有机化学实验思考题汇总
苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案

有机实验思考题解析实验一熔点的测定(P56-60)思考题P.60 (1),(2),(3)题。
(1)如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质?答:把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。
(2)熔点毛细管是否可以重复使用?答:不可以。
(3)测溶点时,如有下列情况将产生什么结果?①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答:①溶点管太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。
②溶点管不干净,能产生4-10℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。
④样品研得不细,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。
⑥加热太快,熔点偏高。
⑦样品装得太多,会造成熔程变大,熔点偏高。
⑧读数太慢,熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定(P78-81)思考题P.81(1),(2),(3)题。
(1)蒸馏时温度计的位置偏高和偏低,馏出液的速度太慢或太快,对沸点的读数有何影响?答:沸点的读数会偏高或偏低。
(2)如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒,应该采取什么办法?答:如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒,必须选择无明火操作的热浴;尾气通入下水道,收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解,可在收集瓶中预先加入干燥剂。
(3)蒸馏时为什么要加沸石,如果加热后才发现未加入沸石,应该怎样处理?答:蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲出瓶外,这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象,常加入沸石,或一端封口的毛细管,以引入汽化中心,产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时,千万不能匆忙加入沸石,会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口。
应该移去热源,使液体冷却至沸点以下后才能加入。
大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一:大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法(如果可能的话,同时用普通命名法)命名下列化合物,并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。
a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。
CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案:a. 2,4,4-三甲基-5-正丁基壬烷5-butyl-2,4,4-trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3-二乙基戊烷3,3-diethylpentaned. 3-甲基-5-异丙基辛烷5-isopropyl-3-methyloctanee. 2-甲基丙烷(异丁烷)2-methylpropane (iso-butane)f. 2,2-二甲基丙烷(新戊烷) 2,2-dimethylpropane (neopentane)g. 3-甲基戊烷3-methylpentaneh. 2-甲基-5-乙基庚烷5-ethyl-2-methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物?用系统命名法命名。
CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案:a =b = d = e为2,3,5-三甲基己烷c = f 为2,3,4,5-四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式,假如某个名称违反系统命名原则,予以更正。
a. 3,3-二甲基丁烷b. 2,4-二甲基-5-异丙基壬烷 c. 2,4,5,5-四甲基-4-乙基庚烷 d. 3,4-二甲基-5-乙基癸烷e.2,2,3-三甲基戊烷 f. 2,3-二甲基-2-乙基丁烷g. 2-异丙基-4-甲基己烷h. 4-乙基-5,5-二甲基辛烷答案:a.错,应为2,2-二甲基丁烷b.c.d.e.f.错,应为2,3,3-三甲基戊烷g.错,应为2,3,5-三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列(不要查表)。
有机化学实验思考题答案[参照]
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有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容,我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。
1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制?在有机化学实验中,溶剂是一项重要的实验条件,因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性,从而影响反应结果。
不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质,因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制,以保证实验结果的可靠性和准确性。
2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应?有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。
例如,共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。
此外,碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。
因此,在有机化学实验中,我们需要对分子结构进行分析和理解,并测试不同化合物的反应活性,以确定适当的反应条件。
3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理?有机化学实验中,有时需要在反应进行之前进行预处理,以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。
例如,可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物,以去除其中的杂质和杂质等。
此外,为了提高反应速率和选择性,有时需要对底物进行预处理,例如,进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。
4. 为什么反应会出现副产物?如何减少或消除副产品?在有机化学实验中,副产物是无法避免的现象,其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。
为了减少或消除副产品的产物,我们可以采取以下措施:- 优化反应条件,例如,调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等,以提高反应产率和选择性。
- 选择高纯度的底物和试剂,以减少有害杂质和杂质的含量,从而减少副产物的产生。
- 选择合适的溶剂、反应条件等,以控制化合物的溶解度和反应活性。
- 使用分子筛或其他分离纯化方法,在反应物和副产物之间分离出目标产物。
有机化学实验思考题

《有机化学实验》复习思考题1.测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1)熔点管壁太厚;(2)熔点管不洁净;(3)试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5)第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。
2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定?答:不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3. 测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么?答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。
(2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为同一化合物。
4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
有机化学实验思考题答案

实验一乙酰苯胺的制备(苯胺5ml、冰醋酸7.5ml,生成苯-NHCOCH3+、水,韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤)1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂?(乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
)答:冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间,若温度过高有什么不好?答:主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间,这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动,有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率?答:加入过量冰醋酸,分馏时加入少量锌粉,控制分馏时温度,不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些?哪一种较经济?哪一种反应最好?答:常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快,但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶(乙酰苯胺,加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤)1.重结晶一般包括哪几个操作步骤?各步操作的目的是什么?答:重结晶一般包括:溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下:熔解:配制接近饱和的热溶液;脱色:使样品中的有色杂质吸附于活炭上,便于在热过滤时将其分离;热过滤:除去样品中的不溶性杂质;冷却结晶:使样品结晶析出,而可溶性杂质仍留在溶液中;抽滤:使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥:使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭?应当怎样加活性炭?答:样品颜色较深时,需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸,加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸?答:增大过滤面积,加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物?答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时,杂质亦析出,经抽滤后仍有少量杂质混入样品,使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机化学实验 思考题蒸馏

基础实验问答题1、溶液与沉淀的分离,有哪几种方法?答:倾析法、过滤法(常压过滤、减压过滤、热过滤)、离心分离法。
2、粗盐提纯过程中,为什么要加盐酸?答:调节溶液的pH至2~3,除去OH- 、CO2-3两种离子。
3、硝酸钾制备过程中为什么要趁热过滤?答:趁热过滤是为了出去其中的不溶性固体杂质,否则待纯物也有一部分以结晶形式析出。
4、何谓重结晶,它使用条件是什么?答:重结晶是纯化固体有机物的一种方法,是先将固体有机物熔融或溶解,使其晶体结构全部破坏,趁热将不溶物质滤除后让结晶重新形成,待结晶完成后,滤去残留在熔融液或溶液中的杂质,留下精品的一种操作。
该方法使用于提纯杂质含量小于5%的固体有机物,并且该固体有机物在溶剂中的溶解度随温度升高而增大。
5、测熔点时遇到下列情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。
6、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。
(完整版)大学大二学期有机化学实验思考题答案.

一、熔点的测定1、测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果?(1 熔点管壁太厚;(2熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。
(3)熔点管不洁净;(4样品未完全干燥或含有杂质;(5样品研得不细或装的不紧密。
(6加热太快。
答:(1 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。
(2 熔点偏低(3 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(4 熔点偏低(5 样品研得不细或装的不紧密,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(6 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢?为什么?答:不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的是什么?答:重结晶一般包括下列几个步骤:(1)选择适宜溶剂,目的在于获得最大回收率的精制品。
(2)制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
(3)热过滤,目的是为了除去不溶性杂质(包括活性炭)。
(4)晶体的析出,目的是为了形成整齐的晶体。
(5)晶体的收集和洗涤,除去易溶的杂质,除去存在于晶体表面的母液。
(6)晶体的干燥,除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。
考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭,就无法观察到晶体是否溶解,即无法判断所加溶剂量是否合适。
有机化学实验思考题

有机化学实验思考题基本操作知识1.学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2.什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
3.有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4. 有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何?答:有机实验中常用的冷却介质有:自来水,冰-水,冰-盐-水等,分别可将被冷却物冷却至室温,室温以下及0℃以下5.有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些间接加热方式?应用范围如何?答:因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器损坏;同时,由于局部过热,还可能引起有机物的分解,缩合,氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下:在石棉网上加热,但加热仍很不均匀。
水浴加热,被加热物质温度只能达到80℃以下,需加热至100℃时,可用沸水浴或水蒸气加热。
有机实验思考题(化学工业出版社)

实验3 工业乙醇的简单蒸馏1. 蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏中发现忘了加沸石该如何补加?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?为什么?由于沸石的多孔性硅酸盐性质,小孔中存有一定量的空气,常被用于防暴沸。
在加热时,小孔内的空气逸出,起到了气化核的作用,小气泡很容易在其边角上形成。
不可以,会出现问题:立即爆沸冲料,物料喷出。
正确的做法是先将液体冷却,后补加沸石。
用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助沸作用。
2.温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以上或以下,对测得的沸点会产生什么结果?温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以上时,所测沸点偏低;温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以下时,所测沸点偏高。
3. 测得某种液体有固定沸点,能否认为它是纯的物质?为什么?不一定,纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
4.如果蒸馏的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒,应采取什么措施?如果蒸馏出的物质易受潮分解,可在接受器上连接一个氯化钙干燥管,以防止湿气的侵入;如果蒸馏的同时还放出有毒气体,则需装配气体吸收装置。
如果蒸馏出的物质易挥发、易燃或有毒,则可在接受器上连接一长橡皮管,通入水槽的下水管内或引出室外。
5.蒸馏液体的沸点为140℃以上时应选用什么冷凝管?为什么?当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该换用空气冷凝管。
以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
实验8 工业苯甲酸粗品的重结晶(1) 一般包括:(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液。
(2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色)。
(3)抽滤、冷却结晶,除去母液。
(4)洗涤干燥,除去附着母液和溶剂。
(2) ①与被提纯的有机化合物不起化学反应。
②因对被提纯的有机物应具有热溶,冷不溶性质。
有机化学实验(第三版)+(曾和平+著)++思考题大全

51.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质? 答:取两样物质混合起来,测其熔点,如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质,如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大, 则是两种物质 52.什么叫蒸馏?利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开? 答:蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽,又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作 53.在蒸馏过程中为何要加入素烧瓷片?如加热后发觉未加烧瓷片应如何补加?为什么? 答:在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象 加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂 因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃的液体将会引起火灾 54.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面? 答:蒸馏一般用于以下四方面: [1]分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离 [2]测定化合物的沸点 [3]提纯,除去不挥发的杂质 [4]回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液)
有机化学实验制备思考题

实验一环己烯的制备1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏,收集82-83℃馏分,这一操作的目的是什么?答:分离精制环己烯;鉴定产物环己烯2.在环己烯制备实验中,用磷酸做脱水剂,比用浓硫酸做脱水剂有何优点?答磷酸氧化性小,有机物碳化少;浓硫酸还原后生成二氧化硫,气味难闻3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适?答:不合适,因为环己醇/水共沸点97.8℃,环己烯/水共沸点70.8℃,相差较小,蒸出产物的同时,会夹带出一部分原料环己醇 4.在环己烯制备实验中,为什么控制分馏柱顶温度低于73℃,可以将生成的环己烯完全蒸馏出来?答:因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10,共沸点70.8℃,即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来 5.在环己烯制备实验中,水洗后的粗产物环己烯,不经干燥就进行蒸馏,会产生什么现象?答:蒸馏时,在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物,形成前馏分,而环己烯馏分82-84℃量会减少 6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外,还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯?答:三氧化二铝用做催化剂,气相脱水,制备环己烯实验二1-溴丁烷的制备 1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置?此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管?因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来 3.1—溴丁烷制备实验采用1:1 的硫酸有什么好处?减少硫酸的氧化性,减少有机物碳化;水的存在增加HBr 溶解量,不易逃出反应体系,减少HBr 损失和环境污染4.什么时候用气体吸收装置?怎样选择吸收剂?有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分离5.1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么? .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等 6.1—溴丁烷制备实验中,粗产物用75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏?这时如何控制蒸馏终点?可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏,馏出物的温度达到100℃时,即为蒸馏的终点,因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃,而粗产物中有大量水,只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏7. 在1—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?(1)会使NaBr 氧化成Br2,而Br2 不是亲核试剂 2 NaBr 3 H2SO4(浓) →Br2 SO2 2 H2O 2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低:8.在1—溴丁烷制备实验中实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?为上层遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉实验三、乙酸正丁酯的制备课后答答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变案网生成的HBr 量不足,使反应难以进行ww w. kh da w .c o m 1.利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的收率有哪些方法?乙酸正丁酯制备实验采用什么方法?答:在反应过程中分出产物之一或全部;使一种反应物过量,本实验采用等物质的量反应物,分出产物之一水,使平衡移动2.为提高平衡可逆反应的产率,常使一种反应物过量,选择哪种反应物过量,应考虑什么?答:应考虑价格;是否有利于产物的分离纯化;是否容易回收再利用等3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理?为什么?答:不合理,丁醇的价格较贵;过量的丁醇不易从产物中分离出去;在精制产物乙酸丁酯时,它与乙酸丁酯形成二元共沸物(共沸点117℃)做为前馏分馏出来,带走大量乙酸丁酯,使产物收率降低4.回流分水反应装置,应用到哪些反应上能提高产率?答:反应是可逆的,其中一种产物是水,水与原料或产物形成共沸物,而原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时,可加入第三组分与水形成共沸物,第三组分与水不溶,就可利用回流分水反应装置提高产率 5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物,而不用无水氯化钙干燥?答:氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物,消耗产物酯 6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗,其目的是什么?答:水洗除大部分酸,碱洗除剩余微量酸,再水洗除去可能残留的碱实验四、乙酰苯胺的制备 1. 在乙酰苯胺制备实验中,为什么用锥形瓶做反应器?答:本实验制得的产物为高熔点固体,锥形瓶较易将产物倒出来 2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉?锌粉加入量对操作有什么影响?答:苯胺易氧化,锌与乙酸反应放出氢,防止氧化锌粉少了,防止氧化作用小,锌粉多了,消耗乙酸多,同时在后处理分离产 3.乙酰苯胺重结晶时,制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么?它的存在对重结晶质量有何影响?应如何处理?答:油珠是未溶解的乙酰苯胺它的存在,冷却后变成固体,里面包夹一些杂质,影响重结晶的质量应该再补加些水,使它溶解,保证重结晶物的纯度4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么?怎样进行这一操作?5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质?答:将固体物压实压平,加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂,待洗涤剂均匀渗入固体,当漏斗下端有洗涤剂滴下后,再抽空6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺?答:用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺℃3.5g;100℃5.2g) 答:重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%实验五、肉桂酸的制备1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管?答:因为回流温度超过150℃,易使水冷凝管炸裂 2.在肉桂酸制备实验中,为什么要用新蒸馏过的苯甲醛?答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用 3.在制备肉桂酸操作中,你观察温度计读数是如何变化的?答:随着反应的进行,温度计的读数逐渐升高4.在肉桂酸的制备实验中,能否用浓NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:不能,因为浓NaOH 溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸,苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离,产物难纯化 5.在肉桂酸的制备实验中,水蒸气蒸馏除去什么?可否不用通水蒸气,直接加热蒸馏?课7.用100mL 水对4.5g 乙酰苯胺重结晶,假如当时室温为25℃,试计算重结晶的最大收率是多少?(25℃溶解度0.56g;80 后答过滤,达到洗涤的目的,反复进行几次,即可洗净案网答:目的是脱去产物中的有色物质加入活性炭的量要适当,在较低温度下加入,然后再加热煮沸几分钟,过滤出活性炭ww w. kh 物过程中形成不溶的氢氧化锌,与固体产物混杂在一起,难分离出去da w .c o m 答:水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言,可以不通水蒸气,直接加热蒸馏,因为体系中有大量的水,少量苯甲醛,加热后,也可以使苯甲醛在低于100℃,以与水共沸的形式蒸出来,其效果与通水蒸气一样 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶,操作时应注意些什么?答:操作要注意:在制备热的饱和溶液时,要在回流冷凝装置中进行,添加溶剂时,将灯焰移开,防止着火;热抽滤时,动作要快,防止过热溶剂汽化而损失7.制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去实验六、3-丁酮酸乙酯的制备1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,使用金属钠为反应物,在操作上要注意些什么?答:防止钠过多的接触空气,如压钠丝动作要快,钠丝摇入反应液中,反应装置与大气相通处接干燥管,防湿气进入反应体系中,使用仪器要干燥,试剂也要干燥,不用水浴加热反应瓶在钠完全反应后再加醋酸中和2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,滴加稀醋酸的目的是什么?如何进行这一操作(假如用25%醋酸中和)?答:加入醋酸的目的:中和生成的钠盐,使之变成产物应根据方程式计算需要25%醋酸的量,边中和边搅拌,接近终点时,边滴加醋酸,边检查溶液的酸性,不能加入过多的酸,酸多了会增加产物在水中的溶解度酸少了中和不完全3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用减压蒸馏操作?如何操作?答:因为3—丁酮酸乙酯沸点高,在沸点温度下还易分解,所以用减压蒸馏操作选择适当的真空度;检查仪器的严密性;调整好真空度后再加热;用毛细管或搅拌装置,防止暴沸;移去灯焰,泄真空,再停泵等4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用萃取操作?答:因为产物在水中溶解度大,萃取是从水中回收一部分产物5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,在反应过程中你观察到什么现象?答:随着反应的进行,反应液的颜色逐渐加深;逐渐出现绿色荧光,反应温度越高,时间越长,这种现象越明显实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,为什么用搅拌反应装置?怎样操作才合理?达间有软连接开动搅拌前,先用手转动看是否合适,再通电搅拌等 2.用介质加热有什么好处?什么时候用水浴?什么时候用油浴? 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,四乙基溴化铵的作用是什么?它的多少对操作有何影响?答:相转移和催化作用,能把一种反应实体从一相转到另一相中,增加反应速率,减少副反应量过少,反应时间长,量过多, 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,石油醚萃取什么物质?用同样体积的石油醚,一次萃取好,还是多次萃取好?答:主要萃取溶在水相中的产物,操作时分液漏斗不能摇的太厉害,防止乳化不分层一般说来使用同体积的石油醚,分多次萃取比一次萃取效果好5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,怎样才能控制好反应温度为50--55℃,温度高低对反应有何影响?答:密切注意反应温度的变化趋势,温度高于55℃用冷水浴冷却,低于50℃用热水浴加热温度低反应时间长,转化率低,温度高,反应中有絮状物,难分离出产物课后面分离产物困难等后答答:加热均匀,不会出现局部过热和碳化现象小于100℃时常用水浴加热,小于250℃时可用油浴案网答:是两相反应,搅拌能扩大相界面,增强传质传热,加速反应整个装置都固定在一个铁架台上,搅拌安装合适,搅拌棒与马ww w. kh da w .c o m。
有机化学课思考题及答案

有机化学实验思考题及答案一:环己烯的制备1:用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?答:磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化(或反应中不生成碳渣),无刺激性气体SO2产生。
2:如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。
答:1:环己醇的粘度较大,尤其是室温较低时,量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。
2:环己醇和磷酸混合不均匀,产生碳化。
3:反应温度过高,蒸馏速度过快,使未反应的环己醇因为和水形成共沸物(或产物环己烯与水形成共沸物)。
4.(见习题)二:1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应?如何减少副反应?答:C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O (硫酸做催化剂)2HBr + H2SO4(浓)→ Br2 + SO2 + 2H2O2:反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果?答:硫酸浓度太高:1:会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。
3:试说明各步洗涤的作用。
答:1:H2SO4洗:除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯,正丁醚 2:第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质 3:碱洗:中和硫酸 4:第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
三:肉桂酸的制备1:具有何种结构的醛能进行铂金反应?答:具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。
2:为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:NaOH碱性太强,且加入量不易控制,加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠,从而不能使肉桂酸固体析出。
3:用水蒸气蒸馏除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏?答:除去未反应的醛。
只能用水蒸气蒸馏。
四:乙酰苯胺的制备1:还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺?答:CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强,冰醋酸最弱。
有机化学实验思考题

有机化学实验思考题一、含酚环己烷的提纯1,分液漏斗洗涤环己烷时,如何简便的判断上层是有机层还是水层?答:向分液漏斗中加少许水,看上层还是下层有液面变化。
2,分液过程中如出现乳化现象该如何解决?答:向其中加少许醇类物质3,分液漏斗中上层液体和下层液体怎么放下来?答:下层液体从下口放出,上层液体从伤口放出4,分液后有机相通常需要干燥,实验室常用的干燥剂有哪些?简要说明其差别及使用场合无水氯化钙,适用于干燥烃类,醚类化合物,价廉,但干燥作用不快,平衡速度慢,需放置一段时间,间隙震荡无水硫酸镁,应用范围广,是一个很好的中性干燥剂无水硫酸钙,作用快,效能高,但吸水量小无水碳酸钾,效能弱,不适用酸性物质,一般用于水溶性醇和酮的初步干燥金属钠,第二步干燥,但不适用醇类,酯类,卤代烃,酮类,醛类及胺类或易被还原的有机物5,为什么干燥需要放置一段时间,最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤,不过滤直接蒸馏会导致什么后果?因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全,蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物,不过滤会导致产物不纯6,蒸馏时为什么加入沸石?如果忘记加沸石,应如何处理?防止爆沸,若忘记加入沸石,需要立即停止加热,拆除装置,向反应瓶中加入沸石。
7,蒸馏时为什么液体的量最好在烧瓶体积的三分之一到三分之二之间,为什么蒸馏时烧瓶内的液体不能完全蒸干?过小,会使蒸馏烧瓶受热不匀,可能炸裂的,过多,液体沸腾后,可能会有液体从支管口溅出8,为什么蒸馏过程中用直形冷凝管而不用球形冷凝管?蒸馏是要液体流出,直行是为了方便液体的流出二,1—溴正丁烷的合成1,反应过程中的浓硫酸为什么要稀释?不稀释会产生什么后果?因为浓硫酸有脱水性,会碳化有机物,此外此处的硫酸作为反应物和催化剂,若不稀释会使反应中有大量的溴化氢气体产生,易使溴离子氧化为溴单质2,后处理洗涤过程中为什么用浓硫酸洗涤而不用稀释的硫酸?浓硫酸洗涤除去哪些杂质?写出反应式因为在合成正溴丁烷时,有很多副产物,如正丁醇、正丁醚、二丁烯等杂质,稀硫酸无法除去这些有机物,正丁醇能发生分子间或分子内脱水生成相应的醚或烯烃。
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有机实验思考题有机实验思考题 (1)一、二苄叉丙酮的制备与鉴定 (1)二、1-溴丁烷 (1)三、乙酸正丁酯 (3)四、辣椒红色素的提取、分离、鉴定 (4)五、己二酸 (4)六、三苯甲醇 (5)七、苯偶姻 (6)八、安息香的氧化和二苯基乙醇酸重排 (6)九、植物生长调节剂2,4-二氯苯氧乙酸的制备 (6)十、扁桃酸的合成 (7)十一、呋喃甲醇和呋喃甲酸 (7)十二、黄酮化合物的合成 (9)十三、乙醇的制备 (9)有机实验思考题一、二苄叉丙酮的制备与鉴定1.如果增加丙酮的实验用量,是否可提高二苄叉丙酮的产量?可以提高产量。
本实验中苯甲醛的用量为0.07851mol,丙酮用量未0.01351mol,苯甲醛过量,因此增加一定量的丙酮可提高二苄叉丙酮的产量。
2.如碱的浓度偏高时,反应会有何不同?碱的浓度偏高会令苯甲醛发生分子内氧化还原反应,生成苯甲醇和苯甲酸,无法得到二苄叉丙酮产品。
3.二苄叉丙酮有几种立体异构体?如果要想知道产品中是否含有这些立体异构体,需要作哪些测试?共有三种立体异构体:顺-顺式,反-反式,顺-反式。
可以通过红外光谱测试得知。
二、1-溴丁烷4.加入物料时不按实验操作中的加料顺序,如先将KBr和硫酸混合,然后再加入正丁醇和水,将会出现何现象?先加入KBr和硫酸,会发生副反应:2KBr+3H2SO4→Br2+SO2+2H2O+2KHSO4。
反应将时反应器内出现红棕色的Br2气体。
5.本实验如何减少副反应的发生?硫酸浓度太高或太低对实验有何影响?本实验先将浓硫酸和水混合并冷却后再加入正丁醇,减少了正丁醇分子间的副反应发生。
最后再加入溴化钾,减少溴化钾与硫酸发生副反应,使生成的HBr 直接与反应体系中的正丁醇反应。
硫酸浓度太高会使副反应增多,产率降低;浓度太低会无法吸收反应生成的水和来不及反应的HBr气体,也可能时KBr无法完全反应,使产率降低。
6.本实验在回流冷凝管上如何采用气体吸收装置?吸收什么气体?为什么要用NaOH溶液作吸收液?还可用什么液体来吸收?装置图略。
有机化学实验

有机化学实验课后思考题答案(第二学期)P34 减压蒸馏1.什么叫做减压蒸馏?减压蒸馏的优点?答:在较低压力下进行蒸馏的操作叫减压蒸馏。
可以使沸点较高的液体再较低的温度下被蒸出。
2.油泵减压的保护措施是否与水泵相同?为什么?答:不相同。
因为油泵的效率比水泵好,蒸馏时若有挥发性溶剂、水或者酸气,会损坏油泵,降低油泵的效率,因此使用油泵时除了安全瓶还要有出去挥发性溶剂、水或者酸气的装置,而水泵的保护措施只需要安全瓶。
3.如何检查减压系统的气密性?答:先旋紧毛细管上的霍夫曼夹,打开安全瓶上的二通活塞,开泵抽气,逐渐关闭二通活塞,系统能够达到所需真空度且保持不变,说明系统密闭。
若压力有变化或者真空度上不去,说明漏气,分别检查各连接处,调整至不漏气为止。
4.来事减压蒸馏时,为什么先抽气至体系压力稳定后在加热?而结束时为什么先一开热源再停止抽气?答:液体表面压强不稳,则液体的沸点也会随着发生波动,不利于热源的强度,可能会产生过热状态。
防止回流。
5.减压蒸馏的汽化中心可否使用沸石?答:不可以,在本装置中,从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管,它起到连续引入气体中心的作用,使蒸馏平稳,效果比沸石好的多。
P72 环己烯的制备1.在制备过程中为什么要控制柱顶温度?答:防止水、环己醇等其他物质被蒸出。
2.用饱和食盐水洗涤粗产品的目的何在?答:盐析,降低环己烯在水中的溶解度。
3.用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点?答:浓硫酸有氧化性,使环己醇炭化。
4.酸催化醇脱水的反应机理如何?答:P114 丙酮的制备1.若以异丙醇为原料催化脱氢,能否生成丙酮?答:以异丙醇为原料催化脱氢能生成丙酮2.在本实验中,应该以哪一种原料为标准计算丙酮的产率?答:以异丙醇为标准P78 正丁醚的制备1.计算理论上分出的水量。
如果你分出的水分超过理论数值,试探讨其原因。
答:水与正丁醇和正丁醚可以生成二元或三元共沸物。
2.如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇,能否用分馏的方法将它除去?这样做好不好?答:可以,但是,正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出,但是,在正丁醇的分馏中,还含有一部分产物正丁醚,造成产率下降。
有机化学实验制备思考题.

实验一环己烯的制备1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏,收集82-83℃馏分,这一操作的目的是什么?答:分离精制环己烯;鉴定产物环己烯2.在环己烯制备实验中,用磷酸做脱水剂,比用浓硫酸做脱水剂有何优点?答磷酸氧化性小,有机物碳化少;浓硫酸还原后生成二氧化硫,气味难闻3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适?答:不合适,因为环己醇/水共沸点97.8℃,环己烯/水共沸点70.8℃,相差较小,蒸出产物的同时,会夹带出一部分原料环己醇 4.在环己烯制备实验中,为什么控制分馏柱顶温度低于73℃,可以将生成的环己烯完全蒸馏出来?答:因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10,共沸点70.8℃,即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来 5.在环己烯制备实验中,水洗后的粗产物环己烯,不经干燥就进行蒸馏,会产生什么现象?答:蒸馏时,在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物,形成前馏分,而环己烯馏分82-84℃量会减少 6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外,还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯?答:三氧化二铝用做催化剂,气相脱水,制备环己烯实验二1-溴丁烷的制备 1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置?此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管?因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来3.1—溴丁烷制备实验采用1:1 的硫酸有什么好处?减少硫酸的氧化性,减少有机物碳化;水的存在增加HBr 溶解量,不易逃出反应体系,减少HBr 损失和环境污染4.什么时候用气体吸收装置?怎样选择吸收剂?有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分离5.1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么? .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等 6.1—溴丁烷制备实验中,粗产物用75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏?这时如何控制蒸馏终点?可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏,馏出物的温度达到100℃时,即为蒸馏的终点,因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃,而粗产物中有大量水,只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏7. 在1—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?(1会使NaBr 氧化成Br2,而Br2 不是亲核试剂 2 NaBr 3 H2SO4(浓→Br2 SO2 2 H2O 2 NaHSO4 (2加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低: 8.在1—溴丁烷制备实验中实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?为上层遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷下沉实验三、乙酸正丁酯的制备课后答答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变案网生成的HBr 量不足,使反应难以进行ww w. kh da w .c o m 1.利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的收率有哪些方法?乙酸正丁酯制备实验采用什么方法?答:在反应过程中分出产物之一或全部;使一种反应物过量,本实验采用等物质的量反应物,分出产物之一水,使平衡移动2.为提高平衡可逆反应的产率,常使一种反应物过量,选择哪种反应物过量,应考虑什么?答:应考虑价格;是否有利于产物的分离纯化;是否容易回收再利用等3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理?为什么?答:不合理,丁醇的价格较贵;过量的丁醇不易从产物中分离出去;在精制产物乙酸丁酯时,它与乙酸丁酯形成二元共沸物(共沸点117℃做为前馏分馏出来,带走大量乙酸丁酯,使产物收率降低4.回流分水反应装置,应用到哪些反应上能提高产率?答:反应是可逆的,其中一种产物是水,水与原料或产物形成共沸物,而原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时,可加入第三组分与水形成共沸物,第三组分与水不溶,就可利用回流分水反应装置提高产率 5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物,而不用无水氯化钙干燥?答:氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物,消耗产物酯 6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗,其目的是什么?答:水洗除大部分酸,碱洗除剩余微量酸,再水洗除去可能残留的碱实验四、乙酰苯胺的制备 1. 在乙酰苯胺制备实验中,为什么用锥形瓶做反应器?答:本实验制得的产物为高熔点固体,锥形瓶较易将产物倒出来 2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉?锌粉加入量对操作有什么影响?答:苯胺易氧化,锌与乙酸反应放出氢,防止氧化锌粉少了,防止氧化作用小,锌粉多了,消耗乙酸多,同时在后处理分离产 3.乙酰苯胺重结晶时,制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么?它的存在对重结晶质量有何影响?应如何处理?答:油珠是未溶解的乙酰苯胺它的存在,冷却后变成固体,里面包夹一些杂质,影响重结晶的质量应该再补加些水,使它溶解,保证重结晶物的纯度4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么?怎样进行这一操作?5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质?答:将固体物压实压平,加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂,待洗涤剂均匀渗入固体,当漏斗下端有洗涤剂滴下后,再抽空6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺?答:用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺℃3.5g;100℃5.2g 答:重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%实验五、肉桂酸的制备1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管?答:因为回流温度超过150℃,易使水冷凝管炸裂 2.在肉桂酸制备实验中,为什么要用新蒸馏过的苯甲醛?答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用 3.在制备肉桂酸操作中,你观察温度计读数是如何变化的?答:随着反应的进行,温度计的读数逐渐升高4.在肉桂酸的制备实验中,能否用浓NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:不能,因为浓NaOH 溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸,苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离,产物难纯化 5.在肉桂酸的制备实验中,水蒸气蒸馏除去什么?可否不用通水蒸气,直接加热蒸馏?课7.用100mL 水对4.5g 乙酰苯胺重结晶,假如当时室温为25℃,试计算重结晶的最大收率是多少?(25℃溶解度0.56g;80 后答过滤,达到洗涤的目的,反复进行几次,即可洗净案网答:目的是脱去产物中的有色物质加入活性炭的量要适当,在较低温度下加入,然后再加热煮沸几分钟,过滤出活性炭ww w. kh 物过程中形成不溶的氢氧化锌,与固体产物混杂在一起,难分离出去da w .c o m 答:水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言,可以不通水蒸气,直接加热蒸馏,因为体系中有大量的水,少量苯甲醛,加热后,也可以使苯甲醛在低于100℃,以与水共沸的形式蒸出来,其效果与通水蒸气一样 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶,操作时应注意些什么?答:操作要注意:在制备热的饱和溶液时,要在回流冷凝装置中进行,添加溶剂时,将灯焰移开,防止着火;热抽滤时,动作要快,防止过热溶剂汽化而损失7.制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去实验六、3-丁酮酸乙酯的制备1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,使用金属钠为反应物,在操作上要注意些什么?答:防止钠过多的接触空气,如压钠丝动作要快,钠丝摇入反应液中,反应装置与大气相通处接干燥管,防湿气进入反应体系中,使用仪器要干燥,试剂也要干燥,不用水浴加热反应瓶在钠完全反应后再加醋酸中和2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,滴加稀醋酸的目的是什么?如何进行这一操作(假如用25%醋酸中和?答:加入醋酸的目的:中和生成的钠盐,使之变成产物应根据方程式计算需要25%醋酸的量,边中和边搅拌,接近终点时,边滴加醋酸,边检查溶液的酸性,不能加入过多的酸,酸多了会增加产物在水中的溶解度酸少了中和不完全3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用减压蒸馏操作?如何操作?答:因为3—丁酮酸乙酯沸点高,在沸点温度下还易分解,所以用减压蒸馏操作选择适当的真空度;检查仪器的严密性;调整好真空度后再加热;用毛细管或搅拌装置,防止暴沸;移去灯焰,泄真空,再停泵等4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用萃取操作?答:因为产物在水中溶解度大,萃取是从水中回收一部分产物5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,在反应过程中你观察到什么现象?答:随着反应的进行,反应液的颜色逐渐加深;逐渐出现绿色荧光,反应温度越高,时间越长,这种现象越明显实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,为什么用搅拌反应装置?怎样操作才合理?达间有软连接开动搅拌前,先用手转动看是否合适,再通电搅拌等 2.用介质加热有什么好处?什么时候用水浴?什么时候用油浴? 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,四乙基溴化铵的作用是什么?它的多少对操作有何影响?答:相转移和催化作用,能把一种反应实体从一相转到另一相中,增加反应速率,减少副反应量过少,反应时间长,量过多, 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,石油醚萃取什么物质?用同样体积的石油醚,一次萃取好,还是多次萃取好?答:主要萃取溶在水相中的产物,操作时分液漏斗不能摇的太厉害,防止乳化不分层一般说来使用同体积的石油醚,分多次萃取比一次萃取效果好5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,怎样才能控制好反应温度为50--55℃,温度高低对反应有何影响?答:密切注意反应温度的变化趋势,温度高于55℃用冷水浴冷却,低于50℃用热水浴加热温度低反应时间长,转化率低,温度高,反应中有絮状物,难分离出产物课后面分离产物困难等后答答:加热均匀,不会出现局部过热和碳化现象小于100℃时常用水浴加热,小于250℃时可用油浴案网答:是两相反应,搅拌能扩大相界面,增强传质传热,加速反应整个装置都固定在一个铁架台上,搅拌安装合适,搅拌棒与马ww w. kh da w .c o m。
有机化学基础实验思考题

1.仪器装配和拆卸的一般顺序是?答:仪器装配的一般顺序是:从热源开始,先下后上,从左至右。
拆卸时,按相反的顺序。
2. 如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?答:不能。
因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
3.蒸馏时加入止暴剂的作用是什么?加入止暴剂为什么能防止暴沸?如果蒸馏前忘记加止暴剂,能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的止暴剂能否继续使用?答:蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象(防暴沸)。
当液体加热到沸腾时,止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心,使液体平稳地沸腾,从而防止液体因过热而产生暴沸。
如果蒸馏前忘记加止暴剂,应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。
当重新蒸馏时,用过的止暴剂不能继续使用,应在加热前补添新的止暴剂。
4.蒸馏时火力太大或太小,对测定出来的沸点有什么影响?答:蒸馏时火力太大,会使部分液体的蒸气直接受热,从而温度计的读数偏高;蒸馏时火力太小,温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。
5.利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开?答:利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。
6.实验室常见的间接加热方法哪些?答:空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。
7.蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为?蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办?当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理?答:蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于其容积的1/3。
蒸馏时,如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。
8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种,一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作,直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作,空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。
附:练习题1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A )A. 防止溶液暴沸B. 防止水蒸发C.增大有机物稳定性D.便于测定有机物沸点2.待蒸馏液体的沸点为85℃,应选择蒸馏的冷凝装置是( B )A.球型冷凝管B.直型冷凝管C.蛇型冷凝管D.空气冷凝管3. 在制备1-苯乙醇(b.p203.6℃)的实验中,为了将体系中的酒精除去,常采用水浴蒸馏的方法。
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第一次实验:王小野思考题:(讲义)1.在进行蒸馏操作时应注意什么问题?蒸馏的装置要正确,整齐,防止由于装置不稳定产生的问题;蒸馏时加热不宜过猛,且必须引入汽化中心,如加入磁子或沸石防止暴沸;常压蒸馏时,确保体系不是封闭体系。
从效果上来讲,加热不应过快或过慢,应保持稳定的加热速度。
冷凝水的流速要根据液体的沸点来确定。
2.蒸馏时,如何防止暴沸?在体系中引入汽化中心,如加入沸石或分子筛,我们的实验中采用加入磁子的方法引入汽化中心。
3.温度计的位置应怎样确定?偏高或偏低对沸点有什么影响?温度计的位置在蒸馏头的支管处,球泡上沿与蒸馏头支管下沿在同一水平面上。
偏低沸点测量偏高,偏高沸点测量偏低。
4.什么是沸点?什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
当一种由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时,如果它的气相和液相的组成恒定不变,该温度叫恒沸点,而该溶液就叫做恒沸溶液。
5.折射率测定时注意什么?测量时,应调节明暗线与叉丝交点重合。
测量前后,都应对镜面进行清洗。
6.薄层板的涂布要求是什么?为什么要这样做?薄层板要求涂布均匀,这是为了保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的,尤其是同一块板上,一定保证涂布均匀。
思考题:(常压蒸馏,p52)1.25度时,甲醇的蒸汽压较高,65度时,也是甲醇的蒸汽压较高,100度时,由于甲醇和水都到达了沸腾温度,因此二者的蒸汽压一样高,都等于外压。
2.在甲苯蒸馏中,通常最初几滴蒸出液混浊,主要是体系中的水没有除干净,导致甲苯与水共沸的结果。
3.A,温度控制不好,蒸出速度太快,则测量沸点偏高B,温度计水银球上端在蒸馏头侧管下线的水平线以上,则测量结果偏低,反之偏高。
第二次实验:李娜讲义部分1.重结晶法一般包括哪几个步骤?各步骤的主要目的如何?答:重结晶提纯的一般步骤为:1)选择溶剂;2)溶解固体(必要时加活性炭脱色);3)热过滤;4)析出晶体;5)过滤和洗涤晶体;6)干燥晶体。
a)选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同,让杂质全部或大部分留在溶液中(或被过滤除去)而达到提纯的目的;b)溶解是重结晶的必要步骤,当样品带有颜色时,需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。
C)热过滤可以除去不溶杂质;d)析晶是重结晶的必要步骤,否则无法得到较纯的物质;e)过滤将晶体与母液分离,用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质;f)干燥晶体,为了除去晶体中吸附和包含的溶剂,提高晶体的纯度。
2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?答:只有当固体完全溶解后,包裹其中的杂质才能游离出来,便于被吸附脱色;先加入活性炭,活性炭在体系中不溶,无法判断待重结晶固体是否完全溶解;而加入过量的溶剂可能导致析晶少或不析晶。
在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。
3.测熔点时,若有下列情况将产生什么结果?(1)样品研得不细或装得不紧密。
测得熔点偏高,熔程展宽(2)加热太快。
测得熔点偏高,熔程展宽(3)样品未完全干燥或含有杂质。
测得熔点偏低,熔程展宽4. 是否可以使用第一次测过熔点时已经融化的有机化合物再做第二次测定呢?为什么?答:不可以。
晶体再熔化后凝固的样品,晶型可能发生变化导致熔点变化;或几个晶体长成大晶,受热情况改变,熔程难以判断。
5. 如何利用Rf值来鉴定化合物?答:当未知物与已知结构的化合物在同一薄层板上,用几种不同的展开剂展开时都有相同的Rf时,那么就可以初步确定未知物与已知物相同。
6. 薄层色谱法点样应注意些什么?答:用内径小于1mm的毛细管点样;点样前,先用铅笔在薄层板上距一端1cm处轻轻划一横线作为起始线,在该线上点样;点的大小(直径不超过2mm)和深浅在紫外灯下看确定;若需重复点样,应待前一次点样的溶剂挥发后再点;若一板上点多个样品,样品间及与板边缘应保持0.5mm的间距。
待样点干燥后,方可进行展开。
7. 根据自己重结晶安息香实验中的实际溶剂用量,计算乙醇溶液的百分比。
答:提供格式x g/ (EtOH+H2O ) mL 乙醇溶液。
课本P461.结晶如带有颜色时(产品本身颜色除外)往往需要加活性炭脱色,加入活性炭时应注意哪些问题?过滤时你遇到什么样的困难?如何克服?答:加入活性炭时应待产品全部溶解后,溶液稍冷再加,以免出现暴沸,同时应该根据体系杂质含量、体系体积加入适量的活性炭(固体量1%-5%左右),活性炭如果加入过量会吸附溶质,导致结晶收率降低,加入量不足则使脱色效果变差。
过滤时常遇到的困难可能有:1)活性炭穿滤,解决办法有抽滤前滤纸尽量贴紧漏斗,同时滤纸大小尽量和漏斗大小匹配,或使用双层滤纸;2)晶体在漏斗上析出,解决办法是待过滤溶液适当稀释,同时漏斗要充分预热,或适当增加体系真空度,加快滤液滤出速度。
2.将母液浓缩冷却后,可以得到另一部分结晶,为什么说这部分结晶比第一次得到的结晶纯度要差?答:重结晶结晶纯度与待重结晶样品中不同组分的样品含量比以及不同组分在重结晶溶剂中的溶解度差别有关。
当溶解度差别不大时,样品中各组分含量比差别越小,重结晶的纯度就会越差。
由于样品中已经有部分组分结晶析出,导致一次重结晶的母液中样品中个组分含量差别要比重结晶之前的小,所以一次结晶母液浓缩得到的结晶纯度比第一次的结晶纯度差。
3.乙酰苯胺重结晶出现油珠原因是什么?如何正确处理它?答:当温度高于83℃时,未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相,即产生油珠。
加入少量水或继续加热,此现象即可消失。
4.为什么重结晶溶解时,通常要用比饱和溶液多20%~30%的溶剂量?答:避免过滤时因温度的降低和溶剂的挥发,结晶在滤纸或滤瓶中析出。
5.用有机溶剂重结晶时,采用什么装置?为什么?答:加热回流装置。
防止溶剂挥发造成火灾。
第三次实验:朱宇峰介绍讲义(P22):1.乙醚、己烷、苯上层,氯仿下层。
2.影响萃取效率的因素:萃取剂的选择、用量,萃取次数,静置时间,乳化等。
萃取剂选择:溶解度高、密度差别、不相溶、不反应、低沸点、环保、成本。
3.干燥剂要求:不溶,不反应,不催化,合适的干燥效能和吸水容量,低毒,低成本。
使用与水发生不可逆化学反应的干燥剂干燥效能最高。
4.若90 o C热过滤,需要水22 ml,30%过量水,20 o C热过滤损失苯甲酸0.083 g。
5.33 ml盐酸,12.3 ml碳酸钠,22 ml氢氧化钠溶液。
分液、测pH等操作引起误差。
6.苯胺弱碱性,酸化后成盐进入水相;苯甲酸弱酸性,与碱反应成盐后进入水相;甲苯中性,遇酸碱均无化学变化,始终在有机相。
教材(P76):1.乙醚、己烷、苯在上层、氯仿下层、丙酮不分层。
其他题目与讲义相同。
第四次实验:刘玉鹏【讲义】第一题.乳化现象产生的原因(参考教材):1) 两相之间的界面处存在少量轻质不溶物(如絮状固体),碱性溶液能稳定絮状物使分层困难;2) 两相界面处的表面张力小;3) 两相的密度相差太小;4) (补充)两相中有至少一相粘度太大。
常用的解决方法:1) 长时间静置使充分分层;(教学实验中不太实用)2) 加少量(几滴)醇类改变表面张力破乳;3) 加饱和食盐水,增大水相密度,且可以降低有机物在水中溶解度;4) 适当加热,破坏乳液(乳液是热力学不稳定体系),加热也使得液相粘度降低,加快分层(注意防止温度过高);5) 过滤除去不溶物;6) 有机物有酸性或碱性时,因其在水中可部分电离,需在水相加入过量的酸或碱,抑制其电离。
第二题减压蒸馏时不能使用锥形瓶。
锥形瓶的结构,使得被减压时瓶底和瓶壁受力偏大,整体受力不均,易破碎。
不能使用单尾接引管。
常压蒸馏可在蒸馏中随时拆除更换接引管以收取不同馏分,但减压蒸馏时,一方面时拆除更换有可能改变系统气密性且更换操作涉及系统的放气及重新抽气以致非常复杂,更重要的是开始蒸馏以后,不能在加热的情况下直接放气回复到常压(若温度较高,有可能与冲入的空气形成爆炸混合物),并且不能对热的液体减压(有暴沸的危险)。
第三题VB1催化安息香缩合保持反应混合物的pH 要保持10-11。
溶液的pH过低,会导致反应转化率低,使得固体出现少或很难出现,甚至反应不能顺利发生。
(也不宜过高,碱性太强可能会破坏VB1的结构)【本实验参考教材中没找到思考题】第五次实验:范远朋思考题:1、本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量;加料顺序;为什么加入硫酸时要充分振荡,振摇不充分有什么后果?答:正丁醇0.055mol , NaBr 0.066mol, 浓硫酸0.15mol, 反应应根据正丁醇的量计算产率。
充分振荡为了让浓硫酸和水混合更好,防止局部过热导致水沸腾溅出。
2、粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质;原理是什么,此步操作要注意什么问题?答:正丁醇,丁醚,丁烯,水等。
机理为生成氧盐或酯。
注意事项,浓硫酸的使用;分液时有机相的位置。
3、用碳酸氢钠溶液洗涤要注意什么?答:用碳酸氢钠溶液洗涤之前要先用水洗掉大量的酸,防止加入碳酸氢钠溶液产生大量气体,导致产品溢出。
课本中思考题:1.先加NaBr和浓硫酸会产生HBr气体,再加水和正丁醇会放热沸腾,也很危险。
2.不用分液漏斗是因为反应体系可能有固体NaHSO4本实验会有一些生成烯、醚的副反应,可用浓硫酸除去。
硫酸洗还可以除去水和醇,在3.饱和碳酸氢钠溶液洗涤之前应先洗水一次,否则较多的酸与NaHCO3反应生成气体太多,可能是产品溢出。
第六次实验:宋成程讲义思考题 32页1.2.通过调节洗脱剂的极性调节溶解-吸附平衡常数,合适的Rf3.组分的柱谱带变宽,可能造成两分组谱带的部分重叠不利于完全分离混合物组分;装柱过程注意。
4.A,展开剂极性太大,无法将混合物分开;C,展开剂极性太小,后两组分分不开,B是合适的展开剂比例,可作展开剂参考第七次实验:杨麦云1反应后为什么要酸化?写出酸化的方程式。
酸化才能使乙内酰脲的钾盐转化为乙内酰脲。
2 如何用简单的办法鉴定一种化合物是有机的,还是无机的?测熔点或用薄层色谱鉴定。
3 巴比妥曾经是用来治疗失眠的镇定药,其结构式如下,如何用丙二酸酯和尿素进行制备?写出反应方程式。