板蓝根提取物检验规程

1、目的：建立板蓝根提取物质量标准及检验法。

2、范围：质量保证部、QC化验员。

3、责任：质量保证部、QC化验员。

4、组成处方

板蓝根

5、板蓝根提取物

5.1 标准来源

YBZ02632006 中国药典2005年版一部

5.2 技术质量标准

性状：本品为浅黄棕色粉末,易吸湿。

本品应符合下列技术质量标准

5.3 试验方法

5.3.1 性状: 本品为浅黄棕色粉末,易吸湿。

5.3.2鉴别

5.3.2.1仪器

天平电热烘箱电炉

5.3.2.2试剂

盐酸乙酸乙酯三氯甲烷丙酮甲酸 0.1%溴甲酚绿乙醇溶液5.3.2.3操作

5.3.2.3.1供试品溶液制备：取本品0.5g，加水80 ml，盐酸1 ml，摇匀，待气泡消尽，用乙酸乙酯提取2次，每次30 ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：取板蓝根对照药材1g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，同法制成对照药材溶液。

展开剂：三氯甲烷-丙酮-甲酸(5：4:1)

点样：分别吸取上述，两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）

显色条件：展开，取出，晾干，喷以0.1％溴甲酚绿乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。

5.3.3 含量测定

5.3.3.1 仪器

高效液相色谱仪超声波机电子分析天平

5.3.3.1.2试剂

甲醇 0.05mol/L磷酸二氢钾溶液

5.3.3.1.3操作

供试品溶液的制备:取本品粉末约3.5g，精密称定，置具锥形瓶中,精密加入80%甲醇25ml,称定重量，超声处理20分钟，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

本品每克含板蓝根以腺苷（C10H12N5O4）计，不得少于1.0mg。

对照品溶液的制备: 精密称取腺苷对照品约10mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含腺苷40μg）。

色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（13：87）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计应不低于2000。柱温：室温。流速：1.5ml/min。

精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20ul，照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录VI D ）测定。

计算公式：r=Cr/Ar 含量= Ai÷Ar*Cr*V供÷M i

式中：Ai为供照品溶液测量峰面积

Ar为对照品溶液测量峰面积

Cr对照品溶液浓度

V供为稀释倍数

M i取样量

5.3.4 检查

5.3.4.1仪器净化工作台天平高压锅微波炉

5.3.4.2微生物限度检查法（中国药典2005年版一部附录XⅢ

C）检查，应符合规定。