电子探针显微分析课件(ppt)

二、电子探针的发展历史及发展趋势
➢ 1931－1949年，电子探针分析的基本原理的 提出和第一台电子探针样机的产生；
➢ 1958 年才把第一台电子探针装进了国际镍公 司的研究室；
➢ 1959年第一台扫描型电子探针仪问世；
二、电子探针的发展历史及发展趋势
➢ 1960年扫描型电子探针商品问世，70 年代开始， 电子探针和扫描电镜的功能组合为一体，同时应 用电子计算机控制分析过程和进行数据处理；
电子探针成分分析的空间分辨率（微区成分分 析所能分析的最小区域）是几个立方μm范围， 微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区 化学成份与显微结构对应起来，是一种显微结构 的分析。而一般化学分析、 X光荧光分析及光谱 分析等，是分析试样较大范围内的平均化学组成， 也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结构 与材料性能关系进行研究。
电子探针的应用范围非常广泛，特别是在材料 显微结构－工艺－性能关系的研究，电子探针起了 重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点：
1. 显微结构分析; 2. 元素分析范围广; 3. 定量分析准确度高; 4. 不损坏试样、分析速度快; 5. 微区离子迁移研究;
1. 显微结构分析
电子探针是利用0.5μm－1μm的高能电子束 激发所分析的试样，通过电子与试样的相互作用产 生的特征X射线、二次电子、吸收电子、背散射电 子及阴极荧光等信息来分析试样的微区内(μm范围 内)成份、形貌和化学结合状态等特征。
电子轰击的电力效率很低，因为入射电子的大 部分能量在与束缚较弱的外层电子的相互作用中 消耗了，但是电子束每秒产生的电子数目非常大， 所以仍然可以获得足够的X射线强度。
四、电子探针仪的工作原理
电子探针 (electron probe microanalysis, EPMA)的构造与SEM大体相似，只是增加了接收 记录X射线的谱仪。 EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限， 主元素定量分析的相对误差为(1—3)%，对 原子序数大于11的元素，含量在10% 以上 的时，其相对误差通常小于2%。
4. 不损坏试样、分析速度快
• 1、特征X射线谱：
X射线谱是由于原子的内层电子能级之间跃迁 产生的，为了使这种跃迁成为可能，必须逐出 一个能层电子以产生一个空位。在电子探针分 析中，所需要的内层能级电离是靠有足够动能 的电子的轰击产生的。X射线谱的波长是发射元 素独有的特征。
• 2.内层电离：
电子探针分析是靠电子轰击试样引起特征X射线 的发射。为了使入射电子的能量超过某一壳层的 “临界激发能量”，探针一般使用10－30kv的加 速电压。
依据不同元素的特征X射线具有不同波长这一 特点对样品进行成分分析。若样品中含有多种元 素，高能电子束入射样品会激发出各种波长的特 征X射线，波谱仪通过晶体衍射分光的途径实现对 不同波长的X射线分散展谱、鉴别与测量。
A、若有一束包括不同波长的X射线照射到一个 晶体表面上，平行于该晶体表面的晶面(hkl)的 间距为d，入射X射线与该晶面的夹角为θ1，则 其中只有满足布拉格方程λ1=2dsinθ1 的那个波 长的X射线发生衍射。若在与入射X射线方向成 2θ1的方向上放置X射线检测器，就可以检测到 这个特定波长的X射线及其强度。
电子探针显微分析 课件(ppt)
优选电子探针显微分析课件
一、探针微区分析的定义
• 电子探针分析就是利用电子轰击待研究的试样来产 生X射线，根据X射线中谱线的波长和强度鉴别存 在的元素并算出其含量。
• 定性分析：用X射线谱仪在有关谱线可能出现的波 长范围内把谱线纪录下来。然后对照波长表。
• 定量分析：把试样的X射线强度与标样的对比，并 作一些校正就可以算出分析点上的成分含量。
➢ 1、电子探针的工作原理： 它利用被聚焦成小于1m的高能电子束轰击
样品表面，由X射线波谱仪或能谱仪检测从试样 表面有限深度和侧向扩展的微区体积内产生的 特征X射线的波长和强度，得到1m3微区的定 性或定量的化学成分。
2、特征X射线的检测 检测特征X射线的波长和强度是由X射线谱仪
(波谱仪或能谱仪)来完成的。 (1) 波长分散谱仪(波谱仪或光谱仪)
2. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼(B) －铀(Ｕ)，锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线， 但产生的特征X射线波长太长，通常无法进行 检测，少数电子探针用一种皂化膜作为衍射晶 体已经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析 范围现在也和波谱相同，分析元素范围从硼(B) －铀(Ｕ)
3. 定量分析准确度高
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自 动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数 据分析。
电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样 分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分 析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证 据等的稀有试样分析尤为重要。
5. 微区离子迁移研究
多年来，还用电子探针的入射电子束注 入试样来诱发离子迁移，研究了固体中微区 离子迁移动力学、离子迁移机理、离子迁移 种类、离子迁移的非均匀性及固体电解质离 子迁移损坏过程等，已经取得了许多新的结 果。
➢ 我国从六十年代初开始陆续引进电子探针 和扫描电镜，与此同时也开始了电子探针和扫 描电镜的研制工作。
• 除了专门的电子探针外，大部分电子探针 谱仪都是作为附件安装在扫描电镜或透射 电镜上，与电镜组成一个多功能仪器以满 足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位 同时分析的需要。
三、电子探针显微分析的基础
➢ 八十年代后期，电子探针又具有彩色图像处理和 图像分析功能，计算机容量扩大，使分析速度和 数据处理时间缩短，提高了仪器利用率Fra bibliotek增加了 新的功能。
➢ 九十年代初，电子探针一般与能谱仪组合， 电子探针、扫描电镜可以与任何一家厂商的能 谱仪组合，有的公司已有标准接口。
➢ 九十年代中期，电子探针的结构，特别是 波谱和试样台的移动有新的改进，通过鼠标可 以准确确定波谱和试样台位置。