实验八 肉桂酸的制备及表征

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肉桂酸的制备实验报告

肉桂酸的制备实验报告

一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用3、掌握水蒸气蒸馏的装罝及操作方法二、实验原理用笨甲醛和乙酸酐作原料,发生Per kin反应,反应式为:芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α, β-不饱和芳香醛,这个反应称为Per kin反应。

三、主要试剂及物理性质名称分子量性状比重熔点O C沸点°C 溶解度:克/10Oml溶剂水醇醚苯甲醛106.12 无色液体 1.044 -26 178-179 0.3 OO OO 乙酸酐102.08 无色液体 1.082 -73 138-140 12 溶不溶肉桂酸148.16 无色结晶 1.248 133-134 300 0.04 24 溶四、试剂用量规格试剂名称苯甲醛乙酸肝无水碳酸钾10%氢氧化钠浓盐酸活性炭试剂用量 3. Oml 5. 5ml 4——5g 40ml 25ml LOg五、仪器装置1、实验仪器仪器名称仪器规格仪器数量三口烧瓶25Oml 1 冷凝管(空气,直形) 1 水蒸气蒸馏装罝一套抽滤装罝一套常用仪器(星简,烧杯,玻棒,电子天平,电炉)若干表而皿 12、仪器装置图回流装置水蒸气蒸馏装六、实验步骤及现象时间步骤现象13:30—13:40 将3. Oml笨甲醛、5. 5InI乙酸酐和4. OOg无水碳酸钟依次加入250Inl三口烧瓶中摇匀烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明,反应剧烈,有白烟冒出13:40—14:42 搭好回流装罝,开始加热回流(约1小时,温度控制在 170 —18O e C)加热后有气泡产生,白色颗粒状固体逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表而有一层油状物14:42—14:50 加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液和20ml水,将装罝改力水蒸气蒸馏装罝,开始加热蒸馏14: 50—15:10 对蒸气发生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液而下开始蒸气蒸馏:待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏溶液由橘红色变为浅黄色15:10—15:15 加入LOg活性炭脱色,热过滤加入活性炭后液体变为黑色15:15—15:20 加入25ml浓盐酸,冰水浴烧杯中有白色颗粒出现15:20—15:25 抽滤(用冰水洗涤)抽滤后为白色固体15:25—15:30 烘箱干燥,称量称重得m=0. 33g七、实验结果理论产量:0.03* 148.17=4.45g实际产量:O.33g产率:理论产量/实际产量*100%=0.33∕4.45*100%=7.42%八、实验讨论1. 实验结果分析:肉桂酸率很低可能的原因有:a Per kin反应是缩合反应,缩合产物在髙温下易发生脱羧反应,因而温度过髙副产物增多,从而影响产率b实验过程中在冰水中冷却时间不够,所以粗产物较少2. 魏雌注意祕a.所用仪器必须是干燥的。

11、肉桂酸的制备

11、肉桂酸的制备

有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备学院:化学工程学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号:指导教师:日期:1、了解肉桂酸制备的原理和方法;2、掌握回流、抽滤等基本操作;3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法;二、实验原理1、肉桂酸又名β-苯丙烯酸,肉桂酸的合成方法有多种,实验室以苯甲醛和醋酐为原料,在无水碳酸钾的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。

2、PerKin反应:芳醛与酸酐的缩合反应。

催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐,用无水碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,产率也有所提高。

三、主要试剂及物理性质1、主要试剂:苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸(1:1)、活性炭、试剂水2、试剂的物理性质四、试剂用量规格主要仪器:150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒(100ml)、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等5-1 肉桂酸制备的回流装置5-2水蒸汽蒸馏法装置图六、实验步骤及现象七、实验数据计算1、产品理论值计算反应物:n苯甲醛=0.05mol 产物:m理论值=0.05*148g=7.4g2、产率计算m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g,则m实际值=12.10gm实际值>m理论值即湿重产率=(实际值∕理论值)*100%=(12.10∕7.4)*100%=163.5%八、结果与讨论1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g,已经超出理论值,其湿重产率是163.5%。

造成产率严重超标的原因:(1)产品干燥前没有弄得细碎分散,还是小块状的。

(2)干燥的时间不足,产品中还含有许多的水分未除去。

2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。

可选用一根长玻璃管作安全管,管子下端要接近水蒸气发生器底部。

在蒸馏过程中,造成玻璃管上部分有水柱形成的原因:玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部,而发生器内的压强明显高于外部压强,促使容器内的水往外压出。

肉桂酸的制备实验完整版

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肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴(Perkin)反应制备肉桂酸。

一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。

在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H,形成乙酸酐负碳离子。

实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应:副反应:在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水碳酸钾易吸潮,反应器必须干燥。

提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。

未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

机理:【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图(1)合成装置(2)水蒸气蒸馏(3)抽滤装置(4)干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ,新蒸馏过的苯甲醛、8ml,新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。

三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计,温度计要求插入液面以下,采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。

由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。

反应完毕,在搅拌下向反应液中分批加入20ml水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。

然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。

待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-15min,进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝(或溶液pH=3)。

冷却,待晶体析出后进行抽滤,用少量冷水洗涤沉淀。

抽干,让粗产品在空气中晾干。

产量:约(产率约65%)。

粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。

肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。

纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。

熔点mp=133℃。

实验八 肉桂酸的制备

实验八  肉桂酸的制备

肉桂酸的制备预习内容:请参考周科衍等编《有机化学实验》P108~109一、 实验目的1. 掌握用柏金反应制备肉桂酸的原理及方法。

2. 练习高温反应和空气冷凝管的使用方法。

3. 进一步练习水蒸气蒸馏装置的安装及使用。

4. 进一步练习固体产品的纯化方法。

二、 实验原理芳香醛与乙酐在碱催化下发生的缩合反应叫柏金反应。

反应式: CHO +CH 3C O O C O CH 3CH 3COOKCH CH C O OH +CH 3COOH H 2O +由于该反应在高温下回流反应,因此,不能用水冷凝的球形冷凝管回流,要用空气冷凝管回流。

未反应的苯甲醛用水蒸气蒸馏的方法除去。

三、无水碳酸钾(新融) 3g(0.03mol)乙酐 5.5mL(6g , 0.06mol)饱和碳酸钠溶液、浓盐酸、活性碳苯甲醛久置后含有苯甲酸,后者不但会影响反应的进行,而且混在产物中不易除去,会影响产品质量。

因此实验所用的苯甲醛必须重新蒸馏,收集170~180︒C 的馏分。

本实验中使用的无水醋酸钾必须新鲜熔焙。

将含水醋酸钾放入蒸发皿中加热,则盐先在自己的结晶水中溶化。

水分挥发后又结成固体。

强热使固体再熔化,并不断搅拌,使水分蒸发后,趁热倒在金属板上,冷后用研钵研碎,放入干燥器中待用。

仪器:250ml 二口瓶或三口瓶(19mm )、空气冷凝管、200︒C 的温度计、水蒸汽蒸馏装置一套、抽滤装置、250ml 烧杯、表面皿等。

四、 仪器装置和教师讲解要点本实验操作训练的重点是水汽蒸馏操作。

1.什么是水蒸气蒸馏?水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物质在低于100︒C 的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。

水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法,尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下,效果较一般蒸馏或重结晶为好。

使用这种方法时,被提纯物质应该具备下列条件:不溶(或几乎不溶)于水;在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化;在100︒C 左右时必须具有一定的蒸气压。

肉桂酸的制备实验报告

肉桂酸的制备实验报告

肉桂酸的制备实验报告一、实验目的1、学习肉桂酸的制备原理和方法2、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用3、掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法二、实验原理用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:(CH3CO)2OCH3COOH芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。

三、主要试剂及物理性质四、试剂用量规格五、仪器装置 1、实验仪器2、仪器装置图回流装置水蒸气蒸馏装置回流装置水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象七、实验结果理论产量:0.03*148.17=4.45g实际产量:0.33g产率:理论产量/实际产量*100%=0.33/4.45*100%=7.42%八、实验讨论1.实验结果分析:肉桂酸率很低可能的原因有:a Perkin反应是缩合反应,缩合产物在高温下易发生脱羧反应,因而温度过高副产物增多,从而影响产率b 实验过程中在冰水中冷却时间不够,所以粗产物较少2.实验过程注意事项:a. 所用仪器必须是干燥的。

因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水失去催化作用,影响反应进行(包括称取苯甲醛和乙酸酐的量筒)。

b. 放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸,故在实验前必须将乙酐重新蒸馏,否则会影响产率。

c. 加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。

d. 在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物。

e. 反应物必须趁热倒出,否则易凝成块状。

热过滤时必须是真正热过滤,布式漏斗要事先在沸水中取出,动作要快。

f. 进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成产品损失。

中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较合适,不能用NaOH中和,否则会发生坎尼查罗反应。

生成的苯甲酸难于分离出去,影响产物的质量。

g. 进行脱色操作时一定取下烧瓶,稍冷之后再加热活性炭。

h. 肉桂酸要结晶彻底,进行冷过滤;不能用太多水洗涤产品。

实验八肉桂酸的制备及表征

实验八肉桂酸的制备及表征

实验⼋⾁桂酸的制备及表征请同学们⼀定阅读教材第70页的⽔蒸⽓蒸馏和第218页的实验64。

实验七⾁桂酸的制备及表征⼀、实验⽬的1.了解⾁桂酸的制备原理及⽅法。

2.掌握回流、热过滤、重结晶等操作。

3.掌握⽔蒸汽蒸馏的原理及应⽤。

⼆、实验原理⾁桂酸⼜名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。

通常以反式形式存在,为⽆⾊晶体,熔点133℃。

⾁桂酸是⾹料、化妆品、医药(⾁桂酸是⽣产冠⼼病药物“⼼可安”的重要中间体)、农药、塑料和感光树脂等的重要原料。

⾁桂酸的合成⽅法有多种,实验室⾥常⽤珀⾦(Pe-ruin)反应来合成⾁桂酸。

以苯甲醛和醋酐为原料,在⽆⽔醋酸钾(钠)的存在下,发⽣缩合反应,即得⾁桂酸。

珀⾦法制⾁桂酸具有原料易得、反应条件温和、分离简单、产率⾼、副反应少等优点,⼯业上也采⽤此法。

芳⾹醛和酸酐在碱性催化剂的作⽤下,可以发⽣类似羟醛缩合的反应,⽣成α,β-不饱和芳⾹醛,这个反应称为Perkin反应。

催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以⽤碳酸钾或叔胺。

反应时,酸酐受醋酸钾(钠)的作⽤烯醇化,⽣成酸酐负离⼦;负离⼦和芳醛发⽣亲核加成⽣成β-羧基酸酐;然后再发⽣失⽔和⽔解作⽤得到不饱和酸。

反应机理:醋酸酐受醋酸钾的作⽤,⽣成⼀个酸酐的负离⼦,负离⼦和醛发⽣亲核加成反应,⽣成中间物β-羟基酸酐,然后再发⽣失⽔和⽔解作⽤得到不饱和酸。

本实验中,反应物苯甲醛和⼄酐的反应活性都较⼩,反应速度慢,必须提⾼反应温度来加快反应速度。

但反应温度⼜不宜太⾼,⼀⽅⾯由于⼄酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃,温度太⾼会导致反应物的挥发,另外,温度太⾼,易引起脱羧、聚合等副反应,故反应温度⼀般控制在150-170℃左右。

合成得到的粗产品通过⽔蒸汽蒸馏、重结晶等⽅法提纯精制。

试剂:苯甲醛(新蒸)、⼄酸酐(新蒸)、⽆⽔碳酸钾(新熔融)、10%氢氧化钠溶液、盐酸、活性炭四、实验装置图1 制备⾁桂酸的反应装置图图2 ⽔蒸⽓蒸馏装置五、实验步骤(本次实验采⽤⽅法⼀)实验⽅法⼀:⽤⽆⽔醋酸钾做缩合剂实验⽅法⼆:⽤⽆⽔碳酸钾做缩合剂六、注意事项1、由于⼄酐遇⽔易⽔解,催化剂⽆⽔⼄酸钾(钠)易吸⽔,故要求反应器是⼲燥的。

肉桂酸的制备 有机化学实验报告

肉桂酸的制备 有机化学实验报告

有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备学院:化工学院专业:化学工程与工艺班级:姓名:学号指导教师:房江华.李颖日期:一、实验目标:1、懂得肉桂酸的制备道理办法;2、控制水蒸气蒸馏的道理.用途和操纵;3、进修并控制固体有机物的提纯办法:脱色.重结晶.二、实验道理:1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,产生Perkin反响.2.反响机理:乙酸酐在弱碱感化下打掉落一个H,形成CH3COOCOCH2,然后三、重要试剂及物理性质:重要药品:无水碳酸钾,苯甲醛,乙酸酐,氢氧化钠水溶液,1:1盐酸,活性炭.部分药品物理性质:四.实验试剂及仪器:五、仪器装配:六.实验步调及现象:七.数据处理与实验成果:产率=(m0/m)×100%八、留意事项:①三口烧瓶必须是湿润的.因乙酐遇水能水解成乙酸,无水CH3COOK,遇水掉去催化感化,影响反响进行(包含称取苯甲醛和乙酸酐的量筒).②加热回流,控制反响呈微沸状况,假如反响液剧烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率.③进行酸化时要慢慢参加浓盐酸,必定不要参加太快,以免产品冲出烧杯造成产品损掉中和时必须使溶液呈碱性,控制pH=8较适合,不克不及用NaOH中和,不然会产生坎尼查罗反响.生成的苯甲酸难于分别出去,影响产品的质量.④进行脱色操纵时必定取下烧瓶,稍冷之后再加热活性炭,还要参加稍多的活性炭,不然不克不及完整脱色.⑤肉桂酸要结晶完整,进行冷过滤;不克不及用太多水洗涤产品.⑥在步调三固体的压碎进程中要当心,以防吧烧瓶搞破.⑦在蒸馏进程中要参加适量沸石.⑧在蒸汽进程中,胶管不克不及太长,不然,后果不好.九、误差剖析及实验评论辩论:本次实验,以掉败了结,产品是黄色的,并且始终烘不干,且产品德量远远多于理论值.可能原因:①在参加活性炭脱色时,没有脱色完整,可能须要加热更长时光,加再多一点的活性炭.②调节PH时始终不克不及调到所需的PH,最后差不久不多则直接进行抽滤.③在冷却结晶时,也可能是结晶的颗粒太小.④实验进程中操纵不敷规范,导致实验中生成杂质,使最终得到的产品德量增长.评论辩论:在得到产品后,能不克不及再把产品加到烧杯中进行重脱色,进行实验(可能比第一次本应得到的产品少些,因为消失产品的部分损掉在实验进程中)。

肉桂酸的制备(完整版)

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实验六:肉桂酸的制备一:实验目的1、掌握用Perkin 反应制备肉桂酸的原理和方法;2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等装置。

二:实验基本原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin 反应。

催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。

三:主要试剂及主副产物的物理常数其他性质苯甲醛:分子式C 7H 6O ,相对蒸气密度3.66(空气=1),饱和蒸气压0.13 kPa (26℃)折射率1.5455,闪点 64℃,引燃温度192℃。

是最简单的,同时也是工业上最常为使用的芳醛。

在室温下其为无色液体,具有特殊的杏仁气味。

乙酸酐:分子式C 4H 6O 3,无色透明液体,有强烈的乙酸气味,相对蒸气密度3.52(空气=1),饱和蒸气压1.33 kPa (36℃),闪点49℃,引燃温度316℃。

相对密度1.080。

折光率1.3904。

低毒,半数致死量(大鼠,经口)1780mG/kG 。

有腐蚀性。

勿接触皮肤或眼睛,以防引起损伤。

CHO(CH 3CO)2OCH 3COOH有催泪性。

易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

与强氧化剂接触可发生化学反应。

肉桂酸:分子式C 9H 8O 2,又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。

通常以反式形式存在,为白色单斜晶体,微有桂皮气味。

肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。

四:主要试剂规格及用量五:实验装置图主要仪器: 100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,温度计,简易水蒸气蒸馏装置,抽滤装置,250mL 烧杯,表面皿。

六:实验简单操作步骤及实验现象记录七:实验结果及分析本次实验得到5.5g灰白色产物,而纯的肉桂酸应该纯白色的,说明本次实验过程中的有的操作是不规范的。

可能有一下几点原因:1、加入活性炭煮沸后,使用的烧杯没有洗干净,而我在之后的步骤里都再次用到了该烧杯; 2、加活性炭煮沸并趁热过滤时,可能没有过滤完全。

肉桂酸的制备实验报告

肉桂酸的制备实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除肉桂酸的制备实验报告篇一:肉桂酸的制备.doc有机化学实验报告实验名称:学院:专业:班级:姓名:指导教师:日期:一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法;2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。

二、实验原理1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生perkin反应,反应式为:然后2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个h,形成ch3coococh2-,三、主要试剂及物理性质1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭2.物理性质主要试剂的物理性质-2-四、试剂用量规格试剂用量五、仪器装置1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象-3-七、实验结果八、实验讨论1.产率较高的原因:1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。

2.注意事项1)加热时最好用油浴,控制温度在150-170℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。

2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响,影响产率。

-4-篇二:肉桂酸的制备有机化学实验报告实验名称:肉桂酸的制备学院:化学工程学院专业:班级:化工12-4姓名:王佳琦学号124020XX411指导教师:张老师、杨老师日期:20XX 年12月21日一、实验目的1.了解肉桂酸的制备原理和方法;2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。

二、实验原理1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生perkin反应,反应式为:三、主要试剂及物理性质1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭四、试剂用量规格五、仪器装置1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:反应装置水蒸气蒸馏装置六、实验步骤及现象理论产量:0.05*148.17=7.41g;实际产量:4.3g;产率:4.3/7.41*100%=58.03%八、实验讨论本次实验出现误差较大,实际得到的肉桂酸产量比理论值高很多,出现这种误差的原因可能有以下几点:(1)、实验过程中操作不够规范,实验装置比较简陋,导致实验中生成杂质,使最终得到的产物质量增加。

肉桂酸合成实验报告

肉桂酸合成实验报告

肉桂酸合成实验报告肉桂酸合成实验报告引言:肉桂酸是一种常见的天然有机酸,广泛应用于食品、药品和香料等领域。

本实验旨在通过合成的方法,获得肉桂酸,并探究其合成过程和反应机理。

实验方法:1. 实验材料:- 苯甲醛- 乙酸无水- 硫酸- 碳酸钠- 硝酸- 水- 氯化钠- 无水乙醇2. 实验步骤:1) 合成肉桂酸的前体物质:将苯甲醛溶于乙酸无水中,加入少量硫酸作为催化剂,进行酸催化缩合反应。

反应温度控制在60-70摄氏度,反应时间为2小时。

2) 合成肉桂酸:将缩合反应产物与碳酸钠溶液反应,生成肉桂酸钠。

再将肉桂酸钠与稀硫酸反应,析出肉桂酸。

最后,用水洗涤、结晶和干燥,得到纯净的肉桂酸。

实验结果:通过上述实验方法,成功合成了肉桂酸。

合成产物经过红外光谱分析,发现其红外吸收峰与标准肉桂酸一致,证明合成产物为纯净的肉桂酸。

实验讨论:在本实验中,苯甲醛与乙酸无水发生酸催化缩合反应,生成肉桂酸的前体物质。

酸催化缩合反应是一种常见的有机合成反应,通过酸性催化剂的作用,使醛与酮类化合物发生缩合反应,生成醇类产物。

在本实验中,乙酸无水具有催化作用,加速了苯甲醛与乙酸的缩合反应。

在合成肉桂酸的过程中,碳酸钠的加入是为了中和反应体系中的酸性物质,使反应体系保持中性。

稀硫酸的加入则是为了将肉桂酸钠转化为肉桂酸。

这是一种酸碱中和反应,通过硫酸的中和作用,将肉桂酸钠中的阳离子转化为酸性的肉桂酸。

实验中还使用了水、氯化钠和无水乙醇等溶剂和试剂。

水在洗涤合成产物时起到溶解和洗涤的作用,帮助去除杂质。

氯化钠的加入是为了提高水的溶解度,从而更好地洗涤产物。

无水乙醇则用于结晶和干燥,帮助得到纯净的肉桂酸。

结论:通过本实验,成功合成了肉桂酸。

实验结果表明,采用酸催化缩合反应和酸碱中和反应的方法,可以高效地合成肉桂酸。

合成产物经过红外光谱分析,证明其纯度较高。

本实验的成功合成肉桂酸,对于进一步研究其性质和应用具有重要意义。

肉桂酸作为一种常见的有机酸,具有广泛的应用前景,可以用于食品添加剂、药物合成和香料等领域。

肉桂酸的制备

肉桂酸的制备

实验八肉桂酸的制备一、实验目的1.学习肉桂酸的制备原理和方法。

2.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用,掌握水蒸气蒸馏的装置及操作方法。

二、基本原理1、Perkin 反应制备肉桂酸芳香醛与具有α-H 原子的脂肪酸酐在相应的无水脂肪酸钾盐或钠盐的催化下共热发生缩合反应,生成芳基取代的α,β-不饱和酸,此反应称为Perkin 反应。

反应式如下:Perkin 反应的催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐,有时也可用碳酸钾或叔胺代替。

反应时,可能是酸酐受醋酸钾(钠)的作用,生成一个酸酐的负离子,负离子和醛发生亲核加成,生成中间物β-羟基酸酐,然后再发生失水和水解作用而得到不饱和酸。

反应机理如下:2、水蒸气蒸馏的基本原理及实验操作(1)水蒸气蒸馏的基本原理当有机物与水一起共热时,根据道尔顿(Dalton)分压定律,整个系统的蒸气压应为各组分蒸气压之和,即:P= H O +P A其中P 代表总的蒸气压,P H O 为水的蒸气压,P A为与水不相溶物或难溶物质的蒸气压。

当总蒸气压P 与大气压相等时,则液体沸腾。

这时的温度即为它们的沸点。

这时的沸点必定较任一组分的沸点低。

因此在常压下用水蒸气蒸馏,就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。

例如水与苯甲醛混合物的沸点为97.9℃。

此时:P=760mmHg P H O =703.5mmHg P苯甲醛=65.5mmHg水蒸气蒸馏法的优点在于使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。

同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。

水蒸气蒸馏常在下列情况下使用:(a)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等分离方法都不适用。

(b)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难。

(c)在常压下蒸馏高沸点有机物质会发生分解。

被提纯物质必须具备以下几个条件:(a)不溶或难溶于水。

肉桂酸的实验室制备

肉桂酸的实验室制备

肉桂酸的实验室制备肉桂酸,又名苯丙烯酸,是一种重要的有机化工原料,主要用于合成香料、感光材料、医药、农药等。

在实验室中,我们可以通过苯甲醛与乙醛的反应来制备肉桂酸。

下面将详细介绍这个实验过程。

一、实验准备1、实验仪器:搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、蒸馏装置、分液漏斗、烧瓶、温度计等。

2、试剂:苯甲醛、乙醛、氢氧化钠、浓盐酸硫酸。

二、实验步骤1、在烧瓶中加入适量的苯甲醛和乙醛,以及几滴氢氧化钠,混合均匀。

2、将混合物加热至回流温度(约80℃),并保持此温度。

3、在回流冷凝器上端的支管处滴加适量的浓盐酸硫酸,保持反应温度在回流温度。

4、反应过程中,不断搅拌混合物,防止局部过热。

5、当反应完成后,停止加热,将混合物冷却至室温。

6、将反应液倒入分液漏斗中,分离出上层油层,并用水洗涤至中性。

7、将油层进行蒸馏,得到粗品肉桂酸。

8、对粗品肉桂酸进行重结晶提纯,得到高纯度的肉桂酸。

三、注意事项1、在实验过程中要保持搅拌,防止局部过热。

2、注意控制反应温度,不要过高或过低。

3、使用浓盐酸硫酸时要小心,避免皮肤接触或吸入。

4、实验结束后要妥善处理废弃物,保护环境。

通过以上步骤,我们可以成功地在实验室中制备出肉桂酸。

这种方法的优点是操作简便、成本低廉、产率高,适合于科研和教学使用。

我们需要注意实验过程中的安全问题,确保实验的顺利进行。

肉桂酸的制备实验是有机化学中的经典实验之一。

传统的制备方法主要采用浓硫酸作为催化剂,但是存在许多缺点,如反应条件剧烈、硫酸的回收和利用难度大等。

因此,本文旨在提供一种肉桂酸制备实验的改进方案,通过采用新型催化剂和优化反应条件,提高实验效率,降低实验成本,同时减少对环境的影响。

在肉桂酸制备实验中,反应原理是苯甲醛和乙酸在浓硫酸催化下,通过羟醛缩合反应生成肉桂酸。

为了方便读者理解实验的背景知识,这里简要介绍肉桂酸的结构和性质。

肉桂酸是一种具有芳香性的有机酸,常用于香料、化妆品和医药等领域。

肉桂酸的制备及含量的测定

肉桂酸的制备及含量的测定

附件1广东省高校第三届化学化工实验技能大赛肉桂酸的制备及含量的测定一、肉桂酸的制备1. 实验目的1. 通过肉桂酸的制备考察选手掌握珀金(Perkin )反应及其基本操作的程度。

2. 考察选手对回流、水蒸气蒸馏、重结晶、过滤、常压蒸馏等技术的基本操作熟练程度及其综合运用能力。

2. 实验原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,可以发生类似羟醛缩合反应,再脱水生成α,β不饱和芳香酸的反应称为Perkin 反应。

催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾或钠盐,有时也可以是碳酸钾或叔胺等碱性试剂代替。

用碳酸钾代替通常使用的乙酸钠来合成肉桂酸,操作方便,反应时间缩短,产率也有所提高。

其催化的机理尚不完全清楚,并不能肯定就是碳酸钾直接催化反应,因为反应开始时总有微量水存在,可能会有少量酸酐水解,进而与碳酸钾生成羧酸钾并催化该反应。

反应方程式如下:Perkin 反应主要得到反式肉桂酸(熔点133℃),顺式异构体(熔点68℃)不稳定,在加热条件下很容易转变为热力学更稳定的反式异构体。

3. 实验仪器与试剂仪器:圆底烧瓶、烧杯、直形冷凝管、空气冷凝管、蒸馏头、干燥管、接液管、锥形瓶、布氏漏斗、长颈三角漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、量筒、滤纸、滴管、表面皿、电炉等。

试剂:无水碳酸钾、苯甲醛(新蒸)、乙酸酐(新蒸)、浓盐酸、10 % NaOH 、无水+ (CH 3CO)2O -CHO K 2CO 3150~170℃ -CH=CH-COOH + CH 3COOH氯化钙、活性炭、pH试纸。

4. 实验操作(约3~3.5 h)在干燥的100 mL圆底烧瓶中依次加入4.4 g(0.032 mol)研细的无水碳酸钾、8 mL (0.084 mol)新蒸馏的乙酸酐和3 mL(0.030 mol)新蒸馏的苯甲醛,振荡使其混合均匀。

装上带有氯化钙干燥管的空气冷凝管,在石棉网上进行加热,回流40 min。

由于有二氧化碳逸出,最初反应会出现泡沫。

待反应物稍冷却后,向其中加入30 mL水,用玻棒轻轻捣碎瓶中的固体。

大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备

大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备

大学有机化学实验报告:肉桂酸的制备
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。

二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,
然后
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活
性炭
2.物理性质
四、试剂用量规格
试剂用量
五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷
凝管、电磁炉、球形冷凝管、外表皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
七、实验结果
理论产量:0.05*148.171g
实际产量:g
产率:1*100%=%
八、实验讨论
1.产率较高的原因:
1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;
2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。

2. 注意事项
1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,假设用电炉加热,必须使烧瓶
底离电炉远一点,电炉开小一点;假设果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。

2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝
产生影响,影响产率。

实验八氢化肉桂酸的制备

实验八氢化肉桂酸的制备

实验八氢化肉桂酸的制备实验八氢化肉桂酸的制备目的和要求:1. 掌握一种 Raney Ni 催化剂的制备方法;2. 掌握催化加氢的相关操作;3. 练习减压蒸馏等操作。

关于催化加氢: 催化加氢是一种重要的合成方法,包括烯烃、苯环、硝基、氰基、羰基、羧酸及酯的加氢等,具有应用范围广、操作简单等优点,在实验室合成和工业生产中都有着重要的意义。

催化氢化反应是向体积缩小的方向进行的,所以增加压力对加氢有利。

但是压力增高就要采用压力设备,投资大,操作复杂,技术要求高。

如果选用适当的催化剂,就可以降低工作压力,甚至在常压下即可进行。

因此,催化氢化分为常压和加压两类。

常压催化氢化和低压催化氢化适用于双键、三键、硝基、羰基等基团的还原;高压催化氢化适用于芳环、羧酸衍生物等难还原的基团的加氢还原。

按催化剂的性质,催化氢化又分为多相和均相两类:多相催化剂常用的有 Pt、Pd、Ni 等,均相催化剂主要是一些贵金属的配合物。

催化剂的性能指标主要是活性和选择性。

活性意味着反应速度。

活性高、选择性又佳的催化剂主要取决于催化剂组分、制备和反应的条件。

一般来说,活性高的催化剂选择性就差些,容易中毒,寿命短。

因此往往要求活性稍低些,以保证催化剂稳定和好的选择性。

Raney Ni 以价廉易得而著称。

将 1:1 的铝镍合金分批投入到氢氧化钠溶液中,由于氢氧化钠与合金中的铝反应生成铝酸钠而溶解,残留的镍呈多孔的蜂窝状,所以又称骨架镍。

制备方法和条件不同,使 Raney Ni 的性能有所差别,其中 W6 活性最高,可以与Pt 媲美。

在干燥状态下,Raney Ni 在空气中会自燃。

所以,制备和保存均应在溶液中,而不能暴露在空气中。

Raney Ni能自燃是必要条件,但不能说明催化剂的活性就一定好。

Raney Ni 的催化活性主要通过加氢反应过程的吸氢速度来判断。

反应式: 实验装置常压催化加氢装置1 2为三通活塞;3为两通活塞实验步骤1. Raney Ni 的制备称取 5 g NaOH 于 100 mL 烧杯中,加 20 mL 蒸馏水,在冰水浴冷却下,使碱液温度控制到 10 oC 以下。

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请同学们一定阅读教材第70页的水蒸气蒸馏和第218页的实验64。

实验七肉桂酸的制备及表征
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理及方法。

2.掌握回流、热过滤、重结晶等操作。

3.掌握水蒸汽蒸馏的原理及应用。

二、实验原理
肉桂酸又名β-苯丙烯酸,有顺式和反式两种异构体。

通常以反式形式存在,为无色晶体,熔点133℃。

肉桂酸是香料、化妆品、医药(肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体)、农药、塑料和感光树脂等的重要原料。

肉桂酸的合成方法有多种,实验室里常用珀金(Pe-ruin)反应来合成肉桂酸。

以苯甲醛和醋酐为原料,在无水醋酸钾(钠)的存在下,发生缩合反应,即得肉桂酸。

珀金法制肉桂酸具有原料易得、反应条件温和、分离简单、产率高、副反应少等优点,工业上也采用此法。

芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下,可以发生类似羟醛缩合的反应,生成α,β-不饱和芳香醛,这个反应称为Perkin反应。

催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐,也可以用碳酸钾或叔胺。

反应时,酸酐受醋酸钾(钠)的作用烯醇化,生成酸酐负离子;负离子和芳醛发生亲核加成生成β-羧基酸酐;然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。

反应机理:醋酸酐受醋酸钾的作用,生成一个酸酐的负离子,负离子和醛发生亲核加成反应,生成中间物β-羟基酸酐,然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸。

本实验中,反应物苯甲醛和乙酐的反应活性都较小,反应速度慢,必须提高反应温度来加快反应速度。

但反应温度又不宜太高,一方面由于乙酐和苯甲醛的沸点分别为140℃和178℃,温度太高会导致反应物的挥发,另外,温度太高,易引起脱羧、聚合等副反应,故反应温度一般控制在150-170℃左右。

合成得到的粗产品通过水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提纯精制。

试剂:苯甲醛(新蒸)、乙酸酐(新蒸)、无水碳酸钾(新熔融)、10%氢氧化钠溶液、盐酸、活性炭
四、实验装置
图1 制备肉桂酸的反应装置图 图2 水蒸气蒸馏装置
五、实验步骤(本次实验采用方法一)
实验方法一:用无水醋酸钾做缩合剂
实验方法二:用无水碳酸钾做缩合剂
六、注意事项
1、由于乙酐遇水易水解,催化剂无水乙酸钾(钠)易吸水,故要求反应器是干燥的。

2、放久的乙酐,易吸潮水解成乙酸,影响产率;苯甲醛放久后易氧化生成苯甲酸,影响产率,苯甲酸混在产物中不易除净,故乙酐和苯甲醛在使用前一定要预先蒸馏。

3、无水乙酸钾等催化剂必须是新熔融的。

它的吸水性很强,操作时要快。

无水乙酸钾的干燥程度,对反应能否进行好产率的提高都有较明显的影响。

4 、缩合反应宜缓慢升温,以防苯甲醛氧化。

反应开始后,由于逸出二氧化碳,有泡沫出现,随着反应的进行,会自动消失。

加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸出影响产率。

(控制火焰的大小至刚好回流,以防产生的泡沫冲至冷凝管。


5 、在反应温度下长时间加热,肉桂酸脱羧成苯乙烯,进而生成苯乙烯低聚物。

6、进行酸化时要慢慢加入浓盐酸,一定不要加入太快,以免产品冲出烧杯造成产品损失。

7、肉桂酸要结晶彻底,不能用太多水洗涤产品。

8、用水蒸气蒸馏时,蒸至馏出液无油珠为止
9、水蒸气导入管必须要插入样品的液面之下,要保持水蒸气导管畅通。

水蒸气蒸馏时注意事项:
(1) 操作前,仔细检查整套装置的严密性。

(2) 先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。

(3) 控制馏出液的流出速度,以2~3滴/秒为宜。

(4) 随时注意安全管的水位,若有异常现象,先打开止水夹,再移开热源,检查、排除故障后方可继续蒸馏。

(5) 蒸馏结束后先打开止水夹,再停止加热,以防倒吸。

七、实验结果与讨论
纯肉桂酸(反式)为无色晶体,熔点135~136℃。

称重,计算产率,测定熔点。

八、思考题
1.为什么乙酐和苯甲醛要在实验前重新蒸馏才能使用?
2.简述此反应的机理,并说明此反应中醛的结构特点。

3.水蒸气蒸馏除去什么物质?
4.苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾催化下,能得到什么产物?写出反应式。

帕金(William Henry Perkin)
(1838-1907)
珀金—英国有机化学家。

1856年珀金制成了苯胺紫染料,当年取得了专利,它是最早的合成染料。

他于1857年在哈罗建苯胺紫工厂,为苯胺染料工业的开端。

1858年珀金和合作者合成了甘氨酸;1861年合成了酒石酸。

1867年他由芳醛类和脂肪酸酐,在碱的存在下合成了不饱和酸,此反应即“Perkin反应”。

他对香料也进行过深入的研究,1868年首次由水杨醛和乙酸酐合成香豆素,这是最早的人工合成香料。

1869年珀金取得独家工业生产合成茜素的专利。

1889年获英国皇家学会戴维奖章。

本实验操作训练的重点是水汽蒸馏操作。

1.什么是水蒸气蒸馏?
水蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中,使该有机物质在低于100︒C的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。

水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法,尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下,效果较一般蒸馏或重结晶为好。

使用这种方法时,被提纯物质应该具备下列条件:不溶(或几乎不溶)于水;在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化;在100︒C左右时必须具有一定的蒸气压。

2.水蒸气蒸馏的原理:
根据道尔顿分压定律,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压,等于两种液体单独存在时的蒸气压之和。

当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压力时,混合物就开始沸腾。

互不相溶的液体混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。

因此,在不溶于水的有机物质中,通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100︒C还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。

在馏出物中,随水蒸气一起蒸馏出的有机物同水的质量之比(m A /m H2O ),等于两者的分压(P A 和P H2O )分别和两者的相对分子质量(M A 和18)的乘积之比,所以馏出液中有机物同水的质量之比可按下式进行计算:
例如,溴苯与水一起加热时,混合物在95.5︒C 时沸腾。

此时,溴苯和水的蒸气压分别为15198.7Pa 和86126Pa 。

用水蒸气蒸馏时,馏出液中溴苯和水的质量比为:
就是说,每蒸出6.5g 水可带出10g 溴苯,溴苯在馏出液中的组分占61%。

但实际得到的比例较低,因为上述关系式只适用于不溶于不的化合物,而有机物在水中或多或少有些溶解,因此这个计算所得的是近似值。

二. 水蒸气蒸馏装置及操作
水气蒸馏装置如图1-a 。

它由水蒸气发生器A 、导气管C 、三口或二口圆底烧瓶D 和长的直型水冷凝管F 组成。

若反应在圆底烧瓶内进行,可在圆底烧瓶装配蒸馏头或克氏蒸馏头代替三口瓶(见图1-b 、c 、d )。

水蒸气发生器中加入约1/2~3/4容积的水。

不宜太满,否则沸腾时水易冲至烧瓶。

导气管末端应接近烧瓶底部,以便水蒸气能与被蒸馏物质充分接触并搅动作用。

用长的直型冷凝管F 可以使馏出液充分冷却,由于水的蒸发热较大,所以冷却水的流速也宜稍大一些。

发生器A 的蒸气出口与导气管C 通过一T 形管连接,在T 形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夹旋紧,它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。

在操作中,如果发生不正常现象,应立刻打开夹子,使与大气相通。

把要蒸馏的物质倒入烧瓶D 中,其量约为烧瓶容量的1/3。

操作前,应仔细检查装置不漏气。

开始蒸馏时,先将T 形管上的夹子打开,把发生器里的水加热到沸腾。

当有水蒸气从T 形管的支管冲出时,再旋紧夹子,让水蒸
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H A
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气通入烧瓶中,这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。

调节火焰,使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约为每秒2 3滴。

为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝,在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。

在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,以及烧瓶中液体是否发生倒吸现象。

一旦发生这种现象,应立刻打开夹子,移去火焰,找出发生故障的原因;必须把故障排除后,方可继续蒸馏。

当馏出液澄清透明不再含有机物的油滴时,可停止蒸馏。

这时应首先打开夹子,然后移去火焰。

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