有机物熔点和沸点的测定
有机物熔点和沸点的测定
实验项目名称：微量法熔沸点测定一、实验目的：1. 了解熔点和沸点的测定意义2. 掌握毛细观测熔沸点的方法二、实验原理纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。
通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。
熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。
溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。
沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点三、主要试剂及主、副产物的物理常数酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。
五、实验简单操作步骤1、温度计的校正用冰/水，沸水校正温度计。
2、熔点的测定（1）样品装入将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。
将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。
（2）熔点测定将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。
用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。
粗测样品的熔点。
然后用第二支熔点管进行精测。
在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。
记录初熔温度和全熔温度。
平行精测一次。
3、沸点测定（1）样品装入用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点管。
（2）沸点测定测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
熔点,沸点的测定1
有机化学实验报告实验名称：熔点、沸点及其测定学院：专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1、了解熔点测定的意义和应用；2、掌握熔点测定的操作方法；3、了解温度计的矫正方法。
二、实验原理1、纯物质有固定的，短程熔点；2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质四、仪器装置图1. Thiele管熔点测定装置提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象1、温度计的校正⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。
⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。
2、毛细管熔点测定法⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。
取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。
重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。
⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。
将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定：在b形管弯曲部分加热。
快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。
六、实验结果12、测定熔点比理论值过低的原因：①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。
③目测和读数的误差。
一、实验目的1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义；2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。
判断有机化合物沸点、熔点高低
判断有机化合物沸点、熔点高低
一般而言，有机化合物的沸点和熔点是由它的分子结构决定的。
分子结构分为分子结
构和粒子结构两个方面，它们分别决定了有机化合物的沸点和熔点。
（一）分子结构
首先，有机化合物的分子结构对它的沸点和熔点具有较大影响。
随着分子结构的复杂
程度和分子大小的增大，有机化合物的沸点也会增大，熔点也会升高。
这是由于分子结构
复杂的有机化合物比分子结构简单的有机化合物更难分解，分解的激活能也会更高。
分子
的大小也会影响两者的高低，因为随着分子大小的增加，分子表面积随之增大，这就增加
了相互间的作用力，使分解的激活能变大，从而使沸点和熔点升高。
其次，有机化合物的粒子结构也会有一定的影响。
当有机化合物物质，粒子结构会使
分子表面排列更紧密，从而增大相互间的作用力，提高它们的沸点和熔点。
同时，有机物
质的粒子结构还会影响有机化合物的极性等特性，这些特性也会影响沸点和熔点。
由于有
机物质的沸点和熔点是决定其状态的主要因素，因此有机物质的粒子结构也会影响它们的
沸点和熔点。
除了上述分子结构和粒子结构，还有其他因素，如构形和回旋、空间结构、取代基团
结构、复合性等也会影响有机化合物的沸点和熔点。
无论是分子结构还是粒子结构，如果
影响有机化合物的沸点和熔点差异过大，可能会使它们易燃易爆的可能引发工业安全问题。
因此，深入研究有机化合物的沸点和熔点对分子结构和粒子结构的影响，可以作为工业生
产的重要参考，以保证生产过程及其产品的安全性。
熔点沸点的测定
80.2
217.9
四氯化碳
153.84
无色透明
1.4607
1.595
-22.8
76.8
实验装置
实验结果
熔点测定结果
沸点测定结果
名称/沸点
第一次
第二次
四氯化碳
74.5
75
未知样
80
80.4
思考题
貌似血管法测定熔点时，使用提勒管的好处是什么？如何选择溶液？怎样控制升温速度？
答：使用提勒管的好处是管内液体因温度差而发生对流作用时省去人工搅拌的麻烦。
装置中的溶液，温度低于100时可以用水，温度低于140，最好选用液体石蜡和甘油，若温度高于140，可选用浓硫酸。硅油可以加热到250，且比较稳定，透明度高，无腐蚀性，但价格较贵。
哪些因素会影响熔点测定的结果？
答：温度计要矫正；毛细血管既要封严，又不扭成块，也不弯曲；样品必须干燥，并要研磨很细，装填紧密结实，受热时均匀；严格控制升温速度观察准确。
沸点是液体的蒸汽压等于外界大气压时液体沸腾的温度，液体的沸点与外界压力的大小有关，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。液体含杂质时则沸点降低。但是具有固定费电的液体不一定都是纯净的有机物。
试剂的物理性质
名称
相对分子质量
性状
折射率
相对密度
熔点
沸点
萘
128.18
白的晶体
1.58212
1.162熔ຫໍສະໝຸດ 、沸点的测定实验目的了解测定的熔点的原理；
掌握熔点测定的方法；
熟悉微量法测定液体化合物沸点的原理和仪器装置；
学习沸点测定的操作方法及其应用。
实验一有机化合物熔点和沸点的测定[应用]
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实验一有机化合物熔点和沸点的测定一、有机化合物熔点的测定：（一）实验目的1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。
2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。
（二）熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。
固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。
称为熔程或熔距。
）测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。
当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。
全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。
记录温度t2 。
熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。
t1~t2为熔程。
纯净物一般不超过0.5~10C化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
（三）熔点测定方法：1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1042）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P1053）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P1024）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。
高中化学判断有机物熔、沸点的方法
高中化学判断有机物熔、沸点的方法
中学的有机化学知识系统性强，用归纳和演绎的方法很容易掌握各类有机物的化学性质。
但对于其物理性质总觉得杂乱无章，无规律可循，其实有机物的熔、沸点高低也是由其结构决定的。
有机物的晶体大多是分子晶体，它们的熔、沸点取决于有机物分子间作用力的大小，而分子间作用力与分子的结构(有无支键、有无极性基团、饱和程度)、分子量等有关。
主要分为下面四个情况：
1.组成和结构相似的物质，分子量越大，其分子间作用力就越大。
所以有机物中的同系物随分子中碳原子个数增加，熔、沸点升高。
在通常状况下分子中含四个碳原子以下的烷烃、烯烃、炔烃是气体，含四个碳原子以上的是液体，含更多碳原子的是固体。
2.分子式相同时，直键分子间的作用力要比带支键分子间的作用力大，支键越多，排列越不规则，分子间作用力越小。
如：分子间作用力：正戊烷>异戊烷>新戊烷。
沸点：30.07℃>27.9℃>9.5℃
3.分子中元素种类和碳原子个数相同时，分子中有不饱和键的物质熔、沸点要低些。
如：C2H6 C2H4 硬脂酸油酸
熔点：-88.63℃>-103.7℃69.5℃>14.0℃
4.分子量相近时，极性分子间作用力大于非极性分子间的作用力。
分子中极性基团越多，分子间作用力越大。
如：
分子间作用力：C2H5OH>CH3OCH3
C2H5Cl>CH3CH2CH3
沸点：78.5℃>34.51℃12.27℃>0.5℃
另外，分子间形成氢键，分子内形成氢键的物质的熔、沸点也有一定的规律。
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定实验题目：熔沸点的测定一、实验原理熔点是物质在常压条件下由固态向液态转化时的温度，其值可以反映物质的结构和纯度，同时用于鉴定物质。
熔点的测定分为开放式和闭合式两种方法。
闭合式方法较为常用，即将被测物放入玻璃管中，在水或油浴中加热其温度，记录在升温过程中晶体开始熔化和熔化完成时的温度，正式熔沸点是晶体完全熔化后稳定的温度。
二、实验仪器与试剂仪器：熔点仪、热水浴或油浴试剂：固体有机化合物三、实验步骤1. 将近似于0.1g的有机固体化合物加入玻璃熔点管内，把管口用石蜡密封。
2. 将密封好的熔点管置于熔点仪中，使其管底部悬浮于凹槽中间。
3. 调节熔点仪，根据所测固体有机化合物的相应熔点范围，选定合适的振荡幅度和加热速率。
将热水浴或油浴加热到实验温度范围内。
4. 开始升温，注意在熔体形成前缓慢升温，熔体出现后加快升温速度直至完全熔化为止。
应该避免过高的加热速率，以免热量传递不均匀导致假熔点的出现。
5. 记录下晶体开始熔化和熔化完成时的温度，其中熔化完成时的温度即为熔沸点。
进行三次实验并计算平均值。
四、实验过程描述本次实验选用苯甲酸晶体作为被测物，实验条件如下：振荡幅度2mm，加热速率3℃/min，实验开始前先将熔点仪预热30分钟，然后执行实验步骤。
取一小块苯甲酸晶体称量约0.1g，放入熔点管内，用石蜡密封管口并将管插入熔点仪，使其悬浮于凹槽中间。
将热水浴预热至90℃，待温度稳定后加入熔点仪并调节熔点仪到90℃左右，开始升温。
在晶体开始熔化时（约为81℃）记录下温度并继续加热，待晶体完全熔化后（约为84℃）停止记录温度。
将记录下的温度数据进行总结如下：实验次数 | 开始熔化温度（℃） | 完全熔化温度（℃）-------|-------------------|-------------------1 | 80.8 | 83.82 | 81.0 | 84.03 | 81.1 | 83.9平均值：开始熔化温度为80.97℃，完全熔化温度为83.9℃。
判断有机化合物沸点、熔点高低
有机化合物沸点的高低，主要取决于分子间引力的大小，分子间引力越大，沸点就越高，反之则越小。
而分子间引力的大小受分子的偶极矩、极化度、氢键等因素的影响。
具体可以归纳出4 条规律：1、在同系物中，随着分子相对质量增加，沸点升高；直链异构体的沸点高于支链异构体；支链愈多，沸点愈低。
2、含有极性基团的化合物偶极矩增大，其沸点比母体烃类化合物沸点高。
同分异构体的沸点一般是：伯异构体＞仲异构体＞叔异构体。
3、当分子中入能形成缔合氢键时，则沸点显著升高，且形成的氢键越多，沸点越高。
4、在顺反异构体中，一般顺式异构体的沸点高于反式。
有机化合物熔点的高低取决于晶格引力的大小，晶格引力愈大，熔点愈高，反之则越小。
而晶格引力的大小，主要主要取决于分子间作用力性质、分子结构形状以及晶格的类型，其中以离子间的电性吸引力最大，偶极分子间的吸引力与分子间的缔合次之，非极性分子间的色散力最小。
因此，化合物的熔点与其结构可以归纳出以下5 条规律：1、以离子为晶格单位的无机盐、有机盐或能形成内盐的氨基酸等都有很高CH 3 CH 2 CH 2 CH 3 ; CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH 3 ; CH 3 CHCH 2 CH 3 ; CH 3 C CH 3 ; CH 3 CH 3 CH 3 ＜＜＜CH 3 CH 2 CH 2 CH 3 ; CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 Cl ; CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 NO 2 ; 沸点：- 0.5℃78.4℃153℃CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH ; CH 3 CHCH 2 CH 3 ; OH C CH 3 OH CH 3 CH 3 ; 沸点：11.7℃99.5℃82.5℃CH 3 CH 2 CH 3 ; CH 3 CH 2 CH 2 OH ; CH 2 CH 2 CH 2 ; OH OH CH 2 CHCH 2 ; OHOHOH 沸点：-45℃97℃216℃290℃H H Cl Cl CH 3 CH 3 H H CH 3 CH 3 H H C C H H Cl Cl C C 沸点：60.1℃48℃37℃29℃的熔点。
熔点及沸点的测定实验报告
有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号指导教师：日期：2011年10月20日熔点及其测定•实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义；2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；•实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它即为该物质的熔点。
所对应的温度TM•主要试剂及物理性质萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。
它的密度1.162，熔点80.5℃，沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）。
甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，密度是1.260苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。
质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。
•试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。
•仪器装置1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；2装置•实验步骤及现象1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。
2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
3.熔点的测定：（1）开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。
熔点沸点的测定
分钟约0.2一0.3℃。
为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化， 升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时 观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此 项误差减小。记下试样开始塌落并有液滴产生时(初熔)和固体完 全消失成透明液体时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。 要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化 等现象，均应如实记录。
4.平行实验 对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测
定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管
冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化 合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结
晶形式。
5. 测试完毕，取下温度计，让其自然冷却至室温。 用水冲洗，放回原处。 b型管冷却后，将甘油倒入回收瓶。
• 样品开始塌落并 有液滴产生时(初熔T); • 固体完全消失成 透明液体时(全熔T); 记下温度读数， • 计算化合物的熔距
3. 精测 待热浴温度下降约30℃时，换另一根样品管，慢慢加热，以约 5℃/min的速率升温；当热浴温度距离熔点下约15℃时，调整火 焰使每分钟上升约1—2℃；愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每
7. 热载体甘油的加入量不要太多，高出上侧管即可。
8. 温度计要降温后再水洗，摔碎后要及时报告老师。
实验二、沸点的测定
（教材P 40,
微量法测定沸点）
一、实验目的 1.了解沸点测定的意义 2.掌握微量法测定沸点的原理和方法。 二、实验原理
当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等
时就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。当液体的蒸气压 与标准大气压相等时的温度，称为这一液体的沸点。
熔点.沸点的测定实验报告
有机化学实验报告实验名称：熔点的测定、沸点的测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工10-1班姓名：郭了了学号*********** 指导教师：房椒华、沈梁钧日期：2011年10月13日一、实验目的1、了解熔点和沸点的意义和应用2、掌握熔点沸点测定的操作方法二、实验原理1.每一个晶体有机物都是具有一定的熔点，利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度；2.纯净有机物都有一定沸点，利用沸点可以估计出有机物的纯度；三、主要试剂及物理性质尿素、苯甲酸、未知溶液；丙酮、乙醇、未知溶液；几个概念：1.始熔：样品开始融化2.熔距：开始熔化至完全熔化的温度范围，也叫熔点范围，熔距：一般不超过0.5℃3.全熔固体样品消失成为透明液体时四、仪器装置沸点测定装置图五、实验步骤及现象1.装样2.加热3.记录加热：开始快，低于熔点15℃时慢，1~2℃/分，快到熔点时0.2~0.3℃/分记录始熔：113℃全熔：113.5℃如某化合物112℃开始萎缩塌落；113℃度时有液滴生成；113.5℃时全部成为透明体1个样品重复测3次，样品两个已知，一个未知六、关键点：1.样品结实2.加热快慢沸点步骤：1.装样0.50cm左右2.加热先快后慢3.当有连续气泡时停止加热，冷却4.记录，当最后一个气泡冒出而缩回时为沸点关键：不要加热太快，防止液体沸腾蒸发干七、实验结果熔程（℃）试剂名称始熔（℃）开始塌陷全熔（℃）完全溶解苯甲酸 1 118.1 121.9 3.82 118.5 121.6 3.13 118.9 122.0 3.1表2沸点测定数据记录表最后一个气泡冒出而缩回为沸点八、实验讨论注意事项：①温度计不能用水冲洗，防爆裂②第二次测定时，温度略下降（30℃）③不要烫手④b形管不要洗⑤200℃温度计实验前未进行温度计校正，误差较大。
有机物熔点和沸点的测定
有机物熔点和沸点的测定实验目的：1.掌握测定有机物的熔点和沸点的方法；2.了解有机物的特性，探究其分子结构与物理性质的关系；3.通过实验数据的收集和分析，锻炼科学思维和实验技能。
实验器材：电热恒温水浴、热力学温度计、玻璃试管、石英试管。
实验试剂：对苯二酚、阿司匹林、苯甲酸、苯，丁醇。
实验原理：有机物的熔点和沸点是由分子间作用力和分子大小等因素影响的。
分子间作用力分为分子间力、氢键和离子键等，一般来说，分子间力通常为分子间范德华力，其大小与分子极性和分子大小有关。
离子键是由共价键的解离形成的化合物所具有的分子间相互作用力，通常具有高熔点和较高的沸点。
氢键是一种比分子间力强的作用力，它形成于分子中含有N、O和F等元素上，因此很容易形成氢键的化合物通常有较高的熔点和沸点。
实验步骤：1．熔点测定（1）准备被测有机物称量约1mg的样品，加到玻璃熔点管内，加一个融点管装备好。
不同有机物样品可以共用一只熔点管，但样品中不能混杂其他样品，样品名称、编号要注明于熔点管标签上。
（2）将带样品的熔点管插入到水浴中，加热，当物质开始融化时，将温度计贴在熔点管外侧，并记录下温度。
当样品完全融化时，拔出熔点管，用玻璃棒将管口上用熨斗烧熔，放置在平板上待其冷却，重复实验3次，记录下每次实验所得的熔点数据。
2．沸点测定（1）取石英试管作为反应器，向其中加入待测物质1-2mL，加入适量的丁醇，并插入热力学温度计。
（2）放入电热恒温水浴中，将试管加热至待测物质沸腾，同时注意水浴的温度，记录下蒸馏开始时的温度，直至蒸馏结束并均转化成气液两相，此时温度即为所测沸点。
注意事项：1. 要保证样品的纯度，避免水和其他杂质的干扰；2. 为了减小误差，测定熔点时可以将熔点管摆放在磨砂玻璃板上，而不是放在冰水中；3. 在测量沸点的过程中，要加热均匀，避免温度过渡波动，记录时要注意观察。
实验结果及分析：对苯二酚：117.1℃，117.5℃，117.2℃ 平均值：117.26℃苯甲酸：121.7℃，121.8℃，121.5℃ 平均值：121.67℃阿司匹林：135.1℃，135.4℃，135.2℃ 平均值：135.23℃从实验数据可知，三种有机物的熔点均在100℃以上，分子间力较强，因此熔点高；而苯的熔点为5℃，分子间力较弱，因此熔点比较低。
实验六熔、沸点的测定—毛细管法测熔、沸点
一、毛细管法测熔点
1. 毛细管装样 放少许待测熔点的干燥样品（约0.1g）于干净的表 面皿上，用玻棒将它研成粉末并集成一堆。用熔点管开 口处向下琢进部分样品，取一支长约30-40cm的玻管， 垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落 下，如此重复数次，使管内装入高约2-3mm紧密结实的 样品。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在 一定压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初 熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5～1℃。 如该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔 程也较长。这对于鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有 很大价值，同时根据熔程长短又可定性地看出该化合物 的纯度。
熔点测定，至少要重复两次。每一次测定都必须用 新的熔点管另装样品。
二、毛细管法测沸点
橡皮圈
样品液体
1.取1-2滴液体样品于沸点管的外管中，液柱高约1cm。 再放入内管，然后将沸点管用小橡皮圈附于温度计旁， 放入浴中进行加热。
2.加热时，由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸 出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快 速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡 逸出的速度渐渐减慢。在气泡不再冒出而液体刚进入 内管的瞬间（即最后一个气泡刚欲缩回至内管中时）， 此时的温度即为该液体的沸点。
2. 提勒管(Thiele) 又称b形管
3.测定操作
(1). 毛细管法测熔点
将提勒管垂直夹于铁架上，b形管中装入石蜡油，高度 达上叉管处。将装好样品的熔点管，借。将温 度计小心地伸入浴中，使水银球位于b形管上下两叉管口 之间。
小火缓缓加热。开始时升温速度可以较快，到距离熔 点10-15℃时，使每分钟上升约1-2℃。接近熔点，升温 速度应慢。记下样品开始塌落并有液相（俗称出汗）产 生时（初溶）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数， 即为该化合物的熔程。
熔点及沸点测定
熔点及沸点测定熔点、沸点测定1.熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固―液两相达到平衡时的温度。
但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要指标。
有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。
识别未知物质时，如果其熔点与已知物质的熔点相同或相似，则不能将其视为同一物质。
它们需要混合以测量混合物的熔点。
如果熔点保持不变，它们可以被视为同一种物质。
如果混合物的熔点降低，熔化范围增大，则它们属于不同的物质。
因此，混合熔点测试是测试熔点相同或相似的两种有机物质是否为同一种物质的最简单方法。
熔点装置图：沸点装置图：2.沸点的测定2、沸点测定由于分子运动，液体分子倾向于从表面逃逸，分子运动随着温度的升高而增加，然后在液体表面的上部形成蒸汽。
当分子从液体中逸出的速度等于分子从蒸汽返回液体的速度时，液体表面上的蒸汽达到饱和，称为饱和蒸汽。
它施加在液体表面上的压力称为饱和蒸汽压。
实验表明，液体的蒸汽压只与温度有关。
也就是说，液体在一定温度下有一定的蒸汽压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
沸点通常指液体在101.3kPa下沸腾的温度。
在一定的外压下，纯液体有机化合物具有一定的沸点，且沸点距离很小（0.5-1℃）。
因此，沸点的测定是鉴定有机化合物和判断物质纯度的基础之一。
测定沸点有两种常用方法：常量法（蒸馏法）和微量法（沸点管法）。
五、实验步骤1、熔点的测定毛细管法：o①准备熔点管：将毛细管截成6～8cm长，将一端用酒精灯外焰封口（与外焰成40角转动加热）。
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
有机化学实验报告实例熔沸点的测定
实验名称：熔沸点的测定
实验目的：通过测量物质的熔点或沸点来确定物质的纯度。
实验原理：熔点与沸点是物质特征性质之一，通常可以用于鉴别物质的性质和确定纯度。
熔点是指在常压下，物质由固态转变为液态的温度；沸点是指在常压下，物质由液态转变为气态的温度。
纯度高的物质熔点或沸点相对较高，而杂质较多的物质熔点或沸点相对较低。
在进行熔点或沸点测定时，实验条件应控制一致，以提高测定的精度。
同时，也需要注意选择适当的实验方法。
实验步骤：
1.取一定量的待测物质，并将其置于玻璃测管中；
2.在实验室中寻找合适的熔点装置，并将玻璃测管放置其中。
熔点装置需要根据物质的性质选用，常见的装置包括电热板、石墨坩埚等；
3.按照熔点装置的要求加热，使待测物质逐渐熔化。
同时，需要在一个温度范围内记录下物质的熔点；
4.将记录下的数据绘制成熔点−温度曲线图，并通过该图来确定物质的熔点。
实验结果：本次实验测得待测物质的熔点为90℃。
实验结论：通过本次实验，我们成功地测定了待测物质的熔点，并可以根据该值来评价物质的纯度。
本次实验需要注意实验条件的控制，以提高测定的精度。
同时，也需要选择合适的实验方法来进行测定。
实验一熔点、沸点测定
（3）选择升温速率一将波段开关板至需 要位置。
（4）当预置灯熄灭时，起始温度设定完 毕，可插入样品毛细管。此时电表基本指 零，初熔灯熄灭。
（5）调零，使电表完全指零。
（6）按动升温钮，升温指标灯亮。 （7）数分钟后，初熔灯先闪亮，然 后出现终熔读数显示，欲知初熔读数 按初熔钮即得。
测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显 微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛 细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测 定熔点。
（二）沸点
1. 沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸 气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所 给压力相等时，液体沸腾，此时的温度即 为液体的沸点。
2. 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有 固定的沸点。
曲线SM表示物质固相的蒸
气压与温度的关系，曲线ML
表示液相的蒸气压与温度的
关系，曲线SM的变化速率(即
固相蒸气压随温度的变化速
率)大于曲线LM的变化速率，
两曲线相交于M点，此时固液
两相蒸气压相等，且固液两
相平衡共存，这时的温度(T)
为该物质的熔点 。
温 度
熔点
固体
固体和液体
液体
时间 图2 固体熔化相随着时间和温度而变化
熔点距 (℃)
萘
苯甲酸苯酯 和萘的混合
物
表1 一些标准样品的熔点
标准样品 水－冰 α－萘胺 二苯胺 对二氯苯 苯甲酸苯酯 萘 间二硝基苯 二苯乙二酮 乙酰苯胺
熔点（℃） 标准样品
熔点（℃）
0
苯甲酸
122.4
50
尿素
132.7
54～55 二苯基羟基乙酸 151
53.1
水杨酸
159
71
对苯二酚
熔沸点的测定
实验C-3熔点的测定实验目的：1、学习熔点测定的原理，应用及影响测定结果的因素。
2、学习毛细管的使用及装料的方法。
3、学会用齐列管测定熔点。
实验原理：物质的熔点是在一定压力下该物质的固液两相蒸气压相等时的温度，也就是固相与液相平衡共存时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定压力下加热到近熔点时，固液两相之间的变化非常灵敏，由开始熔融到全部熔融，温度变化一般不超过0.5～1℃。
含有杂质的物质的熔点一般比纯物质的要低，而且熔融过程中温度的变化也较大。
这对于鉴定纯粹的固体有机化合物来讲具有很大价值，同时根据熔程长短又可定性地看出该化合物地纯度。
实验步骤:（一）熔点管的准备1．拉制毛细管。
装试料用的毛细管，其外径一般为1～1.2mm，长约为40～50m m[若用齐列熔点测定管，长约为70～75mm]。
毛细管最好用坏试管或管径为10m m的薄壁玻璃管来拉制。
在拉毛细管以前，应该把试管（或玻璃管）用铬酸洗液和蒸馏水洗净并烘干，因为拉成毛细管后就无法清洗了。
拉毛细管的方法：两手平持玻璃管，在强氧化焰上旋转加热，充分烧软使之呈暗樱红色。
将玻璃管移离火焰，开始慢拉，然后较快地拉长，同时往复地旋转玻璃管，直到拉成外径为1～1.2m m的毛细管为止，拉管时，要密切注意毛细管的粗细。
把拉好的毛细管按需要长度的两倍截断，将两端在小火焰的边缘处熔融，使之封闭（封闭的管底要薄），以免贮存时有灰尘进入。
用的时候，把毛细管在中间截断，就成为两根熔点管。
2．试样的装入将0.1～0.2g干燥的粉末状试料在表面皿上堆成小堆，将熔点管的开口端插入试料中，装取少量粉末。
实验三熔点和沸点的测定
注意事项
1. 仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。 2. 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速 度观察准确。
3. 样品不能反复使用。
4. 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度 计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管 中心部位。
❖ 测定沸点有两种方法：(1)常量法，以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量 法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。
实验仪器
❖ 毛细管，测熔管，沸点管。 ❖ 肉桂酸，未知固体化合物。 ❖ 丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。
操作步骤
❖ 毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。
毛细管熔点测定
思考题
❖ 1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初步检测，可以用什么 方法？
❖ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度不能快？ ❖ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ ❖ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是
纯净物? ❖ 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管的的温
装置
显微熔点测定法(微量熔点测定法)
❖ 用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜 下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品 量少(不大于0.1 mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的 样品熔点范围为室温至300℃。
❖ 具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片， 放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开 启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速 度为1～2℃／min，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结 晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶 的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻 片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。
沸点的测定实验报告
沸点的测定实验报告篇一：熔点及沸点的测定实验报告有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号指导教师：日期：熔点及其测定? 实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义；2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；? 实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1oC。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。
? 主要试剂及物理性质萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。
它的密度1.162，熔点80.5℃，沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）。
甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，密度是1.260苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。
质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。
它的熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。
? 试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。
? 仪器装置1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；2装置实验步骤及现象?1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。
2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。
3.熔点的测定：（1）开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。
化学实验熔沸点测定
实验名称:熔点测定，沸点测定及温度计较正一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点时，开始有少量液体出现，此后，固液两相平衡。
继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
熔点和沸点都是化合物的重要物理常数，有一定实际意义。
三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）毛细管的制法；样品填装；升温速度的控制以及相关的基本操作；样品纯度的判断。
【操作步骤】熔点测定1、熔点管的制备毛细管的直径一般为1-2毫米，长50－70毫米。
毛细管一端用小火封闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。
2、试样的装入取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上轻轻在桌面上敲击，使粉末落入管底。
亦可将装有样品的毛细管反复通过一个长玻管，自由落下，这样也可使样品很均匀地落入管底。
样品高约2—3毫米。
样品必须均匀地落入管底，否则不易传热，影响测定结果。
利用传热液体可将毛细管粘贴在温度计旁，样品的位置须在温度计水银球中间。
3、熔点的测定熔点测定的操作关键是用小火缓缓加热，以每分钟上升3－4oC的速度升高温度至与所预料的熔点相差l5oC左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分钟约l-2oC 为宜。
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实验项目名称：微量法熔沸点测定
一、实验目的：
1. 了解熔点和沸点的测定意义
2. 掌握毛细观测熔沸点的方法
二、实验原理
纯物质有固定的熔沸点，而有固定的熔沸点的不一定是纯物质。
通过混合法测定熔沸点可以验证物质的纯度。
熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液体，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。
溶距：被加热的纯固体化合物从始终至全溶的温度变化范围为溶距（熔点范围或溶程）纯固体化合物溶距不超过0.5~1℃，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且溶距变宽。
沸点：一个化合物的沸点，就是当它受热时其蒸汽压升高，当达到与外界大气压相等时，它开始沸腾，这是的液体温度及该液体的沸点
三、主要试剂及主、副产物的物理常数
酒精灯、b形管、石蜡油、温度计、橡胶圈、熔点管（由毛细管制备）、沸点管、待测样品。
待测粉末占熔点管3毫米左右，待测液占沸点管1厘米左右，石蜡液液面达b型管上支管面。
五、实验简单操作步骤
1、温度计的校正
用冰/水，沸水校正温度计。
2、熔点的测定
（1）样品装入
将熔点管开口端插入待测样品粉末中，然后倒置，使粉末进入熔点管闭口端。
将熔点管放在空气冷凝管上口，自由落下，反复多次，使样品填实。
（2）熔点测定
将b形管垂直夹于铁架上，以石蜡油作浴液，石蜡油液面高度在叉管口处。
用橡胶圈将熔点管捆绑于温度计上，使样品的部分置于水银球侧面中部，将此温度计装入开口橡皮塞中，刻度向外插入b形管中，用外焰进行加热。
粗测样品的熔点。
然后用第二支熔点管进行精测。
在接近熔点15摄氏度时减慢加热速度为每分钟上升一摄氏度。
记录初熔温度和全熔温度。
平行精测一次。
3、沸点测定
（1）样品装入
用滴管吸取待测样品于沸点外管中，将干净的熔点管倒插入沸点
管。
（2）沸点测定
测定装置如熔点测定法，将沸点外管捆于温度计上，使外管与温度计底部对齐，插入b形管中加热。
加热时由于气体膨胀，管内会有小气泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。
此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，记录此时温度即为该液体的沸点。
平行测定一次
姓名：张正班级：生物技术112 时间：2012、2、27。