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分离科学与技术第1章 绪论

分离科学与技术第1章 绪论

第一章 绪论
1.2 分离和富集
1.2.1 分离和富集的定义
1.2.2 常见的分离和富集
1.2.3 分离和富集中应注意的问题
第一章 绪论
1.2 分离和富集
1.2.1 分离和富集的定义
分析流程:
样品制备 分解 分离富集 测定 数据处理
第一章 绪论
1.2 分离和富集
1.2.1 分离和富集的定义
QA RA 0 QA
QA0 和 QA 分别表示分离前后欲测物质 A 的含量。
第一章 绪论
1.3 分离方法的评价 1.3.1 分离方法的评价指标 1) 回收率
QA RA 0 QA
RA 通常小于 l00%。原因:挥发、分解或分离不完全, 器皿和有关设备的吸附作用以及其它人为的因素会引起欲 分离组分的损失。 对常量分析(含量 >1% 组分),要求 RA > 99.9%; 对痕量组分,要求 RA > 95%,或至少不低于 90%。
1.1.1 分离过程
1.1.2 分离方法的分类
1.1.3 分离方法的发展
1.1.4 化学分离法发展趋势
第一章 绪论
1.1 概述
1.1.1 分离过程 混合是一个自发过程。
分离是一个需要消耗能量的过程 熵减小(外界对体系 做功)。 分离过程涉及:添加物料、引进能量。
第一章 绪论
1.1 概述
1.1.1 分离过程 添加物料:吸收剂、溶剂、表面活性剂、试剂、吸收物质、
沉淀、共沉淀、选择溶解、汞齐作用、火试 金等
溶剂萃取、固液萃取、分配色谱、纸色谱、 薄层色谱等 无机和有机离子交换剂、液态离子交换剂 汞阴极电解、电沉积、掩蔽和解蔽
第一章 绪论
1.1 概述

分离科学与技术 第一章 现代分离科学概论 现代分离科学与技术 教学课件

分离科学与技术 第一章 现代分离科学概论 现代分离科学与技术 教学课件

分离科学与技术的发展史与现状
经典分离方法与技术历史悠久
现代分离技术的产生及分离科学的建立 现状是空前活跃
经典分离方法与技术历史悠久
炼铜冶铁(几千年前)
酿酒制糖(明[天工开物])
手工作坊, 单元操作两个阶段
现代分离科学的建立
人们对分离技术提出了越来越高的要求, 促进了分离理论及新技术的研究,逐步掌 握了分离理论及技术的规律,建立了接近 于实际情况的数学模型,使各种新的现代 分离技术不断涌现,形成了崭新的现代分
现代分离科学与技术的发展趋势






利用方法间的共性,探讨方法间的联系和统一理论和数学 模式的表达 将新技术、新材料引入分析技术中,发展新分离原理和 方法; 解决现代科技和生产过程中重大的分离和纯化问题; 利用现代分析手段,如波谱、电镜、粒子束分析研究分 离过程机理,探讨分离过程动力学及其模型; 计算机模拟分离过程和数学模型的建立; 多种分离方法和技术联用,研究最优化分离条件; 分离发现新的重要物质; 利用电、磁、光、热等建立无污染的分离过程.
人们对“分离”一词的反应是强烈的,比如亲人间、朋
友间的分离大多是痛苦的。因此人类社会的分离要考虑是否
有必要。 物质分离也要考虑是否有必要,因为它是需要付出代价
的。
作为物质分离,在科学研究和工业生产中,在日常生活 中也无处不在。
日常生活中的分离


饮食起居:自来水(过滤);净水器(分离膜/吸附 剂);泡茶(固体浸出法);榨果汁 环境保护: 污水治理;垃圾分类; 医药卫生:抗菌素的纯化;血透; 病毒的分 离 能源:铀的富集
溶度差化学结合能电能光能核能等对各组分所特有的性质差作用能量或分离剂原料物流一个或数个分离装臵两个以上的产品物流浓度不同可用于分离的性质物理方面的性质力学性质密度摩擦因数表面张力尺寸质量热力学性质熔点沸点临界点蒸气压溶解度分配系数吸附平衡电磁性质电导率介电常数迁移率电荷淌度磁化输送性质扩散系数分子飞行速度化学方面的性质热力学性质反应平衡常数离解常数电离电位反应速度性质反应速度常数生物学方面的性质生物学亲和力生物学吸附平衡生物学反应速度常数物理分离法如离心分离电磁分离化学分离法如沉淀分离物理化学分离法如电泳区带熔融按可被利用的性质分类速度差分离过程

分离科学课件new

分离科学课件new

绪论分离的重要性物质的分离是利用分子或者离子以及物质的总体性质的差别划分成物质组或单一物质的操作。

例如,离子交换分离的开发促使镧系化合物的化学产生飞跃的进步,各种色谱法的发展使以复杂有机化合物为对象的天然物有机化学和生物化学急剧进展,用区域熔融法制造超纯物质对电子工业的进展起着决定性的作用。

分离的重要性在于:1、分析工作的需要。

分析是测定样品中组分的物性,确定其为何种组分以及含有多少量或浓度为多少的操作。

(1)样品预处理的需要。

样品由目的组分和基质组成。

当目的组分为主要成分时,与基质的意义同等,一般可以通过简单的操作诸如沉淀、蒸馏等提取,然后测定其重量或其他物性大多没有什么问题。

而对于生化样品、环境样品等样品中极微量目的成分的分析与主成分的分析大大不同。

例如,对于水中微量金属离子或者超纯金属中杂质的分析时,往往要求达到ppb (parts per billion, 10-9)或以下。

在这种情况下,即使存在与此浓度相应的直接响应的物性检测手段,但要做到不受其10亿倍甚至更高的共存物质的干扰而选择性测定十分困难。

因此,微量或者痕量分析时,目的成分与基质的分离操作十分重要,在分离的同时,达到对目的成分的浓缩目的。

对于不同的样品和分析对象,预浓缩的方法不同。

灰化:生物样品、有机样品中无机物的分析。

蒸发:大量溶剂的除去,有机样品、无机样品均适合。

冻结:水样的浓缩。

大部分的水成冰除去,未成冰的残留溶液中所含溶解成分得到浓缩。

区域熔融:也是由于部分冻结得到高纯度物质的方法。

利用液固平衡原理,利用熔融-固化过程来除去杂质的方法,可以制备高纯度的金属、合金、金属氧化物、半导体材料等等。

膜分离:有机物、特别是高分子化合物的脱盐和精制。

萃取:溶解度不同而分配在不互溶的两相中。

汞齐法:利用汞齐的还原能力和对水的不溶性浓缩微量金属的极为有用的方法。

电解:调节还原电位使不同的成分分离析出的方法。

各类色谱方法电泳(2)预浓缩之后还需要进一步的分离以完成对样品的分析。

分离科学与技术2-100页PPT资料

分离科学与技术2-100页PPT资料

2.2 溶剂萃取理论
首先用于有机物的分离,19世纪初开始用于无机物 萃取,19世纪40年代后溶剂萃取走向成熟;
仪器设备简单、操作方便、选择性较高 分离效率比很多现代分离技术低,比高效液相色谱 低2-3个数量级;
有自动化仪器,但没有得到普及,手工操作的重现 性差
大量使用有机溶剂,造成严重的环境污染
(3)萃取率
表示一定条件下,被萃取溶质进入有机相的量。 溶质在有机相中的量
E 溶质在两相中的量 100% 对于一次萃取操作,萃取率为:
E CorVgorg 10% 0 CorVgorgCaqVaq
Vaq ,Vorg 分别表示水相和有机相的体积,通常将有 机相与水相的体积之比Vorg/Vaq 称为相比R。
i
(U i )内 Vi
(Ui )内 H蒸 RT H蒸(298K) 295023.7Tbi 0.02Tbi 2
Vi是组i的 分摩尔体 (Ui)积 内是;组分的摩尔示 内1m聚ol能表 溶剂分子之间的 相总 互能 作量 用,可到 从, 手也 册可 查按 上式计算得到。
在低于沸点的可 温从 度溶 下剂 ,的 Tb估 沸算 点溶解度 。参数
官能团的极性顺序
RCOOH

ArOH
H 2O
ROH
R'
RNH 2 , R N H R ' R N R'

R'

R CO RCHO
N R'
RCOR'
RCOOR'
ROR'

RX
CHO
R +NH 3 CH
_
COO
氨基酸,极性强
HCOH
HO CH HCOH HCOH

分离科学ppt课件

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1.2 分子印迹在膜分离中的应用
MIP良好的操作稳定性及识别性质不受酸、碱、 热、有机溶剂等各种环境因素影响的特点,基于 分子印迹技术制备的分离膜不仅具有处理量大、 易放大特点,而且对目标分子具有很高的吸附选 择性。
1.3 分子印迹在固相萃取中的应用
分子印迹用于固相萃取有其独特的优点:耐极 端环境分离过程,选择性高。缺点:存在印迹分 子的流失问题。 正是由于这些特点,因此非常适合用作固相萃 取剂来分离富集复杂样品中的痕量被分析物,达 到分离纯化的目的。 除了以上几种分离技术的应用外,MIP作为吸 附剂、离子交换树脂的研究也已经引起了关注。
2 用作传感器
MIP还可以用作传感器。
传感器(Sensor):
能感受规定的被测量并按照一定的规律 转换成可用输出信号的器件和装置。 识 别 元 件 换 能 器
• 识别元件的特性:其具备的选择性能让传感器对 某种或某类分析物质产生选择性响应。 • 换能器的作用是把识别元件产生的物理化学或生 物的参数变化转化为可测电信号。 • 传感器按其工作原理分为物理化学和生物传感器。 生物传感器虽然具有较高的灵敏度和特异性,但 由于用作识别元件的生物活性组分极易变性失活, 制作成本高,从而限制了大规模应用。
分离科学
分子印迹技术的应用
1用于分离技术
2用作传感器 3模拟酶催化 4抗体和受体模拟物
分子印迹技术在许多领域,如色谱分离、固相萃 取、仿生传感、模拟酶催化等领域得到日益广泛的 研究和开发,有望在生物工程、临床医学、环境监 测等行业形成产业规模化的应用。 分子印迹技术(Molecular imprinting technique ,MIT )具有良好的操作稳定性和特异性 的识别性质。 MIP的印迹分子:小分子(氨基酸﹑药品 和碳氢化合物) 大分子(蛋白质)

分离科学基础 沉淀分离

分离科学基础 沉淀分离

17 1 . 2 10 [OH ] 1.1108 mol / L 0.1
若[Zn2+]=0.1mol/L
pOH = 8
pH = 6
[Zn2+]: 1.00~0.01mol/L
pH: 5.5~6.5
§2-1 无 机 沉 淀 剂 分 离 法 (4)、有机碱法
利用吡啶、六次甲基四胺等有机碱控制pH
第二章 沉 淀 分 离 法
定义: 通过沉淀反应把欲测组分分离出来;或者把共存的 组分共沉淀下来,从而达到分离的目的。 特点: 1、设备简单,操作方便; 2、沉淀法适应性比较强; 3、费时; 4、选择性比较差,分离不够完全。
第二章 沉 淀 分 离 法
沉淀的生成:
在含有金属离子Mm+的溶液中,加入含有沉 淀剂Xn-的另一溶液时,生成难溶性沉淀MnXm, 这时溶液中存在如下的平衡: nMm+ + mXn- →MnXm 体系达到平衡时,其平衡常数Ksp 称为溶度积, Ksp = [Mm+]n [Xn-]m
§2-1 无 机 沉 淀 剂 分 离 法
Cd2+在溶液中沉淀完全,[H+] ≤0.34mol/L 问题:[H+] ≤0.34mol/L时,Zn2+是否干扰? 回答:Zn2+不干扰。
问题:[H+] 多大时,Zn2+开始沉淀?
回答: [H+] =0.19mol/L时,Zn2+开始沉淀。 结论: 控制溶液氢离子的浓度:0.19~0.34mol/L ,可以使 Cd2+与Zn2+分离完全。
§2-2 有 机 沉 淀 分 离 法 一、形成螯合物的沉淀剂
此类沉淀剂一般含有两种基团,
酸性基团:如-OH. –COOH. –SO3H等, 碱性基团:-NH2. =NH. =N-. =CO. =CS等.

分离科学基础 第一章 绪论

分离科学基础 第一章 绪论

RA通常小于l00%,原因:挥发、分解或分离不完全, 器皿和有关设备的吸附作用以及其它人为的因素会引起欲分 离组分的损失。 对常量分析(含量1%组分)要求:RA 99.9%;对痕 量组分要求:RA 95%,或至少不低于90%。
回收率测定方法
放射性示踪技术是研究欲分离组分的回收率和 损失的最好方法。在分离富集之前,将欲分离组分 的放射性同位素作为示踪剂加到样品中,随后进 行放射性示踪测量,这样可对欲分离组分在分离 富集过程中的行为进行跟踪。
在分析化学中,若找不到合适的放射性同位 素时.可采用标准参考物质,如标准样品、检测 过的标准物质、人工合成样品、分析过的样品或 采用标准加入法来测量回收率。
2、分离因数(SB/A)
欲测组分A,干扰组分B 定义:两元素的回收率之比。
SB / A
0 RB QAQB 0 RA QBQA
QA0 QA
四、分离方法的发展
美国硅谷所在地的加利福尼亚州在美国率先成立了分离科学 学会,仅三年时间其年会就从州的规模扩大为在国际上颇有影响 的国际学术报告会。另外,从20世纪80年代初开始,在国内外越 来越多的大学里设立了“现代分离科学”课程。国际上每年多次 召开以分离科学为内容的学术会议。 正因为如此,目前形成了在研究分离过程和技术进展方面空 前未有的踊跃局面。例如:解决生物酶、蛋白质的分离和纯化的 高效液相色谱技术、双水相萃取分离技术及电动毛细管电泳技术、 应用包合物的分离技术、超临界分离技术、反微团分离技术等就 是其中的几个例子。这些新颖的分离技术的出现大大丰富了现代 分离科学的内容,并解决了现代分离科学中的许多难题。
作业
• 1、列举一个给你日常生活带来很大益处,而 且是得益于分离的事例。分析解决这个问题 时,采用了哪几种分离方法。 • 2、什么是回收率、分离因数?分离时对 常量组分和痕量组分的回收率、分离 因数要求如何? • 3、简述分离的重要性及分离富集技术的 发展趋势。 • 4、根据你自己的理解,用自己的语言阐述分 离与分析这两个概念的区别与联系。

分离科学简介解读

分离科学简介解读

19世纪 准确度 无机化学定性分析向定量分析化学 (滴定分析)发展。
砒霜? 中草药鉴别? 试金石(含二氧化硅),灰黑色鹅卵石型, 黄铜矿CuFeS2-墨绿,黄铁矿FeS2-黑,金-黄
磨口玻璃仪器标志容量分析的确立。 盖.吕萨克测银(法定货币)。 2/1000准确度,用量少。
102 mol / L (25 103 L)107 g / moL 0.026 g
第2章 分离过程的平衡理论 第3章 迁移与扩散理论 第4章 浸取与溶解 第5章 萃取分离 第6章 膜分离技术 第7章 离子交换分离 第8章 吸附分离 第9章 色谱分离技术 第10章 分离方法的选择
前言 第1章 绪论 第2章 沉淀分离法 第3章 液一液萃取分离法 第4章 离子交换分离法 第5章 色层分离法 第6章 泡沫浮选分离法 第7章 电泳分离法 第8章 膜分离法 第9章 超分子分离法
二十世纪80年代: 《近代化学分离技术》是《分析化学》的一章。 二十世纪90年代: 必修课,样品前处理,分析化学和仪器分析的补充。 目前:2012应化专业课,2011应化任选课
本课程 ( 32学时 ) : (1)分析化学的后续课程 (2)实验室规模 (3)样品前处理 (4)分离分析联用技术
分离:字面解释清楚,科学定义难
脱色树脂技术使我国成为世界最大的甜菊糖生产国和出 口国……
据估计,何炳林的研究成果贡献在30亿元以上。
物理化学家,无机化学家徐光宪院士,从事量子化学、配位化学、核燃料化 学、萃取化学和稀土化学的教学和科研长达60年,现在北大稀土国重室工作 的学生中就有中科院院士3人、长江学者特聘教授3人。
2009年1月9日上午,北京人民大会堂, 2008年度国家最高科学技术奖,获奖者为王忠诚、徐光宪两位院士。

分离科学课件-中科院内部资料

分离科学课件-中科院内部资料

样品带的移动方式
洗脱法:
最方便的色谱操作方式; 分析型色谱普遍采用此法。 一次性上样,流动相连续 通过固定相,样品中的组 分依次被洗脱流出色谱柱。
洗脱法
前沿法
置换法
流动相和固定相通常处于平衡状态。组分因在两相中的平 衡分配系数(与固定相的作用力)不同,在固定相中停留的 时间不同,最终按与固定相作用力从小到大的顺序依次分开。
色谱过程方程(溶质保留时间与分配系数的关系)
保留比R':衡量溶质分子在色谱柱上的相对移行速度
组分在色谱柱中迁移速度 v R'= = u 流动相的线速度
定距洗脱保留比 t0 L tR = R' = L t0 tR
( R ' ≤ 1)
R'反映了溶质分子在流动相中出现的概率,即R'越大,溶 质在流动相中出现的概率越大。
色谱峰区域宽度:色谱柱效参数
标准差σ:正态分布色谱曲线两拐点距离的一半,对应 0.607h处峰宽的一半。σ越小,峰越窄,柱效越高。 半峰宽W1/2:峰高一半处所对应的峰宽。
W1 2 = 2.355σ
峰宽W:正态分布色谱曲线两拐 点切线与基线相交的截距。
W = 4σ
W = 1 . 699 W 1 2
6.1.3.1 保留值
保留时间(tR):从进样开始到组分出现浓度极大点时所需 时间,即组分通过色谱柱所需要的时间 死时间(t0):不被固定相溶解或吸附的组分的保留时间。 即,分配系数为零的组分。 调 整 保 留 时 间 (真实 保留时间)(tR’): 保留时间与死时间的 差值,即组分在固定 相中滞留的时间。
色谱法分类(按固定相的固定方式)
柱色谱:填充柱色谱、毛细管柱色谱、整体柱色谱。 平面色谱:纸色谱、薄层色谱、高分子薄膜色谱。

分离科学基础.76页PPT

分离科学基础.76页PPT
分离科学基础.
6、纪律是自由的第一条件。——黑格 尔 7、Байду номын сангаас律是集体的面貌,集体的声音, 集体的 动作, 集体的 表情, 集体的 信念。 ——马 卡连柯
8、我们现在必须完全保持党的纪律, 否则一 切都会 陷入污 泥中。 ——马 克思 9、学校没有纪律便如磨坊没有水。— —夸美 纽斯
10、一个人应该:活泼而守纪律,天 真而不 幼稚, 勇敢而 鲁莽, 倔强而 有原则 ,热情 而不冲 动,乐 观而不 盲目。 ——马 克思
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事,无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实,会谈使人敏捷,写作使人精确。——培根

分离科学---第一章 绪论

分离科学---第一章  绪论

反应速率 反应速率常数 生物学
分离科学---绪论
分离方法的分类: 1.按分离物质的性质不同分为: 物理分离法:离心、电磁分离等物理手段 化学分离法:沉淀、萃取、色谱、选择性溶解 等化学过程 物理化学分离法:蒸馏、挥发、电泳、膜分离、 区带熔融等物理化学性质差异
14
分离科学---绪论
2.按分离过程的本质不同分为: 平衡分离过程:分配系数差异 速度差分离过程:外加能量,强化梯度场如重 力、压力、温度、浓度、电位等梯度 反应分离过程:外加能量或化学试剂,促进化 学反应达到分离。
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分离科学---绪论
如何判断能否自发进行? 无论混合、分离,是否自发进行,需看体 系的自由能如何变化
G总 = 势能+ 熵 = µi + RT ln αi
∆G < 0
势能包括各种相互作用。 均相体系只存在浓度差,熵效应驱使体系自发混 合形成均匀体系。 非均相体系除浓度差外,还存在相互作用(势能 11 差),组分趋向分配在低势能相。
回收率相差越大,分离效果越好。分离前 后两者的比例相差越大,分离效果越好。
20
分离科学---绪论
富集倍数:通过分离将目标组分在样品中的 摩尔分数提高的一个过程,基体组分摩尔分 数降低。
目标成分的回收率 = 富集倍数= 基体成分的回收率
富集对象通常都是含量百万分之几以下的 微量和痕量组分,富集倍数视样品中组分的 最初含量和后续分析中的检测技术的灵敏度 高低而定。
分离科学---绪论
分离过程
能量或分离剂 目标产物 残余物
原料(混合物)
分离装置
能够分离,物质的物理、化学、或生 物学性质必有差异。
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分离科学---绪论
常用于分离的物质性质

分离科学基础.76页文档

分离科学基础.76页文档
分离科学基础.
16、自己选择的路、跪着也要把它走 完。 17、一般情况下)不想三年以后的事, 只想现 在的事 。现在 有成就 ,以后 才能更 辉煌。
18、敢于向黑暗宣战的人,心里必须 充满光 明。 19、学习的关键--重复。
20、懦弱的人只会裹足不前,莽撞的 人只能 引为烧 身,只 有真正 勇敢的 人才能 所向披 靡。
61、奢侈是舒适的,否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学,如日出之阳;壮而好学 ,如日 中之光 ;志而 好学, 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也,匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里,与其说好 的教师 是幸福 ,不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战,就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
谢谢!
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ

分离科学---化学分离原理共78页

分离科学---化学分离原理共78页
分离科学---化学分离原理
46、法律有权打破平静。——马·格林 47、在一千磅法律里,没有一盎司仁 爱。— —英国
48、法律一多,公正就少。——托·富 勒 49、犯罪总是以惩罚相补偿;只有处 罚才能 使犯罪 得到偿 还。— —达雷 尔
50、弱者比强者更能得到法律的保护 。—— 威·厄尔
谢谢你的阅读
❖ 知识就是财富 ❖ 丰富你的人生
71、既然我已经踏上这条道路,那么,任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远,吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应,言行相称。——韩非
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