衍生气相色谱法同时检测分析亚油酸、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、AA、EPA、DHA
毛细管气相色谱法同时测定斑蝥脂肪油中7种脂肪酸成分的含量
毛细管气相色谱法同时测定斑蝥脂肪油中7种脂肪酸成分的含量陈雯玥;白钢钢;袁斐;陈建伟;李祥【摘要】目的:建立斑蝥多脂肪酸成分毛细管气相色谱法(GC)含量测定方法.方法:采用石油醚索氏提取斑蝥脂肪油并甲酯化后,以棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸为指标性成分,通过GC同时测定斑蝥7种脂肪酸成分的含量.结果:7种脂肪酸含量存在一定产地差异性.结论:多脂肪酸成分的GC含量测定方法准确、可靠,为建立斑蝥多指标含量测定方法提供依据.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2015(017)008【总页数】5页(P796-800)【关键词】斑蝥;脂肪酸;毛细管气相色谱;甲酯化【作者】陈雯玥;白钢钢;袁斐;陈建伟;李祥【作者单位】南京中医药大学基础医学院,江苏南京210023;南京中医药大学药学院,江苏南京210023;南京中医药大学药学院,江苏南京210023;南京中医药大学药学院,江苏南京210023;江苏省中药炮制重点实验室,江苏南京210023;南京中医药大学基础医学院,江苏南京210023;南京中医药大学药学院,江苏南京210023【正文语种】中文斑蝥(Mylabris)为昆虫纲鞘翅目芫青科昆虫南方大斑蝥Mylabris phalerata Pallas 或黄黑小斑蝥Mylabris cichorii Linnaeus的干燥体,为临床常用中药[1]。
斑蝥具有破血逐瘀、散结消癥、攻毒蚀疮的功能,近年来广泛用于肿瘤病、肝炎及皮肤病的治疗[2]。
现代研究证明,斑蝥的主要活性成分为斑蝥素(Cantharidin,C10H12O4),此外尚含脂肪、多种微量元素及蚁酸等[3]。
目前,斑蝥活性成分的研究主要集中在斑蝥素及其衍生物的合成、含量测定上,本课题组前期曾对斑蝥的种属药用资源、不同产地斑蝥中化学成分及斑蝥素含量、斑蝥炮制前后脂肪酸成分的GC-MS进行了分析[4-8]。
本研究首次采用毛细管气相色谱法(GC)对斑蝥脂肪酸组分进行分析鉴定,以期为斑蝥药材多指标质量控制及其脂肪油资源合理开发应用提供实验依据。
亚麻酸的色谱检测方法
保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定发布时间:2006-8-18 作者: 来源:中国保健食品产业网点击:3851. 范围本方法规定了保健食品中α-及γ-亚麻酸的测定方法。
本方法适用于油脂保健食品中α-及γ-亚麻酸含量的测定。
本标准还适用于油脂保健食品中C16~C22不饱和脂肪酸和角鲨烯含量的测定。
本方法最低检出量:γ-亚麻酸为0.050μg、α-亚麻酸为0.030μg。
本方法最佳线性范围:0~0.50mg/mL2.原理将油脂试样(或试样提取的脂肪),经氢氧化钾皂化,在三氟化硼存在下甲醇酯化,然后用气相色谱仪分析,采用外标法定量。
3. 试剂所用试剂除注明外均为分析纯3.1 正己烷:沸点68.7℃。
3.2 氢氧化钾甲醇溶液:C(KOH)为0.5mol/L。
称取28g KOH容于1000mL纯水。
3.3 三氟化硼甲醇溶液(1+4):取40%三氟化硼乙醚溶液1份,加甲醇4份,混匀即可。
3.4 α-亚麻酸甲酯>99.0%3.5 γ-亚麻酸甲酯>99.0%3.6 标准储备液称0.0250g的α-亚麻酸甲酯及0.0250mg的γ-亚麻酸甲酯标准品,分别用正己烷溶解,并定容于25mL容量瓶中,混均,浓度分别为1.0mg/mL。
3.7 标准使用液分别取α-亚麻酸甲酯及γ-亚麻酸甲酯标准储备液各5.0mL置于10mL的容量瓶中,混均,α-亚麻酸甲酯和γ-亚麻酸甲酯的含量为0.5mg/mL。
4. 仪器与设备4.1 气相色谱仪,附氢火焰(FID)检测器。
4.2 数据处理机,或积分仪。
4.3 分析天平:1/10000。
4.4 分析天平:1/1000。
4.5 加热式磁力搅拌器。
4.6 标准磨口烧瓶(50mL)和直形冷凝管。
5. 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 脂肪的提取按GB/T 5009.6中规定的方法提取。
5.1.2 皂化称取0.100g油脂(或脂肪)和磁力搅拌子一并放入50mL磨口烧瓶中(见图1),加入4mL0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液,上部连接回流冷凝管,并固定于磁力搅拌器上,由冷凝管上口向溶液中导入氮气;使反应瓶中始终充满氮气。
气相色谱仪检测分析动植物油脂 脂肪酸
动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析----花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油调和油质量检测GC5890气相色谱系统是南京科捷分析应用研究所推出的一款专用色谱分析系统,主要用于植物油油品的分析、用于植物油鉴别及其各种油品掺兑的气相色谱检测。
传统食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等;而近年来市场上可见的新型食用油有红花油、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄榄油和调和油等,其中调和油又根据混合在一起的油的品种不同分为多种。
植物油主要由棕榈酸等脂肪酸组成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸组成与含量不同,掺伪后必然会改变其脂肪酸组成与含量,用气相色谱法分析脂肪酸的构成比, 仪器可用于快速鉴别常见植物油的种类,对常见植物油是否掺伪可作出快速判别,同时对掺伪植物油可作定性、定量分析。
关键词气相色谱法检测花生油大豆油芝麻油菜籽油棉籽油葵花籽油油茶籽油玉米胚油芥菜籽油橄榄油调和油脂肪酸本方法引用标准及应用范围本方法完全满足GB/T17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》以及GB/T17376-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯制备》中的规定。
本方法可以检测下列各种植物油品种1)豆油,主要脂肪酸组成是亚油酸50%-55%,油酸22%-25%,棕榈酸10%-12%,亚麻酸7%-9%。
亚油酸和α-亚麻酸是两种人体必需的脂肪酸。
精炼豆油中维生素E的含量为60-110mg/100g。
2)菜籽油,其脂肪酸的组成受气候、品种等的影响较大。
菜籽油中含有较多可能对健康不利的芥酸,其主要脂肪酸组成是亚油酸10%-20%,油酸10%-35%,棕榈酸2%-5%,亚麻酸5%-15%,芥酸25%-55%,花生四烯酸7%-14%。
3)花生油,具有独特的花生气味和风味,可直接用于制造起酥油、人造奶油、蛋黄酱,也是良好的煎炸油。
花生油的脂肪酸组成比较独特,含有6%-7%的长链脂肪酸,因此,花生油具有良好的氧化稳定性。
气相色谱法测定薏仁米脂肪酸组成
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
随机抽取 A 区和 B 区的薏仁米样 品;石油醚(分析纯),天津市富宇 精细化工有限公司;乙醚(分析纯)、 甲醇(分析纯),国药集团化学试剂 有限公司;氢氧化钾(优级纯,纯度 ≥ 85.0%),天津市科密欧化学试剂 有限公司。 1.2 仪器与设备
色 谱 条 件: 安 捷 伦 DB-WAX(30 mm×0.32 mm×0.25 μm), 进 样 口 温 度 250 ℃, 柱 温 50 ℃, 保 持 1 min, 升 温 速 率 为 25 ℃ /min, 升 至 200 ℃,升温速率为 325 ℃ /min,升 至 230 ℃,保持 13 min,氮气流速 2.152 2 mL/min,分流比 20 ︰ 1,隔垫吹扫 3 mL/min。
安捷 自动索氏脂肪分析仪,福斯分析仪器 公司。 1.3 样品前处理
将薏仁米粉碎混匀,称取 10 g 样 品用全自动索氏脂肪分析仪进行抽提。 取 0.1 g 油 样 于 具 塞 试 管 中, 加 入 2 mL 石油醚 - 乙醚混合溶液(石油醚∶ 乙醚 =3 ∶ 2),振摇溶解,再加入 1 mL 0.5 mol/L 的氢氧化钾 - 甲醇溶液, 振摇 2 min,加水静置分层后,取上清 液上气相色谱仪测定。 1.4 色谱条件
Technology 科技 分析与检测
气相色谱法测定薏仁米脂肪酸组成
□ 张娅芳 贵州省粮油产品质量监督检验站
摘 要:采用气相色谱法测定薏仁米中的脂肪酸组成。结果表明:贵州省 A 地区和 B 地区的薏仁米中,含量较高的脂 肪酸为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸,其含量分别为:A 地区油酸(49.815%)、亚油酸(32.449%)、棕榈酸(12.234%) 及硬脂酸(2.080%);B 地区油酸(50.402%)、亚油酸(33.238%)、棕榈酸(12.389%)及硬脂酸(1.984%)。其中 A、 B 两个地区的薏仁米的不饱和脂肪酸相对含量分别高达 83.726%、84.996%。
亚麻籽油
亚麻籽在我国的产地主要有6个,分别为:甘肃、内蒙古、青海、新疆、黑龙江和云南。
我国研究人员为了对不同产地亚麻籽药材进行质量评价,以α-亚麻酸、亚油酸为测定指标,采用气相色谱法测定了6个产地亚麻籽中两者的含量,以确定亚麻籽的最佳产地。
结果在6个产地的样品中,α-亚麻酸和亚油酸的平均含量分别为45.17%和21.19%,其中以甘肃亚麻籽中的α-亚麻酸和亚油酸含量最高,分别达到53.20%、25.70%。
亚麻籽油对孕妇和婴幼儿特别有益,因此亚麻籽油也俗称月子油和聪明油。
营养分析亚麻籽中不饱和脂肪酸中ω‐3系列(α‐亚麻酸)和ω‐6系列(γ-亚麻酸)之比接近(4-6):1。
亚麻籽油含有18种氨基酸,其中含量超过蛋白含量5%的氨基酸从多到少,依次为谷氨酸(26.3%)、天门冬氨酸(12.5%)、精氨酸(11.8%)、甘氨酸(7%)、亮氨酸(6.8%)、色氨酸(5.8%)、丙氨酸(5.4%)、苯丙氨酸(5.3%)、异亮氨酸(5.2%)。
对孕产妇的重要影响冷榨亚麻籽油内富含Ω-3,Ω-3属于“必需不饱和脂肪酸”,就是对人体极其重要,但自身又无法合成,必须通过体外摄取才能满足人体所需的重要物质。
Ω-3在海豹、深海冷水鱼、海藻等海洋动植物、亚麻植物和核桃类坚果中含量比较丰富。
其中亚麻籽油是陆地上Ω-3含量最高的植物油,由于对身体的重要性,被称为“液体黄金”。
吃核桃能补脑,正是因为核桃中富含Ω-3及其代谢物。
依靠吃核桃补充Ω-3,远不足专家提议的孕妇所需Ω-3的数量。
世界卫生组织建议孕产妇日补充1300毫克为宜。
补足1300毫克Ω-3相当于每天吃掉17斤核桃!而亚麻籽油只需要每天20毫升就可以补充足够量的Ω-3!鱼油里的功效成分主要是DHA和EPA,也起到健脑、明目的功效,但不同的是亚麻籽油内的Ω-3是在我们体内按自身需求代谢出适量的DHA和EPA,满足身体需要,单一补充鱼油是达不到Ω-3的平衡效果。
此外,鱼油中还含有大量对我们的身体有害的胆固醇。
亚油酸和 α-亚麻酸对脂肪干细胞活力及成脂分化的影响
亚油酸和α-亚麻酸对脂肪干细胞活力及成脂分化的影响梁媛;赵馨怡;张靖伟;简路洋;梁帅;王晗;王际辉【摘要】应用MTT比色法检测不同浓度的亚油酸和α-亚麻酸对脂肪干细胞活力的影响,利用油红O染色法和甘油三酯质量摩尔浓度测定法检测亚油酸和α-亚麻酸对脂肪干细胞成脂分化的影响.MTT结果表明,在一定浓度范围内,α-亚麻酸能够显著增强细胞活力,但在较高浓度(60μmol/L)体现出明显的细胞毒性作用;而亚油酸能够显著抑制脂肪干细胞活力.油红O染色和甘油三酯测定结果表明,与对照组相比,亚油酸和α-亚麻酸均能促进脂肪干细胞成脂分化;与α-亚麻酸相比,亚油酸对脂肪干细胞成脂分化的促进作用更强,且呈现剂量依赖性.%The adipose tissue-derived stromal cells (ADSCs) were treated with different contentions of linoleic acid (LA) and alpha-linolenic acid (ALA) .MTT assay was used to measure the effects of LA and ALA on cell viability .The effects of LA and ALA on adipogenic differentiation were detected by oil red O staining and triglyceride (TG) content assay .MTT assay showed that ALA could enhance the cell viability significantly ,but significant cytotoxic effect on contentions of 60 μmol/L .LA could suppress the cell viabilit y significantly .The result of oil red O staining and TG content assay showed that both LA and ALA could promote the adipogenic differentiation of ADSCs when compared to the control group ,LA show higher adipogenic differentiation than ALA in a dose-dependent manner .【期刊名称】《大连工业大学学报》【年(卷),期】2017(036)005【总页数】5页(P323-327)【关键词】亚油酸;α-亚麻酸;脂肪干细胞;细胞活力;成脂分化【作者】梁媛;赵馨怡;张靖伟;简路洋;梁帅;王晗;王际辉【作者单位】大连工业大学食品学院,辽宁大连 116034;大连工业大学生物工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学食品学院,辽宁大连 116034;大连工业大学食品学院,辽宁大连 116034;大连工业大学食品学院,辽宁大连 116034;大连工业大学生物工程学院,辽宁大连 116034;大连工业大学生物工程学院,辽宁大连 116034【正文语种】中文【中图分类】TS201.4Abstract: The adipose tissue-derived stromal cells (ADSCs) were treated with different contentions of linoleic acid (LA) and alpha-linolenic acid (ALA). MTT assay was used to measure the effects of LA and ALA on cell viability. The effects of LA and ALA on adipogenic differentiation were detected by oil red O staining and triglyceride (TG) content assay. MTT assay showed that ALA could enhance the cell viability significantly, but signif icant cytotoxic effect on contentions of 60 μmol/L. LA could suppress the cell viability significantly. The result of oil red O staining and TG content assay showed that both LA and ALA could promote the adipogenic differentiation of ADSCs when compared to the control group, LA show higher adipogenic differentiation than ALA in a dose-dependent manner.Key words: linoleic acid; alpha-linolenic acid; adipose tissue-derivedstromal cells; cell viability; adipogenic differentiation脂肪酸是人体必需的营养物质之一,它不仅是人体细胞的重要组成成分,更参与调节体内的多种代谢[1]。
气相色谱法快速测定食品中的油酸_亚油酸_亚麻酸的含量
·检验技术·气相色谱法快速测定食品中的油酸、亚油酸、亚麻酸的含量黄湘东,黄伟雄,梁春穗 【摘要】 目的 建立用气相色谱法快速测定食品中油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)含量的方法。
方法 采用外标法,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定,通过对不同极性毛细管柱的分离效果比较,同时对三种物质的分离条件进行优化。
并在所选最佳分离效果的毛细管柱及优化条件下进行回收率、精密度及线性关系的试验。
结果 使用S UPE LC OW AX T M210柱建立的检测方法在较短时间内能将三种物质完全分离,目标物出峰时间由原来的110min缩短到10min内。
该方法对油酸、亚油酸、亚麻酸三个不同浓度(即C18∶1为8315、24517和36815mg/L,C18∶2为15215、64817和97310mg/L,C18∶3为5519、12913和19410mg/L)的平均回收范围在9510%~10211%之间;精密度RSD%范围在210~612之间;最低检出限均为015mg/L。
结论 使用S UPE LC OW AX T M210柱建立的检测方法能快速、准确地测定食品中油酸、亚油酸、亚麻酸的含量。
【关键词】 油酸; 亚油酸; α亚麻酸; 色谱法,气相 中图分类号:O657.71;TS201.2 文献标识码:B 文章编号:1671-5039(2004)03-0057-03 油酸、亚油酸、亚麻酸是人体所必须的不饱和脂肪酸[1,2],主要存在于小麦胚芽油中,具有降低胆固醇、调节血脂、预防心脑血管疾病等作用,亚麻酸对视网膜还具有较高营养生理作用[3],由于这三种物质的结构和相对密度近似,相对分子质量彼此仅相差2个H,要将它们分离并不容易,本方法通过采用不同长度和不同极性毛细管柱进行分析,找出了最佳的测定方法。
1 材料和方法111 仪器与试剂 惠普HP25890(Ⅱ)气相色谱仪,氢火焰离子化检测器FI D,载气N2,燃气H2,助燃气空气,标准品均为美国Singma公司产品,甲醇为色谱醇,氢氧化钾为分析纯,混合液(石油醚和苯1+1,石油醚、苯均为重蒸馏液)。
气相色谱法检测海南花生种质中脂肪酸的含量及分析
气相色谱法检测海南花生种质中脂肪酸的含量及分析作者:王玉杰冯素萍齐丹来源:《湖北农业科学》2017年第22期摘要:采用气相色谱法对收集到的56个海南花生(Arachis hypogaea Linn.)样品中的棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸以及亚麻酸等5种脂肪酸的含量进行检测。
结果表明,56个花生样品中,油酸含量为36.859%~67.093%,亚油酸含量为14.122%~61.025%,棕榈酸含量为8.583%~20.286%,硬脂酸含量为2.442%~8.971%,亚麻酸含量为0.028%~0.093%。
其中9304、9355、9353号花生油酸和亚油酸比值较高,数值分别为4.751、3.623和3.049,9337号花生油酸和亚油酸比值最低,其数值为0.899。
关键词:花生(Arachis hypogaea Linn.);脂肪酸;气相色谱法中图分类号:S565.2 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2017)22-4348-03DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2017.22.035Abstract: In this study,fatty acids from 56 kinds of peanut varieties in Hainan were detected by the use of gas chromatography. The results showed that oleic acid percentage content was between 36.859% to 67.093%,linoleic acid percentage content was between 14.122% to 61.025%,palmitic acid percentage content was between 8.583% to 20.286%, stearic acid percentage content was between 2.442% and 8.971%,linolenic acid percentage content was between 0.025%~0.095%. The number 9304,9355,9353 oleic acid and linoleic acid ratio was relatively high,they were 4.751、3.623 and 3.049,9337 oleic acid and linoleic acid ratio was minimum, it was 0.899.Key words: peanuts(Arachis hypogaea Linn.); fatty acid; Gas Chromatography花生(Arachis hypogaea Linn.)种子中的脂肪酸组分是评价花生品质优劣的重要标准,包括不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸和少量特殊酸,其中不饱和脂肪酸是花生脂肪酸的主体,油酸和亚油酸占其80%[1-3]。
气相色谱法测定鱼油产品中EPA、DHA 含量
气相色谱法测定鱼油产品中EPA、DHA 含量作者:张汉鹏来源:《现代食品》 2017年第12期摘要:本文用毛细管气相色谱分析鱼油中EPA 和DHA 的含量和不同样品中EPA 和DHA含量的差别。
样品经过油脂皂化、甲酯化后再用氢火焰离子化检测器检测,用外标法定量定性计算。
EPA 测定回归方程为y=673.206 34x,DHA 测定回归方程为y=577.035 65x。
该法对EPA、DHA 的RSD 分别为0.563 2% 和0.541 49%,回收率分别为99.44% 和100.81%。
分析速度快捷,检测灵敏度高,选择性好。
关键词:鱼油产品;气相色谱法;EPA;DHADHA(二十二碳六烯酸)和EPA(二十碳五烯酸)是深海鱼油中的特征脂肪酸,主要存在海洋海产动物的脂肪中,属ω-3 多不饱和脂肪酸。
具备抗炎、调理血液中的脂肪沉积等许多益处,对肝脏、心脏、大脑等均有促进作用,它的生物功能成为研究的热点。
添加鱼油的食品,如乳制品、肉制品及添加有其成分的健康医用品都已被广泛认同并上市。
检测其功效成分含量是关键。
本文对样品进行皂化- 甲酯化反应,克服了其属于长链脂肪酸、不易气化、检测时需要较高的温度条件的缺陷,建立了简便、较为精确的气相色谱法检测方法[1-4]。
1 实验1.1 仪器和试剂气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID);5418R 离心机;SB-5200DT 超声波清洗机;XMTD-204数显恒温水浴锅,控温40 ~100 ℃;TD5000 电子天平;旋转蒸发仪;离心机,5 000 r/min。
试剂:某牌鱼油胶囊,正己烷,氢氧化钠,甲醇,浓硫酸,DHA,EPA。
1.2 试剂配制正己烷,分析纯;2 mol/L 氢氧化钠- 甲醇:称取8 g NaOH 溶于100 mL 甲醇中;2mol/L 盐酸- 甲醇溶液:浓硫酸滴加在约100 g 的氯化钠上,产生的氯化氢通入约470 mL 的甲醇,换算调制成2 mol/L 盐酸- 甲醇溶液,密闭保存于冰箱;二十二碳五烯酸和二十二碳六烯酸标准溶液:精密称取EPA、DHA 各50 mg,加入正己烷溶解定容至100 mL,此液每毫升含0.5 mg EPA 和0.5 mg DHA[5]。
气相色谱方法定量检测大豆5种脂肪酸
气相色谱方法定量检测大豆5种脂肪酸佚名【摘要】为建立大豆脂肪酸组分的绝对定量方法,采用加热甲酯化提取法和气相色谱分析法( GC),以5种脂肪酸甲酯(棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯和亚麻酸甲酯)为标准样品,在制定5种脂肪酸甲酯组分的标准曲线( R2﹥0.99)和回归方程的基础上,建立了大豆脂肪酸组分的定量测定方法。
该方法可以准确检测大豆籽粒中脂肪酸组分的绝对含量。
通过对4个油份含量不同的大豆品种脂肪酸含量测定以及与粗脂肪含量的比较分析发现,该方法可显著提高籽粒中的脂肪酸提取率和检测效率,其检测的总脂肪酸含量占总油脂含量的94%以上。
该方法不仅能检测样品中5种脂肪酸组分的相对百分比含量,还可以准确计算出籽粒中各个脂肪酸组分的绝对含量,对大豆脂肪酸检测及育种具有重要意义。
%To develop an absolute quantitative method for fatty acid determination,a quantitative method for fatty acid determination was established through heated -methylation extraction method and gas chromatography ( GC)analysis. Five individual fatty acid methyl esters( i. e. methyl palmitate,methyl stearate,methyl oleate, methyl linoleate and methyl linolenate)were used as the standard samples. According to the standard curves( R2 ﹥0. 99)and the regression equations of five kinds of fatty acid methyl esters,the absolute concentration of fatty acid of soybean seeds could be determined accurately. Through determination of fatty acids in four soybean varieties with different oil content and comparison of the total fatty acid contents with the total fat contents of them,we suggested the extraction efficiency and detection reproducibility of fattyacid could be significantly improved. In addition,the total concentration of five fatty acid detected by this method accounted for more than 94% of total fat content in soy-bean seeds. It concluded that this method could be used to detect not only the relative percentage content but also the absolute concentration of individual fatty acids in soybean seeds,which could play an important role in soybean fatty acid determination and breeding.【期刊名称】《中国油料作物学报》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】6页(P548-553)【关键词】大豆;脂肪酸;定量测定;气相色谱( GC)【正文语种】中文【中图分类】S565.1;O657.63大豆是世界植物油的主要原料。
DHA、EPA、DPA检测方法
EPA、DHA
EPA乙酯 、DHA乙 酯、EPA
精密称取精制鱼油30mg,加0.1 mol/L 氢氧化钾甲醇溶 液2 mL,于65℃ 水浴中放置15min,使之充分溶解并皂 化,加15 三氟化硼甲醇溶液2ml,水浴中放置2min;取 出放冷,精密加入正己烷2mI ,提取;加饱和氯化钠溶 液2ml ,取正己烷液层进样
品依次放入到60℃、70℃、80℃、90℃、100℃的水浴锅中加热不同
的时间段,加热期间每隔10min左右摇动试管,反应结束后用自来水
冷却试管。冷却后,再次称量以避免将过程中损失的样品计入。加
入1mL蒸馏水然后离心分离lmin。形成两相以后,将含有脂肪酸甲酯
含有37个组 (FAME)的相转移到干净的10mL试管中,加入无水硫酸钠除去水分。 分的脂肪酸 最后加入0.5mL的乙酸甲酯作为内标物质。处理后的样品保存在-20
毛细管气相色谱法测 定鱼油中EPA和DHA含 量。陈焕新,等。中 国卫生检疫杂志, 2001, 10.vol.11(%):558
鱼油
面积归一 化法
EPA、DHA
取0.1 g左右的鱼油置于10 mt磨口离心管中,加3 ml 气相色谱法测定保健
DHA、 EPA、 C23:00
0.5 mo[/L氢氧化钾甲醇溶液,60℃水潜加热,中间振 摇3次,10 min内油滴完全消失,冷却后加入14%三氟化 硼甲醇溶液3 mI,60℃继续加热5 min,冷却后,加人正 庚烷2 ml,再加入饱和食盐水2 m1.振摇1 min,离心(3
瓶中有机液剩约1mL时停止蒸馏,再转移到2mL的安培瓶中,充氮、
密封冷冻保存,用于脂肪酸分析。
备注
检测物质 检测方法 检测成分 标准品
样品酯化方法
气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量
气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量韩荣;田兰;吴迪;吴桂荣【摘要】目的:建立用气相色谱法同时测定食用调和油中α-亚麻酸和亚油酸含量的方法。
方法采用聚乙二醇-20000(PEG-20M)高效石英毛细管气相色谱柱和氢焰检测器,检测器温度250℃,进样口温度250℃,载气为N2,流速30 mL/min,柱温控制采用程序升温,分流比为90∶1。
结果α-亚麻酸检测浓度在0.1838~3.6760 g/mL范围内线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为100.73%(RSD=1.29%,n =3)。
亚油酸检测浓度在0.1997~3.5980 mg/mL 范围内线性关系良好(r =0.9998),平均回收率为99.59%(RSD=2.66%,n =3)。
红花油与胡麻油的比例为1∶1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是39.28%和43.48%;红花油与胡麻油比例为1∶3时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是17.76%和71.55%;红花油与胡麻油比例为7∶1时,亚油酸和α-亚麻酸的含量分别是76.55%和8.93%。
结论气相色谱法灵敏,准确,可靠,可适用于食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸含量的测定。
%Objective To establish the gas chromatographic (GC)method for quantitative determinate ofα-lanoline acid and linoleum acid in compound cooking oil.Methods A quartz capillary chromatographic col-umn of PEG-20M with high efficiency was used.The FID was used as a detector.The temperatureof the detector was 250℃.The injection port temperature was250℃.Nitrogen was used as carrier gas with flow rate of 30mL/min.Temperature programming was adopted in column temperature control.The splitting ratio was 90∶1.Results The linear range ofα-lanoline acid was 0.183 8-3.676 0 mg/mL (r =0.999 9), The average recovery was100.73% (RSD=1.29%,n =3).The linear range of linoleum acid was 0.199 7-3.598 0 mg/mL (r =0.999 8).The average recovery was 99.59%(RSD=2.66%,n =3).When the pro-portion of safflower oil and linseed oil is 1∶1,the content of linoleic acid andα-linolenic acid were 39.28%and43.48%.When the proportion of safflower oil and linseed oil is 1∶3,the content of linoleic acid andα-linolenic acid were 17.76% and 71.55%.When the proportion of safflower oil and linseed oil is 7∶1,the linoleic acid andα-linolenic acid were 76.55% and 8.93%.Conclusion Chromatographic (GC)method was sensitive,accurate and reliable and suitable for theassa ying of the content ofα-lanoline acid and linoleum acid in compound cooking oil.【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2014(000)007【总页数】4页(P862-865)【关键词】食用调和油;气相色谱;α-亚麻酸;亚油酸【作者】韩荣;田兰;吴迪;吴桂荣【作者单位】新疆医科大学,乌鲁木齐 830011;新疆医科大学,乌鲁木齐 830011;新疆医科大学,乌鲁木齐 830011;新疆医科大学,乌鲁木齐 830011【正文语种】中文【中图分类】R914亚油酸和α-亚麻酸都是营养学明确确定的人体必需脂肪酸,其对人体的健康都有着极其重要的意义。
气相色谱法测定奶粉中六种脂肪酸
峰面积(μ V· S)
浓度
图 4 γ-亚麻酸甲酯的校准曲线(相关系数:r = 0.9998)
[校正曲线 - 组分 : α-亚麻酸] 90,000 80,000 70,000
峰面积(μ V· S)
60,000 50,000 40,000 30,000 20,000 10,000 0 0 1
浓度
图 5 α-亚麻酸甲酯的校准曲线(相关系数:r = 0.9999)
7
北京东西分析仪器有限公司
α-亚麻酸甲酯 芥酸甲酯 花生四烯酸甲酯 4.4 精密度实验
392.93 18.75 61.32
191.73 6.48 62.34
在重复性条件下进行两次独立测定,根据测定结果,计算精密度。计算结果 如表 4 所示。 表 4 精密度实验结果 脂肪酸种类 月桂酸 肉豆蔻酸 γ-亚麻酸 α-亚麻酸 芥酸 花生四烯酸 浓度 mg/100g 第1次 541.71 1635.34 67.67 470.1 0.1900 67.72 第2次 566.63 1734.48 71.62 508.17 0.2114 73.80 4.5% 5.9% 5.7% 7.8% 10.7% 8.6% 精密度
北京东西分析仪器有限公司
气相色谱法测定奶粉中六种脂肪酸
一、方法提要 本实验室根据国标 GB 5413.27—2010《婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》 中提供的方法对奶粉中的六种脂肪酸含量进行测定。这六种脂肪酸分别为月桂 酸、肉豆蔻酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸、芥酸和花生四烯酸(ARA)。 实验中首先用有机溶剂对奶粉中的脂肪进行提取, 然后再对提取的脂肪进行 皂化生产游离的脂肪酸,最后在三氟化硼的催化下进行甲酯化反应。形成的脂肪 酸甲酯用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析,并进行外标法定量。
生物产品中DHAEPA的测定气相色谱法
《生物产品中 DHA 、 EPA 的测定气相色谱法》编制说明(征求意见稿)《生物产品中DHA 、EPA 的测定气相色谱法》国家标准起草工作小组二〇一九年一月《生物产品中 DHA 、EPA 的测定气相色谱法》编制说明(征求意见稿)一、标准任务的来源、背景及意义本国家标准的制定任务列入国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2018 年第二批国家标准制修订计划的通知》(国标委综合〔 2018〕41 号),项目编号“ 20180917-T-424”。
该标准由国家重点研发计划项目“生物产业共性技术标准研究”提供支持,由中国标准化研究院提出并归口,由中国水产科学研究院南海水产研究所等单位承担该标准的制定任务。
二十二碳六烯酸( DHA )和二十碳五烯酸( EPA)是人体必需而又不能直接合成的多不饱和脂肪酸(PUFA),在促进婴幼儿视、脑神经发育,改善人脑记忆、治疗心血管疾病、防治老年痴呆以及抗肿瘤、抗氧化等方面有着重要的生理调节功能。
当前国内外市场上富含 DHA 、EPA 的生物产品很多,如深海鱼油、微藻油等,这些产品大多深受消费者欢迎,但是由于产地、加工工艺等原因,其有效成分 DHA 、EPA 含量存在较大差异,因此迫切需要建立起生物产品中 DHA 、EPA含量的快速有效的检测方法。
气相色谱( GC)技术是一种高效能,选择性好,灵敏度高,操作简单,应用广泛的分离分析方法,在环境监测、药物分析及工业分析上都得到了广泛的应用。
但是由于它适用于沸点在500℃以下,热稳定性好,相对分子质量在400 以下的物质,因此对于生物产品的脂肪酸,用GC 直接分析有困难,往往拖尾严重,或被吸附、热解等,为解决这个问题,可采用衍生化技术,即将脂肪酸制成具有一定挥发性的衍生物,使之可以用GC 进行测定。
经常使用的是甲酯化试剂,与羧基作用生成相应的甲酯,即可进行GC 分析。
采用毛细管柱作为气相色谱柱的毛细管气相色谱法已成为GC 分析中的主流,它具有高效、快速、渗透性好、灵敏度高等优点。
气相色谱法测定松籽油中γ-亚麻酸的含量
气相色谱法测定松籽油中γ-亚麻酸的含量
陈雅;孟德胜;吴畏;杨征
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2006(17)5
【摘要】目的:建立以气相色谱法测定松籽油中γ-亚麻酸含量的方法.方法:色谱柱为5%DEGS柱,检测器温度为220℃,载气为氮气,流速为30ml/min.结果:γ-亚麻酸检测浓度在1.162~5.81mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9 995);平均回收率为97.95%(RSD=0.89%,n=3).结论:该法灵敏、准确、可靠,适用于松籽油中γ-亚麻酸的含量测定.
【总页数】2页(P377-378)
【作者】陈雅;孟德胜;吴畏;杨征
【作者单位】第三军医大学大坪医院药学部,重庆市,400042;第三军医大学大坪医院药学部,重庆市,400042;第三军医大学大坪医院药学部,重庆市,400042;第三军医大学大坪医院药学部,重庆市,400042
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.气相色谱法测定枸杞籽油中α-亚麻酸的含量及其不确定度评定 [J], 高琳;马桂娟;张瑶
2.松籽油中γ-亚麻酸的薄层色谱和气相色谱鉴别 [J], 陈雅;孟德胜;杨征;吴畏
3.气相色谱法测定食用调和油中α-亚麻酸及亚油酸的含量 [J], 韩荣;田兰;吴迪;吴桂荣
4.气相色谱法测定琉璃苣油中γ-亚麻酸、亚油酸含量的研究 [J], 王英爽;于淑娟
5.气相色谱法测定黑加仑油中γ-亚麻酸、α-亚麻酸、亚油酸含量的研究 [J], 曹玉铭;王英爽;郭建春;韩晓晔
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
气相色谱归一化法测定高油酸花生中油酸、亚油酸含量
气相色谱归一化法测定高油酸花生中油酸、亚油酸含量作者:金诚诚杨振中曹莹于慧佳来源:《农业科技与装备》2021年第01期摘要:油酸和亚油酸是花生中主要不饱和脂肪酸,且油酸/亚油酸(O/L)是决定花生油货架期的重要指标,因此油酸与亚油酸含量的测定对于花生品质评价具有重要意义。
采用气相色谱归一化法,以37种脂肪酸甲酯(FAME)标准物为基础,初步建立测定花生中油酸和亚油酸含量的方法,通过校正响应因子对面积百分比法进行比较与优化。
该方法可以补偿仪器的响应差异,提高检测结果的准确性。
关键词:花生;油酸;亚油酸;气相色谱;归一化法;响应因子中图分类号:S565.2;O657.71 文献标识码:A 文章编号:1674-1161(2021)01-0052-04油酸普遍存在于植物的油脂中,是人体有益脂肪酸,具有降低高血脂症患者血脂水平及预防心血管疾病的作用。
脂肪酸中的不饱和键越多,就越容易氧化变质。
油酸只有一个不饱和键,比有两个不饱和键的亚油酸稳定,所以高油酸低亚油酸的花生稳定性好、抗氧化性强、营养价值高。
普通花生中油酸含量为36%~67%,而高油酸花生品种中能达到75%以上。
利用气相色谱法(湿化学方法)分析花生中脂肪酸可以获得准确的参考值,主要方法包括面积百分比法、归一化法、内标法和外标法。
其中,面积百分比法操作最为简单,但其以检测器响应都相同为假定,多用于探索性研究及平行比较试验;以十七烷酸甲酯为内标物的内标法目前广泛用于测定花生中脂肪酸,其缺点是在未知样品中加入内标化合物,引入的内标量必须相同、准确。
为了探索花生中各脂肪酸甲酯最优化分离效果的色谱条件,更好地为未知样品中各脂肪酸甲酯定性,本课题以37种脂肪酸甲酯标准物为基础,通过校正响应因子来校正检测器对不同组分的不同响应,对面积百分比法进行比较与优化,同时引入脂肪酸甲酯与脂肪酸的换算系数,准确地得到归一化结果。
1 材料与方法1.1 供试样品37种FAME标准物质:美国NU-CHEK公司。
不饱和脂肪酸种类
不饱和脂肪酸种类
不饱和脂肪酸是一种重要的营养物质,在人体中发挥着多种作用。
它们可以通过调节
血脂、保护心脑血管、促进免疫系统健康等方式维持身体的正常运转。
以下是常见的不饱
和脂肪酸种类:
1. Omega-3脂肪酸:包括α-亚麻酸、EPA、DHA等三种主要类型。
它们能够降低血脂、保护心脏、减少炎症反应,并对大脑和神经系统发育有重要作用。
2. Omega-6脂肪酸:包括亚油酸、GLA、AA等三种主要类型。
它们能够促进免疫系统、维持皮肤和眼睛健康,并参与调节血流和血压等生理过程。
3. Omega-9脂肪酸:主要包括油酸和棕榈油酸。
它们在人体中可以通过转化来提供能量,同时还具有降低胆固醇、维护心脏健康等作用。
4. 亚麻油酸:也是一种不饱和脂肪酸,通常存在于植物油、坚果等食品中。
它对免
疫系统、心血管系统、炎症等都有一定的调节作用,且还有预防癌症、促进健康的作用。
5. 辛酸和亚麻油酸:主要存在于芝麻油中,且具有一定的抗氧化、抗炎、降脂等功效,对心脑血管疾病等也具有一定的保护作用。
总之,不饱和脂肪酸是人体所需的重要营养物质,不同的类型对人体有不同的作用。
通过合理的膳食搭配,人们可以摄入足够的不饱和脂肪酸,以维护身体的健康。
气相色谱法测定和比较5种植物油中的脂肪酸组成
第37 #第9期2021年5月肃科技Gansu Science and TechnologyVol.37 N〇.9May. 2021气相色谱法测定和比较5种植物油中的脂肪酸组成王小花,黄鞾,郭锌,苏阿龙(甘肃省食品检验研究院,甘肃兰州730200)摘要:研究了一种气相色谱法测定植物油中脂肪酸组成的方法〃实验中选用氢氧化钾_中醇溶液作为甲酷化试剂 对样品进行处理,再用正己烷提取,通过气相色谱仪对脂肪酸组成进行分离和鉴记总共分离出15种脂肪酸,结果 表明:植物油中的脂肪酸以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸为主;只有胡麻油中油酸和亚油酸相对含量为31.7 %,其 他四种植物油油酸和亚油酸含量均高于75%;而菜籽油中的油酸相对含量最高,大豆油中的亚油酸相对含M最高;五种植物油中不饱和脂肪酸含M高于饱和脂肪酸含量,其中菜籽油中不饱和脂肪酸相对含《最卨关键词:气相色谱法;植物油;脂肪酸组成中图分类号:TS213植物油是从植物的果实、种子和胚芽中提取得 到的一种可食用油脂,是人们日常饮食的重要组成 部分|W I。
它是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化 合物,广泛分布于自然界中。
如花生油、大豆油、菜 籽油、胡麻油等。
它的主要成分是高级脂肪酸和甘 油化合而成的脂肪酸三甘油酯&•'其中脂肪酸按照 不饱和程度可分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸及 多不饱和脂肪酸1U|。
不饱和脂肪酸主要有棕榈油酸、十七碳一烯酸、十八碳一烯酸、十八碳二烯酸和十 八碳三烯酸、二十碳一烯酸等,饱和脂肪酸主要有 豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等大量研究表明,植物油 中的不饱和脂肪酸有免疫调节、抗氧化、促进大脑 发育、防治心血管病等多种生理功效夂,其中亚油酸 和亚麻酸是人体必需脂肪酸#j,亚油酸能降低实验 鼠和人体的总胆固醇和P脂蛋白,且能防治动脉粥 样硬化和抗血栓™亚麻酸具有调血脂、调血压、降血糖、抗血栓、抗炎、抗肿瘤、抑制过敏反应、增强 智力、保护视力和调节免疫力等功能同时,人 类的饮食中需要吸收油脂,如果体内长时期摄人油 脂不足,长期缺乏脂肪,会造成严重的营养不良、体 力不佳、体重减轻、丧失劳动能力l"l;因此,脂肪酸作 为植物油的主要营养成分,在很大程度上决定了植 物油的食用价值,而脂肪酸的饱和度又和它的营养 功能密切相关,它在维持人体健康方面起着十分重 要的作用。
毛细管气相色谱内标法同时测定奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA
毛细管气相色谱内标法同时测定奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA黄杰;余孔捷;钱疆;王丹红;蔡姗姗;薛芝敏【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2012(038)009【摘要】建立了以二十一烷酸甲酯为内标物,同时测定奶粉中亚麻酸ARA、EPA 和DHA的毛细管气相色谱方法。
试样经氢氧化钾-甲醇甲酯化后、生成相应的脂肪酸甲酯,再经气相色谱分析、内标法定量。
结果表明,奶粉中亚麻酸、ARA、EPA、DHA和内标物均获得良好的分离;4种被测组分色谱峰面积与其质量浓度有良好线性关系,相关系数均大于0.998;样品加标回收率为95.4%~104.7%,变异系数为2.168%~4.368%,检出限为1.0mg/100g。
该方法操作简便、快速、准确,适合批量奶粉中亚麻酸、ARA、EPA和DHA的测定。
【总页数】4页(P170-173)【作者】黄杰;余孔捷;钱疆;王丹红;蔡姗姗;薛芝敏【作者单位】福建出入境检验检疫局,福建福州350001;福建出入境检验检疫局,福建福州350001;福建出入境检验检疫局,福建福州350001;福建出入境检验检疫局,福建福州350001;福建出入境检验检疫局,福建福州350001;福建出入境检验检疫局,福建福州350001【正文语种】中文【中图分类】TS264.21【相关文献】1.二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)、亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸(AA)在婴幼儿配方奶粉中的测定 [J], 马文宏;张燕;薛刚;闫磊;张均媚;刘伟娟2.气相色谱内标法测定奶粉及乳饮料中的DHA和EPA [J], 吴伟都;金世梅;朱慧3.气相色谱内标法测定鱼油保健品中的EPA和DHA含量 [J], 朱丽君;王鲁霞;武玲;赵宝义;范美霞;姜祎頔4.气相色谱内标法测定深海鱼油中的EPA和DHA [J], 庄俊钰;冯志强;谢忠阳5.衍生气相色谱法同时检测分析亚油酸、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、AA、EPA、DHA [J], 曹华娟;曾栋;方学新;李剑;潘振球;冯家力因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的含量
HPLC法测定荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的含量刘静;曾亚;田树革【摘要】采用回流法提取尊麻子脂肪油,并对其进行往前衍生化,采用Agilent TC-C18柱建立了HPLC-DAD法测定荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的含量.结果表明,荨麻子脂肪油中3种脂肪酸的进样量(x)与峰面积(y)的线性回归方程和线性范围如下:α-亚麻酸,y=75.77x-10.8(R2=1.000),2.65~13.25 μg;亚油酸,y=39.49x+492.4(R2 =0.999),18~150 μg;硬脂酸,y=95.74x-14.4(R2=0.999),0.635~3.175 μg;样品加标回收率分别为99.83%、98.66%、100.56%,RSD分别为0.48%、1.79%、2.23%.该方法方便且平稳、准确可重复,可用作质控荨麻子脂肪酸的含量.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2018(035)009【总页数】4页(P65-68)【关键词】荨麻子脂肪油;脂肪酸;高效液相色谱;柱前衍生化【作者】刘静;曾亚;田树革【作者单位】新疆医科大学中医学院,新疆乌鲁木齐830011;新疆医科大学中医学院,新疆乌鲁木齐830011;新疆医科大学中医学院,新疆乌鲁木齐830011【正文语种】中文【中图分类】O657.72荨麻子为多年生草本植物麻叶荨麻的干燥成熟果实,属荨麻科,拉丁名(Urtica cannabina L.)。
麻叶荨麻在我国分布广泛,黑龙江、河北、新疆等东北、华北、西北地区均有分布[1-3]。
麻叶荨麻在我国有悠久的用药历史,最早记载于《本草图经》,全草、根、果实皆可入药。
传统中医认为荨麻子具有祛寒燥湿、清理肺胃、开通阻滞、通尿通经、催乳、软坚消肿等功效,主治各种湿寒性肺病、胃病、肝脾阻滞、小便不通、月经不调、乳集不化等症[4]。
荨麻属植物在国内外的资源和研究报道较多,而对荨麻子成分的研究报道相对较少。
荨麻子石油醚提取液中硬脂酸和亚油酸含量较多,亦含亚麻酸。