几种典型咪唑类离子液体的红外光谱研究
红外光谱法和量子化学法对离子液体提取水中壬基酚的机理研究
见离子液体与壬基酚相互 作用 前后 的红 外谱 图上没有 氢键存在 的迹象 ，而含羟基 的离子液体 在与壬基 酚作 用后其羟基峰发生了明显的红移。量子化学计算结果表 明常见离子液体 中的阳离子［ ＭＩ 与壬基 酚发生 Ｂ Ｍ］ 了ｃ —Ｈ…０氢键相互作用 ；而含 羟基 的离 子液体 中的阳离子 ［ ４ ＯＨＩ 与壬基酚发生 了 （一Ｈ…０氢 Ｃ Ｈ。 Ｍ］ ） 键相互作用 。 两种研究方法结果均显示含羟基 的离子液体 与壬基 酚的氢键作 用 比常见 离子液体 强 ， 致其 导 对壬基酚的萃取率也大 ， 此机理研究结果 与萃取实验结果完全吻合 。 关键词 离子液体 ； 壬基酚 ；萃取机 理 ； 红外光谱法 ； 子化 学计算 量
键 的 能 力 很 弱 。由 于 酚 类 内 分 泌 干 扰 物 属 于 典 型 的 Ｌ ｗｉ ｅ ｓ 酸 ， 有 特 殊 的 官 能 团 羟 基 （ ＯＨ） 有 形 成 氢 键 的趋 势 。由 含 一 ，
此推断在用 咪唑型 Ｉ Ｌ提取 水 中的 ＮＰ时 ，可能是 Ｉ Ｌ的阳离 子与 ＮＰ之 间有氢键相互 作用 ，而阴离 子的作用可忽 略 。氢 键的研 究除用红外光谱法 ｌ ， 年来理论研 究也成 为一 ８ 外 近 “ 种重要的手段［ ］ 本 文利用 红外光 谱法对 Ｉ Ｕ１ 。 ５ Ｌ提取 水环境
Ｂ ４， ，（ Ｆ Ｓ））Ｎ一 ，阴 离 子 与咪 唑 环 Ｃ Ｆ Ｐ Ｃ 。 （２。 时 ２上 的 Ｈ
１２ 实 验 过 程 ．
１２ １ 离子 液 体 的合 成及 萃取 ． ．
文献标识码 ： Ａ Ｄ ：１ ． ９ ４ ｊ ｉ ｎ １ ０ — ５ ３ ２ １ ） ３０ ２ — ５ Ｏｌ ０ ３ ６ ／．ｓ ． ０ ００ ９ （ ０ １ ０ — ６ ５０ ｓ
中图 分 类 号 ： ４ ． Ｏ６ １ ３
咪唑类离子液体[PMIm]BF4的合成及表征
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１ 实验 部 分
１１ 仪 器 ．
元 素 百 分 含 量
Ｃ％ Ｈ％ Ｎ％
［ＭＩ Ｒ ４ Ｐ Ｚ Ｆ Ｉ 理 论 值
３ ．２ ９６ ６１ ．３ １ ．１ ３２
［ＭＩ Ｂ ４ Ｐ Ｚ Ｆ Ｉ 分 析 值
３ ．２ ９６ ６６ ．３ ｌ ．Ｏ ２２
［ＭＩ Ｐ ６ Ｐ ｚｉＦ 理 论 值
Ｃ Ｈ 基 团 的特 征 峰 ，９ ６ ２ ３ 、８ ８ｃ １处 为 脂 肪 链 上 Ｃ Ｈ基 团 — ２ ６ 、９ ９ ２ ７ ｍ一 — 的 特 征 峰 ；在 １７ 、４ ７ｍ一 ５ ５ １６ ｃ 的 吸 收 峰 为 Ｃ Ｃ基 团 的 特 征 ； 、 ＝ １８ ｃ ３ ６ｍ 处 为 不 对 称 的 Ｃ Ｃ Ｈ 键 的特 征 峰 ； ＭＩ ］ Ｆ 在 １ ８ ｍ Ｈ３ — 『 ｍＢ ４ Ｐ ０ ０ｃ
处 出现 了 Ｂ Ｆ基 团 的 特征 吸 收峰 。 — 用 于化 学 反 应 ， 代 传 统 催 化 剂口 近 年 来 ， 内 外 学 者 对 离 子 液 体 的 替 。 国 ２２ 元 素 分 析 ． 合成 开展 了大 量 的工 作 ， 发 了 许 多 新 型 的 离 子 液 体ｐ 其 中在 化 学 开 。 离 子 液 体 的元 素 百 分 含 量 如 表 １ 比较 理 论值 和 实 际值 可 以看 出 。 反应 及 分离 工 程 等 领 域 应 用 较 多 的 为 咪 唑 类 离 子 液 体 ， 国 内文 献 对 但 ｃ、 Ｎ百 分 含 量 基 本 上 相 等 ， 果 考 虑 到 一 些 仪 器 测 试 误 差 、 为 操 Ｈ、 如 人 其结 构 表征 及 性 质 分 析 报 道 较 少 。因 此 ， 文 合 成 咪 唑 类 离 子 液 体 １ 本 一 作 误 差 等原 因可 近 似 认 为 产 品 的 元 素 分 析 合 格 。 甲 基 一 一 基 咪 唑 四 氟 硼 酸 盐 （ ＭＩ ］ Ｆ）并 对 其 结 构 及 性 质 进 行 了 ３丙 ［ ｍＢ ４ Ｐ ， Ｔａ ｅ１ Ｅｌ ｂｌ ｅｍｅｎ ｎ ｅ ｔｏ ｉ ｉ ｉｓ ｔｃｏ ｔ ｎ ｆｉ ｃ ｌ ｄ ｏｎ ｑｕ 详 细 的研 究 。
离子液体的红外光谱研究
离子液体的红外光谱研究
离子液体是一类可以实现非离子性以及质子性在一定温度条件下存在立体结构
的液体，可以广泛地应用于化学、石油、材料、食品等各个领域。
随着现代科学技术的不断发展，现在有越来越多的研究方向将重点放在了离子液体上。
目前，许多学者正在探索使用红外光谱研究离子液体的可行性。
红外光谱技术提供了一种分析材料的快速、有效的方式，并可以探索出不同材
料的化学性质、构型、比表面积以及分子质量等。
应用红外光谱技术来研究离子液体可以获得离子液体相关信息，包括离子液体构型、比表面积、扩散性等。
采用紫外可见光谱技术，还可以检测出离子液体对环境因素（如温度、压力变化）的响应，从而更深入地探究其物理化学性质。
而且，红外光谱技术还具有测量灵敏度高、无需改变温度压强等重要优势，因
此也为研究离子液体的超支化性，zwitterions内离子及非共价特性提供了实用的
方法。
相比传统的分析技术，红外光谱技术拥有更高的时空分辨率、更高的灵敏度以及更好的精确度，可以提供更准确的信息。
从而可以得出结论：应用红外光谱技术可以准确地测量物质的分子性质，通过
研究它们之间的相互作用，可以进一步探究离子液体的结构和性质。
未来，这种先进的技术将继续促进离子液体的发展。
3种咪唑类离子液体的物理性质研究
3种咪唑类离子液体的物理性质研究咪唑类离子液体是一类具有广泛应用前景的新型溶剂，具有优异的化学与物理性质。
下面将分别从密度、粘度和折射率三个方面展开对咪唑类离子液体物理性质的研究。
首先，密度是描述物质质量与体积之比的物理性质。
咪唑类离子液体的密度通常介于1.0至1.5 g/cm³之间，相较于有机溶剂和水，咪唑类离子液体的密度较高。
咪唑类离子液体的高密度主要是由于其离子间作用的增加所导致的。
离子间作用会增加离子的有效体积，从而提高离子液体的密度。
此外，离子液体的阳离子和阴离子之间的耦合能量与电荷密度有关，电荷越大，耦合能越强，从而离子液体的密度也会相应升高。
因此，在研究咪唑类离子液体的物理性质时，需要考虑其密度对物理化学性质的影响。
其次，粘度是描述流体黏滞性质的物理性质。
咪唑类离子液体的粘度通常较大，普遍在10-100mPa·s范围内。
粘度的大小主要受到咪唑类离子液体的分子结构和离子互作用力的影响。
离子之间的相互作用力较大，通常表现为强烈的静电作用力和氢键等，导致离子液体的分子间距较小，分子在溶剂中的运动受到阻碍，从而加剧了离子液体的粘滞度，使其比一般溶剂的粘度更高。
咪唑类离子液体中的离子键和范德华力的增加也会使分子间的摩擦增加，从而增加了离子液体的粘滞度。
粘度除了受到结构和分子间作用力的影响外，还受到温度和压力等因素的影响。
因此，研究咪唑类离子液体的粘度对于了解其物理性质具有重要的意义。
最后，折射率是描述物质对光的折射能力的物理性质。
咪唑类离子液体的折射率通常介于1.4至1.6之间，与传统有机溶剂和水相比较高。
这是因为离子液体中带电的离子分子与光的相互作用使得光的速度加快，折射率增大。
离子液体的离子结构和成键强度也会影响离子液体的折射率，因为离子结构和离子间作用力的增加会增加离子束缚离子震荡引起的光速改变。
此外，离子液体的温度、浓度和溶剂的氢键等因素也会对折射率产生影响。
研究咪唑类离子液体的折射率可以为其在光学、激光技术等领域的应用提供理论基础。
1-乙基-3-甲基咪唑型离子液体水溶液.
Density and Viscosity of Binary Mixture of 1-Ethyl-3-imidazolium based Ionic Liquid and Water
Abstract: the study of ionic liquids has been more than one hundred years, from the initial ignorance to the present quite fruitful, scientists have never stopped the study of ionic liquids in this field. This shows that the benefits of ionic liquids for human life are still supporting scientists to move on. Ionic liquids have many advantages, such as low melting point, low vapor pressure, large electrochemical window, adjustable acidity, good solubility, viscosity density and so on. It has been widely used in many fields, such as electrochemistry, organic synthesis, catalytic separation and so on. However, there is still a lack of research on the properties of ionic liquid aqueous solution. On this point, it is very important to study and accumulate the physicochemical data of ionic liquid aqueous solution. This experiment by using the density of 1- viscometer ethyl -3- methyl imidazole tetrafluoroborate and 1- ethyl -3 methyl - imidazole nitrate aqueous solutions of different concentrations of density and viscosity were measured, and data analysis, and thus the physical and chemical properties under different temperature. Keywords: ionic liquid; aqueous solution; density; viscosity
咪唑类离子液体分析测试方法汇总
咪唑类离子液体分析测试方法汇总(1)反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物姜晓辉,孙学文,赵锁奇,等. 反相高效液相色谱法测定离子液体及其中的高沸点有机物[J]. 分析测试技术与仪器,2006,12(4):195-198摘要: 建立了反相键合相液相色谱分析离子液体咪唑类离子液体[bmim]PF6、[bmim]BF4、吡啶类离子液体[bupy]BF4的纯度及其中高沸点有机物的方法.以缓冲溶液控制流动相pH值,显著改善了峰形.保留时间定性,外标法定量.关键词: 离子液体;高沸点有机物;高效液相色谱法离子液体[1]也称室温融盐,是近年来新兴的溶剂.一些有关离子液体相平衡的基础数据[2~4],主要是通过紫外分光光度法[5]和折射率法测得的[6],这两种方法各有一定的局限性.另外,如何测定离子液体的纯度,目前也尚无简便可靠的方法.本文建立了在离子液体与杂质,高沸点有机物与离子液体完全分离的情况下测定离子液体及其中的高沸点有机物含量的高效液相色谱分析方法,比现有的两种方法具有更高的准确度,更短的分析时间.参考文献:[1] Welton T. Room-temperature ionic liquids: solvents for synthesis and catalysis[J]. Chem Rev, 1999, 99:2 071-2 083.[2] Blanchard L A, Hancu D, Beckman E J,etal. Green processing using ionic liquids and CO2[J]. Nature(London), 1999, 399: 28-29.[3] Huddleston J G, Willauer H D, Swatloski R P,et al. Room temperature ionic liquids as novel media for 'clean' liquid2liquidextraction[J]. Chem Commun,1998, (16): 1 765-1 766.[4] Blanchard L A, Hancu D, Beckman E J,etal. Green processing using ionic liquids and CO2[J]. Nature(London), 1999, 399: 28-29.[5] Lynnette A Blanchard, Joan F Brennecke. Recovery of organic products from ionic liquids using supercritical carbon dioxide[J].Ind Eng Chem Res,2001; 30: 287-437.[6] 叶天旭,张予辉,刘金河,等.烷基咪唑氟硼酸盐离子液体的合成与溶剂性质研究[J].石油大学学报(自然科学版),2004,28(4):105-107.(2)反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量薛洪宝,马春辉,刘庆彬,等. 反相高效液相色谱法直接测定离子液体中咪唑杂质含量[J]广东化工,2006,33(12): 83-85 [摘要]研究了高效液相色谱法测定离子液体中的杂质（4-甲基咪唑）含量的测定方法。
两种氯代咪唑离子液体的合成及光谱特性研究
料 为 １． 离子 液体萃 取的 ｐ 响应 模式 随着染 料结 ５ ８ ％； Ｈ 构 的不 同而 变 化 ； 度 升 高 ， 萃 取 脱 色 率 升高 ； 温 染料 加 入 冠醚 可提 高 离子 液体 对活 性染 料 的萃 取脱 色 率 ． 裴 渊 超ｆ ｂ［ＭＩ Ｐ 子液 体作 为 萃取剂 ， 究 了 阴 ￣ Ｂ Ｍ］Ｆ 离 １ （ 等 研 离子 型染料 甲基橙 的萃 取热力 学性 质 ． 发 现， 研究 甲基 橙从 水 相 到离 子液体 相 的迁 移是 一 个 自发过 程 ， 子 离 液体 与 甲基橙 之 间 的相 互作 用 大 于 甲基 橙 和水 之 间 的 相互 作 用 ， 升 温 有 利 于萃 取 ． 外 ， 很 多研 并且 另 已有
甲基氯代咪唑（ Ｍ ＭＩ１用硝酸银 滴定法测定其纯度分别 为［Ｍ Ｍ Ｃ １ ％， Ｍ Ｍ Ｃ ． 并对 两种氯代 咪唑离子液体进行了紫 ［ Ｉ Ｃ） Ａ ． Ｂ Ｉ ］１ ． ［ Ｉ ］１ ４ ％； ９６ Ａ ９５ 外和红外光谱分析． 离子液体在 ２ ０ ７０ｎ 两种 ０ ～ ０ ｍ间都只有一个紫外吸收峰． Ｍ Ｍ Ｃ 的 Ａ ＝ １ ． ｎ ， Ｍ Ｍ Ｃ 的 Ａ ＝ ２ ． ｎ ． ［ Ｉ ］１ ￣ ２ ２ ［ Ｉ ］Ｉ ￣ ２ ３ Ａ ０ｍＢ ０ｍ
酸类 离子 液体 作 为苎麻 整 理 剂对苎 麻 进行 改性 ， 研究 发 现 ， 理 后 苎 麻 纤 维 的 一 些 性 能得 到 了 改 善 ： 染 整 在 色方 面 ， 率 增 加 ， 性 和 透 染性 良好 ； 整 理 方 上染 匀染 在 面， 手感 、 痒感 以及 易 脆 性 得 到 了改 善 ． 长平 【 刺 李 １ 等 研 究 了疏水性 离子 液体 ［ＭＩ ＩＦ 对 ６种水溶 性染 料 Ｂ ＭＰ 的萃 取 脱 色 性 能 ． 果 表 明， 子 液 体 对 酸 性 染 料 平 结 离 均 萃取 脱色 率超 过 ９ ％， 酸性染 料 为 ６ ．％， 性 染 ５ 弱 ４９ 活
羟基功能化咪唑离子液体的合成与表征
液 态物 质相 比较 ， 是 由 阴 、 它 阳离 子构 成 的。 因而 ，
离子 液体往往 展现 出独特 的性质 及特有 的功 能。离 子液体 以其特有 的强极 性 、 挥 发 、 易 被氧 化 、 不 不 不
一
Ｎ
＋ＲＢｒ——啼
Ｎ
＋ ＨＢｒ
Ｉ
Ｈ
Ｉ
Ｒ
然 后利用 所 制得 的 中间体与 卤代 乙醇反应生成 目标产 物离 子 液 体 ， 离 子 液 体 是 一 种季 铵 盐 ， 该 由 阴、 阳离 子所 组成 ， 中 阳离 子包 含 有一 个 咪 唑环 、 其
ＷＡＮＧ ｈ ａ ７ Ｌ ｅ—ｌａ ｇ Ｃ ｕ ｎ一 ２ ＩＸｕ ｇ， ｉｎ
（ ｃｏ ｌ ｆ ｈ ｍ ｃ ｎ ｉｅｒ ｇ Ｈ ｆｉ ｎｖｒ ｔ ｏ ｅｈ ｏ ｇ ， ｅ ｉ ２ ０ ０ ， ｈｎ ） Ｓｈ ｏ ｏ ｅ ｉＭ Ｅ ｇ ｅ ｎ ， ｅｅ Ｕ ｉｅ ｉ ｆ ｃ ｎｌ ｙ Ｈ ｆ ３ ０ ９ Ｃ ｉａ Ｃ ｎ ｉ ｓｙ Ｔ ｏ ｅ
采用 两 步法 ， 首先 利 用 咪唑 作 为反 应原 料 与含 有碳 氢长链 的溴 代烷 烃在 一定 的条件 下反应制备 中 间体 ， 中间体是 一种 叔胺 。 该 该 中问体 的合成路 线 为 ：
易燃、 热稳 定性好 、 水 、 对 对空气稳 定等优 良的性 能［， 】 被广泛 应用 于化学 分 离 、 】 催化 ・ 和有 机 合
２ 纪９ ０世 ０年 代 以来 ， 随 着 绿 色 化 学概 念 的 伴
功能化 咪唑离 子液 体 ， 用 红 外 光谱 对 合 成产 物进 利 行 了分 子结构 分析 并考 察 了该离子 液体在 常用有机 溶 剂 中的溶解性 能 。
三种咪唑物质检测技术研究进展
第33卷第1期湖南文理学院学报(自然科学版) V ol. 33 No. 1 2021年3月 Journal of Hunan University of Arts and Science(Science and Technology) Mar. 2021doi: 10.3969/j.issn.1672–6146.2021.01.018三种咪唑物质检测技术研究进展程利侠, 郝华玲, 吕长平, 崔倩(甘肃烟草工业有限责任公司技术研发中心, 甘肃兰州, 730050)摘要:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑是一类五元杂环小分子化合物, 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑是同分异构体, 常是氨(铵)法生产食品添加剂—焦糖色素的副反应产物, 是影响食品添加剂安全性的重要因素。
其中4-甲基咪唑会抑制细胞色素P450同功酶, 引起人体畸变、癌变等症状, 危害人体健康。
近年来, 有文献先后报道了咪唑及(2-或4-)甲基咪唑的测定方法。
因此, 就近年来常用的咪唑和(2-或4-)甲基咪唑检测技术进行了较全面的综述, 对各种检测技术的检测原理及各自的优缺点进行了比较分析, 并进一步展望了咪唑类物质检测技术的发展方向, 为咪唑类物质的研究提供新的思路和方法。
关键词:咪唑; 同分异构体; 添加剂; 焦糖色素中图分类号: S 572 文献标志码: A文章编号:1672–6146(2021)01–0086–04Recent advances in analytical methods of three imidazole substancesCheng Lixia, Hao Hualing, Lv Changping, Cui Qian(Technology R&D Center, Gansu Tobacco Industrial Co Ltd, Lanzhou 730050, China)Abstract: Imidazole, 2-methylimidazole and 4-methylimidazole are five-element heterocyclic small molecule compounds containing two nitrogen atoms. 2-methylimidazole and 4-methylimidazole are isomers, which are side products of caramel pigment produced by ammonia (ammonium) method, and important factors affecting the safety of food additives. In addition, 4-methylimidazole can inhibit the isoenzyme of cytochrome P450, cause human body distortion, cancer or other symptoms, and then endanger people's health. In recent years, a method for the determination of imidazole and (2- or 4-) methylimidazole has been reported. Therefore, the detection techniques of imidazole and (2- or 4-) methylimidazole are comprehensively reviewed, the detection principles, advantages and disadvantages of various detection techniques are analyzed and compared. Possible future directions of the detection techniques are also outlined in order to provide new ideas and methods for the research of imidazoles.Key words: imidazole; isomers; additives; caramel pigment近年来, 食品安全受到全世界人们的关注, 我国对食品添加剂的使用卫生标准做出规定, 规定不同种类添加剂的使用量[1]。
两步法合成咪唑类离子液体研究
［ １ ３ ＭＩ Ｍ］ ［ ＨＣＯ０］ ＠ｌ Ｂ ＭＩ Ｍ］ ［ Ｃ Ｈ３ Ｃ ＯＯ】 。然 后 分 别 通过 红 外 谱 图和核 磁 氢谱 对 合 成 物进 行 了分 析表 征 ， 结 果表 明所 合
成 物 质 确 为 目标 离 子 液 体
关键 词 ： 咪 唑 类 离子 液 体 ： 分析 ： 表 征 中 图分 类 号 ： ０６ ４ ３
１ ． ２实 验 方 法 及 步 骤
咪 唑类 离 子 液 体 的合 成 方 法 主要 有 直 接 合 成
法 和 两步合 成 法［ ３ １ 直 接合 成法 主要 通过 酸碱 中和 或季 铵法 反应 ．使 Ｎ 一 烷 基 咪唑 与酸 类 的烷 基酯 之
间发 生烷 基化 应 或使 Ｎ 一 烷 基 咪 唑与 卤代 烷 之 间
出液 无 色 ．然 后 用 ｌ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ｃ １溶 液 和 ｌ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎ ａ Ｏ Ｈ 溶液 交替浸 泡淋洗 ． 其 间用 蒸馏水 洗 至 中性 ，
反复 ２ ３次 ． 直 至流 出液为无 色
步合 成离 子液 体 目前 此方 法 应用 较多 ， 有 多人 用
此 法 以钠 盐 和铵 盐 合 成 出『 Ｂ ＭＩ Ｍ ］ Ｂ Ｆ ， 使 其 反 应 成 本 大大 降 低 ； Ｐ ａ ｕ ｌ 等 以『 Ｂ ＭＩ Ｍ ］ Ｃ １ 和Ｈ Ｐ Ｆ 为 原 料合
成 出 Ｔ［ Ｂ ＭＩ Ｍ］ Ｐ Ｆ ， 其产 率 高达 ８ ０ ％， 此 方法 反 应 时 间 短且无 副 产物 ： 后 黄社 英等 采用 水浴 冷 却合 成 出
『 Ｂ ＭＩ Ｍ］ Ｐ Ｆ ６ ， 产 率则 高达 ９ １ ％ 。 本 研究 以 ７ １ ７ ＃氯 型 阴离 子交 换树 脂 和ｆ Ｂ ＭＩ Ｍ】 ｃ ｌ 为原 料 ． 采 用 两 步合 成 法 ， 合 成 出两 种 咪 唑类 离
咪唑类离子液体催化下合成季铵盐的研究
摘要Ｖ８９８３２８上・摘要咪唑类离子液体催化下合成季铵盐的研究本论文主要研究咪唑类离子液体催化下铵或胺盐与碳酸一二烷酯反应合成季铵盐这一反应体系，在以下几个方面开展了实验工作：一、咪唑类离子液体的合成与表征首先以澳乙烷或溴丁烷为主要的烷基化试剂与甲基咪唑反应合成溴化卜甲基一３一乙基咪唑（Ｅ￣ⅡｍＢｒ）和溴化ｌ一甲基一３一ｎ一丁基咪唑（ＢＭｈｎＢｒ），然后以溴化眯唑盐为母体，通过阴离子交换反应合成四氟硼酸卜甲基一３一乙基咪唑（ＥＭＩｍＢＦ４）、四氟硼酸卜甲基一３一ｎ一丁基咪唑（ＢＭＩｍＢＦ４）、醋酸卜甲基一３一乙基咪唑（Ｅ￣ⅡⅡＡｃ）以及醋酸卜甲基一３一ｎ一丁基咪唑（Ｂ加ｍＡｃ）。
硫酸ｌ一甲基一３一ｎ一丁基眯唑（［ＢＭ【ｍ］２Ｓ０４）由相应的氯化咪唑盐与浓硫酸反应制得。
最后对上述合成的离子液体进行ＦＴ－Ｒ和１Ｈ—ＮＭＲ表征。
二、胺盐的合成与表征通过等化学计量的三甲胺水溶液、二乙胺、三乙胺、环己胺、十二胺与各种酸的水溶液进行中和反应，制得了一系列的胺盐水溶液。
除水并真空干燥后，得到基本无水的各种胺盐。
通过类似方法，制得硝酸苄胺、氯化苄胺、氯化苯胺、氯化吡啶。
对上述胺盐进行ＦＴ－瓜和ｌＨ椭根表征。
咪唑类离子液体催化下台成季铵盐的研究图４．９产物定量分析流程图。
Ｆｉｇｌｌｒｅ４－９．ＭｅⅡ１０ｄｆ研ｑｕ蛐ｍ撕Ｖｅａｎａｌ”ｉｓ．在图４一１０中，峰ａ（１．４２ｐｐｍ（ｔ，３Ｈ））是ＥＭＩｒｒｌＢｒ咪唑环上取代基乙基上的甲基氢，峰ｂ（３．１２ｐｐｍ（ｓ，２８．６Ｈ））是产物四甲基溴化铵的甲基上的氢（由图４一ｌｏｂ可知），峰ｃ（３．８ｌｐｐｍ（ｓ，３Ｈ））是咪唑环上取代基甲基上的氢，峰ｄ（４．１３ｐｐｍ（ｑ，２Ｈ））是咪唑环上取代基乙基上的亚甲基氢，峰ｅ（７．３４ｐｐｍ（ｓ，１Ｈ）；７．４０ｐｐｍ（ｓ，１Ｈ））和峰ｆ（８．６３ｐｐｍ（ｓ，１Ｈ））是眯唑环上的氢。
由于ＥＭＩｍＢｒ是催化剂，在反应前后量保持不变，因此可以把ＥＭＩｍＢｒ看作内标物。
离子液体[BMIm]Br的光谱表征
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第 ２ 卷 １
中 国石 油大 学 胜 利 学 院 学 报
２０ 年 ０７
第 ４期
产生 吸收的 主要原 因是 ［ ＭＩ 有 芳香性 ， 闭 － ｍ］ 具 Ｂ 是 合 的共轭 体系 。其 电子 跃迁属 丌 丌 跃迁 。 一
溶 剂 的极性 不 同 ， 别是极 性 溶剂 对溶 质 吸 收 特 峰的波 长有一定 的影 响 。 同时还可 以看 出 。 可见 光 在
加少量 固态［ ＭＩ Ｂ ， Ｂ ｍ］ ｒ静置； Ｂ ｍ］ ｒ 晶析 ［ ＭＩ Ｂ 结
［ 收稿 日期］２ Ｏ一 ｏ一 ｏ 。７ ７ ２
［ 作者简介］于颖敏 （９ ２ ）女 ， １７ － 山东黄县人 ， 中国石 油大学胜利学院化学化工系讲师 ， 中国石油大 学化 学化 工学院硕士
研 究生 ， 究方 向 为 离子 液 体 萃 取 脱硫 。 研
出， 分离丙 酮 ； 如此 反复 三次 ， 置于 ７ ０ Ｃ真 空干燥器
至恒 重 。
室温 离子 液体 又称 室温 熔盐 ， 是一 种在 室温 或 近 于室温 下呈 液态 的离 子化 合物 ［ 。其 主要 的特 点 】 ］
是： 非挥 发性 ， 熔 点 （ 低 可达 约 一１ ０ Ｃ） 宽液程 ， ０ ， 强 的静 电场 ， 宽的 电化 学 窗 口， 良好 的导 电与导 热 性 ， 良好 的透光性 与 高折射 率 ， 比热容与储 能 ， 热稳 高 高 定性 ， 选择性 溶解 力 与可设 计性 ［ 。近年来 ， ２ ］ 国内外
表 ２ 离子液体［ＭＩ Ｂ Ｂ ｍ］ ｒ的红 外 光 谱 数 据 吸收 带 的 波数 ａ ｃ － ／ｍ一 ３４ ９ ３ ３ ． ｌ
３１ １ １ ．３０ ２ ３ ４ ． １ ７ ． ８ ２９ ９ ７ ．２８ ２ ９ ５ ． ３ ７ ． ９
溴化1-乙基-3-甲基咪唑的合成与表征
溴化1-乙基-3-甲基咪唑的合成与表征张苗壹;田鹏;魏来;段纪东;苏桂田;曲艳镁【摘要】实验以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了离子液体中间体溴化1-乙基-3-甲基眯唑,优化了合成条件,即在室温下,回流2 h.利用红外光谱法对其进行了化学结构的表征;通过紫外光谱法考察了不同溶剂对离子液体中间体的影响,溶刺的极性和酸碱性对离子液体中间体的紫外光谱均有影响.考察了离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,得出EMIMBr在水、乙醇、甲醇、乙酸、乙腈、丙酮等溶剂中有较好的溶解性;在乙醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、四氯化碳、环己烷溶剂中不溶或难溶的结论.%In this paper, ionic liquid intermediate 1-ethyl-3-methylimidazole bromide was synthesized by methyl-imidazole and ethyl bromide, and the reaction process was improved and modified. The synthesis optimized condition was reflux 2h at room temperature. Their structures were characterized and analyzed by infrared spectra. The results yielded from ultraviolet spectra show that the displacement of ultraviolet spectrogram was both effected by dissolvent of polarity and pH. This method can be used to advanced research for synthesis of RTIL intermediate. This paper also examines the ionic liquid intermediate .solubility in common solvents, and conduded that the ionic liquid intermediate EMIMBr havegood .solubility in water, ethanol, methanol,acetic acid, acetonitrile, acetone and other solvents, but have bad solubility in ether, ethyl acetate, chloroform, carbon tetrachloride and cyclohexane solvents.【期刊名称】《沈阳师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(029)002【总页数】3页(P249-251)【关键词】溴化1-乙基-3-甲基咪唑;溶解性;红外光谱;紫外光谱【作者】张苗壹;田鹏;魏来;段纪东;苏桂田;曲艳镁【作者单位】沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,实验中心,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034;沈阳师范大学,化学与生命科学学院,沈阳,110034【正文语种】中文【中图分类】O656离子液体(Ionic Liquids)又称室温熔融盐,它是由有机阳离子和无机或有机阴离子组成的,它与一般的离子化合物有着非常不同的性质和行为[1]。
3种咪唑类离子液体的物理性质研究
3种咪唑类离子液体的物理性质研究崔丽虹;魏晓奕;王蒙;李积华【摘要】Imidazolium-based ionic liquid is currently one of the most applications of ionic liquids.However,there are few studies about its physical and chemical properties.To make data reference for the industrial application of ionic liquids,three commonly used imidazolium-based ionic liquids,[Emim]DEP,[Emim]Ac and [Bmim]Cl,were synthesized.Their density,viscosity,Tg and pKa were measured.Their thermal stability was also investigated.Among the three ionic liquids,[Emim]DEP had the best thermal stability and lower viscosity.So it had a broad prospect of industrial application.%咪唑类离子液体是目前应用最多的离子液体之一,然而有关其物理化学性质的研究较少.为了给离子液体的工业应用提供数据参考,本文合成了3种常用的咪唑类离子液体1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯([Emim]DEP)、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸([Emim]Ac)和1-丁基-3-甲基咪唑氯([Bmim]Cl),测定了它们的密度、黏度、玻璃态转化温度(Tg)和酸度离解常数(pKa),并研究了它们的热稳定性.在3种离子液体中,[Emim]DEP热稳定性最好且黏度较低,具有更广阔的工业应用前景.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)011【总页数】3页(P98-100)【关键词】离子液体;密度;黏度;玻璃态转变温度;热稳定性【作者】崔丽虹;魏晓奕;王蒙;李积华【作者单位】中国热带农业科学院农产品加工研究所,广东湛江 524001;中国热带农业科学院农产品加工研究所,广东湛江 524001;华中农业大学食品科技学院,湖北武汉 430070;中国热带农业科学院农产品加工研究所,广东湛江 524001【正文语种】中文【中图分类】O645近年来，离子液体作为一种新型绿色介质，在催化、材料、新能源、电化学、生物、石油化工等领域展现出广阔的应用前景，迅速成为世界各国绿色化学化工研究的热点[1]。
离子液体的合成与应用
离子液体的合成与应用王静;李保民【摘要】叙述了离子液体的类型和特点，阐明了离子液体是一种安全绿色环保的液体，是当代化学的研究热点之一。
由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-正丁基-3-甲基咪唑，又利用中间体进一步合成了离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-正丁基-3甲基六氟磷酸盐，并分别对这三种离子液体做了红外光谱分析。
简单绍了离子液体在生物技术中物质的分离和纯化。
介绍了离子液体在碱金属和碱土金属、稀土金属和锕系等金属离子萃取方面的应用。
表明离子液体有着广阔的发展前景。
%The types and characteristics of ionic liquids were described, which was a safe and green liquid and one of the hot contemporary of chemistry. The key intermediate 1 -butyl- 3 -methylimidazolium bromide was synthesized efficiently from 1 - methylimidazole【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)014【总页数】3页(P67-69)【关键词】离子液体;合成;红外光谱;应用【作者】王静;李保民【作者单位】中国矿业大学化工学院,江苏徐州221008;中国矿业大学化工学院,江苏徐州221008【正文语种】中文【中图分类】TQ225.241绿色化学是21世纪化学发展的重要方向之一，开发使用无毒无害的溶剂及催化剂，以减少环境污染，是绿色化学的重要内容。
离子液体作为高效绿色溶剂已成为当代化学的研究热点之一［1］。
离子液体又称室温熔融盐，是指在室温或接近室温下完全由阴阳离子组成的有机液体盐，离子液体作为离子化合物，其熔点较低的主要原因是其结构中某些取代基的不对称性使离子不能规则地堆积成晶体所致［2］。
陈春明。咪唑阳离子纤维素的合成及性能研究
咪唑阳离子纤维素的合成及性能研究摘要：以纤维素为原料，以功能化的离子液体氯化1-（3-氯-2-羟丙基）-3-甲基咪唑为阳离子化剂和溶剂，合成了咪唑阳离子纤维素，并将其用于废水处理的絮凝剂。
探讨了反应条件对取代度的影响，采用红外光谱、透射扫描电镜和热重分析对产物进行了表征。
实验结果显示醚化反应温度为80℃、反应时间为3h时，产物的取代度达0.85。
红外光谱分析证实纤维素实现了阳离子化。
当咪唑阳离子纤维素用量为15mg/L时，高岭土悬浊液的浊度去除率为92.5％。
关键词：纤维素；合成；阳离子化；阳离子絮凝剂；离子液体Synthesis and properties of alkylimidazolium cationic celluloseAbstract: Cellulose and 3-chloro-2-hydroxypropyltrimethylammonium chloride (CHTAC) were respectively used as the material and the cationization agent to prepare alkylimidazolium cationic cellulose (ACC). The cationic cellulose was used as flocculant in the wasterwater treatment Preparation conditions of ACC were optimized. The product was characterized by fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscope (SEM). The stability of ACC was studied by Thermogravimetric Analysis (TGA). The results show that the cationic cellulose with a degree of substitution (DS) of 0.85 can be obtained at 80℃ after treatment for 3h. The IR spectrography results show that the cationization of cellulose is successfully implemented. The removal rate of turbidity was 92.5% when the flocculant dosage was 15 mg/L.Key words: cellulose; synthesis; cationization; cationic flocculant; ionic liquid纤维素是自然界中产量最大的天然高分子材料，由天然的纤维素制取高附加值的阳离子纤维素，不仅原材料来源广泛，价格低廉，且制备工艺绿色环保，应用前景广阔，为农作物纤维的有效利用探索一条新的途径[1-4]。
咪唑类离子液体的合成和光谱表征
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｉｏｎｉｃ ｌｉｑｕｉｄｓ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｓｐｅｃｔｒａ
离子液体即在室温或室温附近温度下呈液态的 由离子构成的物质¨’２ Ｊ。它作为一种新的绿色溶剂 与传统有机溶剂相比，具有不燃、不爆炸、不易氧化、 热稳定性好、液态存在的温度范围较宽、易分离、便 于重复利用、成本低等优点¨。１。近年来，国内外学 者对离子液体的合成及其应用开展了大量的研究工 作№’７０，但关于其光谱性能的研究还鲜有文献报道。 因此，本文在合成应用较为广泛的咪唑类离子液体 的基础上，重点对产品的光谱性质进行了分析研究。 １实验部分 １．１仪器
～ 坫
稻
一 坤
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谱带的归属 芳香Ｃ—Ｈ的伸缩 脂肪族ｃ．Ｈ伸缩
芳环骨架振动 ＭｅＣ．Ｈ变形振动 芳环Ｃ．Ｈ面内变形振动
Ｂｒ＇４－的”（Ｂ＿Ｆ） ＰＩｉ的‘”（Ｐ－Ｆ）
图３中的谱图３在４０００～３２００ ｃｍ‘１无Ｏ—Ｈ的 特征吸收谱带，表明离子液体［ＢＭＩｍ］ＰＦ６中的水已 经完全除去。而谱图１在３４００ ｃｍ。１处有明显的Ｏ．Ｈ 的特征吸收谱带表明［ＢＭＩｍ］ＣＩ中还有水的存在，谱 图１和谱图２、３相比，谱图１在３１００～３０００ ｃｍ。１波 数范围有较弱的谱带，这被认为是ｃ（２）…Ｃ１氢键存 在反映。谱图较弱的原因可能是由于阳离子中含有 较长的烷基。同时，在２５００—２８５０ ｃｍ。１波数范围， 谱图３的吸收谱带则可能是分别由Ｂ—Ｈ、Ｐ．Ｈ键的 伸缩振动所引起，并且谱图２中的Ｂ—Ｈ吸收谱带较 强‘８～９｜。
［】］．化工进展，２００２，２１（１）：４３．４８． ［２］ 阎立峰，朱清时．离子液体及其在有机合成中应用
咪唑离子液体
咪唑离子液体离子液体是由阴阳离子组成，其中阳离子有几种类型，主要部分是咪唑环的则称为咪唑类离子液体，如图为1，3-二甲基咪唑阳离子，侧链可以是不同碳链的，也可以是1，2，3三取代的，这些阳离子组成的离子液体都称为咪唑类离子液体根据离子液体的酸碱性可把离子液体分为Lewis酸性、Lewis碱性、Brønsted酸性、Brønsted 碱性和中性离子液体。
广义的酸性离子液体就是指可以提供质子或者得到电子的离子液体反应类型1934年,英国曼彻斯特Bragg研究小组的年轻物理学者J. F. Keggin在实验室中合成出H3PW12O40 ·5H2O,他把该物质粉末的X射线衍射实验的结果与计算值进行比较,提出了具有划时代意义的Keggin结构模型(1: 12系列A型) 。
40年后,即1974年,再次测定证明Keggin结构是正确的。
1953年,Dawson首次用X射线衍射法测定了K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O的结构,结果表明其为三斜晶系。
Strandbery在对Na6 [ P2Mo18O60 ] ·24H2O的结构进行测定后指出: Na6 [ P2Mo18O60 ] ·24H2O和K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O具有相同的结构构型。
此后一些有关2: 1868系列杂多化合物的结构相继被测定出来,它们都具有与K6 [ P2W18O60 ] ·14H2O相类似的骨架。
后人为纪念Dawson,称2: 18系列杂多化合物为Dawson结构杂多化合物。
早在1937年, J. A.Anderson就已经推测出1: 6型杂多化合物的结构,如: [ IMo6O24 ]6 - ,其中I( Ⅶ) :Mo = 1: 6,但直到1974年才被最终确定下来,故称1: 6系列杂多化合物为Anderson结构杂多化合物,但第一个真正的Anderson结构化合物被认为是1948 年Evans报[ FeMo6O24 ]6 - 。
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A b s tr a c t：Some typical imidazolium-based ionic liquids， including 1-butyl-3-methylimidazolium chloride， 1-b u ty l3 - methylimidazolium tetrafluoroborate and 1 - butyl - 3 - methylimidazolium hexafluorophosphate，were purchased and purified. On the basis of infrared spectra measurements，the chemical structure and infrared absorption of these ionic liquids were analyzed in detail. Experimental results showed that the wavenumbers and shape of absorption peaks in infrared spectra were consistent with the molecular structure of ionic liquids. Infraห้องสมุดไป่ตู้ed spectra can be used as efficient method in the qualitative analysis of ionic liquids. This work was expected to promote the future research and application of imidazolium-based ionic liquids.
第 45卷第21期 2017年 11月
广州化工
Guangzhou Chemical Industry
Vol. 4 5 No.21 Nov.2017
几种典型咪唑类离子液体的红外光谱研究$
郑 勇 ，郑 永 军 ，王 梦 媛 ，武 卫 明 ，王 振
( 安 阳 工 学 院 化 学 与 环 境 工 程 学 院 ， 河 南 安 阳 455000)
关 键 词 ：咪唑类离子液体；红外光谱；分 子结构；化学组成
中 图 分 类 号 ：O645.4
文献标志码： A
文 章 编 号 ：1001-9677(2017)21-0088-02
Study on Infrared Spectra of Some Typical Imidazolium-based Ionic Liquids
ZHENG Yong， ZHENG Yong-jun， WANG Meng-yuan， WU Wei-ming， WANG Zhen
( Department of Chemical and Environmental Engineering， Anyang Institute of Technology， Henan Anyang 455000，China)
摘 要 ：筛选并纯化了几种典型的咪唑类离子液体，包 括 1-丁基- 3 - 甲基咪唑氯盐、1 - 丁基- 3 - 甲 基 咪 唑 四 氟 硼 酸 盐 和 1丁基- 3 - 甲基咪唑六氟磷酸盐。在完成红外光谱测定的基础上，对 这 些 离 子 液 体 的 化 学 结 构 和 红 外 吸 收 规 律 进 行 了 系 统 的 分 析 。 实 验 结 果 表 明 ，红 外 光 谱 中 吸 收 峰 的 位 置 和 形 状 与 离 子 液 体 的 结 构 一 致 ，可 以 通 过 红 外 光 谱 对 离 子 液 体 进 行 精 确 的 定 性 研 究 。有 关内容对咪唑类离子液体的研究和应用将起到一定的推动作用。
K e y w o r d s ：im idazolium -based ionic liquids; infrared spectra; molecular structure; chemical composition
离 子 液 体 又 称 为 室 温 熔 融 盐 ，是 完 全 由 有 机 阳 离 子 和 有 机 / 无 机 阴 离 子 组 成 的 新 型 介 质 。 由 于 结 构 的 特 殊 性 ，离 子 液 体 的 熔 点 可 以 低 至 室 温 附 近 ，有 些 甚 至 远 低 于 室 温 ，因 此 多 以 液 态 形 式 存 在 [1]。与 传 统 溶 剂 相 比 ，离 子 液 体 展 现 出 了 一 系 列 更 为 优异的性质，例 如 极 低 的 挥 发 性 、不 易 燃 、宽 阔 的 电 化 学 窗 口、较 髙 的 电 导 率 和 稳 定 性 等 [2]。根 据 阳 离 子 结 构 的 不 同 ，离 子 液 体主要分为咪唑型、吡 啶 型 、季 铵 型 和 季 鱗 型 [3]。其 中 ， 咪 唑 类 离 子 液 体 具 有 较 好 的 物 化 性 能 ，相 关 研 究 和 报 道 最 为 普 遍 。过 去 的 二 十 年 里 ，国 内 外 在 离 子 液 体 方 面 进 行 了 广 泛 研 究 [4]。大量文献表明，作为绿色低温电解质，离子液体在金属 电 沉 积 、含 能 材 料 制 备 等 领 域 的 应 用 前 景 广 阔 [5-6]。