脱硫液作业指导书

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脱硫液作业指导书

1硫代硫酸铵的测定：

1.1方法提要：

煤气脱硫工艺中脱硫液经酸化，用碘标准溶液滴定，根据实际消耗的碘标准溶液的毫升数求得硫代硫酸钠的含量。

12 + 2(NH4)2S2O3 ——(NH4)2S4O6 +2 NH4I

1.2仪器与试剂：

1. 2 . 1 移液管：10ml

1. 2 . 2 三角瓶：250ml

1.2 .3 棕色滴定管：50ml

1 .

2 .4 醋酸：10%

1 .

2 . 5 碘标准溶液：C( I2) = 0 . 1 mol/l

1 .

2 .6 淀粉指示剂：0.5%

1 .3 分析步骤：

用移液管吸取滤液1ml于250ml三角瓶中，加10%醋酸10ml酸化，加1~2ml 0.5%淀粉指示剂，以C( I2) =0 .1

mol/l碘标准溶液滴定至蓝色出现。

1 .4 计算：

(NH4)2S2O3 (g/l) = (2C X V X 148)/V o

式中：C:碘标准滴定溶液的物质的量浓度。

V:碘标准滴定溶液的消耗量。

148：(NH4)2S2O3的物质的量。

V o：吸取滤液的体积。

2硫氰酸铵的测定:

2 . 1 方法提要：

硫氰酸铵和溴在酸性介质中相互作用，生成溴化氰。过量的溴用加苯酚的方法除去，然后加入碘化钾，使之与溴化氰反应，析出游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据滴定数计算出硫氰酸铵

的含量。

NH4CNS + 4B3 + 4出0 ——BrCN + NH 4HSO4 + 7HBr

BrCN + 2KI ——KCN + KBr + I 2

12 + 2Na2S?O3 Na2 S4O6 + 2NaI

2 . 2 主要试剂：

2.2 . 1 硫代硫酸钠标准溶液：C (Na2S2O3)= 0.1mol/l

2 .2 .2 硫酸溶液：10%

2 .2 .

3 溴水饱和溶液：5%

2 . 2 . 4 苯酚溶液：5%

2.2 . 5 碘化钾溶液：15%

2 .2 .6 淀粉溶液：0.5%

2 .

3 仪器：

2. 3 . 1 移液管：10ml

2 .

3 .2 碘量瓶：250ml

2 .

3 . 3 量筒：10ml

2 . 4 分析步骤：

吸取1ml滤液于250ml碘量瓶中，加入5ml 10%硫酸和25ml 蒸馏水，静置5min后加溴水至溶液出现红棕色，静置20min后加5%的苯酚溶液至颜色刚褪，摇匀后静置5min，然后加15ml 15%的碘化钾溶液于暗处静置30min后，用C (Na z S z OJ = 0.1mol/l

硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml 0.5%的淀粉溶液滴定

至蓝色消失。

2 .5 计算：

NH4CNS (g/l) = (C X V X 76)/2V o

式中：C :硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度。

V :硫代硫酸钠标准溶液的消耗量。

V o：所取滤液的体积。

76: NH4CNS的摩尔质量。

2 . 6 注意事项：

2 . 6 . 1 工作液可以直接做，不加处理。有硫代硫酸钠对测定无妨碍，因为可被溴氧化为硫酸盐。

2.6 .2 溴及反应中生成的氰化钾均为剧毒物，应在通风厨内进行。3PDS浓度的测定：

3 . 1 方法提要：

将PDS脱硫液澄清后，用722型分光光度计比色，根据吸光度计算PDS浓度。

3 . 2 主要试剂：

3. 2 . 1 氢氧化钠溶液：C (NaOH) = 0.4mol/l

3.2 .2 PDS标准液的配置浓度：6、12、18、24、30ppm。

PDS标准工作液的配置方法：

称取0.2000gPDS样品，于2000ml容量瓶中用蒸馏水稀释至

刻度。分别取3ml、6ml、9ml、12ml、15ml PDS工作液置于 5

个50ml的容量瓶中，在每个容量瓶中分别滴入0.4mol/l的氢氧化钠溶液一滴，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后即配成分别为6、12、18、24、30ppm的标准液，同时用蒸馏水做空白试验。分光光度计的波长为670nm、比色皿2cm，分别得到PDS的吸光度，绘制PDS标准曲线。

3 .3 仪器：

3.3 . 1 722型分光光度计一台

3 . 3 .2 短颈漏斗

3 .

4 分析步骤：

脱硫液样品在比色前须进行过滤，使溶液澄清，静置30min 方可比色。同时做蒸馏水空白试验。波长为670nm,测得吸光度为A 1；波长为740nm,测得吸光度为A?。

3 . 5 计算：

A （PDS的吸光度）=A1 - A2

吸光度A经查标准曲线表得到PDS浓度。

PDS浓度X 0.3= PDS实际浓度（单位ppm或mg/l）

3. 6 注意事项：

脱硫液有专用的PDS浓度测定仪，使用一般分光光度计与它的差数为0.3,所以常数为0.3。

脱硫液样品过滤至透明即可，过滤次数太多PDS含量过低。4对苯二酚的测定：

4 . 1 方法提要：

在脱硫液中加入硫酸使硫代硫酸铵分解出二氧化硫逸出，加无砷锌粒还原对苯二酚的氧化产物，并使杂质产物都还原成硫化氢或硫，然后在碱性溶液中对苯二酚与磷钨酸钠作用和成钨兰，进行光电比色，用EDTA络合锌离子使之不生成沉淀，根据比色结果计算出对苯二酚含量。

4 . 2 主要试剂：

4.2 . 1 EDTA饱和溶液；

4 .2 .2 硫酸溶液：10%;

4 .2 .3 饱和碳酸钠溶液；

4 . 2 . 4 无砷锌粒；

4.2 . 5 磷钨酸钠溶液：称取10.0g钨酸钠，加8ml磷酸，再加90ml 水，加热回流90min ;

4. 2 . 6 对苯二酚：分析纯。

4 .3 仪器：

4 .3 . 1 刻度吸管：2ml, 1支

4 .3 .2 回流装置：1套

4 .3 .3 容量瓶：250ml, 2 支

4 .3 .4 比色机：722型，1台

4 .3 .

5 短颈漏斗：1支

4 . 3 . 6 滤纸：/ 18cm，中速定性

4 . 4 分析步骤：

4 .4 . 1 吸取2ml试液于250ml三角瓶中，加10%硫酸5ml和少量蒸