。
4.3 1+1硫酸溶液。
4.4 15%碘化钾溶液：称取15g碘化钾（KI），溶于纯水中并稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
4.5 40%氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCI2·2H2O），溶于40ml浓盐酸中，并加纯水稀释至100ml，投入数粒金属锡粒。
4.6 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液中，2h后取出，让其自然干燥。
4.7 吸收入溶液：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银（C5H10Ns2·Ag），研碎后用少量氯仿溶解，加入1.0ml三乙醇胺（C6H15NO3），再用氯仿稀释到100ml。
必要时，静置后过滤至棕色瓶内，贮存于冰箱中。
本试剂溶液中二乙氨基二硫代甲酸银浓度以0.2~0.25%为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性。
溶解度不好的试剂应更换。
实验室制备的试剂具有很好的溶解度。
制备方法是，分别溶解1.7g硝酸银、2.3g二乙氨基二硫代甲酸钠于100ml纯水中，冷却到20℃以下，缓缓搅拌混合。
过滤生成的柠檬黄色银盐沉淀，用冷的纯水洗涤沉淀数次，置于干燥器中，避光保存。
4.8 无砷锌粒。
5、步骤
5.1 吸取50.0ml水样，置于砷化氢发生瓶中。
5.2 另取砷化氢发生瓶6个，分别加入1.00μg/ml砷标准溶液0、1.00、2.50、5.00、7.50及10.0ml，各加纯水至50ml。
5.3 向水样和标准系列中各加4ml 1+1硫酸溶液，2.5ml 15%碘化钾溶液及2ml 40%氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
5.4 于各吸收管中分别加入5.0ml吸收入溶液（4.7），插入塞有乙酸铅棉花（4.6）的导气管。
迅速向各发生瓶中倾入预先称好的5g无砷锌粒，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。
在室温下（室温低于15℃时可用25℃温水浴微热）反应1h，最后用氯仿将吸收入液体积补充到5.0ml。
在1h内于515nm波长，1cm比色皿，以氯仿作参比测定样品和标准系列溶液的吸光度。
注：颗粒大小不同的锌粒在反应中所需要的酸量不同，一般为4~10ml，需在使用前用标准溶液进行预试验，以选择适宜的酸量。
5.5 绘制校准曲线，从曲线上查出水样管中砷的含量。
6、计算
M
C=
V
式中：C——水样中砷（As）的浓度，mg/L；
M——从校准曲线上查得样品管中砷的含量，μg；
V——水样体积，ml。
7、精密度与准确度
有54个实验室用本法测定含砷61μg/L的合成水样，其他成分的浓度（μg/L）分别为：铝，435；铍，183；镉，27；铬，65；钴，96；铜，37；铁，78；铅，113；锰，47；汞，
4.4；镍，96；硒16；钒，470；锌，26。
测定砷的相对标准偏差为19.8%，相对误差为13.1%。
二、砷斑法
1、应用范围
1.1 本法适用于生活饮用水及其水源水中砷的粗略含量测定。
1.2 锑的含量大于0.1mg时，能生成相似的色斑，干扰测定。
1.3 本法最低检测量为0.5μg砷。
若取50ml水样测定，最低检测浓度为0.01mg/L。
2、原理
锌与酸作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。
通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰。
于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点。
比较砷斑颜色的深浅定量。
3、仪器
3.1 砷化氢发生瓶和测砷管。
4、试剂
4.1 砷标准溶液：1.00μg砷/ml。
4.2 1+1硫酸溶液。
4.3 15%碘化钾溶液：称取15g碘化钾（KI），溶于纯水中并稀释至100ml，贮于棕色瓶内
4.4 40%氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCI2·2H2O），溶于40ml浓盐酸中，并加纯水稀释至100ml，投入数粒金属锡粒。
4.5 乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液中，2h后取出，让其自然干燥。
5%溴化汞溶液：称取5g溴化汞（HgBr2），溶于95%乙醇中，并稀释至100ml，贮存于棕色瓶中。
4.6 溴化汞试纸：将致密滤纸剪成直径1.8~2.0cm的圆片，浸入5%溴化汞溶液中1~2h。
取出后在空气中凉干，保存于棕色瓶内。
4.7 无砷锌粒。
5、步骤
5.1 取50ml水样，置于砷化氢发生瓶。
5.2 另取砷化氢发生瓶7个，分别加入1.00μg砷/ml砷标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00ml，各加纯水至50ml。
5.3 向水样和标准溶液瓶中各加4ml1+1硫酸溶液、5ml 15%碘化钾溶液及1ml 40%氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。
5.4 将乙酸铅棉花装入测砷管中，并将溴化汞试纸夹紧于测砷管上部磨口之间。
注意试纸必须夹紧，并对准孔径位置。
5.5 向砷化氢发生瓶中加入5g无砷锌粒，迅速装上测砷管并塞紧。
5.6 在室温放置1h，取出溴化汞试纸，将水样的试纸斑点颜色与标准色斑比较。
6、计算
M
C=
V
式中：C——水样中砷（As）的浓度，mg/L；
M——从校准曲线上查得样品管中砷的含量，μg；
V——水样体积，ml。
7、精密度与准确度
有17个实验室用本法测定含砷61μg/L的合成水样，其他成分的浓度同上。
测定砷的相对标准偏差为34.1%，相对误差为27.9%。