晶粒尺寸测定理论专业知识讲座
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合于特定的制样条件和
测量方法.
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透射电镜(TE当M之)处,观请察联法系本人或网站删除。
透射电镜观察法是一种对颗粒度观察测定的绝对 方法,具有较高的可靠性和直观性。电子显微镜 可以直观地观察纳米颗粒的影像,特别是采用高 分辨电子显微镜,能较好地描述颗粒的大小、形 状及分布状况。
测量过程为:首先拍摄有代表性的纳米微粒的形貌像,再由这些 形貌像来测量粒径。测量方法有:①用尺随机地测量约600颗粒 的交叉长度,然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子来获 得平均粒径;②测量约100颗粒中每个颗粒最大交叉长度,纳米 微粒粒径为这些交叉长度的算术平均;③求出纳米微粒的粒径, 画出粒径与不同粒径下的微粒数的分布图。
晶粒大小表达式: D 0.89 , cos
其中,β表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度 λ为入射X 射线波长(ºA),θ为布拉格角(度)
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X 射线衍射谱当技之术处,请源自文库系本人或网站删除。
单一尺寸成分晶粒的衍射线强度分布是唯一的,且服从高斯分布;试 样的衍射线强度分布由各个尺寸成分晶粒的衍射线强度分布叠加而 成,晶粒尺寸D 与高斯峰形参数的关系满足谢乐公式,另假设在衍射 峰附近背底与角度无关. 经简单推导,得出
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透射电镜( TEM) 观察法
比表面积法
拉曼散射法
X 射线衍射线线宽(谢乐公式) 法
X 射线小角散射法(SAXS)
X 射线Fourier 解析法等
X 射线衍射谱技术
它们测出的尺寸结果都
对应于一定的颗粒概念
和尺寸定义方法,且各有
各的优越性和局限性,适
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晶粒 相关概念 晶粒尺寸测定意义 晶粒尺寸测定方法
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晶粒:结晶物质在生长过程中,由于受到外界空
电镜技术不仅可用于探索纳米材料的形态,而且 可用于纳晶亚结构的构象。选场电子衍射技术可 用于了解多晶纳米颗粒的不同的晶形分布状况。 一些结果可与X-射线粉末衍射分析结果相互印证。
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首先提出晶粒这个概念的是凝固理论。从液态转 变为固态的过程首先要成核,然后生长,这个过 程叫晶粒的成核长大。
晶粒内分子、原子都是有规则地排列的,所 以一个晶粒就是单晶。
多个晶粒,每个晶粒的大小和形状不同,而且 取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向 异性,是多晶。
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X 射线衍射线当线之宽处(,谢请乐联系公本式人或) 网法站删除。
由衍射原理可知,物质的X 射线衍射峰(花样)与物质内部 的晶体结构有关。每种结晶物质都有其特定的结构参数(包 括晶体结构类型,晶胞大小,晶胞中原子、离子或分子的位 置和数目等)。因此,没有两种不同的结晶物质会给出完全 相同的衍射峰。通过分析待测试样的X 射线衍射峰,不仅可 以知道物质的化学成分,还能知道它们的存在状态,即能知 道某元素是以单质存在或者以化合物、混合物及同素异构体 存在。同时根据X 射线衍射测量还可进行结晶物质的定量分 析、晶粒大小的测量和晶粒的取向分析。
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目前对颗粒度和颗粒尺寸分布的测量几乎成了研 究纳米材料必需的表征和研究手段
晶尺寸测定最直接的意义就是研究晶粒的动力生 长学。
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间的限制,未能发育成规则形态的晶体,而只是 结晶成颗粒状,称晶粒。
晶粒度:描述晶粒大小的参数。
晶粒度可用晶粒的平均面积或平均直径表示。工业生产上 采用晶粒度等级来表示晶粒大小。标准晶粒度共分8级,14级为粗晶粒,5-8级为细晶粒。
一般晶粒度越大,也就是越细越好
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