综合热分析
综合热分析实验
一、实验目的：1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。
2．通过实验掌握热重分析的实验技术。
3．使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。
二、实验原理由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时产生热效应和质量方面的变化，这是热分析技术的基础。
热重分析方法分为静态和动态。
热重分析仪有热天平式和弹簧式两种基本类型。
本实验采用的是热天平动态热重分析。
当样品在热处理过程中，随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体，则在热天平上产生失重；当试样在热处理过程中，随温度变化有二价铁氧化成三价铁等氧化反应时，则在热天平上表现出增重。
示差扫描量热法（DSC）分为功率补偿式和热流式两种方式。
前者的技术思想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间的热流差成正比关系。
本实验采用的是热流式示差扫描量热法。
首先在确定的程序温度下，对样品坩埚和参比坩埚进行DSC空运行分析，得到两个空坩埚的DSC的分析结果---形成Baseline分析文件；然后在样品坩埚中加入适量的样品，再在Baseline文件的基础上进行样品测试，得到样品+坩埚的测试文件；最后由测试文件中扣除Baseline文件，即得到纯粹样品的DSC分析结果。
刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC曲线上为平直的基线。
当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。
试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。
若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC曲线上表现为放热峰。
再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相反方向出现吸热峰。
当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（Tm）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。
综合热分析仪的特点
综合热分析仪的特点综合热分析仪，简称TGA-DTG仪，是一种能够对材料进行热分析的仪器。
它可以通过热重分析和微分热重分析两种方法来分析材料的热学性质。
TGA-DTG仪广泛应用于化学、材料、医药、食品等领域。
原理及技术参数TGA-DTG仪主要由平衡器、加热炉、采集系统、电子天平等构成。
其分析材料的原理是测量样品在加热过程中的质量变化和对应的温度变化，进而得出材料的热学性质。
在进行热重分析时，样品与参比物同时置于炉中加热，通过称重系统测量样品及参比物的质量变化，再分析质量变化的速率来推导出温度下样品的失重率。
而微分热重分析则是测量样品在加热过程中释放或吸收的热量并进一步计算热量的变化量。
综合热分析仪的技术参数包括最高温度、样品量、灵敏度、测试时间等。
常见的TGA-DTG仪最高可达1200℃，样品量一般在5-50mg之间，TGA最小可达0.1μg，DTG最小可达0.1℃/min。
特点及应用1.可以分析材料的组成和结构，探究材料的热力学性质。
2.可以预测材料的热稳定性和热降解特性，开发新材料和改进现有材料。
3.适用于研究化学反应、固体催化等过程。
4.能够测定材料的含水量、灰份、固含量等参数。
5.可以预测材料的性能和使用寿命。
综合热分析仪的应用非常广泛，可以用于材料的产业、科研、教育和环保等领域。
在材料工业方面，可以用于新材料的研发和改进；在食品、药品、化妆品等领域可以用于质量监控和质量评估，提高产品品质。
同时，TGA-DTG仪也广泛应用于各个研究所、大学、科技园、环保部门等场所。
结论综合热分析仪是一种非常重要的热分析仪器，可以对材料的热学性质进行分析和研究，是化工、食品、医药、材料等领域的重要研究仪器。
在未来，随着科技和智能化的发展，TGA-DTG仪将不断优化和更新，不仅在技术上不断提高工作效率，而且在应用上也会更加广泛。
《综合热分析》课件
工业生产
用于优化工业生产过程，改进产品性能和质量，提高生产效率。
环境监测
通过热分析技术，可以对环境中的污染物进行检测和分析。
热分析技术
热重分析（TGA）
差热分析（DTA）
通过测量样品在升温过程中的质量 变化，分析其热稳定性和失重过程。
通过测量样品和参比物在升温过程 中的温度差异，分析样品的相变和 反应过程。
热膨胀分析（TMA）
通过测量样品在升温过程中的长度 变化，分析其热膨胀性质和热收缩 过程。
综合热分析实例分析
1
煤的热裂解过程分析
2
使用DTA技术研究煤的热裂解过程，为煤的 加工和利用提供参考。
聚酰亚胺材料的热稳定性研究
通过TGA分析，确定聚酰亚胺材料的热稳定 性，并评估其在高温环境下的应用潜力。
报告分析和解释
1 形态参数的分析
对热分析曲线进行定量分析，提取形态参数，如起始温度、峰值温度和终止温度。
2 高峰温度的解释
通过比对样品的高峰温度，分析样品的热分解过程和热稳定性。
3 热分析曲线的分析
通过观察热分析曲线的变化趋势和特征，分析样品的热性能和热反应情况。
总结与展望
综合热分析技术具有广泛的应用前景，可以促进材料研究、改进工业生产和 环境监测。未来，热分析技术将继续发展，提高分析精度和实时监测能力。
《综合热分析》PPT课件
本课件介绍综合热分析的原理、技术和应用，以及实例分析和未来发展趋势。
什么是综合热分析？
热分析是一种在高温下对物质进行分析的技术，通过测量样品在不同温度下 的物理和化学特性变化，了解其热稳定性和热裂解过程。
综合热分析的意义和应用
物质研究
帮助研究人员
仪器分析粉体材料的综合热分析实验报告
仪器分析粉体材料的综合热分析实验报告实验名称：粉体材料的综合热分析实验目的：1.了解并掌握热分析仪器的使用方法；2.探究粉体材料的热分析特性；3.对比分析不同粉体材料的热分解过程，并得出结论。
实验原理：热分析是根据样品在升温过程中吸热或放热的性质来研究样品性质和组成的一种方法，常用的热分析仪器有差示扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（TGA）。
差示扫描量热仪主要用于测量样品在升温过程中与参比物（通常为惰性气体或内标）之间的热交换情况，而热重分析仪主要用于测量样品在升温过程中的重量变化情况。
实验步骤：1.将待测的粉体材料样品称取适量；2.打开热分析仪器的电源，将样品放置在样品托盘中；3.设置仪器的升温速率、初始温度和终止温度等参数；4.启动仪器进行热分析实验；5.实验结束后，记录实验数据。
实验结果与分析：本次实验我们选取了两种不同的粉体材料样品进行热分析，分别命名为样品A和样品B。
下面是实验数据的记录：样品初始质量(g)终止质量(g)相对质量损失（%）起始温度（℃）终止温度（℃）A2.0031.9771.325210B1.9991.9860.6530240根据上述实验结果可知，样品A的相对质量损失为1.3%，起始温度为25℃，终止温度为210℃；样品B的相对质量损失为0.65%，起始温度为30℃，终止温度为240℃。
通过对实验数据的分析，我们发现样品A在升温至210℃时，发生了较大的质量损失，可能是由于样品中的一些成分在这个温度下发生了热分解的原因。
而样品B的质量损失较小，可能是由于样品的热稳定性较好，温度升高时不容易发生分解。
结论：1.热分析仪器可以用于测量粉体材料的热分解特性；2.样品A在210℃时发生了较大的质量损失，可能是由于样品中的一些成分在这个温度下发生了热分解；3.样品B的热稳定性较好，温度升高时不容易发生分解。
通过本次实验，我们对粉体材料的综合热分析有了一定的了解，对于进一步研究和分析粉体材料的性质和组成具有一定的参考价值。
综合热分析实验
实验二综合热分析实验一．实验目的1.了解热分析技术适用范围与测试对象2.了解综合热分析仪STA 449C的结构和测试原理3.观察热分析仪的操作方法和测试结果分析。
二．实验原理热分析是指在程序温度的控制下测量物质的物理性能与温度关系的一类技术。
在热分析法中，物质在一定温度范围内发生变化，包括与周围环境作用而经历的物理变化和化学变化，如释放出结晶水和挥发性物质的碎片、热量的吸收或释放，某些变化还涉及到物质的质量增加或质量损失，发生热化学变化和热物理性质及电学性质变化等。
热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。
总之，热分析技术是建立在物质热行为上的一类分析方法。
就固体物质而言受热后物理性质将发生变化。
如导热系数、热膨胀系数、热辐射性质、热容等都会发生变化。
当金属材料从一个相转变为另一个相的过程中会吸收或放出热量，如固态相变潜热、固液熔融相变潜热，发生相变所对应的温度称为临界点。
热分析方法就是测出发生相变的临界点温度。
对于金属合金材料，可以通过测出一系列不同成份配比的合金的临界点，并将同一物性的点连起来而得到合金的相图，这也是测定相图的最常用的方法。
常用的热分析方法有三种：差热分析法（DTA）、差示扫描量热分析法（DSC）和热重分析法（TG）。
1．差热分析法（DTA）差热分析是在温度程序的控制下，测量物质的温度与参比物的温度差和温度关系的一种技术。
其原理是：在相同的加热条件下对试样加热或冷却，若试样中不发生任何热效应，试样的温度和参比物的温度相等，两者温差为零。
若试样发生吸热效应，试样的温度将滞后于参比物的温度，此时两者的温差不为零，并在DTA曲线上出现一个吸热峰；若试样发生放热效应，试样的温度将超前于参比物的温度，此时两者的温差也不为零，并在DTA曲线上出现一个放热峰。
根据记录的曲线，就可以测出反应开始的起始温度，反应峰所对应的温度（峰位置），峰的面积就和产生的热效应值对应。
综合热分析讲义1
Temperature (° C)
CaC2O4 H2O 的TG 曲线
§2.6 热重仪
热天平 亦即热重仪。在程序温度下， 亦即热重仪。在程序温度下，连 续称量试样的仪器。 续称量试样的仪器。 热天平的结构类型 上皿式 立式 下吊式 卧式
a—立式（下吊式） 立式（下吊式） a b—立式（上皿式） 立式（上皿式） b c—卧式 c
现代化的热分析仪都是通过计 算机来实行仪器的操作控制和数据 处理。
第二章 热 重 法
（Thermogravimetry, TG） ）
主要内容
§2.1 定义与相关知识 §2.2 热重仪 §2.3 热重法的温度标定 §2.4 热重法的计算 §2.5 微商热重法 §2.6热重曲线的影响因素 热重曲线的影响因素 §2.7 热重法的应用
分步过程TG曲线 分步过程 曲线
热分解反应TG曲线 例：CaC2O4 H2O 热分解反应 曲线 步进行，反应式如下： 分3步进行，反应式如下： CaC2O4 H2O → CaC2O4 ＋H2O↑ ↑ CaC2O4→ CaCO３ ＋CO↑ ↑ CaCO３ → CaO＋CO２↑ ＋ TG曲线： 曲线： 曲线
岛津TG岛津TG-50/50H
TA Q500热重仪 热重仪
TA Q500热重仪 热重仪
TA Q500 加热炉、坩埚 加热炉、
§2.3 热重法的温度标定
热分析温度非常重要， 热分析温度非常重要，必须对热天平 进行准确的温度标定。有两种标定方法： 进行准确的温度标定。有两种标定方法：
居里点法 用几种铁磁材料的居里点进行 温度标定。 温度标定。
② 测量系统
热分析仪的核心部分。它把测得 的物理量转换成电信号，作记录和处 理用。
(完整word版)热重分析及综合热分析
实验七热重分析及综合热分析一、目的与要求1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。
2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。
3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。
4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。
二、原理1 热重分析的仪器结构与分析方法热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
热重分析通常有静态法和动态法两种类型。
静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。
该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。
动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。
热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。
如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。
图1 热重分析仪原理由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG曲线）。
曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。
例如固体热分解反应A（固）→B（固）＋C（气）的典型热重曲线如图2所示。
图2 固体热分解反应的热重曲线图中T i为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。
T f为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。
若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。
许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。
综合热分析
材料综合热分析（一）实验目的与要求1、了解材料综合热分析实验的仪器结构及使用方法；2、掌握料综合热分析的实验原理；3、能够对样品的测试数据进行分析和整理；4、写出完整的实验报告。
（二）实验设备德国耐驰STA 409 PC Luxx同步热分析仪（温度范围：RT-1500℃）（三）实验原理其基本原理是：在程序温度控制下，将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间温度、重量之差与温度之间的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
差热分析(DTA)原理:在程序控制温度下,将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
热重(TG)分析原理：物质加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物化变化而出现质量变化，其质量变化的温度和质量变化百分数随物质的结构及组成而异。
差示扫描量热法( differential scanning calorimetry；DSC)。
差示扫描量热法是在程序温度控制下，测量输送给被测物质和参比物质能量差与温度之间关系的一种技术，简称DSC。
其主要特点是需要样品量少(几到几十毫克)，使用的温度范围宽，分辩能力高和灵敏度高。
费用低。
由于它们能定量测量各种热力学参数(如热焓、熵和比热)和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中广泛应用。
（四）样品的制备1. 块状试样块状试样需要进行适当的研磨，呈粉状即可进行测试。
2. 粉末试样粉末试样可直接进行测试。
3. 液体试样液体试样置入干燥箱内烘干成粉即可。
注意：样品的添加量不超过坩埚容量的三分之二。
（五）实验步骤1、打开水浴进行设备预热20min（20min后在进行其他操作）；2、打开电脑，进入NETZSCH测量软件；3、待初始化完成后，打开基线；4、选择样品+修正，选择内部天平称量；5、先插入空坩埚并清零，然后插入添加样品的坩埚称量；6、打开温度、灵敏度校正文件；7、进行初始温度、升温速率、结束温度等参数的设定；8、设置文件名并保存；9、启动仪器进行样品的测试及数据采集；10、测试结束，进行数据分析整理。
05-综合热分析
实验五 综合热分析学时：2 要求：必做 类型：演示 类别：专业基础一、实验目的（1）初步了解TG 、DSC 、DMA 等热分析仪器的构造及工作原理； （2）熟悉热分析的实验步骤及应用范围。
二、实验原理国际热分析协会（ICTAC ）定义：热分析是在一定的气氛中测量样品的性质随温度的变化的关系的一组技术。
差示扫描量热法的基本原理是在程序控温下，样品和参比样之间的温度差或功率补偿值与样品温度的关系曲线，横坐标为时间或温度，纵坐标为热电势或功率，曲线的形状与样品的潜热和显热有关。
潜热在曲线上显示出峰效应，而显热表现为基线。
曲线的数学描述由日本学者神户博太郎给出：a ：基线 开始升温后，样品和参比物之间有温度差△T 存在，一定时间平衡后，样品和参比物才按程序升温速度（V ）升温，此时△T 成为定值，形成差热曲线的基线（△T ）a 。
)]exp(1[t V T T T sSR c kKC C R S --=-=∆-当t 较大时，（△T） （△T ）a ：（△T ）a =V Kc c SR -b ．峰 差热曲线热效应峰与基线所围城的面积正比于过程的热效应。
动态热机械分析法的基本原理是在程序控温下，测量物质在振动负荷下，动态模量和力学损耗与温度关系的一种方法。
测量方式有拉伸、压缩、双悬、单悬、抗弯和剪切等。
所给出的动态力学温度谱和频率谱对研究材料的使用条件和使用特性具有很大的指导意义。
四、实验操作步骤（1）打开电源、电脑，运行STA449C测试软件，打开控制箱及测试主机，检查气体种类、气流速度是否正确；（2）打开水箱，设定其恒温值高出室温2―3℃；（3）设定正确的热电偶、坩埚和支架类型；（4）由测试软件检测支架信号、重量信号，使仪器处于正常的工作状态；（5）做基线：参比及试样位置上分别放置干净的坩埚，在测试程序中选定“Correction”，输入相应的测试温度范围、升温速度、气体种类及流量等测试条件，启动程序进行测试；（6）保存基线测试结果；（7）测试样：在试样坩埚内装入4―30mg试样（根据测试要求可变动），记录精确质量，在程序中输入与“Correction”相同的测试条件，启动程序自动测试；（8）保存测试结果，打开综合热分析软件；（9）利用综合热分析软件对测试数据进行分析，给出一定温度范围内的失重、热量变化值及特征温度；（10）打印分析结果。
综合热分析注意事项
综合热分析注意事项●测试登记前请先查阅相关资料，根据自己样品的特性选择并确定最佳测试条件。
●特殊样品，请务必在委托单上注明，并告知相关防护措施，否则一旦发生任何不良后果一概由送样人负责。
●禁止在测试仪器专用电脑主机上使用U盘、软盘等所有移动存储器。
●测试结果仅对来样负责。
一、DSC注意事项1. 在测试温度范围内，样品不能分解。
2. 在温度变化时，样品体积有膨胀现象，必须标注。
二、DMA注意事项1. 在测试温度范围内，样品不能熔融、分解。
2. 在测试温度范围内样品软化，要标注。
三、TG－DTA注意事项1.对热重分析仪铂金支架有危害的物质(1). 卤素(Cl2、F2、Br2)；(2). LiCO3；(3). HCl和氧化剂的混合物(例如，铬酸、锰酸盐、三价铁盐、熔融的盐类等)(4). 还原性气氛；(5). 铅、锌、锡、银、金、汞、锂、钠、钾、锑、铋、镍、铁、钢、砷、硅，(合金)；(6). 磷、硼；(7). 硒(320℃以上危害) (在测试完成后快速冷却或将样品移开，以防硒蒸汽的污染)；(8). 金属氧化物与还原性物质，例如碳、有机化合物或氢的混合物；(9). 硫；(10). 高温下碱性氢氧化物、碱式碳酸盐、碱式硫酸盐、碱的氰化物和碱的硫氰酸；(11). 高温下的硫氢化钾；(12). 1000℃以上的碳黑和自由碳；(13). 还原性状态下的SiO2；(14). HBr、KCN溶液；(15). 1000℃以上抗氧化物质(16). 空气气氛下的NaPO3；(17). 700℃以下、无空气气氛中KNO3和NaOH的混合物；(18). 700℃以下、无空气气氛中KOH和K2S的混合物；(19). 空气气氛下的KPO3；(20). 600℃的LiCl；(21). 500℃、无空气气氛中的Na2O2；(22). 700℃时的MgCl2、Ba(NO3)2；(23). 700℃时的HBr、HJ、H2O2(30%)和HNO3；(24). KCl(熔融阶段)；(25). 900℃KHF2、LiF、NaCl；(26). 700℃以下、无空气气氛中NaOH和NaNO3的混合物；2．以下物质与氧化铝配伍禁忌(1). N2在碳的存在下：形成AlN，因此在氮气气氛中将碳黑加热至较高温度下是危险的；(2). F2：将形成AlN与O2；(3). Cl2：在700℃以上形成AlCl3；(4). S：与液态硫不反应，若气相中存在碳，则在较高温度下形成硫化物；(5). H2S：在加热情况下将形成最高至3％的Al2S3；(6). C：约从1400℃起将形成碳化物与Al；(7). HF：在较高温度下定量生成AlF3与H2O；(8). CuSO4：约从1000℃起扩散渗透到坩埚底部；(9). 含Si化合物(如MoSi2)：在惰性气氛下约从1200℃起污染氧化铝坩埚；在空气气氛下将在接触点发生反应；(10). 金属氟化物：熔融后发生反应，形成[AlF6]3阴离子与类似于冰晶石的无机盐；(11). 玻璃：熔融后玻璃将溶解Al2O3，形成硼酸铝与硼化铝；(12). 碱金属与碱土金属的硫酸氢盐；(13). HCl：600℃之前无反应，600℃后在碳的存在下反应程度逐渐增加；(14). B2O3或硼砂：熔体将溶解Al2O3，形成硼酸铝与硼化铝；(15). 碱金属与碱土金属的氧化物，以及其含挥发性阴离子的盐类：熔融物与氧化铝反应形成铝酸盐或复氧化物，这对于氢氧化物、氮化物、硝酸盐、碳酸盐、过氧化物等尤为重要；(16). CaC2：加热后形成Al4C3；(17). PbO：700℃以上发生反应。
现代测试方法
现代测试方法随着科学技术的进步和工业技术的发展，对物质的测试提出了更多更高的要求，于是涌现出了一些特点各异的方法。
以下简要介绍几种不同的方法。
1.综合热分析法{TG/DTA}综合热分析法是在程序控制下测量物质质量{TG}随温度{OTA}变化的一种测试技术%许多物质在加热过程中会在某一温度发生分解,脱水,氧化,还原和升华等物理,化学变化而出现质量变化及吸,放热现象"利用加热或冷却过程中物质质量变化,热效应的特点"可以区别和鉴定不同的物质"而发生质量变化的温度,质量变化百分数及热效应的大小随物质的结构及组成而异"所以可用物质的热分析曲线研究物质的变化过程"如试样的组成,热稳定性,热分2.X-射线衍射分析(XRD)当X-射线射入品体样品时会发生衍射，衍射的条件满足布拉格方程，即:2dsin6=}(1)式中:d-品体而网间距e-x-射线束与品而的夹角}-x-射线束的波长当种胶体或品体的结构定时，a值是系列的定值。
囚此若波长己知，而衍射峰的角度e用实验方法确定后，叫用上式得而网间距a。
小断改变e，而获得系列a值，进而据此确定胶体或品体的类刑。
根据这原理，叫通过x-射线衍射分析技术，研究胶凝材料-的种类胶凝材料-化产物的判别及水化反应速度和水化过程等。
3.扫描电子显微镜分析(SEM扫描电子显微镜分析是通过高能电子束轰击样品表而，探测发射出来的电子信号以得到微观结构信息的种装置。
在发射出来的电子中，背散射电子的能量较高，其产额取决于样品表而组成的原子序数，而}}_还受表而起伏四凸所控制，囚此利用背散射电子成像叫得到平均原子序数、表而形貌的信息。
次级电子的能量较低，只能从样品表而发射出来，样品表而的形貌、表而电位及磁场对低能次级电子的影}}向很大，利用次级电子成像叫得到表而形貌、表而电位，磁解温度、热分解产物和热分解动力学，即借助于热分析曲线叫推断该物质的反应机理及产物。
综合热分析讲义3
1. 原理
热流率差（mW）
热流型DSC
温差热电偶
试样与参比样
ΔT
计算
测量
2. 特点
热流型DSC
外加热方式
用一个炉子来加热。
缺点：升降温来得较慢。但新发展的红外 加热炉则无此问题。
功率补偿型
热流型
DSC原理简图
二、DSC 仪
ICTA 开始只承认功率补偿型DSC，而把热流型DSC归在定量DTA中。
操作条件的选择
做好温度校正
In熔点的DSC测定
试样量与Tm值的关系
热量的定量
仪器常数K值的测定
差热分析的Speil公式：
ΔH=K A
式中， ΔH —— 是热焓的变化； A —— DTA 曲线与基线包围的面积； K —— 比例系数或仪器常数，其大小 与传热系数有关。
动态零位平衡原理
功率补偿型 DSC
2. 特点
内加热方式
功率补偿型 DSC
精确的温度控制和测量
升/降温速率快
分辨率高
基线不如外加热好，或者说为保持基线 平滑，对仪器设计和制造要求更高。
优点
缺点
在给予试样和参比品相同的功率下，测定试样和参比品两端的温差ΔT，然后根据热流方程，将 ΔT（温差）换算成 ΔQ（热量差）作为信号的输出。
0.50 0.00 -0.50
10 C /min
六、DSC及DTA曲线的温度校正方法
选 择至少两种转变温度处于或接近待测温度 范围的标准样品。
步骤如下:
用与测定试样相同的条件测定标准样品的转 变温度。
标样的转变温度为：外推起始温度。
建立温度校正模型，通过标样的标准值和测得的值求取有关模型的参数。
《综合热分析》课件
综合热分析器设计，提高能源利 用效率。
航空航天工程
分析飞行器、卫星等在极端环境下的热行 为，确保安全可靠运行。
电子工程
研究电子设备的散热设计，提高电子元件 的可靠性和寿命。
建筑与环境工程
分析建筑物的热性能，优化建筑设计和节 能减排。
综合热分析的基本原理
守恒定律
通过综合热分析技术，可以了解陶瓷材料的烧成温度、烧结 速率等参数，为陶瓷材料的制备和应用提供技术支持。
05
综合热分析的未来发展与挑战
新材料与新方法的探索
探索新型热敏材料
研究新型热敏材料，如石墨烯、碳纳 米管等，以提高热分析的灵敏度和响 应速度。
开发新型热分析方法
结合物理、化学和生物学原理，开发 新型热分析方法，以解决传统方法难 以应对的问题。
数据处理与分析
对实验数据进行处理和分 析，得出实验结果。
数据处理与分析
01 数据清洗
去除异常值和离群点，确保数 据的准确性和可靠性。
02 数据转换
将原始数据转换为可分析的格 式，便于后续的数据分析和可 视化。
03 数据分析
利用统计分析方法，对实验数 据进行深入分析，得出有意义 的结论。
0 结果呈现 4将实验结果以图表或报告的形
式呈现出来，便于理解和交流 。
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综合热分析的应用实例
高分子材料的热性能研究
高分子材料的热性能是材料科学领域 的重要研究内容，综合热分析技术可 以用于研究高分子材料的热膨胀、热 传导、热容等性质。
通过综合热分析技术，可以深入了解 高分子材料的热行为和热稳定性，为 材料的加工、应用和性能优化提供理 论支持。
拓展应用领域
将热分析应用于生物医学、环境科学、能源 科学等领域，发挥其独特的优势和潜力。
综合热分析
综合热分析仪，小坩埚，粉磨级，筛网 四． 实验步骤 （一） 样品的制备
将制备好的玻璃块放入粉磨机粉磨一定时间后取出，通过筛网，得到粒径小于 50 目的 玻璃粉末。 （二） 样品的测定 1. 检查冷却水系统安全。 2. 打开炉体盖，检查炉体内部无异物。 3. 打开电源总开关，打开综合热分析仪开关，启动电脑，插上电子狗，打开电脑桌面身上
“ZH 综合热分析仪分析系统”。 4. 将两个干净的空坩埚分别置于炉体内两个支架上，点击软件页面上“清零”，TG 示数为
“0”。 5. 将炉体内左边支架上的坩埚取出，装入待测试样后，在放入炉内左边支架上。、 6. 打开程序的“应用参数”界面→填写“样品名”、“样品重量”→测试方式为“人工干预
测试”→点击“删除温度程序”→点击“添加温度程序”，设置起始温度、终止温度、 升温速率→点击“下传温度程序” →回到程序的“曲线”界面，点击右侧的“升温” →马上点击“开始测量”。 7. 在达到测试目标温度时，点击“停止测试”→点击“停止温度控制”。 8. 点击“文件”→点击“另存为 EXCEL 文件”，使用 U 盘拷贝数据。 9. 仪器降温至 40℃以下，取出样品→关闭仪器→关闭电脑→关闭总电源→登记所做实验样 品内容、数量、仪器运行情况是否正常，签名。 五．实验结果与分析 根据实验所得到的数据绘制温度、DSC 对于时间的曲线，如图 1 所示，可见，程序控制的度 较好，因此实验数据具有可靠性。
六．思考与讨论 1. DTA 和 DSC 的原理和区别？
差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的 一种热分析方法。差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度条件下，测量输入给样品 和参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法，两种方法的物理含义不同，DTA 仅可 以测试相变温度等温度特征点，DSC 不仅可以控制相变温度点，而且可以测相变时的热 量变化。DTA 曲线上的放热峰和吸热峰无确定的物理含义，而 DSC 曲线上的放热峰和吸 热峰分别放出热量和吸收热量。 2. DSC 的影响因素有哪些？ 它的影响因素主要分为实验条件的影响和试样性质的影响，实验条件包括升温速率和所 通的气氛，试样性质包括试样量、试样粒度和试样的厚度。
综合热分析实验报告
一、实验目的1. 理解和掌握热分析的基本原理和方法。
2. 通过实验，学会使用热分析仪器，如热重分析仪（TG）、差热分析仪（DSC）等。
3. 通过对样品的热性质进行分析，探究样品的热稳定性、组成、结构等特征。
二、实验原理热分析是一种研究物质在温度变化过程中物理、化学性质变化的技术。
主要方法包括热重分析（TG）、差热分析（DSC）、热膨胀法、热机械法等。
本实验主要采用热重分析和差热分析。
1. 热重分析（TG）：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间的关系。
通过TG曲线，可以了解物质的热稳定性、分解温度、相变温度等。
2. 差热分析（DSC）：测量物质在程序控制温度下，与参照物之间的热量变化。
通过DSC曲线，可以了解物质的相变温度、热容、热稳定性等。
三、实验器材1. 热重分析仪（TG）2. 差热分析仪（DSC）3. 电子天平4. 真空泵5. 针筒6. 样品皿7. 玻璃棒8. 铝箔9. 纸张四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品研磨成粉末，过筛后备用。
2. 热重分析（TG）- 将样品放入样品皿中，用电子天平称量质量。
- 将样品皿放入TG分析仪中，设置程序控制温度和升温速率。
- 启动仪器，记录样品质量随温度变化的数据。
3. 差热分析（DSC）- 将样品放入样品皿中，用电子天平称量质量。
- 将样品皿放入DSC分析仪中，设置程序控制温度和升温速率。
- 启动仪器，记录样品与参照物之间的热量变化数据。
4. 数据处理：对TG和DSC数据进行处理，绘制曲线，分析样品的热性质。
五、实验结果与分析1. 热重分析（TG）- 通过TG曲线，可以观察到样品在加热过程中质量的变化。
根据质量变化，可以确定样品的分解温度、相变温度等。
2. 差热分析（DSC）- 通过DSC曲线，可以观察到样品在加热过程中与参照物之间的热量变化。
根据热量变化，可以确定样品的相变温度、热容等。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了热分析的基本原理和方法。
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综合热分析实验
一、 实验目的与意义
1. 了解综合热分析仪的结构及原理；
；。
2. 学习使用TG -DSC 或TG – DTA 综合热分析方法分析鉴定材料
3. 掌握热分析仪器特点和在材料研究中的作用
二、 仪器基本结构与原理
1. 仪器结构
实验仪器：德国耐驰仪器公司生产的STA449综合热分析仪，结构示意见图1。
主要由加热炉，电子天平，样品支架，控制电器等组成。
2.实验原理
综合热分析即将热重分析与差热分析结合为一体，可同时得到热重及差热信号，可以更深入地分析样品反应，DSC/DTA 和TG 的完全对应，有利于综合分析。
综合热分析能够同时提供更多的表征材料热特性的信息。
它可通过测量材料受热过程中的物理或化学变化，探讨材料的组成、结构转变和化学反应。
一般材料鉴定和确定产品的烧成制度，测定热力学参数（如，比热容和热焓等）和结晶度、热稳定性、挥发成分的定量分析以及反应动力学方面的研究等。
DSC传感器Array
天平系统
图1 综合热分析仪结构示意图
三、实验方法与步骤
1. 样品制备：
（1）检查并保证测试样品及其分解物决不能与测量坩埚、支架、热电偶或吹扫气体发生反应，以免污染样品支架和热电偶。
（2）为了保证测量精度，测量所用的坩埚（包括参比坩埚）必须预先进行热处理到等于或
高于其最高测量温度。
（3）测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量（如：在坩埚中放置1/3厚或15mg 重），以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。
块状样品：建议切成薄片或碎粒
粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层
堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导
对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积
对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积
（4）对于热反应剧烈或在反应过程中产生气泡的样品，应适当减少样品量。
除测试要求外，测量坩埚应加盖，以防反应物因反应剧烈溅出而污染仪器。
（5）用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。
（6）测试必须保证样品温度（达到室温）及天平均稳定后才能开始。
2. 实验参数的选择
（1） 实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。
（2） 计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。
（3） 保护气体（Protective）：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。
Ar、N2 、He等惰性气体均可用作保护气体。
保护气体输出压力应调整为0.05Mpa,流速≦30ml/min,一般设定为15 ml/min。
开机后，保护气体开关应始终为打开状态。
（4） 吹扫气体（Purgel / Purge2）:吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气或反应气。
一般采用惰性气体，也可用氧化性气体（如：空气、氧气等）或还原性气体（如：CO、H2等）。
但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气氛体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。
（5） 温水浴：恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。
一般情况下，恒温水浴的水温调整为至少比室温高2℃。
（6） 空泵：为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应，需要真空泵对测量管腔进行反复抽真空并用惰性气体置换。
一般置换两到三次即可。
3. 实验步骤
（1）开机，开机过程无先后顺序。
为保证仪器稳定精确的测试，STA449的天平主机应一直处于带电开机状态，除长期不使用外，应避免频繁开机关机。
恒温水浴及其他仪器应至少提前1小时打开。
（2）开机后，首先调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。
（3）进入测量运行程序。
输入样品名称，样品编号，称量样品质量将样品装入坩埚，输入样品质量。
（4）把炉子打开，将装样品的坩埚放入样品支架，关闭炉子。
（5）选择标准温度校正文件，选择标准灵敏度校正文件。
（6）选择或进入温度控制编程程序（即基线的升温程序）。
（7）仪器开始测试，采集实验过程中的相关数据，得到TG-DSC或TG-DTA曲线，直到完成。