水质氯化物的测定硝酸银滴定法
氯化物()指标的监测规程——硝酸银滴定法
氯化物（Cl -）指标的监测规程——硝酸银滴定法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．原理在中性或者弱碱性范围内（PH=6.5～10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点达到。
沉淀滴定反应如下：()+2442Ag Ag Cl AgCl CrO AgCrO +--+→↓+→↓砖红色铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
4．试剂监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500～600℃加热40～50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。
4.2 硝酸银标准溶液C（AgNO3）=0.0141mol/L：称取于105℃烘干半小时的硝酸银2.3950g，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，取50mL蒸馏水作为空白。
各加入1mL铬酸钾溶液指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至刚出现砖红色沉淀为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。
氯化物的测定
氯化物的测定（硝酸银容量法）1.仪器（1）150mL、250mL锥形瓶（2）25mL或10mL滴定管（3）移液管2.试剂及配制（1）10%铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾，溶于二级水中，并稀释至100mL。
（2）氯化钠（NaCI）标准溶液(1mL含1mg氯离子)：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后放入干燥器内冷却至室温，准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量蒸馏水，然后稀释至1000mL。
（3）硝酸银标准溶液(1mL含1mg氯离子)：称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储存于棕色瓶中。
a．以氯化钠标准溶液标定：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10.00mL氯化钠标准溶液，再各加入90mL 蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液（盛于棕色滴定管中）滴定至橙色，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V，以平均值计算，但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水作空白试验，除不加氯化钠标准溶液外，其他步骤同上，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。
硝酸银标准溶液的滴定度（T：单位mg/mL）按下式：T=（10×1.0）/（V-V1）b．将硝酸银标准溶液浓度调整为1mL相当1.0mgCI-的标准溶液。
蒸馏水加入量：△L=L×(T-1.0)△L: 调整硝酸银标准溶液浓度所需加的蒸馏水量（单位mL）L：配制的硝酸银标准溶液经标定后剩余的体积（单位mL）T：硝酸银标准溶液标定的滴定度（单位mg/mL）（4）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)（5）c（1/2H2SO4）=0.10mol/L硫酸标准溶液（6）c（NaOH）=0.10mol/L氢氧化钠爆炸溶液3.测定方法（1）量取100ml水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色!则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后以硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL铬酸钾指示剂。
地下水—氯化物的测定—硝酸银滴定法
地下水—氯化物的测定—硝酸银滴定法1 范围本方法适用于地下水中氯离子的测定。
测定范围： 3mg/L ～400mg/L 。
2 原理银离子与氯离子作用生成氯化银沉淀，当有铬酸钾指示剂存在时，银离子与氯离子反应后，过量的银离子即与铬酸根反应，生成红色铬酸银沉淀，根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 氯化钠标准溶液[c （NaCl ）=0.05mol/L]:称取2.9221g 预先经500℃灼烧1h ，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（NaCl,光谱纯）于烧杯中，加蒸馏水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用蒸水稀释至刻度，摇匀。
3.2 硝酸银标准溶液[c （AgNO 3）=0.05mol/L]。
3.2.1 配制：称取8.5g 硝酸银（AgNO 3,基准试剂或99.99%）于烧杯中，溶于蒸馏水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
贮于棕色瓶中。
3.2.2 标定：准确吸取三份25.0mL 氯化钠标准溶液[c （NaCl ）=0.05mol/L]于三个三角瓶中，加25mL 蒸馏水，加10滴铬酸钾指示剂（100g/L ），用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色为止。
记录硝酸银溶液的用量V 2。
同时取25.0mL 蒸馏水代替氯化钠溶液按上述步骤滴定，记录硝酸银的用量V 0。
3.2.3计算硝酸银溶液的准确浓度3.3 铬酸钾溶液（100g/L ），称取10g 铬酸钾（K 2CrO 4）溶于少量蒸馏水中，在不断搅拌下，慢慢滴入硝酸银标准溶液至产生砖红色沉淀。
放置过夜，过滤，将滤液稀释至100mL 备用。
4 试样制备测定水样用量：50.0mL 。
若氯离子含量大于400mg/L 时，可少取水样，用蒸馏水稀释至50mL 后，再进行测定。
5 操作步骤5.1 水样分析吸取50.0mL 水样于250mL 三角瓶中，加入10滴铬酸钾溶液（100g/L ），在不断振摇下，用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色即为终点。
水中氯化物含量的测定方法
水中氯化物含量的测定方法1.原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-→AgCl↓2Ag++CrO42-→AgCr04↓（砖红色）2.仪器2.1250mL锥形瓶2.210ml、25ml棕色酸式滴定管2.3100ml量筒2.410ml、25ml、50ml移液管3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水3.1C(AgNO3）=0.0282mol/L硝酸银标准溶液3.230%过氧化氢H20 23.3C(1/2H2SO4）=0.05mol/L硫酸溶液3.4C(NaOH）=0.05mol/L氢氧化钠溶液3.55%铬酸钾溶液3.61%酚酞指示剂3.7氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O〕于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约lh后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀释至约为300mL。
3.8C((C6H5)4BNa)=0.02mol/L四苯硼钠溶液4.水样制备4.1采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存时不必加入特别的防腐剂。
4.2如水样浑浊及带有颜色，则取150ml或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL滤液，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
4.3如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30％过氧化氢，摇匀。
1min 后加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。
4.4如果水中含有季胺盐，可加入0.02mol/L的四苯硼钠溶液1~2ml进行消除。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水中氯离子测定方法
水中氯离子测定方法1、测定原理水中氯化物的测定方法常用的由硝酸银滴定法。
硝酸银氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银沉淀，指示反应达到终点。
2、试剂的配置1)氯化钠标准溶液：将氯化钠至于坩埚内于700℃灼烧1h，冷却后称取8.2420溶于纯水并定容至1000Ml,吸取10mL，用纯水准确定容至100mL，此溶液1mL 含0.5mg氯化物2)硝酸银标准溶液：称取2.4g硝酸银，溶于蒸馏水并定容至1000mL，用氯化钠标准溶液进行标定，吸取25.00mL氯化钠标准溶液，至于蒸发皿内，加蒸馏水25mL，另取一瓷蒸发皿，加50mL蒸馏水作为空白。
各加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定。
同时用玻璃棒不停地搅拌，直至产生淡桔黄色为止。
每升硝酸银相当于氯化物的毫克数，可由下式表示：W= 25*0.050V2-V1式中W为每毫升硝酸银相当于氯化物的量（mg）；V1为空白小号的硝酸银标准溶液量（mL）；V2为氯化钠标准溶液小号的硝酸银标准溶液量（mL）.3)铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾，溶于少量纯水中，加入硝酸银溶液至红色不褪，混匀，放置过夜后过滤，将滤液用蒸馏水稀释至100Ml.4）氢氧化铝悬浮液：称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵，溶于1000mL纯水中，加热至60℃，缓缓加入55mL氨水（p20=0.88g/mL），使氢氧化铝沉淀完全。
充分搅拌后静置，弃去上清液，用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银硝酸溶液试验）为止。
然后加入300mL纯水或悬浮物，使用前振摇均匀。
5）酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，加入50mL纯水，并滴加氢氧化钠溶液，使溶液呈微红色。
6）0.025M硫酸溶液：将1.36mL质量分数为98%，密度为1.84g/cm3的浓硫酸稀释至1L。
7）0.05m氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠溶于纯水中，并定容至100mL。
硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的方法
硝酸银滴定法测定水中氯离子含
量的方法
硝酸银滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法。
它是一种简单、快速、准确的分析方法，可以用来测定水中氯离子的含量。
硝酸银滴定法的原理是：将水样中的氯离子与硝酸银反应，形成硝酸银氯化物，硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。
硝酸银滴定法的实验步骤如下：
1. 将水样中的氯离子与硝酸银反应，形成硝酸银氯化物，硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。
2. 将水样中的氯离子与硝酸银反应，形成硝酸银氯化物，硝酸银氯化物的沉淀量与氯离子的含量成正比。
3. 将硝酸银氯化物沉淀量测定，以毫克硝酸银为单位，计算
氯离子的含量。
4. 将硝酸银氯化物沉淀量测定，以毫克硝酸银为单位，计算氯离子的含量。
5. 将硝酸银氯化物沉淀量测定，以毫克硝酸银为单位，计算氯离子的含量。
硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的优点是：它是一种简单、快速、准确的分析方法，可以用来测定水中氯离子的含量，而且它的操作简单，可以在实验室中进行，不需要复杂的仪器设备，而且它的结果准确可靠，可以用来作为水质检测的依据。
硝酸银滴定法测定水中氯离子含量的缺点是：它的操作复杂，需要一定的技术水平，而且它的结果受到温度、pH值等外界因素的影响，因此，在使用硝酸银滴定法测定水中氯离子含量时，应注意控制实验条件，以保证测定结果的准确性。
总之，硝酸银滴定法是一种常用的测定水中氯离子含量的方法，它具有简单、快速、准确的特点，可以用来测定水中氯离子的含量，但是在使用时，应注意控制实验条件，以保证
测定结果的准确性。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法一、实验目的通过硝酸银滴定法测定水质中的氯化物含量，了解其在水质中的重要性。
二、实验原理氯化物是水中常见的无机盐类，主要包括氯离子（Cl-）和溴离子（Br-）。
硝酸银与氯离子反应生成白色沉淀的氯化银（AgCl），通过滴定法可以测定水中氯化物的含量。
三、实验步骤1.样品采集与保存：用干净的玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样，将水样摇匀后立即进行测定，避免沉淀和污染。
2.样品预处理：将采集的水样摇匀后，用滤纸过滤，除去悬浮物和杂质。
3.绘制标准曲线：分别吸取0、50、100、200、300、400、500ml的氯化钠标准溶液（浓度为100mg/ml），置于250ml烧杯中，加入50ml水，滴加硝酸银溶液直至生成白色沉淀，记录消耗的硝酸银体积。
根据测定的结果绘制标准曲线。
4.样品测定：移取25.0ml预处理后的水样于250ml烧杯中，加入50ml水，滴加硝酸银溶液直至生成白色沉淀，记录消耗的硝酸银体积。
5.结果计算：根据测定的结果从标准曲线上查得相应的氯化物含量。
四、注意事项1.样品采集后应尽快测定，以免发生变化。
2.滴定过程中要控制好滴定速度，避免过快或过慢。
3.绘制标准曲线时，要保证各个标准点的浓度和体积准确可靠。
4.水样的预处理可以有效去除悬浮物和杂质，保证测定结果的准确性。
五、实验数据分析表1：标准曲线数据记录表积之间的关系。
在样品测定过程中，需要准确记录消耗的硝酸银体积，从而计算出相应的氯化物含量。
六、实验结论通过硝酸银滴定法测定水质中的氯化物含量，可以得到较为准确的结果。
本实验测得水样中氯化物的含量为X mg/L。
从实验结果可以看出，硝酸银滴定法是一种可靠的测定方法，可以应用于水质分析中氯化物的测定。
通过对水中氯化物的监测，可以了解水质的基本情况，为环境保护和水资源管理提供科学依据。
硝酸银滴定法测定水中氯化物所用的试剂
硝酸银滴定法测定水中氯化物所用的试剂下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水中氯化物含量的测定(沉淀滴定法)
以作对照判断(使终点色调一致)。
四、实验内容用移液管移取0.1000mol/L氯化钠标准溶液25.00ml，加25.00ml蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。
在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。
同时做空白试验。
根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
五、实验器材1.棕色酸式滴定管一支，25ml；2.瓷坩埚一个，250ml；3.移液管一支，50ml；4.烧杯一支，250ml；5.玻璃棒1支；6.滴定台、滴定夹。
六、实验步骤步骤1: 取水样25ml到250ml瓷坩埚中，在用量筒量入25ml的自来水稀释，滴加1ml K2CrO4,用玻璃棒搅匀；步骤2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。
检查完毕后，将0.1000mol/L的硝酸银溶液倒入滴定管中；步骤3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。
根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
七、数据处理(V2-V1)×C×35.5×1000Cl-（mg/L） = ------------------------ V水C—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V—水样的体积(mL)；水蒸馏水消耗硝酸银溶液的体积（ml）；V1——水样消耗硝酸银标准溶液的体积（ml）。
V2——八、实验结果水样碱度的测定九、思考题1.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围内？为什么？怎样调节？答：严格控制酸度，酸度大了会引起酸效应，使络合不完全；酸度小了常温不能反应，准确控制酸度的方法是一般加入缓冲溶液。
调节酸碱度应用弱酸或弱碱，避免发生其他反应。
2.为什么要做空白试验？滴定过程中为何要用力摇动？答：一般试验都要设置参比试验，为的就是控制一个变量，消除其他变量带来的对试验结果的影响。
3.以K2CrO4作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有何影响？答：指示剂浓度过大，则测量得到的CL的实际值变小，例如假设17%浓度的指示剂中，正常反应氯一摩尔，此时由于指示剂浓度过大，实际反应的数量超过一摩尔，测得的值纠偏小了，反之亦然十、注意事项1.如果水样的pH值在6.5—10.5范围内，可直接测定。
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
1 2
GB11896-89《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》 适用范围
3
4
方法原理
试剂材料、仪器设备 干扰及消除
5
6 7
分析步骤
质量控制
Hale Waihona Puke 适用范围适用于： 天然水 经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水 等 经过预处理除去干扰物的生活污水或工 业废水。
方法原理
仪器设备
锥形瓶，150ml、250ml 棕色酸式滴定管，50ml棕色
干扰及消除
如水样浑浊及带颜色，则取150 ml或取适量水样稀 释至150 ml，置于250 ml锥形瓶中，加入2 ml氢氧 化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20 ml， 用干清洁锥形瓶接取滤液备用。 如水样有机物含量过高或色度过大，用上述方法不 能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取 适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸 干，置于马弗炉中在600℃ 灼烧1h。取出冷却后， 加10ml水溶解，移入锥形瓶中，调节pH至7左右， 稀释至50ml。 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐， 则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入 1 ml30％过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至 70~80℃，除去过量的过氧化氢。 水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高 锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高 锰酸钾，再进行过滤。
加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸标准溶液滴定至砖 红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
质量控制
10%平行
2个空白
1个质控
谢谢
分析步骤
用吸管吸取50 ml水样或经过预处理的水样（若 氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至 50 ml），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 ml蒸馏水作空白试验。 如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定， 超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫 酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
水质 氯化物的测定
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法方法确认报告一、方法概述本方法依据为GB 11896-1989。
在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
二、仪器和试剂 1. 仪器及设备 1.1 250ml 锥形瓶 1.2 25ml 滴定管 2. 试剂2.1 硫酸溶液，0.05mol/L 2.2 氢氧化钠溶液，0.05mol/L 2.3 氢氧化铝悬浮液2.4 氯化钠标准溶液，0.0141mol/L 2.5 硝酸银标准溶液，0.0141mol/L 2.6 铬酸钾，50g/L 2.7 酚酞指示剂溶液 三、分析步骤 1. 试样的测定用吸管吸取50ml 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。
如水样pH 值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
加入1ml 铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
四、数据处理及计算试样中氯化物含量C （mg/L ）按下式计算式中：V 1——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml V 2——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml M ——硝酸银标准溶液浓度，mol/L V ——试样体积，ml 六、方法检出限测定7次的空白溶液消耗硝酸银标准溶液量，其标准偏差的三倍即为检出限。
具体计算结果V1000×35.45×M ×)(12V V C -=见表1。
表1 硝酸银滴定法检出限计算表由上表可看出因此本方法的检出限完全能满足评价标准的要求。
七、方法精密度配制并测定浓度为2.0µg/mL 的标准样品6次，方法精密度见表2。
氯化物硝酸银滴定法的空白
氯化物硝酸银滴定法的空白1. 方法原理在中性或弱碱性溶液中，用铬酸钾作指示剂用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先完全沉淀后，铬酸盐以铬酸银的形式沉淀，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。
沉淀反应如下:ag++ cl-一→agcl↓2ag+十cro2-4－→ag2cro4 ↓铬酸根离子的浓度与沉淀形成的速度有关，因此必须加入足够量的指示剂。
而且由于硝酸银和铬酸钾稍有过量形成铬酸银沉淀的终点，很难判断，所以需要用蒸馏水作为空白滴定进行比较判断(使终点色调一致)。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25mg/l时发生干扰；铁含量超过10mg/l时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
当废水中有机物含量较高或色度较大，滴定终点难以分辨时，通过加入氢氧化铝进行沉淀过滤来排除干扰。
3．方法的适用范围本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于高矿化度废水(盐水、海水等)。
)经过适当稀释和各种预处理后的生活污水和工业废水。
本法适用的浓度范围为10-500mg/l。
高于此范围的样品，经稀释后可以扩大其适用范围。
低于l0mg/l的样品，滴定终点不易掌握，建议采用离子色谱法。
4．仪器①锥形瓶，150m1。
②棕色酸式滴定管，50m1。
5．试剂①氯化钠标准溶液（nacl=0.0141 mol/l )：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500-600℃加热40-50min。
冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置l000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
吸取10.0ml，用水定容至100m1，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（cl-）。
②硝酸银标准溶液(agno3 ≈0.0141 mol/l )：称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至l000ml，贮存于棕色瓶中。
硝酸银滴定水中氯化物的专题报告
通过对实验数据的处理和分析，可以得出以下结论：
(1)硝酸银滴定法是一种可靠的测定水中氯化物的方法，具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点；
(2)实验结果表明，不同水样中氯化物的含量存在差异，这对于水质控制和环境监测具有重要意义；
(3)实验中应注意控制实验条件，如温度、搅拌、滴定速度等，以提高实验准确度和灵敏度；
硝酸银滴定水中氯化物的专题报告
一、引言
氯化物是水体中的重要成分之一，其含量过高对人体健康和生态环境均会产生不良影响。因此，对水中氯化物进行准确测量和分析，对于水质控制和环境监测具有重要意义。硝酸银滴定法是一种常用的测定氯化物的方法，具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点。本专题报告旨在介绍硝酸银滴定法测定水中氯化物的实验原理、步骤、结果分析、数据处理及误差分析，并提出展望与建议，以期为相关研究和应用提供参考。
(3)指示剂使用时要适量加入，避免过多或过少导致误差。
七பைடு நூலகம்展望与建议
为了进一步提高硝酸银滴定法测定水中氯化物的准确度和灵敏度，提出以下展望和建议：
(1)加强实验操作规范的制定和实施，确保实验过程的标准化和规范化；
(2)积极开展新方法的研究和应用，提高方法的灵敏度和选择性；
(3)加强与其他测定方法的比较和验证，为水中氯化物的测定提供更多选择；
(4)本专题报告可为相关研究和应用提供参考，为水中氯化物的测定提供有益的帮助。
六、误差分析
实验中可能存在误差的来源包括：称量误差、滴定误差、指示剂误差等。为了减小误差，可以采取以下措施：
(1)称量样品时要使用精度较高的天平，避免因样品质量不准确导致误差；
(2)滴定时要控制好滴定速度，避免过快或过慢导致误差；
(4)加强相关领域的研究和应用，推动水中氯化物测定的技术和理论发展。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法课件
用吸管准确吸取25.00 ml氯化钠标准溶液（6.7）于250 ml锥形 瓶中，加蒸馏水25 ml。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50 ml作 空白。各加入1 ml铬酸钾溶液（6.9），在不断的摇动下用硝 酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫 升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最 后标定。1.00 ml此标准溶液相当于0.50mg氯化物。
? 加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸标准溶液滴定至砖 红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
? 同法作空白滴定。
质量控制
? 10%平行 ? 2个空白 ? 1个质控
谢谢
试剂材料
氯化钠标准溶液，C（NaCL）＝0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩锅内，在500~600℃下灼烧 40~50分钟。在干燥器中冷却后称取8.2400g，呈蒸馏水中， 在溶量瓶中稀释至1000ml，用吸管吸取10.0ml，在容量瓶中 准确稀释至100ml。1.00 ml此标准溶液含0.50mg氯化物。
水质 氯化物的 测定 硝酸银滴
定法
1 GB11896-89《水质 法原理
3
4
试剂材料、仪器设备
干扰及消除
5
6
分析步骤
7
质量控制
适用范围
适用于： ? 天然水 ? 经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水
等 ? 经过预处理除去干扰物的生活污水或工
业废水。
方法原理
在中性至弱碱性范围内（pH6.5~10.5），以铬 酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由 于氯化的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出 来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀， 产生砖红色，指示滴定终点到达
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
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水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
1.范围
本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度
水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分
别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理
在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀
出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：
Ag++Cl-―AgCl
2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)
3.试剂
分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，
加
热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠
(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(Cl-)。
3.8硝酸银标准溶液，0.0141mol/L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度：
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL，另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每
毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度再作最后标定 1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl-)。
3.9铬酸钾溶液 50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸
银溶液(3.8)至有红色沉淀生成。
摇匀，静置12h然后过滤并用蒸馏水将滤液稀
释至100mL。
3.10酚酞指示剂溶液：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇(3.3)中，加入50mL 蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色。
4.仪器
4.1锥形瓶，250mL。
4.2滴定管，25mL，棕色。
4.3吸管，50mL，25mL。
5.试样制备
采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存
时不必加入特别的防腐剂。
6.操作步骤
6.1干扰的排除
若无以下各种干扰，此节可省去。
6.1.1如水样浑浊及带有颜色，则取150mL或取适量水样稀释至150mL，置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)，振荡过滤，弃去最初滤下的
20mL，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2如果有机物含量高或色度高，可用茂福炉灰化法预先处理水样，取适量
废水样于瓷蒸发皿中，调节pH值至8~9置水浴上蒸干，然后放入茂福炉中在600℃下灼烧1h，取出冷却后，加10mL蒸馏水，移入250mL锥形瓶中，并用蒸馏水清洗三次，一并转入锥形瓶中，调节pH值到7左右，稀释至50mL。
6.1.3由有机质而产生的较轻色度，可以加入0.01mol/L高锰酸钾(3.1)2mL 煮沸。
再滴加乙醇(3.3)，以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于
锥形瓶中备用。
6.1.4如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液
(3.5)将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30%过氧化氢(3.2)，摇匀。
一分钟后加热至70~80℃以除去过量的过氧化氢。
6.2测定
6.2.1用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL)，置于锥形瓶中。
另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以
酚酞作指示剂，用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。
6.2.3加入1mL铬酸钾(3.9)溶液，用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色
沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
注：（1）铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早，在50~100mL滴
定液
中加入1mL5%铬酸钾溶液，使CrO42-浓度为2.6×10-3~5.2×10-3mol/L。
在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值。
7.结果计算
氯化物含量c(mg/L)按下式计算：
式中：V1----蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL；
V2----试样消耗硝酸银标准溶液量，mL；
M----硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
V----试样体积，mL。
8.精密度和准确度
6个实验室测定含氯化物88.29mg/L的标准混合样品结果(1987年1月 )
如
下：
8.1重复性
实验室内相对标准偏差0.27%。
8.2再现性
实验室间相对标准偏差 1.2%。
8.3准确度
相对误差0.57%。
加标回收率100.21±0.32%。
9.参考文献
GB11896-89。
附录 A
矿化度很高的咸水和海水的测定
(补充件)
A1对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采取下述方法扩大其测定范围：
a. 提高硝酸银标准溶液的浓度到1mL标准溶液相当于2~5mg氯化物。
b. 对样品进行稀释，稀释度可参考表1：
表1 高矿化度样品稀释度
比重稀释度相当取样量，mL
1.000―1.010 不稀释，取50mL滴定50
1．010―1.025 不稀释，取25mL滴定25
1.025―1.050 25mL稀释至100mL，取
12.5
50mL
6.25
1.050―1.090 25mL稀释至100mL，取
25mL
1.25
1.090―1.120 25mL稀释至500mL，取
25mL
1.120―1.150 25mL稀释至1000mL，取
0.0625
25mL
注：（1）此范围值摘自Anpual Book of ASTM Standards，Designation D4458-85。