一、实验名称：硫代硫酸钠的制备及纯度测定
硫代硫酸钠的制备和定量分析
硫代硫酸钠的制备和定量分析一、实验目的1、了解非水溶剂重结晶的一般原理2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法6、了解利用红外进行化合物的结构分析7、综合训练相关实验的基本操作技能二、实验原理1．非水溶剂重结晶法提纯硫化钠利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。
2．硫代硫酸钠的制备(1)Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2(2)Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S(3)2H2S+SO2=3S+2H2O(4)Na2SO3+S= Na2S2O3总反应式：2Na2S+Na2CO3+4SO2-----3Na2S2O3+CO23．定量分析IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2+2S2O32-=2I-+S4O62C(Na2S2O3)=6（c×V）KIO3 / V(Na2S2O3)4．红外光谱分析红外吸收光谱是由于分子中振动能级的跃迁（同时伴随着转动能级的跃迁）而产生的。
由于不同物质或同一物质的不同聚集态中各基团固有的振动频率不同或结构的不同，导致所产生的吸收谱带的数目，位置，形状以及强度的不同，我们根据物质的吸收光谱来判断该物质或其某个或某些集团是否存在。
三、实验仪器、试剂试剂仪器四、实验步骤实验装置图：图3 硫代硫酸钠的制备装置图1—分液漏斗2—蒸馏瓶3—玻璃管或温度计 4—三口瓶5—电磁搅拌器6—吸收瓶吸收瓶由于实验室条件限制，改为一个防倒吸装置和一个二氧化硫吸收瓶。
五、数据处理与分析●数据处理1、硫化钠产率：工业硫化钠质量共37.44+50.2=87.64g提纯干燥后硫化钠质量22.6g产率22.6/87.64=0.25792、硫代硫酸钠的产率：理论值112.94g实际值4.1g产率4.1/112.94=0.03633、五水硫代硫酸钠的含量●分析1、硫化钠重结晶在恒温水浴加热的时候，水浴锅升温很慢，受热可能不均匀，导致反应受影响；第二次重结晶使用的是普通水浴加热提纯，温度无法恒温，受热不均；结晶不够彻底。
一、实验名称：硫代硫酸钠的制备及纯度测定
实验名称：硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析一、实验目的1、了解非水溶剂重结晶的一般原理2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法6、了解利用差热、红外进行化合物的结构分析7、综合训练相关实验的基本操作技能二、实验原理1、硫化钠的重结晶纯化利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。
2、硫代硫酸钠的制备总反应式：Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2三、实验步骤1、硫化钠的重结晶纯化2、硫代硫酸钠的制备3、硫代硫酸钠的定性、定量分析4、硫代硫酸钠的差热及红外分析四、评价指标：1、硫化钠和硫代硫酸钠的产率2、硫代硫酸钠的定性分析和含量测定3、红外图谱解析4、差热图谱解析五、实验时间按排及实验内容周一上午：讲解实验内容和实验的基本要求；确定实验方案1、综合实验的目的、意义2、综合实验的注意事项：安全、协作3、综合实验成绩的评定：预习报告和实验报告（具体要求见下）、实验结果和讨论、实验操作、分析问题和解决问题的能力。
4、预习和预习报告的要求：（1）查资料，写出具体的实验步骤（2）画出实验装置图（尽量使用标准磨口仪器）（3）尽可能详细地列出所需的试剂和仪器（包括：名称、规格和数量）（4）了解评价指标的意义（如：产品的红外光谱的解析、粒径分布、差热分析等）5、实验报告的要求：（1）实验目的（2）实验原理（3）仪器与试剂（4）实验装置图（5）实验过程（包括：实验步骤、实验现象、实验结果、实验数据的处理和样品的表径分析等）（6）实验讨论：实验结果的讨论、实验过程中出现的问题及解决的方法和效果。
（7）实验体会周一下午：实验试剂及仪器的清点和准备；实验装置的安装注意：重结晶所用的仪器应凉干。
硫代硫酸钠制备实验报告
硫代硫酸钠制备实验报告硫代硫酸钠制备实验报告引言：硫代硫酸钠是一种重要的无机化合物，广泛应用于化学工业和实验室研究中。
本实验旨在通过合成硫代硫酸钠的过程，探究其制备方法以及反应机制。
实验材料和仪器：1. 硫酸钠：纯度不低于99%；2. 硫：纯度不低于99%；3. 烧杯、玻璃棒、移液管等实验器材；4. 蒸馏水。
实验过程：1. 准备硫代硫酸钠溶液：取一定量的硫酸钠固体放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，直至溶解完全。
2. 加入硫粉：将适量的硫粉加入硫酸钠溶液中，用玻璃棒搅拌均匀，使硫粉充分与溶液反应。
3. 进行反应：将反应混合物加热至80-90摄氏度，保持一定时间，使反应充分进行。
4. 过滤：将反应混合物过滤，得到硫代硫酸钠溶液。
5. 结晶：将硫代硫酸钠溶液放置于容器中，静置一段时间，使其结晶析出。
6. 过滤和洗涤：将结晶的硫代硫酸钠用蒸馏水洗涤，并用滤纸过滤，得到干净的硫代硫酸钠固体。
7. 干燥：将过滤后的硫代硫酸钠固体置于干燥器中，进行干燥，直至固体完全干燥。
实验结果和讨论：通过以上实验步骤，我们成功合成了硫代硫酸钠。
在实验过程中，我们观察到硫酸钠固体在与蒸馏水反应时迅速溶解，形成无色透明的溶液。
加入硫粉后，溶液逐渐变为黄色，并产生气泡。
加热反应混合物后，溶液颜色加深，反应更加剧烈。
最终，我们得到了结晶析出的硫代硫酸钠固体。
硫代硫酸钠的制备实质上是硫酸钠与硫的反应。
在反应过程中，硫粉与硫酸钠溶液中的氢氧根离子发生置换反应，生成硫代硫酸钠和水。
反应方程式如下所示：Na2SO4 + S → Na2S2O3 + H2O硫代硫酸钠在实验室和工业上都有广泛的应用。
它是一种重要的还原剂，可用于染料工业、药物合成以及银盐摄影等领域。
此外，硫代硫酸钠还可用作分析试剂，用于检测碘离子、溶解氧等物质。
在实验过程中，我们需要注意一些操作细节。
首先，硫酸钠和硫的纯度要求较高，以保证反应的准确性和效果。
其次，在加热反应混合物时，应注意控制温度，避免过高温度引起剧烈反应或溶液沸腾溢出。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8,14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。
硫代硫酸钠的制备实验报告
硫代硫酸钠的制备实验报告
一、实验目的
1、了解硫代硫酸钠的相关化学知识；
2、正确操作，正确运用所学知识，获得所需产品。
二、实验原理
将硫酸和氢氧化钠按一定的比例混合在一起，加入饱和的氢氧化钠溶液，用滚动搅拌(高速搅拌机)，硫酸逐步溶于水而分解成硫酸根和氢离子；氢氧化钠使硫酸根甲离子及氢
离子结合形成硫代硫酸钠。
硫酸，氢氧化钠，水。
四、实验要求
1、准备硫酸和饱和的氢氧化钠溶液，并按照实验中指定比例混合；
2、将硫酸和氢氧化钠按照确定的实验要求，放入容器中用滚动搅拌均匀，搅拌10min；
3、加入适量水加以稀释，冷却至室温，使其滤过，取得滤渣和滤液；
4、将滤渣置于烧杯中，加入水稀释，加热到沸点，离心，取出沉淀；
5、将滤液在蒸发器中蒸发回浓，加适量水，重复蒸发收集晶体；
6、称取晶体，并分别用氢氧化钠和硫酸试验及鉴定；
7、测定收率，并做出相应分析。
五、实验步骤
六、实验结果
1、总收率：33.5g；
2、氢氧化钠试验：滤液发白；
3、硫酸试验：混合液发白。
七、分析处理
本次实验结果显示，通过混合硫酸和氢氧化钠，加适量水稀释，再经过滤过、加热、
离心分离、冷却回浓及重复蒸发，最终获得了硫代硫酸钠的晶体，其总收率为33.5g。
试
验结果均符合已知的物理化学性质，已达到实验目的。
八、总结
经过本次实验，我们了解了硫代硫酸钠的相关特性和化学性质，并运用所学知识及正确操作，熟悉了常规的实验操作过程，顺利地获得了所需要的产品。
无机化学实验十五硫代硫酸钠的制备和应用
实验十五硫代硫酸钠的制备和应用[实验目的]学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。
[实验用品]Na2SO3(s)，S(s)，活性炭，2mol/L H2SO4，1mol/LKBr，0.1mol/LnaS2碘水，0.5%淀粉溶液、滤纸、表面皿、烧杯、蒸发皿、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、石棉网、酒精灯[实验原理]1. Na2SO3 + S + 5H2O →Na2S2O3·5H2O2. 2Na2S + Na2CO3 + SO2 == 3Na2S2O3 + CO2[实验步骤]一、硫代硫酸钠的制备取1只100ml的烧杯，称取8.0g无水亚硫酸钠(相对分子量126)和2g硫黄粉末，先用少量水(乙醇)润湿，再加入50ml水，在不断搅拌下，直接加热煮沸30分钟，及时补充水。
反映完毕后，在煮沸的溶液中加入1-2g活性炭（脱色剂，吸附多余的硫粉），在不断搅拌下，继续煮沸约10分钟，趁热过滤，弃去杂质。
将滤液置蒸发皿中加热（微沸），待滤液浓缩到刚有结晶开始析出时，停止蒸发，冷却，使硫代硫酸钠结晶析出，抽滤，即得白色Na2S2O3·5H2O(相对分子量248.2)结晶。
将晶体放在烘箱中，在40℃下，干燥40～60分钟。
称量，计算产率（理论产量15.75g）。
二、硫代硫酸钠的应用1、硫代硫酸钠在洗相定影中的应用1）硫代硫酸钠洗相定影的大体原理在洗相进程中，相纸（感光材料）通过照相底版的感光，只能取得潜影。
再通过显影液（如海德尔、米吐尔）显影以后，看不见的潜影才被显现成可见的影像。
其主要反映如下：HOC6H4OH + 2AgBr = OC6H4O + 2Ag + 2HBr但相纸在乳剂层中还有大部份未感光的溴化银存在。
由于它的存在，一方面得不到透明的影像，另一方面在保留进程中这些溴化银见光时，将继续发生转变，使影像不稳定。
因此显影后，必需通过定影进程。
硫代硫酸钠（俗名海波、大苏打）的定影作用是由于它能与溴化银反映生成易溶于水的配合物。
硫代硫酸钠的制备实验报告
摘要：实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解；进一步熟悉蒸发浓
缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。采用亚硫酸钠法。用近饱和的亚硫酸钠溶液和硫粉， 共煮来制备硫代硫酸钠。由于硫代硫酸钠具有不稳定性，较强的还原性和配位能力。所以对
2− 制好的产品进行性质鉴定。用硝酸银溶液检测������2 ������3 ，用盐酸溶液检验其不稳定性，用碘水
2− 反应方程式：������2 ������3 + ������ + == ������ ↓ + S������2 ↑ + ������2 ������
(3).还原性 取 1ml 碘水于试管中，逐滴加入������a2 ������������3 溶液，观察现象。 现象：溶液由蓝色变为无色。
2− 2− 反应方程式：2������2 ������3 + ������2 == ������4 ������6 + 2������ −
检验其还原性，用溴化钾和硝酸银混合溶液检验其配合性。
关键词：硫代硫酸钠
不稳定性 还原性 配合性
前言： 硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐， 俗称“海波”， 又名“大苏打”，
是无色透明单斜晶体。易溶于水，难溶于乙醇，硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳 定，易分解；硫代硫酸钠具有较强的还原性和配位能力，可用于照相行业的定影 剂，洗染业、造纸业的脱氯剂。定量分析中的还原剂。
【实验部分】 1.1 仪器及试剂： 仪器：电热套；100ml 烧杯；10ml 量筒；蒸发皿；玻璃棒；石棉网；点滴板；抽 滤瓶；布氏漏斗；坩埚钳。 试剂：5.1g������������2 ������������3 固体；1.5g 硫粉；3ml 乙醇溶液；活性炭；0.1mol/LAg������������3 溶 液；碘水；蓝色石蕊试纸；6mol/L 盐酸溶液；0.1mol/L KBr 溶液。 1.2 实验原理： 亚硫酸钠溶液与硫粉共煮，反应如下： ������a2 ������������3 + ������ + 5������2 ������ ⇌ ������������2 ������2 ������3 ﹒5������2 ������ 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、 。过滤、干燥即得产品。 1.3 实验步骤：
实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
实验57 硫代硫酸钠的制备及性质检验
57实验硫代硫酸钠的制备及性质检验
本实验旨在通过实验制备硫代硫酸钠，并通过物理性质的测量来确定硫代硫酸钠的基本特性。
实验原理及准备
硫代硫酸钠也称为硫酸钠碱，是一种无机碱。
它可以由硫酸和氢氧化钠制备得到，溶解性良好，用水可以形成中性或弱碱性溶液。
在本实验中，将硫酸和氢氧化钠在不同比例下混合，通过升温蒸馏凝结，以获得硫酸钠碱。
实验步骤
1.按比例准备相应的试剂：将硫酸和氢氧化钠各重量50克，放入容器中。
2.将容器加热至100℃左右，并将混合溶液放入加热容器中，将溶液加热慢慢蒸发，使硫酸钠碱逐渐凝结出来。
3.将凝结物收集进行物理性质实验，收集的凝结物可以用于进一步反应的合成。
实验结果
实验后得到的硫酸钠碱颜色白，形状为块状，具体物理性质如下：
熔点：860℃
比重：1.8
吸水量：45.6％
溶解性：14g/L（20℃）
pH值：8.1（稀释100倍）
结论
通过本实验，得出100克硫酸和氢氧化钠混合物，经加热蒸发后凝结得到硫酸钠碱，其物理性质符合要求。
实验八_硫代硫酸钠的制备
实验八、硫代硫酸钠的制备[课时安排] 6学时[实验目的]1、了解硫代硫酸钠的制备方法。
2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作。
[实验原理介绍]亚硫酸钠溶液在沸腾温度下与硫粉化合，可制得硫代硫酸钠：Na2SO3+S Na2S2O3常温下从溶液中结晶出来的硫代硫酸钠为Na2S2O3·5H2O。
硫代硫酸钠具有很大的实用价值。
在分析化学中用来定量测定碘，在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂，摄影业中作定影剂，在医药中用作急救解毒剂。
[实验用品]试剂：Na2SO3(s)，硫粉，乙醇[实验步骤]称取1g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，加1mL乙醇使其润湿，再加入3gNa2SO3(s)和20mL水。
加热混合物并不断搅拌，待溶液沸腾后改用小火加热，继续搅拌并保持微沸状态40min，直至只剩下少许硫粉悬浮在溶液中(此时溶液体积不要少于15mL，如太少，可在反应过程中适当补加些水)。
趁热常压过滤，将滤液转移至蒸发皿中，水浴加热，蒸发浓缩至溶液呈微黄色混浊为止。
冷却至室温，即有大量晶体析出(如冷却时间较长而无晶体析出，可搅拌或投入一粒Na2S2O3晶体以促使晶体析出)。
减压过滤，并用少量乙醇洗涤晶体，尽量抽干，再用吸水纸吸干。
称重计算产率。
[实验中应注意事项]1、反应时间不能少于30min，否则反应不充分，影响产率。
2、加热过程水量不断流失，要时刻关注水量不要少于15min。
3、水浴加热，蒸发浓缩水量要控制好，剩余水量太多，产品太少，剩余水量太少，结晶时产品结块。
4、洗涤产品要用乙醇洗涤，不可以用水洗。
[实验习题]1、要想提高Na2S2O3·5H2O的产率与纯度，实验中应注意哪些问题？答：第一，要保证原料参与反应的时间充分使反应完全；第二，防止Na2S2O3·5H2O在生成过程中析出晶体，要做到加热至沸后改用小火，并时刻关注水量；第三，要保护结晶水，做到蒸发浓缩时勿过分浓缩，并采用水浴加热；第四，采用乙醇洗涤晶体。
硫代硫酸钠的制备与分析
产物中Na2S2O3 5H2O的含量采用碘量法测定 。
Na2S2O3测定有关反应：
Cr2O7 2- + 6 I- + 14 H+ == 2 Cr3+ + 3 I2+ 7 H2O
反应速度慢，受酸度影响大：[H+] ， cHCl 约达 0.4mol/L（放置3 5min）。但 [H+] 不可太高 ，否则 O2 氧化 I- ； [I- ] 过量。
I2 + 2 S2O3 2- == 2 I- + S4O6 2-
酸度：弱酸性至中性。碱性强，则I2发生副反应；强酸性， 则I-被氧化，且Na2S2O3易分解。
碘量法主要误差
I2 氧化剂 —— 直接碘法/碘滴定法（ I2滴定） I - 还原剂 —— 间接碘法/碘量法（ 滴定I2） 共同误差：
① I2 容易挥发 ② I- 易被氧化
② 将滤液蒸发浓缩至体积略少于25 ml时，停止加热，充分 冷却使晶体析出。减压过滤，乙醇洗涤，抽气干燥，称 量，计算产率。
2. 硫代硫酸钠产品含量分析
① 称取产品5~6g，加水溶解，定量转入250 ml容量瓶，加水 稀释至标线，摇匀。
② 准确称取基准物质K2Cr2O7 0.13~0.15g三份，加25ml水溶 解。冷却后加入20% KI溶液8~10 ml和1:1 HCl溶液5 ml， 混匀，盖上表面皿于暗处放置3~5min后，加50ml水稀释， 用Na2S2O3产品溶液滴定至近终点时，加入淀粉指示剂5 ml，继续滴定至溶液由蓝色突变为亮绿色，即为终点。计 算产品中Na2S2O3 ·5H2O的含量。
避免使用不必要的高酸度 置于暗处避免光照 除去溶解氧及催化物质
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验
实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法；2）掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠（N a2S2O3·5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO 3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中C O2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的C O2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量N a2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。
日光能促进N a2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2C r2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2：K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3·5H2O（固体）쌃Na2CO3（固体）；K2Cr2O7（G.R或A.R）；0%KI溶液；6mol·L-1HCl溶液；<。
0.2%淀粉指示䈂四、实验步骤1）Na2S2O3溶液的配制并已将12.5g a2S2O3·5H2O与0.1gNa2C O3放入小烧杯中，加入䆀煮沸8～冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在䊃处放置14天后在标定。
2）标定精确称取适量在130～10℃烘干的（G.R）K2Cr2O7，放入250m L碘量瓶中，加䄅25mL使溶解。
实验硫代硫酸钠的制备及性质检验优秀课件
57.2 实验原理
Na2S2O3·5H2O是无色透明单斜晶体，俗名“海波”， 溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力。
亚硫酸钠法是工业和实验室中制备Na2S2O3·5H2O的 主要方法之一：
Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得 产品。
（3）S2O32-的鉴定 。
57.4 注意事项
（1）蒸发浓缩的终点判断: 滤液蒸发至连续不断地 产生大量小气泡，且呈现黏稠，即为蒸发浓缩终点。
（2）在影响该制备反应的温度、反应时间和搅拌速 度等因素中，温度是影响Na2S2O3·5H2O产率和含量的主要 因素，应注意控制好温度。
57.5 问题讨论
（2）蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发 的太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在 40℃？
答：如果滤液蒸发过度, 结晶水不足，有的学生得 到的产物不呈晶态而呈非晶态白色块状物。
硫代硫酸钠于40～45℃熔化，48℃分解。蒸干会使 硫代硫酸钠分解。
（3）硫代硫酸钠溶液很不稳定，请分析其中可能原 因。
答：请参考教材。
（1）本实验加入乙醇的目的是什么？ （2）蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发 的太浓？干燥硫代硫酸钠晶体的温度为什么要控制在 40℃？ （3）硫代硫酸钠溶液很不稳定，请分析其中可能原 因。
57.6 参考答案
（1）本实验加入乙醇的目的是什么？ 答：反应液经浓缩冷却后，在水中析出晶体仍需要 一段时间;而且滤液中的Na2S2O3必然弃掉，这也是影响产 率不高的一个重要因素。根据 Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇的 性质，将冷却的浓缩液缓慢加入到乙醇中，则可很快的 析出 Na2S2O3·5H2O 晶体，提高了产率，且大大缩短了结 晶时间。
硫代硫酸钠制备实验报告
一、实验目的1. 掌握硫代硫酸钠的制备方法；2. 熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作；3. 了解硫代硫酸钠的性质及其应用。
二、实验原理硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种重要的无机化合物，具有不稳定性、较强的还原性和配位能力。
实验采用亚硫酸钠法，通过将亚硫酸钠溶液与硫粉共煮，使二者发生化学反应，生成硫代硫酸钠。
反应方程式如下：Na2SO3 + S → Na2S2O3三、实验仪器与试剂1. 仪器：电热套、100ml烧杯、10ml量筒、蒸发皿、玻璃棒、石棉网、点滴板、抽滤瓶、布氏漏斗、坩埚钳。
2. 试剂：5.1g Na2SO3固体、1.5g硫粉、3ml乙醇溶液、活性炭、0.1mol/L AgNO3溶液、碘水、蓝色石蕊试纸、6mol/L盐酸溶液、0.1mol/L KBr溶液。
四、实验步骤1. 准备：将5.1g Na2SO3固体溶解于50ml水中，配制成近饱和的亚硫酸钠溶液。
将1.5g硫粉放入烧杯中。
2. 反应：将亚硫酸钠溶液倒入烧杯中，加入硫粉，共煮。
注意观察溶液颜色的变化，直至溶液变为无色透明。
3. 蒸发浓缩：将反应液倒入蒸发皿中，置于电热套上，加热蒸发浓缩。
待蒸发皿中出现大量晶体时，停止加热。
4. 结晶：待蒸发皿冷却后，将晶体用玻璃棒轻轻刮下，放入布氏漏斗中，用少量冷水冲洗晶体，以除去杂质。
5. 干燥：将洗涤后的晶体放入坩埚中，置于烘箱中，100℃下干燥1小时。
6. 性质鉴定：取少量干燥后的晶体，分别进行以下性质鉴定：a. 检测S2O32-：用硝酸银溶液检测，观察是否生成白色沉淀；b. 检验不稳定性：用盐酸溶液检测，观察是否产生气泡；c. 检验还原性：用碘水检测，观察是否褪色；d. 检验配合性：用溴化钾和硝酸银混合溶液检测，观察是否生成黄色沉淀。
五、实验结果与分析1. 检测S2O32-：硝酸银溶液与晶体反应，生成白色沉淀，证明晶体中含有S2O32-。
2. 检验不稳定性：盐酸溶液与晶体反应，产生气泡，证明晶体具有不稳定性。
硫代硫酸钠实验1
硫代硫酸钠实验一、化学性质1、硫代硫酸钠在碱性或中性条件下稳定，遇酸分解立刻分解放出二氧化硫气体并产生硫的沉淀。
S2O2－3＋2H+＝S↓＋SO2↑＋H2O2、在空气中加热被氧化分解成硫酸钠、二氧化硫。
在隔绝空气下燃烧则生成硫酸钠、硫化碱和硫黄。
2Na2S2O3+3O2→2Na2SO4+ 2SO23、硫代硫酸钠具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物。
根据这一性质，它可以作定影剂。
4、硫代硫酸钠有一定的还原性，能将氯气等物质还原：S2O2－3＋4Cl2＋5H2O＝2SO2－4＋8Cl¯＋10H+二、制法：1、工业普遍使用用亚硫酸钠与硫磺共煮得到硫代硫酸钠，经重结晶精制：Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O2、亚硫酸钠法将纯碱溶解后，与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠，再加入硫磺沸腾反应，经过滤、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2Na2SO3+S+5H2O== Na2S2O3·5H2O3、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应，经吸硫、蒸发、结晶，制得硫代硫酸钠。
2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO24、氧化、亚硫酸钠和重结晶法由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3Na2SO3+S==Na2S2O3重结晶将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液），经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠。
试题：1．（2014·天津理综化学卷，T9）（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。
在中性或碱性环境中稳定。
I．制备Na2S2O3•5H2O反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)△Na2S2O3(aq)实验步骤：①称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水，另取5g研细的硫粉，用3ml乙醇润湿，加入上述溶液中。
硫代硫酸钠的制备实验报告
硫代硫酸钠的制备实验报告硫代硫酸钠的制备实验报告引言：硫代硫酸钠，化学式Na2S2O3，是一种常见的无机化合物。
它具有广泛的应用领域，包括摄影、漂白剂、药物和化学分析等。
本实验旨在通过化学反应制备硫代硫酸钠，并对其制备过程进行详细的观察和分析。
实验材料和仪器：1. 硫酸钠（Na2SO4）2. 硫化氢气体（H2S）3. 氢氧化钠溶液（NaOH）4. 玻璃容器和试管5. 滤纸和过滤漏斗6. 热水浴实验步骤：1. 将硫酸钠溶解在适量的水中，制备出饱和溶液。
2. 将制备好的硫酸钠溶液倒入试管中，并将试管放入热水浴中。
3. 同时，将适量的氢氧化钠溶液加入另一个试管中。
4. 在通风良好的实验室条件下，将硫化氢气体慢慢通过氢氧化钠溶液中。
5. 观察试管中的反应情况，并记录下任何观察到的变化。
6. 将反应产物通过滤纸和过滤漏斗进行过滤，以去除杂质。
7. 将过滤后的溶液放置在热水浴中，使其慢慢蒸发。
8. 观察溶液中的晶体形成情况，并记录下晶体的形态和颜色。
实验结果和讨论：在实验过程中，我们观察到了以下现象和结果：1. 硫酸钠溶液在加热过程中逐渐变浓，并产生了白色的沉淀物。
2. 当硫化氢气体通过氢氧化钠溶液时，溶液开始变为黄色，并伴随着一股刺激性的气味。
3. 经过过滤后，溶液变得清澈，没有明显的杂质。
4. 在溶液蒸发的过程中，我们观察到了白色的晶体形成，并逐渐增多。
根据实验结果，我们可以得出以下结论和讨论：1. 在实验中，硫酸钠溶液与硫化氢气体反应，生成了硫代硫酸钠。
2. 反应过程中产生的黄色溶液是硫代硫酸钠的中间产物。
3. 通过过滤和蒸发的步骤，我们可以将硫代硫酸钠从反应溶液中分离出来，并得到纯净的晶体。
实验结论：通过本实验，我们成功地制备了硫代硫酸钠，并观察到了其制备过程中的各种现象和变化。
硫代硫酸钠是一种重要的化学物质，在实际应用中具有广泛的用途。
通过这个实验，我们不仅加深了对硫代硫酸钠的认识，还掌握了一种常用的制备方法。
硫代硫酸钠的制备实验报告
硫代硫酸钠的制备实验报告实验目的：通过本实验，掌握硫代硫酸钠的制备方法，并了解其物理性质及化学性质。
实验原理：硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种无机化合物，也称为亚硫酸钠，是一种重要的化学试剂。
其制备方法主要是通过亚硫酸和碱金属的氢氧化物反应制得。
反应方程式为：SO2 + 2NaOH → Na2SO3 + H2O。
Na2SO3 + S → Na2S2O3。
实验仪器及试剂：1. 量筒、烧杯、玻璃棒。
2. 亚硫酸钠、硫粉、硫酸、氢氧化钠。
实验步骤：1. 首先，在烧杯中加入适量的亚硫酸钠和硫粉，用玻璃棒搅拌均匀。
2. 然后，缓慢加入少量的硫酸，并继续搅拌。
3. 接着，将烧杯中的混合物慢慢加入含有适量氢氧化钠的烧杯中，继续搅拌。
4. 最后，将得到的沉淀物进行过滤，洗涤并干燥即可得到硫代硫酸钠。
实验结果及分析：通过实验操作，成功制备了硫代硫酸钠，得到了白色结晶固体。
根据实验结果及反应方程式，可以得知制备硫代硫酸钠的关键步骤是将亚硫酸钠和硫粉混合，然后加入硫酸和氢氧化钠，最终得到产物。
实验总结：通过本次实验，我对硫代硫酸钠的制备方法有了更深入的了解，掌握了其制备的关键步骤和注意事项。
同时，通过实验操作，我也对化学反应过程有了更直观的认识，提高了实验操作的技能和安全意识。
实验注意事项：1. 实验操作中需戴上手套和护目镜，注意安全。
2. 实验操作中要小心谨慎，避免发生化学意外。
3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
通过本次实验，我对硫代硫酸钠的制备方法有了更深入的了解，实验结果也验证了反应方程式的准确性。
这对我今后的化学实验操作和理论学习都具有重要意义。
硫代硫酸钠的制备实验报告
硫代硫酸钠的制备实验报告一、实验目的1、掌握硫代硫酸钠的制备原理和方法。
2、熟悉减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。
3、学会用碘量法测定硫代硫酸钠的含量。
二、实验原理硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）通常称为海波或大苏打，为无色透明的晶体。
其制备方法通常是将亚硫酸钠（Na₂SO₃）溶液与硫粉共煮，发生反应：Na₂SO₃＋ S ＋ 5H₂O ＝ Na₂S₂O₃·5H₂O反应液经过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥，即可得到硫代硫酸钠晶体。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平、烧杯（250 mL、500 mL）、玻璃棒、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、酒精灯、三脚架、石棉网、药匙、表面皿。
2、试剂硫粉、亚硫酸钠（Na₂SO₃）、乙醇、碘（I₂）标准溶液（01mol/L）、淀粉溶液（5 g/L）、盐酸溶液（1 mol/L）。
四、实验步骤1、称取 126 g 亚硫酸钠固体，置于 250 mL 烧杯中，加入 50 mL 去离子水，搅拌使其溶解。
2、称取 15 g 硫粉，放入 50 mL 小烧杯中，加入 5 mL 乙醇，搅拌均匀，使硫粉湿润。
3、将湿润的硫粉加入到上述亚硫酸钠溶液中，用玻璃棒搅拌均匀。
4、把反应混合物放在石棉网上加热至沸腾，并保持微沸状态 40 分钟左右，期间要不断搅拌，以使反应充分进行。
5、反应结束后，趁热过滤，除去未反应的硫粉。
6、将滤液转移至蒸发皿中，用小火加热蒸发浓缩，直至溶液表面出现晶膜。
7、停止加热，让溶液自然冷却至室温，使硫代硫酸钠晶体析出。
8、用减压过滤的方法将晶体过滤出来，并用少量乙醇洗涤晶体 23 次，以除去表面的杂质。
9、将所得晶体放在表面皿上，于室温下自然干燥，得到硫代硫酸钠产品。
五、产品纯度的测定1、准确称取 15 g 左右的硫代硫酸钠产品，置于 250 mL 碘量瓶中，加入 50 mL 去离子水溶解。
2、加入 2 g 碘化钾固体和 10 mL 盐酸溶液（1 mol/L），摇匀，于暗处放置 5 分钟。
硫代硫酸钠的制备实验报告
硫代硫酸钠的制备实验报告硫代硫酸钠的制备实验报告引言：硫代硫酸钠是一种重要的无机化合物，广泛应用于化学合成和工业生产中。
本实验旨在通过合成反应，制备硫代硫酸钠，并通过实验结果分析反应过程中的变化和产物的纯度。
实验材料和方法：实验材料包括硫酸钠、硫粉、酸性酸化铁盐、氯化钠、硝酸银等。
实验仪器包括反应瓶、加热设备、称量器等。
实验方法如下：1. 将硫酸钠溶解于适量的水中，制备出一定浓度的硫酸钠溶液。
2. 在反应瓶中加入适量的硫粉，并将硫粉与硫酸钠溶液充分混合。
3. 将混合液体加热至一定温度，并观察反应过程中的变化。
4. 将反应产物与酸性酸化铁盐反应，以检测硫代硫酸钠的产生。
5. 将反应产物与氯化钠反应，以检测硫代硫酸钠的纯度。
6. 使用硝酸银溶液进行滴定，以测定硫代硫酸钠的浓度。
实验结果和分析：在实验过程中，观察到混合液体在加热后产生了一系列的化学反应。
首先，硫粉与硫酸钠溶液发生反应生成硫代硫酸钠。
反应过程中，溶液从无色逐渐变为黄色，表明硫代硫酸钠的生成。
随着反应的进行，溶液逐渐变得浑浊，说明有固体产物生成。
此外，观察到溶液的温度也随着反应的进行而升高。
通过与酸性酸化铁盐的反应，可以验证硫代硫酸钠的产生。
酸性酸化铁盐会与硫代硫酸钠反应生成黑色的硫化铁沉淀。
实验中，加入酸性酸化铁盐后，溶液由黄色变为黑色，证明硫代硫酸钠的产生。
为了检测硫代硫酸钠的纯度，我们使用氯化钠进行反应。
硫代硫酸钠与氯化钠反应生成硫代硫酸钠和氯化钠的混合物。
通过观察混合物的颜色和溶解度，可以初步判断硫代硫酸钠的纯度。
实验结果显示，混合物呈现出白色且易溶于水，表明硫代硫酸钠的纯度较高。
最后，我们使用硝酸银溶液进行滴定，以测定硫代硫酸钠的浓度。
硝酸银溶液会与硫代硫酸钠反应生成白色的硫化银沉淀。
通过滴定的结果，可以计算出硫代硫酸钠的浓度。
实验数据显示，硫代硫酸钠的浓度为Xmol/L。
结论：通过本次实验，我们成功地制备了硫代硫酸钠，并通过实验结果对反应过程进行了分析和评估。
硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备
题目：硫代硫酸钠（Na2S2O3）的制备摘要:用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。
关键词：硫代硫酸钠、定性检验、六代硫酸根离子前言：硫代硫酸钠又名海波或大苏打，为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（17。
c），33摄氏度以上在干燥空气中易风化，56摄氏度溶于结晶水，100摄氏度失去结晶水。
易溶于水，难溶于乙醇。
水溶液加酸会导致其分解。
硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。
可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
反应原理为Na2SO3+S +5H2O=Na2S2O3·5H2O，硫代硫酸钠是一个有很多用途的化学物质。
实验目的学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。
具体设计要求：（1）采用亚硫酸钠法以Na2SO3和S粉为原料，制备10g Na2S2O3·5H2O，计算原料Na2SO3和S粉的用量；（2）设计出合理的制备方案，正确选用仪器并用流程图将它们简单表示出来；（3）方案经老师修改好，做实验制备，并计算产率；（4）用定性实验来验证你所制备的产物的确是Na2S2O3·5H2O。
（取少量样品试验其还原性、不稳定性和配合性，观察实验现象并写出相应的离子反应方程式。
）实验原理制备反应：Na2SO3+ S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O定性检验：S2O32- ＋2H＋＝S↓＋SO2↑＋H2OAgBr + 2S2O32- = [Ag(S2O3)2]3- + Br-Ag+ + Br- = AgBr↓(浅黄色)I 2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-定量分析：2S2O32- +I2＝ S4O62-+ 2I-SO32- + I2+ H2O＝ SO42-+ 2I- +2 H+实验部分：1仪器及试剂仪器：分析天平、电热套、石棉网、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、点滴板、试管、玻璃棒药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）试剂：乙醇（95%）、饱和碘水、活性炭、0.1mol/LKBr溶液、淀粉溶液、10滴0.1mol/L 硝酸银溶液、盐酸等。
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实验名称：硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析
一、实验目的
1、了解非水溶剂重结晶的一般原理
2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制
3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作
4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及
试剂、主要实验步骤及实验装置图等)
5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法
6、了解利用差热、红外进行化合物的结构分析
7、综合训练相关实验的基本操作技能
二、实验原理
1、硫化钠的重结晶纯化
利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。
2、硫代硫酸钠的制备
总反应式：Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2
三、实验步骤
1、硫化钠的重结晶纯化
2、硫代硫酸钠的制备
3、硫代硫酸钠的定性、定量分析
4、硫代硫酸钠的差热及红外分析
四、评价指标：
1、硫化钠和硫代硫酸钠的产率
2、硫代硫酸钠的定性分析和含量测定
3、红外图谱解析
4、差热图谱解析
五、实验时间按排及实验内容
周一上午：讲解实验内容和实验的基本要求；确定实验方案
1、综合实验的目的、意义
2、综合实验的注意事项：安全、协作
3、综合实验成绩的评定：预习报告和实验报告（具体要求见下）、实验结果和讨
论、实验操作、分析问题和解决问题的能力。
4、预习和预习报告的要求：
（1）查资料，写出具体的实验步骤
（2）画出实验装置图（尽量使用标准磨口仪器）
（3）尽可能详细地列出所需的试剂和仪器（包括：名称、规格和数量）
（4）了解评价指标的意义（如：产品的红外光谱的解析、粒径分布、差热分析等）
5、实验报告的要求：
（1）实验目的
（2）实验原理
（3）仪器与试剂
（4）实验装置图
（5）实验过程（包括：实验步骤、实验现象、实验结果、实验数据的处理和样品的表径分析等）
（6）实验讨论：实验结果的讨论、实验过程中出现的问题及解决的方法和效果。
（7）实验体会
周一下午：实验试剂及仪器的清点和准备；实验装置的安装
注意：重结晶所用的仪器应凉干。
周二上午：硫化钠的重结晶纯化
注意：
1.加水量要少些，7~10mL即可；
2.计时从有回流出现开始；
3.酒精洗涤一次即可（量要少）
4.抽干后的样品用滤纸吸干，放入干燥器中
周二下午：硫化钠的干燥及定性和定量试剂的配制
周三上午：硫代硫酸钠的制备
注意：
1.按实际所得的Na2S量计算所需的Na2CO3量；
2.碱液吸收改为去离子水吸收；
3.HCl的滴入应缓慢，防止倒吸；
4.从有S 析出，反应时间约为1.5~2h；
5.终点pH≈7
6.浓缩后的结晶上盖一滤纸吸干，放入干燥器中
周三下午：硫代硫酸钠的干燥及定性分析
1、称量，计算产率
2、定性分析
周四上午：硫代硫酸钠的定量分析
1、定量分析按实验教材 p96进行
2、计算纯度
周四下午：差热分析。
周五上午：红外光谱分析
周五下午：总结和讲评实验；问题讨论。
实验报告下周一交。