岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程

岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程
目录
样品分析.........................................................................................
1.1 开机..............................................................................................
1.2 气体..............................................................................................
1.3 样品制备......................................................................................
1.4 设定测定参数..............................................................................
1.5 样品测试......................................................................................
1.6 关机..............................................................................................
1.7基线校准........................................................................................
样品分析
1.1 开机
打开DSC-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器。

1.2 气体
接好气体管路，接通气源，并在FC-60A气体控制器上调整气体流量。

DSC-60主机后面有3个气体入口。

测定样品用“purge”入口，通常使用N2、He或Ar等惰性气体，保护样品不被氧化，流量控制在30-50mL/min；分析样品中用到液氮冷却的情况，使用“dry ”入口通入气体，通常使用N2，流量控制在200-500mL/min；气体吹扫清理样品腔和检测器时使用“cleaning”入口，通常使用N2或者压缩空气，流量控制在200-300mL/min。

注意：请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。

1.3 样品制备
所用样品质量一般为3-5mg，可根据样品性质适当调整加样量。

把样品压制得尽量延展平整，以保证压制样品时坩锅底的平整。

把装样品的坩埚置于SSC-30压样机中，盖上坩埚盖，旋转压样机扳手，把坩埚样品封好。

同时不放样品，压制一个空白坩埚作为参比样品。

压完后检查坩锅是否封好，且要保证坩埚底部清洁无污染。

注意：压片分2种，自动进样和手动进样，自动进样压片可用于手动进样，但手动压片不能用于自动进样。

其中，自动进样：用小坩埚，上面用薄片压，压片呈偏平状；手动进样：
用大坩埚，上面用小坩埚，压片呈圆柱状。

手动进样：滑开DSC-60样品腔体盖，用镊子移开炉盖和盖片，把空白坩埚放置于左边参比盘，把制备好的样品坩埚放置于右边样品盘中，盖上盖片和炉盖。

自动进样：样品坩埚放在左边的托盘内。

注意：炉盖、盖片、坩埚、样品均要用镊子拿取，不能用手，以免造成污染！
1.4 设定测定参数
点击桌面上TA-60WS Collection Monitor图标，打开TA-60WS Acquisition软件。

在detector 窗口中选择DSC-60，这时下图所示界面出现。

点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。

在“Temperature Program”一项中编辑起始温度、升温速率、结束温度以及保温时间等温度程序。

例如：如图设定一个温度程序，起始温度40℃，以10℃／min的速度升温到450℃，保持10min。

在“File Information”窗口中输入样品基本信息。

包括：样品名称、重量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者、备注等信息。

点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口，完成参数设定操作。

1.5 样品测试
等待仪器基线稳定后，点击“Start”键，在弹出“Start”窗口中设定文件名称以及储存路径，点击“Start”运行一次分析测试，仪器会按照设定的参数进行运行，并按照设定的路径储存文件。

1.6 关机
样品分析完成后，等待样品腔温度降到室温左右，取出样品，依次关机：DSC-60主机、气体控制器FC-60A、系统控制器TA-60WS和电脑。

1.7仪器的校正
为了能够更好的使用仪器，获得比较准确的结果，建议您3-6个月进行一次仪器校正工作，主要包括如下三个部分：基线校正、温度校正和焓值校正。

1.7.1 基线校正
如果基线偏离水平位置比较大，则分析结果准确性受到影响，需要进行基线的调整。

首先进行空白测试，样品和参比两侧的位置上均放置空坩埚，得到一条DSC曲线。

然后，在数据分析软件里，调出这个数据文件。

点击菜单“Analysis”――“Tempt/time”在DSC曲线上取若干点得到若干个数据，包括温度、时间和信号强度三个数值。

取点的时候尽量均匀，4-5个点即可，所取的温度点应该能够覆盖日常实验所需的范围。

在数据采集软件界面（TA-60WS Acquisition）中，选择菜单“Detector”中的“Baseline Adjust”窗口，点击“Calibrate”。

在“Baseline Adjustment Coefficient”窗口中，输入取得的温度和信号强度
数据，点击“OK”。

在“Baseline Adjustment”窗口中校正值K的值会变化。

点击“Download”并确定，仪器完成基线调整。

点击“Exit”完成整个过程。

1.7.2 温度校正
首先依据上述测量的方法测量铟、锌等标准物质，并分析得到标准物质的熔点以及熔融吸热量。

在数据采集软件界面（TA-60WS Acquisition）中，选择菜单“Detector”中的“Temperature Calibration”，打开Temperature Calibration窗口，点击
“Calibrate”。

在弹出的“Temperature Correction Coefficient”窗口中，输入标准物质给定的熔点以及测量到的熔点并进行比较。

如果二者的差大于标准物质给定的允许范围，说明仪器温度测量的灵敏度下降，需要校正。

点击“OK”，在“Temperature Calibration”窗口中校正值A、B的值会变化。

点击“Download”并确定，仪器完成温度校正。

点击“Exit”完成整个过程。

1.7.3 热量校正
与温度校正过程相似，选择菜单“Detector”中的“Heat Calibration”，打开Heat Calibration窗口，点击“Calibrate”。

输入标准物质给定的热量变化以及测量到的热量变化并进行比较。

如果二者的差大于标准物质给定的允许范围，说明仪器热量测量的灵敏度下降，需要校正。

点击“OK”，在“Heat Calibration”窗口中校正值G的值会变化。

点击“Download”并确定，仪器完成热量校正。

点击“Exit”完成整个过程。

1.8. 操作注意事项
1．DSC样品测量前必须经过干燥，一般不做分解或者沸腾实验；挥发性样品请使用密封坩埚。

2．DSC实验样品用量3到5毫克，请勿放入太多样品。

3．样品制备完毕后放入仪器之前必须仔细检查，以防在实验中试样漏出，污染检测器。

4．DSC使用过程中，需要通氮气保护样品，普通样品测定时，氮气流量30～50ml/min。

5．DSC使用液氮进行低温实验时，请注意打开干燥用氮气，流量300～500ml/min，防止水蒸气凝结。

仪器中盛放液氮的部位保持敞开。

实验结束后须将仪器保持在100℃以上空烧半小时。

6．样品取放时，须保证检测器温度在室温或者以上。

7．如果检测器被污染，请升温至600℃进行空烧，同时通氧气或者空气进行吹扫，如果没有也可以通氮气；然后进行基线、温度以及焓值的校正。

8．校正常用标准物质为铟(In)和锌(Zn)，标准熔点取起始点，而不是峰值。

In 标准样品可以重复使用；Zn标准样品最好不重复使用，因为在高温下很容易被氧化生成氧化物。

9．DSC-60最高测定温度为600℃。

10．DSC的升温速率范围为0.01~99.9℃/min，常规使用的升降温速率一般为10℃/min。

11．特殊物质的测量或有任何疑问请与岛津公司相关工作人员联系。