方法验证报告5009.20

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食品中铅测定方法的方法学确认报告

食品中铅测定方法的方法学确认报告1.目的验证食品中铅的测定方法（GB/T5009.12-2003）在本试验室的适用性。

2.方法内容2.1 范围本方法规定了食品中铅的测定方法。

2.2试剂按照同GB/T5009.12-2003中的要求。

2.3仪器原子吸收分光光度计：PE/AAS800。

2.4 分析步骤按照同GB/T5009.12-2003中的要求。

2.5 仪器条件：Wavelength(nm): 283.3Slit width(nm): 0.7LType:AA-BGMeasurement:Peak AreaV olume:20ul3. 验证结果3.1 线性范围吸取1000mg/L的铅标准储备液,分别配制1ug/L，5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，5个浓度系列的标准工作液。

铅的检测线性范围:在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994.-3-1-3.2 灵敏度：Correlation Coef.: 0.9994 Slope: 0.00275 铅的检测灵敏度为：0.002753.3 仪器铅的检出限：Mean: 0.0001SD: 0.0001仪器铅的检出限为：3×0.0001/0.00275＝0.115ug/L3.3 仪器铅的精密度：选择5ug/L的标准溶液进行7次测量-3-2-Mean: 0.0193RSD: 1.46％仪器铅的精密度为1.46％3.4 回收率:从上表3可以看出：添加浓度在5 ug /kg的水平上,回收率在96.0%-99.6%之间，平均回收率97．2；添加浓度在10 ug /kg的水平上,回收率在95.4%-101.2%之间，平均回收率98．4。

4．结论通过验证，本方法在在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994；仪器的检测灵敏度为：0.00275；仪器铅的检出限为：0.115ug/L；精密度为1.46％。

水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留的测定

水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留的测定在此介绍用法过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量测定(依据GB/T5009.20-2003第一法)。

1.原理含的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式发射出526mm的特性光。

这种光经滤光片挑选后，有光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。

试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积和峰高举行比较定量。

2.试剂 (1)。

(2)。

(3)。

(4)。

(5)助滤剂Celite545。

(6)农药标准品：敌敌畏(纯度≥99%)、速灭磷(顺式≥60%，反式≥40%)、久效磷(≥99%)、甲拌磷(≥98%)、巴胺磷(≥99%)、二嗪磷(≥98%)、乙密硫磷(≥97%)、甲基密啶磷(≥99%)、甲基对硫磷(≥99%)、稻瘟净(≥99%)、水胺硫磷(≥99%)、氧化喹硫磷(≥99%)、稻丰散(≥99.6%)、甲喹硫磷(≥99.6%)、克线磷(≥99.9%)、乙硫磷(≥95%)、乐果(≥99.0%)、喹硫磷(≥98.2%)、对硫磷(≥99.0%)、杀螺硫磷(≥98.5%)。

(7)农药标准溶液的配制：分离精确称取(6)中标准品，用溶解，分离配成1.0mg/mL的标准储备液。

贮于冰箱(4℃)中，用法时按照各农药品种在仪器上的响应状况，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准用法液。

3.仪器 (1)气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。

(2)组织捣碎机。

(3)粉碎机。

(4)旋转蒸发仪。

4.操作步骤 (1)试样制备①取样：粮食试样经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；水果、蔬菜试样去掉非可食部分制成待分析样。

②提取：称取试样(水果、蔬菜50.00g；谷物25.00g)，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL)，用组织捣碎机提取1～2min。

匀浆液经铺有两层滤纸和约10g的助滤剂的布氏漏斗减压抽滤。

方法验证报告

1
123
/
甲基嘧啶磷
0.1890
1.0
0.2
0.2
1
95
/
对硫磷
0.2019
1.0
0.2
0.2
1
101
/
喹硫磷
0.1864
1.0
0.2
0.2
1
93
/
0.9960
6
甲基嘧啶磷
15.283
0.05-1.0
Y=7.4684X+0.0290
0.9994
7
对硫磷
16.555
0.05-1.0
Y=8.6863X-0.0556
0.9992
8
喹硫磷
16.852
0.05-1.0
Y=7.8803X+0.0032
0.9990
三、方法检出限测试
表3方法检出限数据表
序号
化合物名称
0.0586
1.6003
3.6593
乐果
1.0190
1.0319
0.9934
1.0141
1.0699
1.0223
0.0254
1.0251
2.4772
甲基嘧啶磷
0.9227
0.9301
0.9003
0.9247
0.9676
0.9276
0.0218
0.9288
2.3464
对硫磷
0.8798
0.8984
0.8644
溶剂、试剂
氯化钠（AR）
西陇/500ml
/
丙酮（HPLC）
默克/4L
/
丙酮（AR）
上海申博/500mL

生活饮用水石油类的测定方法验证报告

生活饮用水石油类的测定方法验证报告xxx检测科技有限公司方法验证报告方法名称HJ 637- 2018红外分光光度法生活饮用水石油类的测定方法验证报告项目负责人审核批准报告日期目录HJ 637- 2018红外分光光度法生活饮用水石油类的测定方法验证报告1.方法依据采用国家标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ 637- 2018。

2.本方法所用仪器设备2.1 JC-OIL-6型红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。

2.2HY-4A型多用调速振荡器。

2.3分液漏斗：1000ml，聚四氟乙烯旋塞。

2.4 玻璃砂芯漏斗2.5 一般实验室常用器皿和设备。

3.适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。

本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。

当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06 mg/L，测定下限为0.24 mg/L。

4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。

油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。

5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。

5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

5.2 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。

原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告

分析检测原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告秦银举，崔瑞霞，张耀东，郑　植，刘齐凯，李鹏飞（河南中测技术检测服务有限公司，河南郑州 450000）摘　要：为扩展实验室检测能力，本文根据《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）中第一篇第二法原子荧光光谱法对食品中总砷进行测定。

结果显示，砷含量为0～30.00 ng/mL时，线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.002 7 mg/kg，相对偏差为2.8%～5.4%；对3个不同浓度的有证标准物质样品进行测定，其准确度满足实验要求。

因此，本实验室可以使用该方法检测食品中的总砷。

关键词：食品；总砷；方法验证；原子荧光光谱法Method Validation Report for Determination of Total Arsenic in Food by Atomic Fluorescence SpectrometryQIN Yinju, CUI Ruixia, ZHANG Yaodong, ZHENG Zhi, LIU Qikai, LI Pengfei(Henan Zhongce Technology Testing Service Co., Ltd., Zhengzhou 450000, China) Abstract: In order to expand the laboratory detection ability, the total arsenic in food was determined by atomic fluorescence spectrometry according to the second method in part I of GB 5009.11—2014. The results showed that when the arsenic content was 0～30.00 ng /mL, the linear relationship was good, the correlation coeﬃcient was 0.999 9, the detection limit was 0.002 7 mg/kg, and the relative deviation was 2.8%～5.4%; Three certified reference material samples with diﬀerent concentrations were determined, and their accuracy met the experimental requirements. Therefore, this laboratory can use this method to detect total arsenic in food.Keywords: food; total arsenic; method validation; atomic ﬂuorescence spectrometry砷是一种非金属元素，广泛存在于自然界，有数百种砷矿物已被发现。

蔬菜水果中有机磷的残留量的测量不确定度分析

蔬菜水果中有机磷的残留量的测量不确定度分析依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析1 目的对气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷的残留量测定的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反应测量的置信度和准确性。

2 适用范围气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷的残留量分析。

3 职责3.1检测人员负责按操作规程操作仪器，确保测量过程中仪器正常运转，消除各种可能影响实验结果的意外因素，了解影响不确定度的因素，掌握不确定度的计算方法。

3.2校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。

3.3技术人员负责审核检测结果和不确定度分析结果。

4 不确定度分析4．1测定程序采用中华人民共和国国家标准GB/T5009.20-2003的方法测定蔬菜水果中有机磷的残留量。

步骤如下：第一步：取可食部分样品粉碎混合均匀。

第二步：称取分析试样，其质量M sample 。

第三步：无水硫酸钠脱水，活性炭脱色。

第四步：提取，用有机剂提取被分析物，过滤，量取一定量的滤液。

第五步：浓缩，定容V op (约2ml)。

第六步：测定：注射1µl 样品提取液至GC 中，得到峰响应值I op 。

第七步：制备标准溶液（实际质量浓度为C ref ）。

第八步：用制备标准溶液作GC 校准，得到参考标准峰响应值I ref ，。

4．2建立数学模型最终样品提取液的质量浓度C op 为refop ref op I I C C ⨯=g.ml -1试样中农药残留量为610Re ⨯⨯⨯=sampleop op op M c V C P mg.kg -1插入额外影响因子“重复性” 校正因子后，计算P OP 模型变为：rep sampleref op ref op op F M c I V C I P ⨯⨯⨯⨯⨯⨯=610Re mg.kg -1式中：P OP —样品中农药残留量的含量水平（mg.kg -1） I OP —样品提取液的峰响应值；C ref —参考标准的质量浓度（mg.kg -1） V op —样品提取液的最终体积（ml ）106—从（g.g -1）到（mg.kg -1）的换算因子；I re —参考标准的峰响应值； Rec —回收率；M sample —待测子样品的质量（g ）； F rep —重复性校正因子。

绿色认证水果蔬菜标准

绿色认证水果蔬菜标准邢敬荣香港国际安全食品认证中心范围本标准规定了绿色食品水果、蔬菜脆片的定义、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存要求。

本标准适用于获得A级绿色食品标志的水果、蔬菜脆片。

引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB4789．2－1994食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB4789．3－1994食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB4789．4－1994食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB／T5009．3－1985食品中水分的测定方法GB／T5009．11－1996食品中总砷的测定方法GB／T5009．12－1996食品中铅的测定方法GB／T5009．15－1996食品中镉的测定方法GB／T5009．17－1996食品中总汞的测定方法GB／T5009．19－1996食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB／T5009．20－1996食品中有机磷农药残留量的测定方法GB／T5009．29－1996食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法GB／T5009．37－1996食用植物油卫生标准的分析方法GB／T5009．56－1996糕点卫生标准的分析方法GB7718－1994食品标签通用标准NY／T391－2000绿色食品产地环境技术条件NY／T393－2000绿色食品农药使用准则定义本标准采用下列定义。

1绿色食品greenfood 引用NY／T391－2000中3．1。

2 A级绿色食品Agradegreenfood 见NY／T391－2000的定义。

3水果、蔬菜脆片crispychipsoffruitsandvegetables 以水果、蔬菜为主要原料，经真空油炸、脱油等工艺生产的各类水果、蔬菜脆片。

要求1原料加工原料应是获得绿色食品标志的产品。

2感官要求感官要求应符合表1规定。

新方法验证报告(生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标 (2.2 目视比浊法-福尔马肼标准))

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标(2.2 项目名称：目视比浊法-福尔马肼标准) GBT 5750.4-2006负责人：审核人：日期：生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标(2.2 目视比浊法-福尔马肼标准) GBT 5750.4-2006方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了以福尔马肼(Formazine)为标准，用目视比浊法测定生活饮用水及其水源水的浑浊度。

适用于生活饮用水及其水源水中浑浊度的测定。

本法最低检测浑浊度为1散射浑浊度单位(NTU)。

2、方法原理方法原理：硫酸肼与环六亚甲基四胺在-定温度下可聚合生成一种白色的高分子化合物，可用作浑浊度标准，用目视比浊法测定水样的浑浊度。

3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂和材料3.1.1六次甲基四胺（C6H12N4）3.1.2硫酸肼（N2H6SO4）。

3.1.3浊度标准贮备液：4000NTU。

称取5.0 g（准确至0.01g）六次甲基四胺和0.5 g（准确至0.01g）硫酸肼，分别溶解于40 ml 实验用水中，合并转移至100 ml 容量瓶中，用实验用水稀释定容至标线。

在25℃±3℃下水平放置24 h，制备成浊度为4000 NTU 的浊度标准贮备液。

在室温条件下避光可保存6个月。

3.1.4浊度标准使用液：400 NTU。

将浊度标准贮备液摇匀后，准确移取10.00ml至100ml容量瓶中，用实验用水稀释定容至标线，摇匀，制备成浊度为400NTU的浊度标准使用液。

在4℃以下冷藏条件下避光可保存1个月。

3.1.5滤膜：孔径≤0.45μm，水相微孔滤膜。

3.2仪器3.2.1 100mL具塞比色管。

3.2.2 250mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。

3.2.3一般实验室常用仪器和设备。

4、样品采集及测定4.1样品采集和保存按照《水质河流采样技术指导》（HJ/T 52-1999）、《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）的相关要求进行水质样品的采集和保存样品应尽量现场测定。

农药残留考试

农药残留:是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物、反应物等所有衍生物的总称。

农药残留毒性:因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性中毒或慢性毒害，称为农药残留毒性。

最大残留限量:指农畜产品和食品中农药残留的法定最大允许量。

样品制备的原理：主要是利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异，使其从对检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来。

农药确证：指在试验条件或分析条件下，对某农药或代谢降解物的化学特征进行明确检测的过程。

农药残留动态实验：为研究农药在农作物、土壤、田水中残留量变化规律而设计的实验，是评价农药在农作物和环境中稳定性和持久性的重要指标。

农药纯品：指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。

免疫分析：一种以抗原抗体特异性识别与可逆结合反应为基础的，对目标分析物进行定性分析和定量分析的技术。

MRL（最大残留限量）：农药在某农产品、食品、饲料中的最高法定允许残留浓度。

是指优良农业措施（GAP）下使用农药时，可能在食物中产生的最高残留浓度。

SPE（固相提取法）：指液体样品中的分析物通过吸附和吸收被保留在吸附剂上，然后用一定溶剂洗脱的方法。

添加回收率：在农药残留分析中常用添加回收率（fortified recovery）表示方法的准确率。

即空白样品中加入一定浓度的某一农药后其样品中此农药测定值对加入值的百分率。

流动相、固定相（以气相色谱为例）：色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相，如气象色谱中的载气；在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相，如气象色谱柱内填充的固体物质称为固定相。

标准曲线:以一系列浓度梯度的农药残留样品为横坐标，利用色谱测得的峰面积为纵坐标，可得到的曲线即标准曲线1、农药残留的来源包括：直接施药和间接转移2、农药残留实验室功能分区：样品储存、天平称量、样品制备、仪器分析。

气相色谱法测定水果中水胺硫磷残留量的测量不确定度分析

测量不确定度评定是反映实验室技术能力的重要指标之一。

在不确定度的评估指南中定义为“与测量结果相关联的参数，它表征了可以合理地赋予被测量的量值分散程度”[1]，GB/T 27025—2019《检测和校准实验室能力的通用要求》[2]中明确规定，校准实验室或进行自校准的检测实验室，都必须具有并应用评定测量不确定度的程序。

本分析依据GB/T 5009.20—2003《食品中有机磷农药残留量的测定》[3]进行实验，依据相关不确定度评定的指南、准则[4-5]和相关参考文献，选取具有代表性的有机磷农药水胺硫磷建立数学模型，进行不确定度来源评定，旨在为检测蔬果中农药残留的测量不确定度评定提供参考。

1 材料与方法1.1 基本信息样品为夏橙，检测项目为水胺硫磷，样品采用水doi:10.16736/41-1434/ts.2023.22.062作者简介：许和强（1984—），男，本科，工程师，研究方向为食品质量与安全检测技术。

摘要：本研究运用气相色谱法测定了夏橙中水胺硫磷测定结果的不确定度。

结果显示，影响水胺硫磷测定结果的4个主要原因是工作曲线拟合、标准溶液配制、样品的重复性测定和回收率。

关键词：不确定度；水胺硫磷残留量；气相色谱法Abstract：This study used gas chromatography to determine the uncertainty of the determination results of water aminothion in summer oranges. The results showed that the four main reasons affecting the determination results of water aminothion were the fitting of the working curve, preparation of standard solution, determination of sample repeatability, and recovery rate.Keywords：uncertainty；isocarbophos residue；GC 中图分类号：TS207.3气相色谱法测定水果中水胺硫磷残留量的测量不确定度分析Uncertainty Analysis for the Determination of Isocarbophos Residues inFruit by Gas Chromatography ◎ 许和强，鲁长海，曾军（广电计量检测集团股份有限公司，广东广州 510400）XU Heqiang, LU Changhai, ZENG Jun(GRG Metrology&Test Group Co., Ltd., Guangzhou 510400, China)195 XIANDAISHIPIN 现代食品和丙酮均质提取，对提取液进行液液萃取，气相色谱仪（配FPD 检测器）测定，外标法定量。

SBT 10363-2003猪屠宰分割安全产品质量认证评审准则

SB/T 10363-2003猪屠宰分割安全产品质量认证评审准则1 范围1.1 本标准规定了组织能保证稳定地提供满足顾客和相关法律法规规定的猪屠宰分割安全产品的要求。

1.2 本标准适用于猪屠宰分割后规格、定量、包装产品的第三方机构的认证（包括获证后的监督及认证证书有效期的延长）。

1.3 其它形式的猪屠宰分割产品的认证，除本标准外还需符合补充说明的有关规定。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB 191 包装储运图示标志（GB 191—2000，eqv ISO780:1997）GB/T 4456 包装用聚乙烯吹塑薄膜GB 4789.2 食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB 4789.4 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法GB/T 5009.12 食品中总铅的测定方法GB/T 5009.17 食品中总汞的测定方法GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留的测定方法GB/T 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定方法GB/T 5009.44 肉与肉制品卫生标准的分析方法GB 5749 生活饮用水卫生标准GB 6388 运输包装收发货标志GB/T 6543 瓦楞纸箱GB 7718 食品标签通用标准GB 9959.1 鲜、冻片猪肉GB 9959.2 分割鲜、冻猪瘦肉GB 12694 肉类加工厂卫生规范GB/T 14931.1 畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法GB 16869 鲜、冻禽产品GB/T 17236 生猪屠宰操作规程GB/T 17237 畜类屠宰加工通用技术条件GB/T 17996 生猪屠宰产品品质检验规程GB 18394 畜禽肉水分限量GB/T 19000 质量管理体系基础和术语（GB/T 19000—2000, idt ISO9000:2000）GB/T 19080 食品与饮料行业GB/T 19001—2000应用指南GB 50317 猪屠宰与分割车间设计规范NY/T 468 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法SN/T 0973 进出口肉及肉制品中肠出血性大肠杆菌O157：H7检验方法《中华人民共和国食品卫生法》1995年10月30日（59）商卫联字第399号附件：《肉品卫生检验（试行）规程》1959年11月1日农牧发[2001]38号《动物源食品中兽药残留检测方法》农牧发[2002]1号《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》3 术语和定义GB/T 19000、GB/T 19080和GB 50317确立的术语和定义及下列术语和定义适用于本标准。

5009现行有效的食品理化指标检验标准目录

现行有效的食品理化指标检验标准目录GBT 5009.1-2003 食品卫生检验方法理化部分总则GBT 5009.2-2003 食品的相对密度的测定GB 5009.3-2010 食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4-2010 食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.5-2010 食品安全国家标准食品中蛋白质的测定GBT 5009.6-2003 食品中脂肪的测定GBT 5009.7-2008 食品中还原糖的测定GBT 5009.8-2008 食品中蔗糖的测定GBT 5009.9-2008 食品中淀粉的测定GBT 5009.10-2003 植物类食品中粗纤维的测定GBT 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定GBT 5009.13-2003 食品中铜的测定GBT 5009.14-2003 食品中锌的测定GBT 5009.15-2003 食品中镉的测定GBT 5009.16-2003 食品中锡的测定GBT 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定GBT 5009.18-2003 食品中氟的测定GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定GBT 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定GBT 5009.21-2003 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定GBT 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素Bl的测定GBT 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB 5009.24-2010 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GBT 5009.25-2003 植物性食品中杂色曲霉素的测定GBT 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定GBT 5009.27-2003 食品中苯并(a)芘的测定GBT 5009.28-2003 食品中糖精钠的测定GBT 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定GBT 5009.30-2003 食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6—二叔丁基对甲酚(BHT)的测定GBT 5009.31-2003 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定GBT 5009.32-2003 油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定GB 5009.33-2010 食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定GBT 5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定GBT 5009.35-2003 食品中合成着色剂的测定GBT 5009.36-2003 粮食卫生标准的分析方法GBT 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法GBT 5009.38-2003 蔬菜、水果卫生标准的分析方法GBT 5009.39-2003 酱油卫生标准的分析方法GBT 5009.40-2003 酱卫生标准的分析方法GBT 5009.41-2003 食醋卫生标准的分析方法GBT 5009.42-2003 食盐卫生标准的分析方法含第1号修改单GBT 5009.43-2003 味精卫生标准的分析方法GBT 5009.44-2003 肉与肉制品卫生标准的分析方法GBT 5009.45-2003 水产品卫生标准的分析方法GBT 5009.47-2003 蛋与蛋制品卫生标准的分析方法GBT 5009.48-2003 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法GBT 5009.49-2008 发酵酒及其配制酒卫生标准的分析方法GBT 5009.50-2003 冷饮食品卫生标准的分析方法GBT 5009.51-2003 非发酵性豆制品及面筋卫生标准的分析方法GBT 5009.52-2003 发酵性豆制品卫生标准的分析方法GBT 5009.53-2003 淀粉类制品卫生标准的分析方法GBT 5009.54-2003 酱腌菜卫生标准的分析方法GBT 5009.55-2003 食糖卫生标准的分析方法GBT 5009.56-2003 糕点卫生标准的分析方法GBT 5009.57-2003 茶叶卫生标准的分析方法GBT 5009.58-2003 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法GBT 5009.59-2003 食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法GBT 5009.60-2003 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法GBT 5009.61-2003 食品包装用三聚氰胺成型品卫生标准的分析方法GBT 5009.62-2003 陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法GBT 5009.63-2003 搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法GBT 5009.64-2003 食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法GBT 5009.65-2003 食品用高压锅密封圈卫生标准的分析方法GBT 5009.66-2003 橡胶奶嘴卫生标准的分析方法GBT 5009.67-2003 食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法GBT 5009.68-2003 食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法GBT 5009.69-2008 食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法GBT 5009.70-2003 食品容器内壁聚酰胺环氧树脂涂料卫生标准的分析方法GBT 5009.71-2003 食品包装用聚丙烯树脂卫生标准的分析方法GBT 5009.72-2003 铝制食具容器卫生标准的分析方法GBT 5009.73-2003 粮食中二溴乙烷残留量的测定GBT 5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量试验GBT 5009.75-2003 食品添加剂中铅的测定GBT 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定GBT 5009.77-2003 食用氢化油、人造奶油卫生标准的分析方法GBT 5009.78-2003 食品包装用原纸卫生标准的分析方法GBT 5009.79-2003 食品用橡胶管卫生检验方法GBT 5009.80-2003 食品容器内壁聚四氟乙烯涂料卫生标准的分析方法GBT 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法GBT 5009.82-2003 食品中维生素A和维生素E的测定GBT 5009.83-2003 食品中胡萝卜素的测定GBT 5009.84-2003 食品中硫胺素(维生素B1)的测定GBT 5009.85-2003 食品中核黄素的测定GBT 5009.86-2003 蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定（荧光法和2,4-二硝基苯肼法）GBT 5009.87-2003 食品中磷的测定GBT 5009.88-2008 食品中膳食纤维的测定GBT 5009.89-2003 食品中烟酸的测定GBT 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定GBT 5009.91-2003 食品中钾、钠的测定GBT 5009.92-2003 食品中钙的测定GB 5009.93-2010 食品安全国家标准食品中硒的测定GB 5009.94-2012 食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定GBT 5009.95-2003 蜂蜜中四环素族抗生素残留量的测定GBT 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GBT 5009.97-2003 食品中环己基氨基磺酸钠的测定GBT 5009.98-2003 食品容器及包装材料用不饱和聚酯树脂及其玻璃钢制品卫生标准分析方法GBT 5009.99-2003 食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准的分析方法GBT 5009.100-2003 食品包装用发泡聚苯乙烯成型品卫生标准的分析方法GBT 5009.101-2003 食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定GBT 5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定GBT 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定GBT 5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定GBT 5009.105-2003 黄瓜中百菌清残留量的测定GBT 5009.106-2003 植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定GBT 5009.107-2003 植物性食品中二嗪磷残留量的测定GBT 5009.108-2003 畜禽肉中己烯雌酚的测定GBT 5009.109-2003 柑桔中水胺硫磷残留量的测定GBT 5009.110-2003 植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定GBT 5009.111-2003 谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定GBT 5009.112-2003 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定GBT 5009.113-2003 大米中杀虫环残留量的测定GBT 5009.114-2003 大米中杀虫双残留量的测定GBT 5009.115-2003 稻谷中三环唑残留量的测定GBT 5009.116-2003 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定(高效液相色谱法) GBT 5009.117-2003 食用豆粕卫生标准的分析方法GBT 5009.118-2008 谷物中T- 2毒素的测定GBT 5009.119-2003 复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定GBT 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定GBT 5009.121-2003 食品中脱氢乙酸的测定GBT 5009.122-2003 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1-二氯乙烷的测定GBT 5009.123-2003 食品中铬的测定GBT 5009.124-2003 食品中氨基酸的测定GBT 5009.125-2003 尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定GBT 5009.126-2003 植物性食品中三唑酮残留量的测定GBT 5009.127-2003 食品包装用聚酯树脂及其成型品中锗的测定GBT 5009.128-2003 食品中胆固醇的测定GBT 5009.129-2003 水果中乙氧基喹残留量的测定GBT 5009.130-2003 大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定GBT 5009.131-2003 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定GBT 5009.132-2003 食品中莠去津残留量的测定GBT 5009.133-2003 粮食中绿麦隆残留量的测定GBT 5009.134-2003 大米中禾草敌残留量的测定GBT 5009.135-2003 植物性食品中灭幼脲残留量的测定GBT 5009.136-2003 植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定GBT 5009.137-2003 食品中锑的测定GBT 5009.138-2003 食品中镍的测定GBT 5009.139-2003 饮料中咖啡因的测定GBT 5009.140-2003 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定GBT 5009.141-2003 食品中诱惑红的测定GBT 5009.142-2003 植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定GBT 5009.143-2003 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定GBT 5009.144-2003 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定GBT 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定GBT 5009.146-2008 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定GBT 5009.147-2003 植物性食品中除虫脲残留量的测定GBT 5009.148-2003 植物性食品中游离棉酚的测定GBT 5009.149-2003 食品中栀子黄的测定GBT 5009.150-2003 食品中红曲色素的测定GBT 5009.151-2003 食品中锗的测定GBT 5009.152-2003 食品包装用苯乙烯-丙烯腈共聚物和橡胶改性的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂及其成型品中残留丙烯腈单体的测定GBT 5009.153-2003 植物性食品中植酸的测定GBT 5009.154-2003 食品中维生素B6的测定GBT 5009.155-2003 大米中稻瘟灵残留量的测定GBT 5009.156-2003 食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则GBT 5009.157-2003 食品中有机酸的测定GBT 5009.158-2003 蔬菜中维生素K1的测定GBT 5009.159-2003 食品中还原型抗坏血酸的测定GBT 5009.160-2003 水果中单甲脒残留量的测定GBT 5009.161-2003 动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定GBT 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定GBT 5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定GBT 5009.164-2003 大米中丁草胺残留量的测定GBT 5009.165-2003 粮食中2,4-滴丁酯残留量的测定GBT 5009.166-2003 食品包装用树脂及其制品的预试验GBT 5009.167-2003 饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的反相高效液相色谱法测定GBT 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定GBT 5009.169-2003 食品中牛磺酸的测定GBT 5009.170-2003 保健食品中褪黑素含量的测定GBT 5009.171-2003 保健食品中超氧化物歧化酶(SOD)活性的测定GBT 5009.172-2003 大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定GBT 5009.173-2003 梨果、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定GBT 5009.174-2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定GBT 5009.175-2003 粮食和蔬菜中2,4-滴残留量的测定GBT 5009.176-2003 茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定GBT 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定GBT 5009.178-2003 食品包装材料中甲醛的测定GBT 5009.179-2003 火腿中三甲胺氮的测定GBT 5009.180-2003 稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定GBT 5009.181-2003 猪油中丙二醛的测定GBT 5009.182-2003 面制食品中铝的测定GBT 5009.183-2003 植物蛋白饮料中脲酶的定性测定GBT 5009.184-2003 粮食、蔬菜中噻酮残留量的测定GBT 5009.185-2003 苹果和山楂制品中展青霉素的测定GBT 5009.186-2003 乳酸菌饮料中脲酶的定性测定GBT 5009.188-2003 蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定GBT 5009.189-2003 银耳中米酵菌酸的测定GBT 5009.190-2006 食品中指示性多氯联苯含量的测定GBT 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定GBT 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定GBT 5009.193-2003 保健食品中脱氢表雄甾酮(DHEA)测定GBT 5009.194-2003 保健食品中免疫球蛋白IgG的测定GBT 5009.195-2003 保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定GBT 5009.196-2003 保健食品中肌醇的测定GBT 5009.197-2003 保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定GBT 5009.198-2003 贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GBT 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测GBT 5009.200-2003 小麦中野燕枯残留量的测定GBT 5009.201-2003 梨中烯唑醇残留量的测定GBT 5009.202-2003 食用植物油煎炸过程中的极性组分(PC)的测定GBT 5009.203-2003 植物纤维类食品容器卫生标准中蒸发残渣的分析方法GBT 5009.204-2005 食品中丙烯酞胺含量的测定方法气相色谱-质谱(GC-MS)法（正式版本）GBT 5009.205-2007 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定GBT 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定GBT 5009.207-2008 糙米中50种有机磷农药残留量的测定GBT 5009.208-2008 食品中生物胺含量的测定GBT 5009.209-2008 谷物中玉米赤霉烯酮的测定GBT 5009.210-2008 食品中泛酸的测定GBT 5009.211-2008 食品中叶酸的测定GBT 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定GBT 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定GBT 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定GBT 5009.217-2008 保健食品中维生素B12的测定GBT 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定GBT 5009.219-2008 粮谷中矮壮素残留量的测定GBT 5009.220-2008 粮谷中敌菌灵残留量的测定GBT 5009.221-2008 粮谷中敌草快残留量的测定GBT 5009.222-2008 红曲类产品中桔青霉素的测定。

甲醇验证实验报告

甲醇验证实验报告实验目的本次实验旨在通过一系列实验验证甲醇的性质及其应用。

实验器材1. 甲醇试剂2. 焦磷酸3. 高锰酸钾4. 碘液5. 试管6. 锥形瓶7. 灯泡8. 灯泡座9. 宽口烧瓶10. 化学试剂台秤实验步骤1. 准备镊子，用来取出反应结束后的试管。

2. 取两只试管，分别标注为试管A和试管B。

3. 在试管A中加入适量的甲醇试剂。

4. 向试管A中滴加焦磷酸溶液，观察并记录产生的颜色变化。

5. 将试管B用锥形瓶套好，然后将甲醇倒入锥形瓶中，点燃甲醇，观察并记录火焰的颜色。

6. 在宽口烧瓶中加入适量的甲醇试剂，然后将试管倒置放入烧瓶中，倒入足够的水，用手遮住试管口，轻轻摇晃烧瓶，观察并记录实验现象。

实验结果与分析1. 实验现象记录：- 向试管A中加入焦磷酸溶液后，溶液由无色变为紫红色，随着时间的推移，颜色逐渐加深。

- 试管B中的甲醇点燃后，火焰呈蓝色。

- 在宽口烧瓶中加入足够的水后，摇晃瓶子发现有白色的气体产生，持续摇晃后，瓶壁上有水蒸气凝结，水蒸气随弯曲试管部分被吸入试管，试管内水蒸气不断被冷却后凝结的水吸入。

2. 结果分析：- 试管A中甲醇与焦磷酸反应生成甲醛。

甲醛是有刺激性气味的无色液体，在实验中由于焦磷酸溶液的存在，将甲醇氧化成为甲醛，故发生了颜色变化。

- 试管B中点燃甲醇，甲醇在氧气的作用下发生完全燃烧。

由于甲醇含有的碳元素较少，完全燃烧后形成的火焰呈蓝色。

这是因为甲醇燃烧时生成的高温蓝色火焰光谱和氩弧灯所发出的光谱相似。

- 宽口烧瓶中加入水，烧瓶内的甲醇蒸气与水分子发生了反应生成甲醇和水的共存的气液混合物。

当摇晃烧瓶时，试管内部产生了较大的流动体积，水蒸气不断被冷却后凝结的水吸入。

结论通过本次实验，我们验证了甲醇的一些性质及应用：1. 甲醇与焦磷酸反应生成甲醛，此反应可以通过颜色变化进行观察。

2. 甲醇在氧气的作用下进行完全燃烧，产生蓝色火焰。

3. 甲醇与水反应，生成甲醇和水的气液混合物。

方法验证报告范文

方法验证报告范文
一、研究目的
本次研究旨在验证其中一方法的有效性和可行性，为进一步应用提供科学依据。

二、研究方法
1.研究设计
本次研究采用实验研究方法，通过对研究对象进行实验操作，观察和测量其结果，以验证方法的有效性。

2.研究样本
选择一定数量的研究对象作为样本，确保样本的代表性和参考性。

3.数据采集
使用专业的仪器设备和测量方法，对研究对象的相关指标进行测量和记录。

4.实施方案
根据方法的原理和操作步骤，制定实施方案，并在一定的时间范围内进行实验操作。

三、研究结果
1.结果展示
根据实验数据，使用图表、统计学方法等进行结果展示，直观地展示实验结果。

2.结果分析
对实验结果进行定性和定量分析，比较实验组与对照组之间的差异，并结合数据和先前研究成果进行解读。

四、研究讨论
1.结果解释
对实验结果进行合理解释，分析方法的优劣之处，并提出改进和进一步研究的建议。

2.结果的意义
总结研究结果的意义和价值，即方法的有效性和可行性，为进一步的应用提供科学依据。

3.结果的局限性
分析研究过程中可能存在的局限性，如样本选择的偏差、操作过程中的误差等。

五、结论
通过对方法的验证研究，得出结论，指出方法的有效性和可行性，并提出对未来研究的建议。

七、附录
根据需要，附上研究过程中的原始数据、实验过程、操作方法等。

八、致谢
感谢参与本次研究的所有人员的支持和帮助。

以上是一份方法验证报告，总字数超过1200字。

栓剂微生物限度检测方法验证试验报告

微生物限度检测方法验证试验报告一、目的：确认供试品的抑菌活性及测定方法的可靠性。

二、内容：细菌、霉菌及酵母菌数测定（即：对五株阳性对照实菌株的回收逐一进行验证）。

三、菌种：枯草芽孢杆菌【CMCC（B）63501】、金黄色葡萄球菌【CMCC（B）26003】、大肠埃希菌【CMCC（F）44102】、白色念珠菌【CMCC（F）98001】、黑曲霉菌【CMCC（F）98003】。

四、方法：常规法（）；培养基稀释法（）；薄膜法（）；综合法。

依据《中国药典2005年版》二部微生物限度检查方法验证实验。

五、方法验证：细菌、霉菌及酵母菌数测定，进行三次独立实验，每次平行实验回收率为70%以上。

六、实验：（1）菌液组测定所加的试验菌数。

（2）试验组平皿法计数，取供试品10g（ml），加至含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80、3g单硬脂酸甘油酯、10g吐温80无菌混合物的烧杯中，用无菌玻璃棒搅拌成团后，慢慢加入45℃的PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至200ml（1：10），边加边搅拌，使供试品充分乳化，作为供试液。

取1ml供试液、1ml试验菌液（50～100cfu/ml）分别注入平皿中，立即倾入营养琼脂培养基，每株菌做两个平板，按平板菌落计数方法测定其菌落数。

（3）供试品对照组取1m供试液注入平皿中，立即倾入营养琼脂培养基，做两个平板，按平板菌落计数方法测定其菌落数。

（4）稀释剂对照组试验时，可用相应的稀释剂替代供试品，加入1ml试验菌（50～100cfu/ml），立即倾入营养琼脂培养基，每株菌做两个平板，按平板菌落计数方法测定其菌落数。

七、结论：通过方法学验证实验证明，采用常规法（）；培养基稀释法（）；薄膜法（）；综合法（），对5株阳性代表菌株回收率均为70%以上。

该方法适用于微生物限度检查复核人：试验人：试验记录（1）批号：验证日期：年月日实验记录（2）批号：验证日期：年月日实验记录（3）批号：验证日期：年月日。

新项目方法能力验证报告(固定污染源废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法)

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：固定污染源废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法HJ 540-2016负责人：审核人：日期：固定污染源废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法HJ 540-2016方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。

本标准适用于固定污染源废气中以颗粒物形态存在的砷及其化合物的测定。

当采样体积为0.4m3（标准状态），定容体积为50.0ml时，本方法检出限为0.004mg/m3，测定下限为0.016mg／m3（均以As计）。

2、方法原理用石英纤维滤筒采集固定污染源废气中含砷颗粒物，经硝酸、硫酸、过氧化氢消解后制备成溶液，用碘化钾（KI）和氯化亚锡（SnCl2·2H2O）将此溶液中的五价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价砷进一步还原为气态砷化氢（AsHI3），与溶解在三氯甲烷（CHCl3）中的二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H10AgNS2）作用，生成紫红色络合物，于510nm波长处测量吸光度，在一定范围内其吸光度与砷含量成正比3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1.1无砷锌粒：10目～20目。

注1：砷化氢发生的速度受锌粒的大小、表面状态及用量、反应酸度和温度的影响较大。

锌粒以10日～20目为宜，表面粗糙的锌粒还原效率高，用量3g～5g之间效果为佳3.1.2碘化钾（KI）。

3.1.3氯化亚锡（SnC12·2H2O）3.1.4乙酸铅[Pb（CH3COO）2］。

3.1.5二乙基二硫代氨基甲酸银（C5H10AgNS2）。

3.1.6三氧化二砷（As2O3）：基准试剂。

使用前，于105℃～110℃烘2h，贮于干燥器内冷却，备用。

3.1.7氢氧化钠（NaOH）。