试剂的配制

试剂的配制

（1） 2,4—二硝基苯肼溶液

Ⅰ．在15 mL浓硫酸中，溶解3g 2,4—二硝基苯肼。另在70 mL 95%乙醇里加20 mL水。然后把硫酸苯肼倒入稀乙醇溶液中，搅动混合均匀即成橙红色溶液。（若有沉淀应过滤）Ⅱ．将1.2g 2,4—二硝基苯肼溶于50 mL 30%高氯酸中。配好后储于棕色瓶中，不易变质。

I法配制的试剂2,4—二硝基苯肼浓度较大，反应时沉淀多便于观察。Ⅱ法配制的试剂，由于高氯酸盐在水中溶解度很大，因此便于检验水溶液中的醛且较稳定，长期贮存不易变质。

（2）饱和亚硫酸氢钠水溶液

先配制40 %亚硫酸氢钠水溶液。然后在每100 mL的40 %亚硫酸氢钠水溶液中，加不含醛的无水乙醇25 mL，溶液呈透明清亮状。

由于亚硫酸氢钠久置后易失去二氧化硫而变质，所以上述溶液也可按下法配制：将研细的碳酸钠晶体（Na2CO3·10H2O）与水混合，水的用量使粉末上只覆盖一薄层水为宜。然后在混合物中通入二氧化硫气体，至碳酸钠近乎完全溶解，或将二氧化硫通入1份碳酸钠与3份水的混合物中，至碳酸钠全部溶解为止。配制好后密封放置，但不可放置太久，最好是用时新配。

（3）Schiff（希弗）试剂

在100 mL热水里溶解0.2 g品红盐酸盐（也有叫碱性品红或盐基品红），放置冷却后，加入2g亚硫酸氢钠和2 mL浓盐酸，再用蒸馏水稀释到200 mL。

或先配制10 mL二氧化硫的饱和水溶液，冷却后加人0．2g品红盐酸盐，溶解后放置数小时使溶液变成无色或淡黄色，用蒸馏水稀释至200 mL。

此外，也可以将0.5 g品红的盐酸盐溶于100 mL热水中，冷却后用二氧化硫气体饱和至粉红色消失，加人0.5 g活性炭，振荡过滤，再用蒸馏水稀释至500 mL。本试剂所用的品红是para-rossaniline（或称para-fuchsin,又称假红）。此物与另一类似物rossaniline（或称fuchsin,称洋红）不同，现以它们的盐酸盐为例，对比结构式如下：

C NH2 NH2

NH2CH2IH-C

NH2

NH2

CI-

+

+

3

NH2

品红溶液原是桃红色，被二氧化硫饱和后变成无色的Schiff试剂，其变化过程如下：

C NH2 NH2

NH2

C NH2

NH2

+

3NH2

CI-+H2SO4

SO3H

+HCI NH2

NH2 C

SO3H +

NH

NH

HC

2

SO2H

SO2H 2SO2

NH2

Schiff试剂应密封贮存于暗冷处，倘若受热见光或露置空气中过久，试剂中的二氧化硫易失，结果又显桃红色，遇此情况，应再通入二氧化硫，使颜色消失后使用。但应指出，试剂中过量的二氧化硫愈少，反应就愈灵敏。

（4）碘溶液

Ⅰ．将20 g碘化钾溶于100 mL蒸馏水中，然后加人l0g研细的碘粉，搅动使其全溶呈深红色溶液。

Ⅱ．将1g碘化钾溶于100 mL蒸馏水中，然后加人0.5 g碘，加热溶解即得红色清亮溶液。

Ⅲ．将 2.6 g碘溶于50 mL 95 %乙醇中，另把3g氯化汞溶于50 mL 95 %乙醇中，两者混合，滤除澄清。

（5）Fehling（斐林）试剂

Fehling试剂由Fehling A和Fehling B组成，使用时将两者等体积混合，其配法分别是：Fehling A将3.5 g含有五结晶水的硫酸铜溶于100 mL水中即得淡蓝色的Fehling A试剂。

Fehling B将17g五结晶水的酒石酸钾钠溶于20 mL热水中，然后加人含有5g氢氧化钠的水溶液20 mL,稀释至100 mL即得无色清亮的Fehling B试剂。

（6）Benedict（本尼迪特）试剂

把4.3 g研细的硫酸铜溶于25 mL热水中，待冷却后用水稀释到40 mL。另把43 g柠檬酸钠及25 g无水碳酸钠（若用有结晶水碳酸钠，则取量应按比例计算）溶于150 mL水中，加热溶解，待冷却后，再加人上面所配的硫酸铜溶液。加水稀释到250 mL。将试剂贮于试

剂瓶中，瓶口用橡皮塞塞紧。

（7）酚酞试剂

把0．1g酚酞溶于100 mL 95％乙醇中得无色的酚酞乙醇溶液，本试剂在室温时变色范围在pH为8.2到10。

（8）碘化汞钾溶液

把5％碘化钾水溶液慢慢地加到2％氯化汞（或硝酸汞）水溶液中，加到初生的红色沉淀刚刚又完全溶解为止。

（9）二苯胺试剂

将250 mL氯化铵加到90 mL水中，再在此溶液中加人含有250 mg二苯胺的100 mL 浓硫酸溶液。冷却后加浓硫酸到250 mL。

（10）锆—茜素溶液

取l0 mL l%茜素乙醇溶液，10 mL 2%硝酸锆在5%盐酸的溶液中，加以混合，然后将混合液稀释到30 mL（也可用氯氧化锆ZrC12·8H2O来代替硝酸锆）。

（11）钼酸铵试剂

I．将6g钼酸铵［（NH4 )6 MoP7O24·4H2O］溶于100 mL冷水中，加人35 mL浓硝酸（相对密度1.4）。

Ⅱ.将6g钼酸铵溶于15 mL蒸馏水中，加5 mL浓氨水，另把24 mL浓硝酸溶于46 mL 水中，两者混合静置一天后再用。

（12）甲醛—硫酸试剂

取1滴福尔马林（37%~40%甲醛水溶液）加到1 mL浓硫酸中，轻微摇动即完成。此试剂在临用时配制。

（13）Lucas试剂

将34g无水氯化锌在蒸发皿中强热熔融，稍冷后放在干燥器中冷至室温，取出捣碎，溶于23 mL浓盐酸中（相对密度1.187)。配制时须加以搅动，并把容器放在冰水浴中冷却，以防氯化氢逸出。此试剂一般是临用时配制。

（14）硝酸铈铵试剂

取90g硝酸铈铵溶于225 mL 2 mol/L温热的硝酸中即成。

（15）铅酸钠溶液

取1g醋酸铅溶于10 mL水中，将此溶液加到60 mL 1mol/L氢氧化钠溶液中，搅拌至沉淀溶解为止。