分析实验室用水检测作业指导书复习课程
分析实验室用水检测作业指导书
1.目的为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。
2.适用范围本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。
4. 内容4.1 实验室用水的要求4.1.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体；4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准：表1 实验室用水的技术指标与检验频率4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照GB/T6682“一级水”检测）4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水；4.2.2电导率检验：Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。
4.2.3吸光度检验：将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于254nm处，以1cm比色皿中水为参比，测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4可溶性硅检验：量取520mL超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加 1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加 1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。
移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（10mg/L），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。
4.3实验室纯化水的检验检测（按《中国药典》二部“纯化水”项下检测）4.3.1 酸碱度：取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.3.2硝酸盐：取本品5ml，置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管与50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3））0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
分析实验室用水检测作业指导书
1.目的为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。
2.适用范围本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。
4. 内容4.1 实验室用水的要求4.1.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体；4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准：表1 实验室用水的技术指标与检验频率4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照GB/T6682“一级水”检测）4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水；4.2.2电导率检验：Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。
4.2.3吸光度检验：将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于254nm处，以1cm比色皿中水为参比，测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4可溶性硅检验：量取520mL超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加 1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加 1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。
移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（10mg/L），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。
4.3实验室纯化水的检验检测（按《中国药典》二部“纯化水”项下检测）4.3.1 酸碱度：取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.3.2硝酸盐：取本品5ml，置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管与50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3））0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
实验室分析用水检验作业指导书
1. 目的在分析工作中，洗涤仪器、溶解样品、配置溶液均需用水。
一般天然水和自来水（生活饮用水）中常含有氯化物、碳酸盐、硫酸盐、泥沙等少量无机物和有机物影响分析结果的准确度。
作为分析用水，必须先经一定的方法净化，达到国家规定实验室用水规格后，方可使用。
2. 适用范围本方法适用于化学分析实验用水，可根据实际工作需要选用不同级别的水。
2.1 外观：分析实验室用水目测观察为无色透明的液体2.2 级别：分析实验室用水的原水为饮用水或适当纯度的水；分析实验室用水共分为3个级别：一级水、二级水和三级水。
2.2.1一级水：一级水用于有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的实验，如高压、液相色谱分析用水；一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2um 的微孔滤膜过滤来制取。
2.2.2二级水：用于无机痕量分析实验，如原子吸收光谱分析用水。
二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。
2.2.3三级水、一般用于化学分析实验。
三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。
3. 规格分析实验室用水应符合表1所列规格：注：1、由于在一级水，二级水的纯度下，难于测定其真实的PH值，因此对一级水、二级水的PH值不做规定；2、一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定3、由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。
4. 取样和贮存4.1 容器：各级水均使用密闭的、专用聚乙烯容器，三级水也可使用密闭的、专用的玻璃容器，新容器在使用前用20%的盐酸溶液浸泡3天，在用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6小时以上。
4.2 取样：按本标准进行实验，至少应取3升有代表性的水样。
取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免玷污，水样应注满容器。
4.3 贮存：各级水在贮存期间，其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质，因此一级水不可贮存，应在使用前制备。
实验室用水质量要求与验收作业指导书
1。
目的规范实验室用水的质量要求和验收,使实验室用水符合标准要求,确保检验结果的准确性。
2。
适用范围适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。
3. 职责者化验员4. 实验室用水的质量要求理化检验用水根据检验项目的不同分为三个级别：一级水、二级水和三级水。
一级水用于严格要求的检验,如高效液相色谱、液质分析检验;二级水用于无机痕量分析,如原子吸收光谱分析检验；三级水主要用于一般化学分析。
分析实验室用水目视观察应为无色透明液体.理化及实验室用水应符合表1所列规格．表１理化检验用水质量要求5. 试验频次理化检验用水每批次进行一次检验验收。
一二级用水每批次进行一次全检验收,中间每周进行一次电导率检测。
6。
试验方法在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采用适当措施,避免试样的沾污。
水样均按精确至0。
1ｍL量取，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。
ﻫ试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。
ﻫ 6.1 pH值ﻫ量取10０mL水样,用ｐH计进行测定,测得的pH 值读数至少稳定1miｎ。
两次测定的pH值允许误差不得大于±0。
0２。
６。
2电导率６。
2．1仪器６.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为0．01cm—1~0。
1cｍ—１的“在线”电导池.并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器,使测定时水温控制在２5℃±1℃。
或记录水温度，进行换算。
6.2．1.2用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为０.1cm—1~1cm—1的电导池。
并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能,可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25℃±1℃．或记录水温度,进行换算。
6．2.2测定步骤ﻫ 6。
2。
2。
1按电导仪说明书安装调试仪器。
ﻫ ６。
2.2。
2一、二级水的测量:将电导池装在水处理装置流动出水口处,调节水流速,赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量．6．2。
实验室用水质量要求与验收作业指导书
1. 目的规范实验室用水的质量要求和验收,使实验室用水符合标准要求,确保检验结果的准确性。
2。
适用范围适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。
3. 职责者化验员4. 实验室用水的质量要求理化检验用水根据检验项目的不同分为三个级别：一级水、二级水和三级水.一级水用于严格要求的检验，如高效液相色谱、液质分析检验；二级水用于无机痕量分析，如原子吸收光谱分析检验；三级水主要用于一般化学分析。
分析实验室用水目视观察应为无色透明液体.理化及实验室用水应符合表1所列规格。
表1 理化检验用水质量要求5. 试验频次理化检验用水每批次进行一次检验验收.一二级用水每批次进行一次全检验收，中间每周进行一次电导率检测。
6。
试验方法在试验方法中,各项试验必须在洁净环境中进行,并采用适当措施，避免试样的沾污。
水样均按精确至0。
1mL量取，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。
试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。
6.1 pH值量取100mL水样，用pH计进行测定，测得的pH值读数至少稳定1min。
两次测定的pH值允许误差不得大于±0.02.6.2电导率6。
2。
1仪器6。
2.1.1用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01cm-1~0。
1cm-1的“在线”电导池。
并具有温度自动补偿功能. 若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线"热交换器，使测定时水温控制在25℃±1℃.或记录水温度，进行换算.6.2.1.2用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为0。
1cm-1~1cm-1的电导池。
并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25℃±1℃。
或记录水温度，进行换算。
6.2.2测定步骤6。
2。
2。
1按电导仪说明书安装调试仪器。
6.2。
2。
2一、二级水的测量:将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。
6.2。
水分检测作业指导书
1目的规范水分检测操作，确保检测结果有效。
2适用范围适用于公司所有产品水分的测定。
3原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa，温度101℃～105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，在通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
4职责化验员负责按本作业指导书方法检测，按要求完成不同检测方法水分检测值的比对。
5内容5.1快速干燥法5.1.1设备、工具：FD-610红外线水分计、锡纸；5.1.2设置参数：温度120度，时间20min，用FD-610红外线水分计检测读取水分含量，平行操作两次，取其平均值。
5.2直接干燥法：5.2.1设备、工具：玻璃称量瓶、电热恒温干燥箱、梅特勒-托多利分析天平、干燥器（内含有效干燥剂）、线手套、刀。
5.2.2取洁净玻璃称量瓶，置于105℃电热恒温干燥箱中，瓶盖打开置于瓶边，加热1h，盖好取出，置干燥器内冷却约0.5h至室温，取出称重。
重复前述操作至前后两次重量差。
取混合均匀、切碎的样品3g－5g（精确至0.0001g）平≤2mg，计最后一次重量为m1。
将其置于105℃电热恒温干燥箱中，铺于称量瓶中，称样品和称量瓶的总重，计m2瓶盖打开置于瓶边，加热4h，盖好取出，置干燥器内冷却约0.5h至室温，取出称重。
再次置于105℃电热恒温干燥箱中，瓶盖打开置于瓶边，加热1h，盖好取出，置干燥器内冷却约0.5h至室温，取出称重，重复操作至前后两次重量差≤2mg，计最后一次。
重量为m35.2.3试样中水分含量按下式计算：100m -m m -m X 1232⨯=式中： X —— 试样中水分的含量，g/100g 。
m 1 ——称量皿的质量，g 。
m 2 ——称量皿和试样的质量，g 。
m 3 ——称量皿和试样干燥后的质量，g 。
注：结果保留三位有效数字。
精密度：在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
水分析基础知识(第一章第二、三节基本操作及分析数据处理)
2.3比色皿的配套性检验
1）比色皿有方向性。有些比色皿上印 有方向标志，使用时必须注意。校正 无方向标志的比色皿时，要先确定方 向并作好标志，以减少测定误差。 2）同一组比色皿相互间的差异应小于 测定误差。测定同一溶液时，同组比 色皿之间的吸光度相差应小于0.005， 否则需对差值进行校正。
3）校正比色皿时，应将纯净的蒸 馏水注入皿中，以其中吸收最小 的比色皿的吸光度为零，测定其 他比色皿的吸光度。测定比色液 时，应将其吸光度减去比色皿的 吸光度。由于比色皿本身的吸光 度很小，应以反复多次测得的吸 光度求出平均值作为比色皿的吸 光度。
3.3 滴定管误差
滴定管虽经分段校准，但在各小段内 的容积并非绝对准确。
3.4 操作者的习惯误差
操作者个人习惯性误差常表现为取读 数的视角偏差。读取滴定数据时两次读数 误差或可稍有抵消，而取样时的一次读数 误差却难以弥补。 操作者经验不足，不能正确而敏锐地 辨识终点，或由于患有色弱(轻度色觉障 碍)而难以准确判断终点。
称量相对误差=称量绝对误差/称样量×100% 称样量=称量绝对误差/称量相对误差 =0.0002/0.1% =0.2 克 据此可知，要保证分析结果误差在0.1 ％范围内，称样量不得少于0.2克(万分之 一天平) 或0.02克(十万分之一天平)。同 理，要准确称量最后得到的沉淀重量也应 符合这个要求。
移液操作应一次完成，例如从100毫
升体积中精确移取10毫升溶液样品, 应选用10毫升单标线移液管，不得 用小容量移液管多次移液，以免增 加误差。移液次数愈多,误差愈大。
1.2 移液注意事项
⑴任何玻璃量器都不允许用烘箱烘干。 ⑵移液管与量瓶常配合使用，因此可作两 者相对体积的校准。 ⑶减少测量误差，使用分度吸管作精密移 液时每次都应以零标线为起点，放出所 需体积，不得分段连续使用。 ⑷所用移液管必须与其生产、检定规格相 符。快速移液管不得用于准确计量。对 必须保留管尖自然残留液量的移液管， 不得以任何方式(吹、挤)排空使用。
水分析化学指导书不要打印,做参考用讲解
水分析化学指导书不要打印,做参考用讲解给水排水科学与工程专业水质控制实验指导书第3章水分析化学实验指导3.1 实验一水中碱度和硬度的测定一、实验目的与内容（一）实验目的：（1）巩固分析天平和滴定管的正确操作。
（2）掌握水中碱度的测定原理与测定方法。
（3）学会EDTA 标准溶液的配制与标定方法。
（4）掌握水中硬度的测定原理与测定方法。
（二）实验内容：（1）水中碱度的测定。
水中的碱度即水中所含能够接受质子的物质总量，用连续滴定法测定。
首先以酚酞为指示剂，用HCl 标准溶液滴定至终点时溶液由红色变为无色，HCl 用量为P （mL ）；然后以甲基橙为指示剂，继续用同浓度HCl 溶液滴至溶液由桔黄色变为橙红色，HCl 用量为M （mL ）。
根据HCl 标准溶液的浓度和用量（P 与M ），判断水中碱度的种类并求出水中的碱度。
（2）水中硬度的测定。
水的硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+浓度的总量，是水质的重要指标之一。
实验中要求测定水样中的总硬度和Ca 2+的含量。
二、实验原理（一）水中碱度的测定原理（1）HCl 标准溶液浓度的标定原理：酸碱标准溶液一般采用间接法配制，其准确浓度必须依靠基准物进行标定。
标定酸的基准物质常用的有无水碳酸钠和硼砂。
选用碳酸钠作基准物时，先将其置于180℃下干燥2～3h ，然后置于干燥器内冷却备用。
232222Na CO HCl NaCl H O CO +=++↑当定量的Na 2CO 3与HCl 反应达化学计量点时，有下列关系：HCl CO Na n n =3221，其中： 3232322121CO Na co Na CO Na M W n =， HCl HCl HCl V C n ?=此时溶液的pH 值为3.89，可用甲基橙或甲基红作指示剂。
根据Na 2CO 3用量和滴定时所用的HCl 体积可以计算HCl 标准溶液的准确浓度。
（2）连续滴定法测定水中碱度的原理：用连续滴定法测定水中碱度的时候，首先以酚酞为指示剂，用HCl 标准溶液滴定至终点时溶液由红色变为无色，HCl 用量为P （mL ）；然后以甲基橙为指示剂，继续用同浓度HCl 溶液滴至溶液由桔黄色变为橙红色，HCl 用量为M （mL ）。
分析实验室用水检测作业指导书
1.目的为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。
2.适用范围本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。
4. 内容4.1 实验室用水的要求4.1.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体；4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准：表1 实验室用水的技术指标与检验频率4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照GB/T6682“一级水”检测）4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水；4.2.2电导率检验：Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。
4.2.3吸光度检验：将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于254nm处，以1cm比色皿中水为参比，测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4可溶性硅检验：量取520mL超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。
移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（10mg/L），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。
4.3实验室纯化水的检验检测（按《中国药典》二部“纯化水”项下检测）4.3.1 酸碱度：取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.3.2硝酸盐：取本品5ml，置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管与50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3））0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
实验室水质监测作业指导书
6.2电导率6.2.1仪器6.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪配备电极常数为0.01cm-1∼0.1cm-1的“在线”电导池。
并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测定时水温控制在25℃±1℃。
或记录水温度，进行换算。
6.2.1.2用于三级水测定的电导仪配备电极常数为0.1cm-1∼1cm-1的电导池。
并具有温度自动补偿功能。
若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25℃±1℃。
或记录水温度，进行换算。
6.2.2测定步骤6.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。
6.2.2.2一、二级水的测量将电导池装在水处理装置流动的出口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。
6.2.2.3三级水的测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。
6.2.3注意事项测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
6.3可氧化物质6.3.1制剂的制备6.3.1.1硫酸溶液（20%）：量取128ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，冷却，稀释至1000ml。
6.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的规定配制。
6.3.2测定步骤量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混匀。
量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混匀。
在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min。
溶液的粉红色不得完全消失。
6.4吸光度6.4.1仪器条件石英吸收池：厚度1cm和2cm。
6.4.2测定步骤将水样分别注入1cm及2cm吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm 吸收池中水样的吸光度。
若仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。
分析实验室的用水-王燕鸣
第四章 分析实验室用水
第一节 源水的杂质
• 自来水是将天然水经过初步处理制得的，仍然含有各种杂质、主要是
各种盐类、有机物、颗粒物和微生物等。
• 纯水是由源水净化而得，所以要了解源水含哪些杂质才能选对纯化水 的方法。水中杂质一般可分为5类。
• 1.电解质：水溶液中或熔融状态下能导电的物质。包括可溶性无机物 、有机物及带电的胶体离子等。其中阳离子有H+、Na+、K+、Mg2+ 、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Al3+等。阴离子有OH-、HCO3-、SO42-、Cl-、 NO3-、PO43-、HSiO3-、有机酸（腐殖酸、烷基苯磺酸等）离子。
或电渗析器） 阳离子交换柱 阴离子交换柱 混合离子交换柱
有机物吸附柱 紫外灯杀菌器 精密过滤器
高纯水使用点
由三部分组成。（1）预处理－－去除TSS和有机物（活性碳吸附或沙滤、 膜过滤）。
（2）脱盐－－去除各种盐类（电渗析、反渗透、离子交换）
（3）后处理－－去除细菌和颗粒（紫外杀菌气）（2）成本低，设备可大可小 • 2.离子交换法制纯水的原理和流程： • 离子交换树脂是一种有机高分子离子交换剂，不溶解于水、酸、碱中。
对有机溶剂、还原剂、氧化剂和其它化学试剂和对热有稳定性。直径 0.90－0.45mm（20－40目）半透时或不透时的球状物。
• 在离子交换树脂网状结构的骨加上有许多可以与溶液中离子起交换作用 的活性基团。根据活性基团不同，在阳离子交换树脂中分强酸或弱酸性 阳离子交换树脂。在阴离子交换树脂中分强碱或弱碱性阴离子交换树脂 。
（加入后呈蓝色则无，呈紫红色则有） • 阴柱再生：（1）逆洗－用阳柱逆洗，从阳柱出水连接阴柱下端。 • （2）加碱－－5%氢氧化钠溶液从顶部加入 1－1.5小时加完。 • （3）正洗－－从柱顶部通入，流速是加碱时的2倍，开始15分钟慢，
009-用水检验方法作业指导书--24
器中不加試劑的等體積的水樣作比較,此時溶液所呈淡黃色如未完全退盡,則符合可氧化物限度實驗;如完全退盡則不符合可氧化物限度實驗.
SEG09/A 07/2000
同發寶工業制品有限公司
東川科技發展有限公司
高迪貿易有限公司
信發寶制品廠
作業指導書
文件編號
發布日期
2006年4月1日
第A版
第3頁共3頁
主題:化學實驗室用水檢驗方法
7.2.4實驗室用水的儲存
一級水最好不儲存,現用現制備.
二級水和三級水可儲存在經過處理並用同級水洗滌過的密閉聚乙烯容器中.也可儲存於專用的玻璃瓶中.
7.2.5酸度計的維護和保養
(1)酸度計應放在干燥,無振動,無酸鹼腐蝕性氣體及環境溫度穩定(一般在5~45℃)的地方.
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發布日期
2006年4月1日
第A版
第1頁共3頁
主題:化學實驗室用水檢驗方法
編寫
日期
審批
日期
1.0目的:
通過本指引的檢驗,使實驗室所用的蒸餾水符合實驗要求.從而使測試結果更加准確,可靠.
2.0適用范圍:
本檢驗方法適用於實驗室所制備的二級或三級水.
(2)酸度計應有良好的接地,否則將會造成讀數不穩定.若使用場所沒有接地線,或接地不良,需另外補接地線.簡易方法是:用一根導線將其一端與儀器面板上“+”極接線柱(即甘汞電極接線柱)或儀器外殼相連,另一端與自來水管連接.
(3)儀器使用時,各調節旋鈕的旋動不可用力過錳,按鍵開關不要頻繁按動,以防發生機械故障或破損.溫度補償器不可旋過位,以免損壞電位器或使溫度補償不准確.
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1.目的
为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。
2.适用范围
本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。
3. 责任
3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。
3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。
4. 内容
4.1 实验室用水的要求
4.1.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体；
4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准：
表1 实验室用水的技术指标与检验频率
4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照GB/T6682“一级水”检测）
4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水；
4.2.2电导率检验：Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。
4.2.3吸光度检验：将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于254nm处，以1cm比色皿中水为参比，测定2cm比色皿中水的吸光度。
4.2.4可溶性硅检验：量取520mL超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。
移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。
溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（10mg/L），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。
4.3实验室纯化水的检验检测（按《中国药典》二部“纯化水”项下检测）
4.3.1 酸碱度：取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.3.2硝酸盐：取本品5ml，置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管与50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3））0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
4.3.3亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液（取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀即得（每1ml相当于1μgNO2））0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
4.3.4氨：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量，使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。
4.3.5电导率：按照《中国药典》二部附录ⅧS制药用水电导率测定法测定，应符合规定。
4.3.6易氧化物：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮
沸10分钟，粉红色不得完全消失。
4.3.7不挥发物：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。
4.3.8重金属：取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。
4.3.9微生物限度：取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（《中国药典》二部附录ⅥJ），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
4.4 实验室用水的储存和使用
4.4.1 盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大，容器使用前用自来水涮洗三遍，然后再用纯化水涮洗三遍，方可盛装。
盛装完毕后，及时对容器进行封闭，确保纯化水不被污染。
4.4.2新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d-3d，再用自来水反复冲洗，并注满自来水浸泡6 h以上，再按4.4.1的要求进行洗涤。
4.4.3实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。
4.4.4实验室用水盛装容器应加贴标识与标签，标签应注明名称、取水日期、有效期等信息。
4.4.5超纯水不可贮存,临用前制备。
5. 相关文件：
无
6. 相关记录：
6.1《分析实验室用水（超纯水）检验记录表》(FF-02-01)
6.2《分析实验室用水（纯化水）检验记录表》(FF-02-02)。