岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程

岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程

目录

样品分析.........................................................................................

1.1 开机..............................................................................................

1.2 气体..............................................................................................

1.3 样品制备......................................................................................

1.4 设定测定参数..............................................................................

1.5 样品测试......................................................................................

1.6 关机..............................................................................................

1.7基线校准........................................................................................

样品分析

1.1 开机

打开DSC-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器。

1.2 气体

接好气体管路，接通气源，并在FC-60A气体控制器上调整气体流量。DSC-60主机后面有3个气体入口。测定样品用“purge”入口，通常使用N2、He或Ar等惰性气体，保护样品不被氧化，流量控制在30-50mL/min；分析样品中用到液氮冷却的情况，使用“dry ”入口通入气体，通常使用N2，流量控制在200-500mL/min；气体吹扫清理样品腔和检测器时使用“cleaning”入口，通常使用N2或者压缩空气，流量控制在200-300mL/min。

注意：请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。

1.3 样品制备

所用样品质量一般为3-5mg，可根据样品性质适当调整加样量。把样品压制得尽量延展平整，以保证压制样品时坩锅底的平整。

把装样品的坩埚置于SSC-30压样机中，盖上坩埚盖，旋转压样机扳手，把坩埚样品封好。同时不放样品，压制一个空白坩埚作为参比样品。压完后检查坩锅是否封好，且要保证坩埚底部清洁无污染。

注意：压片分2种，自动进样和手动进样，自动进样压片可用于手动进样，但手动压片不能用于自动进样。其中，自动进样：用小坩埚，上面用薄片压，压片呈偏平状；手动进样：

用大坩埚，上面用小坩埚，压片呈圆柱状。

手动进样：滑开DSC-60样品腔体盖，用镊子移开炉盖和盖片，把空白坩埚放置于左边参比盘，把制备好的样品坩埚放置于右边样品盘中，盖上盖片和炉盖。

自动进样：样品坩埚放在左边的托盘内。

注意：炉盖、盖片、坩埚、样品均要用镊子拿取，不能用手，以免造成污染！

1.4 设定测定参数

点击桌面上TA-60WS Collection Monitor图标，打开TA-60WS Acquisition软件。在detector 窗口中选择DSC-60，这时下图所示界面出现。

点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。在“Temperature Program”一项中编辑起始温度、升温速率、结束温度以及保温时间等温度程序。例如：如图设定一个温度程序，起始温度40℃，以10℃／min的速度升温到450℃，保持10min。

在“File Information”窗口中输入样品基本信息。包括：样品名称、重量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者、备注等信息。

点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口，完成参数设定操作。

1.5 样品测试

等待仪器基线稳定后，点击“Start”键，在弹出“Start”窗口中设定文件名称以及储存路径，点击“Start”运行一次分析测试，仪器会按照设定的参数进行运行，并按照设定的路径储存文件。

1.6 关机

样品分析完成后，等待样品腔温度降到室温左右，取出样品，依次关机：DSC-60主机、气体控制器FC-60A、系统控制器TA-60WS和电脑。

1.7仪器的校正

为了能够更好的使用仪器，获得比较准确的结果，建议您3-6个月进行一次仪器校正工作，主要包括如下三个部分：基线校正、温度校正和焓值校正。

1.7.1 基线校正

如果基线偏离水平位置比较大，则分析结果准确性受到影响，需要进行基线的调整。

首先进行空白测试，样品和参比两侧的位置上均放置空坩埚，得到一条DSC曲线。然后，在数据分析软件里，调出这个数据文件。点击菜单“Analysis”――“Tempt/time”在DSC曲线上取若干点得到若干个数据，包括温度、时间和信号强度三个数值。取点的时候尽量均匀，4-5个点即可，所取的温度点应该能够覆盖日常实验所需的范围。

在数据采集软件界面（TA-60WS Acquisition）中，选择菜单“Detector”中的“Baseline Adjust”窗口，点击“Calibrate”。