水中二氧化硅的测定
水质分析知识问与答
水质分析岗位考试大纲1、硅钼兰分光光度法测定水中二氧化硅的原理和测定条件是什么?答：在PH=1.1—1.3的条件下，水溶性硅酸与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物，再用还原剂1—2—4碘酸将硅钼黄定量还原为硅钼蓝。
蓝色的深浅与可溶性二氧化硅含量成正比，用分光光度法测定。
条件：可见分光光度法，785nm，1cm比色皿。
2、为什么加入钼酸胺后要停留5分钟再加入草酸或酒石酸?答：加入钼酸铵后准确停留5分钟，保证二氧化硅与钼酸铵反应完全，过早加入草酸或酒石酸会抑制二氧化硅与钼酸铵的反应。
3、锅炉给水中为什么要测定溶解氧的含量?控制指标是多少?答：锅炉给水中的溶解氧会腐蚀锅炉配管系统热交换系统及冷凝系统设备，因此要控制水中的溶解氧含量在70微克每升以下。
4、测定水中浊度时应注意什么?答：样品需摇匀，读数要快，因为水中的悬浮物会由于颗粒聚合沉降而合测定结果偏低。
5、测定水中的氯离子有几种常用的方法，测定范围是多少?答：硝酸银滴定法，测定范围为含量大于100毫克每升的水样硝酸汞滴定法，测定范围为20一100毫克每升的水样硫氰酸汞比色法，适用于测定含量小于20毫克每升的水样。
6、测定总磷时，加入过硫酸铵的目的是什么?答：将有机磷分解为正磷酸盐7、测定总磷的过程中关键步是什么?答：是加入过硫酸铵分解有机磷这一步，应使试样加热至溶液恰好干涸并冒白烟为止。
8、为什么要控制炉水中磷酸盐含量?控制指标是多少?答：炉水中加入Na3PO4可防止结垢和锅炉金属表面的腐蚀，但磷酸盐含量也不能太高，加入Na3PO4太多不仅造成药剂的浪费，而且会增加炉水的含盐量，影响蒸汽品质，所以在能达到阻垢的前提下沪水中的磷酸盐含量低些为好。
一般控制在2一10毫克每升。
9、什么是碱度？酚酞碱度？甲基橙碱度？答：碱度是指用标准酸滴定水样至一定PH值所消耗的标准酸的量；酚酞碱度是以酚酞为指示剂滴定至终点时所消耗的标准酸的量；甲基橙碱度(总碱度)，是以甲基橙为指示剂滴定终点所消耗标准酸的量。
纯水中二氧化硅含量的测定
纯水中二氧化硅含量的测定引言：纯水中二氧化硅含量的测定是一项重要的实验技术，对于水质的评估和环境保护具有重要意义。
本文将介绍常用的二氧化硅含量测定方法，并对其原理和操作步骤进行详细说明。
一、二氧化硅的含量测定方法目前常用的二氧化硅含量测定方法主要有颜色比浊法、电导比浊法和原子吸收光谱法。
下面将对这三种方法进行介绍。
1. 颜色比浊法颜色比浊法是根据二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的原理进行测定。
首先将待测水样与已知浓度的二氧化硅溶液混合，然后通过比对两者的浊度，可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
2. 电导比浊法电导比浊法是通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅的含量。
二氧化硅具有一定的电导性，而纯水则几乎不导电。
因此，通过测定水样的电导率，可以间接推测其中二氧化硅的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种直接测定二氧化硅含量的方法。
该方法利用二氧化硅溶液对特定波长的光吸收的特性进行测定。
通过测量吸收光的强度，可以确定水样中二氧化硅的含量。
二、颜色比浊法的原理和操作步骤颜色比浊法是一种简单快速的测定二氧化硅含量的方法，下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理颜色比浊法基于二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的关系。
当二氧化硅溶液中二氧化硅含量较高时，溶液的浊度也较高；当二氧化硅含量较低时，溶液的浊度也较低。
2. 操作步骤（1）准备工作：清洗实验仪器和容器，确保无杂质的污染。
准备待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液。
（2）混合样品：将待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液按照一定比例混合，搅拌均匀。
（3）比对浊度：将混合后的溶液和纯水分别装入两个比色皿中，通过比对两者的浊度，可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
三、电导比浊法的原理和操作步骤电导比浊法是一种通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅含量的方法，下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理电导比浊法基于二氧化硅溶液具有一定的电导性，而纯水几乎不导电的特性。
水中二氧化硅化学分析方法
水中二氧化硅化学分析方法
1.原理
水中的二氧化硅可以与铵钼酸在酸性条件下反应生成黄色钼酸锶沉淀。
根据沉淀的颜色的强度可以间接测定水样中的二氧化硅含量。
2.试剂和设备
-10%的硫酸：用于调节水样的酸度。
-铵钼酸溶液：用于与二氧化硅反应形成沉淀。
-硝酸银溶液：用于去除水样中的干扰物。
-盐酸：用于调节硝酸银溶液的浓度。
-立式色谱管：用于进行反应和观察。
-分光光度计：用于测定沉淀的颜色强度。
-高纯水
3.样品处理
-将水样集中到一定体积，以适应分析的需要。
-如果水样的酸度不足，可加入少量的硫酸以调节为1%左右的酸化度。
4.操作步骤
-将10mL的水样装入立式色谱管中。
-加入1mL的硫酸调节酸度。
-加入适量的铵钼酸溶液，溶液的浓度根据样品的二氧化硅含量进行调节，一般为2%-10%。
-摇匀管子，然后将管子放在70℃的水浴中加热30分钟，以促进反应的进行。
-冷却后，用高纯水冲洗管子，并用吸滤瓶过滤。
-将过滤液取出一部分置于透射比色皿中。
-将透射比色皿放入分光光度计中测定黄色沉淀的吸光度。
5.数据处理
根据测定得到的吸光度，可以通过与标准曲线比较来确定水样中的二氧化硅含量。
标准曲线可以通过一系列已知浓度的二氧化硅标准溶液进行测定获得。
需要注意的是，这种方法在进行分析时需要注意控制实验条件的一致性，以确保实验结果的准确性和可比性。
另外，水样中的其他化合物可能会对分析结果产生干扰，因此需要进行适当的样品预处理或通过其他方法进行干扰物的去除。
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HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤 ３．３ 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大０．５０３．００７．００分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中 V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度０．１００．４００．７５可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。
水中二氧化硅含量的测定
水中二氧化硅含量的测定1适用范围本标准规定了工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定方法，即分光光度法。
本方法的检出范围为0.1- 5m g/L,2方法提要硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄(硅钼杂多酸)。
硅钼黄被I-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，可用于分光光度法测定。
3试剂与材料本标准所用试剂和水，在没有注明其他规定时均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
本标准中所需杂质标准溶液，在没有注明其他规定时按GB/T602的规定制备。
3.1 盐酸:1+1溶液。
3.2 草酸(H,C:O,·2H,O):100 g/L溶液。
3.3 铝酸按C{NH,)sMoA,.4H20):75 g/L溶液。
3.4 I-氨基-2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S):2.5 g /L 溶液，称取0.5 g l-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50m L含有1g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30 g亚硫酸氢钠的100 mL水中，用水稀释至200 mL，混匀。
若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
:二氧化硅标准贮备液a1 m L含。
1m gSiOx,二氧化硅标准溶液:1 m1，含0.01”。
ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀5 仪器、设备5.1 分光光度计:带有Icrn的吸收池。
国家技术监督局1996一12一02批准mgsi02，移取10. 00 mL二氧化硅标准贮备液(4. S)，置于此溶液用时现配。
‘J C︺1997一05一0，实施GB/T 16633一19965.2 具塞比色管:50 mL,6 测定步骤6.，工作曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液(4.6)0(试剂空白),1.00 ,2. 00 ,4. 00 ,6. 00 ,8.00 ,10.00 m L，分别置于50m L比色管中，用水稀释至刻度。
相应的二氧化硅量分别为。
,0.01,0.02,0.04 ,0.06,0.08 ,0.10 m g.加人1m L盐酸溶液和2m L钥酸按溶液，混匀，放置5m in。
二氧化硅的测定原理1
上世纪七十年代以前,常量硅的测定主要应用重量法,1862年Stolba、1926年Trevere曾提出过氟硅酸钾使用于测定硅的滴定法,但都因为不稳定未能推广开来.上世纪七十年代初,国内外提出了许多实用的方法,也有许多实验室提出了用于不同样品的操作规程,当时问题较多,七十年代中期氟硅酸钾滴定法国内日见成熟并且得到推广和普及.实际使用中证明氟硅酸钾滴定法测定硅,是测定常量硅的快、准的方法之一,虽然它使用较多的乙醇,但从总的来看成本不会超过重量法,又能达到快速准确测定硅的目的,所以推广的非常好非常快,这都是深入研究克服了许多缺点,才能有强有力的生命力。
上个世纪.七十年代中后期它代替了大多数原来是由重量法测定的样品.成为测定常量二氧化硅广泛使用的方法之一。
一. 原理：二氧化硅滴定分析方法都是间接测定方法，氟硅酸钾容量法是应用最广泛的一种，确切的说应该是氟硅酸钾沉淀分离—酸碱碱滴定法。
其原理是含硅的样品，经与苛性碱、碳酸钠等共融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F-存在下定量生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。
氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸（HF），以标准氢氧化钠溶液滴定。
间接计算出二氧化硅的含量。
主要反应：SiO2＋2NaOH＝Na2SiO3＝＋H2O (1)Na2SiO3＝＋2HCl＝H2SiO3＝＋2NaC l (2)H2SiO3＝＋3H2F2＝H2SiF6+3H2O (3)H2SiF6+2KCl＝K2SiF6↓＋2HC l (4)K2SiF6＋3H2O = 4HF＋H2SiO3＋2KF (5)HF ＋NaOH = NaF＋H2O (6)上面（1）是表示含硅样品的分解，也可用HF分解样品。
（2）分解后的试样中的硅酸盐在HCl存在下转化为可溶性的H2SiO3（3）（4）H2SiO3在大量氯化钾及F－存在下生成K2SiF6沉淀（5）K2SiF6沉淀溶解生成HF（6）以氢氧化钠标准溶液滴定HF，间接测定硅含量。
二氧化硅-工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定-GB-T12149-2007
GB/T 12149-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定1范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0. 1 mg/L～5 mg/L的测定;硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50 mg/L的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5 mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0. 5 mg/L~5 mg/L的侧定.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,IS0 6353-1:1982,NEQ)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)3分光光度法3. 1原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.2试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602之规定制备。
3,2.1盐酸溶液:1+1。
3.2.2草酸溶液(H2C2O4·2H20):100 g/L3.2.3钼酸铵[(NH4 )6MO7O24·4H20]溶液:75 g/L。
3.2.4 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2. 5 g/L称取0.5g1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50 ml,含有1 g亚硫酸钠的水溶解。
硅钼黄法测定海水中二氧化硅标准曲线
硅钼黄法测定海水中二氧化硅标准曲线摘要：一、引言二、硅钼黄法原理简介三、实验器材与方法1.实验器材2.实验步骤四、数据处理与分析1.标准曲线的绘制2.测定海水中的二氧化硅含量五、结果与讨论1.测定结果2.方法的精确性与可靠性3.影响因素分析六、结论正文：一、引言硅钼黄法是一种广泛应用于测定海水中二氧化硅含量的方法。
准确测定海水中的二氧化硅含量对于了解海洋环境的变化具有重要意义。
本文旨在探讨硅钼黄法在测定海水中的二氧化硅含量方面的应用，并建立标准曲线。
二、硅钼黄法原理简介硅钼黄法是一种基于硅钼蓝光度法的改进方法。
在海水中，二氧化硅与钼酸盐反应生成硅钼黄复合物，其颜色与二氧化硅含量成正比。
通过测量硅钼黄复合物的吸光度，可以推算出海水中二氧化硅的含量。
三、实验器材与方法3.1 实验器材实验所用仪器包括：分光光度计、酸度计、硅钼黄试剂、海水样品等。
3.2 实验步骤（1）配制硅钼黄标准溶液：称取一定质量的硅酸钠，加入水中溶解，制成一定浓度的硅钼黄溶液。
（2）制备海水样品：采集海水样品，经过滤、蒸馏等处理，得到所需的海水样品。
（3）测定吸光度：将硅钼黄溶液和海水样品分别倒入比色皿，放入分光光度计中，测定其吸光度。
（4）计算二氧化硅含量：根据吸光度，利用标准曲线计算出海水中二氧化硅的含量。
四、数据处理与分析4.1 标准曲线的绘制以硅钼黄溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.2 测定海水中的二氧化硅含量利用标准曲线，根据海水样品的吸光度，计算出海水中二氧化硅的含量。
五、结果与讨论5.1 测定结果通过硅钼黄法测定了多个海水样品中的二氧化硅含量，结果表明，该方法具有较高的精确性和可靠性。
5.2 方法的精确性与可靠性硅钼黄法具有良好的精度和可靠性，适用于海水样品的分析。
但在实际操作过程中，应注意控制实验条件，避免误差的发生。
5.3 影响因素分析影响硅钼黄法测定海水中的二氧化硅含量的因素主要有：硅钼黄溶液的浓度、测定吸光度的波长、海水样品的前处理等。
锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究
锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究摘要：二氧化硅含量是评价锅炉水水质好坏的一个重要指标，目前我们采用《GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法》来进行测定。
但在测定中发现，各个化验分析人员的分析结果忽高忽低，误差较大，在经过大量实验分析后发现，引起这一误差的原因是由于分析纯氢氟酸中的氟硅酸类化合物含量较高所引起的。
如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大，造成测定值偏高，不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量，导致锅炉水水质不稳定，同时加大生产控制的难度。
因此我们必须对氢氟酸进行处理，以消除其中的氟硅酸类干扰物质。
关键词：锅炉水二氧化硅氢氟酸第一章序言1.1 锅炉水水质分析的意义目前我们云煤能源股份公司安宁分公司的干熄焦锅炉水水汽质量由我们化验室负责分析检测，长期的实践使人们认识到，水质不良是影响锅炉安全，经济运行的重要因素之一，所以我们必须加强对工业锅炉水水质的管理，为防止锅炉及其热力系统的结垢、腐蚀和积盐等故障，确保锅炉安全运行，水质、汽质必须达到一定的标准。
国家标准对锅炉水水质做了明确要求，按照国家锅炉水水质要求我们开展了各项目的分析。
我们化验室分析化验的目的，就是对水、汽质量进行准确测定，看其是否符合标准，发现水质出现问题时及时采取措施，保证锅炉水的水质稳定。
1.2二氧化硅测定对锅炉水水质管理的重要性我们公司的干熄焦锅炉属于中压锅炉，压力为，对于压力较高的锅炉，锅炉水中的某些成分，比如硅，会选择性的溶解在蒸汽中，使蒸汽中的杂质含量大量增加而引起过热器管及汽轮机积盐。
在锅炉水处理中水中的硅均与SiO表示。
由于硅化物在锅炉的金属表面上或者在汽轮机的叶片上形成沉积物后，非常难以清除。
同时在锅炉金属受热面一旦形成水垢，对锅炉的危害有以下4方面：一.导致锅炉受热面金属损坏，降低锅炉使用寿命；二.降低热效率，增加能耗或降低锅炉出力；三.增加化学清洗次数，多消耗化学清洗药剂等；四由于锅炉水中杂质能在沉积物下浓缩，导致金属腐蚀。
生活饮用水 二氧化硅检测标准
生活饮用水二氧化硅检测标准一、范围本标准规定了生活饮用水中二氧化硅的检测方法，包括采样、样品处理、分析方法、结果计算、质量控制和安全措施。
本标准适用于生活饮用水中二氧化硅的检测，包括天然水源和经过处理后的饮用水。
二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
三、术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
1. 二氧化硅（SiO2）：指水中溶解性二氧化硅，以毫克/升（mg/L）表示。
2. 生活饮用水：指供人生活的饮水和生活用水，包括自来水、集中式供水和生活饮用水。
四、采样和样品处理1. 采样：按照国家有关水质监测技术规范进行采样，保证采样的代表性。
采样时需使用清洁的玻璃容器，避免容器本身对样品产生污染。
2. 样品处理：将采集的样品带回实验室，按照国家有关水质监测技术规范进行样品处理，确保样品在运输和存储过程中不受污染。
同时，根据需要将样品进行过滤、浓缩等预处理，以适应后续分析。
五、分析方法1. 方法原理：采用硅钼蓝分光光度法测定水中二氧化硅的含量。
该方法基于二氧化硅与钼酸铵在酸性条件下生成硅钼酸，再与还原剂作用生成硅钼蓝，根据颜色深浅测定二氧化硅的浓度。
2. 试剂与仪器：实验中所用试剂应符合分析纯要求，所用仪器应经过校准并处于正常状态。
主要试剂包括钼酸铵、硝酸、抗坏血酸、乙醇等。
主要仪器包括分光光度计、比色皿、容量瓶等。
3. 操作步骤：参照国家有关水质监测技术规范中的相关要求进行操作，包括绘制标准曲线、制备样品溶液、进行比色等步骤。
六、结果计算根据比色结果计算二氧化硅的浓度，具体计算方法可参照相关分析手册或使用专用软件进行计算。
七、质量控制1. 实验室质量控制：实验室应建立有效的质量控制体系，确保实验结果的准确性。
定期进行空白实验、平行实验和加标回收实验等质量控制措施，及时发现并纠正可能出现的质量问题。
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法是一种常用的分析方法，适用于测定水中二氧化硅的含量。
该方法基于硅钼蓝与二氧化硅的反应，通过测量反应产物的吸光度来确定二氧化硅的浓度。
在实际应用中，常常需要根据实验数据绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线，以便从样品中测定二氧化硅含量。
下面将介绍绘制这一曲线的方法。
首先，我们需要收集一系列已知浓度的二氧化硅标准溶液。
这可以通过制备不同浓度的标准溶液来实现。
标准溶液的浓度范围可以根据实际需要确定，一般建议选择覆盖待测样品浓度的范围。
每个标准溶液的体积可以是相同的，也可以是不同的，具体根据实验需要来确定。
接下来，我们需要进行硅钼蓝反应。
将每个标准溶液以及待测样品分别加入试管或比色皿中，并加入适量的硅钼蓝试剂。
试剂的加入量可以根据实验要求来确定，但一般建议在试管或比色皿中形成适当的液体高度，使其方便后续的测量。
然后，我们需要对每个标准溶液及待测样品进行反应时间的控制。
硅钼蓝反应的时间可以根据实验要求来确定，但一般建议在室温下静置一段时间，以确保反应充分进行。
接下来，我们需要使用分光光度计来测量每个标准溶液及待测样品的吸光度。
在测量时，可以选择合适的波长，比如在硅钼蓝反应中，一般选择最大吸收波长为630 nm。
确保每个标准溶液及待测样品吸光度的测量都在同一波长下进行，以减小误差。
测量完成后，我们可以将测得的吸光度数据整理，并绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线。
在坐标纸上以二氧化硅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，依次标出各个标准溶液及待测样品的吸光度数据点。
然后，使用连线将各个数据点连接起来，形成一条曲线。
绘制完成后，我们需要对硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线进行分析。
根据绘制的曲线，我们可以通过测量待测样品的吸光度来确定其二氧化硅的浓度。
具体的计算方法可以根据曲线的形状和实验需求来确定。
最后，我们需要进行结果的验证和报告。
为了验证硅钼蓝分光光度法的准确性和可靠性，可以使用已知浓度的二氧化硅溶液进行验证实验，并与其他分析方法得到的结果进行比较。
水中二氧化硅试验方法 标准版
3.1取适量水样加入到50毫升比色管中，用蒸馏水稀释至约40ml，加入2毫升10%钼酸铵及1+1的盐酸1毫升。
3.2 10min后加入1.5毫升10%草酸，2毫升1,2,4酸，混匀，再用蒸馏水加到刻度，摇匀，放置5min后，用1cm比色皿，以空白为参比，在波长640nm处测定吸光度。
4、结果计算：
编制
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核准
日期
日期
日期
文件名称
文件编号
QZ-135-048
版本号
C/0
水中二氧化硅试验方法
页次
2/2
受控状态
SiO2(mg/l) =
式中：C1—二氧化硅标准比对溶液的浓度，5mg/l
K—系数
A—水样消光值
V—水样体积，ml
5、对应记录：
名称：《水中二氧化硅测定原始记录》
浙江××有限公司
文件名称
文件编号
QZ-135-048
版本号
0
水中二氧化硅试验方法
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受控状态
本方法适合于软化水和除盐水中可溶性二氧化硅含量的测定。
可溶性二氧化硅在一定的酸度下，与钼酸铵作用生成硅钼复盐，然后用1-氨基2-萘酚4-磺酸还原成硅钼兰，其颜色深度与二氧化硅的含量成正比。
1、试剂：
10%钼酸铵溶液
盐酸：1+1
草酸溶液：10%
1,2,4酸：(1)称0.3克1,2,4酸溶于含有1.4克的无水亚硫酸钠的50ml无硅水中。(2)称18克亚硫酸氢钠溶于100ml无硅水中。然后将(1)和(2)混合，稀释至200ml过滤后放入塑料瓶。只能用二周。
2、仪器：
比色管50ml
分光光度计
1cm比色皿
二氧化硅检验操作规程
目的：为检验二氧化硅辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于二氧化硅的检验。
职责：检验员，检验室主任。
规程：1．性状：本品为白色轻松的粉末，无臭；无味。
本品在水中不溶，在氢氟酸及热碱中溶解，在其他酸中不溶。
2．鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 磷酸铵钠，盐酸 2.1.2 氢氧化钠溶液(20%)2.1.3 电炉2.2 项目与步骤2.2.1 取铂丝制成的小环，蘸取磷酸铵钠的结晶数粒，在火焰上熔成透明的小珠后，乘热蘸取本品少许，熔融如前，放冷，即成网状结构的不透明的小珠为符合规定。
2.2.2 取本品少量，加20%氢氧化钠溶液，煮沸后放冷，取澄清液加盐酸，即发生白色絮状沉淀为符合规定。
3．检查3.1 试剂与仪器3.1.1 硝酸，氢氟酸 3.1.2 盐酸，硫氰酸铵试液3.1.3 酚酞指示液 3.1.4 氨试液，稀醋酸3.1.5 标准氯化钠溶液，标准铁溶液 3.1.6 标准铅溶液3.1.7 电子天平 3.1.8铂坩埚，电炉3.1.9 恒温烘箱 3.1.10 刻度吸管，量筒，烧杯3.1.11 比色管(50ml)3.2 项目与步骤3.2.1 酸碱度：取本品2g，加新沸过的冷水20ml，振摇5分钟，滤过，滤液按PH值测定法(SOP-QC-312-00)测定，PH值应为5.0～7.5为符合规定。
3.2.2 氯化物：取本品0.1g，加水25ml及硝酸1滴煮沸5分钟，滤过，用水洗涤，洗液与滤液合并，按氯化物检查法(SOP-QC-318-00)测定，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.05%)为符合规定。
3.2.3 氢氟酸不挥发物：取本品0.5g，置已称定重量的铂坩埚中，加硝酸5ml及氢氟酸10ml，先在小火上加热使溶解，蒸干，再加硝酸2ml与氢氟酸5ml，再蒸干，按炽灼残渣检查法(SOP-QC-327-00)检查，残留物不得过5%为符合规定。
3.2.4 干燥失重：精密称取本品1g，在105℃干燥至恒重，按干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)测定，减失重量不得过5.0%为符合规定。
二氧化硅检验标准操作规程
目的：规范二氧化硅检验的操作。
适用范围：二氧化硅的检验。
责任：检验室检验人员按本规程操作，检查室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品系用硅酸钠加盐酸析出硅酸，经炽灼制成。
1性状:本品为白色轻松的粉末，无臭，无味。
本品在水中不溶，在氢氟酸及热碱液中溶解，在其他酸中不溶。
2鉴别：2.1仪器及用具：酒精灯、铂丝、烧杯、吸管。
2.2试剂与试液：磷酸铵钠、20%氢氧化钠、盐酸2.3 测定法：2.3.1 鉴别（1）取铂丝制成的小环，蘸取磷酸铵的结晶数粒，在火焰上熔成透明的小珠后，乘热蘸取本品少许，熔融如前、放冷，即成网状结构的不透明的小珠。
2.3.2 鉴别（2）取本品少量，加20%氢氧化钠溶液，煮沸后放冷，取澄清液，加盐酸，即发生白色絮状沉淀。
3. 检查：3.1仪器及用具：酸度计、干燥箱、马弗炉、铂坩埚、纳氏比色管、电炉、刻度吸管、称量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、棉花、分析天平、量筒。
3.2试剂及试液：纯化水、硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸、硝酸银试液、氢氟酸、盐酸、标准铁溶液、硫氰酸铵试液、酚酞指示液、氨试液、稀醋酸、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。
3.3测定法3.3.1 酸碱度：取本品2g ，加新沸过的冷水20ml ，振摇5分钟，滤过，滤液的PH 应为5.0~7.5。
按《PH 值测定法标准操作规程》（SOP-QC-083-00）测定。
3.3.2氯化物：取本品0.1g ，加水25ml 及硝酸1滴，煮沸5分钟，滤过，用水洗涤，洗液与滤液合并，照《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查（按药典附录项下的SOP ），如发生浑浊，与标准氯化钠5ml 制成的对照液比较，不得更浓。
3.3.3氢氟酸不挥发物：取本品0.5g ，置己称定重量的铂坩埚中，加硝酸5ml 及氢氟酸10ml ，先在小火上加热使溶解，蒸干，再加硝酸2ml 与氢氟酸5ml ，再蒸干、炽灼至恒重，残留物不得过5%3.3.4干燥失重：取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）试验，置105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。
水中二氧化硅化学分析方法
水中二氧化硅化学分析方法1.显色法显色法是水中二氧化硅常用的分析方法之一、其基本原理是二氧化硅与酸性还原物质反应生成沉淀，在显色剂存在下沉淀呈现颜色，通过比色法测定其浓度。
常用的显色剂有钼酸钠和莫尔酸。
这种方法适用于二氧化硅浓度较高的样品。
2.光度法光度法是一种快速、准确的测定二氧化硅含量的方法。
其基本原理是二氧化硅与一些试剂（如二氟钼酸铵、钼酸钠等）发生反应生成稳定的有色化合物，在一定的波长下测定其吸光度，从而确定二氧化硅浓度。
这种方法适用于浓度较低的样品。
光度法需要使用紫外可见分光光度计来测定吸光度，且操作要求严格，仪器要求高。
3.离子色谱法离子色谱法是一种高效液相色谱技术，在水中分析二氧化硅时具有高灵敏度、高分辨率和高稳定性的特点。
该方法将样品经过预处理后用离子色谱仪进行分析，通过对不同离子的保留时间和峰面积进行分析，可以得到二氧化硅的浓度。
离子色谱法适用于各种水体样品中二氧化硅的分析。
4.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的金属元素测定方法，对于水中二氧化硅的化学分析也有一定的应用。
该方法利用原子吸收光谱仪测定样品中的硅浓度，通常采用石英炉电热蒸发浓缩样品，然后电热蒸发石英炉中的样品，通过样品中形成的原子在吸收光谱仪中的特定波长吸收光线来测定硅浓度。
除了以上几种方法，还有一些其他的分析方法，如比重法、化学计量法等，都可以用于水中二氧化硅的分析，具体选择方法需要根据分析的要求和样品的特性进行选择。
在实际分析过程中，可能还需要对样品进行前处理、净化、浓缩等步骤，以提高分析的准确性和灵敏度。
水中二氧化硅化学分析方法
水中二氧化硅
水和盐
重量法
为了确定最终分析所要蒸发的水样量，使用100－250ml水样，进
行初步检验，以测定存在的Ca和Mg的大约量。
$$蒸发相当于0.1－
0.6gCaO或0.1－1gMg2P2O7的水样〔通常1－5L〕。
用HCl酸化水样，并用铂皿在蒸汽浴上蒸发至干。
继续干燥大约1h。
用5－10mlHCl彻底润湿残渣。
静置10－15min，并加足够的水把可溶性盐溶到溶液中。
在蒸汽浴上加热直到盐类溶解。
滤除大部分SiO2，并且用热水彻底洗涤。
蒸发滤液至干并且用5mlHCl处理残渣。
并如前，用足够的水溶解可溶
性盐类。
趁热过滤，用热水充分洗涤，把滤液标为溶液X。
$$把两份残渣转移到铂坩埚中，灼烧，在喷灯上加热，称重。
用几滴水湿润坩埚
中的物料，加几滴H2SO4和几毫升HF，在通风柜内蒸汽浴上蒸发。
如
所有的SiO2没有全部被挥发，再重复处理。
小心地在电热板上干燥，
在喷灯上加热灼烧，并称重。
两次重量之差为SiO2重。
把残渣
(Fe2O3+Al2O3)的重加到在26-17所获得Al2O3和Fe2O3的重量。
〔如
果残渣重大于0.5mg，水样中可能存在BaSO4，如果如此，必须作校正
加到26－17中Al2O3和Fe2O3的重量。
〕
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水中二氧化硅的测定
水中二氧化硅的测定(硅钼蓝比色法)Q/SH002.1.171—861、方法原理在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。
2、仪器2.1 72型分光光度计一台2.2 1.0厘米比色皿2个2.3 250mL塑料瓶7个2.4 5 mL刻度移液管2支2.5 10 mL刻度移液管3支3、试剂3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸)、2、4磺酸[H称取1.5g简称1NCH(OH)SOH]和 7g 亚硫酸钠(NaSO)2105323溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO)的600mL去离子3 水中，再用去离子水稀释至1L。
3.2 1:1 盐酸溶液3.3 10% 的钼酸铵溶液3.4 10% 的酒石酸溶液3.5 二氧化硅标准溶液3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅)精确称取优级纯偏硅酸钠(NaSiO?10HO)0.4730g用去离子水溶解并稀232释至1L。
3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅)将储备液稀释至100倍既得。
4 标准曲线绘制4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。
4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。
4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。
4.4 10min 后在72型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压5.5V测其光密度。
4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。
二氧化硅含量K = 光密度5 测定步骤取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。
同时做一空白试验。
5 计算EK SiO(ppm) = 2VE:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 :取样体积 mL V。
锅炉炉水中二氧化硅的测定(低含量)
锅炉炉水中二氧化硅的测
（一）方法原理：在PH值1.2—1.3的酸度下，活性硅与钼酸铵发应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中的活性硅的含量有关，磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。
(二)试剂：
1. 50g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。
2. 25g/L 氯化亚锡溶液：称取25克氯化亚锡倾于1000毫升甘油（丙三醇）中，置于温度为50℃的水浴内，促使其溶解，可长期使用。
3. 5mol/L 硫酸溶液：于720毫升高纯水中徐徐加入280毫升浓硫酸
4. 正丁醇（或异戊醇）
(三)操作步骤;
取10.00毫升20微克每升二氧化硅标准溶液于一支比色管中,同时取10ml水样于另一只比色管中,向上述比色管中各加入0.2ml硫酸溶液,摇匀,用滴定管分别加入lml钼酸铵溶液，摇匀，静置5分钟,用移液管分别加入5ml硫酸溶液,摇匀,静置1分钟,再分别加入2—3滴氯化亚锡溶液,摇匀,静置5分钟后,准确加入3ml正丁醇,剧烈摇动20—25次,静置待溶液分层后与标准溶液进行目视比色.。
分析化验 分析规程 二氧化硅的测定
二氧化硅的测定方法一硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法1 适用范围本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。
2 分析原理在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。
蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。
3 仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。
3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。
3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液：将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g 亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。
3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL)方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。
方法二：称取3.133g 优级纯氟硅酸钠(Na 2SiF 6)倒入约600mL 一级水，转入容量瓶中用一级水配成1000mL ，保存在塑料瓶中。
3.1.6 二氧化硅标准工作溶液(0.01mg SiO 2/mL)吸取上述二氧化硅标准贮备溶液10mL 于1000mL 容量瓶中，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，摇匀。
水质 二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法
HZHJSZ00148 水质二氧化硅的测定 硅钼蓝光度法HZ-HJ-SZ-0148水质硅钼蓝光度法1 范围本法最小检出浓度为40ìg/L二氧化硅色度及浊度干扰测定丹宁硫化物和磷酸盐干扰测定消除其干扰并降低丹宁的干扰加入草酸(3mg/mL)硫化物10mg/L 丹宁酸30mg/L以下时样品贮存及试验过程中尽量少与玻璃器皿接触应先进行全程序空白试验2 原理硅钼酸盐光度法原理在形成黄色硅钼杂多酸后２氨基萘酚磺酸还原剂时可提高测定的灵敏度ａｍｉｎｏｎａｐｈｔｈｏ１ｓｕｌｆｏｎｉｃ ａｃｉｄ）和1g亚硫酸钠于50mL水中然后将此溶液加入含有30g亚硫酸氢钠(NaHSO3)的150mL 水溶液中放入冰箱并避光保存3.2 二氧化硅标准溶液取每毫升含1.00mg二氧化硅的贮备液10.00mL移入1000mL容量瓶中用聚乙烯瓶密封保存其余试剂同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法4 仪器同钼酸盐比色法水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法5 操作步骤5.1 校准曲线的绘制取二氧化硅标准溶液00.50 3.007.00分别移于50mL 比色管中迅速顺次加入1+1盐酸溶液1.0mL和钼酸铵试剂2.0mLÈ»ºó·ÅÖÃ5~10min³ä·Ö»ìÔÈÔÚ2~15min内加入2.0mL还原剂5min后用10mm比色皿测定吸光度5.2 水样的测定取适量清澈透明水样(或经0.45ìm滤膜过滤)于50mL比色管中若水样稍带颜色其中一份供测定用其余操作均相同减去不加钼酸铵的水样的吸光度后以消除色度的影响HZ-HJ-SZ-0147¾-7个实验室进行验证室间相对标准差为4.03%加标回收率为100.6对江湖泊浓度范围0.65~9.1mg/L标准偏差为0.58~5.4%对含二氧化硅63.40mg/L的矿泉水加标回收率102.5%(1) 高盐浓度的水使强度增加应使用样品离子强度大致相同的标准溶液以消除其影响在波长600~815nm范围内均可进行测定(3) 显色时间及稳定时间经实验表明显色溶液可继续保持稳定达24hÒò´ËÓ¦Ñϸñ°´¹æ³ÌÒªÇó׼ȷ¼ÓÈëÒ»¶¨Á¿ÑÎËáÈÜÒº(5) 新配制的还原剂应为浅黄色有沉淀析出时还原剂应在冰箱中低温避光保存水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法中国环境科学出版社1997。
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水中二氧化硅的测定
（硅钼蓝比色法）
Q/SH002.1.171—86
方法原理
在一定酸度下，活性硅与钼酸铵生成硅目黄，再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，此蓝色的色度与水中的活性硅有关，磷酸的干扰可以加酒石酸或草酸加以消除。
仪器
2.1 721型分光光度计一台
2.2 1.0厘米比色皿2个
2.3 250mL塑料瓶7个
2.4 5 mL刻度移液管2支
2.5 10 mL刻度移液管3支
3、试剂
3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（简称1、2、4磺酸）
称取1.5g简称1、2、4磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和7g 亚硫酸钠(Na2SO3)溶于200mL去离子水中，加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)的600mL去离子水中，再用去离子水稀释至1L。
1:1 盐酸溶液
10% 的钼酸铵溶液
10% 的酒石酸溶液
二氧化硅标准溶液
3.5.1 储备液（1mL=0.1 mg 二氧化硅）
精确称取优级纯偏硅酸钠（Na2SiO3·10H2O）0.4730g用去离子水溶解并稀释至1L。
3.5.2 工作液（1mL = 1μg二氧化硅）
将储备液稀释至100倍既得。
标准曲线绘制
4.1 取一组50mL比色管，分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液（1mL=0.1 mg）用去离子水稀释至50mL。
4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀，防置5分钟。
4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀，1min 后再分别加入1、2、4磺酸2mL 混匀。
4.4 10min 后在721型分光光度计上，波长660nm，比色皿3cm，电压
5.5V测其光密度。
4.5 以二氧化硅含量为横坐标，以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。
K =
5 测定步骤
取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。
同时做一空白试验。
计算
SiO2(ppm) =
E：实测样品的光密度
K：单位光密度含量
V：取样体积mL。