一、实验名称：硫代硫酸钠的制备及纯度测定

实验名称：硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析

一、实验目的

1、了解非水溶剂重结晶的一般原理

2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制

3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作

4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及

试剂、主要实验步骤及实验装置图等)

5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法

6、了解利用差热、红外进行化合物的结构分析

7、综合训练相关实验的基本操作技能

二、实验原理

1、硫化钠的重结晶纯化

利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。

2、硫代硫酸钠的制备

总反应式：Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2

三、实验步骤

1、硫化钠的重结晶纯化

2、硫代硫酸钠的制备

3、硫代硫酸钠的定性、定量分析

4、硫代硫酸钠的差热及红外分析

四、评价指标：

1、硫化钠和硫代硫酸钠的产率

2、硫代硫酸钠的定性分析和含量测定

3、红外图谱解析

4、差热图谱解析

五、实验时间按排及实验内容

周一上午：讲解实验内容和实验的基本要求；确定实验方案

1、综合实验的目的、意义

2、综合实验的注意事项：安全、协作

3、综合实验成绩的评定：预习报告和实验报告（具体要求见下）、实验结果和讨

论、实验操作、分析问题和解决问题的能力。

4、预习和预习报告的要求：

（1）查资料，写出具体的实验步骤

（2）画出实验装置图（尽量使用标准磨口仪器）

（3）尽可能详细地列出所需的试剂和仪器（包括：名称、规格和数量）

（4）了解评价指标的意义（如：产品的红外光谱的解析、粒径分布、差热分析等）

5、实验报告的要求：

（1）实验目的

（2）实验原理

（3）仪器与试剂

（4）实验装置图

（5）实验过程（包括：实验步骤、实验现象、实验结果、实验数据的处理和样品的表径分析等）

（6）实验讨论：实验结果的讨论、实验过程中出现的问题及解决的方法和效果。

（7）实验体会

周一下午：实验试剂及仪器的清点和准备；实验装置的安装

注意：重结晶所用的仪器应凉干。

周二上午：硫化钠的重结晶纯化

注意：

1.加水量要少些，7~10mL即可；

2.计时从有回流出现开始；

3.酒精洗涤一次即可（量要少）

4.抽干后的样品用滤纸吸干，放入干燥器中

周二下午：硫化钠的干燥及定性和定量试剂的配制

周三上午：硫代硫酸钠的制备

注意：

1.按实际所得的Na2S量计算所需的Na2CO3量；

2.碱液吸收改为去离子水吸收；

3.HCl的滴入应缓慢，防止倒吸；

4.从有S 析出，反应时间约为1.5~2h；

5.终点pH≈7

6.浓缩后的结晶上盖一滤纸吸干，放入干燥器中

周三下午：硫代硫酸钠的干燥及定性分析

1、称量，计算产率

2、定性分析

周四上午：硫代硫酸钠的定量分析

1、定量分析按实验教材 p96进行

2、计算纯度

周四下午：差热分析。

周五上午：红外光谱分析

周五下午：总结和讲评实验；问题讨论。

实验报告下周一交。