方法确认指导书
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4.2.3.2.2.4当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
4.2.3.2.3由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等，当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
4.2.3.3回收率的参考范围见下表
4.2.2.1.3在校正系统误差后，校准曲线采用最小二乘法对测试结果进行处理后绘制，并得出回归方程y=bx+a。
作业指导书
文件编号：※※※※
第1版第0次修订
目录：化学方法确认指导书
第2页，共3页
颁布日期：2014年05月28日
4.2.2.2校准曲线的检验
线性检验即检验校准曲线的精密度，对于确证方法，相关系数不应低于0.99.测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。
4.2.3.2.2加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
4.2.3.2.2.1加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
4.2.3.2.2.2当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制住校准曲线的低浓度范围；
4.2.3.2.2.3在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍（一般取0.5-2倍）；
4.1.2准备实验试剂、量具、仪器；调试仪器处于正常工作状态。实验中所需要的仪器、量具等，必须按规定进行鉴定和校准；所用试剂及实验用水的规格、纯度必须符合要求。
4.1.3在方法确认中需用的基准物质、标准溶液要确认在使用有效期内，保证浓度未发生变化。
4.1.4在方法确认前，参加确认的操作人员要做方法练习，以熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程。
4.2.2校准曲线
4.2.2.1标准曲线的绘制
4.2.2.1.1在测量范围内，配置的标准溶液系列，已知浓度点不得小于6个（含空白溶液），每个浓度点至少重复测量2次，根据浓度值与响应值绘制标准曲线，必要时还应考虑基体的影响。
4.2.2.1.2制作校准曲线用的容器和量器，应经鉴定合格，如使用比色管应配套，必要时进行容积的校正。
被测组分含量/（mg/kg）
回收率范围/%
＞100
95~105
1~100
9来自百度文库~110
0.1~1
80~110
＜0.1
60~120
4.2.4精密度
4.2.4.1精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。它反映了分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。测试结果的随机误差越小，测试的精密度越高。
4.2.4.2精密度试验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三个水平进行，重复测定次数至少为6.
4.2.4.3精密度通常以相对标准偏差的形式表示。精密度根据重复实验的条件不同可分为：
4.2.4.3.1平行性：在同一检验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品进行双份或双份平行测定结果之间的符合程度。
4.2.3回收率
4.2.3.1在样品中加入一定标准物质测其回收率。按下式计算回收率P：
回收率p（%）=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100%
对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验。
4.2.3.2进行加标回收时，应注意以下几点：
4.2.3.2.1加标物质的形态应该和待测物的形态相同。
作业指导书
文件编号：※※※※
第1版第0次修订
目录：化学方法确认指导书
第1页，共3页
颁布日期：2014年05月28日
1.目的：通过对本公司的检验室所采用的方法进行确认，以保证该检测方法能达到预期的目的，在分析方法误差允许的范围内，可在本检验室运行。
2.适用范围：适用于检验室引进的标准方法或非标准方法、检验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法；也适用于对新方法/新技术研究而建立的新方法。
3.职责：
3.1检验室负责各项目检测方法的选用、制定、验证和不确定度分析；
3.2质量监督员负责对在用检测方法的有效性进行控制；
3.3技术负责人负责检测方法的确定、批准。
4.工作流程：
4.1准备工作及说明
4.1.1检验室负责搜集、研究测试物质的前处理及检测方法或相关资料，充分了解其适用范围，操作步骤，注意事项。
作业指导书
文件编号：※※※※
第1版第0次修订
目录：化学方法确认指导书
第3页，共3页
颁布日期：2014年05月28日
4.2.4.3.2重复性：在同一检验室中，当分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行测定结果之间的符合程度。
4.2.4.3.3再现性：用相同的方法，对同一样品在不同条件下获得的单个结果之间的一致程度，不同条件是指不同检验室、不同分析人员、不同设备、不同（或相同）时间。
4.2.4.4精密度的判定依据
方法确认的精密度判定按相应检测标准方法的精密度要求执行。
4.2方法确认
4.2.1检出限
检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值。所谓“检出”是制定性检出，即判定样品中存在浓度高于空白的待测物质。
方法的检出限按下式计算：
CL=3Sb/b
式中：
CL——方法的检出限；
Sb——空白值标准偏差（一般平行测定20次得到）；
b——方法校准曲线的斜率。
4.2.3.2.3由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等，当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
4.2.3.3回收率的参考范围见下表
4.2.2.1.3在校正系统误差后，校准曲线采用最小二乘法对测试结果进行处理后绘制，并得出回归方程y=bx+a。
作业指导书
文件编号：※※※※
第1版第0次修订
目录：化学方法确认指导书
第2页，共3页
颁布日期：2014年05月28日
4.2.2.2校准曲线的检验
线性检验即检验校准曲线的精密度，对于确证方法，相关系数不应低于0.99.测试溶液中被测组分浓度应在校准曲线的线性范围内。
4.2.3.2.2加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
4.2.3.2.2.1加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
4.2.3.2.2.2当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制住校准曲线的低浓度范围；
4.2.3.2.2.3在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍（一般取0.5-2倍）；
4.1.2准备实验试剂、量具、仪器；调试仪器处于正常工作状态。实验中所需要的仪器、量具等，必须按规定进行鉴定和校准；所用试剂及实验用水的规格、纯度必须符合要求。
4.1.3在方法确认中需用的基准物质、标准溶液要确认在使用有效期内，保证浓度未发生变化。
4.1.4在方法确认前，参加确认的操作人员要做方法练习，以熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程。
4.2.2校准曲线
4.2.2.1标准曲线的绘制
4.2.2.1.1在测量范围内，配置的标准溶液系列，已知浓度点不得小于6个（含空白溶液），每个浓度点至少重复测量2次，根据浓度值与响应值绘制标准曲线，必要时还应考虑基体的影响。
4.2.2.1.2制作校准曲线用的容器和量器，应经鉴定合格，如使用比色管应配套，必要时进行容积的校正。
被测组分含量/（mg/kg）
回收率范围/%
＞100
95~105
1~100
9来自百度文库~110
0.1~1
80~110
＜0.1
60~120
4.2.4精密度
4.2.4.1精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。它反映了分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。测试结果的随机误差越小，测试的精密度越高。
4.2.4.2精密度试验应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限三个水平进行，重复测定次数至少为6.
4.2.4.3精密度通常以相对标准偏差的形式表示。精密度根据重复实验的条件不同可分为：
4.2.4.3.1平行性：在同一检验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品进行双份或双份平行测定结果之间的符合程度。
4.2.3回收率
4.2.3.1在样品中加入一定标准物质测其回收率。按下式计算回收率P：
回收率p（%）=（加标试样测定值-试样测定值）/加标量×100%
对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验。
4.2.3.2进行加标回收时，应注意以下几点：
4.2.3.2.1加标物质的形态应该和待测物的形态相同。
作业指导书
文件编号：※※※※
第1版第0次修订
目录：化学方法确认指导书
第1页，共3页
颁布日期：2014年05月28日
1.目的：通过对本公司的检验室所采用的方法进行确认，以保证该检测方法能达到预期的目的，在分析方法误差允许的范围内，可在本检验室运行。
2.适用范围：适用于检验室引进的标准方法或非标准方法、检验室设计（制定）的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法；也适用于对新方法/新技术研究而建立的新方法。
3.职责：
3.1检验室负责各项目检测方法的选用、制定、验证和不确定度分析；
3.2质量监督员负责对在用检测方法的有效性进行控制；
3.3技术负责人负责检测方法的确定、批准。
4.工作流程：
4.1准备工作及说明
4.1.1检验室负责搜集、研究测试物质的前处理及检测方法或相关资料，充分了解其适用范围，操作步骤，注意事项。
作业指导书
文件编号：※※※※
第1版第0次修订
目录：化学方法确认指导书
第3页，共3页
颁布日期：2014年05月28日
4.2.4.3.2重复性：在同一检验室中，当分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行测定结果之间的符合程度。
4.2.4.3.3再现性：用相同的方法，对同一样品在不同条件下获得的单个结果之间的一致程度，不同条件是指不同检验室、不同分析人员、不同设备、不同（或相同）时间。
4.2.4.4精密度的判定依据
方法确认的精密度判定按相应检测标准方法的精密度要求执行。
4.2方法确认
4.2.1检出限
检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值。所谓“检出”是制定性检出，即判定样品中存在浓度高于空白的待测物质。
方法的检出限按下式计算：
CL=3Sb/b
式中：
CL——方法的检出限；
Sb——空白值标准偏差（一般平行测定20次得到）；
b——方法校准曲线的斜率。