滴定分析法及应用示例
化学分析技术：配位滴定法的应用
德国度 （ °）
17
水硬度 C V EDTA EDTA M CaO 1000 V水
mg/L
水硬度分类表
总硬度度数
（°）
0~4
标 志 很软水
4~8 软水
8~16
16~30
中等硬度水 硬 水
30以上 很硬水
18
2.自来水总硬度的测定方法 采用配位滴定法（EDT测A定) ： 在pＨ≈１０的氨性溶液中，采用铬黑T(In)做指示 剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+ 、Mg2+总量。
5
不能直接滴定的是：
1、反应速度慢的。 2、碱金属、碱土金属MY不稳定的。 3、无合适的指示剂、对指示剂发生封闭、僵化现象。 4、阴离子。
6
2、返滴定
例如：A13+直接滴定，反应速率慢，Al3+对二甲酚橙等指 示剂有封闭作用，Al3+易水解。故宜采用返滴定法。
EDTA
A13+
准确过量 pH ≈3.5 △ Al-EDTA
V水样
22
分别测定水中钙硬和镁硬时，可取等量水样 加NaOH调节溶液pH=12~13,使Mg2+生成 Mg(OH)2沉淀，在滴定时不再参与与EDTA的配 位反应，在溶液中加入钙指示剂用EDTA滴定水 中Ca2+含量，然后在计算出Mg2+含量。
滴定时，Fe 3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺 掩蔽，Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用 KCN、Na 2 S 或巯基乙酸掩蔽。
有：ＫＣａＹ＞ＫＭｇＹ＞ＫＭｇＩｎ＞ＹＣａＩｎ
19
反应如下：
配位滴定
K2CrO４
被滴定物质：Cl- 或Br- ；
指示剂：K2CrO４
Cl-、Br-
滴定反应：
Ag＋ ＋ Cl-＝ AgCl 2Ag＋ ＋ CrO 42－ ＝ Ag 2CrO 4 （砖红色）
2、滴定条件
（1）酸度
测定的酸度应在中性弱碱性（ pH 6.5～10.5）范围
酸性太强， Ag 2CrO 4沉淀将发生离解： Ag 2CrO 4+H+=2Ag++HCrO4碱性过高，会生成Ag２O沉淀： Ag++OH-=AgOH （2）干扰 （a）能与CrO42-生成沉淀的阳离子，如：Ba2+、Pb2+、Hg2+ （b）能与Ag+-生成沉淀的阴离子，如：PO43-、CO32-、S2-等
计算基础：生成沉淀物质的浓度积常数 Ksp ：
AgX Ag++XKsp（AgX） = [Ag+][X-] Ksp（AgX）越小，说明沉淀溶解度越小，沉淀越完全， 沉淀滴定时滴定突跃越大。
沉淀滴定法的类型
一、 摩尔法(Mohr method)
—— KO３标准溶液；
Mg2+-铬黑T(■)+ EDTA = 铬黑T (■) + Mg2+- EDTA
终点颜色：In色+MY色的混合色
金属指示剂应具备的条件
a. 指示剂In与其金属配合物MIn之间应有明显的色差； 使用时应注意金属指示剂的适用pH范围，如铬黑T，不 同pH时的颜色变化：
H2In- (紫红)
pH <6
HIn2- (兰色)
解：n(SO42-)= n(Ba2+)= n(EDTA)
25.00 mL浸取液中，SO42-的量为： n(SO42-)=(V3+V4-V2)· c(EDTA)×10-3 =2.00×10-5×(V3+V4-V2) mol m(SO42-)=2.00×10-5×(V3+V4-V2)×96.0 =1.92×10-3×(V3+V4-V2) g 100g干土中SO42-的质量为：
4 滴定分析法
2I S4O6
2
指示剂：淀粉指示剂，且需在近终点时加入。原因：当溶液 中有大量碘时，易被淀粉表面吸附，影响滴定终点的判断。
3.置换碘量法（司可巴比妥钠的含量测定）
Байду номын сангаас凡标准电极电位高于
－还原，定量置换出I
0 I I 2 /2I的电对，其氧化态可用
2，置换出的I2用Na2S2O3标准溶液
[H ] K aca 1.7 10 5 0.1000 1.3 103 (mol/L)
pH=2.88 缓
滴定开始至化学计量点前：溶液组成：HAc＋NaAc （Va>Vb）
冲液
[Ac ] pH pK a lg [HAc]
化学计量点时： 溶液组成：NaAc ，（Va＝Vb） pH取决Ac-的离解
0 I 2 /2I的电对，其还原
态可用碘标准溶液直接滴定，此方法称为直接碘量法。 直接碘量法基本反应： I2(s) + 2e 2I－
2.直接碘量法滴定条件：只能在酸性、中性或弱碱性溶
液中进行。因pH>9，碘分子会发生歧化反应
3I2 +6OH－
5I－+IO－ 3+3H2O
3.指示剂：
• 淀粉指示剂→蓝色
Kw 1.0 10 14 [OH ] Kbcb cb 5.00 10 2 5.4 10 6 (mol/L) 5 Ka 1.7 10
－
pH=8.72
化学计量点后： 溶液组成：NaAc+NaOH （Vb>Va）
pOH=4.30 pH=9.70
滴定曲线变化
非水溶液滴定法
氧化还原滴定法
在非水溶液中进行的酸碱滴定法 非水溶剂：与不含水的无机溶剂指的是有机溶剂与不 含水的无机溶剂 特点：增大有机化合物的溶解度；改变物质的酸碱性； 扩大酸碱滴定应用范围。
第3章-滴定分析-幻灯片
m(KHP) ＝ c(NaOH)V(NaOH)M(KHP) ＝ 0.2×25×10 －3 × 204.22 ＝1（g）
35
草酸与氢氧化钠的反应为 H2C2O4 ＋ 2NaOH ＝ Na2C2O4 ＋ 2H2O 2n(H2C2O4·2H2O)= n(NaOH)
Na2S2O3+K2Cr2O7
S4O62-+SO42无定量关系
K2Cr2O7 +过量KI
定量生成 I2
Na2S2O3标液 淀粉指示剂
深蓝色消失
2024/9/27
21
§３-3 标准溶液
一、标准溶液的配制方法 二、基准物质 三、标准溶液的标定
返回 22
一、标准溶液的配制方法
1. 直接配制法： 准确称取一定量的纯物质，溶解后定量转移到容量瓶中， 稀释至一定体积.
（2）比较标定法
用已知浓度的标准溶液来标定待标定溶液准确浓度的方法。
28
标准溶液的标定注意事项
（1）标定次数不少于3次，按数据取舍的规则计算标定
结果；
（2）称取基准物质的量不能太少（>0.2g），滴定消耗体 积不能太小（>20mL）；
（3）标定时的操作条件应尽量与测定条件一致，以保证
滴定分析的相对偏差在0.2%以内。
先准确加入过量滴定剂，待反应完全后，再用另 一种标准溶液滴定剩余滴定剂；根据反应消耗滴 定剂的净量就可以算出被测物质的含量。这样的 滴定方法称为返滴定法。
什么情况下要用返滴定法?
当滴定反应速率较慢，或反应物是固体，选用 返滴定法。
如EDTA滴定 Al3+、NaOH标准溶液测定CaCO3
分析化学第二章滴定分析法概述
cHClVHCl 2
mNa 2CO 3 M Na 2CO 3
cHCl = (2×0.1535)/(106.0×28.64×10-3)
= 0.1011 mol·L-1
B）返滴定（涉及两个反应方程式）
刚开始的例子
C）置换滴定（涉及到多个反应方程式） 例3.以 KIO3 为基准物标定 Na2S2O3溶液。称取 0.1500g KIO3与过量的 KI 作用，析出的碘用 Na2S2O3溶液滴定，用去24.00mL。求此Na2S2O3溶液 的浓度。 解： 1.KIO3与过量的 KI 反应析出I2 ：
在上面的例子中，盐酸、氢氧化钠都被 配制成了标准溶液，是用碱回滴了过 量的盐酸，是滴定法的具体的运用， 而且是返滴定法（按照滴定方式分）， 下面认识一下滴定分析方法及其分类
5
项目二 标准溶液盐酸的配制
任务一：认识滴定分析法（基本术语、 分类、要求） 任务二：标准溶液的配制 子任务一：玻璃器皿的认识及操作（实 验） 子任务二：标准溶液盐酸的配制（间接 法）
2
解： 测定反应为：
CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + CO2 + H2O
NaOH + HCl
NaCl + H2O
nCaCO3
== (1/2)
nHCl
3
mCaCO3/MCaCO3 = (1/2)(cHClVHCl-cNaOHVNaOH)
wCaCO3
mCaCO3 ms
100%
=[(1/2)(cHClVHCl - cNaOHVNaOH)MCaCO3/mS] ×100% =[(1/2)(0.2084×50.00-0.2108×8.52)×103×100.1/0.5000]×100% = 86.32%
化学滴定分析范文
化学滴定分析范文滴定法是化学分析中一种经典且常用的测定物质浓度的方法。
它通过在反应溶液中滴定标准溶液，直到两者反应完全达到化学计量比例，从而推断出反应物的量，进而计算出反应物的浓度。
滴定分析广泛应用于酸碱中和、氧化还原反应等领域。
滴定分析的原理基于滴定剂和被滴定物之间的定量反应。
滴定剂是一种已知浓度的物质，被滴定物是需要确定浓度的物质。
滴定法的关键是选择适合的指示剂，它会在滴定过程中表现出明显的颜色变化，从而判断反应完成的点。
常见的指示剂有酚酞和溴酚蓝等。
滴定分析具体操作步骤如下：1.准备被测溶液和滴定剂：准确称量被测溶液并进行稀释，以适应滴定的范围。
将滴定剂定量样品溶液中。
2.进行滴定过程：将标定好的滴定管与容纳被测溶液的烧瓶相连。
以适度的速度将滴定剂滴入被测溶液中，注意观察溶液颜色的变化。
3.判断滴定完成的点：根据滴定剂和被滴定物之间的化学反应，结合指示剂的颜色变化，判断滴定完成的点。
这是滴定分析的核心步骤，需要准确观察和判断。
4.计算结果：根据滴定剂使用量和被滴定物的浓度关系，计算出被测物质的浓度。
滴定分析具有操作简便、准确度高的特点，尤其适用于溶液浓度测定和酸碱度的确定。
然而，在滴定分析中也存在一些注意事项。
首先，选择适当的滴定剂和指示剂非常重要。
滴定剂的浓度需要与被滴定物的浓度相当，以保证滴定过程中能够观察到颜色变化。
指示剂的选择需要根据反应的性质和需要确定的物质进行合理选择，以保证颜色变化明显且准确。
其次，滴定速度需要适度。
滴定过程中，滴定剂需要以较慢的速度滴入被滴定物中，以确保滴定剂能充分与被滴定物反应。
过快的滴定速度会导致误差的增加。
最后，仪器和装置的选择与操作也会对滴定分析的准确性产生影响。
例如，滴定管的刻度应清晰且准确，烧瓶应稳定以避免倾斜和溢出。
总之，滴定分析是一种常用且有效的化学分析方法。
它可以准确地确定物质的浓度，成为许多化学实验和工业生产中必不可少的重要手段。
在进行滴定分析时，需要注意合适的滴定剂和指示剂的选择，适度的滴定速度以及仪器和装置的准备与操作，以确保结果的准确性和可靠性。
酸碱滴定法
分析化学课件
水溶液中... 酸碱指示剂 酸碱滴定... 滴定终点... 应用与示例 非水溶液… 小 结
例 写出NaH2PO4液的质子条件式。
例：醋酸水溶液 按HAc： c = [HAc]+[Ac-] 按总H： c = [HAc] + [H+] – [OH-] [H+] 包括醋酸离解所得氢和水分子离解所得，水分子离解 的氢应从总氢中除去。 思考题: H3PO4 溶液, Na2HPO4 溶液
分析化学课件
水溶液中... 酸碱指示剂 酸碱滴定... 滴定终点... 应用与示例 非水溶液… 小 结
选好零水准，将所有得到质子后的产物写在等式的一端，所 有失去质子后的产物写在另一端，就得到质子条件式。 注意: 质子条件式中不出现零水准物质。
分析化学课件
水溶液中... 酸碱指示剂 酸碱滴定... 滴定终点... 应用与示例 非水溶液… 小 结
处理多元酸碱，对得失质子数多于1个的产物要加上得失质子的 数目作为平衡浓度前的系数。 例 H2CO3 质子条件式:
动 画
草酸分布系数与 溶液pH关系
分析化学课件
水溶液中... 酸碱指示剂 酸碱滴定... 滴定终点... 应用与示例 非水溶液… 小 结
1.3 质子条件式的计算 处于平衡状态的酸碱溶液中存在三种平衡: 电荷平衡、质量平衡、质子等衡。
1.3.1 电荷平衡 整个溶液电中性，故溶液中带正电荷的质点数应等于 带负电荷的质点数。
例 计算pH=5.00时，HAc和Ac-的分布系数。
电化学分析法 永停滴定法 分析化学课件
Ce4+ 滴定Fe2+
V（ml）
一、基本原理
永停滴定装置
电流计临界阻尼电阻
R1
1 调节R1可在两电极间加载合适的
外加电压，调节R可得到电流计合 适的灵敏度；
2 在滴定时，只需仔细观察电流计
指针变化，指针位置突变点即为 滴定终点。
R
电流计
滴定管
铂电极 磁拌子
电磁搅拌器
二、仪器的维护保养
1.电位滴定仪维护
2.滴定管路和电极 清洁维护
3.电极维护保养
置于清洁、干燥、阴凉处； 不使用时，短路插头应置于电极接头处； 仪器使用环境温度及滴定液温度不得超过35℃
每次使用前都应自动清洗和排空滴定管路原存放液体； 分析结束后排空计量管液体，并清洗； 长期未用或需更换滴定液时，可采用纯化水或乙醇多次清 洗滴定管单元及管路。
三、应用示例
水分滴定法（第一法）
滴定终点前，溶液中有SO3/SO2 不可逆电对，电极间无电流通过，电 流计指针停止不动；达终点后，稍加 过量的碘滴定液，溶液中即有可逆电 对I2/I-，两电极间有电流通过。
可逆电对滴定不可逆电对
I（μA）
V（ml）
卡尔-费休氏试液滴定水
三、应用示例
式中
水分含量计算公式为
永停滴定技术
基本原理 仪器的维护保养 应用示例
学习目标
熟悉 电位滴定测定技术 了解 电位滴定法在食品药品方面的应用
一、基本原理
永停滴定法 根据滴定过程中双铂电极的电流变化
来确定化学计量点的电流滴定法。
《中国药典》已将其作为重氮化 （亚硝酸钠）滴定和卡氏水分测定确 定终点的法定方法，主要应用于大多 数抗生素及其制剂的水分限量检查和 磺胺药物含量测定方法。
分析化学四大滴定总结
分析化学四大滴定总结滴定分析法又称为容量分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。
这其中又有重要的四大滴定方法。
一、酸碱滴定原理：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
可用于测定酸、碱和两性物质。
其基本反应为H�+OH�=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。
用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法。
最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。
标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。
方法简介：最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡，标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O・2H2O：OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱，就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。
离解常数 A和Kb是酸和碱的强度标志。
当酸或碱的浓度为0.1M，而且A或Kb大于10-7时，就可以准确地滴定，一般可准确至0.2%。
多元酸或多元碱是分步离解的，如果相邻的离解常数相差较大，即大于104，就可以进行分步滴定，这种情况下准精确度不高，误差约为1%。
盐酸滴定碳酸钠分两步进行：�ˉCO32-+H→HCO3HCO3ˉ+H�→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点,因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量，先以酚酞（最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂）为指示剂,用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳，由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。
某些有机酸或有机碱太弱，或者它们在水中的溶解度小，因而无法确定终点时，可选择有机溶剂为介质，情况就大为改善。
这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。
有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。
然后也可以用酸碱滴定法测定之。
例如，测定有机物的含氨量时，先用浓硫酸处理有机物，生成NH��,再加浓碱并蒸出NH3，经吸收后就可以用酸碱滴定法测定，这就是克氏定氮法。
第四章 酸碱滴定法演示文稿
3）化学计量点时
生成HAc的共轭碱NaAc（弱碱），其浓度为：
cb=20.000.1000/(20.00+20.00)
=5.0010-2mol/L pKb=14-pKa =14-4.74 = 9.26
[OH - ] cb K b 0.05 10 9.26 5.27 10 6 ; pOH 5.28, pH 8.72
第四章 酸碱滴定法
酸碱滴定法：以酸碱反应为基础 的滴定方法。 应用：常用于测定酸、碱以及
能与酸碱反应的物质的含量。
第一节
酸碱指示剂
一、指示剂的变色原理和变色范围
酸碱指示剂，一般是有机弱酸或有 机弱碱，这些弱酸和弱碱与其共轭 酸碱对由于结构不同，而具有不同 的颜色，当溶液的pH改变时，酸碱 指示剂失去或获得质子后，其结构 发生变化，而引起颜色的变化。
(3)加入滴定剂体积为19.98 mL时(离化学计量点差约半滴）
(4)化学计量点，加入滴定剂体积为20.00mL,反应完全:
[OH-]=(0.1000³0.02)/(20.00+20.02) = 5.0³10-5 mol/L pOH=4.30, pH=14-4.30= 9.70
(5)化学计量点后，加入滴定剂体积为20.02mL,过量约半滴:
强酸、强碱的滴定曲线
用标准NaOH滴定HCl
pH
9.70
7.00 4.30 甲基橙
酚酞
甲基红
pH=7.00， 突跃范围： pH为4.30-9.70； 指示剂： pKa在突跃范围内。
用标准HCl滴定NaOH
V
二、强碱（酸）滴定弱酸（碱） （一）强碱滴定弱酸
例:0.1000mol/L NaOH 溶液滴定20.00mL
标准滴定溶液基础知识
3. 滴定反应的条件 （1）反应定量的完成，既反应按一定的反应式 进行，无副反应发生，而且进行完全 （≥99.9%），这是定量计算的基础。 （2）反应速度要快。对于反应速度慢的反应， 应采取适当措施提高其反应速度。如：加 热或加入催化剂等。 （3）能用比较简便的方法确定滴定的终点。 如：指示剂颜色的变化，溶液的某些性质 的变化（如电位、电导的变化等）
指示剂,在酸性溶液中呈灰红色,碱性溶液中呈绿色)
混合指示剂是利用颜色之间的互补作用，使变色范 围变窄，在终点时颜色变化敏锐。
万用指示剂
还有一种混合指示剂是由几种指示剂按一 定比例混合配制的，这种指示剂能在不同的 pH值下显出不同的颜色，通常称为万用指示 剂。 将纸条浸在这种指示剂溶液中，再取出晾 干，就可制成pH试纸，用来测定pH值。
（二）影响氧化还原反应速度的因素
A. 浓度对反应速度的影响 根据质量作用定律，反应速度与反应物浓度成 正比。一般来说，反应物的浓度越大，反应的 速度越快。 B. 温度对反应速度的影响 实践证明，对大多数反应来说，升高温度可 提高反应速度。通常每增高10℃，反应速度 越增大2~3倍。
分类：氧化还原滴定反应必须符合滴定分析的基本 要求，因此不是所有的氧化还原反应都可用作滴定 反应，已经建立起的氧化还原滴定方法主要有以下 几类： A. 高锰酸钾法 高锰酸钾是一种强氧化剂。 B. 重铬酸钾法 重铬酸钾是一种较强的氧化剂。 C. 碘量法 碘是一种较弱的氧化剂：①将纯碘配成标准溶 液，可以滴定若干种较强的还原剂，称为直接碘量 法。②碘离子是中等强度的还原剂，能被一般氧化 剂定量氧化而析出点，可用还原剂硫代硫酸钠 （NaS2O3）标准滴定溶液滴定，可间接测定氧化 性物质，称为间接碘量法。
酸碱滴定法的应用及计算示例
所以
酸碱滴定法的应用及计算示例
4. 酯类的测定
酯类与过量的KOH标准溶液在加热条件下反应 1~2 h，生成相应有机酸的碱金属盐和醇，如
这个反应称为“皂化”反应，反应完全后，剩余的碱 以标准酸溶[JP2]液回滴，用酚酞或百里酚酞作指示 剂，滴定至溶液由红色变为无色，即为终点。由于多 数酯类难溶于水，故而常用乙醇-KOH标准溶液进行 皂化。
分析化学
酸碱滴定法的应用及计算示例
一、 直接滴定 1. 混合碱的分析
制碱工业中经常遇到NaOH、Na2CO3和NaHCO3混 合碱的分析问题。这三种成分能以两种混合物形式存在： NaOH和Na2CO3，Na2CO3和NaHCO3。NaOH和 NaHCO3不能共存，因为它们之间能发生中和反应。
酸碱滴定法的应用及计算示例
【例4-7】
称取混合碱(可能含Na2CO3和NaOH，也可能含Na2CO3和NaHCO3的混合 物)试样0.6021 g，溶于水，用0.2120 mol·L-1HCl溶液滴定至酚酞褪 色时，用去HCl溶液20.50 mL；然后加入甲基橙，继续滴加HCl溶液至呈 现橙色时，又用去了HCl溶液24.08 mL。试样中有何种组分？其质量分 数各为多少？(MNa2CO3=105.99 g·mol-1，MNaOH=40.01 g·mol-1， MNaHCO3=84.01 g·mol-1)
酸碱滴定法的应用及计算示例
【例4-10】
一份1.992 g纯酯试样，在25.00 mL乙醇-KOH溶液中加热皂化后， 需用14.73 mL 0.3866 mol·L-1H2SO4溶液滴定至溴甲酚绿终点。25.00 mL乙醇-KOH溶液空白试验需用34.54 mL上述酸溶液。试求酯的摩尔质量 。
6 滴定分析的计算
.6 滴定分析的计算4。
6。
1 原料药含量测定结果计算原料药含量一般用百分含量（g/g）来表示。
例如:对氨基水杨酸钠含量测定取样品约0。
4g，精密称定,用水18ml和盐酸溶液（1→2）15ml溶解，用亚硝酸钠标准液（0.1mol/L）滴定，每1ml的亚硝酸钠标准液（0。
1mol/L)相当于17.51mg 的无水对氨基水杨酸钠。
假设取样量0.4326g，亚硝酸钠标准液浓度为0.1034mol/L，终点时消耗19.80ml，计算其含量（干燥失重17。
0％）.实验测得的量含量＝───────×100%供试品量FT 供试品的量＝W/N已知，实验测得的量＝V标准其中V为终点时消耗标准液的体积（ml）标准W 为称样量F 为浓度因数T 为滴定度N 为稀释倍数稀释倍数的意义为：第一次取样量为最后测定用供试品量的倍数。
原料药中一般为1.原料药含量计算公式V标准×F×T×N V标准×C实际×T×N含量＝────────×100%= ──────────×100％W W×C理论一般原料药含量是以干品计算，则原料药含量计算公式为：V标准×C实际×T×N含量＝─────────────────×100％W×C理论×(1－干燥失重百分数）19.80×0。
1032×0。
01751×1则对氨基水杨酸钠含量＝─────────────×100%＝99。
6%。
0。
4326×0。
1×（1－17。
0%）4。
6.2 液体制剂的含量测定结果计算液体制剂含量一般以相当于标示量的百分数表示。
标示量对固体制剂，即每一个单元制剂中所含药品的规定量;对液体制剂，最常用的表示方法为：每1ml中含有药物的规定量，或者本制剂的规定浓度.例如：氯化钾注射液，规格为10ml：1g,它的标示量为0.1g或10％。
6第六章 滴定分析法概论
表示1mLHCl标准液与0.003001gNaOH完全反应。
习题3:TK2Cr2O7/Fe=0.005000g/mL,如消耗K2Cr2O7标准 溶液21.50毫升,求被滴定溶液中铁的质量？
m T V F e
K2Cr2O7 / Fe K2Cr2O7
(滴定分析奠基人)
滴定分析法历史
氯化钠滴定硝酸银---沉淀滴定法
亚砷酸测定次氯酸盐----氧化还原
Joseph Louis Gay-Lussac
（1778-1850）
硫酸滴定草木灰---酸碱滴定法
滴定分析法历史
①
②
酸碱滴定
氧化还原滴定 沉淀滴定
18世纪
19世纪
滴定分析最初形式 分析化学宠儿
③
络合滴定
2.待测物质是固体：
nA a nB b
nA=m/M
nB= C×V
练习2：称取0.1326gNa2CO3基准物置于锥形瓶中,加水 溶解完全后，用盐酸溶液滴至终点，消耗盐酸
溶液24.51mL。求盐酸滴定液的浓度。
cHCl
2m Na 2CO 3
V M HCl
Na 2 CO 3
0.1021mol/L
时消耗HCl标液23.50mL,求Na2CO3的百分含量。
Na2CO3 %
1 2
cHCl
VHCl M Na2CO3 ms
100%
99.67%
练习9：取Na2CO3试样0.2500g，加水溶解后，用 THCl=0.007640g/mL的盐酸溶液滴定,终点 时消耗HCl标液21.20mL,求Na2CO3百分含量。
的那一点(理论)。 6、终点误差：滴定终点与化学计量点不一致所造成的误差。
第三章滴定分析(制药专业)
2、被测物百分含量的计算 例：测定工业纯碱中Na2CO3的含量时，称取0.2457g试样， 用0.2071mol/L的HCl标准溶液滴定，以甲基橙指示终点，用 去HCl标准溶液21.45mL，求纯碱中Na2CO3的百分含量。
8
第四节
一、物质的量浓mB / MB cB V V
(mol / L)
使用nB，MB，cB这些物质的量或其导出量时，必须指明 基本单元。若泛指基本单元，则写成右下标；若基本单元具 体有所指，则将基本单元写在其右侧的括号内，如n(HCl)，
1 c( KMnO4)等。 5
19
2NaOH+H2SO4
Na2SO4+2H2O
1 H2SO4作基本单元。 2
选取NaOH作基本单元，则选取
1 n( NaOH ) n( H 2SO 4 ) 2 1 1 c( NaOH )V( NaOH ) c( H 2SO 4 )V( H 2SO 4 ) 2 2
例：用过量FeSO4还原MnO2试样，剩余的亚铁可以用K2Cr2O7 溶液返滴定。假定MnO2试样为0.2000g，加入c(Fe2+)=0.1000 mol/L的溶液50.00mL，剩余的亚铁需用16.07 mL浓度为0.02300 mol/L的K2Cr2O7溶液返滴定，求试样中MnO2的百分含量。 2Fe2++MnO2(s)+14H+ Cr2O72−+6Fe2++14H+ 2Fe3++Mn2++2H2O 2Cr3++6Fe3++7H2O
酸碱滴定实验
酸碱滴定实验酸碱滴定实验是化学实验中常见的一种定量分析方法，通过滴定剂与待测溶液中的酸碱溶液发生反应，利用化学计量关系来确定待测溶液中的酸碱的浓度。
本文将介绍酸碱滴定实验的步骤、原理和常见应用。
一、实验步骤酸碱滴定实验的步骤主要包括溶液的配制、滴定仪器的准备、滴定剂的标准化、滴定反应的进行和结果的计算。
1. 溶液的配制首先需要配制酸和碱的溶液，待测溶液的浓度一般较低，可以通过稀释已知浓度的酸碱溶液得到。
配制过程中要准确称取溶质的质量或体积，并充分溶解。
2. 滴定仪器的准备滴定仪器通常包括滴定管、蒸馏水瓶、酸碱滴定管、酸碱底物和磁力搅拌器等。
在进行实验前，要确保滴定仪器的洁净和完好，尤其是滴定管和容量瓶应先用盐酸和蒸馏水漂洗干净。
3. 滴定剂的标准化滴定剂一般用稀硫酸或稀盐酸标准化，其浓度需用标准物质定量测定。
标准化过程中，要根据滴定剂的性质选择适当的指示剂，并掌握滴定点的颜色变化。
4. 滴定反应的进行将待测溶液倒入容量瓶中，加入适量的指示剂，并用磁力搅拌器搅拌均匀。
逐滴加入标准滴定剂，记录滴定剂的加入量和滴定点的颜色变化。
直至出现指示剂颜色变化的滴数不再增加，即表示滴定反应达到终点。
5. 结果的计算根据滴定剂的浓度和滴定反应的化学方程式，可以计算出待测溶液中酸碱的浓度。
计算时要考虑到滴定剂与待测溶液的摩尔比例关系。
二、实验原理酸碱滴定实验的原理基于酸碱中和反应。
滴定剂与待测溶液中的酸碱反应，生成溶液中相应的盐和水。
通过滴定剂与待测溶液的化学计量关系，可以确定待测溶液中酸碱的浓度。
滴定过程中通常使用指示剂来指示滴定终点。
指示剂会发生颜色变化，当滴定剂与待测溶液中的酸碱反应到一定比例时，指示剂颜色会突变。
标准滴定剂的加入量可以通过测定滴定终点前后滴定管中的液体体积差来确定。
三、常见应用酸碱滴定实验在化学分析中具有广泛的应用。
以下是几个常见的应用示例：1. 酸度测定：酸碱指示剂和碱性滴定剂用于测定酸性物质的酸度，如测定果汁、软饮料和食品中的酸度。
配位滴定法的应用.
3．硅酸盐物料中三氧化二铁、氧化铝、氧化钙和氧化镁的测定 硅酸盐在地壳中占75％以上，天然的硅酸盐矿物有石英、云母、 滑石、长石、白云石等。水泥、玻璃、陶瓷制品、砖、瓦等则为人造硅 酸盐。黄土、粘土、砂土等土壤主要成分也是硅酸盐。硅酸盐的组成除 SiO2外主要有Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO等，这些组分通常都可采用EDTA 配位滴定法来测定。
锐性。
4．间接滴定法
有些金属离子如Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+等和一些非金属离子, 如
3SO2、 PO 4 4
等，由于和EDTA形成的配合物不稳定或不能与EDTA配
位，这时可采用间接滴定的方法进行测定。
2.配位滴定法应用示例
1．水的总硬度测定 工业用水常形成锅垢，这是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、 硫酸盐、氯化物等所致。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其 中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和 永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热 能被分解、析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而 钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。 硬度是工业用水的重要指标，如锅炉给水，经常要进行硬度分 析，为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、 Mg2+的总含量。
离子或EDTA，然后进行滴定。例如测定锡青铜中的锡时，可向试液中加入过 量的EDTA，Sn4+与共存的Pb2+、Zn2+、Cu2+等一起与EDTA配位，用Zn2+标准溶液
除去过量的EDTA，加入NH4F，F－将SnY中的Y置换出来，再用Zn2+标准溶液滴
6第六章 滴定分析法概论1
H2O 1
1
nNaOH nHCl
1 1
n NaOH n HCl
cNaOHv NaOH cHClvHCl
cHCl
cNaOHVNaOH VHC
0.1000 21.10 20.00
0.1055mol/L
练习1：用0.1050mol/L的H2SO4标准溶液滴定50.00mL 未知浓度的NaOH溶液，滴定终点时消耗H2SO4溶液 26.50mL，求NaOH物质的量浓度是多少？
第三节 滴定分析计算示例
一、滴定分析计算依据
aA + bB → P
ab
nA
nB
nA a nB b
n= c×V
（物质的量之比等于化学计量数之比)
n=m/M
二、滴定分析计算
滴定分析计算的一般步骤： 1．写出有关的化学反应方程式，并将其配平。 2．根据化学反应式找出被测物与标准溶液间的
等量关系式。 3．利用滴定分析计算的基本公式，将相关数据
例：现有0.1200 mol/L的NaOH标准溶液200mL， 欲稀释到0.1000mol/L，需加水多少mL？
c1v1 c2v2
0.1200 200 0.1000（v1v水）
ᴠ水=40.00mL
2.待测物质是固体：
例题2：称取0.1326gNa2CO3基准物置于锥形瓶中,加 水
溶解完全后，用盐酸溶液滴至终点，消耗盐酸
（1）固体CaCO3 + 一定体积的过量HCl标准液进行反应 （2）剩余HCl标液用NaOH标准液进行滴定
➢置换滴定法：
先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出一种能被 直接滴定的物质，再用标准液去滴定置换出的物质。
酸碱滴定法理论基础、滴定和计算示例
= 14 - 7.20
= 6.80
即
Kb2=1.6×10 -7
§4-2 不同pH溶液中酸碱存在形式的分布情况
——酸度对弱酸(碱)形体分布的影响
一、基本概念
1、酸度和酸的浓度 酸度：溶液中H＋的平衡浓度或活度，通常用pH表示 pH=-lg[H+] 酸的浓度：酸的分析浓度，包含未解离的和已解离的酸 的浓度。 对一元弱酸：cHA＝[HA]+[A-]
F-
+
HPO42- +
H5Y+ +
NH3
+
H+
酸
H+ 碱
H+
半 反
H+ 应
结论：酸碱可以是阳离子、阴离子、中性分子。
例: HAc在水中的离解反应（p47）
半反应1: HAc
Ac- + H+
半反应2: H+ + H2O
H3O+
总反应: HAc + H2O
Ac- + H3O+
简写为: HAc
Ac- + H+
Ka1Ka2 Ka3 [H+]3+[H+]2 Ka1+[H+]Ka1 Ka2+Ka1Ka2 Ka3
δ0 + δ1 + δ2 + δ3 = ?
1
H3PO4的分布曲线：pKa1=2.12；pKa2=7.20；pKa3=12.36
（1）三个pKa相差较大，共存现象不明显； （2）pH<pKa1时，H3PO4是主要存在形式； （3）pKa1<pH<pKa2时, H2PO4-是主要存在形式； （4）pKa2<pH<pKa3时, HPO42- 是主要存在形式； （5）pH>pKa3时，PO43-是主要存在形式。
实验四醋酸溶液的浓度测定
第四章滴定分析法应用实例实验一醋酸溶液的浓度测定一、目的要求1、掌握氢氧化钠标准溶液测定醋酸溶液浓度的反应原理。
2、明确判定滴定终点的方法.3、掌握用标准溶液测定未知样品浓度减少测定误差的方法。
二、原理＝１。
8×10—5,因此可用标准碱溶液直醋酸为一元弱酸，其离解常数Kａ接滴定.等当点时反应产物是NａAc,在水溶液中显弱碱性，可用酚酞作指示剂．反应如下：HAｃ十NaOＨ= NaAc 十H2O三、试剂（１)0。
1mo１·Ｌ—1NａＯH标准溶液（配制与标定见实验二、实验三）；(２)0.１%酚酞指示剂。
四、步骤用清洁移液管吸取少许试液洗移液管内壁，重复三次．然后吸取试液一份①置于2５0ｍＬ容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，塞上瓶塞摇匀（移液管和容量瓶的使用操作参阅§２—２”容量器皿的准备和使用”)。
用清洁的2５mＬ移液管吸取稀释后的试液，淋洗内壁三次,然后吸取稀释后的试液置于２５０mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2～3滴，用NaＯH标准溶液滴定，直到加入半滴ＮaOH标准溶液，所呈现的红色在摇匀后半分钟之内不再褪去即为终点.根据NaOH 标准溶液的浓度C NaOＨ和滴定时消耗的体积Ｖ，可以计算所取醋酸试样中醋酸的总含量（以克表示)。
ＮａOＨ三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于0。
2％，否则应重做。
若时间许可，再以甲基橙为指示剂,滴定醋酸溶液，并与以酚酞为指示剂的实验结果进行比较,将得出什么结论？思考题１．测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂？用甲基橙或中性红是否可以？试说明理由。
２。
应如何正确地使用移液管?若移液管中的溶液放出后，在管的尖端尚残留一滴溶液,应怎样处理?３.草酸、拧橡酸、酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定?4。
滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记准几位有效数字？＿_＿_＿_＿_____＿＿_____＿①试液的取用量应根据试液的大致浓度来决定，一般滴定每份稀释后的试液，约耗用标准溶液20～30mL。
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滴定分析法及应用示例发表时间：2013-10-12T16:00:33.967Z 来源：《医药前沿》2013年第27期供稿作者：初丕江[导读] 例（2）：维生素C注射液规格 2ml：0.1g，含维生素C应为标示量的90.0～110.0％。
初丕江（云南省大理州食品药品检验所 671000）【摘要】随着标准的日益完善，检验工作中发现许多样品的含量测定方法已由最初的滴定分析更新为了紫外分光光度法或高效液相色谱法，滴定分析的减少，让很多的检验人员慢慢忽略了该分析方法的重要性。
通过简析滴定分析方法及其重要性，并举例展示，让检验者在实际工作中引起更多的重视。
【关键词】滴定分析应用示例【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）27-0068-02 Titration Analysis Method and Application ExampleChu Pi-jiang(Institue for food and drug control of Dali Yunnan China 671000) 【Abstract】As the increasing perfect of inspection standards, many samples of the content analytic method has been developed from the initial titration analysis update to UV spectrophotometry and high performance liquid chromatography (HPLC) method. The decrease use of titration analysis, make a lot of inspection personnel gradually ignored the importance of the titration analysis method. Through the analysis of titration analysis method and its importance, and illustrate, show the inspectors in the practical work to cause more attention. 【Key words】 Titration Analysis Application Example滴定分析（又称容量分析）法，是将一种已知准确浓度的标准溶液（滴定液）滴加到待测物质的溶液中，直到化学反应按计量关系完全作用为止，然后根据所用标准溶液的浓度和体积计算出待测物质的含量。
滴定，就是将标准溶液（滴定液）通过滴定管滴加到待测溶液中的操作过程。
在实际操作时，常在待测物质的溶液中加入可发生颜色变化的指示剂。
在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
1 分类滴定分析可分为五类：1.1酸碱滴定法：以中和反应为基础。
常用标准溶液有盐酸滴定液、硫酸滴定液、氢氧化钠滴定液、高氯酸滴定液等。
1.2沉淀滴定法：以沉淀反应为基础。
常用标准溶液有硝酸银滴定液、硫氰酸铵滴定液等。
1.3络合滴定法：以络合反应为基础。
常用标准溶液有乙二胺四乙酸二钠滴定液、锌滴定液等。
1.4氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础。
常用标准溶液有碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、高锰酸钾滴定液等。
1.5重氮化滴定法：以重氮化反应为基础。
常用标准溶液有亚硝酸钠滴定液。
2 滴定方式2.1直接滴定法：用标准溶液直接滴定待测物质。
2.2返滴定法（剩余滴定法或回滴法）：先加入一定量的过量的滴定液，待反应完成后，用另一种标准溶液滴定剩余的滴定液。
2.3置换滴定法：先用适当试剂与待测物质反应，使之置换出另一生成物，再用标准溶液滴定此生成物。
3 基准物质可用于直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。
基准物质必须具备以下条件： 3.1组成恒定并与化学式相符。
3.2纯度足够高（达99.9%以上），杂质含量应低于分析方法允许的误差限。
3.3性质稳定，不易吸收空气中的水分和CO2，不分解，不易被空气所氧化。
3.4有较大的摩尔质量，以减少称量时相对误差。
3.5试剂参加滴定反应时，应严格按反应式定量进行，没有副反应。
4 标准滴定溶液的配制4.1直接法准确称取一定量的基准物质，经溶解后，定量转移于一定体积容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
根据溶质的质量和容量瓶的体积，即可计算出该标准溶液的准确浓度。
4.2标定法用来配制标准滴定溶液的物质大多数是不能满足基准物质条件的，需要采用标定法（又称间接法）。
这种方法是：先大致配成所需浓度的溶液（所配溶液的浓度值应在所需浓度值的±5%范围以内），然后用基准物质或另一种标准溶液来确定它的准确浓度。
例：精密称定在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.8g，加新沸过的冷水50ml，振摇使其尽量溶解；加酚酞指示剂2-3滴，用未知浓度的氢氧化钠滴定液滴定；在近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色，30秒不退色。
每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
本滴定液的浓度C（mol/L）计算mC（mol/L）＝───────V×204.2其中m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg／g）；V为本滴定液的消耗量（ml）；204.2 为与每1ml氢氧化钠液（1 mol/L）相当的以mg/g表示的邻苯二甲酸氢钾的质量. 假设称取邻苯二甲酸氢钾的质量为0.7996g，消耗氢氧化钠滴定液体积为19.57ml。
0.7996本滴定液的浓度 C＝───────＝0.2001（mol/L） 19.57×0.20425 滴定分析的计算5.1原料药含量测定结果计算原料药含量一般用百分含量（g/g）来表示。
例如：对氨基水杨酸钠含量测定取样品约0.4g，精密称定，用水18ml和盐酸溶液（1→2）15ml溶解，用亚硝酸钠标准液（0.1mol/L）滴定，每1ml的亚硝酸钠标准液（0.1mol/L）相当于17.51mg的无水对氨基水杨酸钠。
假设取样量0.4326g，亚硝酸钠标准液浓度为0.1032mol/L，终点时消耗19.80ml，计算其含量（干燥失重17.0％）。
实验测得的量含量＝───────×100％供试品量已知，实验测得的量＝V标准FT 供试品的量＝W/N 其中 V标准为终点时消耗标准液的体积（ml） W 为称样量 F 为浓度因数 T 为滴定度N 为稀释倍数稀释倍数的意义为：第一次取样量为最后测定用供试品量的倍数。
原料药中一般为1。
原料药含量计算公式V标准×F×T×N V标准×C实际×T×N 含量＝───────×100%= ──────────×100％ W W×C理论一般原料药含量是以干品计算，则原料药含量计算公式为： V标准×C实际×T×N含量＝─────────────────×100％ W×C理论×（1－干燥失重百分数） 19.80×0.1032×0.01751×1 对氨基水杨酸钠含量＝────────────×100％＝99.6% 0.4326×0.1×（1－17.0％） 5.2液体制剂的含量测定结果计算液体制剂含量一般以相当于标示量的百分数表示。
例如：氯化钾注射液，规格为10ml：1g，它的标示量为0.1g或10%。
其含量测定方法；精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取10ml，加水40ml，2%糊精溶液5ml，2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5～8滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定即得。
每1ml的硝酸银标准液（0.1mol/L）相当于7.455mg的氯化钾[1]。
假设硝酸银滴定液的浓度为0.09830mol/L，终点时消耗13.30ml，计算含量。
实验测得的量含量＝───────────────×100％供试品按标示量计算的理论量已知：实验测得的量＝V标准FT 供试品按标示量计算的理论量＝V样品W标示量／N V标准×F×T×N则含量＝─────────────×100％ V样品×W标示量V标准×C实际×T×N含量＝─────────────×100％ V样品×C理论×W标示量其中W标示量为供试品的标示量，其余同原料药计算公式。
则氯化钾注射液含量为：13.30×0.09830×0.007455×100/10 含量＝────────────────×100％＝97.5％。
10×0.1×0.15.3片剂含量测定结果计算（相当于标示量的百分数）例如: 安乃近片含量测定：取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量，加规定的试剂溶解后用碘标准液（0.05mol/L）滴定即得。
每1ml的碘标准液（0.05mol/L）相当于17.57mg的安乃近[1]。
假设10片重5.3042g，精密称出细粉0.2842g，本品规格为0.5g，所用碘标准液浓度为0.05018mol/L，终点时消耗15.10ml，计算含量（以相当于标示量的百分数表示）。
实验测得的量含量＝───────────────×100％供试品按标示量计算的理论量 V标准×C实际×T×W平均×N 含量＝─────────────────×100％ W样品×C理论×W标示量其中 W样品：精密称出的样品量（g），W平均：被测样品每一单元制剂的平均重量（g）。
则安乃近片含量为：15.10×0.05018×0.01757×5.3042／10×1 含量＝──────────────────×100％＝99.4% 0.2842×0.05×0.56 滴定分析应用与示例例（1）：阿司匹林原料含量测定：精密称定本品0.4008g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。
每1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林[1]。